Casos de Estudio en Materiales de Construcción

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Casos de Estudio en Materiales de Construcción 18 (2023) e01943
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Casos de Estudio en Materiales de Construcción
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Caso de estudio
Propiedad de hidratación y retracción autógena de pastas de cemento que
contienen ceniza de cascarilla de arroz
b,*
Changjiao Li a, Dongbing Jiang , Xiangguo Li b,* , Yang Lv b , kai wu C
a
Escuela de Ciencia e Ingeniería de Materiales, Universidad Tecnológica de Wuhan, Wuhan 430070, PR China b
Laboratorio estatal clave de materiales de silicato para arquitecturas, Universidad Tecnológica de Wuhan, Wuhan 430070, PR China
C
Laboratorio clave de materiales avanzados de ingeniería civil del Ministerio de Educación, Universidad de Tongji, Shanghái 201804, República Popular China
INFORMACIÓN DEL ARTÍCULO ABSTRACTO
Palabras clave: En este artículo, se aplicaron cenizas de hush de arroz (RHA) con diferentes tamaños de partículas para explorar
Ceniza de arroz su efecto sobre la contracción autógena y la propiedad de hidratación de las pastas de cemento. El comportamiento
Absorción/liberación de agua 1
de absorción/liberación de agua de RHA en pastas de cemento se caracterizó utilizando resonancia magnética
Contracción autógena
nuclear de H. Además, también se midieron la microestructura y la resistencia a la compresión de pastas de
Propiedad de hidratación
cemento que contenían RHA. Los resultados experimentales mostraron que la capacidad de absorción de agua del
microestructura
RHA crudo en las pastas de cemento alcanzó 0,89 g/g debido a su estructura porosa, pero se redujo con la
disminución del tamaño de partícula del RHA. La adición de RHA podría mitigar el desarrollo de la autodesecación,
atribuyéndose a la liberación de agua de RHA después de aproximadamente 12 h, lo que disminuyó el consumo
de agua capilar. La contracción autógena de las pastas de cemento que contenían RHA se redujo en un 41,6 %,
35,6 % y 23,8 %, respectivamente, cuando el tamaño medio de las partículas de RHA disminuyó de 43,6 µm a 8,5
µm. Además, la adición de RHA podría acortar el período de inactividad y mejorar en gran medida la resistencia a
la compresión de las pastas de cemento a edades tempranas debido a su efecto de absorción de agua. En edades
posteriores, el grado de hidratación del cemento aumentó continuamente bajo el doble efecto del curado interno y
la reacción puzolánica de RHA, lo que resultó en la formación de la zona de transición interfacial densa (ITZ) entre
la matriz y las partículas de RHA, lo que finalmente mejoró la resistencia a largo plazo. .
1. Introducción
En las últimas décadas, el hormigón de alto rendimiento (HPC) se ha hecho cada vez más popular debido a sus excelentes propiedades mecánicas [1], mayor
durabilidad [2,3] y bajos costes de mantenimiento, y demuestra una amplia perspectiva de aplicación en el campo de los rascacielos. estructuras marinas e ingeniería
de protección. Sin embargo, una baja relación a/b [4] y un alto contenido de cemento [5,6] acelerarán el proceso de hidratación temprana del cemento y causarán una
disminución significativa de la humedad relativa interna (HR), y por lo tanto generarán una mayor retracción autógena [ 7–9]. Como resultado, las tensiones de tracción
aumentan y provocan la formación de micro y macrofisuras [10,11]. Esto será perjudicial para la durabilidad y capacidad de servicio de HPC, lo que a su vez limita la
aplicación de HPC. Por lo tanto, es esencial mitigar el desarrollo de la contracción autógena mediante métodos adecuados.
La contracción autógena de HPC se produce como consecuencia de la autodesecación y del aumento de la presión capilar [12,13]. Jiang et al. [14] encontraron
que con la caída de la HR, la contracción autógena de HPC se desarrolló a gran velocidad. Esto indica que si agua adicional
* Autores de correspondencia.
Direcciones de correo electrónico: jiang1218@whut.edu.cn (D. Jiang), lxggroup@163.com (X. Li).
https://doi.org/10.1016/j.cscm.2023.e01943 Recibido
el 24 de diciembre de 2022; Recibido en forma revisada el 28 de enero de 2023; Aceptado el 17 de febrero de 2023
Disponible en línea el 18 de febrero de
2023 22145095/© 2023 Los autores. Publicado por Elsevier Ltd. Este es un artículo de acceso abierto bajo la licencia CC BYNCND (http://creativecommons.org/licenses/by
ncnd/4.0/).
C. Li et al. Casos de Estudio en Materiales de Construcción 18 (2023) e01943
se proporciona para mantener una HR alta, que puede compensar la autodesecación y restringir la contracción autógena. El curado externo y el
curado interno son dos métodos comunes para este problema. Sin embargo, no es eficaz para reducir la contracción autógena de HPC mediante el
curado externo como la microestructura muy densa de HPC [15]. Por el contrario, el curado con agua interna permite que el agua de curado se
distribuya por igual en toda la sección transversal, lo que se reconoce como un método eficaz para mitigar o restringir la autodesecación y la
contracción autógena. Los agregados livianos porosos saturados (LWA) [16,17] y los polímeros superabsorbentes (SAP) [18,19] son dos agentes de
curado interno comunes. Desafortunadamente, los LWA como agente de curado interno afectarán adversamente las propiedades mecánicas debido
a su menor resistencia [20]. Con respecto a los SAP, los vacíos con un rango de decenas a cientos de micrones se dejan después de liberar el agua
absorbida, lo que genera un efecto adverso en la estructura del poro y por lo tanto en las propiedades mecánicas [21,22] . Cuanto mayor sea el
contenido de SAP, mayor será la reducción de la resistencia a la compresión a edades tempranas [23]. Como se mencionó anteriormente, es
particularmente importante explorar otros materiales de curado interno que no tengan un efecto adverso sobre la resistencia temprana del concreto y
que, al mismo tiempo, mitiguen de manera efectiva el desarrollo de la contracción autógena.
