PRÁCTICA Nº 2

Análisis elemental orgánico

I. Objetivo:

- Demostrar la presencia de halógenos, nitrógeno y azufre en una muestra de compuesto

orgánico.

II. Fundamento teórico:

Uno de los pasos más importantes para la caracterización de un compuesto orgánico, es el análisis
de los elementos químicos que lo forman, los más comunes son: carbono, hidrógeno, oxígeno,
nitrógeno, azufre, halógenos (cloro, bromo, yodo, flúor) y el fósforo. En general no se realizan
pruebas para determinar la presencia de carbono, hidrógeno y oxígeno, ya que otro tipo de
ensayos dará indicios de su presencia o ausencia, como el comportamiento de solubilidad del
compuesto, sus propiedades fisicoquímicas, etc.
Debido a que los elementos anteriormente mencionados se encuentran en forma covalente, para
poder identificarlos a través de pruebas cualitativas específicas, es necesario transformarlos a
iones sencillos, sales inorgánicas solubles en agua. El método más utilizado para dicha
trasformación es la fusión alcalina, la cual se puede llevar a cabo de varias formas, siendo una
de las más utilizadas: Fusión con sodio metálico o método de Lassaigne, en este método los
compuestos orgánicos se descomponen por fusión con sodio, formando las correspondientes
sales: haluros, cianuro, sulfuro, sulfocianuro y fosfato de sodio, (este último después del
tratamiento con ácido nítrico).

III. Materiales:

- Completar

IV. Parte experimental

EXPERIENCIA Nº1: Fusión alcalina con sodio metálico

- En un tubo de ensayo limpio y seco, colocar un trozo pequeño (aproximadamente 2g) de sodio
metálico; tener cuidado con el manejo del sodio, tomando las medidas de seguridad
pertinentes (pinza y guantes protectores).
- Con una pinza sostener el tubo de ensayo en forma inclinada, tapar el tubo con algodón.
- Calentar a la llama del mechero Bunsen el tubo de ensayo con el sodio, esperar a que funda;
cuando los vapores del sodio fundido se elevan aprox. 1 cm, alejar el tubo de ensayo de la
llama, retirar el algodón y adicionar la muestra orgánica que analizará (aprox. 1 g).
- Tapar otra vez el tubo con el algodón y someter a la llama del mechero
suavemente aprox. 2 min hasta rojo vivo.
- Tener listo en un vaso de precipitados 20 ml de agua destilada. Retirar el tubo de la llama y
depositarlo en el vaso de precipitados, aún caliente, el tubo se rompe por choque térmico
(permanecen las sales de sodio)
- Calentar hasta ebullición la solución y agitar para disolver las sales de sodio con ayuda de un
agitador de vidrio.
- Filtra por gravedad (en caliente). El filtrado debe ser transparente y de pH alcalino (una vez
fría, medir el pH usando papel indicador).
- Esta disolución sirve para realizar las pruebas de nitrógeno, azufre, halógenos y fósforo.
(Shriner, R.L., 2013).

EXPERIENCIA Nº2: Pruebas de identificación de elementos

a) Reconocimiento de azufre:

- Tomar 2 ml de la solución filtrada y agregar de 2 a 3 ml de ácido acético diluido (1:1) hasta

acidificar (pruebe con papel indicador).
- Homogenizar y agregar 3-5 gotas de acetato de plomo al 5%.
- Observe el color de la solución final.

b) Determinación de nitrógeno

- Tomar 3 ml de la muestra filtrada y verter en un tubo de ensayo agregar aprox. 0,1 g de

cristales de sulfato ferroso.
- Calentar hasta ebullición por 10 s, enfriar y agregar de 3 a 5 gotas de ácido sulfúrico
concentrado para acidificar (verifique el pH con papel indicador).
- Agitar suavemente y observar la coloración resultante.

c) Identificación de halógenos

Prueba con Nitrato de plata

- Colocar 2 ml de la muestra filtrada en un tubo de ensayo, agregar de 3 a 5 gotas de ácido

nítrico concentrado para acidular la muestra (verifique con papel indicador).
- Calentar suavemente hasta ebullición.
- Enfriar y añadir 4 o 5 gotas de disolución de nitrato de plata al 5%.
- Los halogenuros de sodio, excepto el fluoruro de sodio, reaccionan con el nitrato de plata para
formar un precipitado denso de halogenuro de plata. El cloruro de plata es blanco, el bromuro
de plata es amarillo pálido y el yoduro de plata es amarillo.

V. Cuestionario:

1. Explique la descomposición por fusión de la muestra problema.

2. Escriba todas las reacciones químicas ocurridas en los experimentos del análisis elemental
orgánico.