Documentos de Académico
Documentos de Profesional
Documentos de Cultura
00054631
00054631
• TOMA DE MUESTRAS
• TÉCNICAS GENERALES DE ANÁLISIS
• PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES
• COLORIMETRÍA
• REFLECTOMETRÍA
• ESPECTROFOTOMETRÍA
• CROMATOGRAFÍA
• KIT
• GRUPOS DE PARÁMETROS PARA ANALIZAR Y TIPOS DE ANÁLISIS
• ANÁLISIS NORMAL
♦ CARÁCTERES ORGANOLÉPTICOS
♦ CARÁCTERES FÍSICO−QUÍMICOS
♦ SUSTANCIAS NO DESEABLES
♦ AGENTES DESINFECTANTES CLORO
♦ ANÁLISIS COMPLETO
♦ ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES
I. TOMA DE MUESTRAS
Cuidadosamente para que la muestra sea representativa. Hay tres tipos de muestreo: simple,
compuesto y integrado.
Si hay vertidos o corrientes debemos tomar la muestra aguas abajo para garantizar la mezcla.
Es útil para detectar vertidos puntuales de contaminación sirve para valorar parámetros que se
alteran con el tiempo, pH, temperatura media, cloro residual y gases en disolución.
Se requiere un equipo complejo de toma de muestras: bomba de captación, filtro para retener
los sólidos en suspensión (SS) (columnas de material absorbente)
El absorbente puede ser: carbón activo, espuma de poliuretano, resinas de distinta polaridad...
1
A veces, se hacen valoraciones parciales, pues no todos los contaminantes sufren la misma
absorción ni se extraen igual.
− Equipos de muestreo.
a ) Tipo de envase.
Según el parámetro a analizar hay muestras que requieren vidrio y otras plástico.
Los volúmenes de los envases pueden oscilar entre 100−200ml (los más usuales son los de
500 y 1000ml)
Van a depender del tipo de muestra y del control que le vayamos a dar.
Hay que considerar el lugar más adecuado según el tipo de agua, el tipo de muestreo y la
técnica que vamos a realizar.
2
Hay que determinar el número y el volumen de las muestras.
♦ Mantener las condiciones más adecuadas para el transporte y la conservación de las muestras.
Para evitar la inestabilidad de las muestras se les pueden añadir estabilizadores o bien
mantenerlos refrigerados.
− Ejemplos de muestreo.
Para identificar las muestras son necesarias las etiquetas y la hoja de muestras.
Registrar la muestra en un libro con todos lo datos necesarios para poder reproducir todo el
proceso de la misma forma.
− Conservación y transporte.
3
Algunos parámetros pueden analizarse in situ (los mencionados anteriormente)
1. Preparación de disoluciones
Una disolución es una mezcla homogénea de dos o más componentes. La disolución esta
formada por el soluto, el componente minoritario, y el disolvente, el mayoritario.
a) Masa/volumen
SI: Kg/m3
% en peso/volumen = x 100
Esta forma se usa cuando el soluto es sólido y el disolvente líquido. En disoluciones acuosas
muy diluidas.
% peso/peso = x 100
% volumen = x 100
c) Unidades químicas
Molaridad− M =
Molalidad − m = = mol/Kg
4
Normalidad − N =
Ácidos eq =
Bases eq =
Sales eq =
N = M · valencia
C=C
− COLORIMETRÍA (ESPECTROFOTOMETRÍA)
Cuantificar el color de una disolución por comparación con una disolución patrón.
5
Se puede realizar de dos formas distintas:
♦ Técnicas de campo comparación visual (no muy exacta) del color de una disolución con una
escala de patrones de diferentes intensidades del mismo color. Informa con menos precisión
que una técnica de laboratorio, pero es muy rápida.
♦ Técnica de laboratorio espectrofotometría, aparato que compara las intensidades de absorción
de la muestra con uno o varios patrones. Se basa en que cada sustancia según su estructura
química absorbe radiación electromagnética a determinadas longitudes de onda () y la
cantidad que absorbe esta relacionada con su concentración.
A= ·c·d
A absorbancia
coeficiente de absortividad
c concentración de la muestra
Am = · Cm · d
Ap = · Cp · d
6
la muestra es más concentrada debemos diluirla y luego calcular su concentración
multiplicando por el inverso.
