Química orgánica

Manual de reporte practica No.2

Titular: Dra. Esmeralda Sánchez Pavón

Numero de equipo: 4

Integrantes:
Melanie del Rocío Reyes Rodriguez
Ximena Ventura Rosales
Diana Rico Domínguez
Ingrid Abigail Barrios González
Octavio López Mora
Gilda Ruth Romero Carrillo
Carlos Gaytan Gonzales
 UNIVERSIDAD VERACRUZANA
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
MANUAL DE QUÍMICA ORGÁNICA I
Laboratorio de No. de Efectividad:
Química Orgánica I Revisión: 7 2021-2025

Práctica No. 2 DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN.

Tema: Constantes físicas de los compuestos orgánicos e inorgánicos.

Objetivo General del Tema: Determinar algunas de las constantes físicas de los
compuestos orgánicos e inorgánicos.

Objetivo específico de la práctica: Determinar el punto de fusión de muestras desconocidas

empleando el aparato de Fisher-Johns y el tubo de Thiele; y conocer la utilidad de este
parámetro como criterio de identidad y pureza.

Tiempo de duración: 3h

Introducción:
El punto de fusión de un compuesto se define como el cambio de estado de agregación de
sólido a líquido. El punto de fusión normalmente es un intervalo corto de temperatura. Por
esta razón se debe de reportar como tal, por ejemplo, el ácido succínico posee un punto de
fusión de 184-186 °C. En general, los puntos de fusión se dan por dos razones:
a) Determinación de la pureza: Si se toma el punto de fusión de un compuesto ycomienza
a fundir a 95 °C y no termina hasta 135 °C, se puede sospechar de interferencias. Un punto
de fusión con un rango superior a 2 °C por lo general indica que el compuesto es impuro
(verificar las excepciones en ciertas sustancias).
Identificación de compuestos: Si se tiene un sólido desconocido, debe determinarse su punto
de fusión para saber de qué compuesto se trata, aunque muchos libros contienentablas
de punto de fusión y dichos compuestos deben tener un punto de fusión particular. Si el punto
de fusión de la muestra desconocida está dentro de 50 puntos de fusión de sustancias
conocidas se dificulta determinar qué compuesto se analiza, por ello se necesitarían otras
herramientas para confirmar la identidad de la muestra.

Técnica:

A. CALIBRACIÓN DEL APARATO FISHER-JOHNS

1. Se proporcionan tres sustancias estándar para determinar su punto de fusión en el

aparato de Fisher-Johns.
2. Para mayor exactitud y con base en el punto de fusión conocido de cada estándar, se
calcula la velocidad óptima de calentamiento que debe aplicar en el reóstato del Fisher-
Johns, a través de la fórmula:

𝑝𝑓 𝑒𝑠𝑡𝑖𝑚𝑎𝑑𝑜
𝑉𝑒𝑙𝑜𝑐𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑎𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 =
4
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3. La calibración se comienza con el estándar de menor punto de fusión, y se continúa hasta

terminar la calibración. Los resultados se anotan:

Estándar pf °C teórico pf °C experimental

4. Se traza una gráfica de calibración del termómetro del aparato, colocando en las abscisas
los puntos de fusión teóricos conocidos (A-C) y en las ordenadas los puntos de fusión
obtenidos experimentalmente (B).
5. Esta gráfica se utiliza para corregir los puntos de fusión experimentales, localizando
primero en las ordenadas el valor experimental y extrapolando hacia las abscisas para
encontrar el punto de fusión corregido.

