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Introducción a las

Técnicas
éc cas básicas
bás cas
del laboratorio

Junio 2010

Instructor:
Yasmina Mujica

ReservoirTechnology LA™
Contenido programático
g

C ít l 1:
Capítulo 1 F d
Fundamentos
t ded Estequiometría
E t i tí

Capítulo 2: Instrumentos y materiales de laboratorio

Capítulo 3: Soluciones y unidades de concentración

Capítulo 4: Análisis gravimétrico

Capítulo 5: Análisis volumétrico

Capítulo 6: Métodos electroanalíticos

Capítulo 7: Métodos instrumentales

Análisis de laboratorio para petróleo y petroquímica


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Introducción a las Técnicas básicas
del laboratorio

C ít l 1
Capítulo

F d
Fundamentos
t ded Estequiometría
E t i tí

Análisis de laboratorio para petróleo y petroquímica


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Fundamentos de Estequiometría
Conceptos Básicos
Átomo y número atómico
El átomo es la partícula más pequeña de un elemento que conserva
las características químicas de éste. El átomo está constituido por
un núcleo formado por protones (partículas positivas) y neutrones
((neutros),
), rodeado p
por una o más órbitas de electrones (p
(partículas
negativas). En condiciones de estabilidad el número de los
electrones es igual al de los protones (el átomo es electrónicamente
neutro).
t )

El número atómico de un elemento se refiere al número de protones


que éste presenta en el núcleo.
núcleo
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Fundamentos de Estequiometría
Número Másico y Masa Atómica
El número másico (A) o número de masa representa la suma de los
protones y neutrones presentes en el núcleo atómico.

A N° de
A= d protones
t (Z) + N° de
d neutrones
t (N)

La masa atómica es la masa de un átomo en reposo, conformada por


la suma de las masas de protones, neutrones y electrones.

Masa atómica = mp+ + mn0 + me-

Como me- <<<< mp+ + mn0, entonces:

Masa atómica ≈ mp+ + mn0


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Fundamentos de Estequiometría

Masa Atómica relativa


Masa de un elemento con respecto a una unidad de
referencia.

Unidad de referencia: Unidad de Masa Atómica (u.m.a) =


1/12 parte de la masa del isótopo 12 del átomo de C.

La masa atómica relativa es un número que indica cuántas


veces es mayor la masa de un átomo con respecto a la
unidad
id d de
d masa atómica.
tó i

Ejemplo: Cu = 63,54 u.m.a

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Fundamentos de Estequiometría

Molécula
Constituye la mínima cantidad de una sustancia que
mantiene todas sus propiedades químicas. Es una partícula
formada por un conjunto de átomos unidos por enlaces
covalentes o metálicos.

Aquellas partículas provenientes de sustancias iónicas no se


consideran moléculas, sino redes cristalinas

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Fundamentos de Estequiometría

Molécula
O=N=O

Ag NO3
+ -
No es una molécula O-

Es una molécula
con carga negativa

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Fundamentos de Estequiometría

Iones
Son partículas atómicas o moleculares cargadas
negativamente (aniones) o positivamente (cationes).

Masa o Peso Molecular

La masa molecular
molec lar relativa
relati a es un
n número que
q e indica
cuántas veces mayor es la masa de una molécula de
una sustancia con respecto
p a la unidad de masa
atómica. Se determina sumando las masas atómicas
relativas de los elementos cuyos átomos constituyen
una molécula de dicha sustancia.
sustancia
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Fundamentos de Estequiometría

Peso Fórmula
Es la suma de los pesos atómicos de todos los átomos en una
unidad formular del compuesto, sea molecular o no. Por
ejemplo, el cloruro de sodio, NaCl, tiene un peso fórmula de
58,44 u.m.a. Este compuesto es iónico, así que estrictamente
la expresión “peso molecular de NaCl” no tiene significado.

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Fundamentos de Estequiometría

Mol y Masa molar


Un mol de átomos, iones o moléculas corresponde a una
cantidad de partículas igual al número de Avogadro,
NA= 6,02214179×1023 unidades elementales.

La masa molar (M) de un átomo o una molécula es la masa de


un mol de dicha partícula expresada en gramos. Sus unidades
son g/mol y tiene el mismo valor numérico que la masa
atómica o molecular de dicha partícula.

