Análisis

Gravimétrico
Trejo Aniceto Sebastian

Medición de la masa de un analito o

de una sustancia con él relacionada
estequiométricamente (es decir a
través de una secuencia de
reacciones o procesos).

ANALITO:
TIPO
Especie química
objeto del análisis
Tipo de determinaciones

Precipitació n Volatilizació n Electrogavimetricas

PRECIPITACIÓN GRAVIMÉTRICA
La especie a determinar se precipita mediante un reactivo que da
lugar a un producto poco soluble, de composición química conocida
o transformable en otro de composición química conocida .

El analito se convierte en un precipitado soluble que posteriormente

se filtra, se lava para eliminar las impurezas y se convierte en un
producto de composición conocida mediante un tratamiento
térmico adecuado y finalmente se pesa.

Ejemplo para determinar el [Ca 2 +] en agua:

PROPIEDADES DE LOS
PRECIPITADOS Y REACTIVOS
PRECIPITANTES
Un agente precipitante gravimétrico debe reaccionar de forma
específica o al menos selectiva con el analito y producir
precipitados que sean:

1. Tamaño de partícula suficiente para retener en papel de filtro.

2. Alta pureza (libre de contaminantes).
3. Baja solubilidad que no produce una pérdida significativa del
analito durante la filtración y el lavado.
4. No reacciona con el aire (estable).
5. Composición estequiométrica conocida después de que se
seque o, si es necesario, se encienda.

Reactivos específicos: reaccionan solo con una única especie

química.
Reactivos selectivos: reaccionan con un número limitado de
especies
 TAMAÑO DE PARTÍCULA Y
FILTRABILIDAD DE PRECIPITADOS
Características de
iones, coloides y
partículas.
Los precipitados
que consisten en
partículas grandes
son generalmente
deseables para el trabajo gravimétrico porque estas partículas
son fáciles de filtrar y lavar libres de impurezas

FACTORES QUE DETERMINAN EL

TAMAÑO DE LAS PARTICULAS DE LOS
PRECIPITADOS
El tamaño de partícula de un precipitado
está influenciado por:
Precipitar la solubilidad
Temperatura
Concentraciones de reactivo
Velocidad a la que se mezclan los
reactivos

MECANISMO DE FORMACIÓN DE
PRECIPITADOS
Nucleación: El proceso de formación
inicial en el que un número mínimo de
los átomos, iones o moléculas se unen
para dar un sólido estable. A menudo,
estos núcleos se forman en la
superficie de contaminantes sólidos
suspendidos, como partículas de polvo.
Crecimiento de partículas: El crecimiento posterior después de la
nucleación.
CONTROL EXPERIMENTAL
DEL TAMAÑO DE LAS
PARTÍCULAS
(El valor RSS más bajo y las
partículas más grandes)
Incrementar S:
Calentamiento para aumentar
la solubilidad.
Ajuste de pH (si la solubilidad
del precipitado depende del pH).
Adición de agente complejante
Disminuir Q:
Usando solución de
precipitación diluida.
Adición de agente precipitante
lentamente y agitación.
Mediante la técnica de
precipitación homogénea
COAGULACION DE
COLOIDES
La coagulación se puede acelerar
calentando, revolviendo y
agregando un electrolito al
medio.
Las suspensiones coloidales son
estables porque todas las
partículas del coloide están
cargadas positiva o
negativamente y, por lo tanto, se
repelen entre sí. La carga es el
resultado de cationes o aniones
que están unidos a la superficie
de las partículas.
Adherida directamente a la
superficie sólida se encuentra la
capa de adsorción primaria, que
consiste principalmente en iones
de plata adsorbidos.
Estas capas constituyen una
doble capa eléctrica que confiere
estabilidad a la suspensión
coloidal. A medida que las
partículas coloidales se acercan
entre sí, esta doble capa ejerce
una fuerza repulsiva
electrostática que evita que las
partículas choquen y se adhieran.
 PEPTIZACIÓN DE COLOIDES
El proceso por el cual un coloide coagulado
Peptización vuelve a su estado original de suspensión
coloidal dispersa.
(Cuando se lava un coloide coagulado, se elimina parte del
electrolito responsable de su coagulación, por lo tanto, se
restablecen las fuerzas repulsivas y el estado coloidal original).

Uso de electrolitos volátiles como solución

Solución de lavado por ejemplo, Ácido trioxonítrico,
Nitrato de amonio para evitar la peptización.

PRECIPITADOS CRISTALINOS
Los precipitados cristalinos se filtran y
purifican generalmente más fácilmente
que los coloides coagulados.
El tamaño de partícula de los
sólidos cristalinos a menudo se
puede mejorar
significativamente mediante
minimizar Q y maximizar S. La
mejora de la filtrabilidad es el
resultado de la disolución y recristalización que se producen de forma
continua y a una velocidad mejorada a temperaturas elevadas.
La recristalización da como resultado la formación de puentes entre
partículas adyacentes, un proceso que produce agregados cristalinos
más grandes y más fáciles de filtrar.
OCLUSIÓN
FORMACIÓN DE
CRISTALES MIXTOS

ATRAPAMIENTO MECÁNICO
Tipo de coprecipitación en el que el
coprecipitado atrapa físicamente una
bolsa de solución dentro de un
precipitado dura n te la formación
rápida del precipitado .