UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MANABÍ

INSTITUTO DE CIENCIAS BÁSICAS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL

TEMA
MÉTODOS DE SEPARACIÓN DE MEZCLAS

AUTORES

ING. MIGUEL FALCONÍ V.

ING. BINNIE LUZARDO G.
ING. PEDRO LUCAS P.
ING. JUAN PABLO RUPERTI M.
 INTRODUCCIÓN

Una sustancia es una forma de materia que tiene composición definida

(constante) y propiedades distintivas. Ejemplo de ello son:

Las sustancias difieren entre sí por su composición y estas pueden ser

identificadas según su estado de agregación, color, olor y otras propiedades.
Una mezcla es una combinación de dos o mas sustancias en la que estas conservan sus propiedades, estas

pueden ser homogéneas (cuando la composición es uniforme) o heterogéneas (cuando la composición no

es uniforme). Cualquier mezcla, sea homogénea o heterogénea, se puede formar y separar en sus

componentes puros por medios físicos (sin cambiar la identidad de los componentes) o químicos

(cambiando la identidad de los componentes).

Separar los componentes de una mezcla requiere a menudo, del conocimiento previo de
algunas propiedades de las sustancias en cuestión para poder decidir el método idóneo para
tal fin.

Los métodos más comunes utilizados en el laboratorio de Química General del ICB para
separación de mezclas son:

Filtración a presión atmosférica, filtración al vacío, decantación, destilación simple,

destilación fraccionada.
OBJETIVOS

Separar mezclas homogéneas y heterogéneas mediante la aplicación de diferentes

métodos de separación físicos para identificar las propiedades de los compuestos.

RESULTADOS DE APRENDIZAJE

Los estudiantes serán capaces diferenciar los métodos de separación a utilizar dependiendo

del tipo de muestra que analicen basándose en las propiedades de los componentes.
FILTRACIÓN

Es la separación de las partículas sólidas del fluido donde se encuentran,

mediante un medio permeable y poroso denominado filtro. El fluido ya sea
líquido o gaseoso atraviesa el medio permeable a través de los poros, mientras
que el sólido queda retenido.

La filtración de productos químicos en el laboratorio se puede llevar a cabo por

diferentes métodos: a presión atmosférica (por gravedad) o al vacío.
RECOMENDACIONES DE SEGURIDAD

• Uso obligatorio de mandil, gafas de seguridad y mascarillas de seguridad

(opcional en función del reactivo a obtener) .

• En la filtración al vacío, es preciso manipular correctamente el embudo de

Buchner y el matraz Kitasato al momento de separarlos, existe riesgo de

fractura del material.

MATERIALES, EQUIPOS E INSTRUMENTOS

Filtración a presión atmosférica: Embudo de vidrio, papel filtro, varilla de agitación, vaso de

precipitación, piseta, soporte universal, argolla o aro de laboratorio.

Filtración al vacío: Matraz Kitasato, embudo de Buchner, tapón agujereado, varilla de

agitación, papel filtro, Bomba de vacío (trompa de agua), piseta, argolla o aro de laboratorio.
FILTRACIÓN A PRESIÓN ATMOSFÉRICA
 

Se realiza colocando sobre el embudo de vidrio, el

filtro y vertiendo el líquido. Los embudos pueden ser
de tallo largo para filtraciones rápidas, y de tallo corto
y tubo ancho para aquellos casos en que
la filtración se hace en caliente.
a) Elegir el papel filtro a utilizar. Existen 2 tipos de filtros de papel filtro: El papel de filtro de tipo
liso y el de pliegues.

El filtro liso es el más indicado cuando lo que nos interesa recoger es el sólido, en cambio es
mejor utilizar el filtro de pliegue cuando nos interesa recuperar la solución líquida, puesto
que dispone de más superficie y por lo tanto permite una filtración más rápida.
 
 
Preparación de un papel filtro liso
  
b) Situamos el embudo en un aro montado en un soporte y debajo colocamos un vaso de
precipitado para recoger la fase líquida. El extremo inferior de la punta del embudo debe tocar
la pared interna del vaso, de forma que el líquido que desciende se deslice por la pared del
recipiente y se eviten las salpicaduras. Pero debe estar a una altura tal, que siempre esté por
encima del nivel del líquido.
 
c) Una vez doblado el papel de filtro, se coloca en el embudo de forma que no sobresalga ya que
sino el líquido podría caer por fuera. Por este motivo hace falta adaptarlo a la medida del
embudo.
 
d) Seguidamente, se moja el papel de filtro con unas gotas de agua destilada para lograr que las
paredes del interior del embudo tengan una buena adherencia.
e) Transferimos la mezcla encima del papel de filtro y utilizamos una varilla de vidrio para dirigir el flujo y
evitar pérdidas en salpicadura. La varilla no debe tocar el papel de filtro porque podría agujerearlo. Se
debe procurar no llenar más de la mitad del embudo ya que se podría perder precipitado como
resultado del deslizamiento.
 