− REFLECTOMETRÍA
Es una técnica muy usada en análisis de campo por su facilidad de manejo, su fiabilidad y su
gran versatilidad.
Para cada parámetro se usan tiras de plástico con una almohadilla de material poroso
impregnado con los reactivos deshidratados (análisis de química seca). La tira se introduce en
la muestra y entonces los reactivos se rehidratan y se produce la reacción con el parámetro
estudiado, se introduce en el reflectometro y me da la medida de concentración.
Ej: calcio, cloro, fósforo, NO−3, NO−2, amonio, metales (Al, Zn, Mn, Ni, Mo...)
− ESPECTROFOTOMETRÍA
Son muchos métodos basados todos en la excitación mediante energía de los elementos
químicos a determinar.
7
− La radiación absorbida o emitida es proporcional a la concentración.
Generalmente se acopla un ordenador para procesar los datos y obtener los resultados.
También se pueden emplear para determinar aniones para ellos se usa HPLC (cromatografía
líquida de alta resolución)
Kit (neerlandés) conjunto de productos y utensilios para conseguir un fin común que se
comercializan conjuntamente como una unidad.
Se usan tanto en análisis de campo como en el laboratorio. Hay dos formas básicas de trabajo:
♦ Por comparación del color: tiras reactivas son soportes plásticos con un material que contiene
los reactivos, se introducen en la muestra uno o dos segundos y generan un color que se
compara con una escala; técnicas de tubo cuando la reacción se produce en pequeños tubos
donde depositamos la muestra. Se añaden los reactivos siguiendo las pautas del tiempo
marcadas y se compara el valor el color obtenido con las tarjetas patrón (con esta técnica se
puede preparar un blanco, muestra sin reactivos, y descartar colores de fondo).
♦ Títulométricos: valoraciones como en el laboratorio pero con jeringas en lugar de buretas,
reactivos en frascos pequeños y se valoran en recipientes de plástico.
Se procede hasta el viraje del indicador y de lee en la escala de la jeringa el reactivo gastado.
Muchas jeringas van graduadas en unidades de concentración y evitan los cálculos
posteriores.
Como el análisis de aguas puede ser muy amplio, pues se puede analizar muchos parámetros
se agrupan en estas seis categorías:
8
♦ Caracteres organolépticos: se pueden apreciar por los sentidos: olor, gusto, color...
♦ Caracteres físico−químicos: temperatura, pH, conductividad...
♦ Sustancias no deseables: no son siempre nocivas para la salud y se pueden tolerar dentro de
unos límites: NO−3, NO−2, amonio.
♦ Sustancias tóxicas: son nocivas para la salud y como mucho se permiten niveles máximos de
concentración.
♦ Caracteres microbiológicos: se estudian todos los caracteres bacterianos que pueden indicar
contaminación.
♦ Caracteres de radioactividad: se estudian las sustancias que provocan la radioactividad
(radionúcleo) responsables de la misma y luego su concentración máxima.
En el BOE se recogen cinco tipos de análisis de aguas potables según parámetros estudiados:
♦ Análisis mínimo: incluye un análisis de olor, sabor, conductividad, NO−2, NH3, informe de
bacterias coliformes totales y coliformes fecales, cloro residual (desinfectante)
♦ Análisis normal: incluye todo lo del mínimo más turbidez, temperatura, pH, NO−3,
oxidabilidad, bacterias aeróbicas (consumen O2) estudiadas a 37ºC y a 22ºC.
♦ Completo: todo lo del normal más aquellos parámetros que se considere oportuno según el
origen del agua.
♦ Ocasional: análisis realizados en situaciones particulares que requieren una vigilancia
especial. Los realizan las Administraciones Sanitarias para garantizar la potabilidad del agua
suministrada. Ej. Inundaciones que afectan al punto de captación de agua, vertidos
♦ Inicial: se realiza a una fuente de agua antes de aceptarla como fuente de agua potable. Como
mínimo se realiza un análisis normal más aquellos parámetros que se consideren oportunos a
la vista del punto de captación.
Las aguas potables no deben poseer ningún olor, salvo el característico del desinfectante
(cloro), dentro de unos límites tolerables.
Siempre se debe trabajar a la misma temperatura. Se pueden hacer ensayos en frío " 20ºC y en
caliente 60ºC.
Para las diluciones se requiere agua inolora (destilado y filtro de carbón activo que absorbe
olores)
9
Es difícil establecer el tipo de olor.
