ANALISIS DE Fe como Fe2O3 –8_1-JCG-2022

DETERMINACION GRAVIMÉTRICA DE HIERRO COMO OXIDO FÉRRICO

PRINCIPIO. En el análisis de muestras de hierro, se trata de
precipitar el hierro en forma de óxido hidratado Fe2O3.x(H2O)
(FORMA PRECIPITADA). Como reactivo precipitante se
utilizará el NH3 diluido 1:1. Como medio de filtración
empleamos papel gravimétrico (o de cenizas conocidas),
procurando efectuar una separación previa por decantación.
Como líquido de lavado se emplea una disolución de NH4NO3.
La calcinación se hará a temperaturas comprendidas entre
800 y 1000º C, obteniendo como producto final Fe2O3.
(FORMA PONDERADA O PESADA).
Las reacciones implicadas son: Fe(H2O)63+ + 3 NH3  Fe(H2O)3(OH)3 + 3NH4+
Fe(H2O)3(OH)3 + calor  Fe2O3 + 9 H2O
La concentración de hierro en la muestra se determina a partir de la masa de Fe2O3 originada (forma ponderada) y de la
relación estequiometrica entre Fe y Fe2O3
MATERIAL REACTIVOS
 Vaso de pp. de 250 ml.  Crisol porcelana
 Pipeta de 15 ml  HCl concentrado y HNO3,
 Mechero, rejilla, trípode, embudo  NH4OH 1:1 con NH4NO3 (Para precipitar)
 Soporte y Varilla policía  AgNO3. Verificación de Cl-
PROCEDIMIENTO
 Se pesa 0.5 g de muestra de cemento y añade 10 ml de HCl concentrado, calentar a ebullición. Luego añadir 1 ml de
HNO3, se diluyen a 50 ml, se calienta casi a ebullición hasta obtener una solución amarilla, indica la presencia de Fe+3.
 Una vez obtenida una solución de color amarillo y si se observa unos solidos blancos, se debe filtrar. Si es una
solución, proceder a precipitar el Fe+3.
 Se agrega a continuación agua caliente hasta completar aproximadamente 50 ml y después, lentamente y con agitación,
disolución de NH3 (1:1), hasta que el precipitado coagule y el líquido huela ligeramente a amoniaco. Se hierve la
disolución durante un minuto y se la deja en reposo.
 Se comprueba que la precipitación ha sido completa (el líquido sobrenadante debe ser incoloro).
 La filtración por decantación, se inicia cuando se ha depositado el precipitado en el fondo del vaso, el líquido
sobrenadante se decanta a través del papel gravimétrico (previamente colocado en el embudo), dejando la mayor
cantidad posible del precipitado en el vaso.
 Se lava el precipitado por decantación con 10 ml de la disolución de NH4NO3 caliente,
a la que se añaden unas gotas de amoníaco, decantando de nuevo el líquido a través
del papel gravimétrico (esta operación se repite 5 o 6 veces).
 Se pasa entonces el óxido férrico hidratado al filtro con ayuda de una varilla policía.
Se desprenden todas las partículas de precipitado de las paredes del vaso y se
añade a la porción principal. Finalmente se examina cuidadosamente el vaso para
comprobar que no queda nada de precipitado.
 Presencia del ion cloruro, Cl-: Se comprueba que el agua de lavado no de reacción con nitrato de plata.
 Se calienta suavemente el crisol para eliminar el agua, teniendo mucho cuidado de evitar la expulsión repentina de
vapor, que conduciría a pérdidas de precipitado. Cuando este último está seco, se carboniza el papel calentado
suavemente y se quema el carbón a una temperatura tan baja como sea posible. Se debe tener cuidado de que los
gases de la llama no penetren en el interior del crisol.
 Cuando todo el carbón se ha quemado calcinar a 1000 °C, mantener el crisol a esa temperatura durante 15 minutos.
 Se deja enfriar el crisol y estando aún algo caliente se introduce en un desecador.
 Después de unos 30 minutos, se pesa el crisol y su contenido, y se repite la calcinación hasta constancia de peso (0.2
mg) empleando periodos de calentamiento de 10 a 15 minutos.
 Transcurrido el tiempo necesario, se deja enfriar el crisol en un desecador y se pesa, calculando la cantidad de óxido
férrico producido, por diferencia con el peso del crisol vacío determinado anteriormente.
CALCULOS. Se basan en la relación estequiometrica entre el analito (Fe) y la forma pesada (Fe2O3): 2Fe  Fe2O3
A partir de la masa de Fe presente en la alícuota de muestra analizada, se calcula a PF A
la concentración de Fe de la muestra en las unidades adecuadas: g/L ó % (P/V) peso pptado  
b PF pptado
Ejemplo 1. Una muestra de 0,500 g de magnetita impura (Fe3O4) se convierte por % A  peso de muestra
medio de reacciones químicas en Fe2O3, que pesa 0,4110 g. ¿Cuál es el porcentaje
de Fe3O4 en la magnetita? 2Fe3O4 464 g(mol
Solución: el peso de Fe3O4 en la muestra se calcula así FG = ---------- = --------------- = 0.966
3Fe2O3 480 g/mol
g Fe3O4 = g Fe2O3x(FG) = g Fe2O3x(2Fe3O4/3Fe2O3) = 0,4110 g x 0.966 = 0,397 g Fe3O4
% de Fe3O4 en la muestra es: % Fe3O4 = (0,397 g de Fe3O4/0,500 g de muestra) x100 = 79,4 % Fe3O4.
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PRACTICA No 6
ANALISIS DE FIERRO, Fe, COMO OXIDO

