Dureza, Total DOC316.53.

01045

Calcio y magnesio; Clorofosfonazo Método líquido rápido 4 a 1000 Método 8374

µg / L Ca y Mg como CaCO3 (ULR) Pour-Thru Cell

Alcance y aplicación: Para caldera y agua ultrapura.

Examen de preparación

Información específica del instrumento

tabla 1 muestra todos los instrumentos que tienen el programa para esta prueba. La tabla también
muestra la celda de muestra y los requisitos de orientación.

Para usar la tabla, seleccione un instrumento y luego lea para encontrar la información correspondiente.
para esta prueba.

Tabla 1 Información específica del instrumento

Instrumento Orientación de la celda de muestra Kit de vertido Adaptador

DR 6000 El camino del flujo está a la derecha. LZV8991 -

DR 3800 5940400 LZV585 (B)
DR 2800 5940400 LZV585 (B)
DR 2700 5940400 LZV585 (B)
DR 1900 LZV899 -
DR 5000 La ruta del flujo está hacia el usuario. LZV479 -
DR 3900 LZV899 -

Antes de empezar

Limpie la celda Pour-Thru y todo el material de laboratorio antes del análisis, consulte Preparar material de laboratorio de análisis en la página 4.

Para obtener los resultados de la prueba de magnesio más precisos, mantenga la temperatura de la muestra entre 21 y 29 ° C (70 y 84 ° F).

Para probar la contaminación de calcio o magnesio en el material de laboratorio, realice la prueba hasta que los resultados sean consistentes. Utilice material de plástico
específico para este análisis.

Para proteger la celda Pour-Thru de la contaminación cuando no esté en uso, invierta un pequeño vaso de precipitados sobre la parte superior del embudo de vidrio.

Si el resultado de la prueba es superior a 750 µg / L, haga una dilución 1: 1 de la muestra para obtener la mejor precisión. Utilice agua ultrapura (sin aldehídos)
para la dilución. Realice el análisis nuevamente en la muestra diluida y multiplique el resultado por dos.

Utilice "Formas alternativas" ("Formas químicas" en algunos instrumentos) sólo cuando se sepa que la muestra contiene sólo Mg
o Ca. Este método no distingue entre las dos formas.

Consulte la documentación del instrumento para el ensamblaje e instalación de la celda Pour-Thru y el módulo. Asegúrese de instalar
correctamente la celda Pour-Thru.

La dureza total en mg / L equivale a mg / L Ca como CaCO3 más mg / L Mg como CaCO3.

En condiciones de luz brillante (p. Ej., Luz solar directa), cierre el compartimento de la celda, si corresponde, con la cubierta protectora durante
las mediciones.

Revise las hojas de datos de seguridad (MSDS / SDS) de los productos químicos que se utilizan. Utilice el equipo de protección personal
recomendado.

Deseche las soluciones reaccionadas de acuerdo con las regulaciones locales, estatales y federales. Consulte las Fichas de datos de seguridad para obtener información
sobre la eliminación de los reactivos no utilizados. Consulte al personal de medio ambiente, salud y seguridad de su instalación y / o agencias reguladoras locales para
obtener más información sobre la eliminación.

1 También es necesaria una cubierta de celda (LZQ105) y un juego de tubos (LZQ102).

1
Objetos para coleccionar

Descripción Cantidad

Solución indicadora de clorofosfonazo 2 ml

Reactivo CDTA para agua de dureza ultrabaja, 2 gotas

ultrapura, sin aldehídos varía

Cilindro, graduado, 50 ml, dispensador de polipropileno, volumen ajustable, matraz de 1,0 1

a 5,0 ml, Erlenmeyer, PMP con tapa, módulo de cubeta de vertido de 125 ml (consulte 1
Información específica del instrumento en la página 1) 1
1

Referirse a Consumibles y repuestos en la página 5 para obtener información sobre pedidos.

Coleccion de muestra

• Recoja las muestras en botellas de plástico limpias con tapas ajustadas. No utilice
botellas de vidrio, que contaminarán la muestra.
• Enjuague la botella de muestra varias veces con la muestra que se va a recolectar. Selle
• la botella para evitar la contaminación durante el transporte. Analice las muestras lo
• antes posible para obtener mejores resultados.

Procedimiento de prueba

Comienzo

1. Iniciar programa 227
Dureza Tot RL ULR. Para
información sobre cubetas de
muestra, adaptadores o pantallas
de luz, consulte Información
específica del instrumento
en la página 1.
2. Enjuague la cubeta Pour-
Thru con 50 ml de agua
ultrapura.
3. Llene un 125 limpio-matraz
Erlenmeyer de plástico de mL hasta
el tope con la muestra.
Recoger la muestra directamente
en el matraz si es posible.
4. Enjuague limpio 50-
probeta de plástico de mL
tres veces con muestra.

