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UNIVERSIDAD NACIONAL

“SANTIAGO ANTÚNEZ DE MAYOLO”


FACULTAD DE CIENCIAS DEL AMBIENTE
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA AMBIENTAL

“METODOS NORMALIZADOS PARA HALLAR FENOLES,


CIANURO WAD Y CIANURO TOTAL EN EL AGUA”

CURSO:
ANALISIS Y TRATAMIENTO DE AGUA

DOCENTE:
ING. MARIO LEYVA COLLAS

INTEGRANTES:

-JARAMILLO EVARISTO KEVIN


-SALAS CASTILLO IVAN
-BEDON CASTILLO ALVARO

SEMESTRE: 2021 – I

HUARAZ – 2021
Contenido
I. INTRODUCCIÓN ................................................................................................... 3
II. OBJETIVOS .......................................................................................................... 3
III. MÉTODOS DE ANÁLISIS .................................................................................. 3
3.1. Métodos de Análisis de Fenoles.......................................................................... 3
3.1.1. Principios de Método ................................................................................... 3
3.1.2. Definiciones ................................................................................................ 4
3.1.3. Equipos y Materiales ................................................................................... 4
3.1.4. Reactivos y Patrones .................................................................................... 5
3.1.5. Recolección, Preservación y Almacenamiento de Muestras ......................... 9
3.1.6. Control de Calidad ....................................................................................... 9
3.1.7. Calibración ................................................................................................ 10
3.1.8. Procedimiento............................................................................................ 10
3.1.6. Cálculos..................................................................................................... 11
3.2. Métodos de Análisis de fenoles y cianuro wad…… .......................................... 12
3.3. Métodos de Análisis de cianuro totales……….................................................. 18
IV. CONCLUSIONES .............................................................................................. 26
V. RECOMENDACIONES ...................................................................................... 27
VI. BIBIOGRAFÍA ................................................................................................... 27
ANEXOS ................................................................................................................... 27
I. INTRODUCCIÓN
En el presente informe daremos a enumerar según métodos estandarizados del
EPHA(Agencia de PROTECCION Medioambiental) Y APHA, el primer método
recomienda para el cianuro el método analítico de acido piridina-barbitúrico
espectroscopia (colorimetría, fotometría), en el cual menciona su medición de sistema
para análisis es AQ3700 + AC4P06 en el cual aprueba con referencia de SM 4500-CN-
E-1999, ASTM D2036-09 (A).

En cuanto al cianuro, el método permite la determinación de cianuros libres en un


destilado alcalino. El tratamiento y la destilación que preceden a la medición determinan
que complejos de cianuro se incluyen en la medición , el cual su rango de medición será
de 0.02 – 0.2 mg-CN/ L
A continuación se procederá para eliminar todas las interferencias con los pasos de la
destilación 4500-CN-B enumera las interferencias conocidas y los procedimientos de
eliminación.

II. OBJETIVOS
➢ Establece el método para la determinación de fenoles totales en aguas naturales,
residuales y residuales tratadas.
➢ Establecer el método normalizado para la determinación de Cianuro
Wad(Disosciables en acido según ley N°17752 general de aguas)

III. MÉTODOS DE ANÁLISIS


3.1. Métodos de Análisis de Fenoles
3.1.1. Principios de Método
El método está basado en la destilación de los fenoles y la subsecuente reacción
de estos con 4-aminoantipirina a un pH de 10 ± 0.1 en presencia de ferricianuro
de potasio, formando compuestos de un color amarillo intenso a rojo, los cuales
son extraídos de la disolución acuosa con cloroformo midiendo su absorbancia a
una longitud de onda de 460 nm o bien leer directamente el complejo formado a
510 nm (CANCELA A LA NMX-AA-050-1981, 2001).

Este método cubre intervalos de concentración de 0,001mg/L a 0,250 mg/L y 0,5


mg/L.
3.1.2. Definiciones
Para los propósitos de esta norma se establecen las siguientes definiciones:

Aguas naturales: Se define como agua natural el agua cruda, subterránea, de lluvia,
de tormenta, residual y superficial (CANCELA A LA NMX-AA-050-1981, 2001).

Aguas residuales: Las aguas de composición variada provenientes de las descargas


de usos municipales, industriales, comerciales, agrícolas, pecuarias, domésticos y
similares, así como la mezcla de ellas (CANCELA A LA NMX-AA-050-1981,
2001).

Calibración Conjunto: de operaciones que establecen, bajo condiciones


específicas, la relación entre los valores de una magnitud indicados por un
instrumento o sistema de medición, o los valores representados por una medida
materializada y los valores correspondientes de la magnitud, realizados por los
patrones, efectuando una corrección del instrumento de medición para llevarlo a las
condiciones iniciales de funcionamiento.

Medición: Conjunto de operaciones que tiene por objeto determinar el valor de una
magnitud (CANCELA A LA NMX-AA-050-1981, 2001).

Muestra compuesta: La que resulta de mezclar un número de muestras simples.


Para conformar la muestra compuesta, el volumen de cada una de las muestras
simples deberá ser proporcional al caudal de la descarga en el momento de su toma
(CANCELA A LA NMX-AA-050-1981, 2001).

Muestra simple: La que se tome en el punto de descarga, de manera continua, en


día normal de operación que refleje cuantitativa y cualitativamente el o los procesos
más representativos de las actividades que generan la descarga, durante el tiempo
necesario para completar cuando menos, un volumen suficiente para que se lleven
a cabo los análisis necesarios para conocer su composición, aforando el caudal
descargado en el sitio y en el momento de muestreo.

Parámetro: Variable que se utiliza como referencia para determinar la calidad del
agua (CANCELA A LA NMX-AA-050-1981, 2001).

3.1.3. Equipos y Materiales


3.1.3.1 Equipos
➢ Balanza analítica con precisión de 0,1 mg
➢ Equipo de destilación. Debe ser completamente de vidrio de
borosilicato, y constar de un matraz para destilación de 1 L con un
condensador tipo Graham o equivalente.
➢ Potenciómetro de laboratorio con sus respectivos electrodos para
medición de pH.
➢ Espectrofotómetro disponible para utilizarse de 190 a 900 nm equipado
con celdas de 1 cm de paso óptico de luz.

3.1.3.2. Materiales
Todo el material volumétrico utilizado en este procedimiento debe ser de
clase A con certificado o en su caso debe estar calibrado.

➢ Papel filtro. Usar un papel filtro cualitativo y Sulfato de Sodio


anhidro para los extractos de Cloroformo filtrables.
➢ Embudos de separación. Deben ser de 1 L, tipo Squibb, con llaves
de cierre de TPF.