La práctica de esta semana es determinar por precipitación el Fe como Fe2O3.

1. Determinación de FIERRO por gravimetría
Datos:
Muestra: …………………………………….
g de muestra: …………………………
Temperatura de calcinación: …………….
Peso del crisol vacío: …………………………… Peso del crisol + Fe 2O3: ……………………………
Peso del precipitado de Fe2O3: ………………
Cálculos:
Factor gravimétrico: Para Fe: ……………………… Para Fe2O3: …………………….

% como Fe =

% como Fe2O3 =

2. Ejercicios de gravimetría:
Complete y resuelva las siguientes estequiometrias, escriba el Fg que corresponde, de acuerdo a lo que se indica:

a) 0.1225 g de AgCl ------ NaCl

1 mol de AgCl 1 mol de NaCl 58.5 g de NaCl Fg =-----------------------

g de AgCl x ------------------------ x -------------------- x ----------------------- = g de NaCl
g de AgCl 1 mol AgCl 1 mol de NaCl-

b) 0.1515 g de BaSO4 ----- Na2SO4

1 mol de BaSO4 1 mol de Na2SO4 g de Na2SO4

g de BaSO4 x ------------------------ x ---------------------- x -------------------------- = g de Na2SO4 Fg = -----------
g de BaSO4 1 mol BaSO4 1 mol de Na2SO4-

3. Cuándos ml de NH4OH se necesita para preparar 100 ml de solución 1:1

4. ¿Qué peso de Fe, está contenido en 0.204 g de Fe2O3?

5. ¿Qué peso de FeSO4, está contenido en 0.204 g de Fe2O3?

6. ¿Calcula los gramos de Fe, a partir de los siguientes datos:

Muestra = 0.5 g de cemento
Peso del crisol vacío: 18.5966 g
Peso del crisol con óxido férrico: 18.9445 g
Peso del óxido férrico: g

7. Cuál es el porcentaje de Fe en una muestra de 0.4545 g de muestra, en el que luego de precipitar, filtrar, lavar y
calcinar, se obtiene 0.248 g de Fe2O3, realice los caculos para reportar como % Fe
NOTA: Resuelva usando el procedimiento estequiometrico