La ceniza de hush de arroz (RHA) como un desecho sólido agrícola obtenido al quemar cáscaras de arroz, ha atraído una atención creciente en
la preparación de HPC. Por un lado, RHA posee una alta actividad puzolánica comparable con la de humo de sílice, porque el contenido de SiO2
amorfo de RHA puede alcanzar más del 85% en condiciones de combustión controlada [2426]. Van et al. [27], Tuan et al. [28], SungHoon et al. [29],
y Huang et al. [30] informaron que RHA con un tamaño de partícula adecuado podría usarse como materiales cementicios complementarios para
preparar HPC en función de su efecto de relleno y actividad puzolánica. Esto no solo puede mejorar la propiedad mecánica de HPC, sino también
reducir la porosidad de la matriz y mejorar la durabilidad. Además, algunos investigadores encontraron que RHA podría actuar como un reservorio
interno debido a su estructura celular porosa [27,31,32], que podría liberar el agua de curado a la matriz y así mitigar la contracción autógena. Sin
embargo, Cordeiro et al. [33] informaron que la adición de RHA aumentaría la contracción autógena de los morteros de cemento, y el valor de
contracción autógena del mortero que contiene 20% en peso de RHA es el doble que el de la muestra de referencia. Los resultados anteriores
indicaron que la mitigación de RHA en la contracción autógena sigue siendo controvertida. La razón de este fenómeno podría ser que la diferencia
del sistema de combustión y el proceso de molienda influyen en la estructura de poros de RHA, lo que afecta el efecto de mitigación de la contracción.
Según la ecuación de Kelvin [13], la liberación de agua en materiales porosos está estrechamente relacionada con el tamaño de sus poros. Cuanto
mayor sea la porosidad en el área con un diámetro de poro grande, más agua se liberará [32]. Sin embargo, el estudio sobre el proceso de absorción/
liberación de agua de RHA con diferentes tamaños de partículas en pastas de cemento es raro, y sus mecanismos de mitigación de la retracción
autógena mediante el control del proceso de liberación de agua aún no están claros. Además, la cinética de hidratación de RHA en pastas de
cemento también necesita un estudio en profundidad.
El objetivo de este trabajo fue estudiar el efecto de RHA con diferente tamaño de partícula sobre la propiedad de hidratación y retracción autógena
de pastas de cemento con baja relación agua/ligante (0.25). Además, se monitoreó el proceso de absorción/liberación de agua de RHA en pastas de
cemento. Además, se midió el efecto de RHA sobre la microestructura y la resistencia a la compresión de las pastas de cemento.
2. Materiales y métodos
2.1. Materiales
Las materias primas aplicadas en este trabajo incluyen: cemento Portlant P W 52.5 N; ceniza de hush de arroz (RHA), que se produjo quemando
hush de arroz en el horno de mufla en condiciones de combustión controladas (temperatura de combustión 600 ◦C; tiempo de mantenimiento 1 h).
Posteriormente, el RHA se vertió en un molino de bolas y se molió durante 15 min y 30 min. Según lo informado por Van et al. [24], el índice de
reactividad de fuerza puzolánica acelerada de RHA se redujo con un tiempo de molienda superior a 45 min, y la estructura de poros se destruyó
gravemente. De acuerdo con el tiempo de molienda, la designación de la muestra de RHA se marcó como RHAM0 (RHA sin procesar), RHAM15 y RHAM30.
La composición química y la estructura de la fase mineral del cemento, RHA se muestran en la Tabla 1 y la Fig. 1, respectivamente. Se pudo
encontrar que la RHA consistía principalmente en SiO2 amorfo, y el contenido de SiO2 alcanzó el 94,6 %.
Las microestructuras de cemento y RHA crudo determinadas por microscopía electrónica de barrido se muestran en la Fig. 2 (a) y (b)(d). Se
pudo notar que la forma de las partículas de cemento y RHA era irregular. De la Fig. 2 (b), la superficie exterior de la RHA era lisa y estaba formada
con protuberancias ordenadas, y la superficie interior de la RHA era una estructura fibrosa hecha con múltiples orificios cilíndricos ( Fig. 2 (c) y (d)).
Había una capa intermedia reticular con estructura de panal suelto entre las superficies interior y exterior, que estaba compuesta de placas
entrecruzadas. Las distribuciones de tamaño de partícula de cemento y RHA probadas por difracción láser se presentan en la Fig. 3 (a), y su tamaño
medio de partícula fue de 12,1 µm (cemento), 43,6 µm (RHA crudo), 17,3 µm (RHAM15) y 8,5 µm. micras (RHAM30), respectivamente. El área
superficial específica de RHAM0, RHAM15 y RHAM30 medida por tecnología de absorción y desorción de nitrógeno [34] fue de 65,6 m2 /g, 55,6
m2 /gy 46,8 m2 /g, respectivamente. El tamaño medio de poro de RHA disminuyó de 16,6 nm a 10,3 nm, y el volumen total de poro disminuyó de
0,1653 cm3 /g a 0,1415 cm3 /g con un tiempo de molienda que aumentó a 30 min.
Tabla 1
Composición química del cemento y RHA (% en peso).
Materiales CaO SiO2 Al2O3 Fe2O3 SO3 Na2O K2O Pérdida
Cemento 66,9 21.3 2.7 0.3 3.3 0.3 0.5 2.0

RHA 0.8 94.6 0.1 0.4 0.1 1.3 1.3
2
Fig. 1. Patrones XRD de cemento y RHA.
