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ASTM Internacional ha autorizado la traducción de este estándar pero no se responsabiliza por la exactitud técnica o lingüística de la traducción.

Solo la
edición inglesa que ASTM publicó y protegió por la propiedad literaria debe ser considerada la versión oficial.

This Spanish standard is based on ASTM D2896 – 15, Standard Test Method for Base Number of Petroleum Products by Potentiometric Perchloric Acid
Titration, Copyright ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428-2959, USA. Translated and reprinted pursuant to license
agreement with ASTM International.

Este estándar en español está basado en el estándar ASTM D2896 – 15, Standard Test Method for Base Number of Petroleum Products by Potentiometric
Perchloric Acid Titration, este estándar está protegido por los derechos de autor de la ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA
19428-2959, USA. Traducido y reimpreso según el acuerdo de licencia con ASTM International.

Designación: D2896 – 15

Método de prueba estándar para


determinar el número base de productos derivados del petróleo mediante titulación
potenciométrica con ácido perclórico1
Este estándar fue publicado con la designación fija D2896; el número inmediatamente posterior a la designación indica el año de la adopción inicial o, en el
caso de que sea una revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última aprobación. Una épsilon en superíndice (ε)
indica un cambio editorial desde el momento de la última revisión o aprobación.

Este estándar ha sido aprobado para ser utilizado por agencias del Departamento de Defensa de los EE. UU. (U.S. Department of Defense).

1. Alcance *

1.1 Este método de prueba abarca la determinación de los constituyentes básicos de los productos derivados del petróleo
mediante titulación con ácido perclórico en ácido acético glacial.
1.2 Los Procedimientos A y B utilizan distintos volúmenes de solvente de titulación y pesos de muestras.
NOTA 1: Un estudio entre laboratorios (round robin) en una serie de aceites y concentrados de aditivos nuevos y usados ha mostrado que
los dos procedimientos dan resultados estadísticamente equivalentes.
1.3 Apéndice X2 proporciona el uso de un sistema de solvente alternativo que elimina el uso de clorobenceno en este
método de prueba. El uso del solvente alternativo ofrece resultados estadísticamente equivalentes; sin embargo, la precisión es
menor. El párrafo X2.5.5 proporciona orientación cuando se comparan resultados con los dos solventes diferentes.
1.4 Los constituyentes que pueden considerarse que tienen características básicas incluyen bases orgánicas e inorgánicas,
compuestos de aminoácidos, sales de ácidos débiles (jabones), sales básicas de bases poliácidas y sales de metales pesados.
NOTA 2: Este método de prueba es aplicable tanto a aceites frescos como a aceites usados, como se describe en las Secciones 16, 17 y 19,
y el Apéndice X1.
1.5 Este método de prueba puede utilizarse para determinar números base (o índices de alcalinidad) >300 mg KOH/g. Sin
embargo, el enunciado de precisión en la Sección 19 se obtuvo solo en números base ≤300 mg KOH/g.
1.6 Los valores indicados en unidades del Sistema Internacional (SI) deben considerarse como el estándar. No se incluyen
otras unidades de medida en este estándar.
1.7 Este estándar no pretende abordar todas las inquietudes de seguridad, en caso de existir alguna, relacionadas con su
uso. Es responsabilidad del usuario de este estándar establecer las prácticas de salud y seguridad apropiadas y determinar la
aplicabilidad de las limitaciones normativas antes de su uso. Para ver enunciados de advertencia específicos, consulte la
Sección 7, la Sección 10 y X2.2.

1 Este método de prueba está bajo la jurisdicción del Comité de ASTM D02 sobre Productos derivados del petróleo, combustibles líquidos y lubricantes, y es
responsabilidad directa del Subcomité D02.06 sobre Análisis de combustibles líquidos y lubricantes.
Edición actual aprobada el 1 de diciembre de 2015. Publicada en febrero de 2016. Aprobada inicialmente en 1970. Última edición previa aprobada en 2011
como D2896 – 11. DOI: 10.1520/D2896-15.
Este método de prueba ha sido aprobado por los comités patrocinadores y ha sido aceptado por las sociedades colaboradoras de conformidad con los
procedimientos establecidos.
*Al final de este estándar, se proporciona una sección de Resumen de cambios
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2. Documentos de referencia

2.1 Estándares de ASTM:2


D1193 Especificación para agua de grado reactivo

3. Terminología

3.1 Definiciones:
3.1.1 número base, s.: la cantidad de un ácido determinado, expresada en términos del número equivalente de miligramos
de hidróxido de potasio por gramo de muestra, necesaria para titular una muestra en un solvente determinado hasta un punto
final especificado mediante un sistema de detección determinado.

