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Operaciones Básicas de Laboratorio y Herramientas

Informáticas
1º Grado en Química
Facultad de Química
Universidad de Oviedo
Reservados todos los derechos.

No se permite la explotación económica ni la transformación de esta obra. Queda permitida la impresión en su totalidad.
OBL · QUÍMICA INORGÁNICA
PODER REDUCTOR Na, Zn, Cu, Al, Fe, Sn
Hay una serie de cosas que hay que tener en cuenta:
- Cuando en la reacción se desprenda H2(g) va a provocar que salga humo y la disolución

burbujee.
- Cuando el Eºreducción > Eºoxidación se produce la reacción.
- Para ‘’calmar’’ algunas reacciones, se les vierte agua.
ECUACIÓN DE NERNST
0′059
E = Eo − logQ
n

2Na + 2H2O ⟶ 2NaOH + H2
El Na(s) se consume y se desprende H2(g) incoloro. La reacción puede llegar a ser violenta
produciendo fuego o explotando con gran intensidad.
Zn + 2HCl ⟶ ZnCl2 + H2
El Zn reacciona con el HCl formando burbujas, siendo éstas el H2(g) desprendido.
Cu + 4HNO3 ⟶ Cu(NO3)2 + 2NO2 + 2H2O
Se produce una reacción ciertamente violenta en la que se empieza a desprender NO2(g) el cual
tiene un color amarillento. La disolución adquiere un color verde ya que es el Cu2+ formado.
2Al + 6HCl ⟶ 2AlCl3 + 3H2
La reacción es ciertamente violenta ya que se forma una disolución de color grisáceo que
empieza a ascender por el tubo de ensayo (y que se puede apaciguar con agua destilada). Se
forma H2(g).
Sn + 2HCl ⟶ ↓ SnCl2 + H2
Se desprende H2(g) en menor medida en comparación con otras reacciones y precipita SnCl2.
Tras la reacción, la disolución se vuelve transparente.
a64b0469ff35958ef4ab887a898bd50bdfbbe91a-4149636
PASIVADO
La pasivación es el proceso por el cual se forma una especie de película alrededor de la
superficie de un material. Y se puede observar con la siguiente reacción:
2Al + 6H2O ⟶ Al(OH )3 + 3H2
↑H2O
2Al(OH )3 Al2O3
Al entrar en contacto el Al con el H2O se forma una capa de Al(OH)3/Al2O3 la cual actúa como
un aislante haciendo que el H2O o el O2 no llegue a la pieza de Al, evitando así que se oxide.
PROPIEDADES OXIDORREDUCTORAS DE X2, X- y XO-3 (Cl, Br, I)
CON AGUA DE CLORO
E-
°
( CIZICI )
-
= 113582711
NACI
Esta reacción al tener ambos el mismo
potencial estándar de reducción, no
ocurrirá nada.
NABR
°
E- ( Brz / BF ) = I
'
06611 La disolución adquiere un color
E-
°
(CIZICI )
_
=
113582711 amarillento y reacciona ya que
EOLBRZIBI )
_
EYCK / 4-1 >
Él 1211 )
_
= 0535511 El KI reacciona y se pone la

K/
EOLCIZICI )
_
= 1135827 V disolución de color rojo ya que

Eolclzkt) > Ella/ 1- )
CON AGUA DE BROMO
La disolución no va a reaccionar a
NQCI
adquirir un color amarillo ya que se
cumple que: Eo ( Brz/ Br ) $ EOIUZICÍ )
-
No va a ocurrir nada ya que los

NQBR potenciales estándar de reduccion de
ambas semirreacciones son los mismos.
La disolución va a reaccionar y va a adquirir un

KI
color amarillo intenso ya que se cumple que:
El Brz / BT ) > Ella / 1- )
Reservados todos los derechos. No se permite la explotación económica ni la transformación de esta obra. Queda permitida la impresión en su totalidad.
CON DOCUSOYÓZM
"
(Útlac) le ✗ (U ✗ (g)
-
Sabemos que:
-
- + +
Xz
-
2X -12C
:
S
CUZTLAC) ✗
-
RT
-
+
+ le →
CUXLS ) EO "'
MK
CUYA ,
= '
nf ,
+ Ié cuta ,,
•
Para que la reacción ocurra "°
tiene que cumplirse que: 2

Cutac, + ✗Tac, (UX ( s )
"
EOCCU / (UX ) > El Xz / F)
: -
K =
K , kz
" =
KÍ > f) =
KPS
•
La solubilidad va a depender de RT
CuX y por lo tanto sabremos de
antemano que:
ÉICU" / CUX) =
ÉL nk/ → EO ( Cult / (UX ) =
nr
"
/¥ ) »
- El CuI va a ser el menos soluble.

- El CuCl va a ser el más soluble.
• Experimentalmente se ha podido observar que al introducir la disolución ac. de

sulfato de cobre(II) 0’2M: en NaCl y en NaBr, ha hecho que la disolución obtenga un
color azulado y en KI ha hecho que adquiera un color marrón y al dejarlo reposar
durante unos cuantos minutos, se ha depositado en el fondo del tubo de ensayo un
sólido grisáceo, que debe tratarse del Cu(I) que se ha reducido del Cu(II). El
resultado era el esperado ya que se esperaba que hubiera sales cuprosas
insolubles y yodo elemental (fruto de la oxidación de los iones yoduro).
También se sabia de antemano que el CuI iba a ser el menos soluble y
experimentalmente se ha demostrado así. Al igual que el CuCl y el CuBr (menos
soluble que el CuCl pero soluble también) iban a solvatarse en la disolución acuosa
de sulfato de cobre(II) 0’2M.
✗0-3
El clorato de potasio no ha reaccionado con ácido clorhídrico 2M pero sí que ha llegado a

reaccionar con ácido clorhídrico concentrado aunque EOCLIO} / Clz ) E- / Clzllí ) >
°
El bromato de potasio sí reacciona con HCl 2M ya que se cumple que ÉCBVOJ / Brz) > ECCKICI )
_
El iodato de potasio sabemos que no reaccionará ya que ÉCIO-3112) $ EOLCIZICI )

