Son especificaciones escritas para las

actividades que se llevan a cabo en el

laboratorio, como complemento del
protocolo de análisis o para mantener
el cumplimiento de las regulaciones

1
 La finalidad será determinar si el laboratorio
cuenta con procedimientos normalizados de
trabajo escritos para todos los aspectos
importantes de sus actividades.

Los inspectores comprobaran que:

„ Los PNT están aprobados por la dirección o persona

en quien delegue, tanto primeras versiones como las
revisiones.
„ En cada zona del laboratorio existen ejemplares
vigentes de los PNT que le correspondan.
„ Existen procedimientos para la revisión y
actualización de los PNT.
„ Se mantiene archivo retrospectivo de los PNT.

Los inspectores comprobaran que existen PNT para las

siguientes actividades, aunque no necesariamente
limitados a las mismas:

„ Recepción, identificación, pureza, composición y

estabilidad, etiquetado, manejo, muestreo, uso y
almacenamiento de los productos de ensayo y de
referencia.
„ Uso, mantenimiento, limpieza y calibración de los
aparatos de medición y del equipo de control de las
condiciones ambientales.
„ Preparación de los reactivos y composición de las
dosis a administrar.

2
„ Mantenimientos de registros e informes, así como
almacenamiento y recuperación de los mismos.
„ Preparación de las zonas que contengan los sistemas
experimentales y control de sus condiciones
ambientales.
„ Recepción, traslado, ubicación, caracterización,
identificación y cuidado de los sistemas
experimentales.
„ Manejo de los sistemas experimentales antes del
estudio, durante el mismo y a su terminación.

„ Evacuación de los desechos y restos.

„ Empleo de agentes plaguicidas y de limpieza.
„ Actividades del programa de garantía de calidad.
„ Ubicación de los sistemas experimentales.
„ Validación, funcionamiento, mantenimiento,
seguridad, control de cambios y copias de seguridad
de los sistemas informatizados.

VALOR DEL POE o PNT

9 Ayuda y beneficia la organización

9 Mejora la planificación
9 Señala los aspectos críticos del
procedimiento
9 Asegura consistencia entre individuos que
realizan el mismo procedimiento

3
 VALOR DEL POE o PNT cont.

„ Ayuda a prevenir errores y variables

„ Asegura la documentación y recolección
de datos
„ Los problemas potenciales pueden ser
identificados y eliminados

VALOR DEL POE o PNT cont.

Sostiene el esfuerzo de sistematizar

Mejora la eficiencia, no se tiene que desarrollar
el procedimiento cada vez
En caso de contratos es útil para quien financia
el proyecto
Es útil para la preparación del informe final

MINIMO DE PROCEDIMIENTOS
ESCRITOS

- Como se desarrollaron las aplicaciones del

software
- La codificación de los parámetros
- Los requisitos:
De la documentación
Para la validación
Para la aceptación de los
controles

4
 MINIMO DE PROCEDIMIENTOS
ESCRITOS

- Como controlar los cambios en el software:

establecer mecanismos específicos para
Solicitarlos y autorizarlos
Implementarlos
Aprobarlos
- Determinar la versión de la documentación

MINIMO DE PROCEDIMIENTOS
ESCRITOS

- Para copia de seguridad del sistema a fin de

Proteger pérdida de datos si el sistema falla
Inicio y recuperación del sistema
- Mantenimiento y conservación de registros
- Seguridad física de hardware y software
para acceder a los datos

PROCEDIMIENTO

Código:PR-05
Laboratorio XYZ Pág 1 de 3
Revisión: 0
Procedimiento para el lavado de material Fecha : 2-10-01

1. Objetivo 5. Responsabilidades
2. Alcance 6. Desarrollo
3. Referencias 7. Registros
4. Definiciones 8. Distribución

Elabora: Revisa: Aprueba:

5
1. Objetivo : Describe la razón del POE y el resumen
del contenido.
2. Responsabilidad : Determinar las personas
responsables de entender y seguir el POE.
3. Alcance : Muestra el marco de aplicación. Ej. Área,
dpto, equipo, etc.
4. Definiciones : Describe los conceptos o significados
que sean requeridos.
5. Indice de Contenido : Lista de las partes principales
del POE.
6. Referencia : Cuantas sean necesarias para apoyar
y/o clarificar la información.
7. Indice de anexo : Lista de secuencia enumerada de
los formatos, fotos, gráficos, etc.

XXYY-NNN-A ABFQ-001-A
CODIGO DE REVISION

No. SECUENCIA DEL POE

AREA

DEPARTAMENTO

INSTALACIONES

„Ambientes de dimensiones y construcción

adecuado
„ Areas separadas para tareas incompatibles

„Areas de almacenamiento y análisis separadas

„Archivo de datos

„Archivo de muestras

„Acceso limitado solo a personal autorizado

6
 INSTALACIONES cont.

Uso de los métodos

Manejo La calidad e integridad de los datos
de los La desviación de POE es autorizada
Ambientes y registrada por el supervisor
POE
Cambios importantes autorizados,
Asegura por escrito, por la Dirección

INSTALACIONES cont.

9Diferentes especies/estudios
9Aislación de proyectos
TRABAJO
9Cuarentena de animales
CON
ANIMALES 9Uso de Bioseguridad

9Condiciones ambientales reguladas

9Adecuada provisión de agua

9Almacenamiento de desechos

INSTALACIONES cont.

9 Deben ser identificados y rotulados

9 Limpieza e higiene de cajas, jaulas,
TRABAJO equipos
CON 9 Alimento, agua, etc analizados
ANIMALES periódicamente y Registrar
9 Elementos en jaulas no deben interferir
9 Aclimatar plantas y animales antes de
utilizarlas

7
 INSTALACIONES cont.

TRABAJO
9 POE para mantener, alimentar,
CON
ANIMALES
manejar y cuidar a los mismos
9 Al recibir animales mantenerlos aislados hasta
ser evaluados que están libres de enfermedades
9 Si durante alguno se enferma debe ser aislado
y tratado, el tratamiento no debe interferir en el
estudio y debe registrarse

EQUIPOS

Adecuada: Ubicación, limpieza, calibración,

control, mantenimiento

POE´s escritos
y registros de: Mantenimiento,
control, calibración

EQUIPOS cont.

El POE debe designar la persona responsable

de cada operación

9Registrar reparaciones de rutina y no rutina,

como y cuando se descubrieron los defectos y
acciones correctivas tomadas
9 Cuaderno de registro debe tener hojas
prenumeradas, archivar 3 – 6 años o vida útil

8
 EQUIPOS cont.

REQUIEREN POE

9Se usa en estudios con BPL

9 Genera/ mide datos

9Requiere: control, mantenimiento,

calibración
9Su falla puede afectar la integridad del

análisis

EQUIPOS cont.

NO REQUIEREN POE

9Un solo uso

9Mezcladoras, conservadoras lavadoras,
9No requiere mantenimiento, su falla es de
poca importancia

SUSTANCIAS DE ANALISIS, CONTROL Y

REFERENCIA

Identidad, pureza, composición Se acepta certificado de

y características según BPL análisis de fabricante

Métodos de síntesis Estabilidad de sustancia

y/o fabricación condiciones de almacenamiento
documentados

9
 SUSTANCIAS DE ANALISIS, CONTROL Y
REFERENCIA

La estabilidad puede ser

determinada durante el Nombre
análisis Número de código
Número de lote
Cada recipiente debe Fecha vencimiento
contener rótulo con Condiciones almacenamiento

REACTIVOS Y SOLUCIONES

Identificación
Concentración
ROTULO
Condiciones de
conservación
Fecha vencimiento

REACTIVOS Y SOLUCIONES

La conservación es adecuada
PROCEDIMIENTO La distribución evita:
DEBE ASEGURAR
la contaminación
el deterioro
el daño

10
 Cambios autorizado y
Documento escrito firmado por supervisor

Protocolo y dirección
Descripción del
diseño y objetivo de un estudio o Contiene todas
análisis las actividades

Descripción del
método Firmado por el director del
estudio antes de iniciarse
Los datos registrados e
informados

LABORATORIO AUTOMATIZADO (BPLA/GALP)

R Designar responsable ingreso de datos

E Identificar hora
Q Los cambios permiten ver el dato original, indicar
U fecha, motivo y responsable
I Aplicar BPL a todas las operaciones automatizadas
E UC supervisar las operaciones
R POE para procesar datos
E Condiciones ambientales adecuadas

LABORATORIO AUTOMATIZADO (BPLA/GALP)

P Restringir acceso y funcionamiento del sistema:

R ingreso, cambios y procesamiento de datos
O
T Catalogar datos originales y alterados, identificar
E responsable y razones de cambios
G Asegurar que no hay errores al ingresar o
E transmitirlos
R
Controlar el dato por una segunda persona

11
 LABORATORIO AUTOMATIZADO (BPLA/GALP)

S Restringir el acceso a la entrada y a la

E
edición de datos sólo a las funciones
G
U autorizadas
R Implementar Clave personal
I
Evitar el intercambio de claves
D
A Cambiar las claves periódicamente o forzar
D su vencimiento

LABORATORIO AUTOMATIZADO- BPLA

POE

Asegurar la calidad e integridad de los datos

Para el manejo, la conservación y el rastreo de
los datos
Para el mantenimiento
Para conservar el archivo histórico de todas
las versiones

