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CURSO:
ANALISIS Y TRATAMIENTO DE AGUA
DOCENTE:
ING. MARIO LEYVA COLLAS
INTEGRANTES:
SEMESTRE: 2021 – I
HUARAZ – 2021
Contenido
I. INTRODUCCIÓN ................................................................................................... 3
II. OBJETIVOS .......................................................................................................... 3
III. MÉTODOS DE ANÁLISIS .................................................................................. 3
3.1. Métodos de Análisis de Fenoles.......................................................................... 3
3.1.1. Principios de Método ................................................................................... 3
3.1.2. Definiciones ................................................................................................ 4
3.1.3. Equipos y Materiales ................................................................................... 4
3.1.4. Reactivos y Patrones .................................................................................... 5
3.1.5. Recolección, Preservación y Almacenamiento de Muestras ......................... 9
3.1.6. Control de Calidad ....................................................................................... 9
3.1.7. Calibración ................................................................................................ 10
3.1.8. Procedimiento............................................................................................ 10
3.1.6. Cálculos..................................................................................................... 11
3.2. Métodos de Análisis de fenoles y cianuro wad…… .......................................... 12
3.3. Métodos de Análisis de cianuro totales……….................................................. 18
IV. CONCLUSIONES .............................................................................................. 26
V. RECOMENDACIONES ...................................................................................... 27
VI. BIBIOGRAFÍA ................................................................................................... 27
ANEXOS ................................................................................................................... 27
I. INTRODUCCIÓN
En el presente informe daremos a enumerar según métodos estandarizados del
EPHA(Agencia de PROTECCION Medioambiental) Y APHA, el primer método
recomienda para el cianuro el método analítico de acido piridina-barbitúrico
espectroscopia (colorimetría, fotometría), en el cual menciona su medición de sistema
para análisis es AQ3700 + AC4P06 en el cual aprueba con referencia de SM 4500-CN-
E-1999, ASTM D2036-09 (A).
II. OBJETIVOS
➢ Establece el método para la determinación de fenoles totales en aguas naturales,
residuales y residuales tratadas.
➢ Establecer el método normalizado para la determinación de Cianuro
Wad(Disosciables en acido según ley N°17752 general de aguas)
Aguas naturales: Se define como agua natural el agua cruda, subterránea, de lluvia,
de tormenta, residual y superficial (CANCELA A LA NMX-AA-050-1981, 2001).
Medición: Conjunto de operaciones que tiene por objeto determinar el valor de una
magnitud (CANCELA A LA NMX-AA-050-1981, 2001).
Parámetro: Variable que se utiliza como referencia para determinar la calidad del
agua (CANCELA A LA NMX-AA-050-1981, 2001).
3.1.3.2. Materiales
Todo el material volumétrico utilizado en este procedimiento debe ser de
clase A con certificado o en su caso debe estar calibrado.
Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes características: a)
Resistividad, megohm-cm a 25ºC: 0,2 min.; b) Conductividad, µS/cm a 25ºC:
5,0 Máx. y c) pH: 5,0 a 8,0.
1. Fenol (C6H60)
2. Bromato de potasio (KBrO3)
3. Bromuro de potasio (KBr)
4. Ácido clorhídrico concentrado (HCl)