_
12151 CON H2O , HLI y HI
El yodo en agua como habíamos visto antes, no va a

H2O
IZCS) reaccionar y se va a quedar sin disolver, precipitado
,
No ocurrirá nada en el fondo del tubo de ensayo. En HCl concentrado,
el yodo se disuelve parcialmente adquiriendo un
Iris) CIIAC ) Izcl
_
( ac ) color amarillo pálido y en KI se disuelve mucho

adquiriendo la disolución un color amarillo mucho
Isis ) + [ más intenso.
IJ (ac)
( lameiortomaoe disolverlo
esconi .
KI
Cuando se introduce el iodo en el

KI se adquiere un color rojizo y al
añadir sulfito de sodio se convierte
a un color transparente.
SULFATO DE COBRE(II) PENTAHIDRATADO

RECRISTALIZACIÓN

CuSO4(aq) con impurezas solubles
Δ
CuSO4.5H2O ⟶
SÓLIDO con impurezas insolubles
FILTRACIÓN POR GRAVEDAD

CuSO4(aq) saturada con impurezas solubles
Concentración Enfriamiento
CuSO4(aq)
Δ Hielo
CuSO4.5H2O(s) puro
FILTRACIÓN POR SUCCIÓN

Para poder quitar el CuSO4(aq) se filtra por succión obteniendo así CuSO4.5H2O(s).
DETECCIÓN DE PRESENCIA DE SO42−
Cu 2+SO42− + BaCl2 ⟶ ↓ BaSO4(s) + 2Cl(aq)

−
Cu 2+
BLANCO
OBTENCIÓN DE CuSO4(s)
Δ
CuSO4.5H2O CuSO4(s) + 5H2O(g)
BLANCO
SULFATO DE HIERRO(II) HEPTAHIDRATADO

Fe ⟶ Fe 2+ + 2e −
2H + + 2e − ⟶ H2
Fe + 2H + ⟶ Fe 2+ + H2
Fe(s) + H2SO4(aq) ⟶ FeSO4(aq) + H2(g)
amarillo/incoloro verde claro incoloro
Concentración Enfriamiento Δ
FeSO4(aq) FeSO4.7H2O(s) FeSO4(s) + 7H2O(g)
Δ Hielo
verde azulado
Ca EN CALIZA
DISOLUCIÓN
CaCO3(s) + 2HCl(aq) ⟶ H2CO2(aq) + CaCl2(aq)
PRECIPITACIÓN
Δ
CaCl2(aq) + (NH4)2C2O4(aq) Ca2C2O4 . H2O(s) + 2NH4Cl(aq)
El Oxalato de di amonio
NEUTRALIZACIÓN
se le
hace reaccionar con el cloruro de calcio
+ − para poder posteriormente obtener

HClexceso + NH3(aq) ⟶ NH4(aq) + Cl(aq)
oxalato de calcio perro hidratado el cual
mediante A secaremos y
pescaremos y
Simultáneamente también ocurre
mediante factores de conversión
podremos
saber la cantidad de ca en la

caliza
C2O42− + 2H + ⇋ H2C2O4
Finalmente:
Δ
CaC2O4 . H2O(s) CaC2O4(s) + H2O(g)
OBL · QUÍMICA ORGÁNICA
DESTILACIÓN
La destilación se utiliza para la purificación de líquidos. Sirve para separar de un líquido sus
impurezas no volátiles (y cuando es posible, en la separación de dos o más líquidos).
LÍQUIDOS PUROS
Cuando la temperatura aumenta, la Pvap también aumenta de manera regular.
Si el recipiente está abierto a Patm cuando la Pvap alcanza la Pexterior el líquido empieza a hervir.
La temperatura a la que esto ocurre se denomina punto de ebullición normal. Y es una
constante característica para cada líquido.
MEZCLAS DE LÍQUIDOS
Cuando se calienta una disolución o mezcla, el punto de ebullición normal es la temperatura a
la cual la Pvap, TOTAL = Patm. Y la Pvap, TOTAL=ΣPvap, i
PA = PAo × χA (LEY DE RAOULT)
De la Ley de Raoult se puede deducir que:
- El punto de ebullición de una mezcla depende de los puntos de ebullición de sus

componentes.
- En una mezcla de dos líquidos, el punto de ebullición está comprendido entre los puntos de
ebullición de los componentes puros.
- El vapor producido será siempre más rico en el componente de punto de ebullición más
bajo.
DESTILACIÓN SENCILLA
La destilación debe hacerse con lentitud pero sin interrupciones, dando una temperatura
adecuada con el calefactor.
Casi todos los líquidos tienden a sobrecalentarse (T superior al punto de ebullición) por lo que
para evitarlo se añaden antes de comenzar la destilación, dos o tres trozos de porcelana
porosa, cuyos poros constituyen un lugar para la formación de núcleos de burbujas, haciendo
que el líquido hierva normalmente al alcanzarse la Tb.
(También se puede conseguir esto manteniendo termómetro

←
agitado el líquido que se está destilando mediante Manguera
÷÷
←
la adición de un imán rotatorio)
Para calentar el matraz se utiliza el baño adecuado Refrigerante

a la temperatura que se quiera conseguir, o
÷:*
¿
÷:
mediante una manta calefactora a dicha
temperatura.
Utilizada para separar mezclas de dos , .
componentes que hiervan con una diferencia

de puntos de ebullición de al menos:
ΔTb ∈ [60oC,80oC ]
fTGMMGGA-ggg-Y.it
"
"
weno
Marta calefactora
DESTILACIÓN FRACCIONADA
Permite la realización de una serie de destilaciones sencillas en una sola operación continua.
A medida que los vapores calientes suben a través del relleno, se van condensando en todas
las zonas de la columna.
El condensado gotea a través del relleno y al gotear y descender tiene lugar un intercambio de
calor continuo con los vapores calientes, que continúan ascendiendo por toda la superficie del
relleno.
n
Si el condensado acepta en algún punto de calor ✗

Termómetro
de los vapores, se reevapora y el vapor formado ¿

Manguera
será más rico en el componente más volátil que

el condensado.
A la vez, el vapor al haber peridido calor por "