4. Resumen del método de prueba

4.1 La muestra se disuelve en una mezcla esencialmente anhidra de clorobenceno y ácido acético glacial, y se titula con
una solución de ácido perclórico en ácido acético glacial utilizando un medidor de titulación potenciométrico. Se utilizan un
electrodo indicador de vidrio y un electrodo de referencia, conectándose el último con la solución de la muestra por medio de
un puente salino. Las lecturas del medidor se grafican en función de los respectivos volúmenes de solución de titulación, y el
punto final se toma en la inflexión de la curva resultante.
4.2 El Procedimiento A utiliza 120 ml de solvente de titulación. El Procedimiento B utiliza 60 ml de solvente de titulación.
Además, los dos procedimientos utilizan ecuaciones diferentes para el cálculo de los pesos de muestra apropiados. Ya que
muchas partes del método de prueba son idénticos para los Procedimientos A y B, solo las secciones exclusivas se describen
por separado para las dos versiones del método de prueba.
4.3 Ocasionalmente, ciertos aceites usados no proporcionan ninguna inflexión en el modo de titulación directa, en cuyo
caso se emplea una modificación de titulación inversa con solución tituladora de acetato de sodio.

5. Relevancia y uso

5.1 Los productos derivados del petróleo nuevos y usados pueden contener constituyentes básicos que están presentes
como aditivos. Las cantidades relativas de estos materiales pueden determinarse mediante titulación con ácidos. El número
base es una medida de la cantidad de sustancia básica en el petróleo, siempre bajo las condiciones de la prueba. A veces se usa
como una medida de la degradación de un lubricante en servicio; sin embargo, cualquier limitación de estas aseveraciones
debe probarse empíricamente.

6. Aparato

6.1 Medidores de titulación potenciométrica, de registro automático o manual.


6.2 Electrodo de vidrio, con pH de 0 a 11, de uso general.
6.3 Electrodo de referencia, electrodo de referencia de plata/cloruro de plata (Ag/AgCl) con un puente no acuoso como se
describe en la Sección 10. (Consulte también 19.1).
NOTA 3: Algunos electrodos de referencia con diafragmas sinterizados o de fibra de vidrio combinado y algunos sistemas de electrodos
combinados de vidrio y referencia están disponibles comercialmente, tales como el ensamblaje de electrodo de una sola varilla de vidrio más
plata/cloruro de plata. Durante el desarrollo de este método de prueba, el uso de electrodos de estos tipos dieron problemas en algunos
laboratorios, pero no en otros. En consecuencia, estos electrodos están permitidos en este método de prueba, a condición de que se utilice el
puente de perclorato de sodio; sin embargo, cuando surgen problemas de estabilidad o de otro tipo con su uso, debe utilizarse el electrodo de
tipo manguito.
6.4 Agitador, mecánico o eléctrico, con velocidades variables y con batidor o paleta de material químicamente inerte.
Cuando se utilice un agitador eléctrico, deberá estar conectado a tierra de modo que al conectar o desconectar la alimentación
del motor no se produzca un cambio permanente en la lectura del medidor en el transcurso de la titulación. Puede utilizarse un
agitador magnético con barra agitadora, siempre que cumpla estas condiciones.
6.5 Bureta, de 10 o 20 ml, graduada en divisiones de 0,05 ml y calibrada con una exactitud de ±0,02 ml, o una bureta

2 Para los estándares ASTM de referencia, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org, o comuníquese con el Servicio al Cliente de ASTM por correo
electrónico a service@astm.org. Para ver la información del volumen Annual Book of ASTM Standards (Libro Anual de Estándares de ASTM), consulte la
página Document Summary (Resumen del documento) correspondiente al estándar en el sitio web de ASTM.

