PRACTICA No 4 EXTRACCION CON SOLVENTES Objetivos: 1. Extraer ciertos pigmentos vegetales con el uso de solventes. 2. Aprender la técnica empleada en el proceso de extraccién. Materiales: @) Equipo: ¢ Embudo de separacion ~~ Tubos de ensayo ¢ Erlenmeyer + ¢ Embudo Probeto SomL. b) Reactivos: posters persecle ’ , Metanol ¢ Cloroformo /~~ Sin # Violeta de Gencians e ,y// aNger ¢ HCl) + Nitra de sodio + Acido Syffurico # Apo salia [ico asm Naot lov 14 Di clo jznano Escaneocon cansMarco teérico. La extraccién se define como el procedimiento mediante el cual se separa un componente de una mezcla o de una solucién por medio de un disolvente. Para ello basta con agitar la solucién 0 suspension acuosa con un disolvente orgdnico que sea inmiscible con el primero y luego dejar que se separen los dos liquidos, al cabo de lo cual los solutos quedaran distribuidos en la fase acuosa y en la fase organica de acuerdo a las solubilidades respectivas. La extraccion es muy utilizada en el aislamiento y en la purificacion de muchos productos naturales como son los alcaloides, hormonss, colorantes, grasas, etc, Coeficiente de reparto : cxisten muchos compuestos organicos que por poseer oxigeno y nitrégeno en la molécula, tienen la Propiedad de formar enlaces de hidrogenos en las moléculas de gua, solubilizandose en cierto grado en el HO, por Io tanto al extraerse estas sustancias con un disolvente organico ellas van a quedar distribuidas tanto en la fase acuosa como en la fase orginica y si se quiere separar por completo la sustancia es necesario hacer varias extracciones sucesivas. 3 a EseanenoconCanscammeCusndo agitamos una solucién scuosa de una sustancia en an divatvente Organico en el cual Ja sustancia es algo soluble, ésta se distribuye entre af agua y el disolvente ongénico de una forma tal que las concentraciones en ambas capas de disolventes son directamente Proporcionales « law solubilidades en los disolventes a una temperatura determinada La relacién que guardan las concentraciones del soluto en cada diselvente @ una temperstura dada una vez alcanzado el equilibrio se denomina Coeficiente de distribucién o de reparto y se representa por Ko. So Co Sw Cw donde So = Solubilidad en el disolvente organico en gramos / 100 ml Co= Concentracion en el disolvente orgdnico en gramos por mililitros. Sw= Solubilidad en el agua expresado en gramos / 100 ml. Cw = Concentracién en el agua en gramos / ml. Para aclarar el concepto anterior consideremos las solubilidades del Acido Benzéico en Bter Btilico y en agua a 15°C los cuales son respectivamente 0.6 g/ 100 ml y 0.2 g/ 100 ml de disolvente. ‘zeaneadoconCamScanetve De acuerdo a lo anterior el coeficiente de distribucién sera 0.6/ 100 Ko=-_————- 3 0.2/100 sea que la concentracion del fcido benzdico en la capa etérea es tres veces mayor que en la capa acuosa. “Ahora si tenemos una solucién de 40 mg de Acido Benzbico en 50 ml de agua y realizamos la extraccion utilizando 50 ml de éter, la cantidad de cido que pasa a la capa etérea la podemos calcular de la siguiente manera: quedaria en Ja fase acuosa. Co X/50 (40 - x)/ 50 16n anterior para X encontramos que X = 30 mg, lo extraccion usando 50 ml de éter solo elimina 30 lando por Jo tanto 10 mg en la fase acuosa. 