f) Dejamos que la fase líquida se escurra en cada edición y la recogemos en el vaso de precipitados. Si se
observa que el precipitado atraviesa el papel de filtro se debe volver a realizar la operación con otro
papel menos poroso. Arrastramos las ultimas trazas de precipitado que quedan en el interior del vaso
con la ayuda de la varilla de vidrio.
g) Una vez lavado el vaso, el resto del precipitado se recoge en el fondo del papel de filtro y se deja
escurrir totalmente. La fase líquida que obtenemos de la filtración se denomina filtrado, mientras
que los componentes sólidos que quedan retenidos en la superficie del papel de filtro se
denominan precipitado. Por ejemplo, si se filtra agua de mar, el agua sería el filtrado y la sal el
precipitado.
FILTRACIÓN AL VACÍO

En ese caso la fuerza que hace caer el filtrado es la succión que se genera al crear una zona de
depresión. En esta situación la fuerza que empleamos es mucho más grande que el peso de la solución
que se filtra. Por este motivo, este tipo de filtración se utiliza cuando la filtración a presión atmosférica
es casi imposible, debido a que el precipitado que queremos filtrar es muy compacto o el líquido es muy
denso.
a) Se encaja el embudo Buchner en el matraz Kitasato mediante un tapón agujereado.
 
Un matraz Kitasato es un matraz de vidrio grueso muy parecido al matraz Erlenmeyer pero
que tiene un tubo en la parte superior que permite sujetar una goma para comunicarlo con
una bomba de vacío o una trompa de agua.
 
La trompa de agua es un tubo de plástico o de vidrio que por un lado se conecta al grifo y
por otro al matraz Kitasato mediante un tubo de goma grueso.
 
La salida se conduce a un desague de agua. Se utiliza un recipiente de seguridad entre la trompa
y el Kitasato. El agua del grifo entra por la parte superior de un tubo recto que tiene un final muy
estrecho. Este hecho aumenta la velocidad del líquido que provoca la succión del aire que lo
rodea.
 
El aire y el agua van a parar en un tubo más ancho que los expulsa hacia el exterior, debido a que
el chorro de agua es continuo. Durante el proceso se extrae el aíre del interior del Kitasato que
provoca una depresión que succiona el líquido que se encuentra en el Buchner.
b) Se coloca un papel de filtro circular que quede totalmente plano y cubra todos los orificios del
embudo Buchner.
 
c) Una vez colocado el papel filtro, lo mojamos con unas gotas de agua destilada y abrimos el grifo
del agua para que quede bien adherido a la placa filtrante

d) Se arrastra el sólido con la ayuda de la varilla.

 
e) A continuación, vertemos la mezcla en el centro del embudo Buchner y esperamos hasta que se
escurra el líquido.

f) Una vez finalizada la filtración se desconecta el kitasato de la trompa de agua y después se cierra
el grifo.
 
Es muy importante llevar a cabo la operación en este orden ya que si se hace en el orden contrario el
agua del grifo entraría en el Kitasato debido a la baja presión en que se encuentran y deberíamos
repetir la filtración.
DECANTACIÓN
La decantación es una técnica que permite separar
un sólido mezclado heterogéneamente con un líquido en el que
es insoluble o bien dos líquidos inmiscibles (que no se pueden
mezclar homogéneamente) con densidades diferente.
RECOMENDACIONES DE SEGURIDAD

• Uso obligatorio de mandil, gafas de seguridad u otro equipo de protección personal si la

situación lo amerita.

• Es necesario tener en cuenta que al utilizar la pera o ampolla de decantación para

separar algún compuesto volátil se puede producir la proyección de líquidos o la

inhalación de vapores por lo cual es preferible trabajar en una campana de extracción o

Sorbona con guantes impermeables y gafas de seguridad.

MATERIALES, EQUIPOS E INSTRUMENTOS

Pera o ampolla de decantación, soporte universal, pinza de laboratorio, embudo de vidrio,

vaso de precipitación (2).