Fig. 2. Imágenes SEM de cemento (a), superficie exterior (b) y superficie de la sección interior (c)(d) de RHA sin tratar.
2.2. mezclar proporciones
Durante el experimento, se aplicaron RHA con diferentes tamaños de partículas para reemplazar el 10 % de cemento por masa, y las proporciones de mezcla de
las muestras se presentan en la Tabla 2. Según lo informado por estudios previos [25,35,36], los hormigones o morteros se mezclan 10 % RHA mostró mejores
propiedades mecánicas y durabilidad. La relación a/b fue de 0,25 para todas las muestras y la cantidad de SP se determinó manteniendo la fluidez de las pastas de
cemento entre 220 y 230 mm. Se pudo encontrar que para las pastas de cemento que contenían RHA, se necesitaba una mayor cantidad de SP para facilitar el flujo
de las pastas, ya que las partículas de RHA pueden absorber parte del agua de mezcla debido a su estructura porosa [37] .
3
Fig. 3. Distribuciones de tamaño de partícula de cemento y RHA (a), distribuciones de tamaño de poro de RHA con diferentes tiempos de clasificación (b).
Tabla 2
Proporciones de mezcla de pastas de cemento (g).
Mezcla No. Cemento RHAM0 RHAM15 RHAM30 SP Agua
Árbitro 100 0.40 25

R10M0 90 10 1.00 25
R10M15 90 10 0.85 25
R10M30 90 10 0.80 25
Las pastas de cemento se mezclaron según la norma china GB 8076–2008. Las pastas de cemento frescas se vertieron en moldes relevantes para la medición del calor de
1
hidratación, RMN H, retracción autógena y HR interna. Parte de las mezclas se moldearon en cubos de 40 mm × 40 mm × 40 mm y se sellaron con película plástica, luego los moldes
con la muestra se colocaron en una sala de curado estándar durante 1 día.
Después del desmoldeo, las muestras fueron envasadas con film plástico y almacenadas en bolsa hermética (20 ± 2 ◦C) hasta el momento del ensayo. Además, se vertió una cierta
cantidad de pastas frescas en botellas de vidrio y se curaron en las mismas condiciones. Hasta la edad especificada, las pastas endurecidas se extrajeron de botellas de vidrio y se
rompieron, luego se detuvo la hidratación utilizando etanol anhidro [38]. Después de 7 d, las muestras se retiraron del etanol anhidro y se secaron en una estufa de vacío a 50 ◦C.
Luego, parte de las muestras endurecidas se usó para la medición de BSE, y otras pastas endurecidas se molieron hasta convertirlas en polvo para las pruebas de XRD y 29Si NMR.
2.3. metodos experimentales
2.3.1. 1 1RMN de H
1
H resonancia magnética nuclear ( H NMR) es un método no destructivo y de prueba in situ para distinguir el tipo de agua y sondear el proceso de evolución del agua
en materiales cementicios a lo largo del tiempo [39]. La señal del agua en las pastas de cemento se midió con un instrumento H NMR (MesoMR12–060 H1, Niumai Analytical
1
un
Instrument Co. Ltd., Suzhou) con una temperatura de imán constante de 32 ◦C . La intensidad y frecuencia del campo magnético es de 0,5 T y 22 MHz, respectivamente. La
información detallada del instrumento y los procedimientos de preparación de muestras se pueden encontrar en estudios previos [40]. Las muestras se ensayaron desde las 0,25 h
hasta las 168 h.
La capacidad de absorción de agua de RHA en pastas de cemento se puede evaluar comparando la diferencia de intensidad de señal T2 en muestras modificadas con RHA con
la de la Ref. Luego, la capacidad de absorción de agua (a) de RHA en pastas se puede calcular de acuerdo con la siguiente fórmula:
fc MW
un =
SEÑOR
donde, fc es la diferencia de intensidad de señal T2 , %; Mw es la masa de agua, g; MR es la masa de RHA, g.
2.3.2. Contracción autógena y HR interna
La contracción autógena lineal de las pastas se midió mediante el método del tubo corrugado basado en la norma ASTM C1698 [41]. De acuerdo con nuestros estudios previos
[40,42,43], las pastas frescas se colaron en tubos corrugados bajo vibración, y el resultado de la contracción autógena fueron los valores promedio de tres tubos corrugados. Los
datos de contracción autógena se registraron automáticamente cada 5 min, desde 0,5 h hasta 168 h.
La estación de medición de actividad de agua Rotronic equipada con un sensor de temperatura Pt100 y un sensor de humedad relativa DMS100H se utilizó para probar la
humedad relativa interna (HR) de las pastas de cemento. La información detallada se puede encontrar en [42]. Se midieron dos réplicas para cada muestra y el margen de error entre
los dos sensores es inferior al 1 % de HR. Durante la medición, el
4
Las cámaras de muestra se sumergieron en un baño de agua para mantener la temperatura de la muestra a 20 ± 0,1 ◦C. Los datos se registraron automáticamente
cada 10 min hasta las 168 h.
2.3.3. Proceso de hidratación
El calor de hidratación de las pastas se monitorizó mediante calorimetría isotérmica de aire TAM de 8 canales (C80, SETARAM, Francia) con una temperatura
constante de 20 ◦C . Las pastas se mezclaron homogéneamente de antemano, y luego se pesó una cantidad relevante de muestras y se vertió en ampollas. Los
datos se registraron automáticamente a las primeras 72 h y su resultado se normalizó por masa de ligante.
La estructura de la fase mineral de materias primas y productos de hidratación se analizó por medio de un difractómetro de rayos X (XRD, D/ MaxRB,
PANalytical, Países Bajos). Los polvos de muestra se detectaron utilizando radiación CuKα a 40 kV y 40 mA. El rango de exploración (2θ) y la velocidad es de 5–
70° y 0,02° 2θ/min, respectivamente.