MINIMO DE POE’s ESCRITOS - BPLA

Especificar como usar hardware y software

Cuando es parte integral del laboratorio:
ingreso muestra
toma y proceso de datos
informe
Desarrollo de las aplicaciones del software
Codificación, requisitos de validación y aceptación
de los controles y de la documentación

12
 MINIMO DE POE’s ESCRITOS – BPLA cont

Control de los cambios en el software:

solicitar, autorizar, implementar y aprobar
Determinar versión
Copia de seguridad para cuando el sistema falla,
inicio y recuperación del sistema
Mantenimiento y conservación de registros
Para acceder a datos que están en la computadora

REGISTROS E INFORMES

Hoja de trabajo Designar un responsable

R
Registro Solo ingresa personal autorizado
E
Memorando Material clasificado y con índice
G Proteger material magnético y muestra
DATOS I
ARCHIVOS
CRUDOS S
T Entrenamiento personal
Notas originales R Mantenimiento, calibración equipos
para reconstruir y O Interlaboratorios y auditorias
evaluar ese análisis S

INFORME

REQUISITOS MINIMOS

Nombre y dirección del laboratorio

Fecha inicio y finalización análisis
Objetivos y procedimientos según el protocolo aprobado
Incluir los cambios, si los hubo
Métodos estadísticos utilizados para analizar los datos

13
 INFORME cont.

REQUISITOS MINIMOS

Sustancia en estudio, de control y referencia identificada

con nombre, número del servicio de resumen químico
(CAS), pureza, composición y otras características
Estabilidad y solubilidad sustancia
Métodos de análisis
Cálculos y operaciones de datos, conclusiones
Firma del profesional y fecha
Firma del jefe de departamento

Ejecución del estudio

„ La finalidad será verificar que existen protocolos
por escrito y que dichos protocolos y la
ejecución del estudio se ajustan a los principios
BPL.
„ Los inspectores comprobarán que:
1. El protocolo fue firmado por el director del
estudio.
2. Toda enmienda al protocolo fue fechada y
firmada por el director del estudio.
3. Fue registrada la fecha en que el promotor dio su
acuerdo para el protocolo (cuando así
corresponda).

14
Ejecución del estudio
4. Las mediciones, observaciones y exámenes se
ajustan al protocolo y a los PNT
correspondientes.
5. Los resultados de estas mediciones,
observaciones y exámenes se registraron
directamente, prontamente, con exactitud y de
manera legible y fueron firmados (o visados) y
fechados.
6. Se asegura la identificación de los datos
generados o almacenados en ordenador y son
adecuados los procedimientos para protegerlos
contra enmiendas no autorizadas o pérdidas.

Ejecución del estudio

7. Todas las enmiendas a los datos primarios,
incluidas las almacenadas en ordenador, no
anulan los registros precedentes, indican la
razón de la enmienda y están firmadas y
fechadas. Los sistemas informáticos posibilitan
la conservación de todos los datos, incluidos los
datos originales modificados, de forma que
permitan realizar auditorias retrospectivas.
8. El soporte lógico (software) empleado en el
estudio es fiable, exacto y de validez verificable.

Ejecución del estudio

9. Se han investigado y evaluado todos los

imprevistos que se manifiesten en los datos
primarios.
10. Los resultados presentados en los informes
(provisional o final) del estudio son congruentes
y completos y reflejan correctamente los datos
primarios.

15
Informe sobre los resultados del
estudio

La finalidad será determinar si los

informes finales se elaboran en
conformidad con los principios BPL

Informe del Resultado del estudio

A) Finalizado un estudio, deberá elaborarse un informe
final. En el caso de los estudios de corta duración,
podrá elaborarse un informe final estandarizado
complementado por un anexo específicamente
referido al estudio en cuestión.
B) Los informes de los investigadores principales o de
científicos participantes en el estudio deberán ir
firmados y fechados por ellos mismos.
C) El informe final deberá ser firmado y fechado por el
Director del Estudio a objeto de indicar su aceptación
de la responsabilidad de la validez de los datos.
Deberá mencionarse la medida en que el estudio
cumple los principios de buenas prácticas de
laboratorio.

16
 Informe del Resultado del estudio

D) Toda corrección o adición a un informe final deberá

hacerse en forma de modificación.
Las modificaciones deberán especificar claramente la
razón de las correcciones o adiciones y deberán ser
firmadas y fechadas por el Director del Estudio.
E) El cambio de formato del informe final para cumplir
con los requisitos de presentación de un registro
nacional o de una autoridad reguladora no constituirá
una corrección, adición o modificación al informe
final.

Verificación del Informe Final sobre

los resultados del estudio
„ Con relación a los informes finales, los inspectores
comprobarán que:

1. Han sido firmados y fechados por el director del

estudio, asumiendo la responsabilidad de los datos
del estudio y confirmando que el mismo se ha
realizado de acuerdo con los principios de las BPL.
2. Los investigadores principales han avalado,
mediante firma y fecha, los datos obtenidos de las
fases delegadas, que estarán recogidos en informes
propios o en el informe final realizado por el director
de estudio.

Verificación del Informe Final

sobre los resultados del estudio
3. Están indicadas las fechas de inicio y finalización de
la fase experimental.

4. El informe incluye una declaración de garantía de

calidad firmada y fechada, indicando las fechas,
fases y tipo, si procede, de las inspecciones y las
fechas en que las observaciones fueron
comunicadas a la dirección del laboratorio y al
director del estudio e investigadores principales, si
procede.

17
Verificación del Informe Final
sobre los resultados del estudio
5. Las enmiendas, si las hubiera, han sido
efectuadas por el personal con competencia para
ello.

6. El informe indica la ubicación de protocolo todas

las muestras de producto de ensayo y de
referencia, especimenes y datos primarios en los
archivos.

Establecimiento de manejo de
informes y archivos
„ Dos de los elementos esenciales de un sistema de
garantía de calidad (GC) en un laboratorio son los
informes y archivos contenido del informe final de
un estudio.

„ Los puntos que debe contener un informe de

presentación de resultados de los ensayos, han
sido estudiados tanto por la FDA, registrados en
el apartado 58185, como por la OCDE apartado 91.
La norma internacional ISO/CE 145 (l985) también
detalla el contenido mínimo del informe de
presentación de los resultados de ensayo.

Establecimiento de manejo de
informes y archivos
Estos puntos son:
„ Designación del
documento.
„ Identificación del
documento.
„ Identificación del
laboratorio de ensavo.
„ Identificación del cliente.
„ Identificación del objeto
presentado a ensayo.
„ Descripción del trabajo
encargado por el cliente.
„ Método(s) de ensayo.
„ Realización del ensayo.
„ Equipo(s) de ensayo.
„ Modalidad de la muestra
„ Utilización de la
subcontratación.
„ Resultados de los
ensayos.
„ Otras informaciones.
„ Fecha de emisión y
firmas.
„ Correcciones y
adiciones.

18
Almacenamiento y conservación
de archivos y materiales

La finalidad será determinar si la instalación ha

generado registros e informes satisfactorios y si
se han adoptado disposiciones adecuadas para
el almacenamiento y conservación de los
registros y material de información.

Conservación de archivos
y materiales

„ El laboratorio debe establecer y

mantener procedimientos para la
identificación, ordenamiento acceso,
archivo, almacenamiento, mantención
y disposición de los registros de
calidad y técnicos.

„ Deben incluir informes de auditorías

internas, revisiones gerenciales,
registros de AC.

19
 Conservación de archivos
y materiales

•Todos los registros deben ser

legibles y se deben almacenar y
mantener de manera tal que se les
pueda recuperar fácilmente en
instalaciones que proporcionen un
ambiente adecuado para prevenir
daños y deterioro o pérdidas. Se
deben establecer los tiempos de
mantención de ellos.

Conservación de archivos y materiales

„ Todos los registros se deben mantener

en forma segura y confidencial.
„ lab. debe tener procedimientos para
proteger y respaldar los registros
almacenados electrónicamentey
prevenir el acceso no autorizado o la
enmienda de ellos.

Conservación de archivos
y materiales

„ El laboratorio debe mantener los

registros de las observaciones
originales, datos derivados e
información suficiente para establecer
el flujo de información para las
auditorías, registros de calibración,
registros del personal y una copia de
cada informe de ensayo o calibración
emitido, durante un período definido.

20
Conservación de archivos y materiales

„ Los registros de cada ensayo o

calibración deben contener suficiente
informaciónpara facilitar, si es posible, la
identificación de los factores que afectan
la incertidumbre y para permitir la
repetición del ens. o cal. En condiciones
lo más parecidas posibles a las
originales.

„ Los registros deben incluir identidad del

personal responsable del muestreo,
ejecución del ensayo o calibración y
comprobación de los resultados.

Conservación de archivos y materiales

„ Las observaciones, datos y cálculos se

deben registrar al momento de
hacerlas y deben ser identificables con
las tareas específicas.

„ Cuando se produzcan errores en los

registros, cada error debe ser tachado,
en ningún caso debe borrarse,
hacerse ilegible o eliminarlo, y debe
colocarse junto al correcto.

Conservación de archivos y materiales

„ Todas las alteraciones a los registros

deben ser firmadas en forma completa
o abreviada por la persona que hace la
corrección.