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Fundamentos de Estequiometría

Reacción Química

Transformación de materiales que conduce a la


formación de nuevos compuestos

Compuestos de partida Compuestos generados


(reactantes) (productos)

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Fundamentos de Estequiometría

Ecuación Química

Muestran las combinaciones atómicas que tuvieron lugar


durante la formación de productos

Coeficientes estequiométricos Coeficientes estequiométricos


de los reactantes de los productos

aA + bB cC + dD
Reactantes Productos

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Fundamentos de Estequiometría

Estequiometría
Parte de la química que estudia las proporciones y/o
relaciones en la que los átomos se combinan para
producir sustancias nuevas.
nuevas

La estequiometría permite determinar:

La cantidad exacta de reactantes que se requiere


para formar una cantidad determinada de productos
La cantidad de reactante en exceso

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Fundamentos de Estequiometría

Reactivo limitante y reactivo en exceso

El reactivo limitante es aquel que se encuentra en una


proporción menor a la requerida estequiométricamente de
acuerdo con la reacción balanceada.

Se considera que este reactivo se consume


completamente en una reacción química.

El reactivo
ti que no se consume completamente
l t t se
denomina reactivo en exceso.

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Fundamentos de Estequiometría

Tipos de Reacciones químicas

Reacción Química sin transferencia de electrones

+ +

Reacción Química con transferencia de electrones

+ + +
= electrones
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Fundamentos de Estequiometría

En todo proceso químico se requiere


requiere...

Conocer la ecuación de la
reacción química.

Conocer las relaciones molares


entre las sustancias
reaccionantes y los productos.

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Fundamentos de Estequiometría

Balanceo de ecuaciones químicas sencillas


(sin transferencia de electrones)
Objetivo: Hacer que el número de átomos de cada
elemento participante en la reacción sea igual al que
aparece en los productos
Puede efectuarse por
. Tanteo:
2Al2O3→ 4Al + 3O2

. Por igualación de ecuaciones:


Al2O3→ 2Al + 3/2 O2
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Fundamentos de Estequiometría

Método de Igualación de Ecuaciones


Pasos:
9 A cada compuesto se le asigna un coeficiente determinado.
a Al2O3→ b Al + c O2
9 Para cada elemento se plantea una ecuación, igualando el
N° de átomos de cada lado de la ecuación química.
Para el Aluminio: Para el Oxígeno:
2a = b 3a = 2c
9 Se le asigna un valor arbitrario a uno de los coeficientes.
a=1
9 Se resuelven las ecuaciones matemáticas individuales
b=2 c = 3/2

Al2O3→ 2 Al + 3/2 O2 Análisis de laboratorio para petróleo y petroquímica


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Fundamentos de Estequiometría

Reacciones de óxido-reducción

Oxidación: Cambio químico en el que una especie


pierde electrones (reducción de la carga negativa)

Reducción: Cambio químico en el que una especie


gana electrones (aumento de la carga negativa)

Ambos procesos son simultáneos.


simultáneos. El número de
electrones perdidos en la oxidación es igual al número
d electrones
de l t ganados
d en la l reducción
d ió
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Fundamentos de Estequiometría

Reacciones de óxido-reducción

Agente Oxidante: Especie química que causa el


aumento en el estado de oxidación de otra especie.

Agente Reductor: Especie química que causa una


disminución en el estado de oxidación de otra especie

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Fundamentos de Estequiometría

Reacciones de óxido-reducción

Cambios electrónicos en los procesos Redox


dación

Oxidación (Pérdida de electrones)


ado de oxid

-7 -6 -5 -4 -3 -2 -1 0 +1 +2 +3 +4 +5 +6 +7
Esta

Reducción (Ganancia de electrones)

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Fundamentos de Estequiometría

Balanceo de Ecuaciones Redox

Implica ajustar el número de átomos de reactantes


y productos,
productos así como el número de electrones
ganados o transferidos durante la reacción.

S puede
Se d efectuar
f t mediante:
di t

¾ Método del estado de oxidación

¾ Método Parcial del Ion-Electrón

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Fundamentos de Estequiometría

Método del estado de oxidación


Pasos
. Escribir una ecuación química esquemática
H + NO3 + H 2S ⎯
⎯→ NO + S + H 2O
-

. Identificar el agente oxidante y el reductor.