Se aplicó RMN de 29Si en estado sólido (Advance III 400 MHz, Bruker, Alemania) para analizar el grado de reacción del cemento (αc) y RHA (αR) en pastas de
cemento, con el fin de explorar más a fondo la cinética de hidratación de RHA en pastas de cemento. Las muestras de polvo se almacenaron en un rotor de zirconio
de 7 mm y se escanearon a una velocidad de rotación de 5 kHz y un tiempo de retardo de 10 s.
2.3.4. microestructura
Se realizaron imágenes de retrodispersión de electrones (BSE, Ultra Plus, Zeiss, alemán) para probar la superficie pulida de pastas endurecidas curadas a los
28 días. Se pudo observar la microestructura de los productos de hidratación y la zona de transición interfacial (ITZ) entre RHA y matriz. En primer lugar, se aplicó la
resina epoxi para sellar las pastas secas, y luego las muestras se pulieron sucesivamente con papeles de pulido de grano de malla 800, 1200 y 2000. Posteriormente,
las muestras encapsuladas se pulieron con una solución de pulido de diamante de 3 µm y 1 µm durante 1 h y 2 h, respectivamente, hasta que no aparecieron rayas
ni grietas en la superficie de las muestras. El voltaje de aceleración del BSE es de 15 kV y la distancia de trabajo fue de 10 mm. Además, la composición elemental
y la distribución de los productos de hidratación se detectaron mediante EDS (XMax 50, Oxford, Reino Unido).
2.3.5. Tiempo de fraguado y resistencia a la compresión.
El tiempo de fraguado final de las pastas se midió de acuerdo con el estándar chino GB/T1346–2011.
La resistencia a la compresión de muestras endurecidas curadas durante 3 d, 7 d, 28 d y 91 d se midió de acuerdo con GBT17671–1999, la
la velocidad de carga es de 2,4 kN/s. Para cada muestra, el resultado de la resistencia a la compresión fue el valor promedio de tres especímenes.
3. Resultados y discusión
3.1. Comportamiento de absorción/liberación de agua de RHA
El 1
Se aplicó la técnica H NMR para caracterizar directamente el comportamiento de absorción/liberación de agua de RHA. La Fig. 4 presenta las
distribuciones T2 y la intensidad de la señal de todas las muestras medidas a las 0,25 h. Se observa que todas las muestras están compuestas por un solo pico,
distribuido entre 1 y 20 ms, y se atribuye a la señal de agua libre (principalmente agua capilar) [44] , mientras que la señal de agua arrastrada por RHA no se
encuentra en las muestras modificadas con RHA. . La razón podría ser que el tamaño de poro de RHA se distribuye principalmente por debajo de 50 nm, que
corresponde aproximadamente al tamaño de los poros de gel y los poros capilares finos en materiales a base de cemento [45]. Sin embargo, es difícil de detectar
debido al límite del equipo.
Para las muestras que contienen RHA, las distribuciones de T2 se desplazan obviamente hacia la izquierda y las intensidades de la señal disminuyen
1
principio de drásticamente. Según la H NMR [46], la distribución de T2 está relacionada con el tipo de agua y la intensidad máxima corresponde al contenido de agua.
La w/b inicial de todas las muestras es exactamente la misma, es decir, la intensidad máxima de T2 debe ser teóricamente consistente, lo que indica que la
Fig. 4. Distribuciones de relajación T2 de las pastas de cemento medidas a las 0,25 h.
5
la disminución de la intensidad de la señal T2 para las muestras modificadas con RHA se debe a la absorción de agua de RHA. En comparación con Ref, la intensidad
de la señal de T2 disminuye en un 35,58 %, 27,22 %, 24,09 %, respectivamente para R10M0, R10M15 y R10M30. Por lo tanto, la absorción de agua en el RHA es de
0,89 g/g, 0,68 g/gy 0,60 g/g, respectivamente para RHAM0, RHAM15 y RHAM30. El resultado indica que la capacidad de absorción de agua de RHA disminuye con
el aumento del tiempo de molienda. Esto se debe a que el volumen total de poros de RHA disminuye con el aumento del grado de molienda. Además, la magnitud del
desplazamiento hacia la izquierda de T2 para la muestra modificada con RHA tiene una correlación positiva con el tamaño de partícula de RHA. El tamaño de partícula
de RHAM30 es significativamente más bajo que el de RHAM0, lo que favorece la mejora de la compacidad de las pastas y da como resultado una distribución de
relajación más corta.
Las figuras 5(a)(d) son los procesos de evolución de la distribución de T2 para todas las muestras en función del tiempo. Se encuentra que con la hidratación del
cemento, las distribuciones de T2 de todas las muestras se desplazan gradualmente hacia la izquierda, es decir, el T2 tiende a un tiempo de relajación más corto. Esto
se atribuye al refinamiento del tamaño del poro debido al aumento del grado de hidratación del cemento, mientras que el T2 es inversamente proporcional al área de
la superficie del poro [47] y, por lo tanto, resulta en la aceleración del T2. Además, la intensidad de T2 se reduce continuamente en función del tiempo, lo que indica
que se consume agua libre y se transforma en agua ligada químicamente.