T
" reniaeranr
habérselo cedido al condensado, se condensa
Alargadora
parcialmente.
:*:*:*
Este condensado es más rico en el componente nanawa →
Y
menos volátil.
TE
Utilizada para separar mezclas de dos ""¥
ü ⑤
matraz colector
componentes que hiervan con una diferencia

de puntos de ebullición de: @
|,TÑMMkTAAgggg→! "
" "" °
o o
ΔTb ∈ [30 C,60 C ] ← manta cantautora
Cuando este proceso se repite muchas veces a través de toda la altura de una columna eficaz,
acaba por producir vapor puro del componente de menor punto de ebullición, que pasa a
través de la cabeza de destilación hacia el refrigerante. Este continúa pasando a su Tb hasta
que se separa completamente de la mezcla. Cuando ocurre esto, la T de los vapores que se
destilan se eleva hasta el punto de ebullición del componente menos volátil de forma que
empieza a llegar al refrigerante.
El residuo que queda en el matraz de destilación se va enriqueciendo del componente de

mayor punto de ebullición.
DESTILACIÓN AL VACÍO (A PRESIÓN REDUCIDA)

Es una forma de destilación que se efectúa a presión reducida.
Muchas sustancias no pueden purificarse por destilación a Patm porque se descomponen antes
de alcanzar sus puntos de ebullición normales, otras sustancias tienen puntos de ebullición tan
altos que su destilación es difícil o no resulta conveniente.
Para saber la reducción de presión que se requiere se utiliza un nomograma.
Para llevarla a cabo se utiliza un aparato similar al descrito para el caso de la destilación simple.
La fuente de vacío se conectará al sistema por la alargadera, y se suele utilizar una grasa que
ayuda a hacer vacío.
Cuando se termina la destilación se quita la fuente de calor y se deja que el sistema alcance la
temperatura ambiente antes de quitar la fuente de vacío.
El uso del rotavapor sirve para la rápida eliminación de disolventes.
EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO
La extracción es una técnica empleada para separar un producto orgánico de una mezcla de
reacción o para aislarlo de sus fuentes naturales.
El procedimiento consiste en meter la disolución en un embudo de extracción junto con un

disolvente orgánico inmiscible con el agua y dejar que se separen las dos capas. Los solutos
se distribuyen entre la fase acuosa y la fase orgánica.
Las sales inorgánicas permanecerán en la fase acuosa.
Los compuestos orgánicos de +6C serán insolubles en agua y estarán en la fase orgánica.
La solubilidad de compuestos orgánicos en las fases acuosas puede verse favorecida por la
presencia de grupos funcionales polares tipo amina o tipo ácido carboxílico, ya que
interaccionan a través de fuerzas intermoleculares con el agua y favorecen la solubilidad
parcial de los compuestos orgánicos en la fase acuosa.
COEFICIENTE DE REPARTO
Alcoholes, cetonas, aldehídos, ácidos, ésteres, aminas… son capaces de asociarse con el agua
a través de puentes de H, son parcialmente solubles en agua y en los disolventes orgánicos.
Entonces, cuando esto ocurre, pueden ser necesarias varias extracciones sucesivas para
eliminar la sustancia orgánica de la fase acuosa.
Cuando se agita una døaq de una sustancia con un disolvente orgánico en el que la sustancia
es algo soluble, el compuesto se disuelve parcialmente en los dos disolventes.
La relacciones entre las concentraciones de ambos son proporcionales a las solubilidades

respectivas cuando se alcanza el equilibrio a una temperatura determinada.
CI S
K= = I K: coeficiente de reparto
CII SII
Para un volumen determinado de líquido extractivo, la eficacia de la extracción aumenta
cuantas más extracciones se hagan.
Los disolventes orgánicos más utilizados son:
- Tolueno
- Éter de petroleo
- Diclorometano
- Cloroformo
- AcOEt (éter dietílico)
El AcOEt es el más utilizado ya que la mayoría de los compuestos orgánicos son muy solubles
en él y porque el AcOEt tiene un bajo punto de ebullición. Pero, el AcOEt es muy volátil y se
inflama fácilmente.
EXTRACCIÓN " "
If
( ) €7
LÍQUIDO-LÍQUIDO
" "
>
MO
% of '
{)

' .
orairs,
.
ao
.
ora
orcas ,
aa ,
H2O ORGLB)
q-qpaa.NET/oaan HÜTTER
NaOH
HÜTTER
NEPEAN

Hro
NEPEAN
+
AQ ORG AQI
%FToTs%y
ACOET
AQI ORGLB)
Va .
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→
>
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ORGLB) NAZSO " →

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¥-4504104 ' oraiac,

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FINALMENTE :
|/ / | .
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NZ
Agora Mpaa Mpaa Ngai -

Y'
②
_
AQII
Y
¡ ÍOH
ACUOSA ACOET si ORGIB) →
no
opq ,
,
| Si ORUCÁC / → [ 1-
"° "
EXTRACCIÓN LIQUIDOLIQUIDO
¿ porqué se repiten las extracciones ?
se extraerá solo una proporción lkcoetoe reparto )

i. nose podrá extraer todo de una
misma vez
BÁSICO
-
¥:
NH?
solubles
+
con / acapaaq
r
"
""
Ú AQÁCIDA
+
Hsot
sirnquunab
§,
_
+
yo
→
ACOET
.
BASE ÁCIDO
GA,
HCILQG ) /
sitenqounaír
-
COOH
ÁCIDO
+ OH
BASE
-
→
R -
Coo
-
+
yo HAUT
SAL
AQLÁCIDA ) µ
ORGCÁCIDAI
1 1
FÉIN "Í Hzsoyiaq ,
+ ACOET
MÍ ""
| segunda extracción LAVADO

