ANÁLISIS DE CATIONES DEL
GRUPO 2
Guarda el centrifugado
+ Residuo
Añadir el lavado al primer
centrifugado. (Al cuadrito
de arriba)
Alcalinizar con NH4OH
usando fenolftalleína como
indicador. (Incoloro en
soluciones ácidas < 8.2,
rosa en alcalinas 8.2-12)
Guardar en tubo tapado
para el análisis del grupo 3
Diagrama por Hiram Quintero
Ajustar el volumen de la
solución (el restante del
análisis del grupo 1) a 2 ml,
ya sea añadiendo agua o
ebullendo
Ajustar el pH a 0.7-0.5,
óptimo para que precipiten
los sulfuros del grupo 2,
pero no los del 3.
La solución es
Sí
ácida < 0.5
No
Añadir HCl diluido,
gota a gota,
verificando el pH
cada vez con violeta
de metilo.
Colocar tira en una placa
de porcelana con Es ilegal meter el
excavaciones y
humedeciéndolo con la directamente en
solución por medio de una
varilla.
Comparar con el color
producido por una solución
de 1ml de H2O y 1 gota de
HCl 6M
Después del ajuste de pH,
el volumen de la solución
debe ser de 2.5 ml aprox.
Añadir 1 ml de tiacetamida
al 8% y calentar el tubo en
un baño de agua durante 7
minutos.
Añadir entonces 1 ml de
H20, 12 gotas más de
tioacetamida y seguir
calentando durante 2-3
minutos.
Centrifugado Centrifugar
Lavar (agitar) el residuo
Centrifugado con 1 ml de H2O y 1 gota
de HCl 0.5 M. Centrifugar
Agitar el residuo con una
mezcla de 2 ml de H2O, 1
gota de tioacetamida y 12
gotas de KOH 6 M.
Calentar durante 3 minutos
en baño de agua. Agitar de
vez en cuando con varilla.
Centrifugar
Residuo
Lavar el residuo con 10
gotas de H2O, 2 veces.
Centrifugar después de
cada lavado
Residuo procede a 2A
2A
TUBO 1: Añadir limaduras
de fierro, 2 gotas de HCl
conc. y calentar. (Fe
reduce Sn IV a Sn II y Sb V
a Sb III), este último
precipita en forma de
partículas de color negro.
Añadir a una porción de la
solución 1-3 gotas de
HgCl2 y se observa si el
Hg+2 se reduce como en el
grupo 1.
Con otra porción se hace la
prueba a la flama descrita
en 16-14
2A
Añadir 1 ml de H2O y 1 ml
de HNO3 6 M y calentar
agitando en baño de agua
por 3 minutos.
Centrifugar
Centrifugado
Neutralizar con
(Puede contener Pb+2, BiIII,
NH4OH 6M Cu+2 y Cd+2) Pasar el
centrifugado a un vaso de 20
ml, añadir 6 gotas de H2SO4
conc. y evaporar en campana,
agitando hasta que se
desprendan vapores blancos
de SO3 y sólo queden unas
gotas de líquido y algunos
cristales.
Dejar enfriar hasta la
temperatura ambiente y
entonces, añadir
lentamente y con mucho
cuidado 1.5 ml de H2O.
papel Agitando para evitar
salpicaduras.
la solución
Pasar la mezcla a un tubo
de ensayo, lavando el vaso
con 10 gotas de agua.
Centrifugar
Líquido
Sacar el líquido
sobrenadante con pipeta
para analizar iones 2A
(Puede contener BiIII,
Cu+2, Cd+2 y H2SO4).
Agitando, añadir
Los sulfuros del grupo lentamente NH4OH 15 M
2 deben haber hasta que la solución sea
precipitado alcalina. Añadir una gota
completamente y más
encontrarse
coagulados en forma
de masa esponjosa
Si la solución toma un color
azul intenso, se debe al
Cu(NH3)4+2. Si hay
precipitado blanco, es
Bi(OH)3.
Centrifugar
Residuo
En otro tubo, mezclar 2
gotas de SnCl4-2. Añadir
esta solución sobre el
residuo obtenido
Un precipitado negro es Bi
Guardar el centrifugado metálico y suficiente evidencia
de la presencia de este metal.
+
Fin del procedimiento 2A.
Añadir ambos lavados al
centrifugado anterior
Colocar solución en un
tubo con etiqueta "2B" Terminar 2A antes de avanzar a 2B
(como en Nier) y conservar
Agregar al tubito "2B" 1 gota de
naranja de metilo y suficiente HCl 6M
para obtener un color anaranjado (pH
alrededor de 4), agregar 3 gotas de
tioacetamida y calentar en baño de
agua de 5-8 minutos. Agitando
ocasionalmente.