Oxidante: NO3-
Reductor: H2S
. Escribir la semi-reacción
semi reacción correspondiente a cada uno
no de ellos,
ellos incluyendo
incl endo
sólo los elementos que cambian su estado de oxidación
N+5 N+2
S-2 S0
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Fundamentos de Estequiometría

Método del estado de oxidación


Pasos
. Efectuar el balance de carga en cada semi-reacción, añadiendo electrones
donde haga falta
3e + N+5 N+2
2e +S-2 S0
. Multiplicar cada semi-reacción por un número determinado para igualar el
número de electrones en cada una de ellas
6e + 2N+5 2N+2
6e +3S-2 3S0
. Sumar las semi-reacciones
3S-2 + 2N+5 3S0 + 2N+2

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Fundamentos de Estequiometría

Método del estado de oxidación


Pasos
. Transferir los coeficientes a la ecuación inicial
2 H + NO 3 + 3 H 2S ⎯
⎯→ 2 NO + 3 S + H 2 O
-

. Completar el balanceo por tanteo sencillo

2 H + NO 3 + 3 H 2S ⎯
⎯→ 2 NO + 3 S + 4 H 2 O
-

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Fundamentos de Estequiometría

Método parcial del ión-electrón


Pasos
. Escribir una ecuación química esquemática
H + NO3 + H 2S ⎯
⎯→ NO + S + H 2O
-

. Identificar el agente oxidante y el reductor.


Oxidante: NO3-
Reductor: H2S
. Escribir la semi-reacción
semi reacción correspondiente a cada uno
no de ellos

NO3- NO H2S S

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Fundamentos de Estequiometría

Método parcial del ión-electrón


Pasos
. Efectuar el balance de masa. Los átomos de oxígeno se completan con
moléculas de agua.
agua El balance de hidrógeno se completa agregando especies
H+
NO3- + 4 H+ NO + 2 H2O

H2S S + 2H+

. Efectuar el balance de carga en cada semi-reacción, añadiendo electrones


donde haga falta.
NO3- + 4 H+ + 3e NO + 2 H2O
H2S S + 2H+ +2e
e

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Fundamentos de Estequiometría

Método parcial del ión-electrón


Pasos
. Multiplicar cada semi-reacción por un número determinado para igualar el
número de electrones en cada una de ellas
2NO3- + 8H+ + 6e 2NO + 4H2O
3H2S 3S + 6H+ +6e
. Sumar las semi-reacciones para obtener la ecuación global
2NO3- + 8H+ + 6e + 3H2S 2NO + 4H2O + 3S + 6H+ + 6e
2NO3- + 2H+ + 3H2S 2NO + 4H2O + 3S
2HNO3 + 3H2S 2NO + 4H2O + 3S

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Introducción a las Técnicas básicas
del laboratorio

C ít l 2
Capítulo

I t
Instrumentos
t y materiales
t i l de d
laboratorio

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Instrumentos y materiales de laboratorio

Material de Laboratorio
Generalmente se refiere a una variedad de equipos que se
utilizan en laboratorios de química y biología para llevar a
cabo experimentos
p científicos.
Fabricación Clasificación
¾ Borosilicato
¾ Usados para medir la
¾ Cuarzo
masa
¾ Porcelana
¾ Usados para medir el
¾ Plásticos resistentes
volumen
¾ Metales
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Instrumentos y materiales de laboratorio

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Instrumentos y materiales de laboratorio

Materiales usados para la medición de masa


A
La Balanza
El instrumento de laboratorio construido para medir
p
peso.
Una balanza determina la fuerza ejercida sobre la
masa de un objeto, por la acción de la gravedad que
g donde se efectúa la medición.
existe en el lugar
Semi-Analítica

Recomendaciones
¾ Ubicarlas en sitios aislados del ruido

¾ Protegerlas de la humedad, vapores corrosivos y


corrientes de aire
Analítica
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Instrumentos y materiales de laboratorio

Materiales usados para la medición de masa

Técnicas de Pesada
Pesada directa Pesada por diferencia

¾ Pesar el recipiente o portamuestras


¾ Pesar el recipiente
receptor
t ¾ Tarar la balanza

¾ Tarar la balanza ¾ Pesar la muestra

¾ Transferir la muestra
¾ Pesar la muestra
¾ Volver a pesar el recipiente o
portamuestra
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Instrumentos y materiales de laboratorio

Materiales usados para la medición del volumen


C
Capacidad
id d
Se refiere a la propiedad que tiene un recipiente para contener un fluido
(que por lo general es líquido).