Material Reactivos Equipos

1 agitador de vidrio Muestras de punto de fusión 1 aparato Fisher-Johns

conocido
1 vidrio de reloj Aceite mineral
1 termómetro Acetona-metanol (1:1) para
lavar cubreobjetos

2 tubos capilares
1 tubo de Thiele con tapón
de corcho
1 espátula
1 mechero Bunsen
1 pinza de 3 dedos con nuez

B. PUNTO DE FUSIÓN DE UNA SUSTANCIA PROBLEMA

1. Se asignan tres muestras sólidas, de las cuales dos de ellas son iguales. Para cada muestra
se realizan dos determinaciones. Se colocan las tres muestras sólidas con la mínima cantidad
de cada una de ellas en un cubreobjetos y se cubren con otro de ellos.
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2. La primera determinación permite conocer el punto de fusión aproximado, que se conoce

como punto de fusión estimado, por lo cual, el reóstato del aparato de Fisher-Johns se ajusta
a una velocidad de calentamiento de 50, que es una velocidad de calentamiento intermedia.
3. La segunda determinación permitirá conocer el punto de fusión más exactamente, la
muestra se coloca individualmente en el cubreobjetos a la velocidad de calentamiento
óptima, que para este caso está dada por la fórmula:
𝑝𝑓 𝑒𝑠𝑡𝑖𝑚𝑎𝑑𝑜
𝑉𝑒𝑙𝑜𝑐𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑎𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 =
4
4. Usando la gráfica de calibración se corrigen los puntos de fusión obtenidos en estasegunda
determinación y se anotan en la siguiente tabla (recordando anotar los dosvalores, de inicio
y de término).
Sustancia A (°C) B (°C) P (°C)
pf estimado
(a una velocidad de 50)
pf experimental
(a la velocidad óptima)
pf corregido
(con ayuda de la gráfica)

C. MÉTODO DEL TUBO DE THIELE

1. Se calienta el tubo capilar por un extremo para cerrarlo dando pequeños golpes en el vidrio
de reloj cuando el extremo del vidrio se ablande. La muestra problema se pulveriza en el
vidrio de reloj con la punta del agitador.
2. Con ayuda de un tubo de vidrio de aproximadamente 30 cm de largo se introduce la muestra
pulverizada; apoyando un extremo en la mesa se deja caer por arriba el capilar (con el
extremo cerrado hacia abajo con la muestra).
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3. Esta operación se repite hasta que la muestra quede compactada en el capilar con una altura
de 2 mm aproximadamente.
4. Finalmente se cierra el capilar por su otro extremo. Teniendo el capilar ya preparado se une
al termómetro mediante una rondana de hule (la cual no debe tocar nunca el aceite). El
tubo capilar debe estar a la misma altura del bulbo del termómetro.
5. El tubo de Thiele se llena con aceite mineral hasta cubrir la entrada superior del brazo lateral
y se sostiene con unas pinzas de tres dedos con ayuda de un soporte.
6. Se coloca el termómetro con el capilar en el tapón de corcho horadado, cuidando que el
bulbo del termómetro y la muestra queden al nivel del brazo superior del tubo de Thiele
sin que el aceite toque la rondana de hule. Ayudarse de la figura inferior para el montaje.

7. Primera determinación: Para conocer aproximadamente a qué temperatura funde la

muestra, se comienza a calentar suavemente el brazo lateral del tubo de Thiele con ayuda
de un mechero regulando el calentamiento (retirando la fuente del calor) de tal manera que
la temperatura aumente a una velocidad de 10 °C por minuto aproximadamente.
8. Segunda determinación: Se prepara otro capilar con la muestra pulverizada. Repitiendo
el procedimiento y una vez que falten unos 30 °C para llegar a la temperatura de fusión, se
disminuye la velocidad de calentamiento a 2 °C por minuto aproximadamente.
9. Los datos se colocan en la tabla siguiente, recordando anotar las dos temperaturas, la de
inicio y la de término de cada una de las determinaciones.

1ª determinación pf inicio= pf término=

2ª determinación pf inicio= pf término=
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Observaciones:
Los valores obtenidos experimentalmente en la tabla de calibración del dispositivo En el punto de fusión
mixto
Se puede ver que hasta el momento no se han obtenido resultados de la temperatura de fusión estimada, y la
calibración del dispositivo se ha realizado desde el principio. En cuanto al tubo de Thiele, las temperaturas
de fusión no son uniformes, por lo que el cambio podría deberse a errores sistemáticos, la lectura de
temperatura incorrecta podría ser la causa.