¿Se formó un residuo
(SbCl4- y SnCl6-2) Pasar a (Puede contener HgS,
La solución se diluye a un otro tubo. Hervir As2S3, Sb2S3, SnS2 y S)
cuidadosamente durante
volumen total de unos 2 ml Tratar el sólido con 1 ml de
varios minutos para
y se reparte en 2 tubos HCl 6 M, agitar y calentar
hidrolizar restos de durante 3-4 minutos y
CH3CSNH2 y eliminar H2S
TUBO 2:
¿Se encontró estaño? Sí Hacer las pruebas:
a) La Prueba 16-12
con Rodamina-B
No
Diluir la solución a 3 ml con
agua, añadir 4-5 gotas de
CH3CSNH2 y calentar en
baño de agua.
Un precipitado naranja indica
antimonio.
Si el residuo es esponjoso
y flota, es azufre. Tíralo
Decidí nombrar este
Si el residuo es negro, es residuo como "Sherlock"
HgS (Compréndanme, ya casi
Guardar
para son las 3 y estoy comiendo
análisis Nesquik en taza) PD: Era
Si el residuo es blanco, es en 2B el detective, una diosa
probablemente griega, o un personaje de
2HgS*Hg(NO3)2 OW (? ? ? )
Si queda un
precipitado blanco y
cristalino,
probablemente sea
sulfato de plomo.
Se confirma a
continuación
Lavar el residuo con 5-6 Añadir 15 gotas de NH4
Residuo gotas de H2O, centrifugar y Ac, calentar en baño de
tirar los lavados. agua y agitar por unos
minutos.
Centrifugar, hacer la
¿El residuo se disolvió? No
prueba en el centrifugado
Se nota por el
olor del NH3 y Sí
por medio del
papel tornasol.
Probar con unas gotas de
K2CrO4. Un precipitado
amarillo es PbCrO4
Confirma plomo (Así se
confirma también en el grupo
1)
Hay cobre, es necesario
eliminarlo o transformarlo
¿El líquido es azul? Sí en complejo. Usar
métodos: (Prueba 16-5,
16-6, 16-7)
No (Procede a prueba del Cadmio)
Añadir 6-8 gotas de
CH3CSNH2, 6-8 gotas de
agua y calentar durante
5-10 minutos en baño de
agua.
Un precipitado amarillo es
CdS, suficiente evidencia para
Cd.
Procede a 2B
2B
"Tubito" por la
pronunciación
"2B" en inglés,
(tubi)
Centrifugar
La solución se volvió
lechosa (muy pocas
cantidades de iones 2B).
Añadir 10 gotas de HNO3
diluido, evaporar, disolver
el residuo en HCl diluido,
No :c repartir en varios tubos y
definido?
analizar según los
experimentos preliminares
para As, Sb y Sn, mediante
pruebas de Gutzeit,
Fleitmann, Rodamina-B y a
la flama.
Sí :D
(Sufuro mercúrico negro,
sulfuro arsenioso amarillo y
Residuo
azufre). Lavar con 1 ml de
H2O, centrifugar, descartar
el lavado
centrifugar.
Mezclar el residuo con 10
gotas de NH4OH 6M, 5
gotas de H202 al 3% y
calentar en baño de agua
de 4-5 minutos agitando.
Añadir 1 ml de H2O, agitar
y centrifugar (Si el residuo Mezclar el residuo (HgS)
es negro es HgS, el Residuo con el residuo de 2A que
centrifugado puede denominamos "Sherlock"
contener AsO4-3)
b) Añadir 10 gotas de Añadir 6 gotas de mezcla Añadir 8 gotas de HCl
(NH4)2C2O4 y 4 gotas magnesiana conc., 3 gotas de HNO3
de CH3CSNH2 y conc. y calentar en baño
calentar en baño de de agua agitando.
agua
Después de 3-4 minutos
El oxalato forma complejo con Un precipitado blanco y
Sn IV y solamente el Sb2S3 cristalino (NH4MgAsO4) pasar la solución a un vaso
precipita. indica arsénico. de 10 ml y evaporarla
No evapore a
lentamente en campana
sequedad
hasta obtener un residuo
húmedo. Añadir 8 gotas de
solución de SnCl4-2
En su lugar,
Un precipitado gris (Hg2Cl2 + puede hacer la
Hg) indica la presencia de prueba de
Hg-2 Reinsch (16-4)