5. Llena el cilindro al 50- 6. Deseche el contenido 7. Vierta el contenido del cilindro 8. Use el dispensador con tapa
marca de mL con la restante del matraz. de 50 ml nuevamente en el de botella para agregar 2.0 mL
muestra del matraz. matraz original. de clorofosfonazo
Reactivo a la muestra.

2 Dureza, método clorofosfonazo RL (1000 µg / L)

 Cero

9. Gire para mezclar.
10. Use un plástico limpio y seco
25-ml de una probeta graduada
para verter aproximadamente la
mitad (25 ml) de la muestra en el-
Thru Cell.
11. Cuando el flujo se detenga,
empuje CERO. La pantalla
muestra 0 µg / L CaCO3.
12. Agregue 2 gotas de
reactivo CDTA para dureza
de rango ultra bajo a la
muestra restante en el
matraz.
Complete los siguientes 3
pasos en 2 minutos.

Leer

13. Gire para mezclar. 14. Vierta la muestra 15. Empujar LEER. Los resultados dieciséis. Enjuague la cubeta Pour-Thru
restante en el Pour-Thru se muestran en µg / L CaCO3. con al menos 75 ml de agua ultrapura
Cell. inmediatamente después de su uso.

17. Enjuague el matraz con

agua ultrapura. Ponga una tapa
en el matraz cuando termine.

Interferencias
Tabla 2 muestra los resultados de estudios de interferencia que utilizaron varios estándares de dureza
soluciones entre 0 y 500 µg / L como CaCO3. Se agregaron varios cationes y aniones a las
soluciones estándar de dureza en niveles en el rango aplicable para agua ultrapura

Dureza, método clorofosfonazo RL (1000 µg / L) 3

 aplicaciones. Un ion se consideró una interferencia cuando la concentración de
dureza medida cambió en ± 10%.
Tabla 2 Sustancias interferentes
Sustancia interferente Nivel de interferencia

Aluminio Interferencia negativa por encima de 150 µg / L Sin

Amonio interferencias en o por debajo de 1000 µg / L

Cobre Interferencia positiva por encima de 250 µg / L Sin

Formaldehído interferencias en o por debajo de 47,000 µg / L

Nitrato Interferencia positiva por encima de 250 µg / L Sin

Potasio interferencias en o por debajo de 1000 µg / L

Silicio Interferencia positiva por encima de 1000 µg / L

Sodio Interferencia negativa por encima de 79.000 µg / L

Preparar material de laboratorio de análisis

Limpie completamente todos los recipientes utilizados en esta prueba para eliminar posibles trazas de calcio o magnesio. Utilice
recipientes de plástico para todos los análisis y almacenamiento. Antes del análisis, limpie la celda Pour-Thru y todo el material de
laboratorio de la siguiente manera:

1. Limpiar todos los recipientes por los medios habituales, luego enjuagar con agua ultrapura.

2. Llene y empape todos los recipientes durante 10 minutos con una dilución 1:25 de reactivo de
clorofosfonazo en agua ultrapura.
Nota: Si los recipientes se enjuagan y se tapan después de cada uso, solo es necesario remojarlos
ocasionalmente.

3. Enjuague bien con agua ultrapura.

4. Mantenga los recipientes bien cerrados y dedíquelos únicamente a la dureza ULR.
5. Llene la celda Pour-Thru con esta misma mezcla de clorofosfonazo y agua. Deje que la
mezcla se remoje en la celda durante varios minutos.
6. Enjuague la celda Pour-Thru con agua ultrapura.
7. Use una botella de lavado para enjuagar completamente el interior de la tapa del dispensador de la botella y el tubo
de entrada con un gran volumen de agua ultrapura.

8. Coloque el tubo de entrada del dispensador con tapa de botella en un vaso de precipitados de agua ultrapura
y presione el émbolo de 10 a 15 veces para enjuagar el dispensador.
Nota: Para obtener mejores resultados, vierta una pequeña cantidad de reactivo en el vaso de precipitados con agua de enjuague.

9. Retire el dispensador del agua y presione el émbolo hasta que se haya expulsado
toda el agua. Sacuda el exceso de agua en el dispensador.
10. Instale el dispensador en la botella de reactivo de clorofosfonazo y apriete la tapa.

Verificación de precisión

Método de adiciones estándar (pico de muestra)

Utilice el método de adiciones estándar (para los instrumentos aplicables) para validar el procedimiento de
prueba, los reactivos y el instrumento y para encontrar si hay una interferencia en la muestra.

