Preparación de las muestras para la extracción de fitolitos

(Protocolo)

Preparación preliminar

1. Secado: para muestras heterogéneas, secado a 50 grados durante 2 o

3 días.
2. Desagregación: moler la muestra seca en mortero, romper terrones con
el fin de evitar concentraciones de humedad.
3. Obtención de la alícuota (muestra): la muestra a tratar varía entre 5 y
100 gramos dependiendo de la cantidad que se tenga.

Tratamiento preliminar

1. Eliminación de sales solubles: lavar el sedimento con agua destilada

con el fin de eliminar las sales que puede contener el mismo suelo. Con
filtro si es necesario.
2. Eliminación de carbonatos: para evidenciar la presencia de
carbonatos en la muestra es necesario probar aparte la presencia de
éste componente por medio de la aplicación de unas gotas de Hcl. Si
tiene reacción (espuma) realizar una solución del 10% de ácido
clorhídrico y lavar la muestra hasta que no haya reacción.
3. Dispersión: para éste paso se hace uso del hexametafosfato de sodio o
Calgón. Con el primer compuesto se realiza una solución de 0.1 N
realizada al momento de hacer el procedimiento. La solución final se
agrega a la muestra en probetas de 1000 ml y se alterna entre la
precipitación y la agitación en agitador mecánico unas horas, dejar
reposar 24 horas. Si el dispersante es Calgón se debe aplicar a una
solución del 5%.
4. Eliminación de materia orgánica: evita la agregación de material. Se
realiza aplicando agua oxigenada (20 o 30 volúmenes) hasta no
observar desprendimiento gaseoso.
5. Eliminación de barnices y/o cementos: segundo tratamiento de la
muestra con Hcl. al 10% hasta que no haya reacción.
 6. Neutralización: lavar muy bien la muestra hasta que no haya indicios de
acidez, se comprueba con papel tornasol.

Separación granométrica:

1. Sifonado. La “muestra limpia” es colocada en una probeta de 1000 ml y

se le agrega agua destilada hasta un aforo que llamaremos el cero de
sifonado. Este método, basado en la Ley de Stokes, consiste en
homogeneizar el contenido de la probeta mediante una enérgica
agitación y la posterior decantación de las partículas. Para una
temperatura determinada, la velocidad de decantación variará en función
del tamaño de partícula según se detalla en el cuadro 1. Para separar la
fracción fina (partículas menores a 7,8 μm de diámetro), a una
temperatura de 20 °C, el sifonado se efectuará a una profundidad de 10
cm por debajo del cero de sifonado, haciendo la toma a los 30’ 26”. De
esta etapa se obtendrá una fracción fina (por filtrado del líquido
sifonado), quedando las restantes fracciones en el líquido de
decantación.
2. Tamizado. El remanente de la etapa anterior es filtrado y secado
(fracción mediana y gruesa). Para el caso en descripción el tamizado se
realizará con malla de 250 μm, separando la fracción gruesa de la
mediana; pudiéndose agregar distintos tamaños de tamices a la columna
de acuerdo a las fracciones que se desean obtener. Es recomendable la
realización de un tamizado en húmedo, para evitar que posibles
agregados de desecamiento de las partículas impidan su correcto
fraccionamiento.
Separación densimétrica: la fracción mediana (7,8- 250 μm de diámetro) es la
que contiene más fitolitos tanto micro como macro, lo cual no impide realizar la
separación densimétrica en la fracción gruesa.
1. Asegurarse que la muestra esté completamente seca.