Para aclarar el proceso de liberación de agua de RHA en las pastas de cemento, la amplitud de la intensidad de la señal T2 inicial (indicada como T0) a las 0,25 h
se denomina contenido de agua libre inicial, el proceso de consumo de agua libre se puede expresar mediante la porcentaje de intensidad de la señal en diferentes
tiempos (Tt) a T0 [48,49], y el resultado se muestra en la Fig. 6. Antes del tiempo de fraguado final, la fracción de señal de agua libre para cada muestra es casi
constante debido a la baja hidratación tasa de cemento. Posteriormente, la fracción de la señal comienza a disminuir rápidamente hasta las 12 h. Antes de las 12 h,
las fracciones de señal de las muestras que contienen RHA son significativamente menores que las de Ref, atribuyéndose a la disminución de la relación a/b efectiva,
lo que acelera el proceso de hidratación del cemento [29]. Posteriormente, la tendencia descendente de la fracción de señal para todas las muestras se ralentiza
gradualmente, lo que corresponde al período de desaceleración de la hidratación del cemento. Vale la pena señalar que las fracciones de señal de agua libre de
muestras que contienen RHA son más altas que las de Ref después de 12 h, incluso de R10M30. La razón se puede atribuir a la liberación de agua absorbida de la
RHA porosa con la disminución de la HR interna y, por lo tanto, reduce la tasa de consumo de agua libre.
3.2. HR interna
Las evoluciones de la HR interna de la muestra de control y las pastas de cemento que contienen RHA se presentan en la Fig. 7. En comparación con la referencia,
se observa que el tiempo de HR interna para la muestra modificada con RHA comienza a disminuir, y el valor de HR siempre es baja hasta las 24 h. Esto se puede
atribuir al aumento de la compacidad de las pastas y la disminución del radio del menisco debido a la absorción de agua de
Fig. 5. El proceso de evolución de la distribución T2 para todas las muestras en función del tiempo.
6
Fig. 6. Señal fracción () de la intensidad del pico de agua libre en función del tiempo.
Fig. 7. HR interna de las pastas de cemento.
RHA, lo que resulta en el rápido desarrollo de la autodesecación. Posteriormente, la HR interna de las pastas de cemento que mezclan RHA es
gradualmente superior a la de la Ref. El tamaño de poro más grande de RHA es de 52 nm, lo que corresponde al valor de HR de alrededor del 95 %
según la ecuación de Kelvin [13]. El agua bloqueada se libera gradualmente hasta que la HR interna desciende al 95%, lo que disminuye el consumo
de agua capilar y luego mitiga la autodesecación. La HR interna de la mezcla que contiene RHA crudo puede mantenerse en un nivel de 86,2 %
hasta las 168 h, lo que obviamente es más alto que el de Ref (81,5 %).
Fig. 8. Tiempo de fraguado final de las pastas de cemento.
7
Sin embargo, la eficiencia de mitigación de la autodesecación de RHA se reduce con el aumento del tiempo de molienda. La HR interna es de 85,1 % y 84,3 %,
respectivamente para R10M15 y R10M30 a las 168 h, lo que puede explicarse por el cambio de estructura de poros de RHA. Como se ilustra en la Fig. 3(b), el tamaño
medio de poro de RHA se reduce a 14,8 nm después de triturar durante 15 min, lo que significa que se absorberá más agua en esos poros más pequeños y se espera que
se libere a una HR más baja. Cuando el tiempo de molienda aumenta a 30 min, el volumen de poro en el rango de 10 a 50 nm de diámetro se reduce drásticamente y el
tamaño medio de poro disminuye a 10,3 nm. En comparación con el RHA crudo, se absorbe más agua en los poros más pequeños (210 nm) para el RHAM30 y, por lo
tanto, se ralentiza la tasa de liberación de agua en la matriz.
Los resultados confirman que el proceso de molienda no solo puede reducir el tamaño de las partículas, sino también destruir la estructura de poros de RHA, lo que lleva a
una menor desorción de agua durante la hidratación.
3.3. Contracción autógena
El tiempo de fraguado final generalmente establecido como el "tiempo cero" de la contracción autógena en las pastas de cemento se presenta en la Fig. 8. En
comparación con la referencia, el tiempo de fraguado final de las muestras modificadas con RHA obviamente disminuye. La razón es que el RHA puede absorber parte del
agua libre en el proceso de mezclado y provocar una disminución de la relación a/b efectiva [37], lo que resulta en una reducción del tiempo de fraguado final. Además,
R10M30 muestra el tiempo de fraguado final más corto en comparación con R10M0 y R10M15, lo que posiblemente se atribuya al efecto de nucleación de RHAM30 que
acelera la formación del esqueleto interno.
La Fig. 9 muestra la tendencia de desarrollo de la contracción autógena para todas las muestras registradas desde el tiempo de fraguado final hasta las 168 h. Se
observa claramente que la contracción autógena de Ref se desarrolla rápidamente antes de las 24 h, y el valor de la contracción autógena es de 1608 µm/m que representa
aproximadamente el 87,8 % de la contracción autógena total (1831 µm/m). Posteriormente, la tasa creciente de contracción autógena se ralentiza. A diferencia de Ref, el
inicio de la contracción autógena para las muestras modificadas con RHA es más temprano y muestra un valor mayor antes de aproximadamente 10 h. La razón es que la
relación w/b efectiva disminuye debido a la absorción de agua de RHA, lo que acelera la formación del esqueleto interno y aumenta la presión capilar. Sin embargo, la
adición de RHA con diferentes tamaños de partículas puede disminuir la contracción autógena total. A las 168 h, el valor de la contracción autógena para R10M0, R10M15
y R10M30 disminuye aproximadamente un 41,6 %, 35,6 % y 23,8 % en comparación con la Ref. Esto se puede atribuir al efecto de curado interno del RHA poroso, que
puede mitigar la autodesecación y la contracción autógena [27]. Con la disminución del tamaño de las partículas de RHA, la eficiencia de mitigación de la contracción de
RHA en las pastas de cemento se reduce gradualmente. Una de las razones es que el tamaño de partícula de RHAM30 es más pequeño que el del cemento, lo que puede
refinar la estructura de los poros debido a sus sitios de nucleación y efecto de relleno y, por lo tanto, aumentar la presión capilar. Mientras tanto, el tamaño medio de poro y
la porosidad total de RHAM30 disminuyen, lo que indica que la cantidad de agua liberada es menor dentro del tiempo especificado, lo que resulta en una disminución de la
eficiencia de curado interno.
