UNIVERSIDAD AUTONOMA DE GUADALAJARA DEPARTAMENTO DE QUIMICA = UAG PRACTICAS DE LABORATORIO 8. IONES COMPLEJOS NOMBRE: KIMBERLY GRISSEL GONZALEZ PONCE CARRER: QFB | GRUPO: PERIODO: 2022-01 | No REGISTRO: 4556756 PROFESOR: MARIA DE LOURDES RIVERA CASTRO MANUAL DE PRACTICAS DE LABORATORIO ‘QUIMICA BASICA UNG SIoNES COMPLEJOS" 1.0BJETIVO + Sintetizar y analizar diferentes compuestos de coordinacién. + Comprender las diferencias estructurales de los compuestos de coordinacién. 2, PRELABORATORIO Consult las hojas de seguridad de los siguientes reactivos y complete la tabla de acuerdo con lo que se requiere. Pn ! ; Nitrato de plata Tiocianato de potasio| Cte Ma oo rcen) Dect) cor) Fe€{3 » 6420 AgNO: KSC 21030 g/mol 1699 g/mol TS g/mol 1N2 g/em3 S80 fog/m 4135 glam’ 191 g/em3910 ~ 102.0% 2-304 299% 98 Silide Incetere Incelere Blanee nant /anananjade We NG no ne 280 - 285°C ae mo" > 400°C | %| & igor segin recipientes| ser de| sof gua y se elimina nm las aguas| esiduales 0 por el lesagie, spetoroses rite lEliminense producto fecipiente kesiduos al su como} y al fecipiente ——de| Fenormided con jormativa local kegional, nacional internacional. No| rar los residuos} fe esta sustancial por el desagie| lEvitese su iberacién al mecio| ambiente. Product Los residuos deben| piminarse de acverco normativas locales} nacionales 0 como lo] indique el encargado_| yunque no sea una ustancia _peligrosa, Deje los _productos| kecipientes originales. INo las mezcie con otros| kesiduos. kecipientes el Maneje los! propio|Practica 8 Prelaberaterie Los acitalas Thinadleavey de los metales de transicién representan una amplia gama de compuestos onteriormente denominada “acetatos bésicos”. Conocidos coma compuestos anéiogos de metalestly, A, U. Cr, Mn, Fe, Co, Mi. Cu, Zn. Nb, Mo. Rh, Wey Ga. Dentro de esto clase de compuestos, ef grupo def rutenio €s, sin duda, el mejor estuciodo desde el punto de vista electroquimico, pues presenta un comportamiento redox mas verséti siendo posible obtener hosta cinco estades de valencia mila. Esos PROPIEDADIS HAN MOTWVAFO SU APLICAGION en dlisposiivos supramolecuicres pare diversos tines, tales como eatalizadores, electrocatalizadores y conversién de energia. Dentro de las diversas estructuras conocidas para los metoles de la primera serie de transicién, dos se destacan en funcién o sus cplicaciones recientes en materiales de alto valor agregado. Los quapes deals de ie fueron aislados en 1909 POY Weiland y- Guggmann, cunque no pudieron proponer la. formula corecta. Weintand y Wetlyeier, sintetizoron los primeros ejemplos de grupos de metales mixios tinucleares, pero no se “BB... teconecieron en ese momento. Estudios posteriores realzados a por Blake y gus cOlegag- mostraron mediante investigaciones de difraccién de rayos X que los productos abtenidos por el procedirienlo de Weinlond eron de hecho especies frinucleores [Fell2Ml]O[CH3CO2}6(H20}3] conde M = Co Ni. Recientemente, se ha reportado |e aclivided cataiica de valencia mixta trinuclear de hienro contra la oxicacién del dcido ascérbico y un derivado lipidico (6-palmitato) E\ bled clasice para obtener cilulas Trinucleares, mivlas, Fe), siendo M un metol de tronsicién, consiste en una reaccién de una mezcla de una sal de hierro (il) y una sol de metcl Givalente con acetoto de sodio en solucién acuosa 0 clechéice. Esta metodologie generaimente conduce a la mezcla de productos homo y heteronucleares, lo que cisminuye el rendimiento de ia sintesis.D Prcedimiaite 6.1.- Formacién de iones complejos. 1. Para la formacién de iones complejos en un tubo agregamos 10 gotas de sulfocianuro de potasio 10% (KSCN) tiocianato de potasio y 10 gotas de cloruro férico, luego agitamos y observamos que es lo que ocurre. 2. Para el intercambio de ligandos en otro tubo agregamos una pizca de cloruro de cobalto, 10 gotas de HCI, luego agitamos y observamos que es lo que ocurre, finalmente cambiando de ligando agregamos 15-20 gotas de agua destilada agitamos y observamos. 