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automática de exactitud similar.


6.6 Vaso de precipitado de titulación, hecho de vidrio de borosilicato u otro vaso de titulación adecuado, se recomienda
que tenga formato alto.
6.6.1 Para el Procedimiento A, utilice un vaso de precipitado de 250 o 300 ml de capacidad. En el Procedimiento B, utilice
un vaso de precipitado de 150 ml de capacidad, de modo que 60 ml de solvente de titulación cubran los electrodos.
NOTA 4: Pueden utilizarse otros vasos de precipitado de tamaño adecuado.
6.7 Soporte de titulación, adecuado para sujetar el vaso de precipitado, los electrodos, el agitador y la bureta. Es preferible
una disposición que permita la extracción del vaso de precipitado sin perturbar los electrodos, la bureta y el agitador.
NOTA 5: Algunos aparatos pueden ser sensibles a la interferencia por electricidad estática, que se evidencia por movimientos erráticos del
lápiz registrador o del indicador del medidor, cuando el operador se aproxima al ensamblaje de titulación (vaso de precipitado y electrodos).
En este caso, rodee estrechamente el vaso de precipitado con un cilindro de gasa de cobre que esté conectada eléctricamente a tierra.

7. Reactivos y materiales

7.1 Pureza de reactivos: Deberán usarse productos químicos de grado reactivo en todas las pruebas. A menos que se
indique otra cosa, se prevé que todos los reactivos cumplan con las especificaciones del Comité de Reactivos Analíticos
(Committee on Analytical Reagents) de la Sociedad Química de EE. UU. (American Chemical Society), donde estas
especificaciones están disponibles.3 Pueden utilizarse otros grados, siempre y cuando se confirme primero que el reactivo tiene
una alta pureza, suficiente como para permitir su uso sin menguar la exactitud de la determinación.
7.2 Pureza del agua: A menos que se indique otra cosa, deberá entenderse que las referencias a agua significan agua de
grado reactivo que satisface los requisitos del Tipo I, II o III de la Especificación D1193.
7.3 Ácido acético, glacial (Advertencia: tóxico e irritante).
7.4 Anhídrido acético (Advertencia: tóxico e irritante).
7.5 Clorobenceno (Advertencia: tóxico e irritante).
7.6 Ácido perclórico, solución estándar en ácido acético (0,1 N)4 (Advertencia: potente oxidante cuando se seca o se
calienta. Debe tenerse mucho cuidado para evitar el contacto con materia orgánica bajo condiciones que puedan causar secado
o calentamiento posterior, y los derrames deben lavarse inmediatamente y a fondo con agua): Mezcle 8,5 ml de ácido
perclórico del 70 al 72 % (HClO4, del 70 al 72 %) (o 10,2 ml de solución de HClO4 del 60 al 62 %) con 500 ml de ácido
acético glacial y 30 ml (o 35 ml si se usa solución de HClO 4 del 60 al 62 %) de anhídrido acético. Diluya a 1 l con ácido
acético glacial. Deje reposar la solución durante 24 h.
NOTA 6: Debe evitarse el exceso de anhídrido acético para impedir la acetilación de las aminas primarias o secundarias que puedan estar
presentes.
7.7 Hidrogenoftalato de potasio (KHC8H4O4).
7.8 Electrolito de perclorato de sodio: (Advertencia: el perclorato de sodio es tóxico e irritante. También es un potente
agente oxidante cuando se calienta. Debe tenerse mucho cuidado para evitar el contacto con materia orgánica bajo condiciones
que puedan producir secado o calentamiento posterior, y los derrames deben lavarse inmediatamente y a fondo con agua).
Prepare una solución saturada de perclorato de sodio (NaClO 4) en ácido acético glacial. Un exceso de NaClO4 no disuelto
deberá estar siempre presente en la parte inferior de la solución.
7.9 Solvente de titulación: Agregue un volumen de ácido acético glacial a dos volúmenes de clorobenceno.
7.10 Carbonato de sodio, anhidro (Na2CO3).
7.11 Solución de acetato de sodio, 0,1 N en ácido acético (para titulación inversa, consulte las Secciones 16 y 17): Disuelva
5,3 g de Na2CO3 anhidro en 300 ml de ácido acético glacial. Diluya a 1 l con ácido acético después de que la solución esté
completa.