3.4. Propiedad de hidratación
3.4.1. calorimetría isotérmica
La figura 10 muestra los resultados del flujo de calor y el calor acumulado de todas las muestras. De la Fig. 10 (a), se observa que las curvas de flujo de calor consisten
principalmente en tres picos exotérmicos. El primer pico exotérmico dentro de unos 30 minutos es causado por la reacción de hidratación de C3A. El segundo pico exotérmico
se atribuye a la formación de geles de CSH y Ca(OH)2. En comparación con Ref, el inicio del período de aceleración para las muestras que contienen RHA es
significativamente mayor. Esto se atribuye a una reducción de la relación w/b efectiva debido a la absorción de agua del RHA poroso, lo que aumenta la concentración de
iones alcalinos de la solución de los poros y, por lo tanto, conduce a una formación más rápida del segundo pico exotérmico [50] . Además, RHAM30 podría acelerar la
hidratación del cemento al proporcionar sitios de nucleación adicionales, lo que daría como resultado un inicio más temprano de la reacción de hidratación. El tercer pico
exotérmico se atribuye a la renovada reactividad de las fases de aluminato [51]. Se observa que el pico exotérmico máximo de R10M0, R10M15 y R10M30 se adelanta unas
2,4 h, 2,9 h y 3,2 h, respectivamente, en comparación con el de la Ref.
De la Fig. 10 (b), se observa que el calor acumulativo de las muestras que contienen RHA es mayor que el de Ref antes de aproximadamente 12 h.
Después de 12 h, la tasa de aumento del calor acumulativo para las muestras modificadas con RHA disminuye y el calor es menor que el de Ref a las 72 h.
Fig. 9. Contracción autógena de pastas de cemento.
8
Fig. 10. Flujo de calor (a) y calor acumulado (b) de las pastas de cemento.
La razón es que el agua absorbida en los poros de RHA no se libera por completo a una edad temprana, lo que da como resultado una reducción de la cantidad
de agua y una disminución del grado de hidratación del cemento. En comparación con Ref, el calor acumulado de R10M0, R10M15 y R10M30 a las 72 h
disminuye en 23,4 J/g, 16,3 J/g y 10,3 J/g, respectivamente.
3.4.2. DRX
Las Fig. 11 (a) y (b) muestran los resultados del análisis XRD de pastas de cemento con/sin RHA curado a los 7 y 28 días, respectivamente. De la Fig. 11
(a), se observa que los principales productos de hidratación de todas las muestras son el Ca(OH)2 (CH), el cual se encuentra a 18.0◦ y 34.1◦ [52].
Las intensidades máximas de CH de Ref son mucho más altas que las de las muestras que contienen RHA. Una de las razones se atribuye al efecto de dilución
de RHA, que reduce el contenido de cemento. La razón básica es que el agua absorbida en el RHA poroso no se libera absolutamente a la matriz antes de los 7
días. Además, también se detectan los picos de alita sin reaccionar (C3S) y belita (C2S) , y su intensidad es alta. Esto significa que el grado de hidratación del
cemento es menor a edades tempranas.
Después de hidratar durante 28 días, la intensidad máxima de C3S y C2S disminuye ligeramente como excepción, lo que significa un aumento del grado de
reacción del cemento. En comparación con Ref, las intensidades máximas de CH de las muestras modificadas con RHA son aún más bajas y se reducen con la
disminución del tamaño de partícula de RHA. Esto se puede atribuir a la mayor actividad puzolánica del RHA más fino, que consumirá una cierta cantidad de CH.
3.4.3. RMN de 29Si
La RMN de 29Si se aplica para calcular cuantitativamente el grado de reacción del cemento (αc) y RHA (αR). El espectro observado de cemento mezclado
no hidratado se presenta en la Fig. 12. Como se informó en estudios previos [53,54], los cambios químicos en los espectros de RMN de 29Si están estrechamente
relacionados con el entorno de coordinación de 29Si en los productos de hidratación del cemento. En la Fig. 12, se pueden observar dos picos en el cemento
crudo: Q0 a y Q0 b ubicados aproximadamente a 71,2 ppm y 73,1 ppm, respectivamente, son el silicato tetraédrico aislado [SiO4] en el clínker. Además, el
pico ubicado alrededor de 112,8 ppm (denominado Q4 ) se encuentra en muestras modificadas con RHA sin hidratar, lo que representa las redes tridimensionales
[SiO4] de SiO2 amorfo en RHA [55].
Con la hidratación del cemento y RHA, la intensidad máxima de Q0 a, Q0 b y Q4 se reduce y se detectan tres picos adicionales
Fig. 11. Patrones XRD de pastas de cemento con/sin RHA curadas a los 7 d (a) y 28 d (b) (CH: Ca(OH)2, A: C3S, B: C2S).
9
Fig. 12. Los espectros de RMN de 29Si de pastas de cemento no hidratadas con/sin RHA.
como se muestra en la Fig. 13. Q1 ubicado alrededor de 79,1 ppm es el extremo de la cadena [SiO4]. Q2 (1Al) ubicado aproximadamente a 81,5 ppm
es la cadena media [SiO4] donde uno de los sitios tetraédricos adyacentes se sustituye por Al4+ [56]. Q2 ubicado a aproximadamente 84,9 ppm es la
cadena media [SiO4]. Las intensidades integradas de Q0 , Q1 , Q2 (1Al) y Q2 , y los resultados cuantitativos de αc, αR calculados con base en [57] se
presentan en la Tabla 3. El αc de Ref es bajo a los 7 d, que es casi 44,98 %. Sin embargo, el αc de las muestras modificadas con RHA disminuye más de
un 1,9 % en comparación con Ref, porque el agua absorbida por RHA no puede liberarse por completo a una edad temprana.