3.1.4. Reactivos y Patrones


Todos los productos químicos usados en este método deben ser grado reactivo
analítico, a menos que se indique otro grado (CANCELA A LA NMX-AA-
050-1981, 2001).

Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes características: a)
Resistividad, megohm-cm a 25ºC: 0,2 min.; b) Conductividad, µS/cm a 25ºC:
5,0 Máx. y c) pH: 5,0 a 8,0.

En el caso de la preparación de estándares en que se use fenol el agua debe


estar previamente hervida y enfriada a temperatura ambiente.

1. Fenol (C6H60)
2. Bromato de potasio (KBrO3)
3. Bromuro de potasio (KBr)
4. Ácido clorhídrico concentrado (HCl)
5. Cloruro de amonio (NH4Cl).
6. Sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4.5H2O)
7. 4-aminoantipirina
8. Ferricianuro de potasio [K3Fe(CN)6]
9. Cloroformo (CHCl3)
10. Tiosulfato de sodio pentahidratado (Na2S2O3·5H2O)
11. Hidróxido de sodio (NaOH)
12. Biyodato de potasio [KH(IO3) 2]
13. Almidón soluble
14. Sulfato de sodio anhidro (Na2SO4)
15. Yoduro de potasio (KI)
16. Ácido fosfórico (H3PO4)
17. Naranja de metilo
18. Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4)
19. Cloruro de sodio (NaCl)
20. Ácido salicílico (C8H8O2)
21. Amoniaco concentrado NH3
22. Disolución patrón de fenol (1g/L). Pesar aproximadamente y con precisión
1,00 g de fenol (ver inciso 5.1) y diluir con agua a 1 L. Valorar como se
indica en los incisos 22.1 y 22.2. Esta disolución es tóxica, manipular con
extremo cuidado. Pesar el fenol en un pesafiltro como sigue: pesar el
pesafiltro con tapa en la balanza analítica sacar con cuidado el pesafiltro
abrir y depositar la cantidad de fenol necesaria para lograr el peso deseado,
tapar de nuevo el pesafiltro y pesar de nuevo.

22.1 Añadir 50,0 mL de la disolución patrón de fenol (ver inciso 5.22) y 10,0
mL de la disolución de bromato-bromuro (ver inciso 5.25) a 100 mL de agua
en un matraz cónico de tapón de cristal de 500 mL. Inmediatamente añadir 5,0
mL de ácido clorhídrico concentrado (ver inciso 5.4) y agitar suavemente. Si
el color marrón del bromo libre no persiste, agregar porciones de 10,0 mL de
disolución de bromato-bromuro hasta que lo haga. Tapar el matraz y dejar
reposar en obscuridad durante 10 min; posteriormente añadir aproximadamente
y con precisión 1 g de yoduro de potasio (ver inciso 15). Valorar con disolución
de tiosulfato de sodio (ver inciso 26), agregando como indicador la disolución
de Almidón (ver inciso 27). Suelen requerirse cuatro porciones de 10 mL de
disolución bromatobromuro si la disolución patrón de fenol contiene 1,0 g de
Fenol por litro.
22.2 Preparar un blanco exactamente de la misma manera, utilizar agua y 10,0
mL de disolución de bromato-bromuro (ver inciso 25). Valorar el blanco con
disolución de tiosulfato de sodio 0,025M (ver inciso 26), utilizar como
indicador la disolución de almidón (ver inciso 27).

Utilizar la siguiente ecuación para el cálculo de la valoración de la disolución


patrón de fenol

mg/L de fenol = 7,842 [(AxB)- C]

donde:

A son los mL de la disolución de tiosulfato de sodio usado para el blanco;

B son los mL de la disolución de bromato-bromuro utilizada por la muestra

dividida entre 10, y

C son los mL de la disolución de tiosulfato de sodio usado para la muestra

23. Disolución intermedia de fenol (10 mg/mL ó mg/ L). Diluir 10,0 mL de la
disolución patrón de fenol (ver inciso 5.22) en agua hasta 1 L; 1,0 Ml
contiene aproximadamente 10,0 mg de Fenol. Preparar diariamente.
24. Disolución de trabajo de fenol (1 mg/mL). Diluir 50,0 mL de disolución
intermedia de fenol (ver inciso 5.23) hasta 500 mL con agua reactivo; 1,0
mL contiene aproximadamente 1,0 mg de fenol. Preparar 2 h antes de su
uso.
25. Disolución de bromato-bromuro. Pesar aproximadamente y con precisión
2,784 g de bromato de potasio (ver inciso 5.2) y diluir en agua, añadir 10 g
de bromuro de potasio (ver inciso 3), diluir a 1 L.
26. Disolución valorante de tiosulfato de sodio (0,025M). Pesar
aproximadamente y con precisión 6,205 g de tiosulfato de sodio
pentahidratado (ver inciso 5.10) en agua. Añadir 0,4 g de hidróxido de
sodio (ver inciso 11) y diluir a 1 L. Valorar con disolución de biyodato de
potasio (ver inciso 26.1). P
26.1 Disolución estándar de biyodato de potasio (0,002 1 M). Pesar
aproximadamente y con precisión 812,4 mg de biyodato de potasio (ver
inciso 12) y aforar a 1 L de agua.
26.2 Valoración. Pesar aproximadamente y con precisión 2,0 g de yoduro
de potasio (ver inciso 15), libre de yodato y disolver en un matraz
Erlenmeyer con 150 mL de agua. Agregar 1,0 mL de una disolución de
ácido sulfúrico 6N (ver inciso 5.32) o unas gotas de ácido sulfúrico
concentrado (ver inciso 18) y 20,0 mL de la disolución estándar de biyodato
(ver inciso 26.1). Diluir a 200 mL y valorar el yodo liberado con la
disolución de tiosulfato (ver inciso 26), agregando como indicador la
disolución de almidón (ver inciso 27) hacia el final de la titulación, hasta
alcanzar un color paja pálido, continuar con la valoración hasta desaparecer
el color azul. Cuando las disoluciones son de igual concentración, se
requieren de 20,0 mL de la disolución de tiosulfato de sodio (0,025M).