5. Cloruro de amonio (NH4Cl).
6. Sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4.5H2O)
7. 4-aminoantipirina
8. Ferricianuro de potasio [K3Fe(CN)6]
9. Cloroformo (CHCl3)
10. Tiosulfato de sodio pentahidratado (Na2S2O3·5H2O)
11. Hidróxido de sodio (NaOH)
12. Biyodato de potasio [KH(IO3) 2]
13. Almidón soluble
14. Sulfato de sodio anhidro (Na2SO4)
15. Yoduro de potasio (KI)
16. Ácido fosfórico (H3PO4)
17. Naranja de metilo
18. Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4)
19. Cloruro de sodio (NaCl)
20. Ácido salicílico (C8H8O2)
21. Amoniaco concentrado NH3
22. Disolución patrón de fenol (1g/L). Pesar aproximadamente y con precisión
1,00 g de fenol (ver inciso 5.1) y diluir con agua a 1 L. Valorar como se
indica en los incisos 22.1 y 22.2. Esta disolución es tóxica, manipular con
extremo cuidado. Pesar el fenol en un pesafiltro como sigue: pesar el
pesafiltro con tapa en la balanza analítica sacar con cuidado el pesafiltro
abrir y depositar la cantidad de fenol necesaria para lograr el peso deseado,
tapar de nuevo el pesafiltro y pesar de nuevo.
22.1 Añadir 50,0 mL de la disolución patrón de fenol (ver inciso 5.22) y 10,0
mL de la disolución de bromato-bromuro (ver inciso 5.25) a 100 mL de agua
en un matraz cónico de tapón de cristal de 500 mL. Inmediatamente añadir 5,0
mL de ácido clorhídrico concentrado (ver inciso 5.4) y agitar suavemente. Si
el color marrón del bromo libre no persiste, agregar porciones de 10,0 mL de
disolución de bromato-bromuro hasta que lo haga. Tapar el matraz y dejar
reposar en obscuridad durante 10 min; posteriormente añadir aproximadamente
y con precisión 1 g de yoduro de potasio (ver inciso 15). Valorar con disolución
de tiosulfato de sodio (ver inciso 26), agregando como indicador la disolución
de Almidón (ver inciso 27). Suelen requerirse cuatro porciones de 10 mL de
disolución bromatobromuro si la disolución patrón de fenol contiene 1,0 g de
Fenol por litro.
22.2 Preparar un blanco exactamente de la misma manera, utilizar agua y 10,0
mL de disolución de bromato-bromuro (ver inciso 25). Valorar el blanco con
disolución de tiosulfato de sodio 0,025M (ver inciso 26), utilizar como
indicador la disolución de almidón (ver inciso 27).
donde:
23. Disolución intermedia de fenol (10 mg/mL ó mg/ L). Diluir 10,0 mL de la
disolución patrón de fenol (ver inciso 5.22) en agua hasta 1 L; 1,0 Ml
contiene aproximadamente 10,0 mg de Fenol. Preparar diariamente.
24. Disolución de trabajo de fenol (1 mg/mL). Diluir 50,0 mL de disolución
intermedia de fenol (ver inciso 5.23) hasta 500 mL con agua reactivo; 1,0
mL contiene aproximadamente 1,0 mg de fenol. Preparar 2 h antes de su
uso.
25. Disolución de bromato-bromuro. Pesar aproximadamente y con precisión
2,784 g de bromato de potasio (ver inciso 5.2) y diluir en agua, añadir 10 g
de bromuro de potasio (ver inciso 3), diluir a 1 L.
26. Disolución valorante de tiosulfato de sodio (0,025M). Pesar
aproximadamente y con precisión 6,205 g de tiosulfato de sodio
pentahidratado (ver inciso 5.10) en agua. Añadir 0,4 g de hidróxido de
sodio (ver inciso 11) y diluir a 1 L. Valorar con disolución de biyodato de
potasio (ver inciso 26.1). P
26.1 Disolución estándar de biyodato de potasio (0,002 1 M). Pesar
aproximadamente y con precisión 812,4 mg de biyodato de potasio (ver
inciso 12) y aforar a 1 L de agua.
26.2 Valoración. Pesar aproximadamente y con precisión 2,0 g de yoduro
de potasio (ver inciso 15), libre de yodato y disolver en un matraz
Erlenmeyer con 150 mL de agua. Agregar 1,0 mL de una disolución de
ácido sulfúrico 6N (ver inciso 5.32) o unas gotas de ácido sulfúrico
concentrado (ver inciso 18) y 20,0 mL de la disolución estándar de biyodato
(ver inciso 26.1). Diluir a 200 mL y valorar el yodo liberado con la
disolución de tiosulfato (ver inciso 26), agregando como indicador la
disolución de almidón (ver inciso 27) hacia el final de la titulación, hasta
alcanzar un color paja pálido, continuar con la valoración hasta desaparecer
el color azul. Cuando las disoluciones son de igual concentración, se
requieren de 20,0 mL de la disolución de tiosulfato de sodio (0,025M).
