INSTITUTO TECNOLÓGICO DE LOS MOCHIS

Reporte práctica #2 Determinación de Hierro mediante Espectroscopia de

Absorción Atómica

Alumna: Ruiz Lugo Maria Sarahi

Análisis instrumental

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INDICE
1. Introducción .............................................................................................................. 3
1.1 Fundamento................................................................................................................... 3
1.2 Componentes del Instrumento de EAA de Llama ........................................................ 3
1.3 Etapas del EAA de Llama ............................................................................................ 4
2. Objetivos .................................................................................................................... 5
3. Materiales y reactivos............................................................................................... 5
4. Procedimiento ........................................................................................................... 6
4.1 Diluyente ....................................................................................................................... 6
4.2 Solución stock ............................................................................................................... 6
4.3 Preparación de la curva de calibración ......................................................................... 6
4.4 Preparación de la muestra ............................................................................................. 6
4.5 Configuración de la lampara ......................................................................................... 7
4.6 Parámetros.................................................................................................................... 7
4.7 Calibración ................................................................................................................. 7
5. Resultados ................................................................................................................. 7
6. Conclusión ................................................................................................................. 8
7. Referencias bibliográficas ........................................................................................ 8

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 1. INTRODUCCIÓN
La espectrofotometría se basa en la interacción entre la materia y la energía. El tipo de
espectrometría depende de la cantidad física medida tras dicha interacción, normalmente la
cantidad que se mide es una intensidad de energía absorbida o producida.
El espectro electromagnético ordena y clasifica las ondas electromagnéticas de acuerdo a sus
longitudes de onda (λ)y frecuencias (ν).
El átomo está formado por un núcleo rodeado de electrones. La configuración electrónica
más estable de un átomo, que además es la de menor energía, se define como “estado
fundamental”.
Si se aplica energía con una determinada longitud de onda (λ) a un átomo en estado
fundamental, esta energía será absorbida por el átomo y un electrón será promovido a un
orbital de mayor energía, alcanzando el átomo una configuración menos estable (estado
excitado). Este proceso es llamado como absorción atómica. Basándose en la capacidad de
un átomo para absorber luz a longitudes de onda específicas, se desarrolla la técnica analítica
instrumental llamada Espectrofotometría de Absorción Atómica (EAA).
Para realizar las medidas con esta técnica el analito debe ser transformado en átomos
gaseosos aplicando calor. Estos átomos en forma gaseosa absorben la radiación
electromagnética a una longitud de onda que es específica para cada elemento, produciendo
una señal medible.
1.1 Fundamento
Esta técnica se fundamenta en tres conceptos:
1. Todos los átomos pueden absorber energía.
2. La longitud de onda (λ) a la cual energía se absorbe es específica para cada elemento.
3. La cantidad de energía absorbida en esta λ específica es proporcional a la concentración
del elemento en la muestra sobre un intervalo limitado de la concentración, de acuerdo
a la ley de Lambert- Beer.
1.2 Componentes del Instrumento de EAA de Llama
Los instrumentos para trabajar en Absorción Atómica requieren tres componentes: Fuente de
energía (radiación), celda para la muestra y equipo de medida de la energía.

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Los componentes básicos de un espectrómetro de Absorción Atómica de Llama que se
muestran en la Figura 1 son: fuente de energía radiante que emita en la longitud de onda
del elemento de interés, sistema de atomización que suministre la energía calorífica
necesaria para la disociación del analito y la formación de átomos libres, monocromador
para aislar las radiaciones a la longitud de onda medida, y detector acoplado con un sistema
de registro de los datos obtenidos.

Figura 1 Esquema simplificado del funcionamiento de un sistema de Absorción Atómica de

Llama

1.3 Etapas del EEA de Llama

Cuando se trabaja en Absorción Atómica de Llama, para obtener átomos libres que puedan
ser excitados por la fuente de radiación, el analito pasa por una serie de etapas, desde la
disolución inicial hasta llegar a transformarse en vapor atómico, que se muestran en la Tabla
1:
Tabla 1 Etapas en EAA de Llama

Etapas Estado muestra Observaciones

Nebulización Disolución Muestra inicial, en disolución
Aerosol La muestra es aspirada como fino aerosol hasta la
llama
Desolvatación Sólido En la llama se elimina el disolvente y quedan
partículas sólidas
Licuefacción Líquido Al aplicar más calor se produce la licuefacción de las
partículas de muestra

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 Vaporización Gas El calor adicional vaporiza la muestra. El elemento
de interés sigue formando moléculas
Atomización Gas Aplicando más energía calorífica se produce la
disociación en átomos individuales (átomos en estado
fundamental). En esta etapa se determina la cantidad
de radiación absorbida.
Excitación Gas Átomos en estado excitado tras la absorción de
energía
Ionización Gas

En el funcionamiento de los equipos de Absorción Atómica, la fuente de energía emite una

radiación a una determinada longitud de onda (específica para cada analito) con una
intensidad inicial (io) dirigida al interior de la llama o tubo de grafito, que contiene átomos
en estado fundamental del analito. Estos átomos absorberán la energía y se produce una
disminución de la intensidad (i) que será medida en el detector. La cantidad de energía
absorbida por los átomos es determinada por comparación de io con i (Martínez, 2020).