8. Estandarización de reactivos

8.1 Solución de ácido perclórico: La estandarización de la solución de ácido perclórico (HClO4) difiere para los dos
procedimientos de la siguiente manera:
8.1.1 Procedimiento A (120 ml): Caliente una cantidad de hidrogenoftalato de potasio en un horno a 120 °C durante 2 h y

3 Reagent Chemicals, American Chemical Society Specifications (Especificaciones de productos químicos reactivos), Sociedad Química de EE. UU.
(American Chemical Society), Washington, DC. Para sugerencias sobre cómo analizar los reactivos no enumerados por la Sociedad Química de EE. UU.,
consulte AnalaR Standards for Laboratory Chemicals (Estándares AnalaR para productos químicos de laboratorio), BDH Ltd., Poole, Dorset, U.K., y United
States Pharmacopeia (Farmacopea de los Estados Unidos, USP) y National Formulary (Formulario Nacional, NF), U.S. Pharmacopeial Convention, Inc.
(USPC), Rockville, MD.
4 Disponible comercialmente para compra ya preparado.

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deje que se enfríe. Tome de 0,1 a 0,2 g del hidrogenoftalato de potasio pesado con una precisión de 0,1 mg y disuélvalo en 40
ml de ácido acético glacial tibio. Agregue 80 ml de clorobenceno, frío, y titule con una solución 0,1 N de HClO4 utilizando el
sistema de electrodos y los procedimientos indicados en las subsecciones de 10.1 a 10.4 y de 11.4 a 11.7. Detecte el punto
final mediante el mismo procedimiento utilizado para la determinación del número base (consulte 14.2). Realice una titulación
en blanco en 40 ml de ácido acético glacial más 80 ml de clorobenceno (consulte 11.8).
8.1.2 Procedimiento B (60 ml): Caliente una cantidad de hidrogenoftalato de potasio en un horno a 120 °C durante 2 h y
deje que se enfríe. Tome de 0,05 a 0,1 g del hidrogenoftalato de potasio pesado con una precisión de 0,1 mg y disuélvalo en 20
ml de ácido acético glacial tibio. Agregue 40 ml de clorobenceno, frío, y titule con la solución 0,1 N de HClO4 como se
describe en 8.1.1. Realice una titulación en blanco en 20 ml de ácido acético glacial y 40 ml de clorobenceno (consulte 11.8).
8.1.3 Calcule la normalidad, NA, de la solución HClO4 de la siguiente manera:

donde:
W = hidrogenoftalato de potasio, g,
V = solución de HClO4 usada, ml, y
b = volumen correspondiente a V para la titulación en blanco, ml.

NOTA 7: Debido al coeficiente de expansión volumétrica relativamente alto de los líquidos orgánicos, la solución de HClO 4 agria debe
usarse dentro de ±5 °C de la temperatura a la cual fue estandarizada. Si se utiliza a una temperatura superior en más de 5 °C, multiplique el
volumen utilizado por el factor 1 - (t·0,001). Si se utiliza a una temperatura inferior en más de 5 °C, multiplique por el factor 1 + (t·0,001),
donde t es la diferencia en grados Celsius entre las temperaturas de estandarización y uso y siempre es un valor positivo.
8.2 Solución de acetato de sodio: La estandarización de la solución de acetato de sodio (Na 2CO3) difiere para los dos
procedimientos de la siguiente manera:
8.2.1 Procedimiento A (120 ml): Use 120 ml de solvente de titulación y 8,00 ml de solución 0,1 N de HClO4. Titule con la
solución de acetato de sodio 0,1 N, utilizando el sistema de electrodos y el procedimiento indicado en las subsecciones de 10.1
a 10.4 y de 11.4 a 11.7. Detecte el punto final por el mismo procedimiento que se utilizará para la determinación del número
base (consulte 14.2). Calcule la normalidad, NB, de la solución de acetato de sodio de la siguiente manera:

donde:
b = volumen correspondiente a V para la titulación en blanco,
NA = normalidad de la solución de HClO4, y
G = volumen del acetato de sodio estándar utilizado en la estandarización, ml.