A los 28 días, las intensidades integradas de Q0 y Q4 disminuyen continuamente, mientras que las intensidades integradas de Q1 , Q2 (1Al), Q2 de
las muestras aumentan. En particular, en comparación con Ref, el αc de R10M0 y R10M15 a los 28 días disminuye un 3,69 % y un 0,88 %, mientras que
R10M30 aumenta alrededor de un 1,68 %. Esto se debe a que el agua absorbida en el orificio más pequeño de RHA se libera gradualmente con la caída
de la HR interna a una edad avanzada y, por lo tanto, promueve la hidratación del cemento. Mientras tanto, bajo el efecto del ambiente alcalino, el SiO2
amorfo en fase vítrea de RHA se disuelve gradualmente y reacciona con Ca(OH)2 para formar geles CSH con un alto grado de polimerización, lo que
finalmente mejora el grado de reacción del cemento. La reacción puzolánica de RHA se correlaciona positivamente con su tamaño de partícula [58],
cuanto más pequeño es el tamaño de partícula, más rápida es la velocidad de disolución y conduce a un αR más alto. De 28 d a 91 d, debido a la falta de
agua, la hidratación del cemento es limitada y la tendencia creciente de αc se ralentiza, el αc de Ref solo aumenta alrededor de un 2,72%. En comparación
con Ref, el αc de R10M30 aumenta continuamente bajo el doble efecto de curado interno y reacción puzolánica de RHA.
3.5. microestructura
Las microestructuras de la muestra de control y las pastas de cemento que mezclan RHA curado a los 28 días se muestran en la Fig. 14 (a)(d).
Forma Fig. 14 (a), una microestructura típica de pasta de cemento endurecido se presenta en la Ref. [28], que consiste principalmente en cemento sin
reaccionar (blanco), Ca (OH)2 con una estructura laminar y geles CSH (gris claro) . En las muestras modificadas con RHA (Fig. 14 (b), (c) y (d)), parte de
las partículas de RHA que reaccionaron de forma incompleta se detecta y se incrusta bien en la matriz de cemento, lo que resulta en la formación de la
zona de transición interfacial densa (ITZ ) entre matriz y RHA. Aunque el grosor de ITZ es muy pequeño, sigue siendo beneficioso para reducir la
porosidad y promover el desarrollo de la fuerza. Además, con el aumento del tiempo de molienda, el área de cemento no hidratado y Ca(OH)2 en las
muestras modificadas con RHA se reduce gradualmente, mientras que el área de los geles CSH aumenta y la microestructura es más compacta. Por un
lado, el grado de reacción puzolánica de RHA se incrementa con la disminución del tamaño de partícula (como se muestra en la Tabla 3), lo que favorece
la hidratación del cemento y la formación de geles CSH que rellenan los poros capilares [29]. Además, la eficiencia de empaquetamiento de partículas
mejora debido a la duración de la molienda [24], por ejemplo, el RHA más fino puede aumentar la densidad de empaquetamiento de la mezcla granular
y, en última instancia, densificar la microestructura.
La distribución de elementos en la superficie pulida de la muestra R10M30 se analiza mediante mapeo EDS y se muestra en la Fig. 15. Se seleccionan
cuatro elementos principales, incluidos Ca (azul), Si (verde), Al (oro claro), Mg (púrpura) . Hay principalmente dos elementos de Ca y Si en las partículas
de cemento sin hidratar, correspondientes a C3S y C2S del clinker. Los productos de hidratación alrededor de las partículas de cemento sin hidratar están
compuestos principalmente por tres elementos de Ca, Si y Al, correspondientes a geles CSH. Se supone que parte de las regiones enriquecidas con una
gran cantidad de elementos Si son RHA que no han reaccionado por completo. Una gran cantidad de elementos de Ca y Al se enriquecen en el borde de
las partículas de RHA para promover la formación de la densa ITZ entre la matriz y RHA. Además, parte de los elementos Ca y Al se distribuyen en el
interior de la RHA. Cuanto más lejos de la ZIT, los contenidos de los elementos Ca y Al disminuyen gradualmente. La razón es que el agua absorbida en
RHA permite una difusión continua de Ca2+ y Al3+ desde la matriz hacia la estructura porosa de RHA para mejorar la actividad puzolánica de RHA.
Mientras tanto, el Ca2+ y Al3+ disueltos reaccionarán con SiO2 para generar una cierta cantidad de geles CSH y obstruir los orificios. Por lo tanto, el
contenido interno de Ca2+ y Al3+ muestra una tendencia a la disminución del gradiente, lo que confirma que el αR es bajo dentro de la partícula de RHA.
10
Fig. 13. Espectros de RMN de 29Si de Ref y pastas de cemento que contienen RHA en función del tiempo.
3.6. Fuerza compresiva
Los resultados de resistencia a la compresión de la muestra de control y las pastas de cemento que contienen RHA en función del tiempo se muestran en la
Fig. 16. Obviamente, se observa que la resistencia a la compresión de las muestras modificadas con RHA es mayor que la de Ref en edades tempranas. La razón
es que el RHA puede absorber parte del agua en el proceso de mezcla y disminuir la relación a/b efectiva, lo que da como resultado el refinamiento de la estructura
de los poros y, por lo tanto, mejora la propiedad mecánica [29 ]. Además, cuanto menor sea el tamaño de partícula de RHA, mayor será la resistencia a la compresión.
Esto se atribuye principalmente al efecto de relleno de las partículas de RHA más pequeñas, lo que mejora aún más la compacidad de la matriz. En comparación
con Ref, la resistencia a la compresión de R10M30 a las edades de 3 d y 7 d aumenta un 10,4 % y un 8,2 %, respectivamente.