„ En el caso de registros almacenados

electrónicamente, se deben tomar
medidas equivalentes para evitar
pérdida o cambio de los datos
originales.

21
 Verificación del Almacenamiento y
conservación de archivos y materiales

„ Los inspectores comprobaran:

1. Que el diseño y las condiciones del archivo,

aseguran su contenido contra un deterioro
acelerado o prematuro.
2. Que se ha designado una persona como
responsable del archivo.
3. Los archivos y el sistema para el almacenamiento
de los protocolos, datos primarios, informes
finales, muestras de productos de ensayo y de
referencia y especimenes.

Verificación del Almacenamiento y

conservación de archivos y materiales

4. El procedimiento para la recuperación del material

conservado en los archivos.
5. Los procedimientos por los que sólo se permite el
acceso a los archivos al personal autorizado y se
lleva un registro de las personas a las que se
concede acceso a datos primarios, diapositivas, etc.
6. Que se lleve un inventario del material conservado en
archivo y registro de movimientos.

Verificación del Almacenamiento y

conservación de archivos y materiales

7. Que los registros y el material de información se

conservarán como mínimo hasta un año después del
cese de la comercialización del producto y que se
hallan protegidos contra pérdidas, daños a causa de
incendio, malas condiciones ambientales, etc.

“En caso de no comercialización del producto, el

laboratorio conservará la documentación el tiempo
que considere oportuno.”

22
 EJEMPLO PARA

REGISTROS E

INFORMES DE

LABORATORIO

Principios generales
Toda la informació
información que tenga alguna pertinencia prá
práctica para los
materiales de ensayo y los aná
análisis realizados con ellos deberá
deberá
documentarse de modo sistemá
sistemático.
Los registros han de permitir seguir el recorrido de un material
de ensayo desde su llegada, y de cualquier informació
información que hubiera
llegado con él, en cualquier punto de su paso por el laboratorio.
Los registros se llevará
llevarán de modo que, si es necesario un nuevo
aná
análisis, éste pueda efectuarse en las mismas condiciones y de la
misma manera que el anterior.
Los registros deberá
deberán conservarse y protegerse contra su uso
indebido, pé
pérdida o deterioro durante un tiempo convenido.
El programa de GC incluirá
incluirá procedimientos para proporcionar esta
documentació
documentación.

Fichas de trabajo de los analistas

9Toda la informació
información bá básica debe registrarse
directamente en la ficha antes de dar comienzo al
aná
análisis. En cuanto disponga de la ficha, el analista pondrá
pondrá
en ella sus iniciales. Desde un principio se llenara el mayor
número posible de espacios de la ficha.

9 Todas las anotaciones será

serán perfectamente legibles y
se escribirá
escribirán con tinta indeleble.

9 No se borrará
borrará ninguna anotació
anotación, ni se escribirá
escribirá sobre
una anterior. Si hace una anotació
anotación incorrecta, el analista
la tachará
tachará, escribirá
escribirá encima de ella la cifra o palabra
correcta, y pondrá
pondrá la fecha y sus iniciales al lado de la
correcció
corrección.

23
 Fichas de trabajo de los analistas

9 No se descartará
descartará ningú
ningún dato sin una
explicació
explicación. Si es necesario descartar datos,
el analista tachará
tachará la anotació
anotación, pondrá
pondrá la
fecha y sus iniciales, y explicará
explicará por qué
qué se
han descartado los datos originales.
originales.

9 El mé
método analí
analítico exacto se indicará
indicará
claramente y de modo completo. Si el mémétodo
no se ha publicado o no está
está regulado por un
POE, se describirá
describirá íntegramente en la ficha de
trabajo o en una hoja complementaria.

Fichas de trabajo de los analistas

9 Si el aná
análisis se ha hecho por duplicado,
triplicado, etc., se anotará
anotará el resultado de
cada aná
análisis, con un resumen de todos los
resultados.

9 Se empleará
empleará un núnúmero adecuado de cifras
significativas. Un nú
número de cifras mayor del
que justifican las limitaciones del mémétodo da
una falsa impresió
impresión de la exactitud de éste.

9 Si en el aná análisis participa má

más de un
analista, en la ficha de trabajo deberá
deberá constar
claramente cuá
cuál de ellos rompió
rompió el precinto y
cuá
cuál llevó
llevó a cabo cada fase del aná
análisis.

Fichas de trabajo de los analistas

9Las hojas complementarias que acompañ

acompañen a la ficha de
trabajo del analista irá
irán numeradas en orden consecutivo,
por ejemplo 1 de 8, 2 de 8, ... 8 de 8 pá páginas. En el
Apéndice 11.1 se ofrece un ejemplo de ficha de trabajo
Apé
del analista.

9- El supervisor o la persona que éste designe como su

comprobará si las fichas de trabajo son
representante comprobará
exactas, está
están completas y son coherentes con otros
documentos. La persona que compruebe la ficha de
trabajo será
será la misma que firme y ponga la fecha en esta
secció
sección. Si se descubre un error, se señseñalará
alará a la atenció
atención
del analista, el cual lo corregirá
corregirá personalmente.

24
 Fichas de trabajo de los analistas

9 Se indicará
indicará la fecha en la que el analista presentó
presentó la
ficha de trabajo al supervisor.

9 El nú
número de la muestra se indicará
indicará en el ángulo
superior derecho antes de que se efectú efectúe ninguna
anotació
anotación. Esto da la seguridad al analista de que anota
los datos en la ficha adecuada (sin tener que consultar
el anverso), cuando se analice má
más de una muestra a la
vez.

9 Se referencia el mémétodo exacto empleado. Deberá

Deberá
indicarse toda modificació
modificación en el mémétodo de
referencia, explicando sus motivos.

Fichas de trabajo de los analistas

9 Se mostrará
mostrarán claramente todos los cá cálculos, con el
número de cifras significativas utilizadas.
9 En todos los pesajes, se indicará
indicarán el peso bruto, la tara
y el peso neto.
9 Se explicará
explicará el modo en que se realizaron las
diluciones.
9 Se indicará
indicará el empleo de controles y sus resultados.
9 Los datos y los cá
cálculos de cualquier anexo o apé
apéndice
se expondrá
expondrán de forma resumida en el reverso de la
ficha.

Informes de laboratorio

¾Nombre y direcció
dirección del laboratorio.
¾Nombre y direcció
dirección del cliente.
¾Número de certificado/informe.
¾Identificació
Identificación de las pá
páginas (x de y pá
páginas).
¾Detalles de la recepció
recepción de la muestra (fecha, nombre
de las personas que la han entregado y recibido).
¾Identificació
Identificación inequí
inequívoca de la muestra/material de
ensayo (descripció
(descripción, nú
número de laboratorio, etc.).
¾Aná
Análisis realizados, mé
métodos, procedimientos,
desviaciones respecto de las prá
prácticas habituales.

25
 Informes de laboratorio

¾Preparació
Preparación del material de ensayo, extracció
extracción de las
porciones de ensayo.
¾Resultados (especificar si se expresan como producto
entero, materia seca o materia grasa, cuando proceda;
declarar si los resultados se han corregido para tener
en cuenta la recuperació
recuperación, cuando proceda).
¾Incertidumbre de las mediciones.
¾Observaciones sobre el significado de las conclusiones
(si lo prevé
prevé el cliente).
¾Fecha del informe.
¾Firma de autorizació
autorización.

Conservació
Conservación de los registros del laboratorio

Todos los registros de muestras, fichas de trabajo,

informes y documentos anexos deberá
deberán conservarse
durante un perí
período determinado por la
administració
administración, en consulta con los clientes, y
documentado:
documentado:

- normalmente de 5 añaños
- algunas sustancias especialmente peligrosas,
peligrosas,
en caso que se sepa que produce efectos nocivos muy
duraderos; puede estipularse la conservació
conservación de una
serie limitada de documentos incluso durante 30
años.
os.

26
 Aseguramiento de la Calidad
SEGÚN LA NORMA ISO/IEC 17025 Y BUENAS PRACTICAS
DE LABORATORIO (BPL- GLP)

Son todas las actividades planificadas y sistemáticas

puestas en marcha dentro del sistema de calidad, y
demostradas como necesarias, para brindar la confianza
adecuada de que una entidad cumplirá con los requisitos de
calidad

Aseguramiento de la Calidad
„La unidad de aseguramiento de calidad tiene la
doble responsabilidad de comprobar los
procedimientos y resultados y de asegurar que el
manejo del trabajo está siendo conducido
apropiadamente. Para decidir, que haya un alto
grado de aseguramiento y que los resultados
obtenidos son fiables.
„ La Unidad de Aseguramiento de Calidad es la
herramienta disponible más usada para asegurar
que el informe es fiable. Esta tiene un denominador
común en el cual se puede comparar y contrastar
las facilidades y el manejo.