PROCEDIMIENTO 

a) Se monta el dispositivo de decantación, tomamos la base, colocamos el vástago, y lo enroscamos con la

tuerca por la parte inferior.
 
b) Se coloca la pinza, ajustando la nuez aproximadamente en la mitad del vástago, y posteriormente se ajusta
la ampolla de decantación a la pinza, procurando que quede firme sin apretarse demasiado.
 
c) Colocamos un vaso de precipitado debajo de la boca de la ampolla de decantación y ajustamos la altura de
la nuez para que el líquido no salpique al caer.

d) Realizamos la mezcla de aceite con agua en un vaso de precipitados y posteriormente colocamos la misma
cantidad de aceite y de agua y revolvemos con la varilla
 
e) Nos aseguramos que el robinete de la ampolla este cerrado, es decir, que quede horizontal y volcamos la
mezcla en la ampolla de decantación.
f) Esperamos unos minutos hasta que se separen las 2 fases de la mezcla. Cuando vemos que las fases
están perfectamente separadas abrimos con cuidado el robinete y dejamos que el agua caiga en el vaso
de precipitado, primero con una abertura mayor y lo vamos cerrando suavemente a medida que se
acerque el límite que la separa del aceite.
 
g) Una vez que ha pasado toda el agua cerramos el robinete. quedando el agua dentro del vaso de
precipitados y el aceite dentro de la ampolla.
 
En un proceso de decantación siempre saldrá primero el componente de mayor densidad. Por ejemplo: al
colocar en una ampolla de decantación una mezcla de aceite comestible, vino, glicerina y agua; al abrir
el robinete saldrán en siguiente orden: glicerina, agua, vino tinto, aceite vegetal.
DESTILACIÓN
La destilación es una técnica de
separación de los componentes de una
mezcla líquida a partir de las diferencias
entre los puntos de ebullición de cada
uno de estos componentes.
El proceso consiste en calentar la mezcla hasta la ebullición de forma que obtengamos
un vapor más rico en el componente más volátil de la mezcla, ya que tiene una
temperatura de ebullición inferior. Este vapor se condensa por enfriamiento y así se
obtiene el destilado en fase líquida.

Existen diferentes sistemas para obtener un producto destilado como, por ejemplo: la
destilación simple, la destilación fraccionada, a presión reducida, al vacío o la
destilación por arrastre de vapor. La elección de un sistema u otro se realiza según las
propiedades de la mezcla que se desea separar.

Para efecto de la presente actividad práctica, se detallarán los procesos de destilación

simple y fraccionada.
RECOMENDACIONES DE SEGURIDAD

• El sistema de destilación se debe adaptar a las cantidades y características de los productos que se van a
destilar, al introducir el líquido a destilar al matraz o balón de destilación se debe llenar entre un tercio y la
mitad del mismo.

• El calentamiento se efectuará mediante mantas calefactoras pero siempre sobre elevadores que permitan la
retirada rápida de la fuente de calor en caso necesario.

• Examinar la integridad del material a utilizar y las juntas mecánicas del montaje.

• Asegurar que la ebullición sea homogénea.

• Trabajar siempre en campana de extracción o Sorbona.

• Disponer de equipos de protección personal.

• Control constante de la temperatura y control de la refrigeración del sistema.

• Tener en cuenta la temperatura de auto inflamación de las sustancias.

MATERIALES, EQUIPOS E INSTRUMENTOS

Destilación simple: soporte universal, Plataforma metálica, manta calefactora, pinza con nuez,

balón o matraz de destilación, T de Claisen o cabezal de destilación, refrigerante o

intercambiador de calor tubular, alargadera de destilación, matraz Erlenmeyer, pinza para

refrigerante, clips o abrazaderas, manguera de hule, embudo de vidrio, termómetro, porcelana

porosa, espátula, luna reloj, vaso de precipitación.

Destilación al fraccionada: soporte universal, Plataforma metálica, manta calefactora, balón o

matraz de destilación, pinza con nuez, columna de fraccionamiento de Vigreux, T de Claisen o

cabezal de destilación, refrigerante tipo serpentín , alargadera de destilación, matraz Erlenmeyer,

pinza para refrigerante, clips o abrazaderas, manguera de hule, embudo de vidrio, termómetro,

vaso de precipitación.
DESTILACIÓN SIMPLE
 
a) En primer lugar, se efectúa el montaje del equipo de destilación, este consta de un recipiente que
contiene la mezcla que se debe destilar “el matraz de destilación” al cual se aplica una fuente de
calor un cabezal de destilación que une el matraz con el refrigerante donde se condensan los
vapores generados y un recipiente colector donde se recoge el destilado.
 
En este caso la fuente de calor necesario para efectuar la destilación la proporcionará una manta
calefactora que se debe mantener en posición elevada como medida de seguridad.
 
Se coloca un matraz de fondo redondo encima de la manta calefactora sujetado con unas pinzas.
 
b) Se introduce la mezcla en el interior del matraz de destilación sin llenar más de la mitad de su
capacidad, se añaden unos trocitos de porcelana porosa para evitar una ebullición violenta o
tumultuosa y facilitar que se desprenda el gas formado, en este caso la mezcla que se destilará
es el vino y se tratará de separar el alcohol y el agua.
 
c) Acto seguido se acopla el cabezal de destilación que tiene un tubo lateral acodado a 75° al cual
se conecta el refrigerante.
 El refrigerante es un tubo de vidrio con dos orificios laterales para la entrada y salida del
agua en el interior del cual se encuentra otro tubo por donde circula el vapor que se quiere
condensar por refrigeración.