-
-10M → +
yo
Ya que pueden quedar restos
CON H2O 1) NAZSOYCS )
NQOH
(1) FIINQT
de naftaleno LAVADO se AQ
. .
ORG
✓
"
vaa haber un lenacena capas AQ .
t t
exceso por toque IIIIROTQVCLPOV
también estará seoesecha
7
"" ° presente . → para auetoaoseneuovaiicey
Para comprobarlo meaimoseipn
+ NAOH +
Nqzgoy +
Hago
% ido →
Precipita / ácido benzoico )
Antes de ACOET
* líquido
>
→
ser Nrbio ( anilina )
ACOET
AQIBÁSICA) ORG ( BÁSICA )
v
N
N
"
NaOH -1 NQZSOY + H2O
ÍN -1 ACOET
N" "
capa
"
QÓ " " "

en la
"" ""' "^ woeggowb.ie ""
" avirael
extra H2O µ
que seca
,
segundo AQ
v
ORG
1) NO, SOLICS )
V V A) Filmar
N" NM
Sedesecha III ) Rotavapor
,
1
Para poder
eliminar el
ACOET
Eiji "
+ / O
-'
OH
ACOET
NaOH (aq )
V
Ío
-
-
Nat → OH
o +
AQ ORGIB )
N N 1) NAZSOY
111 Filtrar
ó Nat IIIIROTAVAPOR
non
+
NAOH -1420 + ACOET >
" °"
HÍSOY (aq )
V
OH
+ No, Soy +
HZSOU +
H2O
AQ ORGIÁC )
V V
1) NAZSOY
NQZSOY +42504 +
H2O 111 Filtrar
oy "" Rotavapor o,
+ ACOEL.
>
NHZ
ACOET
HLI 1991
✓
NHÍI,
;
AQ
ORGIÁC )
<
s
NHÍ "
"
+ Ha +
yo + ACOET
NQOH 1) Añadir No>Soy
v A) Filtrar con embudo

N" 1111 Eliminar disolvente
+ NACI + NQOH +
H2O V
ACOET I
AQ
ORGLB )
<
,
NACI + NAOH +
H2O N "'
+
ACOET
1) Añadir Na , soy
4) Filtrar con embudo
v 1111 Eliminar disolvente
- NY
PURIFICACIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS
Frecuentemente los compuestos orgánicos sólidos a Tamb se purifican frecuentemente
mediante la cristalización o recristalización.
La técnica consiste en disolver el sólido que se pretende purificar en un disolvente o mezcla

de disolventes calientes y permitir que la disolución se enfríe lentamente.
El material disuelto tendrá una solubilidad menor al enfriar e irá precipitando.
- Cristalización si el proceso es lento y selectivo
- Precipitación si el proceso es rápido y no selectivo
La cristalización es un proceso de equilibrio y normalmente da lugar a sólidos de gran pureza.
Inicialmente se forma un pequeño cristal y crece capa a capa de manera reversible.

En la precipitación el cristal se forma tan rápidamente que pueden quedar impurezas atrapadas,
por eso siempre se debe evitar un enfriamiento rápido.
ELECCIÓN DEL DISOLVENTE
El material que se vaya a purificar tiene que ser insoluble a Tamb y muy soluble a T cercanas
al punto de ebullición. La curva de solubilidad ideal tiene una pendiente muy elevada.
La solubilidad de los compuestos orgánicos viene dada por las polaridades del disolvente y
del soluto. (El igual disuelve al igual).
- Si el soluto es muy polar → Se necesita un disolvente muy polar
- SI el soluto no es polar → Se necesita un disolvente poco polar
Compuestos que presenten grupos funcionales que puedan formar puentes de H serán más
solubles en disolventes como H2O o MeOH que en disolventes hidrocarbonados como el
benceno o el hexano.
Si el grupo funcional no es la mayor parte de la molécula este comportamiento podría invertirse.
La volatilidad del disolvente es importante ya que un disolvente volátil permite fácilmente la

separación de los cristales por evaporación, la separación puede ser más difícil en casos en
los que el punto de ebullición sea muy alto.
PURIFICACIÓN
II

4-
¥ ✗
Papel de
filtro
,
-
µ > w >
MANTA CALEFACTORA
→
H2O fría Placa porosa
☒ ✗
,
TI •
vacío
-9W
>
>
Papel de
filtro
?⃝
?⃝
TLC
La cromatografía engloba un conjunto de métodos empleados para separar los
componentes de una mezcla con la ayuda de dos fases inmiscibles:
- Fase estacionaria (Fija)
- Fase móvil (Se mueve)
Las cromatografías que mejor se entienden son las que emplean una FE sólida (o líquida) y una
FM líquida (o gas).
Las FE se suelen empaquetar en columnas o extender sobre superficies más o menos

amplicas.
Las FM se desplazan por las FE por gravedad, aplicación de presión o por adsorción.
En la TLC:
- La FE es una capa muy fina de sílice SiO2 que cubre una placa de Al.
- La FM o eluyente asciende por dicha placa por capilaridad, arrastrando mientras asciende a
los componentes de la mezcla, pero con diferente velocidad a cada uno de ellos.
d
^
Rf = PUNTO ; Rf ∈ [0,1]
dS QS •
p ^
APUNTO
V v
El Rf se define como factor de retención y es característicos de cada sustancia si no se alteran

las condiciones del experimento.
El SiO2 es una red covalente 3D de tetraedros en los que cada Si se une a 4O y cada O a 2Si.
Los O superficiales se saturan con átomos de H formando grupos silanol —SiOH. Entonces,
aunque el interior del grano es apolar por su simetría tetraédrica, su superficie es polar y
capaz de formar puentes de H.
Cuanto más polar y más capaz de formar puentes de H sea uno de los componentes de la
mezcla analizada, más retenido quedará en la placa de TLC.
Los que experimentan fuerzas intermoleculares más intensas con la superficie de sílice, suben
menos.
- El hexano es apolar
- El diclorometano es poco polar
- El AcOEt es polar
- El MeOH es muy polar
- El H2O al poder establecer puentes de H es extremadamente polar
Los eluyentes son generalmente mezclas de dos o varios de esos disolventes, ya que suelen
producir mejores separaciones que los disolventes puros.
- Cuanto más polar sea un componente, menor Rf (más abajo)
- ↑Polaridad componente → ↓Rf
- ↓Polaridad componente → ↑Rf
- Variando la polaridad del eluyente los componentes subirán más (si el eluyente es muy
polar) o menos (si el eluyente es poco polar).
- ↑Polaridad del eluyente → ↑Rf
- ↓Polaridad del eluyente → ↓Rf
- En eluyentes Hex:AcOEt:
- ↓Hex ↑AcOEt → ↑Polaridad del eluyente
- ↑Hex ↓AcOEt → ↓Polaridad del eluyente
Para revelar el cromatograma, se utiliza luz UV.
HEXANO Apolar
i
ACOET o
Polar
MAYOR PROPORCIÓN ACOET MAYOR PROPORCIÓN HEXANO
•
•
•
p
•
• L
•
1) Eleqireluyente adecuado
A) Llenar capilar muestra → Pinchar TLC
TLC Llorar con ACOET