27. Disolución indicadora de almidón (2 % P/V). Pesar aproximadamente y


con precisión 2,0 g de almidón soluble (ver inciso 5.13) y 0,2 g de ácido
salicílico (ver inciso 5.20), como conservador, y disolver en 100 mL de
agua caliente.
28. Disolución de cloruro de amonio. Pesar aproximadamente y con precisión
50 g de cloruro de amonio (ver inciso 5.5), disolver y diluir a 1 L.
29. Disolución de 4-aminoantipirina (2% P/V). Pesar aproximadamente y con
precisión 2,0 g de 4-aminoantipirina (ver inciso 5.7) y disolver en 100 mL
de agua. Preparar diariamente.
30. Disolución de ferricianuro de potasio (8 % P/V). Pesar aproximadamente y
con precisión 8,0 g de ferricianuro de potasio (ver inciso 5.8) y disolver en
100 mL de agua. Filtrar si es necesario. Almacenar en un frasco de vidrio
ámbar. Preparar cada semana.
31. Disolución de ácido fosfórico (1:10). Diluir 10,0 mL de ácido fosfórico (ver
inciso 16) en 100 mL de agua.
32. Disolución de ácido sulfúrico (aproximadamente 6N). Diluir
aproximadamente 167,27 mL de ácido sulfúrico concentrado (ver inciso
18) en 1 L de agua.
33. Disolución de hidróxido de sodio (2,5N). Pesar aproximadamente y con
precisión 10 g de hidróxido de sodio (ver inciso 5.11) y disolver en 100 mL
de agua.
34. Disolución de ácido sulfúrico (aproximadamente 1N). Diluir
aproximadamente 27,9 mL de ácido sulfúrico concentrado (ver inciso 18)
en 1 L de agua.
35. Disolución de cobre. Pesar aproximadamente y con precisión 100 g de
sulfato de cobre pentahidratado (ver inciso 5.6) y disolver en 1 L de agua.
36. Indicador de naranja de metilo. Pesar aproximadamente y con precisión 0,5
g de naranja de metilo (ver inciso 5.17) y disolver en 1 L de agua.
37. Disolución de amoniaco 0,5 N. Diluir 35 mL de amoniaco concentrado (ver
inciso 21) en 1 L de agua.

3.1.5. Recolección, Preservación y Almacenamiento de Muestras


➢ Debe tomarse un mínimo de 2 L de muestra en un envase de vidrio o
polietileno. Pueden utilizarse muestras compuestas o simples.

➢ Si las muestras no se analizan en un período de 4 h después de la toma,


acidificar la muestra con 2 mL de ácido sulfúrico concentrado (ver inciso 18)
por L de muestra y 5 mL de la disolución de Cobre (ver inciso 35).

➢ Determinar la presencia de agentes oxidantes. En caso de existir su presencia,


eliminarlos mediante la adición de sulfato ferroso (FeSO4) o arsenito de sodio
(NaAs 2O3) en exceso.

➢ Mantener en refrigeración a 4ºC hasta su análisis.

➢ El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 28 días.

3.1.6. Control de Calidad


3.6.1.1. Cada laboratorio que utilice este método debe operar un programa de
control de calidad (CC) formal.
3.6.1.2. El laboratorio debe mantener los siguientes registros:
• Los nombres y títulos de los analistas que ejecutaron los análisis y el
encargado de control de calidad que verificó los análisis, y
• Las bitácoras manuscritas del analista y del equipo en los que se
contengan los siguientes datos:
a) Identificación de la muestra;
b) Fecha del análisis;
c) Procedimiento cronológico utilizado;
d) Cantidad de muestra utilizada;
e) Número de muestras de control de calidad analizadas;
f) Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medición;
g) Evidencia de la aceptación o rechazo de los resultados, y
h) Además el laboratorio debe mantener la información original
reportada por los equipos en disquetes o en otros respaldos de
información.
De tal forma que permita a un evaluador externo reconstruir cada
determinación mediante el seguimiento de la información desde la recepción
de la muestra hasta el resultado final.
3.1.1.3. Cada vez que se adquiera nuevo material volumétrico debe de
realizarse la verificación de la calibración de éste tomando una muestra
representativa del lote adquirido.

3.1.7. Calibración
Se debe contar con un registro de la calibración de los equipos y materiales
siguientes:
➢ Material volumétrico
➢ Balanza analítica.
➢ Espectrofotómetro. Calibrar el equipo de acuerdo a las instrucciones
específicas del fabricante.
➢ Curva de calibración. Preparar un blanco de reactivos de 500 mL de agua
y cuatro diluciones de Fenol de 500 mL entre 5 y 50 µg de Fenol.
3.1.8. Procedimiento
3.1.8.1. Destilación

3.1.8.2. Método Extracción con cloruro

3.1.8.3. Método directo espectrofotométrico

a) Dividir la muestra en dos porciones iguales y realizar el análisis por triplicado


para cada porción. Para muestras con concentraciones de Fenoles mayores a
0,5 mg/L, seguir las siguientes instrucciones:
b) Tomar 100 mL de destilado o una alícuota adecuada que no contenga más de
0,5 mg de fenol, y diluir a 100 mL. Preparar un blanco de agua de 100 mL
también y una serie de estándares de fenol de 100 mL que contengan 0, 100,
200, 300, 400 y 500 mg de fenol.
c) Tratar las muestras, blanco y estándares como sigue: Añadir 2,5 mL de la
disolución de amoniaco 0,5N (ver inciso 37). Adicionar 1,0 mL de la
disolución de 4-aminoantipirina (ver inciso 29), mezclar bien y añadir 1,0 mL
de la disolución de ferricianuro de potasio (ver inciso 30) y mezclar.
d) Después de 15 min transferir a la celda y leer la absorbancia de las muestras,
estándares y blanco a 510 nm, y realizar la curva de calibración.
e) Hacer una gráfica con los valores de la curva de calibración.
f) Calcular la concentración de la muestra por medio de la ecuación obtenida de
la curva de calibración y que es representada por la siguiente ecuación:

Y = mX + b

donde:
m es la pendiente;
b es la ordenada al origen;
Y es la absorbancia, y
X son los µg fenol.
3.1.6. Cálculos
➢ Para calcular la concentración de fenoles utilizar la siguiente ecuación:
Ecuación 1
mg fenol/mL = (A / B)
donde:
A son los mg de fenol en la muestra determinado de la curva de
calibración, y
B son los mL de la muestra original.
➢ Reportar los resultados en mg/L de fenol, con la precisión
correspondiente.
3.2. Métodos de Análisis de Cianuro Wad
3.2.1. Principios de Método
El método está basado en la destilación de los fenoles y la subsecuente reacción
de estos con 4-aminoantipirina a un pH de 10 ± 0.1 en presencia de ferricianuro
de potasio, formando compuestos de un color amarillo intenso a rojo, los cuales
son extraídos de la disolución acuosa con cloroformo midiendo su absorbancia a
una longitud de onda de 460 nm o