IV olor significativo
◊ Saborsólo se deben degustar aguas cuyo origen garantice su seguridad para le bebida.
El sabor de una agua puede deberse a la presencia de sales minerales, de materia orgánica o
de partículas de tierra en suspensión en el agua.
Ej. Sales mineralescloruros dan sabor salado, magnesio da sabor amargo, aluminio da sabor
terroso.
Materia orgánicaalgas verdes dan sabor a hierba, actinomicetos (hongos) dan sabor terroso,
algas verde−azuladas dan sabor a podrido.
Se mide con el mismo fundamento y procedimiento que el olor y se expresa como umbral de
sabor. Existen catadores de agua entrenados para distinguir más de treinta sabores y olores
diferentes. Las aguas potables deben tener sabor débil y agradable. También puede dar sabor
el agente desinfectante (cloro) y se tolera dentro de ciertos límites.
Las aguas muy puras resultan sosas al tener menos sales en disolución.
Las aguas de pozos y manantiales suelen ser transparentes. Las aguas superficiales (ríos,
gargantas) suelen ser turbias debido al arrastre de partículas insolubles.
En masas de agua (amblases, lagos, ríos, mares) la turbidez puede impedir el paso de luz a las
capas inferiores deteriorando el desarrollo de vida en los fondos.
Las aguas turbias son rechazadas por el consumidor aunque reúnan condiciones sanitarias
aceptables. Deben ser transparentes.
La reglamentación española fija como límite máximo 6 UNT y como índice de calidad 1
UNT.
10
Se analizan antes y después del tratamiento. Antes el análisis previo determina el coagulante
que necesito para clarificarlos y es que la desinfección de aguas turbias mediante color es
menos eficiente que en aguas transparentes, pues las partículas en suspensión engloban
bacterias y virus que el cloro no puede destruir.
Existen varios métodos para determinarla. Algunos son de campo y otros de laboratorio.
Siempre se recomienda realizar la medida tan rápido como se pueda tras la toma de la muestra
(tiempo máximo de conservación de la muestra 24 horas a 4ºC y en oscuridad)
Se prepara una disolución madre de formacina que tiene 400 UNT y sólo se conserva un mes,
a partir de ella se preparan diluciones (0−40 UNT)
Con ellas se traza una recta de calibrado del aparato y luego se mide la muestra.
Estas diluciones patrón son estables una semana, aunque es mejor utilizarlas recién
preparadas. También existen patrones ya preparados para calibrar el turbidímetro que
simplifican la medida.
Para vertidos industriales se establece una temperatura máxima de 40ºC (en algunos casos
hasta 50ºC) La normativa exige que cuando estos vertidos se devuelven a los cauces públicos
11
la variación de temperatura no sea superior a 3ºC con respecto al valor nominal del cauce.
Para medir a distintas profundidades se usan termistores que tienen resistencias eléctricas.
Las aguas que discurran por terrenos pobres en calizas o pobres en silicatos tiene pH próximo
a 7 o inferior.
En la Reglamentación técnica Sanitaria (RTS) se establece el rango entre 6,5 y 9,2 de pH para
aguas de consumo y como nivel de calidad pH = 7−8
Se suele señalar la temperatura a la que se mide, pues influye en el valor del pH.
Otros métodos no oficiales tiras reactivas, papel indicador, indicadores líquidos, se genera un
color que se compara con una escala.
12
Las casa comerciales suelen suministrar las soluciones de calibrado.
El aparato suele estar calibrado para medir a 20ºC y se ajusta el valor de la medida a los
factores de corrección que pueden ir indicados en las etiquetas de las soluciones de calibrado.
También existen tablas.
En la RTS se establece como valor máximo de conductividad 1.500S y como valor guía 400
S/cm. Según la conductividad podemos determinar los siguientes niveles de mineralización
de las aguas potables:
También se puede establecer una correspondencia entre conductividad y dureza del agua
(normalmente en grados franceses)
Se usan los nitritos como protectores contra la corrosión del agua en muchos procesos
industriales, en las aguas naturales
13
El alto pH del estómago favorece la colonización por parte de bacterias que pueden reducir
enzimáticamente los nitratos del agua a nitritos y así empezar a actuar sobre le hemoglobina.