> llenar capilar compuesto -
Pinchar TLC
"1) Papel de filtro en contenedor coneleluyente

IDENTIFICAR NI Deiaravesubahastalalínearope
VIUV
COMPUESTOS
1) llenar capilar con compuesto

Illreeterenlamácvinaeir calentando
>
1111 Nando se LÍQ apuntar Tf
Tf
Nlcompararconlatfdel compuesto real
SÍNTESIS DEL BENZOATO DE METILO
ACOET ACOET
AQ
NQOH -3M µ
L b
L b
AQ ACOET
ACOET
)
AQ +
↳
°

Filtro
,
NGZSOY my
FASE
→
ORGÁNICA ACOET
"
EMDUOOCÓNICO
tmatraz
El calentamiento de la mezcla dura 30 minutos y todo el ácido benzoico se disuelve con la

mezcla de H2SO4+MeOH.
La fase orgánica hay que lavarla con H2O para poder eliminar restos de NaOH que puedan
haberse quedado al hacer la extracción en medio básico. Para que no queden trazas de base (o
ácido dependiendo de la extracción) siempre se hace un lavado final en medio neutro.
OBL · QUÍMICA ANALÍTICA
CARACTERÍSTICAS DEL AGUA COMO DISOLVENTE
•
Carácter polar.
•
Elevados puntos de fusión y ebullición.
Elevado calor específico.

: Baja conductividad eléctrica, pero capacidad de autoionización.
•
Elevado valor de la constante dieléctrica.
REACCIONES EN MEDIO AQ
PRECIPITACIÓN
Producidas cuando se mezclan disoluciones iónicas y se forman fases sólidas. Esto está
debido a la interacción de las cargas eléctricas, que dan lugar a un producto
eléctricamente neutro, que a su vez, da lugar a un sistema disperso (turbidez). Para
conseguir la fase sólida en este sistema disperso, se centrifuga.
d Aglis ,
=
Agtaq , +
Íaq ,
ÁCIDO-BASE
Debidas a la transferencia de protones desde un ácido a una base.
El disolvente participa en estas reacciones muchas veces comportándose como ácido y

base a la vez (se autoioniza).
CHZCOOH H2O Hzot

-
+
CHZCOO +
DE COMPLEJACIÓN
Debidos a la formación de enlaces covalentes dativos entre un ionícele central con
orbitales d semillenos y una especie donadora de electrones llamada ligando, la cual,
puede ser neutra o aniónica.
Los electrones son compartidos por ambos reaccionares en el producto formado y que,
la mayoría de las veces dan lugar a cambios intensos de color en la dø.
Fest FCISCNI }
-
SCN +
REDOX
Reacciones en las que un reactivo cede totalmente uno o varios electrones (se oxida) a
otra especie que los acepta (se reduce).
Zn + HCI → ZMCI -1
Hz
SOLUBILIDAD
 
PRODUCTO IÓNICO
P.I. < KPS La mezcla no se ha saturado del sólido. Disolución verdadera.
P.I. = KPS La mezcla se ha saturado del sólido. Disolución verdadera.
P.I. > KPS La mezcla se ha sobresaturado del sólido. El sólido que sobra precipita dando
lugar a un sistema disperso (turbidez) hasta que el P.I. de la fase acuosa se
iguale con KPS.
La solubilidad es la cantidad máxima de sustancia que se disuelve por unidad de

volumen de disolvente a una T y P dadas.
Los factores que pueden afectar a la solubilidad son:
- Temperatura
- Tamaño de partícula
- Disolvente
- Presencia de electrolitos
- Reacciones químicas acopladas
PRECIPITACIÓN FRACCIONADA 
Es el proceso de separación secuencial de iones en una mezcla por adición de otro ión
que puede formar con ellos productos insolubles.
Se considera que un ión ha precipitado cuantitativamente cuando permanece en

disolución una C ≤ 0,1% de la C0.
Si cuando se alcanza la saturación de un sólido, el ión que ha precipitado con

anterioridad lo ha hecho de forma cuantitativa es posible la separación física del sólido
originado por el primero.
SEPARACIÓN + IDENTIFICACIÓN CATIONES QUE FORMAN CLORUROS INSOLUBLES

00 Agt + PBZT +
Hg ?
HUZM hasta precipitación total

A
d
lo
d AGCI + drpbllz +
lo Hgzclz 00
H2O
d
d
KZCRQ,
DOPBCI , >
Pbcloycs ,
te AGCI -1 tu Hqecl ,
NH} 2M
y d k'
>
Aglis )
AGINH } / Í
NAGAST -1 lo HGUNH, 00
>
Ht
AGC/ (g)
SULFATOS INSOLUBLES CROMATOS INSOLUBLES
•
BASOLI •
BACROY
•
58504 •
Pbcroy
•
Pts504 •
AGRCROY
•
Casoy •
Hgzcroy
PROPIEDADES ÁCIDO BASE DE CATIONES Y ANIONES EN MEDIO AQ
Un ión es una entidad material constituida por un átomo o grupo de átomos con carga
eléctrica asociada. (Anión (-), Catión (+)).
Cuando los iones se encuentran en disolventes polares se asocian a moléculas de
disolvente formando solvatos.
+ ácido + básico
- Los cationes tienen carácter ácido.
RELACIÓN
^ A
- Los aniones tienen carácter básico.

CARGA/ RADIO v v
-
ácido -
básico
CATIÓN ANIÓN
Cuando los elementos se encuentran en estados de oxidación elevados dan lugar a

especies tan inestables en dø aq. que solamente pueden llegar a existir en forma de
oxoanión.