Está directamente relacionada con la cantidad de fluido que el recipiente


es capaz de mantener o de despachar.

La capacidad es una propiedad de los recipientes volumétricos

Volumen
Es una propiedad básica de la materia relacionada con su ocupación en
el espacio. Aplica para todo cuerpo material: gases, líquidos y sólidos.
El volumen de un cuerpo p y la capacidad
p de un recipiente
p volumétrico
dependen de la temperatura,
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Instrumentos y materiales de laboratorio

Materiales usados para la medición del volumen

Unidades de Volumen o de Capacidad

Inicialmente…
Unidad de volumen: Definida como el cubo de la unidad de longitud
(dm3)

Unidad de Capacidad: El Litro se define como el volumen ocupado por


1 Kg de agua a su temperatura de máxima densidad y a la presión
atmosférica estándar.

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Instrumentos y materiales de laboratorio

Unidades de Volumen o de Capacidad


En 1879 el símbolo “l” fue asignado al Litro
En 1964 (12º CGPM) recomienda que el litro puede ser usado como nombre
especial del dm3 (1L = 1dm3)
En 1979 (16º CGPM) permite que los símbolos “l” y “L” se usen para el Litro

Actualmente
Actualmente…
Unidad de Volumen y de capacidad (S.I) = metro cúbico (m3)

dm3 → L
cm3 → mL
mm3 → μL

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Instrumentos y materiales de laboratorio

Material Volumétrico

Materiales Material
usados para
medir volumen volumétrico
l ét i

Calibración:

Se efectúa en términos de litros (L) o de mililitros (mL)


y sobre el recipiente se graban marcas que indican su
capacidad.

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Instrumentos y materiales de laboratorio

Tipos de Materiales Volumétricos


Pueden ser de Vidrio o Plástico
No tienen marcas de graduación
Recipientes
p
S utilizan
Se tili para transferir
t f i o mantener
t
desechables líquidos temporalmente.
Ejemplos: Pipetas Pasteur, botellas, etc.

Pueden ser de vidrio o plástico


El volumen de calibración ha sido
Recipientes determinado con una baja precisión
ordinarios Ejemplos: Vasos de precipitado (beakers), fiolas
(matraz Erlenmeyer), cilindros graduados, etc.

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Instrumentos y materiales de laboratorio

Tipos de Materiales Volumétricos

El volumen ha sido determinado con


Recipientes alta precisión a una cierta
temperatura.
calibrados

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Instrumentos y materiales de laboratorio

Clasificación del material volumétrico


Regulación de Especificaciones
USA:
- United States Pharmacopeia (USP)
- American
A i S i t for
Society f Testing
T ti Materials
M t i l (ASTM)
- American Chemical Sociaty (ACS)

Europa:
- European Body for Standards (BS)
- International Organisation for Standardisation (ISO)

Alemania:
- Deutsches Institut für Normung
g ((DIN).
)

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Instrumentos y materiales de laboratorio

Clasificación del material volumétrico

Categorías: Material Clase A


M t i l Clase
Material Cl B

Materiales Clase A
Se caracterizan por presentar la mayor precisión posible a fin
de evitar la introducción de errores significativos
g en la
medida analítica.

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Instrumentos y materiales de laboratorio

Tolerancia para recipientes volumétrico Clase A (20 °C) (USP, DIN ISO y BS)
Volumen
USP DIN/ISO/BS
(mL)
25 ±0,03 ±0,04

50 ±0,05 ±0,06

100 ±0,08 ±0,10

500 ±0,15 ±0,25

Materiales Clase B
S
Son aquellos
ll cuyo volumen
l d calibración
de lib ió hah sido
id obtenido
bt id
con una precisión más baja que la de los Clase A. La
p
tolerancia de estos recipientes es el doble de la de los
recipientes Clase A.
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Instrumentos y materiales de laboratorio