EVOLUCIÓN DE LA NORMATIVA DE
ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD EN
LABORATORIOS
Década 1982 1991 1997 1999
de los 60
Buenas prácticas de laboratorio en distintos países

Guía ISO 25 Guía ISO 25 Guía ISO 25 Se aprobó la

“Requisitos “Requisitos “Requisitos nueva norma
generales generales generales ISO 17025
relativos a la relativos a la “Requerimientos
relativos a la
competencia de competencia de competencia generales para la
laboratorios de laboratorios de de competencia de
calibración y calibración y laboratorios laboratorios de
ensayos”. (1ª ensayos”. (2ª ensayo y
de calibración
versión versión calibración”,
y ensayos”. (3ª
publicada en revisada en versión basada en ISO
1982) 1991) revisada 25 y la EN 45001
en1997) y que reemplaza
a ambas
Norma Europea EN 45001 “Criterios generales para la operación
de ensayos de laboratorio” basada en Guia ISO 25/1982

27
ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD
(Criterio Actual)
Conjunto de acciones planificadas y sistemáticas

Confianza adecuada : Producto o servicio satisfaga

necesidades de calidad

Programa técnico demostrando la capacidad de

organización de la empresa

ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD
(Criterio Actual)
9 Objetivo : Mejorar la competividad
9 Medios :
1. Organizaciones ágiles
2. Formación
3. Información
4. Comunicación
9 Resultados :
1. Reducción de los costes de calidad
2. Hábito de trabajar en equipo

DINAMICA DEL SISTEMA

TODA ACCION DEBE :

9 Documentarse
9 Ser objeto de seguimiento

Reuniones, programas, planes,

auditorías.. etc

28
DINAMICA DEL SISTEMA

ASEGURAMIENTO

DE LA CALIDAD

APLICADO EN UN

LABORATORIO DE

CONTROL

INSTALACIONES

DEL

LABORATORIO

29
 Principios generales

Las instalaciones deben permitir que las

actividades del laboratorio se desarrollen de
modo eficaz y seguro.
El diseñ
diseño del laboratorio deberá
deberá obedecer a
las caracterí
características generales del programa de
trabajo previsto durante un largo perí
período de
tiempo (de 10 a 20 añ
años) y no a las
modalidades especí
específicas del trabajo actual.

Diseño
Actividades Gené
enéricas :

Operaciones quí
químicas "por ví
vía hú
húmeda" para
las que es necesario disponer de un gran
número de bancos fijos dotados de agua,
electricidad, sumideros, campanas de
humos, estanterí
estanterías para los reactivos y
espacio para la limpieza y almacenamiento
del instrumental de vidrio

Diseño
Actividades especializadas

Salas de instrumentos,
Aire limpio (por ejemplo, el relacionado con
algunos contaminantes ambientales),
Sustancias que han de manipularse con
especial cuidado,
Almacenamiento y distribució
distribución de patrones
de compuestos puros que se está
están analizando
a niveles residuales en alguna otra parte del
laboratorio (se necesitan muestras primarias
de 30 Kg).
Kg).

30
Ambiente acorde con el tipo de trabajo

Cuidado en el manejo de sustancias

Sustancias que han de

manipularse con especial cuidado

31
Fuentes de resultados erróneas por causa
del diseño

ƒ Naturaleza compleja y
variable de los alimentos.

ƒ Variación entre muestras

del mismo alimento.

ƒ Perecibilidad de los alimentos.

Fuentes de resultados erróneas por

causa del diseño
9 contaminación de los materiales de ensayo (polvo)
9 contaminación cruzada con otra muestra
9 contaminación cruzada con un patrón

El diseño debe prevenir el lugar para:

9 el aislamiento en los análisis de trazas
9 el lavado y limpieza de equipos.
9 el lavado y almacenamiento de instrumental de
vidrio.
9 guardado de ropa protectora.
9 guardado de registros y cuadernos.

ILUSTRACIÓN DEL ERROR TOTAL

ERROR TOTAL

ERROR DEL ERROR DE LA ERROR ERROR DEL

MUESTREO PREPARACIÓN DE DEL PROCESAMIENTO DE
LA MUESTRA ANÁLISIS DATOS Y
INTERPRETACIÓN

LOTE MUESTRA DEL MUESTRA RESULTADOS DATOS ANALÍTICOS

(Población) LABORATÓRIO ANALÍTICA ANALÍTICOS (Información)

32
‡ Documentació
Documentación para el programa de GC

Procedimientos para vigilar y registrar las

condiciones ambientales crí
críticas (es decir, que
afectan a la estabilidad de las muestras, el
funcionamiento de los instrumentos, la validez,
de los aná
análisis y la seguridad del personal), así
así
como cualquier medida adoptada.

Registros del control

control del medio ambiente

¨ las muestras se reciben, almacenan, manejan y

analizan en condiciones ambientales que no afectan
negativamente a los aná
análisis;

¨ los controles de la temperatura, la humedad y la

luz en las zonas sensibles son adecuados para
proteger las muestras, sus extractos, el personal y
el equipo;

¨ los resultados del muestreo ambiental en los

locales del laboratorio, en el que se anota tambié
también la
velocidad de las corrientes de aire que pasan a
travé
través de las aberturas de las campanas de humos.

Instrucciones precisas del control

control de limpieza

¨ de los suelos, superficies verticales (por ejemplo,

armarios, paredes, ventanas y puertas), superficies
horizontales (por ejemplo superficies de trabajo,
estanterí
estanterías), equipo, interior de refrigeradores,
congeladores, campanas de humos, almacenes de
temperatura regulada;
¨ control del contenido de refrigeradores,
congeladores, campanas de humos, almacenes de
temperatura regulada;
¨ comprobació
comprobación del funcionamiento del equipo de
acondicionamiento de aire y extracció
extracción de polvo y de las
campanas de humos;
¨ lucha contra las plagas.

33
 PERSONAL Y

ORGANIZACIÓN

Principios generales

Cada tarea será

será realizada por un empleado
que:

9 sepa lo que se espera que haga;

9 haya sido debidamente capacitado;

9 sea competente en la actualidad para

emprender dicha tarea.

Estructura de la administració
administración

9 Gráfico actualizado con el organigrama con los

distintos niveles de responsabilidad del
laboratorio.

9 Cuando el laboratorio forma parte de una

organizació
organización má
más amplia, es conveniente tambié
también
que haya un grá
gráfico en el que se indiquen las
relaciones de cará
carácter administrativo y
operativo que determinan la entrada de pedidos de
trabajo y la salida de resultados del laboratorio, la
producció
producción global de éste y los recursos de que
dispone

34
 Descripción de puestos

1. Un pá
párrafo de introducció
introducción en el que se haga una
breve descripció
descripción del puesto,
puesto, indicando el lugar
exacto que ocupa en el organigrama general.
2. Una enumeració
enumeración detallada de todos los deberes
y responsabilidades del analista.
3. Una indicació
indicación del grado general de supervisió
supervisión
ejercida por el supervisor y la medida en que el
analista podrá
podrá llevar a cabo su labor con
independencia.

Capacitació
Capacitación del personal

9 La capacitació
capacitación será
será una actividad
permanente para todas las categorí
categorías
del personal y tendrá
tendrá en cuenta las
necesidades a corto y largo plazo.

9 Se debe organizar con objetivos de

corto y largo.

Objetivos de capacitaci
capacitació
ón del personal
¾ que el laboratorio disponga de una reserva suficiente
de analistas calificados para cada una de las té
técnicas
analí
analíticas;

¾ que los analistas practiquen las té

técnicas investigativas
del aná
análisis y perfeccionen su capacidad interpretativa;

¾ que cada empleado comprenda la finalidad de su

cometido concreto y necesidad de cumplir los requisitos
del programa de GC;

¾que los analistas produzcan unos datos analí

analíticos de
precisió
precisión conocida que sean significativos y contribuyan al
logro de los objetivos del laboratorio.

35
 ‡ Registros de capacitaci
capacitació
ón del personal

9 la orientació
orientación inicial que ha recibido;
9 los cursos externos a los que ha asistido (y
los resultados);
9 técnicas generales de laboratorio,
mantenimiento de registros, principios de GC;
9 competencia en el uso de instrumentos,
incluidas fechas de revalidació
revalidación

MUESTRAS

Y MATERIALES

DE ENSAYO

Principios generales

Deberá
Deberá asegurarse la identidad e integridad de
los materiales que se manejan en el laboratorio
durante todo el tiempo que está
están bajo su control,
es decir desde la recepció
recepción de las muestras
hasta la notificació
notificación de los datos y la eliminació
eliminación
autorizada del material sobrante.

Es necesario que los datos analí

analíticos
notificados indiquen la composició
composición de la muestra
recibida en su conjunto.
conjunto.

36
 Terminologí
Terminología

Material de ensayo:
ensayo: los productos cuyo aná
análisis
acepta efectuar un laboratorio.
laboratorio.

Porció
orción de ensayo:
ensayo: en el aná
análisis só
sólo se utiliza
una parte del material de ensayo.
ensayo.

Muestra:
uestra: la parte de un "lote" mayor (por
ejemplo, una remesa, una partida, una caja, un
recipiente, una carga) que se enví envía al
laboratorio para que éste la analice

Terminologí
Terminología

La persona que toma la "muestra" no suele

formar parte del personal, por lo que su
actuació
actuación no entra en el ámbito de aplicació
aplicación del
programa de GC del laboratorio.

Cuando el laboratorio recibe la "muestra", ésta

se convierte en un "material de ensayo".