Los cationes trivalentes (Fe3+, Cr3+, Bi3+, Al3+) son muy ácidos y precipitan al añadir una
base, formandose hidróxidos muy insolubles. Esto hace que los cationes trivalentes
formen sólidos con tamaños de partícula muy pequeños y tienden a retener otros iones
en su superficie (adsorción).
Para purificar los sólidos:
- Separarlos
- Redisolverlos en HCl
- Reprecipitarlos de nuevo con la misma base utilizada
SEPARACIÓN + IDENTIFICACIÓN CATIONESQUEFORMANVHIDRÓXIDOS INSOLUBLES
LYCOMPLEJOSAMONIACALES )
00 FC
>+
+ Al
>+
+ (UZT + NIZT
A NH] CONC ( BUFFER PHI 912 )
t t
tu FCCOHIZ WLNH > ÍÍ 00 AMONIACAL
+
NIINH} / ¡
LA / IOH ) }
1) Disolver COMHCI
IIIPTEPITARCOMNH } CONC
1 1
SE DESECHA
tu FCLOH) }
CLORHÍDRICA
LA / ( OH ) }
IDENTIFICACIÓN fést
Hexacianoterratolllloe potasio
IDENTIFICACIÓN Curt
ki, / FECCNIG ) ( Enpapeloetilm )

>
Fly ( Fe ( (N ) G) z (g) bentoinaimat ¡ =ÉÉo -
en -
y;D
la -
a- o
' '
DOCIORHÍDRICA
.
" PRÓN
00 AMONIACAL > QUELATO
"
> Fe / SCN ) recscnjn
"
KGCN
.
. .
/ )
tiocianato oepotasio
IDENTIFICACIÓN NIZT i '
i
- -
CH } -
[ = N N = C -
CH }
IDENTIFICACIÓN Al
" CH } - ¿ = NÍNIÍN ¿ __ -
CHZ
" "
DIMETILCTLIOXIMA
-
" -
°
☐ AMONIACAL >
QUELATO
NQOHZM = CHSSCOOHZM
OOCLORHÍDRICA > , > LE / OHI > es, +
AIÓ
A
IDENTIFICACIÓN CO} / SOY
MORINA
I " "" ""
MORINA
Apt > A, +
zppt SOY -10 } >
Basoyis, +
Bacozis , >
BASOYIS , -1420+0 :
, "
MORINA MORINA
MATERIAL VOLUMÉTRICO
La precisión es el grado de concordancia entre los resultados de varias medidas
repetidas.
La exactitud es la aproximación del resultado del valor medido al valor aceptado o

certificado como verdadero.
TIPO I → Para medir el volumen en su interior
- Matraces aforados
TIPO II → Para medir el volumen que desalojan
- Buretas
- Microburetas
- Pipetas
- Micropipetas
- Jeringuillas
NO VOLUMÉTRICO → Todo el no indicado anteriormente
- Probetas
- Vasos de precipitados
- Erlenmeyer
ERROR
• Según las características del error • Según el origen de los mismos
• Determinados
• Personales
• Presentes ocasionalmente
• Prejuicio
• Origen concreto
• Gran equivocación
• Unidireccionales
• Intrumentales
• Podrían ser evitados

• Imprefecciones o alteraciones
• Indeterminados
• De método
• Siempre presentes
• Incorrecta aplicación
• Sin origen concetro

• Interferencias
• Desviaciones al azar
• No pueden evitarse
• Según el origen de los mismos

• Personales
• Prejuicio
• Gran equivocación
ERROR ABSOLUTO
εa = x − μ
ERROR RELATIVO
μ → Valor verdadero
x−μ
εr = × 100 (%)
μ
CALIBRACIÓN
I. Enjuagar con acetona.
II. Escurrir el líquido del interior y secarlo sin tocar el vidrio con las manos.
III. Esperar a que la acetona se evapore.
IV. TARA en balanza y ponerlo en el centro.
V. Anotar el peso de lo que calibremos cuando esté vacío.
VI. Añadir agua destilada hervida a Tamb.
VII. Enrasar con ayuda de un cuentagotas.
VIII. Colocar el tapón y anotar el peso con el agua.
IX. Repetir proceso las veces que sean necesarias depende de lo que estemos
calibrando, ya que cuanto mayor volumen, menos repeticiones del proceso de
calibración.
MEDIDA DE pH
• Semicuantitativa → Celulosa impregnada con colorantes
• Instrumental → Potenciómetro provisto de un electrodo selectivo de membrana de

vidrio y un electrodo de referencia y una calibración con al menos dos disoluciones
reguladoras patrón.
- En medios muy ácidos hay desviaciones por exceso de pH no muy bien explicadas y
conocidas como error ácido.
- En medios muy básicos hay errores determinados por exceso en la concentración

debidos a que la membrana responde a la concentración del Na+, conocido como error
alcalino.
Las medidas se tienen que realizar en equilibrio y durante las mismas no hay un paso de
corriente apreciable por el circuito electrico por lo que no se ve alterada la composición
de la muestra por ello la medida potenciométrica del pH es utilizada universalmente.
En las reacciones de formación de complejos las adiciones de ligando hacen que la
mezcla sea más básica.
La presencia de restos ácidos en el material utilizado puede llegar a destruir complejos uy

estables.
Lo mismo ocurre con las reacciones ácido-base, de precipitación y redox.
Las reacciones en algunos casos solo se producen en un rango de pH muy pequeño.
Es muy importante conseguir que la acidez de un medio de reacción no se vea

modificada frente a pequeñas adiciones o a las posibles impurezas del material. Se
puede lograr:
- Con disoluciones muy ácidas con elevadas concentraciones de H+ o con disolcuiones

muy alcalinas con elevadas concentraciones de OH—.
- Con disoluciones obtenidas al mezclar un ácido débil y su base conjugada ambas en

concentraciones elevadas.