3.1.7. Calibración
Se debe contar con un registro de la calibración de los equipos y materiales
siguientes:
➢ Material volumétrico
➢ Balanza analítica.
➢ Espectrofotómetro. Calibrar el equipo de acuerdo a las instrucciones
específicas del fabricante.
➢ Curva de calibración. Preparar un blanco de reactivos de 500 mL de agua
y cuatro diluciones de Fenol de 500 mL entre 5 y 50 µg de Fenol.
3.1.8. Procedimiento
3.1.8.1. Destilación
Y = mX + b
donde:
m es la pendiente;
b es la ordenada al origen;
Y es la absorbancia, y
X son los µg fenol.
3.1.6. Cálculos
➢ Para calcular la concentración de fenoles utilizar la siguiente ecuación:
Ecuación 1
mg fenol/mL = (A / B)
donde:
A son los mg de fenol en la muestra determinado de la curva de
calibración, y
B son los mL de la muestra original.
➢ Reportar los resultados en mg/L de fenol, con la precisión
correspondiente.
3.2. Métodos de Análisis de Cianuro Wad
3.2.1. Principios de Método
El método está basado en la destilación de los fenoles y la subsecuente reacción
de estos con 4-aminoantipirina a un pH de 10 ± 0.1 en presencia de ferricianuro
de potasio, formando compuestos de un color amarillo intenso a rojo, los cuales
son extraídos de la disolución acuosa con cloroformo midiendo su absorbancia a
una longitud de onda de 460 nm o
3.1.3.2. Materiales
Espectrofotometro
Aparatos para una destilación simple
3.1.4. Reactivos y Patrones
Acidoacetico glacial
Acetona
Reactivo Ligando Intercambio 1 (TEP Solución): Pesar 0.10 g
tetraethylenepentamine (TEP) en un frasco volumetrico 100 mL. Aforar marca
con agua. • Reactivo Ligando Intercambio 2 (Dithizone Solución): Pesar 0.010 g
de dithizone en un frasco volumetrico de 100 mLque contenga 1.0 mL de 1.0M de
NaOH. Aforar a la marca con agua
3.2.8.1. Destilación
𝑛 ∑ 𝑐𝑎−∑ 𝑐 ∑ 𝑎
m= 2
𝑛 ∑ 𝑎 2 −(∑ 𝑎)
∑ 𝑎 2 ∑ 𝑐−∑ 𝑎 ∑ 𝑎𝑐
b= 𝑛 ∑ 𝑎 2 −(∑ 𝑎)2
Donde:
a = absorción de solución estándar;
c = concentración de CN- en estándar , mg/L
m= inclinación de la curva estándar
b= intercepción en el eje c.
50 250
mg/L CN- = (ma1 + b) × 𝑋 x 𝑌
Donde:
X= Solución de absorción Ml
Y= muestra original mL
A1=Absorbancia de la muestra
3.1.8. Otro Procedimiento
analitico de la muestra y deteccion del cianuro se dara en dos partes:
pretatamiento y la otra deteccion del cianuro
1. El reactivo de cambio de ligando son añadidos en la temperatura ambiente a
100mL de una muestra que contiene cianuro.Los reactivos de cambio de
ligando forman complejos termodinamicos estables con los iones de metal de
transicion, causando la liberacion de ion de cianuro de los complejos
metalicos – ciano.