Existen diferentes tipos de refrigerantes, en este ejemplo se utilizará un refrigerante de

doble tubo o encamisado.
 
d) Se conecta el grifo de agua corriente a la entrada inferior del tubo ancho del refrigerante
mediante un tubo de goma flexible y con otro tubo se une la salida del refrigerante al
desagüe de agua.
 
e) Se abre el grifo del agua corriente de forma que se mantenga un caudal continuo de agua
mientras dure el proceso, de esta forma se garantiza que el refrigerante esté en todo
momento lleno de agua y la refrigeración sea eficaz.
 
f) En el extremo del refrigerante se conecta una alargadera de destilación que dirige el flujo de
vapor condensado ya líquido hacia un recipiente colector que puede ser un matraz
Erlenmeyer. El extremo inferior de la alargadera debe estar en el interior del recipiente
siempre por encima del destilado para evitar reabsorciones.
 
g) Se debe asegurar que todas las juntas sean estancas siempre que sea posible es mejor utilizar
juntas esmeriladas debidamente engrasadas y clips para la correcta sujeción de las diferentes
piezas del conjunto.
 
h) Finalmente se acopla un termómetro en el cabezal de destilación de forma que el depósito de
mercurio se sitúe siempre a la misma altura que la entrada del refrigerante para dar una
temperatura real del vapor destilado.
 
i) A continuación, se conecta la manta calefactora y se empieza a calentar la mezcla.
 
Se observa un incremento progresivo de la temperatura. La mezcla al entrar en ebullición
produce un vapor que es más rico en el componente más volátil de la disolución ya que es el
que tiene el punto de ebullición más bajo.
 El termómetro permite identificar las diferentes fases del proceso ya que cuando el
componente que tiene el punto de ebullición más bajo cambia de estado la temperatura se
mantiene constante debido a que cambia de fase una sustancia pura.
 
Este vapor avanza por el tubo interior del refrigerante y gracias al agua fría que circula por la
camisa se enfría y se condensa formando pequeñas gotas que se desplazan hacia el
extremo.
 
j) Cuando finaliza el proceso de destilación, se recoge el destilado donde se encuentra el
componente más volátil; mientras, que el componente menos volátil que se denomina
residuo queda en el matraz de fondo redondo.
 
Por motivos de seguridad, se debe comprobar que siempre quede solución en el matraz de
fondo redondo o matraz de destilación.
Esquema de destilación simple.
 DESTILACIÓN FRACCIONADA
 

Cuando los puntos de ebullición de los componentes de la mezcla que se destila son
muy próximos la destilación simple no permite separarlos totalmente y se deberían
llevar a cabo muchas destilaciones sucesivas. En la práctica, en estos casos se utiliza
la destilación fraccionada.
 
Montaje del sistema de destilación fraccionada. El montaje es en gran parte idéntico al
de una destilación simple, pero esta técnica incluye una columna de fraccionamiento
entre el matraz que contiene la mezcla a separar y el cabezal de destilación.
 
Por otro lado, en este caso utilizaremos un refrigerante de tipo serpentín que tiene más
superficie que un refrigerante convencional de doble tubo y proporciona un mayor
enfriamiento.
En un laboratorio químico se utiliza varios tipos de columnas de fraccionamiento,
pero la que más se utiliza es la columna de Vigreux en el interior de la cual se
encuentra un empacamiento de forma dentada que aumenta el área superficial de la
columna y mejora el contacto entre la fase líquida y vapor, así a medida que el vapor
generado de la muestra en ebullición asciende a través de la columna encuentra más
superficie de vidrio que la que encontraría en una columna de paredes lisas de forma
que se favorece la condensación y el líquido que se forma gotea en sentido
descendente y se denomina reflujo.
 
Cuando el reflujo descendente entra en contacto con el vapor caliente ascendente
una parte se evapora de nuevo y el vapor se va enriqueciendo progresivamente en el
componente más volátil, de esta forma se consigue una mejor separación de los
componentes presentes en la mezcla inicial.

Igual que en método de la destilación simple el componente menos volátil se recoge

en el matraz de destilación, mientras que el componente más volátil queda en el
matraz Erlenmeyer.

Esquema de destilación fraccionada

BIBLIOGRAFÍA

Gorchs, R., y Grau, M. (2009). Técnicas básicas de laboratorio: Filtración. UPC. Manresa.
Gorchs, R., Grau, M. Cardona, A. (2009). Técnicas básicas de laboratorio: Destilación. UPC.
Manresa.
Sileoni, A. (2016). Plan de Ciencias Naturales para todos: Decantación. MSA. Argentina.