Los dos tipos de disoluciones presentan una resistencia a la modificación de su pH
cuando se les añaden pequeñas cantidades de ácidos o bases fuertes.
Si la resistencia es mayor que la que ofrece el disolvente, se trata de disoluciones buﬀer
ECUACIÓN DE HENDERSON-HASSELBACH
Cb
pH = pKa + log
Ca
Ca = Cb ∴ pH = pKa → [H +] = Ka
Ca > Cb ∴ pH < pKa → [H +] > Ka
Ca < Cb ∴ pH > pKa → [H +] < Ka
Para regular a un pH dado, se utiliza un par ácido-base con un pKa con ese mismo valor.
Al añadir un ácido o una base fuerte se alteran las concentraciones Ca y Cb pero si el

término de la relación de concentraciones no se modifica mucho, el pH de la disolución
no se verá alterado significativamente y siempre se encontrará próximo al pKa del par
ácido-base de la reguladora.
La capacidad reguladora de pH de una disolución disminuye proporcionalmente con la

dilución.
MEDICIÓN DE pH EXPERIMENTAL
I. Preparar en un matraz aforado (100mL) una døaq AcONa 0.1M
II. Preparar en un matraz aforado (100mL) una døaq AcOH 0.5M
III. Medir pH del agua destilada y de las disoluciones anteriores
IV. Calibrar pHmetro
V. Echar 50mL agua destilada a 2 vasos de precipitados
A. En un uno añadir 10 gotas HCl 0.1M. Agitar. Medir pH
B. En otro añadir 10 gotas NaOH 0.1M. Agitar. Medir pH
VI. Preparar en dos vasos de precipitados 50mL dø buﬀer AcOH/AcO- de pH igual al pKa
del ácido.
A. Medir pH con papel indicador
B. A un vaso añadir 10 gotas HCl 0.1M. Agitar. Medir pH
C. A otro vaso añadir 10 gotas NaOH 0.1M. Agitar. Medir pH
VOLUMETRÍA
• Requisitos para una volumetría:
• Disolución de reactivo de concentración conocida (dø patrón)
• Instrumento de medida de volúmenes (bureta)
• Sistema de detección del punto final de la volumetría
• Requisitos de la reacción
• Estequiometría definida
• Cuantitativa
• De cinética rápida o de fácil catálisis
• Sistemas indicadores del punto final

• Químicos o visuales (cambio apreciable por el ojo humano)
• Instrumentales (fotométricos, potenciométricos, amperométricos)
En una valoración se busca alcanzar y detectar cuándo, al ir añadiendo pequeños

volúmenes de valorante, exactamente todos los eq-g de la especie a cuantificar
presentes inicialmente en la dø a valorar hayan reaccionado con el mismo número de eq-
g del reactivo añadido y esa situación es conocida como punto de equivalencia de la
valoración.
nºeq-gANALITO = nºeq-gVALORANTE
Vmuestra Ndø analito = Vgastado valorante Ndø valorante
Preequivalencia → Antes del punto de equivalencia
Postequivalencia → Después del punto de equivalencia
Básicamente cuando se produzca el cambio del sistema indicador, se dará la valoración

por terminada y se habrá alcanzado el punto final de la valoración.
Si la diferencia entre el volumen del punto de equivalencia y el volumen del punto final
de la valoración es inferior a una gota, el sistema indicador es adecuado y no da lugar a
un error sistemático de punto final en la CANALITO calculada.
Todo el análisis necesita que se disponga de una dø de reactivo de concentración

exactamente conocida. Y para disponer de esta dø hay dos soluciones:
- Pesar la cantidad exacta de una sustancia patrón/tipo primario
- Pesar una cantidad aproximada de una sustancia que no sea un patrón primario,
disolverla, llevarla a un volumen aproximado y homogeneizar la disolución resultante.
SUSTANCIA PATRÓN PRIMARIO

- Soluble en el disolvente a utilizar.
- Elevada pureza.
- Estable frente a luz, T y agentes atmosféricos.
- Ni higroscópica ni delicuescente a la humedad ambiental.
- Peso equivalente elevado.
- Fácil adquisición, moderado coste.
F tal ato ai. de potasio
Áciao etilenoiamintetraacético
Estandarización de dø NaOH 0.1M
NDICADOR
¡
N°0 " +
Na
Hao
no -
>
no -
¡
"
EÉ
o
Fenolftaleína ácida fenolftaleína básica

( cuando se pone rosa , parar de
echar NOOH )
EINOOH no es una sustancia patrón primario :
•
se humedece al aire fácilmente > se estandariza con
• Reacciona con ello, atmosférico ftalatoácidooe potasio ( FAP)
-00k NAOH
COOH
>
¡¡ ¡ •
+ no
FAP
"
se va echando poco a poco ?

mediante la bureta :
=
cantidad exactamente pesada estandarizar
ya
a
I ( NOOHLM )
I
( Homogeneizar /a antes Cargarla )
-
MGFAP I
MOOBURETA = -
✗ ( Mt ) =
MFAP GASTADOS
I
-
Éso
•
sustancia patrón primario

( Hidroqenoftalatocicidode potasio )
+
Indicador químico ( 2/3 gotas )

( fenolftaleína ácida )
la +
+ 50mL H2O destilada
OBL · QUÍMICA FÍSICA
POLARIMETRÍA
En este experimento se utiliza la reacción de hidrólisis de la sacarosa:
H3O +,HClcat
S + H2O G +F V = k′25oC[S ]
Para disoluciones diluidas de un soluto ópticamente activo, se utiliza la Ley de Biot:
θ = αSlCS ; αS es la rotación específica del soluto
αS depende de:
- Soluto
- Disolvente

- Temperatura
- Longitud de onda
Para preparar las disoluciones de diferente concentración de sacarosa:
I. Se pesa la cantidad de sacarosa pura, previamente secada en una estufa
II. Se disuelve en agua destilada hasta llegar a un volumen de 100mL
Para determinar θ∞ en el laboratorio:
I. Se prepara una dø de 20mL de dø de sacarosa 20g/100mL + 20mL HCl
II. Se calienta dicha dø durante 5 minutos a 65ºC
III. Se retira de la fuente de calor y se deja reposar hasta que se enfría y se vierte la dø en el
tubo polarimétrico y se mira a través del polarímetro.
CINÉTICA + TERMODINÁMICA
Condiciones adiabáticas
ΔT( + ) q = 0 EXOTÉRMICO
ΔT( − ) q = 0 ENDOTÉRMICO
Condiciones isotérmicas
ΔT = 0 q( − ) EXOTÉRMICO
ΔT = 0 q( + ) ENDOTÉRMICO
CALOR DE CRISTALIZACIÓN. Na2 S2O3(s)
Al añadirse una vez enfriada la dø de tiosulfato sódico con agua, un cristalito de tiosulfato
sódico, empieza a cristalizarse ya que el cristalito actúa como núcleo de cristalización para el
exceso de soluto en la dø sobresaturada. Cuando se añade, se eleva la temperatura.
CALOR DE DISOLUCIÓN NH4 NO3(s) , CaCl2(s)
Cuando se añade H2O al NH4NO3(s) la temperatura disminuye.
Cuando se añade H2O al CaCl2(s) la temperatura aumenta.
CALOR DE DILUCIÓN H2SO4 , HCl
En ambos casos la temperatura aumenta al diluirse. Cabe destacar que ‘’a los ácidos no les
gusta que les mojen’’ por lo que siempre se debe echar el ácido en el agua.
CALOR DE NEUTRALIZACIÓN HCl + NaOH ⟶ NaCl + H2O