Sin embargo, la resistencia a la compresión se ve significativamente afectada por el tamaño de partícula de RHA, por ejemplo, la resistencia a la compresión
de R10M0 y R10M15 es menor que la de Ref en edades posteriores. Dado que la actividad puzolánica de las partículas grandes de RHA es baja (como se muestra
en la Tabla 3), parte del agua almacenada en los poros pequeños aún no se libera por completo. Según lo informado por Jensen [9], la HR interna de
11
Tabla 3
Los resultados de desconvolución de las pastas de cemento endurecidas (%).
Mezcla No. Q0 (Q0 a+Q0 b) Q1 Q2 (1Al) Q2 Q4 αc αR
Ref0d 100
Ref7d 55.02 23.18 12.37 9.43 44.98
Ref28d 44.48 26.84 16.57 12.11 55.52
Ref91d 41.76 27.37 18.11 12.76 58.24
R10M0–0d 88.76 11.24
R10M0–7d 51.15 20.64 9.06 8.35 10.8 42.37 3.88
R10M0–28d 42.75 21.90 12.47 12.39 10.49 51.83 6.68
R10M0–91d 41.45 23.19 12.73 12.31 10.32 53.30 8.21
R10M15–0d 88.47 11.53
R10M15–7d 50,51 20,40 9.44 8.82 10,84 42,91 6.03
R10M15–28d 40,13 21,64 14.21 14.11 9,91 54,64 14.03
R10M15–91d 37.72 23.11 14.79 14.87 9.52 57.36 17.46
R10M30–0d 88.59 11.41
R10M30–7d 50.43 20.64 9.46 9.22 10.28 43.07 9.88
R10M30–28d 37.92 23.39 17.18 14.16 7.34 57.20 35.65
R10M30–91d 34.05 23.60 18.44 17.21 6.70 61.56 41.26
Fig. 14. Imágenes BSE de Ref y pastas de cemento mezclando RHA curado a los 28 d.
los poros capilares en el sistema de material cementoso no disminuirán por debajo del 75 % debido únicamente a la autodesecación. El radio de Kelvin es de
3,0 nm cuando la HR cae al 75 %, mientras que el poro mínimo de RHA es de aproximadamente 2,0 nm, lo que confirma que el agua en RHA finalmente no
puede liberarse por completo. Por el contrario, la muestra R10M30 muestra una mayor resistencia a la compresión, debido al mayor grado de reacción
puzolánica de RHAM30.
12
Fig. 15. Imágenes de mapeo EDS de Ca, Si, Al y Mg en la superficie de fractura de R10M30.
Fig. 16. Resistencia a la compresión de las pastas de cemento.
4. Conclusiones
Este artículo presentó un estudio exhaustivo sobre la contracción autógena y la propiedad de hidratación de las pastas de cemento que contienen RHA.
Se aclararon el comportamiento de absorción/liberación de agua de RHA con diferentes tamaños de partículas y los mecanismos para mitigar la contracción
autógena. Además, se estudió el efecto de RHA sobre la microestructura y las propiedades mecánicas. En base a los resultados obtenidos, se pueden extraer
las siguientes conclusiones:
(1) La capacidad de absorción de agua de RHA sin moler en pastas de cemento probadas por 1La RMN H alcanzó aproximadamente 0,89 g/g, pero se
redujo con el aumento del tiempo de molienda. Después de 12 h, RHA liberaría humedad continuamente y disminuiría el consumo de agua capilar y,
por lo tanto, mitigaría la autodesecación y la contracción autógena. En comparación con Ref, el valor de contracción de R10M0, R10M15 y R10M30
disminuyó un 41,6 %, 35,6 % y 23,8 %, respectivamente.
(2) La adición de RHA podría adelantar significativamente el pico exotérmico principal de las pastas de cemento debido a su efecto de adsorción de agua.
Sin embargo, el αc de las muestras que contenían RHA fue menor que Ref en edades tempranas, debido a que el agua absorbida por RHA no puede
liberarse por completo. A edades posteriores, el αc de R10M30 aumentó considerablemente bajo el doble efecto de curado interno y mayor actividad
puzolánica de RHAM30.
(3) El agua absorbida permitió una difusión continua de Ca2+ y Al3+ desde la solución de los poros hacia la RHA, lo que resultó en la formación de una
ITZ densa entre la matriz y las partículas de RHA. La resistencia a la compresión de R10M30 a los 3 d y 91 d alcanzó alrededor de 96,5 MPa y 128,5
MPa, respectivamente, aumentando un 10,4 % y un 6,6 %, respectivamente, en comparación con la de la Ref.
Declaración de interés en competencia
Los autores declaran que no tienen intereses financieros en competencia conocidos o relaciones personales que podrían haber parecido
influir en el trabajo que se reporta en este trabajo.
13
Disponibilidad de datos
Los datos estarán disponibles a petición.
Expresiones de gratitud
Los autores agradecen el apoyo financiero brindado por la Fundación Nacional de Ciencias Naturales de China (51808420,
52172024), apoyado por los Fondos de Investigación Fundamental para las Universidades Centrales (WUT: 2019IVB058).
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Cemento 66,9 21.3 2.7 0.3 3.3 0.3 0.5 2.0

Mezcla No. Cemento RHAM0 RHAM15 RHAM30 SP Agua

Árbitro 100 0.40 25

Mezcla No. Q0 (Q0 a+Q0 b) Q1 Q2 (1Al) Q2 Q4 αc αR

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Mezcla No. Cemento RHA­M0 RHA­M15 RHA­M30 SP Agua

Árbitro 100 0.40 25

Mezcla No. Q0 (Q0 ­a+Q0 ­b) Q1 Q2 (1Al) Q2 Q4 αc αR

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