De acuerdo a el USEPA método OIA- 1677 YASTM método D6888-04


El método determina ion cianuro, el cianuro de hidrogeno en el agua y los ciano-
complejos de zinc, cobre, cadmio , mercurio, niquel y la plata.
Para la medición de cianuro disponibles, las muestras se tratan de forma manual
con los reactivos intercambio de ligandos para liberar el ion cianuro (CN-) (1).
Una muestra se inyecta en un carrier y acidificado (2). En condiciones ácidas CN-
se convierte en ácido cianhídrico (HCN) y se difunde a través de una membrana
hidrofóbica en una solución básica aceptor (3), donde se convierte de nuevo a CN-
y es llevado a la celda de flujo de un detector amperométrico. Iones cianuro
reaccionan con un electrodo de plata y genera una corriente proporcional a la
concentración de iones cianuro (4). Software WinFlow muestra la respuesta del
detector en tiempo real, como un pico de la muestra que pasa a través de la celda
de flujo. La altura del pico resultante es proporcional a la concentración del
cianuro presente en la muestra.
3.2.2. Definiciones
Cianuro: se usa para englobar a una familia de compuestos químicos cuyos
elementos fundamentales son carbono y hidrogeno , que además dependiendo del
elemento químico con el que estén combinados poseerán características
diferentes.
Especies de Cianuro
Cianuro libre: CN- , HCN
Simples compuestos de cianuro
Solubles: NaCN, KCN, Ca(CN)2 , Hg(CN)2
Relativamente insoluble: [Zn(CN)4 ] 2-, CuCN, Ni(CN)2 , AgCN
Debil metal-Cianuro complejos: [Zn(CN)4 ] -2, [Cd(CN)3 ] - , [Cd(CN)4 ] 2-
Moderadamente fuerte complejo metal-cianuro :
[Cu(CN)]2 - , [Cu(CN)3 ] 2-, [Ni(CN)4 ] 2-, [Ag(CN)2 ] –
Fuerte metal-cianuro
[Fe(CN)6 ] 3-, [Fe(CN)6 ] 4- , [Co(CN)6 ] 4-, [Au(CN)2 ] - , [Hg(CN)4 ] 2-
Cianuro WAD : Es referido a metal de cianuro (Zn, Cd, Cu, Hg, Ni y Ag) que se
disocia bajo condiciones a pH 4.5-6
Destilación: Técnica usada para liberar cianuro , donde el HCN es absorbido con
una solución de NaOH y analizada por colorimetría, titulación o difusión gas
amperométrica.
Acido barbiturico:El ácido barbiturico es un sólido color blanco de olor
característico débil.La sintesís del ácido barbitúrico es usualmente por la
condensación de urea y malionato de dietilo y es empleado para tratar el insmoio
severo, epilepsia, ciertos cuadros compulsivos y algunos desordenes psicologicos
3.2.3. Equipos y Materiales
3.2.3.1 Equipos
amperometrico
Fluyen sistema del analisis de la inyeccion _ALPKEM (FIA) Model 3202:
a) La válvula de la inyección capaz de inyectar 40 para 300 pruebas de Florida.
b) La difusión del gas múltiple con un microporous Teflón o membrana
polipropileno.
c) El sistema de detección Amperimétrico con:plata electrodo ,Ag/AgCl , el
electrodo acelerado /inoxidable Pt y el potencial aplicado de 0.0 el voltio

3.1.3.2. Materiales
Espectrofotometro
Aparatos para una destilación simple
3.1.4. Reactivos y Patrones
Acidoacetico glacial
Acetona
Reactivo Ligando Intercambio 1 (TEP Solución): Pesar 0.10 g
tetraethylenepentamine (TEP) en un frasco volumetrico 100 mL. Aforar marca
con agua. • Reactivo Ligando Intercambio 2 (Dithizone Solución): Pesar 0.010 g
de dithizone en un frasco volumetrico de 100 mLque contenga 1.0 mL de 1.0M de
NaOH. Aforar a la marca con agua

El transportador y reactivo ácido (acido clorhídrico 0.1 M) Diluir 8mL de


concentrado . El ácido clorhídrico para un litro con agua de reactivo . • Reactivo
del aceptador (hidróxido de sodio 0.1M) Diluir 20mL de hidróxido de sodio
(5M).La solución para 1000ml con agua de reactivo . Soluciones de control de
calidad • El cianuro de Mercurio solución (1000mg/L como cianuro ) (II). Pesar
0.486 g de cianuro de mercurio , agregar 1mL de solución de hidróxido de sodio
de 1M y llevar a un volumen de 100mL.

3.1.5. Recolección, Preservación y Almacenamiento de Muestras


Recoger la muestra en botellas de vidrio ambas. • pH=12 a 12.5 • Refrigeración:
0-4°C • Reducir la exposición radiación ultravioleta
3.1.6. Control de Calidad
Ser cuidadosos con la toxicidad o carcinogenicidad de cada uno combianno que el
reactivo usó en este método no han sido precisamente decidido; sin embargo cada
compuesto quimico tiene que ser tratado con un potencial de peligro.
El ión cianuro , el acido cianhídrico, todas las sales de cianuro , y la mayoría de
cianuro de metal y complejos son sumamente peligrosos.
3.1.7. Calibración
Del espectrofotometro se requiere tener un registro de verificacion de la
calibracion de la balanza analitica y granataria del material volumetrico
Para el potenciómetro
Se verifica que tenga un intervalo de trabajo de (0.025 -2.5 ugCN-/ml)
Se prepara 4disoluciones estándar de 0.025 ug CN-/Ml a 2.5 ug CN- /mL de 100
mL , cada una con disolución de NaOH y preparar el balnco
Verificar el primer paso , luego colocar la disolución en vasos de 250 mL , y
mezclar cib agitador magnético permanente.
Luego sumergir los electrodos (ion selectivo y referencia 9 en cada disolución ,
iniciar con la del menor concentración (0.025 ugCN-/Ml
Luego no retirar los electrodos hasta que la lectura estabilice , luego lavar el
electrodo con agua.
Por ultimo graficar el potencial medido (MV), contra el logaritmo negativo de la
concentración de cianuros
3.2.8. Procedimiento

3.2.8.1. Destilación

3.2.8.2. Método Colorimetrico

El cianuro en el destilado alcalino del tratamiento preliminar se convierte en CNCL por


reacción con cloramina -T a pH < sin hidrolizarse a CON-.Despúes de la reacción,
enlCNCL forma un color rojo-azul al agregar un reactivo de piridina ácido
barbitúrico.La absorbancia máxima del color en solución acuosa está entre 575 y
582nm.