Recipientes calibrados para contener y dispensar líquidos


Calibrados para contener Calibrados para dispensar
(TC; In) (TD; Ex)
‰ La cantidad de líquido ‰ La cantidad de líquido emitida
corresponde exactamente a la corresponde exactamente a la
capacidad indicada por el capacidad indicada por el
instrumento. instrumento.
‰ La cantidad de líquido ‰ El error introducido por la
dispensada es menor (una adhesión de líquido en las
pequeña porción permanece paredes ha sido considerado en
adherido
dh id a lla superficie
fi i d
dell l calibración
la lib ió
instrumento)
Ejemplo: buretas, pipetas
Ejemplo: Balones aforados graduadas y pipetas aforadas
( l ét i
(volumétricas)
)
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Instrumentos y materiales de laboratorio

Se gradúan para vaciarlos Se gradúan para


(TD) llenarlos (TC)

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Instrumentos y materiales de laboratorio

Balones Aforados

Son recipientes en forma de bulbo que presentan


fondo plano y un cuello alto
alto. Tienen una marca
circular, que indica el volumen límite.

Sirven p
para p
preparar
p soluciones de concentración
exacta. Pertenecen al grupo de los aparatos que se
gradúan para llenarlos a una temperatura definida
(20 ºC).

No deben ser usados para dispensar líquidos a


menos que hayan sido calibrados para tal fin.

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Instrumentos y materiales de laboratorio

Balones Aforados
Tolerancia para Balones aforados Clase A (20 °C)
C) según normativas
BS1792:1982 e ISO 1042: 1983 Clase A (USP, DIN ISO y BS)

Capacidad Limite de
(mL) precisión (mL)
5 ± 0,025
10 ± 0,025
15 ± 0,03
20 ± 0,04
25 ± 0,04
50 ± 0,06
100 ± 0,10
0 10
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Instrumentos y materiales de laboratorio

Pipetas
Son tubos de vidrio de diferentes formas que tienen en la
parte superior una marca que indica el nivel del líquido para
que la pipeta transfiera el volumen específico a una cierta
temperatura (normalmente 20 °C).

Hay dos tipos de pipetas: las graduadas, parecidas a las


b t
buretas; y llas aforadas
f d que tienen
ti un b
bulbo
lb en ell medio.
di

Son calibradas considerando el efecto del drenaje de la


película líquida
p q adherida sobre las p
paredes del instrumento.

El volumen drenado de esta película puede variar con el


tiempo que tarda la emisión del grueso del líquido, lo cual
puede introducir errores en las mediciones volumétricas
volumétricas.
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Instrumentos y materiales de laboratorio
Pipetas
Especificaciones para pipetas Clase A a 20°C (ASTM)
Capacidad (mL) Tolerancia (mL) Tiempo de drenaje
(s)
1 ± 0,006 10
2 ± 0,006
0 006 10
3 ± 0,01 10
4 ± 0,01 10
5 ± 0,01
0 01 15
10 ± 0,02 15
15 ± 0,03 15
20 ± 0,03
, 25
25 ± 0,03 25
50 ± 0,05 30
100 ± 0,08 40
200 ± 0,10 50
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Instrumentos y materiales de laboratorio

Pipetas

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Instrumentos y materiales de laboratorio

Código de Colores para Pipetas


• Las bandas de color permiten identificar rápidamente la capacidad de una
pipeta
• Pueden ser 1 o 2 bandas de color
• Las bandas se elaboran en conformidad con las recomendaciones establecidas
en los métodos estándar BS, 3996, ISO 1769 y DIN 12621.
Capacidad (mL) Número de bandas/color

1 1/ azul
2 1/ naranja
3 1/ negro
4 2/ rojo
5 1/ bl
blanco
10 1/ rojo
15 1/ verde
20 1/ amarillo
25 1/ azul
50 1/ rojo
100 1/ amarillo Análisis de laboratorio para petróleo y petroquímica
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Instrumentos y materiales de laboratorio

Información que debe contener una Pipeta


• La capacidad (en mL) acompañada de la tolerancia.
• La temperatura de calibración en ºC (por lo general es 20ºC).
• El nivel de precisión de la pipeta (Clase): Se indica con las letras A
oB
• El tipo de aparato volumétrico: Se indica con los términos EX o TD:
Calibrado para despachar o emitir volumen. En algunas pipetas, la
palabra BLOWOUT acompaña a los términos EX o TD, para indicar
que la gota de líquido que permanece en la punta de la pipeta
después de la emisión de líquido, debe ser soplada e incluida con
el líquido emitido.