3. Para la formacién de ion complejo y disolucién posterior debemos de agregar 10 gotas de solucién HCl, luego agregamos 5 gotas de AgNO3 al 1%, agitamos y observamos y finalmente agregamos 3-5 gotas de amoniaco, agitamos y observamos como en los anteriores tubos.3. ANTECEDENTES Los acetatos trinucieares de los metales de transicién representan una amplia gama de compuestos anteriormente denominada ‘acetates bésicos’, figura 7.1. Actualmente son conocidos como compuestos andiogos de metales Mg, Al, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Nb, Mo, RhW, Iry Ga Figura 7.1. Estructura de dos avetatos basioos ‘rinucleares homonucleares (M = Fe®) y heteronucleares (M= Co*, NF") Dentro de esta clase de compuestos, 6! grupo del rutenio es, sin duda, el mejor estudiado desde el punto de vista electroquimico, pues presenta un comportamiento redox mas versatil siendo posible obtener hasta cinco estados de valencia mixta. Esas propiedades han motivado su aplicacién en dispositivos supramoleculares para diversos fines, tales como catalizadores, electrocatalizadores y conversion de energia. Debido a su alto valor como reactivo de rutenio (tipicamente cloruro de rutenio ‘hidratado), ia sintesis de estos complejos en gran escaia en un laboratorio didactico es inviable, sin embargo, otros metales como el Fe, Ni y Co también son adecuados para la sintesis, Dentro de las diversas estructuras conacidas para los metales de la primera serie de transicién, dos se destacan en funcién a sus aplicaciones recientes en materiales de alto valor agregado. La primera de ellas es est4 compuesta por trinucleares de cromo que dan arigen a tuna red metalorganica (Metal Organic Framework, 0 MOF) con iones de tereftalato conocida como MIL-101. Este material presenta una alta actividad catalitica en la reaccién de siliacin y ‘también como un soporte para el paladio, que, en reacciones de hidragenacién, se muestra mas estable y mas activo que el paladio sobre carbono activado. Este material también es bastante eficiente como adsorbedor de gases como metano, diéxido de carbono y sulfuro de hidrégeno, ampliando el interés en este tipo de estructuras. El trinuclear de manganeso se ha utlizado como precursor para la sintesis de imanes moleculares (Single-Molecule Magnets, o simplemente SMM) con una mayor nuclearidad que varia de M12 a Mnse, que se encuentran entre las mas prometedores para su uso en dispositivos magnéticos.Los grupos de acetato de hierro fueron aislados por primera vez en 1909 por Weinland y Gussmann, aunque en ese momento no pudieron proponer la formula correcta. Weiniand y Holtmeier, sintetizaron los primeros ejemplos de grupos de metales mixtos trinucleares, pero no se reconacieron en ese momento. Estudios posteriores realizados por Blake y sus colegas mostraron mediante investigaciones de difraccién de rayos X que los productos obtenidos por el procedimiento de Weinland eran de hecho especies trinucleares [Fe!*2M"O(CH:COz)e(H-0)s] donde M = Co oN Recientemente, se ha reportado la actividad catalitica de valencia mixta trinuclear de hierro contra la oxidacién del Acido ascérbico y un derivado lipidico (6-palmitato). El compuesto imita la estrategia empleada por la naturaleza en la oxidacion de lipides sin uso de enzimas, solo con acido ascérbico y una sal de hierro. La ventaja de tales complejos en relacién con el oxigeno molecular es una barrera de baja energia para convertirel estado de trplete a singulete. Las propiedades magnéticas del hierro trinuclear, a su vez, han sido ampliamente estudiadas. E| método clasico para obtener células trinucleares mixtas Fe""2M", siendo M un metal de transicién, consiste en una reaccién de una mezcia de una sal de hierto (III) y una sal de metal divalente Gon acetato de sodio en solucién acuosa 0 alcohilica. Esta metodologia generalmente conduce a la mezcla de productos homo y heteronucleares, lo que disminuye el rendimiento de la sintesis, Esta practica es una adaptacion de: Santos, Reginaldo da Silva, Jannuzzi, Sergio Augusto Venturineli, & Formiga, André Luiz B. (2010). Acetatos homo e hetefotrinucleares de ferro: um experimento para o laborat6rio de Quimica de coordenagao. Quimica Nova, 33(8), 1816-1820. he NOTA; Se realizaran otros procedimientos de acuerdo con los reactivos en el almacén. 