Otro efecto no deseable de los NO2− es su combinación con las aminas secundarias de los
alimentos y producir nitrosaminas muchas de ellas carcinogénicas.
Métodos de determinación:
Otros métodos para realizar in situ: tiras reactivas, colorimetría en tubo, también hay
espectrofometría de campo y reflectometría.
En algunas ETAP se añade amoniaco para que reaccione con Cl y formar cloro residual
combinado.
En aguas subterráneas su concentración suele ser baja porque las partículas y arcillas del
suelo los absorben.
Su concentración junto con la de NO2− y NO3− y el nivel de coliformes fecales da una idea
de la contaminación de origen fecal del agua.
Métodos de determinación:
14
Representan el mayor estado de oxidación del nitrógeno.
De forma natural aparecen en las aguas por solubilización de las rocas. Su valor no suele
superar los 5mg/l. Pero también aparecen por oxidación de compuestos orgánicos
nitrogenados. Pueden proceder de abonos y aguas residuales y entonces se alcanzan valores
mucho mayores de concentración.
Métodos de determinación:
Laboratorio cromatografía de iones (admitido como oficial) y método del salicilato sódico.
Los nitratos forman un complejo con el salicilato de color amarillo. =420nm
La reglamentación establece un máximo de 5mg/l (en O2) Un nivel guía de 2mg/l. Agua de
calidad de 1−4mg/l.
◊ AGENTES DESINFECTANTES
Aunque existen otros agentes desinfectantes autorizados (KMnO4, O3, NH3, sales de plata),
nos vamos a centrar en el cloro, por ser el más utilizado. Hay tres razones para ello: es barato,
fácil de comercializar y tiene un residual sobre el agua.
El efecto residual se refiere a su capacidad oxidante que hace que reaccione con determinados
compuestos del agua (amoniaco, hierro, manganeso y sulfuros) mejorando su calidad. Efectos
adversos derivados de una concentración elevada de cloro: intensificar el sabor y el color de
compuestos orgánicos como los fenoles, formación de compuestos organoclorados (ej.
cloroformo HCCl3) son potencialmente cancerígenos, formación de compuestos combinados
15
con amoniaco y aminas que afectan a la vida acuática.
◊ Cloro residual libre: cloro molecular Cl2, ácido hipocloroso HClO, anión hipoclorito
ClO−. La proporción entre ellos depende del pH y de la temperatura. Cuando el pH es
menor de 2 predomina Cl2. Cuando el pH esta entre 4−6 predomina HClO que es la
forma más desinfectante más activa. Cuando el pH es mayor de 10 predomina ClO−
que prácticamente es inactiva como desinfectante
◊ Cloro residual combinado: se forma al reaccionar con amoniaco y compuestos
nitrogenados (cloroaminas) Tiene un efecto desinfectante más lento y menos poder
oxidante que el cloro libre.
Los niveles de cloro residual en el agua establecidos son:
Se determina el cloro residual libre y luego el total (yoduro potásico) y la diferencia entre los
dos valores me da el cloro combinado.
En la yodometría se genera yodo al poner la muestra de agua en contacto con yoduro potásico
KI y se valora con tiosulfato sódico usando engrudo de almidón como indicador.
V. ANÁLISIS COMPLETO
El agua en principio es incolora. Las sustancias que lleve en disolución pueden darle una
coloración verdadera, y además si lleva sustancias en suspensión puede llevar una coloración
aparente.
− verde: algas
16
− amarillo: desechos de cromato (CrO4−)
La determinación del color puede hacerse por métodos espectrofotometricos o por métodos de
comparación visual.
Método del platino−cobaltoLa determinación del color de la muestra se compara con una
serie de disoluciones de referencia de platino−cobalto.
En el análisis de campo se utilizan discos de vidrio coloreado que son más fáciles de usar.
Se prepara con:
K2PtCl4 (cloruro−platino potásico) y cloruro de cobalto (CoCl2 · 6 H2O) con HCl comercial.
(Aguanta un año en oscuridad y en botella de vidrio)
Los patrones coloreados se preparan en tubos Nessler de 50ml añadiendo 0−70mg/l de platino
(unidades Hazen)
Se observan de arriba−abajo según el eje del tubo y sobre una superficie blanca que refleja la
luz de la columna del líquido.