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Instrumentos y materiales de laboratorio

Información que debe contener una Pipeta


• El método estándar con el cual el producto cumple con las
especificaciones: BS 604, ISO 1042 ó DIN 12697
• El tiempo de emisión en segundos (aparatos clase A)
• El número de identificación. Todas las pipetas Clase A certificadas
tienen inscritas un número de identificación que se incluye por
razones de trazabilidad.

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Instrumentos y materiales de laboratorio

Buretas

Son tubos de vidrio, cilíndricos, que se usan para la


medida exacta de volúmenes.
El tubo se hace más angosto hacia un extremo y
termina en una llave de vidrio o de teflón.
Pueden ser de llenado manual o automático.
También se deben considerar los tiempos de drenado

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Instrumentos y materiales de laboratorio

Buretas
Especificaciones para Buretas Clase A a 20°C (ASTM)

Capacidad Tolerancia (mL) Tiempo de


(mL) drenaje (s)
10 ±0,02 15
25 ±0,03
, 25
50 ±0,05 30
100 ±0,10 40

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Instrumentos y materiales de laboratorio

Cilindros Graduados

Instrumento de vidrio o
plástico, que se emplea
para medir el volumen de
los líquidos.

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Instrumentos y materiales de laboratorio

Matraz Erlenmeyer (Fiola)

Recipientes que se emplean


en el laboratorio para
calentar líquidos cuando hay
peligro de pérdida de
vaporización, o para titular
en el análisis cuantitativo.

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Instrumentos y materiales de laboratorio

Medición de Volumen
Los errores en la lectura del volumen por la observación del
menisco son conocidos como “errores de paralaje”, y para
evitarlos, el ojo debe estar al nivel del menisco formado por el
lí id
líquido.

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Instrumentos y materiales de laboratorio

Calibración/ Verificación del material volumétrico


No se recomienda considerar que el volumen contenido por un aparato
volumétrico es exactamente el indicado por la marca. El analista debe
estar al tanto de posibles errores introducidos por el uso de aparatos de
vidrio no verificados.
Métodos de verificación/ Calibración:

- Método Volumétrico
- Método Gravimétrico

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Instrumentos y materiales de laboratorio

Método volumétrico
Se utiliza muy poco a escala de laboratorio
Es muy común en lugares donde se emplean grandes reservorios de
fluidos como tanques y contenedores de capacidad considerable.
considerable

Se debe utilizar cuando el material volumétrico considerado como


estándar es del tipo p TD ((to deliver), ) y el recipiente
p que se va a
q
calibrar/verificar es del tipo TC (to contain) o viceversa.
Ambos recipientes deben estar a la misma temperatura
El volumen de líquido emitido por el estándar (generalmente agua) es
igual a la capacidad del recipiente que está siendo calibrado o verificado.

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Instrumentos y materiales de laboratorio

Método Gravimétrico
Consiste
C i t en pesar la l cantidad
tid d de
d agua contenida
t id o emitida
itid por ell
aparato a una cierta temperatura.
p
La capacidad p
se determina a partir del cálculo del volumen q p
que ocupa
la masa de agua emitida o contenida por del aparato, utilizando la
densidad del agua a la temperatura de trabajo.
L temperatura
La t t tá d de
estándar d la
l medida
did es normalmente
l t 20 C.
C
El método ASTM E 542 “Standard Practice for Calibration of Laboratory
Volumetric Apparatus
Apparatus” es uno de los métodos normalizados más
utilizados para la calibración y/o verificación de aparatos volumétricos
de laboratorio.

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Instrumentos y materiales de laboratorio

El agua como estándar para la calibración/


verificación de materiales volumétricos

El método estándar ASTM E 542 “Standard Practice for Calibration of


Laboratory Volumetric Apparatus
Apparatus” establece el uso de agua desionizada
para propósitos generales de laboratorio.