3.2.8.3. Método directo espectrofotométrico (colorimetría ;fotometría)

a) Pipetee una muestra de la solución de absorción en un matraz aforado de 50


mL y diluya a 40 mL con solución de dilución de hidróxido de sodio
b) Añadir 1 mL de tampón acetato y 2 mL de solución de cloramina-T y mezclar
dos veces por inversión. Deje reposar exactamente 2 minutos
c) Agregar 5 mL de solución de piridina y acido barbitúrico, diluir hasta el
volumen con agua destilada, mezclar bien y dejar en reposo durante 8 minutos.
d) Medir la absorbancia contra agua destilada en un espectrofotómetro a 578 nm.
e) Mida la absorbancia contra agua destilada en un espectrofotómetro a 578 nm.
f) Mida la absorción del blanco (0.0mg CN-/L) usando 40 mL de solución de
dilución de hidróxido de sodio y procedimientos de desarrollo de color.
g) La preparación de la curva estándar: Pipetee una serie de estándares que
contengan 1 a 10 ug CN- en matraces aforados de 50 mL ( 0.02 a 0.2 ug CN-
/mL).Diluir a 40 mL con una solución de dilución de hidróxido de sodio y usar
como blanco. Mida la absorbancia en una cubeta de 10mm para el estándar y
blanco, como se describe a continuación. Para concentraciones por debajo de
0.02ug CN-/mL, use cubetas de 100-
h) La concentración de cianuro se determinará de acuerdo con el siguiente
cálculo:

𝑛 ∑ 𝑐𝑎−∑ 𝑐 ∑ 𝑎
m= 2
𝑛 ∑ 𝑎 2 −(∑ 𝑎)

∑ 𝑎 2 ∑ 𝑐−∑ 𝑎 ∑ 𝑎𝑐
b= 𝑛 ∑ 𝑎 2 −(∑ 𝑎)2

Donde:
a = absorción de solución estándar;
c = concentración de CN- en estándar , mg/L
m= inclinación de la curva estándar
b= intercepción en el eje c.

Incluir la concentración del blanco , 0.0mg CN/L y absorción en blanco los


cálculos anteriores.

50 250
mg/L CN- = (ma1 + b) × 𝑋 x 𝑌

Donde:
X= Solución de absorción Ml
Y= muestra original mL
A1=Absorbancia de la muestra
3.1.8. Otro Procedimiento
analitico de la muestra y deteccion del cianuro se dara en dos partes:
pretatamiento y la otra deteccion del cianuro
1. El reactivo de cambio de ligando son añadidos en la temperatura ambiente a
100mL de una muestra que contiene cianuro.Los reactivos de cambio de
ligando forman complejos termodinamicos estables con los iones de metal de
transicion, causando la liberacion de ion de cianuro de los complejos
metalicos – ciano.
2. En cuanto a su rango es de 2.0 ug/L -5.0 mg/L
3. En cuanto a su limite de deteccion de metodo es de 0.5 ug/L
4. Luego probar con papel de prueba de acetato de plomo para determinar la
presencia o ausencia de ion sulduro.No es confiable y no es utilizado
normalmente para concentraciones de sulfuro debajo de aproximadamente 1
ppm.
5. Luego precipitar ion sulfuro con el ion de plomo inmediatamente en la
recoleccion de la muestra .El ion sulfuro y sulfuro de plomo reaccionan con el
ion cianuro para formar tiocianato , el cual el sistema analitico no detecta.Se
utiliza carbonato de plomo para la precipitacion de sulfuro.
6. Puede ocurrir si la muestra contiene material particulado que será separada
con destilacion de la muestra o con su filtrado, filtrar la muestra antes de tratar
con carbonato de plomo para asegurar que el cianuro asociado con el material
particulado sean incluidos en la medicion
7. Además las muestras que continene formaldehido, acetaldehido, u otro
aldehido.Eliminar con 20 ml de solucion de 3.5% de etilen-diamida por litro
de muestra.
8. Los agentes oxidantes como el cloro pueden destruir la mayoria del cianuro
durante el almacen y manipulacion .Eliminar con 0.6 g de acido ascorbico por
litro de muestra.
9. Puede ocurrir que a altas concentraciones de carbonato pueden resultar en una
respuesta negativa en el detector amperometrico cuando se difusa el oxido de
carbono a traves de la membrana en un reactivo aceptor alcalino, reduciendo a
su pH .Agregar cal hidratada mientras agita para aumentar el pH de la
muestra de 12-12.5 y luego decantar la muestra.
10. El sulfuro es una interferencia positiva en este metodo
11. El ion de sulfuro y el sulfuro reacciona con el ion de cianuro para formar
tiocianato que se detecto en el sistema analitico
12. Estas sustancias incluyen agua aldehidos solubles que forman cianhidricos y
oxidantes como hipoclorito y sulfito.
Diagrama de procesos para Análisis de Cianuro WAD

3.3. Métodos de Análisis de Cianuro total


3.3.1. Principio del método
Uno de los métodos actualmente más utilizados para la extracción de oro y plata es el de
cianuración, que consiste en la disolución de los metales preciosos de un mineral molido
en una solución alcalina diluida de cianuro. A pesar de los problemas ambientales que
presenta el uso del cianuro y de la gran cancantidad de investigaciones sobre otros
procesos de disolución menos contaminantes, actualmente, se sigue utilizando
ampliamente debido a su bajo costo y a su simplicidad.

El análisis químico es fundamental para el control y seguimiento del proceso de obtención


del oro y la plata por cianuración. Por un lado, desde el punto de vista de operación de la
planta de cianuración: consumo de reactivos y eficiencia del proceso; y, por otro lado,
desde el punto de vista ambiental: toxicología y daños al medio ambiente. A pesar de su
importancia fundamental, el análisis de cianuro es una fuente de preocupación y
confusión, tanto para los metalurgistas como para los que establecen las normas
ambientales y verifican su cumplimiento. Existen métodos de análisis para los diferentes
tipos de cianuro. El objetivo de este artículo no es presentar nuevas técnicas, sino llamar
la atención sobre las imprecisiones y los problemas de interpretación que se presentan en
el análisis de cianuro desde el punto de vista del proceso de cianuración. Se examinan las
técnicas más usadas y se discuten los resultados y los problemas a los que se enfrenta el
usuario.