Oxígeno disuelto el oxígeno disuelto en el agua es imprescindible para la vida de los seres
acuáticos. Su ausencia o sus bajas concentraciones pueden provocar procesos anaeróbicos que
generan sustancias tóxicas y no deseables. Ej. sulfuro de hidrógeno H2F / ácido sulfhídrico.
Las aguas de montaña y las agua marinas costeras son las que presenta niveles máximos de
oxígeno disuelto, alrededor de 10mg O2/l
Métodos de determinación:
17
II, Mn(OH)2, y produce el ácido de manganeso que en medio ácido con HCl libera cloro gas,
que es el que se evalúa con tiosulfato sódico y engrudo de almidón como indicador. Este
método tiene sus preparados para usarlo como método de campo (kit) muy prácticos.
Residuo seco es el peso de los sólidos que contiene un volumen de muestra previamente
filtrada a través de membrana de diámetro de poro de 45na (micras) y sometida a
evaporación en condiciones normalizadas.
Si el residuo seco es alto da agua con sabor salobre y puede provocar transtornos
gastrointestinales y renales.
Dureza se corresponde con la cantidad de calcio y magnesio que contiene al agua. Las sales
principalmente son carbonatos, CO3−, bicarbonatos HCO3−, sulfatos SO43− y cloruros Cl− y
a veces s pueden valorar otros cationes como hierro, aluminio, manganeso y estroncio.
18
La RTS no cita valores guía ni máximos admisibles de dureza. Desde el punto de vista de la
salud la dureza no supone ningún problema. Se consideran aceptables valores de hasta 500mg
CaCO3/l. No es recomendable beber aguas que superen los 600mg CaCO3/l.
Métodos de determinación:
Oficial complexometría. Se valora con EDTA que forma un complejo con el calcio y el
magnesio más fuerte que los indicadores utilizados.
Otros in situ tiras reactivas y tritimetría de campo (no habitual) es el oficial adaptado a
campo.
Concentraciones altas: en agua residuales urbanas (orina y heces los contienen), en agua
subterráneas y acuíferos sobreexplotados cercanos a la costa, aguas de vertidos industriales
(depende del, proceso industrial) Ej. conserveras y desaladoras.
En RTS se establece como nivel guía 25mg/l. No se fija un valor máximo pero se recomienda
su superar los 200mg Cl−/l pero en presencia de sodio tiene un sabor salado desagradable.
La medida de Cl− me permita ver el grado de salinidad y decidir sobre su uso para regadío y
otros menesteres.
Al precipitar todo el cloruro de plata, AgCl, los iones Ag+ reaccionan con el cromato y dan
color rojo a pH = 7−10
De laboratorio Método del nitrato de mercurio pero origina residuos tóxicos. El punto final de
la valoración es más claro. Método potenciamétrico: aparato que mide diferencias de
potencial, usa AgNO3. Método de ferrocianuro: automático y colorimétrico. Cromatografía
iónica: es admitido como oficial.
En algunos tipos de suelos, como los yeseros, son abundantes y las aguas que los atraviesan
19
pueden presentar concentraciones elevadas.
Además los sulfatos se utilizan en muchos procesos industriales y pueden formara parte de
sus vertidos
Ej. Sulfatos de aluminio, Al2(SO4)3, se usa como floculante; sulfatos de bario, BaSO4, en
contraste radiográfico; sulfatos de calcio, CaSO4, en yeso y cementeras; sulfato de
manganeso, MnSO4, en funguicidas y fertilizantes.
La RTS establece como nivel guía de sulfatos 25mg/l (SO4−) y como nivel máximo 250mg/l.
Métodos de determinación:
Suelen formar parte de las muestras de aguas pues pueden tener varios orígenes:
La RTS establece como nivel guía 400g/l (P2O3) y como nivel máximo admisible 1.500g/l
Métodos de determinación:
Análisis de laboratorio se hace reaccionar el fosfato en medio ácido con molibdato y se forma
20
un complejo que reducimos añadiendo cloruro estañoso (SnCl2) y obtenemos una
composición de color azul. Se mide a = 690nm
Para analizar fosfatos en el laboratorio hay que tener en cuenta la interferencia que pueden
suponer los fosfatos que contienen los detergentes corrientes con los que se lava el material
de vidrio. Se suele lavar con ácido clorhídrico diluido t ras cada uso se lava con agua y se
dejan llenos con agua destilada hasta el siguiente análisis.