Al producirse la neutralización la temperatura de la disolución aumenta considerablemente.
3+ − 2+
Fe(aq) + SCN(aq) ⇌ FeSCN(aq)
INCOLORO INCOLORO ROJO SANGRE
Para experimentalmente ver como funcionan los equilibrios, nos fijamos en esta reacción ya
que dependiendo de los sucesos que ocurran, mediante Le Châtelier y mediante el cambio de
color en la reacción, vamos a poder ver qué esta ocurriendo, si la reacción se desplaza hacia
los reactivos, o hacia los productos.
5H2C2O4 + 2KMnO4 + 3H2SO4 ⟶ 10CO2 + 2MnSO4 + 8H2O + K2SO4
INCOLORO VIOLETA
Se puede observar que en esta reacción, la temperatura afecta a la velocidad de la reacción, ya

que a menor temperatura, más tiempo tardará la reacción y viceversa.
Zn(s) + 2HCl(aq) ⟶ ZnCl2(aq) + H2(g)
Al introducir una lámina de Zn en HCl en un kitasato, empieza a descomponerse formando

hidrógeno gas que sube a través del tubo eudiómetro llenándose la punta de éste de H2(g).
Se pudo apreciar que cuando la concentración del HCl aumenta, el tubo eudiómetro se llenaba
de H2(g) en menos tiempo.
✗ Tubo eudiómem
FB
Kitasato
→
{
.
!✗
HLI H2O
☒
cristalizado r
PK → Endotérmica
qy →
→ tu K → Exotérmica
LT → pnk → Exotérmica
↳
tu K → Endotérmica

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Operaciones Básicas de Laboratorio y Herramientas

Reservados todos los derechos.

- Cuando en la reacción se desprenda H2(g) va a provocar que salga humo y la disolución

- Cuando el Eºreducción > Eºoxidación se produce la reacción.

- Para ‘’calmar’’ algunas reacciones, se les vierte agua.

Reservados todos los derechos.

El Zn reacciona con el HCl formando burbujas, siendo éstas el H2(g) desprendido.

Cu + 4HNO3 ⟶ Cu(NO3)2 + 2NO2 + 2H2O

2Al + 6HCl ⟶ 2AlCl3 + 3H2

2Al + 6H2O ⟶ Al(OH )3 + 3H2

PROPIEDADES OXIDORREDUCTORAS DE X2, X- y XO-3 (Cl, Br, I)

CON AGUA DE CLORO

EYCK / 4-1 >

= 0535511 El KI reacciona y se pone la

= 1135827 V disolución de color rojo ya que

CON AGUA DE BROMO

No va a ocurrir nada ya que los

La disolución va a reaccionar y va a adquirir un

tiene que cumplirse que: 2

ÉL nk/ → EO ( Cult / (UX ) =

- El CuI va a ser el menos soluble.

• Experimentalmente se ha podido observar que al introducir la disolución ac. de

El clorato de potasio no ha reaccionado con ácido clorhídrico 2M pero sí que ha llegado a

El iodato de potasio sabemos que no reaccionará ya que ÉCIO-3112) $ EOLCIZICI )

12151 CON H2O , HLI y HI

El yodo en agua como habíamos visto antes, no va a

( ac ) color amarillo pálido y en KI se disuelve mucho

Cuando se introduce el iodo en el

CuSO4(aq) con impurezas solubles

SÓLIDO con impurezas insolubles

FILTRACIÓN POR GRAVEDAD

CuSO4(aq) saturada con impurezas solubles

FILTRACIÓN POR SUCCIÓN

DETECCIÓN DE PRESENCIA DE SO42−

Cu 2+SO42− + BaCl2 ⟶ ↓ BaSO4(s) + 2Cl(aq)

SULFATO DE HIERRO(II) HEPTAHIDRATADO

Fe(s) + H2SO4(aq) ⟶ FeSO4(aq) + H2(g)

amarillo/incoloro verde claro incoloro

CaCO3(s) + 2HCl(aq) ⟶ H2CO2(aq) + CaCl2(aq)

hace reaccionar con el cloruro de calcio

+ − para poder posteriormente obtener

Reservados todos los derechos.

PA = PAo × χA (LEY DE RAOULT)

De la Ley de Raoult se puede deducir que:

- El punto de ebullición de una mezcla depende de los puntos de ebullición de sus

(También se puede conseguir esto manteniendo termómetro

Para calentar el matraz se utiliza el baño adecuado Refrigerante

Utilizada para separar mezclas de dos , .

componentes que hiervan con una diferencia

Si el condensado acepta en algún punto de calor ✗

de los vapores, se reevapora y el vapor formado ¿

será más rico en el componente más volátil que

A la vez, el vapor al haber peridido calor por "

componentes que hiervan con una diferencia

El residuo que queda en el matraz de destilación se va enriqueciendo del componente de

DESTILACIÓN AL VACÍO (A PRESIÓN REDUCIDA)

Para saber la reducción de presión que se requiere se utiliza un nomograma.

El uso del rotavapor sirve para la rápida eliminación de disolventes.

El procedimiento consiste en meter la disolución en un embudo de extracción junto con un

Las sales inorgánicas permanecerán en la fase acuosa.

La relacciones entre las concentraciones de ambos son proporcionales a las solubilidades

Los disolventes orgánicos más utilizados son:

- AcOEt (éter dietílico)