Registro de los materiales de ensayo

9 Número del laboratorio

9 Fecha de recepció
recepción
9 Naturaleza de la muestra
9 Nombre/direcció
Nombre/dirección del cliente*
9 Número/identificador de la muestra del cliente
9 Motivo de la presentació
presentación
9 Informació
Información requerida
9 Estado de la muestra en el momento de su recepció
recepción**
9 Estado del precinto (precinto oficial/precinto
intacto/precinto
ntacto/precinto dañ
dañado).
ado).
9 Proveedor de la muestra (si no es el cliente).
cliente).
9 Cómo se ha recibido la muestra (transportista).
(transportista).
9 Código del lugar de almacenamiento

37
 Toma de muestra
Tabla de Códigos del Plan de Muestreo MIL STD o ISO 17025

Niveles Especiales de Ins pección Niveles Normales de Inspección

TAMAÑO
DE LOTE S-1 S-2 S-3 S-4 I II III
2-8 A A A A A A B
9-15 A A A A A B C
16-25 A A B B B C D

26-50 A B B C C D E
51-90 B B C C C E F
91-150 B B C D D F G

151-280 B C D E E G H
281-500 B C D E F H J
501-1200 C C E F G J K

1201-3200 C D E G H K L
3201-10000 C D F G J L M
10001-35000 C D G G K M N

35001-150000 D E G J L N P
150001-500000 D E F J M P Q
Más de 500000 D E H K N Q R

Toma de muestra
Tabla de Muestreo MIL STD 105; grado de severidad normal - plan simple
Tamaño de
la Muestra

NIVELDECALIDADACEPTABLE(en%)
Código

0,010 0,015 0,025 0,040 0,065 0,10 0,15 0,25 0,40 0,65 1,0 1,5 2,5 4,0 6,5 10 15 25 40 65 100 150
NANRNANRNANRNANRNANRNANRNANRNANRNANRNANRNANRNANRNANRNANRNANRNANRNANRNANRNANRNANRNANRNANR
A 2 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8
B 3 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11
C 5 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 14 15
D 8 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 14 15 21 22
E 13 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 14 15 21 22 30 31
F 20 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 14 15 21 22
G 32 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 14 15 21 22
H 50 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 14 15 21 22
J 80 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 14 15 21 22
K 125 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 14 15 21 22
L 200 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 14 15 21 22
M 315 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 14 15 21 22
N 500 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 14 15 21 22
P 800 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 14 15 21 22
Q 1250 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 14 15 21 22
R 2000 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 14 15 21 22

Toma de muestras :

Materiales granulares o pulverulentos

„ Depositar los gránulos o polvos sobre una gran

hoja de papel y mezclar con una espátula.
„ Trazar una cruz sobre el montón de material
apilado.
„ Eliminar dos de los segmentos diagonalmente
opuestos y volverlos a introducir en el paquete.
„ Volver a mezclar con una espátula y trazar
nuevamente una cruz sobre el montón de polvo.

38
Toma de muestras :

Materiales granulares o pulverulentos (cont.

(cont.))

„ Eliminar dos de los segmentos opuestos

diagonalmente e introducirlos en el paquete original.

„ Continuar así hasta que quede una muestra de 250 g.

„ Transferir a un frasco de muestra y tapar

herméticamente.

„ Cuando sea preciso, triturar los gránulos antes de

transferir al frasco de muestra.

Toma de muestras :

Carne y productos cárnicos

„ Separar la carne del hueso, de la

piel y de la capa superficial.
„ La carne o mezcla cárnica se hará
pasar por una máquina picadora para
hacerla picadillo fino.
„Transferir al frasco de muestra y
almacenar en refrigeración.

Toma de muestras :

Materiales semisólidos o con fase líq. y sólida

mezcladas (queso, chocolate,etc.)
chocolate,etc.)

„ La muestra debe desmenuzarse

groseramente.

„ La técnica a seguir debe ser la

correspondiente a material
pulverulentos.

39
Toma de muestras :

Pastas semiviscosas y líquidos que contienen sólidos

„ Deben homogeneizarse en una

batidora de alta velocidad.

„ La muestra debe embotellarse

inmediatamente.

Materiales de Ensayo

1. Control y almacenamiento

2. Muestra analítica (porción de ensayo)

3. Traslado del material de ensayo

4. Eliminación del material de ensayo

Materiales de Ensayo

Control y almacenamiento

Se considera que es en el momento del registro

e identificació
identificación cuando el laboratorio acepta la
muestra presentada.
A partir de entonces asume la responsabilidad
de la muestra presentada (que se convierte en
el material de ensayo del laboratorio), y debe
hacer constar el lugar donde se encuentra y las
medidas adoptadas para asegurar su
integridad.

40
 Materiales de Ensayo

Almacenamiento de materiales de ensayo

¾ Los materiales de ensayo deberá

deberán
almacenarse de manera que se asegure su
integridad, seguridad, regularidad y
estabilidad

¾ El laboratorio ha de protegerlos contra

el deterioro, la contaminació
contaminación y la pé
pérdida
de identidad

Materiales de Ensayo

Conservación de los materiales de ensayo

perecederos no congelados:
congelados: entre O a 4°
4°C.
alimentos congelados:
congelados: a -18°
18°C o menos.
menos.
no perecederos enlatados o secos:
secos: podrá
podrán
almacenarse a la temperatura ambiente antes
del aná
análisis.
lisis.
Nota:
¾ Si el material de ensayo ha de almacenarse congelado y
han de realizarse varios aná
análisis distintos, es preferible
tomar varias sub-
sub-muestras antes de proceder a la
congelació
congelación y recurrir a ellas cuando sea necesario.
necesario.

¾ Todas las muestras perecederas se examinará

examinarán en un
plazo má
máximo de 36 horas despué
después de su recolecció
recolección.

 Documentación para el SGC

1. Registro para la recepció
recepción de muestras y la identificació
identificación de
materiales de ensayo.
ensayo.
2. Materiales de ensayo: diagrama de circulació
circulación de las muestras
sometidas a examen en el laboratorio.
laboratorio.
3. Condiciones de almacenamiento de los materiales de ensayo
procedentes de alimentos.
alimentos.
4. Instrucciones sobre el marcado/etiquetado de materiales de
ensayo.
ensayo.
5. Formato de la nota de ensayo.
ensayo.
6. Declaració
Declaración al cliente sobre la situació
situación de las muestras
trasladadas a otro laboratorio por lo que respecta a la GC.
GC.
7. Declaració
Declaración sobre el perí
período de conservació
conservación y sobre la
autorizació
autorización y los procedimientos de eliminació
eliminación de los
materiales de reserva.
reserva.

41
 EQUIPO

Principios generales

Cada pieza del equipo utilizado en el curso de las

actividades reguladas por un programa de GC deberá
deberá
estar en buen estado de funcionamiento.
Los instrumentos só sólo podrá
podrán ser utilizados por
personal debidamente capacitado.
Se especificará
especificará la naturaleza y frecuencia de las
comprobaciones del funcionamiento de cada
instrumento, asíasí como la persona encargada de
llevarlas a cabo. Será
Será preciso registrar en una lista
actualizada del personal capacitado para utilizar el
instrumento en cuestió
cuestión.

PERSONAL CAPACITADO PARA

MANEJO DE EQUIPO

42
 Clases de equipos

equipo de elaboració
elaboración: como por ejemplo
mezcladores y trituradores, secadores, estufas y
hornos, centrí
centrífugas, refrigeradores y congeladores,
placas calientes y bañ
baños de agua, agua inerte y
purificadores;

equipo de medició
medición: como por ejemplo balanzas,
medidores de pH,
pH, espectrofotó
espectrofotómetros (UV/visible y
AA), cromató
cromatógrafos en fase lí
líquida de alta resolució
resolución,
cromató
cromatógrafos de gases, polarí
polarímetros; aunque no son
necesariamente instrumentos de medició
medición, los
microscopios pueden incluirse en esta categorí
categoría.

EQUIPO DE ELABORACION :
BAÑO DE AGUA Y ESTUFA

EQUIPO DE MEDICION :
SISTEMA HPLC

43
 EQUIPO DE MEDICION :
SISTEMA UV/VIS

Trazabilidad de una medició

medición.

depende normalmente de los datos que justifican:

¾ Que la balanza en la que se ha pesado una

porció
porción conocida de analito puro habí
había sido
calibrada correctamente y funcionaba
debidamente;

¾ Que el instrumental de vidrio (pipetas, matraces

volumé
volumétricos, etc.) en que se ha preparado la
disolució
disolución patró
patrón primaria -y se han efectuado las
diluciones subsiguientes-
subsiguientes- habí
había sido calibrado
correctamente, al igual que el utilizado para las
alí
alícuotas de las muestras "marcadas", etc.;

Trazabilidad de una medició

medición.

¾ Que, si se utiliza alguna propiedad fí

física (por
ejemplo, el coeficiente de extinció
extinción en una longitud de
onda especí
específica) para verificar la pureza del patró
patrón
primario, se han verificado debidamente la calibració
calibración
de la longitud de onda del instrumental y la de la
absorbancia;

¾ Que si la medició
medición puede verificarse mediante
comparació
comparación con la respuesta de un patró
patrón interno o de
alguna otra sustancia,

44
  Documentación para el SGC
1. Listas del equipo de elaboración y de medición utilizado en
actividades de calidad garantizada.

