Laboratorio Nº 8

Valor: 40 puntos

Determinación   de Cloruros en agua

 
1.- Generalidades

Los cloruros son una de las sales que están presentes en mayor cantidad en todas las fuentes de
abastecimiento de agua y de drenaje.

El aumento de cloruros en un cuerpo de agua puede tener orígenes diversos. Si se trata de una
zona costera puede deberse a infiltraciones de agua del mar. En el caso de una zona árida el
aumento de cloruros en un agua se debe al lavado de los suelos producido por fuertes lluvias.
En último caso, el aumento de cloruros puede deberse a la contaminación del agua por aguas
residuales.

El sabor salado del agua,  producido por los cloruros, es variable y dependiente de la
composición química del agua, cuando el cloruro está en forma de cloruro de sodio, el sabor
salado es detectable a una concentración de 250 ppm como NaCl. Cuando el cloruro está
presente como una sal de calcio ó de magnesio, el típico sabor salado de los cloruros puede
estar ausente aún a concentraciones de 1000 ppm.

Un alto contenido de cloruros en el agua para uso industrial, puede causar corrosión en las
tuberías metálicas y en las estructuras. La máxima concentración permisible de cloruros en el
agua potable es de 250 ppm, este valor se estableció más por razones de sabor, que por razones
sanitarias.

En Panamá de acuerdo a la norma COPANIT 395 se utiliza este mismo valor de 250 mg/l.

Las concentraciones de cloruro son mayores en aguas servidas que en agua para consumo
humano, debido a que el cloruro de sodio es esencial en la dieta y pasa a través del sistema
digestivo inalterado, luego pasa al sistema sanitario a través de las excreciones. 

2. Escogencia del Método de análisis.

Método Argento métrico.

Se basa en el método de Mohr. Este método utiliza VOLUMETRIAS DE

PRECIPITACIÒN: En las volumetrías de precipitación se mide el volumen de solución
necesario para precipitar completamente un catión o anión del compuesto que se analiza. Las
reacciones de volumetría por precipitación más importantes se efectúan con nitrato de plata
como titulante y se les denominan métodos argento métricos.
En pocas palabras, además de un cambio de color como punto final de la titulación, también se
forman precipitados.
1.1.- Almacenamiento de la muestra
 
Las muestras se pueden guardar en botellas de vidrio o de plástico, no se requieren cuidados
especiales en su almacenaje.

1.2.- Campo de aplicación

Este método es aplicable para la determinación de cloruros en aguas potables o

superficiales, siempre que no tengan excesivo color o turbidez.

El método argentométrico o volumétrico es recomendable para agua con concentraciones

entre 1,5 y 100 mg/l de cloruros.

2.- Principios

Para analizar los cloruros, la muestra se titula con nitrato de plata (AgNO 3), a un pH neutro o
ligeramente alcalino, usando como  indicador cromato de potasio (K2CrO4).
Los Cl- precipitan con el ión Ag+ formando un compuesto muy insoluble de color blanco y
cuando todo el producto ha precipitado, se forma el cromato de plata, de color rojo ladrillo, que
es menos insoluble que el anterior y nos señala el fin de la valoración.

Cl- + Ag+ AgCl (Precipitado blanco)

2Ag + CrO42- Ag2CrO4 (Precipitado rojo ladrillo)

En el caso de aguas cuya concentración de cloruros sea inferior a 30 ppm no utilizar este
método.

2.1- Interferencias
 Las  interferencias más comunes son: el color y el pH.

1. El color: debe ser eliminado por medio de un  tratamiento de la muestra con carbón activado.

2. El pH: se ajusta en el intervalo de  7.0  a 8.3  ya que:

 Cuando tenemos valores de pH mayores a 8.3,  el ión Ag+ precipita en forma de Ag

OH de color pardo que interfiere con el viraje del color al final de la titulación.
 Cuando la muestra tiene un pH menor que 7.0, el cromato de potasio se oxida a
dicromato, afectando el viraje del indicador.
3. La materia orgánica debe eliminarse.

4. Si existen bromuros y yoduros, éstos son titulados junto con los cloruros ya que Los Br- , I- ,
y CN- se registran como concentraciones equivalentes de Cl-. ocasionando resultados falsos.

5. Los iones sulfuro, tiosulfuro y sulfito interfieren pero se eliminan con peróxido de hidrógeno
(agua oxigenada), al 30%.

6. Los fosfatos interfieren por encima de 25 ppm (mg/l) por precipitar como Ag3PO4.

7. El Fe - interfiere por encima de 10 ppm al reaccionar con K2CrO4 enmascarando el punto

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final.

8. Elevadas turbiedades.

3.- Equipo

En este método no se requieren aparatos especiales,  sólo material común de laboratorio.

4.- Material

Matraces volumétricos de 250 ml.

Vasos químicos de 250 ml
Hot plate con stirrer
Bureta de 25  ml.  
Gotero

4.1.- Reactivos
 
a. Solución indicadora de cromato de potasio: Disolver 5 g de K2CrO4 en una pequeña
cantidad de agua destilada , añada AgNO3 hasta que se forme un precipitado de color
rojo. Dejar reposar por 12 horas filtrar y aforar a 100 ml.
b. Solución estándar de Nitrato de plata, 0.0141 M (0.0141 N): Disuelva 2.395 g de
AgNO3 en agua destilada y diluya a 1 litro con agua destilada. Estandarice contra NaCl
como se describe en c en donde 1.00 ml = 500 μ como Cl-
c. Solución estándar de Cloruro de sodio , 0.0141 M (0.0141 N):Disuelva 824.0 mg de
NaCl (secado a 140 ºC) en agua destilada y diluya a 1000 ml; 1.00 ml = 500 μ como Cl-
d. Ácido Sulfúrico, H2SO4 1 N
5. Procedimiento

1. Llene la bureta con AgNO3 0.0141 M

2. Vierta 100 ml de agua destilada en un vaso químico o en un erlenmeyer de 250 ml (el blanco)

3. Vierta 100 ml de la muestra a analizar en un vaso químico o en un erlenmeyer de 250 ml

4. Agregue 1 ml de la solución indicadora de K2CrO4 tanto al blanco como a la muestra.

5. Proceda a titular el blanco y la muestra hasta un cambio de un color amarillo a un color rojo
quemado (ladrillo).

5.1. Cálculos:

(A-B) x M x 35450
mg Cl- /l = --------------------------------
ml de muestra

dónde: A = ml utilizados en la titulación de la muestra

B = ml utilizados en la titulación del blanco
N = normalidad de nitrato de plata

mg de NaCl/l = (mg Cl-/l ) x 1.65

Preguntas laboratorio Nº 8

1. ¿ Qué son los cloruros?

2. De una breve descripción de las diferentes clases de cloruros presentes en el agua y ¿que
efecto organoléptico pueden causar?
3. ¿De qué manera se puede contaminar un cuerpo de agua con cloruros?
4. ¿Cuál es el valor de concentración exigido por la norma COPANIT 395 en Panamá para
los cloruros?
5. ¿Por qué la concentración de cloruro en agua servida es mayor que en agua potable?
6. Mencione algunas interferencias a la hora de realizar el análisis de cloruro por el método
argento métrico.
7. A que rango de pH se debe titular la muestra para un resultado óptimo y ¿ porqué?