3.3.1.1. Compuestos relacionados con el cianuro


Como resultado del proceso de cianuración, de la degradación natural de los efluentes del
proceso o del tratamiento químico de éstos, se forman diversos compuestos solubles
relacionados con el cianuro, entre los que figuran, además del cianuro libre y de los
complejos metálicos de cianuro, el tiocianato, el cianato y el amoniaco. Todos estos
compuestos son importantes, tanto desde el punto de vista toxicológico como desde el
punto de vista de tratamiento. Los principales compuestos relacionados con el cianuro
son:
- El cianuro libre (CNl). Comprende el ácido cianhídrico (HCN) y el ión cianuro
(CN-) presentes en la solución.
- Los complejos metálicos de cianuro. Son todos aquellos compuestos metal-
cianuro solubles que, según su estabilidad, se clasifican en fuertes o estables
(hierro, oro, cobalto, etc.) y débiles (cobre, zinc).
- El cianuro total (CNt). Comprende el cianuro presente en la solución, en todas
sus formas, incluyendo los cianuros estables (cianuros de hierro). La técnica
disponible no cuantifica los cianuros de oro, cobalto y platino.
- El tiocianato (SCN-). La presencia del tiocianato en las soluciones de cianuración
se debe a la reacción del cianuro con átomos de azufre inestable durante la
aireación previa o durante la lixiviación. El tiocianato es química y
biológicamente degradable, siendo los subproductos el ión amonio, el carbonato,
el cianuro y el sulfato. En ciertos casos, el tiocianato es más fácilmente oxidable
que el cianuro, por lo que la eliminación del cianuro en efluentes con tiocianato
supone un mayor consumo de oxidante y encarece el costo de tratamiento. El
tiocianato como tal no es muy tóxico para la vida acuática y, actualmente, no está
restringido por las normas ambientales, pero puede llegar a biodegradarse en
medios alcalinos y generar cianuro. Por otro lado, si la solución se va a tratar con
cloro para la eliminación del cianuro, existe la probabilidad de formación de
cloruro de cianógeno (CNCl), el cual es un gas extremadamente tóxico y de muy
baja solubilidad en agua.
- El amoniaco (NH3). La presencia de amoniaco en efluentes mineros se debe,
principalmente, a la hidrólisis del cianato. Durante el proceso decianuración se
genera cianato, aunque la mayor parte viene de la oxidación del cianuro. El cianato
se hidroliza, generalmente en cierto grado, en las presas de solución residual, sin
embargo, persiste a menudo en concentraciones suficientes para causar mortalidad
en los peces. El amoniaco libre forma complejos solubles con muchos metales
pesados (cobre, níquel, plata, zinc), por consiguiente, su presencia en los efluentes
puede inhibir la precipitación de estos metales a valores básicos de pH por encima
de 9, que es el intervalo de precipitación de los iones metálicos (Nava-Alonso,
Elorza-Rodriguez).
3.1.1.2. Tratamientos Preliminares de la Muestra
El primer paso para tener un buen análisis de cianuro consiste en obtener una buena
muestra. Se debe tomar un volumen de solución lo suficientemente pequeño para
poder transportarse pero que represente adecuadamente la solución que se desea
analizar. Es importante utilizar botellas nuevas de plástico, no contaminadas con
cianuro (pueden contaminarse por humos si los frascos se almacenan junto a cianuro
sólido o soluciones de cianuro). Es aconsejable conocer la composición básica de la
solución (presencia de sulfuros, oxidantes, sólidos, pH, etc.), para realizar un
pretratamiento, si se requiere. Debido a su toxicidad, es importante manejar con
precaución las soluciones de cianuro. Se debe trabajar bajo campana o en un lugar
bien ventilado. Hay que tener especial cuidado cuando se requiere disminuir el pH de
la solución (para análisis del cianato, por ejemplo, o para conservación del tiocianato),
porque a valores de pH menores de 9 se genera ácido cianhídrico (HCN), gas tóxico.
El pretratamiento de las muestras depende de las interferencias que se presenten en la
solución. Los sulfuros y agentes oxidantes se eliminan por métodos especiales; la
mayoría de las otras interferencias son eliminadas durante la destilación. Los cianuros
son reactivos e inestables, por lo que es importante analizar las muestras lo antes
posible. El análisis debe hacerse dentro de las 24 horas posteriores a la toma de la
muestra. Si ésta no se va a analizar inmediatamente, debe adicionarse NaOH u otra
base fuerte, hasta un pH de 12-12,5, y guardar la muestra herméticamente cerrada,
con el mínimo de aire, protegida de la luz del sol y a una temperatura de 4° C [10]. Si
la muestra contiene sólidos, éstos pueden reaccionar con el cianuro, por lo que se
recomienda guardar las muestras eliminando el sólido por decantación. Es preferible
no filtrar, puesto que en la filtración existe el riesgo de que el cianuro se vea
disminuido. Es importante tomar en cuenta que los conservantes químicos para
preservar las muestras aumentan la variabilidad del análisis y causan interferencias
con las técnicas de análisis químico empleadas.
3.1.1.3. Métodos de Análisis
Los métodos de análisis corresponden al Manuel de Análisis de Aguas Potables y
Residuales. 1998:
4500-CN-C Cianuro total después de destilación
4500-CN-F Método del electrodo cianuro-selectivo
3.1.1.4. Concentraciones Establecidas de las Guías Internacionales
• OMS (agua potable): 0.07mg/L
• Estándares Primarios del Reglamento Nacional para Agua Potable de EEUU
(NPDWR) EPA 815-F-00-007. 2001: Meta del Nivel Máximo del Contaminante
MNMC: 0.02mg/L; Nivel Máximo del Contaminante NMC: 0.02mg/L
• A1: Resolución No 357 CONAMA 2005 Brasil (agua dulce): 0.005mg/L Consejo
de las Comunidades Europeas (CEE) (tratamiento físico simple y desinfección):
0.05mg/L
• A2: Resolución No 357 CONAMA 2005 Brasil (agua dulce): 0.022mg/L
Resolución No 357 CONAMA 2005 Brasil (agua salobre): 0.001mg/L Consejo
de las Comunidades Europeas (CEE) (tratamiento físico normal, tratamiento
químico y desinfección): 0.05mg/L
• A3: Consejo de las Comunidades Europeas (CEE) (tratamiento físico y químico
intensivos, afinos y desinfección): 0.05mg/L
• B1: Resolución No 357 CONAMA 2005 Brasil (agua dulce): 0.005mg/L
Resolución No 357 CONAMA 2005 Brasil (aguas salinas): 0.001mg/L
Resolución No 357 CONAMA 2005 Brasil (agua salobre): 0.001mg/L
• B2: No tiene
3.1.1.5. Análisis o sustento de propuesta nacional
• A1: El valor es lo más mínima ya que utilizando este tratamiento (simple
desinfección) no disminuirá la concentración de este elemento en el agua, además
que dicha concentración no debe perjudicar y llegar a ser letal al ser vivo.
• A2, A3: Ambos tratamientos incluyen procesos específicos para remover y
disminuir la concentración del cianuro libre. B1: Se toma en cuenta ya que la
concentración del aluminio en el agua entra en contacto permanente con la piel.
• B2: Se considera débilmente la concentración, ya que el contacto no es constante
(DIGESA).
3.1.1.6. Técnicas de Análisis Químico
La elección de una técnica de análisis químico depende de varios factores: el tipo
de cianuro que se quiere analizar, la concentración de cianuro, la precisión
requerida, la claridad de la solución y, principalmente, la presencia de
substancias que pueden interferir con el método de análisis. Es importante,
entonces, subrayar la dificultad del análisis de cianuro y la posibilidad de una
falta de concordancia entre las diferentes técnicas. Las técnicas de análisis
químico de compuestos de cianuro más empleadas en los procesos de
cianuración son la titulación (volumetría) y el electrodo específico para analizar
el cianuro libre y la destilación para el cianuro total. Estas técnicas se presentan
en el Apéndice. Existen otros métodos que no serán presentados aquí por se
menos empleados (colorimetría para cianuro libre, destilación para cianuro
disociable por un ácido débil, colorimetría para el tiocianato y el electrodo
específico de amoniaco para el cianato). Se presentan, a continuación, las
características principales de estas técnicas que se encuentran descritas en el
apéndice.
a) Cianuro Libre por Volumetría
Standard Methods 4500-CN-D [11]; ASTM D-2036-91. Se utiliza este
método para concentraciones de cianuro mayores de 5 mg/l (ppm) y en
soluciones claras; el método es rápido y fácil. La técnica se basa en la
reacción del nitrato de plata con el ión cianuro en solución alcalina para
formar el complejo soluble Ag(CN)2– según la reacción:

