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Química Analítica 2

Ingeniería Química – Ingeniería en Alimentos

ANÁLISIS INSTRUMENTAL: CALIBRACIÓN

1) Los datos de la siguiente tabla se obtuvieron durante una determinación colorimétrica de


glucosa en suero sanguíneo:

Concentración de Absorbancia
glucosa (mM) (u.a.)
0,0 0,002
2,0 0,150
4,0 0,294
6,0 0,434
8,0 0,570
10,0 0,704
Observaciones: u.a.: unidades arbitrarias

a) Grafique los datos.


b) Si se supone que hay una relación lineal, determine la pendiente y la ordenada al origen. ¿Qué
representa la ordenada al origen y la pendiente de una curva de calibración?
c) Si una muestra de suero tuvo una Absorbancia de 0,350, calcule la concentración de glucosa y su
desviación estándar.

2) En matraces volumétricos se midieron alícuotas de 5,00 mL de una solución que contiene


fenobarbital (anticonvulsivo). Luego en cada matraz se agregaron los siguientes volúmenes de
una solución patrón de fenobarbital que contiene 2,00 μg mL-1: 0,00; 0,50; 1,00; 1,50 y 2,00 mL
y la mezcla se la diluyó para alcanzar el mismo volumen final. La señal de fluorescencia de cada
una de estas soluciones se midió con un fluorímetro, dando los siguientes valores: 3,26; 4,80;
6,41; 8,02 y 9,56; respectivamente.

a) Calcule la ecuación de mínimos cuadrados para la mejor recta que pasa por los puntos. Grafique
dicha recta.
b) Determine la concentración de fenobarbital de la solución incógnita.
c) Determine la desviación estándar de la concentración de la solución incógnita. ¿Qué representa
este valor?

3) Para la determinación de la concentración de Cu en solución, por espectroscopia de absorción


atómica, se utiliza la ecuación P = k x CCu, obteniéndose los siguientes datos de calibración:

CCu (ppm) 0,00 2,00 6,00 10,00 14,00 18,00


Señal, P 0,031 0,173 0,422 0,702 0,956 1,248
CCu: concentración de cobre, P: intensidad de la señal

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Sabiendo que la desviación estándar del blanco es s = 0,0079:


a) Represente la curva de calibración.
b) Calcule el límite de detección del método propuesto y explique brevemente qué importancia tiene
conocer el límite de detección.
c) ¿Cuál será la concentración molar de Cu en una muestra si al medir la intensidad de la señal
analítica se obtiene un valor de 0,532?
Dato: Peso atómico de Cu = 63,5 g/mol

4) El siguiente set de datos representa los resultados de mediciones replicadas de Plomo en una
muestra alimenticia:

Ppm Pb 2,13 2,51 2,15 2,17 2,09 2,12 2,17 2,09 2,11 2,12

a) Calcule la media aritmética y la desviación estándar de los datos.


b) Determine el intervalo de confianza del 95%. ¿Qué significa este intervalo?
c) Calcule el error absoluto y el error relativo de cada medida. ¿Con qué propiedad analítica están
relacionados estos parámetros?
d) ¿Hay algún punto del set de datos que se encuentre muy alejado de la media aritmética? En el
caso de que lo haya ¿debería ser este dato ignorado? Justifique su respuesta.

5) Los datos de calibración se obtuvieron mediante un espectroscopia de masa para determinar el


contenido de Fe en solución acuosa:

Número de Señal analítica Desviación


Conc. Fe, ppm
repeticiones media estándar
0,00 25 0,031 0,0079
2,00 5 0,173 0,0094
6,00 5 0,422 0,0084
10,00 5 0,702 0,0084
14,00 5 0,956 0,0085
18,00 5 1,248 0,0110

a) Calcule la sensibilidad de la calibración.


b) Determine la sensibilidad analítica en cada concentración del analito.
c) Determine el coeficiente de variación de la media de cada uno de los conjuntos de repetición.

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