2. Programa de mantenimiento y comprobación del

funcionamiento (y persona encargada de aplicarlo) para
cada pieza del equipo.

3. Cuaderno de registro p/c pieza del equipo reportando:

- su procedencia, con una lista actualizada de usuarios
autorizados;
- comprobaciones y defectos (fecha, anomalías, medidas
adoptadas, diagnóstico y reparación, fecha de reutilización.

4. Aviso para equipo defectuoso.

MÉTODOS

DE ANÁLISIS

PROCESO ANALÍTICO
Objetivo del análisis

Muestreo y preparación de la muestra

Pesada de la muestra analítica

Extracción del analito

Remoción de los interferentes

45
 Separación de las diferentes
formas de analitos

Identificación y medición

Cálculo

Información analítica

Principios generales

El mé
método elegido para el aná
análisis deberá
deberá ser
adecuado al fin para el que se requieren los resultados.

Cuando se aplique un mé
método de aná
análisis a materiales
de ensayo, deberá
deberán conocerse sus caracterí
características de
rendimiento en el laboratorio.

Todo mé
método de aná
análisis aplicado a materiales de
ensayo deberá
deberá vigilarse de modo constante y llevar
asociados procedimientos de control de calidad.

El analista que aplique un mé

método de aná
análisis a
materiales de ensayo deberá
deberá haber demostrado su
competencia al respecto.

Elecció
Elección del mé
método

1. Control de sustancias prohibidas encuestas

aplicació
aplicación de normas

2. Control de sustancias permitidas encuestas

aplicació
aplicación de normas

3. Normas sobre composició

composición encuestas
autenticidad
aplicació
aplicación de normas
4. Composició
Composición de alimentos encuestas

5. Ingesta alimentaria encuestas

46
 ATRIBUTOS EVALUADOS EN
LOS MÉTODOS ANALÍTICOS

ƒ Exactitud. ƒ Sensibilidad.
ƒ Precisión. ƒ Rango lineal.
ƒ Especificidad. ƒ Aplicabilidad.

Requisitos de rendimiento

E
X
Falta de error sistemá
sistemático; grado en que los resultados medios de
A varias determinaciones se aproximarí
aproximarían al valor verdadero, en
C
T particular cuando se aproximaran a la concentració
concentración en la que podrí
podría
I
T adoptarse una medida o, en el caso de una encuesta, por encima del
del
U
D intervalo de las concentraciones previstas.

P
R
Grado de coincidencia entre repetidas determinaciones
E independientes realizadas con el mismo material de ensayo, en
C
I
particular en concentraciones pró
próximas a aquellas en las que
S podrí
podría adoptarse una medida o, en el caso de una encuesta, por
I
O encima del intervalo de las concentraciones previstas.
N

Requisitos de rendimiento

Especificado en funció
función de un nivel dado
de confianza en detectar la presencia de
LIMITE DE una sustancia que no deberí
debería estar
DETECCIÓN
presente o como una concentració
concentración que
debe ser, como mí
mínimo, un factor de 3
por debajo del nivel en que podrí
podría ser
necesaria una decisió
decisión.

Especificado en funció
función del nivel má
más
LIMITE DE bajo en el que pueda cuantificarse la
DETERMINACIÓN
concentració
concentración con un grado dado de
confianza.

47
 Requisitos de rendimiento

Cambio en la respuesta por unidad de

concentració
concentración, habitualmente
SENSIBILIDAD
especificada en concentraciones
pró
próximas a aqué
aquéllas en las que podrí
podría
adoptarse una medida.

Grado en que otras sustancias

ESPECIFICIDAD (conocidas) pueden dar origen a una
señ
señal perturbadora.

Requisitos de rendimiento

Intervalo de matrices a las que se

AMBITO DE
APLICACIÓN aplican las caracterí
características de
rendimiento.

PROPIEDADES
PRÁCTICAS Variedad de usos, pertinencia.

Resistencia, independencia
FIABILIDAD relativa respecto de la destreza
del analista.

Elecció
Elección del mé
método

Métodos de referencia/oficiales

Métodos ordinarios/oficiales

Métodos ordinarios/internos

Métodos de selecció
selección
Procedimientos operativos está
estándar
Autorizació
Autorización para modificar los mé
métodos

48
 CAMBIO DE FOCO

Métodos individuales para analitos

en concentraciones altas

Métodos simultáneos de varios

analitos en concentraciones bajas

Conocimientos Avances en las

sobre la composición técnicas e
química de los instrumentación
alimentos analítica

CAMBIO DE LA TÉCNICA
Crom. en papel Crom. por partición

Crom. en capa fina Crom. por adsorción,

o en columna clásica partiçión,
intercambio iónico,
exclusión
Crom. de gas Crom. por partición

Crom. líquida de Crom. fase ligada,

alta eficiencia adsorción, intercambio
iónico, exclusión

49
CAMBIOS EN LA INSTRUMENTACIÓN
ƒ Cromatografía de gas – refinamiento
del diseño general.

Columna Capilar de vidrio Capilar de sílica

Empacada fundida

Injeción “split” splitless” “on-column”

Operación isotermal Programación de la ºT

Detector por Ionización Captura Otros detec-

Conductividad de llama de electrones tores seletivos
térmica

CAMBIO EN LA INSTRUMENTACIÓN
Cromatografía líquida de alta eficiencia
ƒ Perfeccionamiento del diseño general
del equipo.
ƒ Detector.
UV-VIS Fijo U V-VIS Variable

Conjunto de
EM
fotodiodos

CAMBIO DE INSTRUMENTACIÓN
Cromatografía líquida de alta eficiencia
ƒ Columna – Fase Móbil
no-capeada capeada
fase reversa C8, C18 C30
monomérica polimérica
elución isocrática elución por gradiente
partículas irregulares partículas esféricas
10 µm 5 µm 3µm
“wide bore” “narrow bore”
Columnas más largas columnas más cortas

50
 Elecció
Elección del mé
método
Métodos de referencia/oficiales

¾ Podrá
odrán ser especificados por los organismos
reglamentarios con fines de aplicaciones de
normas o estipulados por organizaciones
comerciales como base para resolver
diferencias.

¾ Será
Será necesario someterlos a un amplio
proceso de ensayos entre laboratorios y
documentar perfectamente sus
caracterí
características de rendimiento.

¾ La precisió
precisión de estos mé
métodos es muy
importante.
importante.

Elecció
Elección del mé
método
Métodos ordinarios/oficiales

¾ Tambié
También pueden ser estipulados por organizaciones
comerciales o por organismos reglamentarios.
reglamentarios.

¾ Aunque no suelen tener las mismas caracterí

características de
alto rendimiento que los mé
métodos de referencia, son má
más
rápidos, má
más prá
prácticos y menos costosos, y tienen una
precisió
precisión y exactitud suficientes para la mayorí
mayoría de los
materiales de ensayo

¾ Deben presentar un grado aceptable de coincidencia

con el mé
método de referencia en lo que respecta al valor
"verdadero" del pará
parámetro medido

Elecció
Elección del mé
método

Métodos ordinarios/internos

¾ Normalmente no se han sometido a ensayos

entre laboratorios, pero muestran
caracterí
características de rendimiento (distintas de la
reproducibilidad entre laboratorios) que son
comparables a las del mé
método oficial.
oficial.

¾ Deberá
eberán coincidir perfectamente con el
método de referencia

51
 Elecció
Elección del mé
método
Métodos de selecció
selección

¾ Cuando se prevea que el nivel del analito

contenido en la mayorí
mayoría de los materiales de
ensayo no tendrá
tendrá ulterior interé
interés.

¾El mé
método de selecció
selección será
será rápido, sencillo,
resistente y prá
práctico para el nú
número
(habitualmente) muy reducido de matrices

Elecció
Elección del mé
método
Procedimientos operativos está
estándar

¾ Describe todos los aspectos de un mé

método de
aná
análisis (utilizando a menudo un formato
prescrito por la ISO) que permitirá
permitirá a otro
analista repetir el aná
análisis en el futuro.

¾ Suele comprender secciones tales como

Introducció
Introducción, Principios, Seguridad, Ámbito de
aplicació
aplicación, Toma de muestras, Reactivos,
Patrones, Aparatos, Procedimientos, CáCálculo y
Control de calidad.

Elecció
Elección del mé
método

Autorizació
Autorización para modificar los mé
métodos

¾ La decisió
decisión de aplicar una versió
versión diferente de un
método publicado corresponderá
corresponderá al jefe de secció
sección y
al Director de Calidad, quienes aprobará
aprobarán tambié
también las
variaciones en los POE del laboratorio, incluidos
posibles cambios en el procedimiento o su ampliació
ampliación
para abarcar nuevos alimentos.

¾ El proceso de aprobació
aprobación comprenderá
comprenderá un examen
del grado en que es necesaria una revalidació
revalidación del
método, asíasí como del resultado de cualquier
revalidació
revalidación que sea necesaria.

52
 Validación de los Métodos de Análisis

¾Todos los mémétodos deberá

deberán someterse a una
validació
validación en el laboratorio antes de su utilizació
utilización en
el aná
análisis de un material de ensayo.
ensayo.

¾La finalidad será

será verificar si las caracterí
características de
rendimiento conseguidas en el laboratorio son
coherentes con las establecidas en la validació
validación
entre laboratorios.
laboratorios.