Ag+ + 2CN- = Ag(CN)2


Cuando no queda más cianuro en solución, el exceso de plata precipita como
AgCN o reacciona con el indicador (generalmente KI) para formar AgI. En
ambos casos, el punto final de la titulación lo proporciona la aparición de
una turbidez permanente, blanca o amarillo opalescente. En ausencia de un
indicador y habiendo metales en solución, el método cuantifica el cianuro
libre, los cianuros de zinc y una parte (< 10 %) de los cianuros de cobre. Para
evitar la sobreestimación del cianuro libre contenido en soluciones de
cianuración con cobre, es necesario adicionar como indicador un mililitro de
KI al 5 %. Además del uso de otros indicadores (rodanina), es posible
detectar el punto final de la titulación por medio de un electrodo específico
para Ag+/S=, el cual registrará, por medio de un potenciómetro, la lectura en
mV de la solución. En el momento en que el cianuro libre se agota, se
presenta un cambio brusco en la pendiente de la curva mV contra tiempo, el
cual nos indica el punto final de la titulación. Como en todas las técnicas de
volumetría, se recomienda realizar la titulación tres veces y sacar un
promedio del resultado. En la titulación de soluciones en las que además de
oro y plata existe una gran diversidad de iones, se recomienda
el uso del indicador yoduro de potasio.
b) Cianuro Libre por Electrodo Específico de Cianuro
Standard Methods 4500-CN-F; ASTM D-2036-91. Se utiliza este método
para concentraciones bajas de cianuro. La técnica permite medir de manera
muy precisa cantidades mínimas de cianuro (el rango de trabajo es de 0,05 a
10 mg/l) tanto en soluciones claras como en pulpas o soluciones con color.
El electrodo para medir cianuro tiene una membrana de sulfuro de plata y
yoduro de plata que reacciona con el cianuro de la solución y libera una
cantidad proporcional de ión yoduro, según la siguiente reacción:
2CN– + AgI = Ag(CN)2– + I–
El yoduro liberado es detectado por el electrodo. Es necesario realizar una
curva de calibración de concentración de soluciones estándar contra voltaje
del potenciómetro al que está conectado el electrodo específico y, por
interpolación, encontrar la concentración correspondiente a la medida de
voltaje que presenta una muestra problema. El electrodo detecta todo el
cianuro libre y todos los complejos de cianuro que poseen una constante de
estabilidad menor que la del cianuro de plata (cianuros de zinc y de cadmio).
Algunos de los iones metálicos que forman complejos con el cianuro también
forman hidróxidos en solución. En una solución 0,1 M de hidróxido, se
tienden a formar los hidróxidos de zinc y de cadmio antes que los cianuros
de estos metales. La dureza del agua no afecta el resultado del análisis, puesto
que los iones calcio y magnesio no forman complejos con el cianuro. Los
cloruros, nitratos, sulfatos, fosfatos, carbonatos, sodio, potasio y amoniaco,
a los niveles a los que normalmente se encuentran en aguas residuales, no
interfieren en la cuantificación de cianuro por electrodo específico. Los
complejos de hierro no se detectan con el electrodo a menos que se hayan
sometido a destilación ácida. El cobre y níquel formarán complejos de
cianuro aún en soluciones muy básicas, disminuyendo la cantidad de cianuro
detectado por el electrodo. Estas soluciones deben pretratarse con EDTA a
pH = 4, temperatura de 50 °C durante 5 min a fin de liberar el cianuro.
Después, es necesario añadir nuevamente una base para conservar el cianuro
en su forma iónica.
Este método tiene el inconveniente de que su resultado es afectado por la
presencia de ciertos iones (S2, Cl–, Hg+, F- y Br-). La presencia de oxidantes
no afecta su funcionamiento. Es muy importante tener el mismo valor de pH
tanto en las soluciones estándar que se usaron para construir la curva de
calibración como en las soluciones a identificar. También es importante que
la temperatura sea la misma, tanto en los estándares como en las muestras
problema (y menor de 80 °C).
En este tipo de análisis, las soluciones estándar preparadas con agua destilada
pueden afectar el resultado en los casos en que la muestra problema tenga
una matriz muy diferente al agua destilada. En la medida de lo posible
conviene tratar de reproducir en los estándares la matriz de la solución. En
otros casos, el electrodo puede contaminarse con recubrimientos que se
forman en la membrana por lo que se recomienda siempre verificar la
superficie del electrodo y limpiarla cuando sea necesario.