8.2.2 Procedimiento B (60 ml): Use 60 ml de solvente de titulación y 4,00 ml de solución 0,1 N de HClO4. Titule de
acuerdo a lo descrito en 8.2.1. Calcule la normalidad, NB, de la solución de acetato de sodio de la siguiente manera:

donde:
b = volumen correspondiente a V para la titulación en blanco,
NA = normalidad de la solución de HClO4, y
G = volumen del acetato de sodio agrio estándar utilizado en la estandarización, ml.

9. Preparación de la muestra

9.1 Es esencial asegurarse de que la muestra sea representativa, ya que cualquier sedimento puede ser ácido o básico, o
tener material ácido o básico adsorbido desde la muestra. Cuando sea necesario, las muestras pueden calentarse para facilitar
la mezcla. Los aceites usados deben agitarse vigorosamente para garantizar la homogeneidad antes del muestreo.

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NOTA 8: Como los aceites usados pueden cambiar notablemente durante el almacenamiento, las muestras deben probarse tan pronto como
sea posible después de extraerlas del sistema de lubricación y deben anotarse las fechas de muestreo y análisis, si se conocen.

10. Preparación del sistema de electrodos

10.1 Preparación de los electrodos: Cuando el electrodo de referencia se va a cambiar de un puente acuoso a uno no
acuoso, drene la solución acuosa, lave todos los cristales de KCl con agua, luego enjuague la camisa exterior (puente salino)
varias veces con la solución de electrolito de NaClO4. Por último, llene la camisa exterior con la solución de electrolito de
NaClO4 hasta el orificio de llenado. Cuando se utilice el electrodo de tipo manguito, retire cuidadosamente el manguito tierra-
vidrio y limpie meticulosamente ambas superficies de tierra. Vuelva a colocar el manguito holgadamente, y permita que
drenen unas pocas gotas de electrolito para enjuagar la junta tierra-vidrio y para humedecer las superficies de tierra con
electrolito. Coloque el manguito firmemente en su lugar, vuelva a llenar la camisa exterior con la solución de electrolito de
NaClO4, y enjuague el electrodo con clorobenceno. Cuando esté en uso, el nivel de electrolito en el electrodo de referencia
debería mantenerse por encima del líquido en el vaso de titulación para evitar la entrada de contaminantes en el puente salino.
Cuando no esté en uso, llene el electrodo de referencia con la solución de electrolito de NaClO 4, deje el tapón en el orificio de
llenado, y sumerja ambos electrodos en agua destilada, manteniendo el nivel del electrolito por encima del nivel del agua
destilada.
10.2 Prueba de los electrodos: Pruebe la combinación del medidor y electrodo al ponerla en uso por primera vez, o cuando
se instalen nuevos electrodos, y repita la prueba a intervalos regulares de la siguiente manera:
10.2.1 Procedimiento A: Sumerja los electrodos en una mezcla bien agitada de 100 ml de ácido acético glacial más 0,2 g de
KHC8H4O4 y registre la lectura indicada por el medidor. Enjuague los electrodos con clorobenceno y sumérjalos en 100 ml de
ácido acético glacial más 1,5 ml de solución 0,1 N de HClO4. La diferencia entre las lecturas deberá ser de al menos 0,3 V.
10.2.2 Procedimiento B: Sumerja los electrodos en una mezcla bien agitada de 60 ml de ácido acético glacial más 0,1 g de
KHC8H4O4 y registre la lectura indicada por el medidor. Enjuague los electrodos con clorobenceno y sumérjalos en 50 ml de
ácido acético glacial más 0,75 ml de solución 0,1 N de HClO4. La diferencia entre las lecturas deberá ser de al menos 0,3 V.
NOTA 9: Consulte el Apéndice X4 para ver un procedimiento que podría permitir comprobar el desempeño del electrodo.
10.3 Limpieza de los electrodos: Después de una titulación, es necesario que los electrodos se hayan limpiado
correctamente antes de continuar con la titulación posterior. Una de las maneras que se han considerado adecuadas es lavar
primero los electrodos con solvente de titulación para quitar cualquier material aceitoso que haya quedado adherido de la
titulación anterior. Luego lave los electrodos con agua para disolver el NaClO4 que pueda haberse formado alrededor del
manguito del electrodo de referencia y restablecer la capa de gel acuoso del electrodo de vidrio. Vuelva a enjuagar con el
solvente de titulación. Antes de iniciar una serie de titulaciones de muestras, siga este procedimiento de enjuague, luego
realice una o dos titulaciones en blanco en el solvente para acondicionar los electrodos. Repita las titulaciones en blanco si
fuera necesario.
10.4 Mantenimiento de los electrodos: Cuando hay razones para creer que el electrodo de vidrio se ha contaminado, puede
limpiarse con una inmersión en ácido crómico frío (Advertencia: corrosivo y cancerígeno) o, alternativamente, con una
solución de limpieza ácida fuertemente oxidante que no contenga cromo, durante 5 min, seguida de un lavado profundo con
agua. Después de este tratamiento de limpieza, pruebe el electrodo como se describe en 10.2. El electrodo de referencia puede
limpiarse vaciándolo y volviéndolo a llenar con una solución fresca de NaClO4. Mantenga en todo momento el nivel de
electrolito en el electrodo de referencia por encima del nivel de líquido en el vaso de precipitado de titulación. No permita que
los electrodos permanezcan inmersos en solvente de titulación durante un período de tiempo apreciable entre titulaciones.
Aunque los electrodos no son extremadamente frágiles, manipúlelos con cuidado en todo momento y, en particular, evite rayar
el electrodo de vidrio.

