Solidos suspendidos totales 2540 D

Discusión General

a. Principio: Una muestra bien mezclada se filtra a través de un filtro de vidrio de fibra estándar
previamente pesado, y el residuo retenido en el filtro se seca hasta obtener un peso constante a 103 a
105°C. El aumento de peso del filtro representa los sólidos en suspensión totales. Si el material
suspendido obstruye el filtro y prolonga la filtración, puede ser necesario aumentar el diámetro del filtro
o disminuir el volumen de la muestra. Para obtener una estimación de los sólidos en suspensión totales,
se calcula la diferencia entre los sólidos disueltos totales y los sólidos totales.

b. Interferencias: Consultar la sección 2540A.2 y la sección 2540B.1. Excluir las partículas grandes
flotantes o los aglomerados sumergidos de materiales no homogéneos de la muestra si se determina
que su inclusión no es representativa. Debido a que un exceso de residuo en el filtro puede formar una
costra que atrapa agua, limitar el tamaño de la muestra para que no genere más de 200 mg de residuo.
Para muestras con alto contenido de sólidos disueltos, enjuagar exhaustivamente el filtro para asegurar
la eliminación del material disuelto. Los tiempos prolongados de filtración debido a la obstrucción del
filtro pueden producir resultados elevados debido a los materiales coloidales capturados en el filtro
obstruido.

Aparatos

Se requieren los aparatos mencionados en la sección 2540B.2 y la sección 2540C.2, excepto los platos de
evaporación, el baño de vapor y el horno de secado a 180°C. Además:

Platos de pesaje de aluminio.

Procedimiento

a. Preparación del disco de filtro de fibra de vidrio: Si se utilizan discos de filtro de fibra de vidrio
prepreparados, omitir este paso. Insertar el disco con el lado arrugado hacia arriba en el aparato de
filtración. Aplicar vacío y lavar el disco con tres porciones sucesivas de 20 mL de agua de grado reactivo.
Continuar con la succión para eliminar todo rastro de agua, apagar el vacío y desechar los lavados.
Retirar el filtro del aparato de filtración y transferirlo a un plato de pesaje de aluminio inerte. Si se utiliza
un crisol Gooch, retirar la combinación de crisol y filtro. Secar en un horno a 103-105°C durante 1 hora.
Si se van a medir los sólidos volátiles, calcinar a 550°C durante 15 minutos en un horno de mufla. Enfriar
en un desecador hasta alcanzar la temperatura de equilibrio y pesar. Repetir el ciclo de secado o
calcinación, enfriamiento, desecación y pesaje hasta obtener un peso constante o hasta que el cambio
de peso sea inferior al 4% del pesaje anterior o 0.5 mg, lo que sea menor. Almacenar en un desecador
hasta que sea necesario.

b. Selección del filtro y tamaño de la muestra: Elegir el volumen de muestra para obtener entre 2.5 y
200 mg de residuo seco. Si el volumen filtrado no cumple con el rendimiento mínimo, aumentar el
volumen de la muestra hasta 1 L. Si la filtración completa lleva más de 10 minutos, aumentar el
diámetro del filtro o disminuir el volumen de la muestra.

c. Análisis de la muestra: Armar el aparato de filtración y el filtro y comenzar la succión. Humedecer el

filtro con un pequeño volumen de agua de grado reactivo para asentarlo. Agitar la muestra con un
agitador magnético a una velocidad que corte las partículas más grandes, si es posible, para obtener un
tamaño de partícula más uniforme (preferiblemente homogéneo). La fuerza centrífuga puede separar
las partículas por tamaño y densidad, lo que resulta en una baja precisión cuando se varía el punto de
extracción de la muestra. Mientras se agita, pipetear un volumen medido sobre el filtro de fibra de
vidrio asentado. Para muestras homogéneas, pipetear desde el punto medio aproximado del recipiente,
pero no en el vórtice. Elegir un punto a mitad de profundidad y a mitad de camino entre la pared y el
vórtice. Lavar el filtro con tres volúmenes sucesivos de 10 mL de agua de grado reactivo, permitiendo un
drenaje completo entre los lavados, y continuar con la succión durante aproximadamente 3 minutos
después de que la filtración esté completa. Las muestras con alto contenido de sólidos disueltos pueden
requerir lavados adicionales. Retirar cuidadosamente el filtro del aparato de filtración y transferirlo a un
plato de pesaje de aluminio como soporte. Alternativamente, retirar la combinación de crisol y filtro del
adaptador del crisol si se utiliza un crisol Gooch. Secar durante al menos 1 hora a 103-105°C en un
horno, enfriar en un desecador hasta alcanzar la temperatura de equilibrio y pesar. Repetir el ciclo de
secado, enfriamiento, desecación y pesaje hasta obtener un peso constante o hasta que el cambio de
peso sea inferior al 4% del pesaje anterior o 0.5 mg, lo que sea menor. Analizar al menos el 10% de
todas las muestras en duplicado. Las determinaciones duplicadas deben coincidir dentro del 5% del peso
promedio. Si se va a determinar los sólidos volátiles, tratar el residuo según 2540E.

Cálculo

donde:

A = peso del filtro + residuo seco, mg, y

B = peso del filtro, mg.

Precisión

La desviación estándar fue de 5.2 mg/L (coeficiente de variación del 33%) a 15 mg/L, 24 mg/L (10%) a
242 mg/L y 13 mg/L (0.76%) a 1707 mg/L en estudios realizados por dos analistas en cuatro conjuntos de
10 determinaciones cada uno.

Se realizaron análisis duplicados en un solo laboratorio de 50 muestras de agua y aguas residuales con
una desviación estándar de las diferencias de 2.8 mg/L.