4.MATERIAL, SUSTANCIAS Y EQUIPO Lista de material a utlizar. Lea el procedimiento completo y determine la lista de material necesatio. 5, SEGURIDAD Durante la realizacién de este método de prueba use: Utlice siempre su bata de laboratorio impia, bota cerrada y pantalén reglamentarios Evitarjoyeria y accesorios de cualquier otro material en las manos Para las alumnas, el cabello recogido hacia atrés Guantes de latex y lentes de seguridad peop Disposicién de residues: 1a. Los residuos se depositan en el contenedor de residuos metalicos provisto por el profesor.6. DESARROLLO EXPERIMENTAL, Soluciones necesarias: ‘Sulfato de cobre 0.1 M ‘Amoniaco. 10% Solucién de AgNOs ‘Soluci6n de cloruro férrico al % 3 Cloruro de cobaito HCI solucién 1:1 ‘Agua acidulada 6.1.- Formacién de iones complejos. Tubo 1. En un tubo de ensayo agregar 10 gotas de sulfato de cobre 0.1M Agregar 10 gotas de amoniaco, Agitar y reposar el tubo de ensaye unos minutos | ‘Tubo 2. Formacién de iones complejos. En el tubo de ensayo 2. Agregar 10 gotas de suifocianuro de potasio 10% (KSCN) tiocianato de Potasio. ‘Agregar 10 gotas de clorura férrico ‘Agitar y observar ‘Tubo 3. Intercambio de ligandos. ‘Agregar a un tubo de ensayo una pizca de cloruro de cobalto. Agregar 10 gotas de HCI 1:1 Agitar y observar. Tomar una fotografia Cambio de ligando, agregar 15-20 gotas de agua destilada, agitar y observar ‘Tubo 4. Formacién de ion complejo y disolucién posterior. A tubo 4, agregar 10 gotas de solucién HCI 1:1 Agregar 5 gotas de AGNO> 1%, agitar y observar. Agregar 3-5 gotas de amoniaco, agitar y observar.7. RESULTADOS. Escribir las reacciones quimicas que acurren en cada uno de los pasos de los tubos de ensayo Indicar los colores la formacién de los compuestos formados, Maan RESUAD) Reporte ‘ara este experimento primero se realizé la solucién de sulfato sobre 0.1 M, después en un tubo de ensayo con una pipeta di ransterencia agregamos 10 gotas de la Solucién de sulfato de cobre luego agregamos 10 gotas de amoniaco, agitamos y observamos ue al agregar las gotas de la solucién de! sulfato de cobrd btenemos un color azul claro como turquesa y cuando Ie \gregamos las gotas del amoniaco al tubo con la solucién dol ulfaio de cobre observamos que iba apareciendo un color azul luerte. Finalmente, cuando lo agitamos se quedé el azul fuerte soncentrado en el tubo. Reauttautoa feaccién: Al poner solo sulfato de cobre no pasa nada solo esta ‘olor de la solucién que deberia de tener, pero al mezclar amoniacoy on sulfato de cobre se obtiene un color azul claro fuerte, al 1ezclario con esa sustancia se obtiene esa reaccién de un cambiofg ‘color mas concentrado. CuSO4 + 2NHACH — [Cu (N3)21 (OH)2 + 42504 ‘olor: Azul fuerte ‘ormacién de los compuestos formados: se obluvo und formacién de ion complejo del amoniaco [Cu (NH3)2] (OH)2.con una sarga 2+ y el compuesto H2SO4, abe [Para este experimento primero se realizo la solucion de acidd orhidrico HCI 1:1, después en un tubo diferente al primero) |Ifexcambie —ddagregamos una pizca de la sustancia de cloruro de cobalto fqn agregamos 10 gotas de la solucién de acido clorhidrico que sé faliz6 con una pipeta de transferencia, agitamos y lu agregamos 15 a 20 gotas de agua destilada y volvimos agitar el lubo. Observamos primero que al agregar una pizca de cioruro de} ‘obalto era de color rojo como vino, y luego al agregar acidd lothidrico comenzé a aparecer un color rojo fuerte y concentrado inalmente cuando agregamos agua destilada y agitamo: bservamos que el color rojo intenso comenzé a disminuir ha kquedar un rojo