2. OBJETIVOS
1. Conocer los componentes de un espectrofotómetro de absorción atómica.
2. Aprender a manejar el espectrofotómetro de absorción atómica.
3. Determinar espectrofotométricamente el contenido de hierro en una muestra de
suplemento alimenticio.
4. Aplicar las leyes de la espectrofotometría en el cálculo de la concentración de una
muestra problema.
5. Aprender a elaborar e interpretar las curvas de calibración.
3. MATERIALES Y REACTIVOS
Equipo o material Reactivos
1 Espectrofotómetro de absorción atómica de 10 pastillas de suplemento alimenticio
llama (Proteína de soya)
6 matraces de aforación de 25 mL 20 ml Ácido clorhídrico
1 matraz de aforación de 500 mL 20 mL Ácido nítrico

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4 vasos de precipitado de 50 mL 0.62 mL de patrón de Fe de 1000 ppm para
AA
1 vaso de precipitado de 300 mL Peróxido de hidrogeno al 30%
1 pipeta de volumen variable de 5 mL Agua desionizada
2 probeta de 25 mL
1 parrilla de calentamiento
Piceta
Todo el material utilizado debe lavarse
previamente con agua destilada. No
emplear jabón para su limpieza.

4. PROCEDIMIENTO
4.1 Diluyente.
Se compone de dos reactivos: a) 20 ml de ácido clorhídrico, b) 20 ml de ácido nítrico.
Mezclar a y b e inmediatamente aforar a 500 ml con agua desionizada.
4.2 Solución stock
Aforar a 25 mL el patrón de Fe de 1000 ppm. Obteniendo una concentración de Fe de
25 ppm.
4.3 Preparación de la cuerva de calibración.
Se prepararon 5 estándares en matraces de aforación de 25 mL correspondientes a 1, 2, 3, 4,
5 ppm respectivamente. Para ello, se añadió a cada matraz 5 mL respectivamente de solución
stock y aforar a 25 mL con él diluyente.
4.4 Preparación de la muestra
Pesamos las 10 pastillas en un mortero, las trituramos y del polvo obtenido pesamos 24
mg. Después lo mezclamos en un vaso de precipitado junto con 10 mL de diluyente y 5
gotas de peróxido de hidrogeno al 30%. Una vez mezclado, procedemos a digerirlo a
una temperatura alrededor de 80-90 °C, hasta obtener una disolución transparente
amarilla. En caso de que no se digiera completamente la materia orgánica podemos
adicionar más diluyente y/o peróxido de hidrogeno.
Una vez obtenida la muestra, se transfiere a un matraz y se afora a 25 mL con el
diluyente. Posteriormente se toma 1 ml de esta muestra y se afora a 25 mL.

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 4.5 Configuración de la lampara
Ajustamos los voltajes de la lampara para obtener la respuesta adecuada.
Longitud de onda: 248.33
Ranura (mm): 1.8 / 1.35
4.6 Parámetros
Tiempo de integración (seg): 3
Replicas: 3Tiempo de retraso de lectura (seg): 5
4.7 Calibración
Muestra Absorbancia
Blanco -0.001
Estándar 1 0.077
Estándar 2 0.154
Estándar 3 0.224
Estándar 4 0.289
Estándar 5 0.352
Muestra 0.223
5. RESULTADOS

Curva de calibrado
0.4
0.35 y = 0.0706x + 0.006
R² = 0.9979
0.3
0.25
0.2
Concentración de la
Abs

0.15 muestra

0.1
0.05
0
0 1 2 3 4 5 6
-0.05
Concentración de Fe

Despejando de la ecuación de la recta podemos obtener la concentración de Fe presente en

nuestra muestra. Por lo que tenemos:
𝑦 = 0.0706𝑥 − 0.006

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 𝐴𝑏𝑠 = 0.0706𝑥 − 0.06
0.233 = 0.0706𝑥 − 0.006
0.233 + 0.006
𝑥=
0.0706
𝑥 = 3.385 Concentración de Fe en ppm presente en la muestra
Tomando en cuenta las disoluciones realizadas tenemos que:
𝐶1𝑉1 = 𝐶2𝑉2
(3.385 𝑝𝑝𝑚)(25 𝑚𝐿) = 𝑥(1 𝑚𝐿)
(3.385 𝑝𝑝𝑚)(25 𝑚𝐿)
𝑥=
1 𝑚𝐿
𝑥 = 84.625 ppm
𝐶1𝑉1 = 𝐶2𝑉2
(84.625 𝑝𝑝𝑚)(25 𝑚𝑙) = 𝑥(10 𝑚𝐿)
(84.625 𝑝𝑝𝑚)(25 𝑚𝐿)
𝑥=
10 𝑚𝐿
𝑥 = 211.5625 ppm Concentración final de Fe

6. CONCLUSIÓN
La espectrometría de absorción atómica de flama nos ayuda a cuantificar varios
elementos nutricionales como sodio, potasio, calcio, magnesio y hierro en muestras de
alimentos. Este tipo de análisis elemental es de suma importancia para el etiquetado de
productos y el control de calidad.
En esta práctica llevamos a cabo la determinación del hierro en muestras de pastillas de
proteína de soya, la cual, a pesar de ser una proteína vegetal, es muy completa y su
aminograma no tiene mucho que envidiar a las opciones de origen animal. Y tiene
algunos beneficios en la salud como: mejorar la digestión, regular el colesterol,
apoya la formación de masa muscular, combate el sobrepeso, previene la retención
de líquidos, etc.
7. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
Juan Rolando Vazquez Miranda. (2020, 29 septiembre). Determinación de hierro por absorción
atómica [vídeo]. Youtube. Https://www.youtube.com/watch?v=xomibhpluh4
Martínez Guijarro, M. (2020). Análisis Instrumental. Espectrometría de Absorción Atómica (EAA).