Elementos para coleccionar:

• 50.000 µg / L (50 mg / L) como CaCO3 Matraz de solución estándar de cloruro de

• calcio, volumétrico, plástico de 50 ml
• Pipeta volumétrica de 20 ml, clase A y bulbo de seguridad para llenado
• de pipetas Pipeta, TenSette®, 0,1-1,0 ml y puntas Agua ultrapura
•

4 Dureza, método clorofosfonazo RL (1000 µg / L)

 1. Prepare una solución estándar de dureza de 20.000 µg / L (20 mg / L) de la siguiente manera:

un. Use una pipeta para agregar 20 ml de una solución estándar de cloruro de calcio de 50 mg / L en un
matraz aforado de plástico de 50 ml.
B. Diluir hasta la marca con agua ultrapura. Mezclar bien. Prepare esta solución a diario.
2. Utilice el procedimiento de prueba para medir la concentración de la muestra, luego mantenga la
muestra (sin adicionar) en el instrumento.

3. Vaya a la opción Adiciones estándar en el menú del instrumento.

4. Seleccione los valores para la concentración estándar, el volumen de la muestra y los volúmenes de pico.
5. Prepare tres muestras enriquecidas: utilice la pipeta TenSette para agregar 0,2 ml, 0,4 ml y
0,6 ml de la solución estándar preparada, respectivamente, en tres porciones de 50 ml de
muestra fresca. Mezclar bien.
6. Utilice el procedimiento de prueba para medir la concentración de cada una de las muestras enriquecidas.
Comience con el pico de muestra más pequeño. Mida cada una de las muestras enriquecidas en el instrumento.

7. Seleccione Grafico para comparar los resultados esperados con los resultados reales.
Nota: Si los resultados reales son significativamente diferentes de los resultados esperados, asegúrese de que los
volúmenes de muestra y los picos de muestra se midan con precisión. Los volúmenes de muestra y los picos de muestra
que se utilizan deben coincidir con las selecciones en el menú de adiciones estándar. Si los resultados no se encuentran
dentro de los límites aceptables, la muestra puede contener una interferencia.

Método de solución estándar

Utilice el método de solución estándar para validar el procedimiento de prueba, los reactivos y el
instrumento.
Elementos para coleccionar:

• 0.50 mg / L (500 µg / L) como CaCO3 Solución estándar de cloruro de calcio

1. Utilice el procedimiento de prueba para medir la concentración de la solución estándar.

2. Compare el resultado esperado con el resultado real.
Nota: La calibración de fábrica se puede ajustar ligeramente con la opción de ajuste estándar para que el
instrumento muestre el valor esperado de la solución estándar. La calibración ajustada se utiliza luego para todos
los resultados de la prueba. Este ajuste puede aumentar la precisión de la prueba cuando hay pequeñas
variaciones en los reactivos o instrumentos.

Rendimiento del método

Los datos de rendimiento del método que se muestran a continuación se derivaron de pruebas de laboratorio que se
midieron en un espectrofotómetro durante las condiciones ideales de prueba. Los usuarios pueden obtener diferentes
resultados bajo diferentes condiciones de prueba.

Programa Estándar Precisión (intervalo de confianza del 95%) Sensibilidad

Cambio de concentración por cambio de 0.010 Abs

227 500 µg / L CaCO3 495–505 µg / L 8 µg / L Ca

Resumen del método

El calcio y el magnesio se mezclan por igual con el indicador de clorofosfonazo para dar un
complejo con color que absorbe la luz con mucha fuerza a 669 nm. Una gota del reactivo CDTA
rompe este complejo. La disminución de color es proporcional a la cantidad de
calcio y magnesio en la muestra (como CaCO3). La longitud de onda de medición es
669 nm.
Consumibles y repuestos
Reactivos necesarios

Descripción Cantidad / prueba Unidad Artículo No.

Solución indicadora de clorofosfonazo 2 ml 500 ml 2589549

Reactivo CDTA para dureza de rango ultrabajo 2 gotas SCDB de 30 ml 2589723

Dureza, método clorofosfonazo RL (1000 µg / L) 5

Aparato requerido

Descripción Cantidad / prueba Unidad Artículo No.

Cilindro, graduado, 50 mL, dispensador de 1 cada 108141

polipropileno, volumen ajustable, 1.0–5.0 mL 2 cada 2563137

Matraz, Erlenmeyer, polimetilpenteno, tapón de rosca, 125 mL 2 cada 2089843

Estándares recomendados

Descripción Unidad Artículo No.

Solución estándar de calcio, 50 mg / L como CaCO3 946 ml 2127716

Solución estándar de calcio, 0,50 mg / L como CaCO3 946 ml 2058016

Agua, ultrapura, sin aldehídos 500 ml 2594649

Reactivos y aparatos opcionales

Descripción Unidad Artículo No.

Pipeta, TenSette®, Puntas de pipeta de 0,1 a 1,0 ml cada 1970001

para TenSette® Pipeta, 0,1 a 1,0 ml Pipeta, 50 / paquete 2185696

volumétrica Clase A, 20 ml cada 1451520

Llenadora de pipeta, bulbo de seguridad cada 1465100

Matraz, volumétrico, 50 mL, polipropileno cada 1406041

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