10s X la cantidad de Acido Benzdico extend por el étery 40-XUtilizando Ia expresién anterior podemos demostrar que 2 extracciones utilizando en cada una de ellas 25 ml de éter extrac mayor cantidad de cido benzbico que una sola usando 50 ml. Por lo tanto la eficacia de una extraccién para un mismo volumen total de disolvente extractor aumenta con el niimero de extracciones empleadas. Un buen solvente para la extraccién debe ser muy poco soluble o insoluble en agua o en el otro que contiene el material orginico y debe ser volatil para poderlo separar del o de los compuestos extraidos. Los disolventes orgénicos mas usados para la extraccién son : Benceno, Kiter, Cloruro de metilo, Cloroformo y Tetracloruro de carbono. Parte Experimental ‘A) Esta primera parte consiste en una extraccién simple del Violeta de Genciana ( Violeta de Cristal ) de una solucién acuosa de dicho compuesto, para lo cual proceda de la manera siguiente : tomar 30 mililitros de una solucién de Violeta de Genciana preparada disolviendo 2 miligramos de dicho colorante en 1 litro de solucién y dividala en dos porciones de 15 ml y guarde una porcién para la parte B. 36 Eseanenocon Canci Colocar la segunda porcién de 15 ml en un embudo de separacion completamente limpio y seco y luego adicionar 15 ml de Cloroformo. Tape cl embudo, inviértalo y luego abra Ia lave con el fin de prevenir cualquier _sobrepresion, cierre la Ilave y agite durante algunos minutos, luego abra nuevamente la lave, luego cierre, agite, etc. Contin este proceso hasta cuando no se aprecie sobrepresion en el interior. Cuando esto sucede cierre la llave, agite fuertemente durante uno o dos minutos y coloque el embudo Sobre un aro sujeto a un soporte. Quite la tapa del embudo y espere que se separen completamente las dos capas. Recoja la capa cloroférmica ( capa inferior ) en un tubo de ensayo y la superior acuosa en un segundo tubo, tipelas y guardelas para una observacién posterior. B.) Esta parte consiste en una extraccién multiple de Violeta Cristal de la manera siguiente : coloque la 2a mitad de la solucion Violeta de Genciana (Violeta Cristal ) en un embudo y extrdigala utilizando 3 porciones de Cloroformo de 5 ml cada una. Al terminar la Operacion retina los extractos cloroférmicos en un tubo de ensayo y recoja la solucién acuosa remanente m un cuarto tubo. Compare la intensidad del color en las dos soluciones cloroférmicas y en las dos acuosas. En ciial de ellas es mas intenso el color? Cual es la extraccin que elimina mayor cantidad de Violeta de Genciana ? 37 EseanentoconCamscmmeC.) Extraccién con una solucién de Hidréxido de Sodio : Disolver un gramo de Acido Selicilico y un gramo de 1,4-dicloro benceno &n 50 ml de Bter Btlico y coléquelo en un embudo de separacion y extrhigalo con 20 mi de una solucién NaOH al 10% en una sola operacion. Saque la capa scuosa (inferior), guérdela y deposite la etérea en un vaso de precipitedo Previamente pesado y luego evapore en une estufa el Bter. Deje enfriar el vaso de precipitado y péselo. Calcule Ia cantidad del sélido que se he Tecuperado y luego identifiquelo tomando el punto de fusién. (PF = Ac. Salicilico = 158°C ; P-F 1,4-diclorobenceno = 53°C) Preguntas. 1. Cémo podria ud recuperar el Acido Salicilico de la fase acuosa ? 2. Explique las reacciones quimicas que se suceden durante el proceso de extraccién del Acido Salicilico. 3. Por ‘qué razén se abre la lave del embudo después de agitar su contenido ? 38 Eseanenocon Canc4.Por qué se debe agitar fueriemente cada vez que se agrega un solvente 7 5.Un compuesto X tiene un coeficiente de distribucién de 10 entre benceno y agua. Si una solucién contiene 12 gramos de X en 100 mi de agua a) Cudntos gramos de X se extraen con 100 ml de benceno ? b) Cudntos gramos de X se extraen con 100 ml de benceno pero en dos extracciones de 50 ml ? ©) Cuantos gramos de X se extraen con 100 ml de benceno pero en 4 extracciones de 25 ml ? 6. Al extraer una solucién que contiene 4 gramos de Acido butirico en 100 ml de agua con 50 ml de benceno a 15°C, pasan a la fase bencénica 24 gramos de Acido. Cuil es el coeficiente de reparto del Acido butirico en benceno-agua a 15°C ? 7. Qué ventajas presenta para una extraccién el empleo de un disolvente més pesado que el agua o de un disolvente mis ligero que el agua? Eseanenocon Cans