c) Cianuro total por Destilación


Standard Methods 4500-CN-C [11]; ASTM D 2036-91[14].
Este método cuantifica el cianuro libre, los cianuros simples y la mayoría de
los complejos metálicos de cianuro (excepto los de oro, platino y cobalto).
Existen numerosas versiones de la técnica de destilación, con diferentes
reactivos según los complejos de cianuro que se quieran disociar. La variante
más utilizada de este método para el análisis de cianuro total es una
destilación ácida a reflujo que utiliza cloruro de magnesio (MgCl2) como
catalizador para descomponer los complejos metálicos; sin embargo, algunos
complejos muy estables como los de oro, cobalto, platino y paladio no serán
disociados completamente. La destilación ácida genera ácido cianhídrico,
que es arrastrado y absorbido en una solución alcalina, en la cual se
cuantifica el cianuro libre por alguno de los métodos indicados anteriormente
(volumetría o electrodo específico). El límite de detección es de 0,005 mg/l.
El inconveniente principal de este método es la interferencia de ciertos
elementos presentes en la solución (principalmente el tiocianato, las especies
de azufre, los agentes oxidantes y los nitritos). Se ha demostrado, en
diferentes estudios, que el método de cianuro total por destilación con
sulfúrico cuantifica más cianuro de lo esperado cuando se tiene la presencia
de tiocianato en la muestra. La magnitud del error aumenta con la
concentración de tiocianato. Se recomienda sustituir el ácido sulfúrico por
ácido fosfórico para disminuir este error. Existe un método de destilación
propuesto por Ingersoll [13], en el cual se evita la interferencia del tiocianato
por medio de agentes secuestrantes. El método consiste en llevar a cabo una
destilación a reflujo por media hora a pH = 4.5 en presencia de ácido 4,5
dihidroxi-mbenzedisulfónico (o tetraetilenpentaamina) y en presencia de
iones plomo (II), los cuales neutralizan la interferencia causada por la
presencia de sulfuros. En experimentos realizados en laboratorio con
soluciones de cianuro (10 mg/l CN) y sin presencia de metales, se tuvieron
recuperaciones del 98 % por el método de destilación. Cuando la solución
además de esa concentración de cianuro tiene 2 mg/l de cobre y 1 mg/l de
plata, el cianuro total detectado se reduce, al 70 % si se hace la destilación
con ácido sulfúrico, a 70 % si se adiciona además ácido sulfámico y EDTA,
y a 75 %, si se hace la destilación con ácido acético y EDTA. Si a la misma
solución (10 mg/l cianuro, 1 mg/l plata y 2 mg/l cobre) se le adiciona
tiocianato (2 mg/l), la recuperación aumenta a 88-90 % destilando con ácido
sulfúrico, es decir, una parte del tiocianato se descompone a cianuro. Se
probó destilar con ácido fosfórico en vez de sulfúrico para evitar la
descomposición del tiocianato, obteniéndose recuperaciones del 79 % de
cianuro.
Es muy importante la relación que guarda la concentración de cianuro con la
de los metales. Por ejemplo, si en la solución la concentración inicial de
cianuro aumenta de 10 a 25 mg/l manteniéndose los metales constantes (1
mg/l plata y 2 mg/l cobre), la recuperación de cianuro por destilación
utilizando ácido sulfúrico es del 99 %.
IV. CONCLUSIONES

Se determino el método para establecer el cianuro Wad por revisión bibliográfica que
el método es aplicable para análisis de agua y aguas residuales, además que mediremos
los cianuros libres y la disponibilidad (cianuro WAD) de acuerdo a la ley general de
aguas en cuanto a su rango de medición es según EPA, 4500-CN-E de 0.02 – 0.2 mg –
CN / L.
Debido a la variabilidad de las técnicas y a la imposibilidad de corroborar los resultados
de los análisis, es importante entender que los resultados no son valores precisos, sino
que representan un rango de valores.
Se recomienda tomar en cuenta los siguientes factores:

✓ Dentro de lo posible, decantar la muestra en vez de filtrar.


✓ Considerar que a mayor dilución de muestra hay mayor imprecisión del análisis.
✓ Mantener las muestras antes de analizar a pH = 12, a 4 °C y protegidas de la luz
solar.
✓ Usar frascos plásticos limpios.
✓ Adicionar arsenito sódico si hay oxidantes presentes.
✓ Adicionar carbonato o acetato de plomo si hay sulfuros presentes.
✓ Realizar análisis de otras especies para hacer un balance que ayude en la
interpretación de resultados (metales, cianato, tiocianato, amoniaco, etc.).

Con el objeto de tener una mejor interpretación del análisis de cianuro realizado y cierta
seguridad en los resultados obtenidos, se puede hacer un balance de masa para corroborar
el análisis. Es necesario analizar los 4 metales más importantes (hierro, cobre, níquel y
zinc) y hacer las siguientes consideraciones: se puede suponer que el hierro está enlazado
con 6 moles de cianuro, el cobre, con 3, el níquel, con 4 y que el zinc está completamente
disociado. Estos son los 4 metales más importantes, pero pueden añadirse más si se tienen
datos. Partiendo de estas consideraciones y del análisis de cianuro libre, se podría estimar
el cianuro total o, a la inversa, a partir del cianuro total y del análisis de metales, inferir
el cianuro libre. Estos datos son importantes tanto para evaluar la toxicidad del efluente
como para optimizar la eficiencia de disolución cuando existe el riesgo de acumulación
de cobre en la solución.
Un análisis mucho más preciso se podría conseguir si en lugar de asumir que una mol de
hierro está enlazada con 6 de cianuro, una de cobre, con 3, etc., se realizara un cálculo
preciso de cada una de las especies en base a los equilibrios termodinámicos de formación
de todos los complejos cianuro-metal involucrados, en función del pH.

V. RECOMENDACIONES

Verificar los procedimientos recomendados según EPA y APHA en el laboratorio de


calidad ambiental, tales como los parámetros que necesitan de destilación, titulación,
gravimetría, y técnicas modernas como es la espectrofotometría.

VI. BIBIOGRAFÍA

CANCELA A LA NMX-AA-050-1981. (2001). Análisis De Agua - Determinación De


Fenoles Totales En Aguas Naturales , Potables , Residuales Y Residuales Tratadas
- Método De Prueba ( Cancela a La Nmx-Aa-050-1981 ) Water Analisis -
Determination of Total Phenols in Natural , Drinking , Wastewaters an (NMX-
AA-050, p. 24).
Apha, Awwa, Wpcf. (1989)Metodo estandar para el examen de agua y aguas
residuales.APHA publicacion Washington,D.C.2005
https://www.standardmethods.org/doi/full/10.2105/SMWW.2882.077
Apha – Awwa - Wpcf. (1992).Metodos Normalizados para analisis de aguas potables y
aguas residuales.Editorial Diaz de santos, S.A.,17ma Edición, Madrid-
España,p.2.1-4.235
https://tecnal.com.br/es/blog/205_cianuro_definicion_riesgos_y_metodos_de_analisis

ANEXOS

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