El agua debe estar libre de aire disuelto ya que éste disminuye su


densidad.
Las tablas de densidad del agua en función de la temperatura son
construidas a partir del uso de agua libre de aire, de sales disueltas y
con una composición isotópica determinada

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Instrumentos y materiales de laboratorio
Densidad del agua pura en función de la temperatura

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Instrumentos y materiales de laboratorio

Calibración/Verificación del material volumétrico


Pipetas
¾ Se pesa una fiola vacía
¾ Se llena la pipeta con agua destilada hasta la marca de aforo
¾ Se descarga el agua en la fiola
¾ Se pesa la fiola + agua
¾ Se determina el volumen real de la pipeta a la T de trabajo
Balones Aforados
¾ Se p
pesa el balón vacío
¾ Se llena con agua destilada hasta la marca de aforo
¾ Se pesa el balón + agua
¾ Se determina el volumen real del balón a la T de trabajo

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Instrumentos y materiales de laboratorio

Calibración/Verificación del material volumétrico


B
Buretas
t
¾ Se pesa una fiola vacía
¾ Se llena la bureta con agua destilada
¾ Se hacen descargas de 5 mL.
mL
¾ Se pesa la fiola+agua
¾ Se construye la curva de calibración

¾ Determinaciones por
triplicado
¾ No deben diferir en más de
0,02 mL

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Instrumentos y materiales de laboratorio

Frecuencia de Calibración/Verificación

Material Clase A: La verificación de la calibración se debe


efectuar
f t a intervalos
i t l regulares
l que dependerán
d d á ded la
l frecuencia
f i
de uso del material.
El método estándar ASTM E 542 indica que el material
volumétrico debe ser re-calibrado después de un tiempo de
servicio de 10 años.
Las operaciones de verificación se pueden efectuar en intervalos
más cortos.

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Instrumentos y materiales de laboratorio

Lavado del Material Volumétrico

“Cualquier recipiente volumétrico no se considera


suficientemente limpio a menos que sus paredes sean
mojadas uniformemente por agua destilada o desionizada”

¾ La presencia de restos de grasa evita que las paredes del


instrumento sean humedecidas uniformemente por el
líquido.

¾ Se produce un drenaje desigual y una emisión de


volumen de líquido poco precisa.

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Instrumentos y materiales de laboratorio

Lavado del material de vidrio

Procedimiento de lavado

¾ Agua caliente y jabón


¾ Se verifica la ausencia de grasa
g
¾ Se lava con potasa alcohólica y/o ácidos
¾ Se enjuaga
j g con abundante agua
g
¾ Se enjuaga con agua destilada

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Instrumentos y materiales de laboratorio

Lavado del material de vidrio

Soluciones para lavado

¾ Solución Sulfocrómica
¾ Detergente orgánico
¾ Fosfato trisódico
¾ Hexametafosfato sódico
¾ Ácidos
¾ KOH ó NH4OH en alcohol

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Instrumentos y materiales de laboratorio

Secado del material de vidrio

Procedimiento

¾ Enjuagar con Acetona (no recomendable en


análisis de trazas)
¾ Secar
S en estufa
t f a 40-60
40 60 °C.
°C

“La exposición continua o cíclica de pipetas y de balones aforados a


temperaturas de secado de hasta 320 °C C aparentemente no produce
cambios detectables en la calibración de estos instrumentos.”

(Oven Drying of Volumetric Glassware D.R.Burfield and G.Hefter J.Chem.Ed.


v.64 p.1054 (1987))
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Introducción a las Técnicas básicas
del laboratorio

C ít l 3
Capítulo

S l i
Soluciones y Unidades
U id d ded
Concentración

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Soluciones y unidades de concentración

Soluciones
Definición
Materiales homogéneos que se presentan en los tres estados
d la
de l materia
t i y que no cumplen
l con la
l ley
l ded la
l composición
i ió
definida.
Tipos
Gaseosas Líquidas Sólidas

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Soluciones y unidades de concentración

Componentes de una Solución


Soluciones Líquidas

Solvente: Sustancia
más abundante

Soluto:
S l t Sustancia
S t i
menos abundante

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Soluciones y unidades de concentración

Características de las soluciones


No pueden expresarse por fórmulas empíricas
explícitas. No tienen una composición fija.