Conclusión
En resumen, se puede decir que la propiedad de la temperatura de fusión no depende necesariamente de la
cantidad de sustancia de las diferentes sustancias, y también es importante saber qué tan cerca están los
valores al calibrar el aparato de Fisher-Johns. teórico experimental y verificar la veracidad del dispositivo
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INVESTIGUE:

1. ¿Qué es punto de fusión?

Se descubrió que cuando realizamos este método con la prueba y la máquina,
estábamos buscando la segunda ley de Newton. Esta herramienta nos permitió
crear fuerzas a partir de un peso suspendido asociado con un automóvil con un
cable y una polea.

2. ¿Cuál es la diferencia entre punto de fusión y punto de ebullición?

El punto de fusión es la temperatura a la que un sólido cambia de estado a líquido,
mientras que el punto de ebullición es la temperatura a la que un líquido cambia a
estado gaseoso12345. El punto de fusión no cambia con la presión externa, mientras que
el punto de ebullición

3. De la siguiente tabla de compuestos, explique ¿por qué razón son puros o

impuros?

Compuesto pf observado pf reportado

(°C) (°C)
Ácido acetilsalicílco 125-134 134-136
Ácido 2-(4- 88-99 149-150
clorobenzoil)benzoico
Ferroceno 171-173 172-174
Ácido 4-(metiltio)benzoico 192-195 192-196
4-Aminobenzoato de etilo 87-89 88-90
N-(4-Hidroxifenil)etanamida 158-169 168-172
Ácido (R,S)-2-(4- 60-69 77-78
isobutilfenil)propiónico
4. Además del aceite mineral es posible utilizar otros líquidos para esta misma
práctica,
¿cuáles? ¿qué criterios deben tenerse en cuenta para su elección?

5. ¿Por qué debe calibrarse el termómetro del aparato de Fisher-Johns?

Todos los instrumentos que utilizamos en el laboratorio son necesario calibrarse ya que
si no hacemos este paso,considerado poco importante, nuestras mediciones son menos
veraces y exactas.

6. Explique si la gráfica de calibración de un aparato de Fisher-Johns

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puede utilizarse paratrabajar en otros aparatos similares, ¿sí?, ¿no?,

¿por qué?
No, ya que esta grafica es única de este equipo y por ende solo funcionara
para este miso Por qué fue necesario realizar la mezcla de sus muestras
problema

7. Colocar al menos tres imágenes de diferentes equipos para determinar punto de fusión

BIBLIOGRAFÍA:
1) Chang R. y Goldsby K. A. (2017). “Química”. 12ª ed. México. D.F. Ed. McGraw
Hill
Education.
2) Mc Murrry J. (2012). “Química Orgánica”. 8ª ed. México, D.F. Cengage Learning
Editores,
S.A. de C.V.
3) Fox Mayre Anne y Whitesell James K. 2000. Química Orgánica.
Editorial PearsonEducación, 2ª Edición México
4) Mc Murrry John. 2001. Química Orgánica. International Thomson Editores
5) Wade L.G. JR. 2004. Química Orgánica, Editorial Pearson Prentice
Hall, 5ª. Edición.España
6) Yurkanis Bruice Paula. 2008. Química Orgánica. Editorial
Pearson Educación, 5ªEdición México
7) Miranda Ruvalcaba René. 2010 prácticas de Laboratorio de Química
Orgánica Verde.Editorial Tecnológica de Costa Rica
8) Pavia D. L., Lampam G. M., Kriz G. S. Engel R., A Small Scale
Approach to OrganicLaboratory Techniques, 3 ed., Brooks and Cole,
USA, 2011.
9) Ramos Gallego y Vargas Fernández. 2006. Laboratorio de Química
Orgánica. EditorialUniversitaria Ramón Areces
10) Reinhart Keese, Métodos de Laboratorio Para Química Orgánica
Editorial Limusa, 1ªedición México
Recursos de internet
http://chemweb.stanford.edu/winter2003/chem33/Handouts/handouts.html