¾El jefe de secció

sección y el Director de Calidad
aprobará
aprobarán el proceso

Tipos de Validación

¾PROSPECTIVA : Proceso de validació

validación para
metodologí
metodologías nuevas.

¾RETROSPECTIVA : Para mé métodos utilizados a

diario no validados anteriormente y de los cuales se
tiene un gran numero de datos para probar su
confiabilidad.

¾REVALIDACION : Modificaciones en equipos y/o

materiales, cambios cuali-
cuali-cuantitativos en muestras;
técnica, etc.

¿Cómo juzgar la Validación?

E
X
A por el resultado obtenido con un material
C
T de referencia y por la "recuperació
"recuperación"
I
T obtenida a partir de una muestra
U
D "marcada".

P
R
E por un núnúmero convenido de muestras
C
I replicadas y aná
análisis mú
múltiples en
S
I
diferentes dí
días con el mismo material de
O
N
ensayo.

53
 ¿Cómo juzgar la Validación?

por la ausencia de señ

señales
SENSIBILIDAD perturbadoras en un "campo" en blanco
de la matriz prevista
Si un mé
método ha de utilizarse en una matriz
distinta de aqué
aquélla en la se habí
había validado
originalmente, deberá
deberá comprobarse su
AMBITO DE
APLICACIÓN
rendimiento en la matriz prevista. Los
métodos pueden diferir en su rendimiento con
matrices aparentemente muy similares; por
ejemplo, está
están bien documentadas las
diferencias entre cereales, así
así como las
diferencias entre especies en el caso de la
160 carne.

¿Cómo juzgar la Validación?

por la capacidad de distinguir entre

ESPECIFICIDAD concentraciones muy similares en la
regió
región del nivel de acció
acción.

o bien por determinaciones mú

múltiples
LIMITE DE en un campo en blanco, o bien, si
DETECCIÓN Y/O resulta má
más conveniente, en un campo
DETERMINACIÓN en blanco marcado a un nivel
considerablemente por debajo del
nivel de acció
acción previsto.

Procedimientos de Control de Calidad

Tiene como objetivo comprobar sistemá

sistemáticamente que:
9 la validez de cada serie de resultados
9 se está
está logrando el rendimiento previsto del
método,
9 la contaminació
contaminación no constituye un problema,
9 la recuperació
recuperación del material añañadido alcanza el
nivel previsto,
9 el grado de coincidencia entre las réréplicas y
entre los aná
análisis mú
múltiples es satisfactorio y
9 los resultados analí
analíticos está
están en consonancia
con los previstos.
previstos.

54
 Procedimientos de Control de Calidad

Controles positivos:
Cuando se prevé que la mayoría de las porciones de
ensayo no contendrán cantidades significativas de
analito, es importante analizar una porción a la que se le
ha añadido analito. Sirven para probar la eficacia de los
ensayos de selección.

Controles negativos:
Cuando casi todas las porciones de ensayo contienen
cantidades significativas del analito, es importante
incluir cierto nú
número de porciones de ensayo que esté
estén
prá
prácticamente exentas de analito con el fin de
proporcionar confianza en que los niveles de
contaminació
contaminación del laboratorio son aceptables ("campo en
blanco“
blanco“). Sirven para determinar lí
límites de detecció
detección.

Procedimientos de Control de Calidad

Patrones internos:

Cuando han de efectuarse numerosos aná análisis similares

durante un cierto perí
período de tiempo.
tiempo.
Se homogeneí
homogeneíza una cantidad relativamente grande de
la matriz que contiene el analito en un nivel apropiado, y
se conserva en unas condiciones en que el analito se
mantiene estable.

La realizació
realización de un gran nú
número de anáanálisis mú
múltiples
con el patró
patrón interno durante un breve períperíodo permite
calcular la precisió
precisión (repetibilidad
(repetibilidad)) del mé
método.

El patró
patrón interno demuestra la precisió
precisión (coherencia)

Procedimientos de Control de Calidad

Materiales de referencia certificados:

Materiales de ensayo homogé

homogéneos en los que el
analito ha sido determinado cuidadosamente,
normalmente por una serie de laboratorios
especializados y preferiblemente utilizando una
serie de tétécnicas analí
analíticas diferentes, cuyos
datos se utilizan para certificar los materiales en
funció
función de la concentració
concentración del analito y la
incertidumbre que plantea esta cifra.

Los MRC demuestran la exactitud

55
 Procedimientos de Control de Calidad

Gráficos de Control:

¾ Llevando a cabo un gran nú

número de
determinaciones con un patró
patrón cuando el mé
método
parece estar funcionando correctamente es posible
calcular la desviació
desviación media y está
estándar de la
concentració
concentración de analito.

¾ Los resultados de los aná

análisis del patró
patrón
efectuados perió
periódicamente como parte de una serie
normal de aná
análisis permiten determinar si el mé
método
está
está bajo control, es decir si el patró
patrón está
está dando
resultados coherentes con la estimació
estimación original de
la desviació
desviación media y está
estándar.

 Documentación para el SGC

1. Procedimiento para la aprobació

aprobación de nuevos
POE.
POE.
2. Procedimiento para la validació
validación en el
laboratorio de nuevos POE .
3. Procedimiento para la validació
validación en el
laboratorio de un POE sometido a un ensayo
en colaboració
colaboración .
4. POE para cada mé
método aprobado.
aprobado.
5. Procedimiento para modificar un POE .
6. Procedimientos de control de la calidad para
POE durante su empleo (Grá
(Gráfico de control).
control).

PRODUCTOS

QUÍ
QUÍMICOS,

REACTIVOS Y

MATERIALES

56
 Principios generales

Cuando la pureza de la sustancia

utilizada en un aná
análisis sea importante
para la calidad de los resultados, los
procedimientos deberá
deberán prever la
verificació
verificación posterior de que só
sólo se han
utilizado materiales de la pureza
requerida.

Especificaciones y pedidos

¾ Se especificará
especificará la calidad de cada uno de los
materiales utilizados.

¾ Son necesarias especificaciones para aparatos

como columnas de cromatografí
cromatografía, de las que habrá
habrá
que especificar no só sólo los materiales, la
construcció
construcción y las dimensiones fí físicas, sino
tambié
también las caracterí
características de rendimiento
esencial.

 Documentación para el SGC

1. POE en los que se especifiquen la calidad mí

mínima
de los reactivos, las caracterí
características de
rendimiento, etc.
2. Procedimientos para comprobar que las remesas se
ajustan a las especificaciones fundamentales.
3. Registro de la llegada y utilizació
utilización por vez primera
de nuevas partidas de materiales fundamentales.
4. POE en los que se incluyan las condiciones de
almacenamiento para los materiales
fundamentales.

57
 ENVASADO Y ETIQUETADO DE
PRODUCTOS QUÍMICOS
ETIQUETA

ENVASADO Y ETIQUETADO DE
PRODUCTOS QUÍMICOS

E EXPLOXIVO O COMBURENTE INFLAMABLE (F) Ó (F+)

TOXICO (T) (T+) NOCIVO Xn E IRRITANTE Xi CORROSIVO (C)

PELIGROSO
PARA EL MEDIO
AMBIENTE (N)

PATRONES

58
 Principios generales

Los resultados analí

analíticos han de poder compararse a
un punto de referencia cualitativo y cuantitativo, que
suele ser un patró
patrón de algú
algún tipo.

La validez, de los resultados analí

analíticos depende pues
de la confianza en que se han conseguido mantener la
identidad y pureza de este patró
patrón.

El programa de GC incluirá
incluirá pruebas documentales en
tal sentido.

Sustancias patró
patrón

Casi todos los mé

métodos de aná
análisis prevé
prevén el uso
de un material de pureza conocida como fuente de
los patrones de trabajo para calibrar la respuesta
de los instrumentos y para "marcar" los
experimentos a fin de determinar la recuperació
recuperación
analí
analítica.

El material que puede conseguirse de fuentes

comerciales se describe a menudo como >95 por
ciento, > 99 por ciento o >99,9 por ciento.

 Documentación para el SGC

¾POE que incluyan instrucciones para el

almacenamiento de MRC y sustancias patró

patrón

¾Registro de las temperaturas de

almacenamiento

¾Registro de la calibració
calibración del termó
termómetro

¾POE que incluyan instrucciones para el uso de

patrones internos y de MRC (cuando existan)

59
 Estudio de estabilidad

acelerada y natural

 Estudios de Estabilidad

¾Orientados a seleccionar en forma adecuada

los componentes de una formulació

formulación, sus

concentraciones, las condiciones del proceso

de manufactura y las caracterí

características del

envase y cierre del producto

 Estudios de Estabilidad

™Pueden ser :

¾Corto Plazo (seis meses)

¾Largo Plazo (2 – 3 añ
años)

™Condiciones :

¾Envejecimiento Natural

¾Envejecimiento Acelerado

60
 COMPROBACIÓ
COMPROBACIÓN

EXTERNA DE LA

COMPETENCIA

Principios generales
Una evaluació
evaluación externa e independiente de la correcció
corrección de
los resultados tí
típicos permite comprobar de modo imparcial la
calidad analí
analítica. Esta evaluació
evaluación puede hacerse por medio de un
plan de comprobació
comprobación de la competencia entre laboratorios.