Así se explica su presencia en las aguas naturales, sobre todo en aguas volcánicas, su
concentración oscila 1−30mg/l.
CO2 su contenido influye en el poder corrosivo del agua. Hay dos formas de estar en el agua:
El CO2 libre se valora con NaOH utilizando fenolftaleína como indicador, el viraje es de
incoloro a rosa.
El CO2 combinado se valora con HCl utilizando como indicador naranja de metilo, el viraje
es de amarillo a rojo.
Metales los habituales en el agua son: calcio, magnesio, sodio, potasio, aluminio (en aguas
potables) El resto de los metales son considerados por la RTS o bien sustancias no deseables
o bien como sustancias tóxicas.
Son tóxicos aún a muy bajas concentraciones: plomo, cromo, vanadio, mercurio, selenio,
níquel, antimonio, berilio y cadmio.
21
Algunos son necesarios en la dieta en concentraciones ínfimas: cinc, cobre, selenio y vanadio.
La fuente fundamental de metales en el agua son los vertidos industriales: cromado,
galvanizado, niquelado, industria metalúrgica.
Métodos de determinación:
Otros métodos test analítico para realizar in situ, tiras reactivas, colorimetría en tubo,
reflectometría.
No hay:
Aluminio es el tercer elemento en abundancia en la corteza terrestre. Por eso, esta presente en
casi todas las aguas naturales. También aparece en las aguas residuales al utilizarse como
tratamiento coagulante materiales de aluminio, Al2(SO4)3. Además en las modernas
potabilizadoras se trata el agua por filtración a través de arena y se obtiene aguas con menos
de 50g/l
= 525nm
22
En concentraciones elevadas lo podemos encontrar en salmueras y en aguas duras que han
sufrido un proceso de ablandamiento mediante resinas de intercambio iónico.
La RTS establece como nivel guía 20mg/l y como máximo admisible 150mg/l.
El fundamento de la técnica es precipitar una sal triple, lavar el precipitado y solubilizarlo con
agua, dando coloración amarillenta que una vez estabilizada se mide a = 420nm
La RTS establece para el cinc un nivel guía de 100g/l y un máximo admisible de 5.000g/l
(5mg/l) más concentración da problemas de sabores desagradables y turbidez.
La técnica de análisis consiste en liberar los iones de hierro con HCl en ebullición, se reduce a
Fe2+ (ión ferroso) con ácido ascórbico y se forman sales ferrosas con ortofenaltrolina que son
rojas y se determinan a = 510nm
En general se analizan los parámetros que hemos visto hasta ahora usando los mismos
métodos con ligeras modificaciones.
También existen algunos parámetros que se miden casi exclusivamente para aguas residuales:
pH, O2 disuelto, conductividad, sólidos varios (totales, en suspensión, volátiles...), DQO,
DBO, COT (carbono orgánico total), dosificación de coagulantes, % de humedad en fangos y
toxicidad de fangos.
23
◊ Análisis de sólidos
Uno de los principales objetivos de las plantas depuradoras es la eliminación de los sólidos
contenidos en un agua residual.
− Disueltos propiamente
− Coloidales
Sólidos totales
(ST)
− Sedimentables
− No sedimentables:
coloides
Sólidos totales, ST: es el residuo seco que permanece tras someter un volumen conocido de
muestra a evaporación (105ºC hasta que se obtiene un peso constante)
Sólidos disueltos, SD: aquellos sólidos que cuando se filtra la muestra (filtro de membrana de
diámetro de poro de 0,5m) atraviesan el filtro.
Sólidos en suspensión, SS: es la fracción de sólidos totales que quedan retenidos en el filtro.
Los sólidos disueltos pueden ser coloidales que son aquellos que necesitan coagulación y
oxidación biológica para su eliminación, y disueltos propiamente dichos.
Los sólidos en suspensión pueden ser sedimentables cuando se eliminan por decantación, y no
sedimentables cuando no se eliminan por decantación.
Sólidos totales:
El procedimiento usa los llamados cono de Imhoff que tienen una escala graduada en ml. Se
llenan con un litro de muestra y se dejan reposar: V60 y V30 para los parámetros más
comunes.
24
V60 se deja reposar 45 minutos, se agitan las paredes y se deja reposar 15 minutos, se mide la
altura de los sólidos obtenidos. Se expresa en ml/l
Es un parámetro interesante para diseñar las estaciones depuradoras, los sedimentadores y las
lagunas anaerobias.