claro, Resuttacton Reaccién: Al poner solo una pizca de cobalto no pasa nada, per] suando lo mezclamos con acido clorhi primer color disminuyo [Co (U20)6 “+2 + ACE” — CoC” -2 + HO olor: Rojo. ‘ormacion de los compuestos formados: se obtwo u intercambio de ligandos de [Co (H20)6] “+2 con el cioruro formando los compuestos CoCl4*2 y 6HZ0.Al igual que und formacién de iones complejos como el ion cobalto CoCl4N.2.ToT UTAVONOTO) Reporte Para este experimento en un tubo de ensayo agregamos 10 gotas la solucién de HCI 1:1 que nos quedé con la pipeta d ransferencia, luego agregamos 5 gotas de ritrato de plata AgNO: Jos pedazos de plata no desaparecieron, Reautladtoo- Reaccién: Al poner HC! no pasa nada hasta que agregamos nitratd amoniaco también se obtuvo una reacciGn del color grisaceo qu jenia el tubo paso a color blanco y los pedazos de plata no} AgNO + HCC + DMH3 — Ly (MH3)2I CC + HNO ‘olor: Blanco con pedazos arriba blancos. | ‘ormacién de los compuestos formados: se obtuvo und formacién de iones complejos como el ion diamino Ag (NH3)2+ y ef Para este experimento en un tubo de ensayo agregamos agua di ja lave y le agregamos 10 gotas de nitrato de plata AgNO3 con Iq peta de transferencia, agtamos y observamos que el agu: somienza a tener un color griséceo, un color turbio como agua D| ransparente, pero cuando agregamos nitrato de plata el agua to otro color como gris’ceo y como si el agua se volviera sucia. N ]eacclén: AI poner agua de a lave no pasa nada y tiene un cola it ) cs H NH3+H20-- NH4*s +O" ‘yj olor: grisdceo. ‘ormacion de los compuestos formados: Se obtuvo und formacién de ion complejos, el ion amonio WHA" y un ion hidr6xi (Hal igual que una disolucién basica con el amoniaco y idroxio. 8 OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES Cada alumno debera realizar sus propias abservaciones y conciusiones, de acuerdo con su experiencia de aprendizaie. Para ello deberan considerar el objetivo de la practica, el concepto teérico que se esté estudiando yy la observacién o los incidentes de la practica. En conclusién, en esta practica se lograron los objetivos que era analizar diferentes compuestos y comprender las diferencias que hay en las estructuras en los compuestos, ya que vimos como reaccionaban las soluciones con otra sustancia y los cambios que tenian, como el color que tomaban. al momento de agregar otra sustancia. En esta practica observe que algunas sustancias y soluciones. reaccionaban sin agitario y otras no reaccionaban completamente si no lo agitabamos. Como en el tubo 1 no reaccionaba completamente hasta que lo agitamos ya que no tomo el color azul fuerte en. todo el tubo cuando todavia no lo agitébamos solo en algunas partes, también observe que las sustancias reaccionaban muy répido en cuestién de segundos. En este experimento se pudo obtener 9hacer la practica correctamente y se tuvo buenos resultados de las formaciones de iones, ademas de que se pudo comprender el tema de formacion de iones complejos facilmente con el experimento, las reacciones y los resultados que obtuvimos de esta practica, fue un experimento interesante y {acil de hacer. Finalmente aprendimos con esto que no tados los compuestos son iguales y todes se ‘comportan diferente, al igual que todos tienen una estructura diferente. 9. FOTOS DE EVIDENCIA. ‘Agregar al menos una fotografia de cada resultado de los tubos de ensayo. COG) OD) oa) THEN FOTO)) UTC) 10. BIBLIOGRAFIA CONSULTADA. Anotar ia bibliografia consultada. © P. (2018). Karal - Reactivos Analiticos. 4005 cloruro férrico hexahidratado - Karal - Reactivos Analiticos. hitp//www.karal,com.mx © CLARVI —Lideres en Tratamiento de Agua. (2018b). HIDROXIDO DE AMONIO - CLARVL. hitps:/clarvi.com/ * Carl Roth - International | Homepage. (2015). Ficha de Datos de Seguridad: Nitrato de Plata - Carl Roth. hitps://www.carlroth.com/com/en! © buzomuv@uv.mx. (2006). Universidad Veracruzana. FICHA DE DATOS DE. SEGURIDAD. https://www.uv.mx 10