Los procedimientos aplicados al analizar materiales de

ensayo en un plan de este tipo deberá
deberán ser los que utiliza
normalmente el laboratorio.

• La comprobació
comprobación de la competencia ofrece tan só sólo una
informació
información "instantá
"instantánea", por lo que complementa el control de
calidad continuado pero no lo sustituye, y debe considerarse
simplemente como una parte de las actividades globales de
garantí
garantía de la calidad.

Comprobació
omprobación de la competencia

Denominada a veces "evaluaci

"evaluació
ón del rendimiento"
rendimiento" es la
parte del programa de GC que vela por la exactitud
("correcció
("corrección") de los resultados obtenidos con
materiales de ensayo reales que estáestá notificando de
hecho el laboratorio.

En un laboratorio de control de los alimentos se

informará
informará al analista sobre la naturaleza del producto
alimenticio y se le pedirá
pedirá que informe sobre uno o má
más
pará
parámetros especí
específicos de su composició
composición (humedad,
grasa, proteí
proteína, ceniza, composició
composición de ácidos grasos,
concentració
concentración de plomo, residuos de plaguicidas o de
medicamentos, etc.).

61
Importancia de la comprobació
comprobación de la competencia

La importancia concedida a los resultados de la

comprobació
comprobación de la competencia aumentará
aumentará
probablemente como consecuencia de las nuevas
tendencias regionales e internacionales, las cuales:

9 exigirá
exigirán que los datos de los laboratorios sean
mutuamente aceptables entre paí
países para numerosos
fines reglamentarios;

9 hará
harán má
más énfasis analí
analítico en las caracterí
características de
rendimiento del mé método utilizado por el laboratorio
que en el uso obligatorio de los mé
métodos prescritos.

 Documentación para el SGC

Grá
Gráficos en los que se indiquen
las "puntuaciones" sucesivas en
los planes de comprobació
comprobación de la
competencia aplicados en el
laboratorio.

SISTEMAS

EXPERIMENTALES

62
 Sistemas Experimentales

1. Sistemas físicos y químicos.

A) Los aparatos utilizados para la obtención de datos
físicos o químicos deberán estar debidamente
situados y contar con el diseño y la capacidad
apropiados.
B) La integridad de los sistemas experimentales físicos
y químicos deberá estar garantizada.

2. Sistemas biológicos.
A) A fin de asegurar la calidad de los datos, deben
establecerse y mantenerse condiciones apropiadas
para el almacenamiento, el alojamiento, la
manipulación y el cuidado de los sistemas
experimentales biológicos.

Sistemas Experimentales

B. Los sistemas experimentales animales y

vegetales deberán ser aislados inmediatamente
después de su recepción, hasta que su estado
sanitario haya sido evaluado.
Si se produjese una mortalidad o morbilidad
anormal, el lote en cuestión no deberá utilizarse
en ningún estudio y, en su momento, deberá ser
destruido de forma humanitaria. En la fecha de
inicio de la fase experimental de un estudio los
sistemas experimentales deberán estar libres de
toda enfermedad o trastorno que pudiese
afectar al objetivo o la realización del estudio.

REPORTE DE

RESULTADOS

63
 No conformidad

„ Cuando la evaluación indique la

posibilidad de ocurrencia de la no
conformidad o que existan dudas acerca
del cumplimiento de las operaciones del
laboratorio con sus propias políticas y
procedimientos,
procedimientos, se deben aplicar de
inmediato los procedimientos de acciones
correctivas.
correctivas.

Acciones correctivas (AC)

„ El lab. debe establecer una política y

procedimientos y debe asignar las
autoridades apropiadas para
implementar AC cuando se haya
identificado trabajo no conforme o
desviaciones con respecto a las
políticas y procedimientos del sistema
de calidad o de las operaciones
técnicas.

Acciones correctivas
Análisis de la causa

„ El procedimiento para AC se debe

iniciar con una investigación para
determinar las causas que originan el
problema.
problema.

64
 Acciones correctivas
Selección e implementación

„ Cuando se requiera una AC, el lab.

debe identificar aquellas potenciales.
Debe seleccionar e implementar aquellas
que tienen más probabilidades de
eliminar el problema y prevenir su
recurrencia.
recurrencia.
„ Estas deben se proporcionales al
tamaño y riesgo del problema.
problema.
„ Se debe documentar e implementar
todos los cambios requeridos producto
de la investigación.
investigación.

Acciones correctivas
Seguimiento de las acciones correctivas
„ El laboratorio debe hacer el
seguimiento de las AC para asegurar
que son efectivas.
efectivas.

„ Cuando las no conformidades o

desviaciones causen dudas sobre el
cumplimiento del lab. con sus propias
políticas y proced.
proced. o sobre el
cumplimiento de esta norma,
norma, se debe
asegurar que las áreas pertinentes
serán auditadas tan pronto sea
posible.
posible.

Acción preventiva (AP)

„ Se deben identificar los mejoramientos
necesarios y las potenciales fuentes de
no conformidades, ya sean técnicas o
del sistema de calidad. Si se requieren
AP, se deben desarrollar,
desarrollar, implementar
y monitorear planes de acción para
reducir la probabilidad de ocurrencia
de dichas no conformidades y
aprovechar las oportunidades de
mejoramiento.
mejoramiento.

„ Los procedimientos para las AP deben

incluir el inicio de dichas acciones y la
aplicación de controles para asegurar
que son efectivas.
efectivas.

65
 CALIDAD

„ Es el grado en que un conjunto de

características inherentes cumple con los
requisitos.

Nota 2 “Inherente”, en contraposición a

“asignado”, significa que existe en algo,
especialmente como una característica
permanente.

Calidad
SEGÚN LA NORMA [ISO 8402: 1994]

Son todas las cualidades y caracterí

características de un
producto o servicio que tienen capacidad para
satisfacer los requisitos establecidos.

66
 EVOLUCIÓN DE LA CALIDAD

AÑOS

antes 1930-1950 1950 - 1960 1960 – 1990 1990 – 2000 2000-2005 Futuro
Q= 0 Control Control de Aseguramiento Gestión de Prevención
estadístico Calidad de calidad la calidad o de riesgos ¿?
Inspección de procesos mejoramiento y seguridad
Mínima continuo

Responsable:
Depto Responsable:
Control de Producción Responsable: TODOS
Calidad

EVOLUCIÓN DE LA CALIDAD Y
FACTORES QUE INTERVIENEN
Humano

Económico Técnico

LA CALIDAD Y EL TIRO AL BLANCO

% desviación
Excelencia Insatisfactoria
5%
4%
3%
2%

Satisfactoria
Fuera de especificación

67
 PILARES DE LA CALIDAD

EL PROCESO DE INTRODUCCIÓN A LA
CALIDAD TOTAL

DIRECTIVOS

SUPERVISORES

ANALISTAS

COMPROMETER COMUNICAR INVOLUCRAR

LOS SEIS POSTULADOS CLAVE DE LA CALIDAD TOTAL

Calidad Formal Tradicional Calidad Total

Definición La Calidad Formal era hacer las Cumplir con los requisitos del
cosas lo mejor posible. Cliente, que es todo paso de
Buscar la excelencia en el un proceso destinado a un
PRODUCTO. Cliente Final.

Sistema Evaluar resultados ubicando Usar la Prevención evitando

errores cometidos en la errores.
PRODUCCIÓN
Estándar Así está bien de acuerdo a Lograr Cero Defecto
especificaciones técnicas. haciendo las cosas siempre
bien desde la primera vez.
M edición Índice de fallas en el PRODUCTO El precio del incumplimiento
de acuerdo a las normas. que es siempre mayor que el
del cumplimiento.
Forma de Simple, lineal, centrado en los Todo trabajo es un proceso
Trabajo Productos. para cumplir con los
requisitos.
La Base El Producto. La Gente.

68
REQUERIMIENTO DEL SISTEMA DE
CALIDAD
9 Compromiso de la dirección
9 Motivación
9 Formación de cada nivel
9 Información sobre su evolución
9 Comunicación interdepartamental
9 Participación
9 Medios
9 Cambio de actitud

SISTEMA DE CALIDAD

9 CALIDAD

PLANIFICAR OPTIMIZAR EJECUTAR EVALUAR INFORMAR

9 TODO ELLO DENTRO DE UN PROCESO DE MEJORA CONTINUA

Control de Calidad (CC)

„ Son una serie de ensayos, análisis o medidas
que se realizan sobre el producto acabado para
ver si cumple con la calidad especificada.
„ Engloba dentro del control de calidad, todo
aquello destinado a verificar que la calidad de las
materias primas es la correcta, según acuerdo o
normas y que las operaciones del proceso de
fabricación van dando resultados correctos. En la
elaboración de un producto, el control de calidad
comprende un programa de operaciones
analíticas o de verificación.

69
 Control de Calidad (CC)

En el caso de un laboratorio de análisis el control

de calidad se centrará sobre el dato analítico -el
producto que elabora-
elabora- y por lo tanto, estará
integrado por todas las operaciones matemáticas
para evaluar la precisión y la exactitud de los
análisis generados, así como las clásicas
operaciones de control de calidad con muestras
de valor conocido en programas intra e ínter
laboratorios.

70