Concentración de una solución

Expresa las cantidad relativa de soluto presente en


una solución
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Soluciones y unidades de concentración

Unidades de Concentración

Molalidad.
N°moles de soluto (mol )
m=
Peso de solvente (kg )

M l id d
Molaridad
N°moles de soluto (mol )
M=
Volumen de solución ( L)

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Soluciones y unidades de concentración

Unidades de Concentración

Normalidad N° equivalentes de soluto (equiv)


N=
Volumen de solución ( L)

N de equivalentes
Peso de
d soluto
l t (g)
( )
N °equiv =
Peso equivalente ( g / equiv)
Peso Equivalente
Peso molecular de soluto (g/mol)
Peso equiv (PE) =
n (equiv/mol)
n= # e-/mol, # H+/mol; # OH-/mol; # cargas/mol Análisis de laboratorio para petróleo y petroquímica
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Soluciones y unidades de concentración

Unidades de Concentración

% en peso peso de soluto (g)


% p/p = *100
peso de solución (g)

% en volumen
volumen de soluto (mL)
% v/v = * 100
volumen de solución (mL)
% peso-volumen
peso volumen
peso de soluto (g)
% p/v = * 100
volumen de solución (mL)

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Soluciones y unidades de concentración

Unidades de Concentración

Partes por millón peso de soluto (mg)


ppm =
peso de solución (kg)
peso de soluto ( μg)
ppm =
peso de solución (g)
peso de soluto (mg)
ppm =
volumen de solución ((L))
Partes por billón peso de soluto (ng)
ppb =
peso de solución (kg)
1 ppm = 103 ppb Análisis de laboratorio para petróleo y petroquímica
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Soluciones y unidades de concentración

Solución Patrón

Es aquella cuya concentración se conoce con


exactitud.
tit d
Se prepara a partir de un patrón primario

Patrón Primario
Sustancia analíticamente pura y estable química
y térmicamente
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Soluciones y unidades de concentración

Patrón Primario: Características

¾ Fácil de obtener analíticamente puro

¾ Estable al aire a temperatura ambiente

¾ Peso equivalente
eq i alente alto

¾ Soluble en las condiciones del análisis

¾ Incoloro antes y después de la titulación

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Soluciones y unidades de concentración

Preparación de una solución


estándar
tá d
¾ Pesada del patrón primario

¾ Transferencia al balón aforado y disolución


del patrón primario

¾ Dilución con el solvente hasta la marca de


aforo
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Soluciones y unidades de concentración

Soluciones diluidas
Dilución
Es un procedimiento donde se toma una unidad de volumen (alícuota) de
una solución madre de un analito particular y se mezcla con una cantidad
apropiada de solvente para producir una nueva solución de menor
concentración.

De una solución madre de concentración M1 tomamos un Volumen V1. La


cantidad de moles del analito contenida en el volumen V1 será:

Moles= V1 x M1

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Soluciones y unidades de concentración

Soluciones diluidas
Para obtener una solución diluida de concentración M2, a los moles de
analito contenidos en V1 se le añade solvente hasta obtener un volumen V2
(V2 = V1 + Vsolvente)

Los moles en esta nueva solución serán:

(moles)V2 = V2 x M2

Como:
(moles)V2 = (moles)V1

Entonces:
V2M2= V1M1 (Ecuación de dilución)
M2 = (V1/V2) x M1 ⇒ M2 = FDV x M1
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Soluciones y unidades de concentración

Factor de dilución volumétrico


El término FDV es un número adimensional conocido como factor de dilución
volumétrico. Este número describe de manera explicita la extensión de la
dilución a la cual fue sometida una alícuota de volumen de una solución
concentrada M1, para obtener un volumen determinado de una solución
diluida M2.

Volumen final de solución diluida


FDV =
Volumen alicuota solución madre

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Soluciones y unidades de concentración

Soluciones diluidas en serie


¾ Es un conjunto de diluciones simples que se llevan a cabo de manera
sucesiva con el fin de obtener soluciones altamente diluidas.

¾ Este procedimiento amplifica el factor de dilución.


dilución

¾ En una dilución en serie, el factor de dilución final en cualquier punto es el


producto de los factores de dilución individuales de cada uno de los pasos
previos, incluyendo el utilizado para llegar a la dilución final.

FDVTotal= FDV1x FDV2 x FDV3 … x FDVn

Mn = FDVTot x M1

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Soluciones y unidades de concentración

Factor de dilución gravimétrico

Aplica cuando:
¾ El método volumétrico no es apropiado
¾ Se dispone de poca cantidad de muestra o de patrones
¾ La especie a analizar reacciona con el vidrio de los materiales volumétricos.

m1
FDm =
m2

Cn = FDm x C1
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