También en las plantas depuradoras es un parámetro interesante que se mide en el agua bruta
(la que entra en la planta) y en el licor de mezcla del tratamiento biológico pudiendo aún
evaluar la evolución del tratamiento realizado.
Los sólidos en suspensión se determinan en distintas fases del tratamiento del agua: agua
bruta, agua decantada, agua aireada, aguas de recirculación y finalmente agua de salida.
La materia orgánica es la responsable en gran medida de la degradación que sufren los cauces
receptores de aguas residuales.
La materia orgánica suele ser biodegradable y los microorganismos que la utilizan como
nutriente suelen requerir oxígeno disminuyendo así su concentración hasta alcanzar niveles de
anaerobiosis. Es entonces cuando aparecen los problemas de olores desagradables y
coloraciones no deseadas (gris, negro) y los organismos superiores no pueden sobrevivir.
La materia orgánica puede tener origen animal o vegetal y normalmente se aporta al agua
como desecho de la actividad humana.
25
En el estudio de la materia orgánica se utilizan parámetros que dan una idea acerca del
oxígeno necesario para estabilizarse: DBO, DQO y COT.
Junto con DQO y sólidos en suspensión, SS, se usa para valorar como es el rendimiento del
tratamiento de depuración.
Se determina sobre: agua bruta, agua decantada procedente de tratamiento primario, y agua
tratada ya del todo.
◊ Oxitop®
◊ Armario termostarizado
◊ Botellas de vidrio ámbar para las muestras
◊ Tapón de goma negra con deposito (contener NaOH)
◊ Sistema de agitación magnético
◊ Recomendables usar matraces de rebose o en su defecto probetas.
◊ Reactivos: NaOH, Aliltiourea (inhibidor de las bacterias nitrificantes)
Procedimiento:
26
El dato de la pantalla debe multiplicarse por el correspondiente valor de f según el volumen
de muestra (mg O2/l)
Interferencias:
− fugas en el tapón
altos
Frascos no usar desinfectantes que pueden atacar a los gérmenes de las siguientes muestras.
Si se laven con detergentes aclarar varias veces.
Eliminar los residuos de las paredes y fondo del frasco con escobillas de laboratorio y se
enjuagan bien.
Oxitop con un paño suave y agua jabonosa. No usar alcohol, ni acetona ni disolventes.
Para valorar la DBO5 se puede medir antes la DQO. DQO BBO5 DQO
La DQO mide oxígeno consumido en la oxidación de la muestra con un oxidante fuerte como
el dicromato de potasio (K2Cr2O7)
Mide la materia orgánica y compuesto inorgánicos que se pueden oxidar: NO2−, Fe2+ (catión
ferroso o hierro II), NH3, S2−, Cl−.
◊ valorando su exceso mediante una volumetría normal con sulfato amónico ferroso
(sal de Mohr)
◊ valorar con espectrofotometría el color producido en la oxidación. Kit de trabajo. Este
método esta desplazando a la valoración tradicional en las plantas depuradoras.
27
Para el tratamiento del agua residual es interesante la relación entre DBO5 y DQO:
Aunque en la normativa no se establece ningún método como oficial, se suele medir por
espectrofotometría de IR para determinar el CO2 producido tras un ataque energético de las
muestras. Ej. Calor (T950ºC), condiciones oxidantes, UV o combinaciones de estos métodos.
Floculantes son compuestos orgánicos, suelen ser polímeros con carga eléctrica (aniónicos)
que tiene nombres comerciales.
Se preparan varios vasos o conos de Imhoff con medio litro de muestra y diferentes
concentraciones del coagulante, se agitan fuertemente para que coagulante se distribuya y se
deja decantar 15 minutos.
Coagulante − 50−500ppm
Floculante − 1−5ppm
28
◊ Cogemos una cápsula y la taramos: P1
◊ Añadimos el fango: P2
◊ Se mantiene en estufa a 105−11ºC durante 24 horas.
◊ Se saca a un desecador. Se enfría y se pesa: P3
% humedad fango =
Toxicidad en fangos Se realizan para determinar la reutilización de esos fangos. Ej. uso
agrícola.
Son bioensayos en los que se pone en contacto los fangos con organismo vivos especialmente
sensibles a sustancias tóxicas.
29