2. En cuanto a su rango es de 2.0 ug/L -5.0 mg/L
3. En cuanto a su limite de deteccion de metodo es de 0.5 ug/L
4. Luego probar con papel de prueba de acetato de plomo para determinar la
presencia o ausencia de ion sulduro.No es confiable y no es utilizado
normalmente para concentraciones de sulfuro debajo de aproximadamente 1
ppm.
5. Luego precipitar ion sulfuro con el ion de plomo inmediatamente en la
recoleccion de la muestra .El ion sulfuro y sulfuro de plomo reaccionan con el
ion cianuro para formar tiocianato , el cual el sistema analitico no detecta.Se
utiliza carbonato de plomo para la precipitacion de sulfuro.
6. Puede ocurrir si la muestra contiene material particulado que será separada
con destilacion de la muestra o con su filtrado, filtrar la muestra antes de tratar
con carbonato de plomo para asegurar que el cianuro asociado con el material
particulado sean incluidos en la medicion
7. Además las muestras que continene formaldehido, acetaldehido, u otro
aldehido.Eliminar con 20 ml de solucion de 3.5% de etilen-diamida por litro
de muestra.
8. Los agentes oxidantes como el cloro pueden destruir la mayoria del cianuro
durante el almacen y manipulacion .Eliminar con 0.6 g de acido ascorbico por
litro de muestra.
9. Puede ocurrir que a altas concentraciones de carbonato pueden resultar en una
respuesta negativa en el detector amperometrico cuando se difusa el oxido de
carbono a traves de la membrana en un reactivo aceptor alcalino, reduciendo a
su pH .Agregar cal hidratada mientras agita para aumentar el pH de la
muestra de 12-12.5 y luego decantar la muestra.
10. El sulfuro es una interferencia positiva en este metodo
11. El ion de sulfuro y el sulfuro reacciona con el ion de cianuro para formar
tiocianato que se detecto en el sistema analitico
12. Estas sustancias incluyen agua aldehidos solubles que forman cianhidricos y
oxidantes como hipoclorito y sulfito.
Diagrama de procesos para Análisis de Cianuro WAD
Se determino el método para establecer el cianuro Wad por revisión bibliográfica que
el método es aplicable para análisis de agua y aguas residuales, además que mediremos
los cianuros libres y la disponibilidad (cianuro WAD) de acuerdo a la ley general de
aguas en cuanto a su rango de medición es según EPA, 4500-CN-E de 0.02 – 0.2 mg –
CN / L.
Debido a la variabilidad de las técnicas y a la imposibilidad de corroborar los resultados
de los análisis, es importante entender que los resultados no son valores precisos, sino
que representan un rango de valores.
Se recomienda tomar en cuenta los siguientes factores:
Con el objeto de tener una mejor interpretación del análisis de cianuro realizado y cierta
seguridad en los resultados obtenidos, se puede hacer un balance de masa para corroborar
el análisis. Es necesario analizar los 4 metales más importantes (hierro, cobre, níquel y
zinc) y hacer las siguientes consideraciones: se puede suponer que el hierro está enlazado
con 6 moles de cianuro, el cobre, con 3, el níquel, con 4 y que el zinc está completamente
disociado. Estos son los 4 metales más importantes, pero pueden añadirse más si se tienen
datos. Partiendo de estas consideraciones y del análisis de cianuro libre, se podría estimar
el cianuro total o, a la inversa, a partir del cianuro total y del análisis de metales, inferir
el cianuro libre. Estos datos son importantes tanto para evaluar la toxicidad del efluente
como para optimizar la eficiencia de disolución cuando existe el riesgo de acumulación
de cobre en la solución.
Un análisis mucho más preciso se podría conseguir si en lugar de asumir que una mol de
hierro está enlazada con 6 de cianuro, una de cobre, con 3, etc., se realizara un cálculo
preciso de cada una de las especies en base a los equilibrios termodinámicos de formación
de todos los complejos cianuro-metal involucrados, en función del pH.
V. RECOMENDACIONES
VI. BIBIOGRAFÍA
ANEXOS