11. Procedimiento A (120 ml)

11.1 Calcule la cantidad de muestra necesaria a partir de su número base previsto (base number, BN), de la siguiente
manera:

NOTA 10: Para el procedimiento de titulación inversa (consulte 16.2), o cuando se analicen aceites usados, puede ser necesario utilizar un
peso de muestra menor.
11.1.1 Pese la muestra en el vaso de titulación, aplicando los límites que se muestran a continuación. Debe tomarse un
máximo de 20 g para el análisis.

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Precisión del
Peso de la muestra, g pesaje, g

de 10 a 20 0,05
de 5 a 10 0,02
de 1 a 5 0,005
de 0,25 a 1,0 0,001
de 0,1 a 0,25 0,0005
11.2 Agregue a la muestra 120 ml de solvente de titulación.
11.3 Coloque el vaso de precipitado en el soporte de titulación y agite la solución hasta que la muestra se disuelva.
NOTA 11: Si resultara difícil disolver la muestra, disuélvala en 80 ml de clorobenceno en el vaso de titulación, y luego agregue 40 ml de
ácido acético glacial. Muchos aceites usados contienen algunos materiales sólidos que no se disuelven. Esta es una condición que se observa
con frecuencia.
11.4 Prepare los electrodos como se indica en 10.1, 10.2 y 10.3. Coloque los electrodos en la solución, de modo que
queden inmersos tanto como sea posible. Continúe agitando durante la determinación a un ritmo suficiente para producir una
agitación vigorosa, sin salpicaduras y sin incorporar aire en la solución. Ajuste el medidor para que se lea en la parte superior
de la escala de milivoltios, por ejemplo, 700 mV. Para medidores simples sin este ajuste, es necesario incorporar una fuente de
potencial en serie con el electrodo. Es adecuada una celda seca de 1,5 V y un divisor de potencial.
11.5 Llene la bureta con la solución 0,1 N de HClO4 y colóquela en posición en el ensamblaje de titulación, teniendo
cuidado de que la punta se sumerja por debajo del nivel de la superficie del líquido en el vaso de precipitado. Registre las
lecturas iniciales de la bureta y del medidor (potencial de celda).
11.6 Titulación:
11.6.1 Titulación manual: Agregue proporciones pequeñas de solución tituladora y, luego de esperar hasta que se
establezca un potencial constante (Nota 12), registre las lecturas de la bureta y el medidor. Al iniciar la titulación y en las
regiones (inflexiones) posteriores donde 0,1 ml de la solución tituladora produce invariablemente un cambio total de más de
0,03 V (correspondiente a 0,5 unidades en la escala de pH) en el potencial de celda, agregue porciones de 0,05 ml. En las
regiones intermedias (mesetas) donde incrementos de 0,1 ml cambian el potencial en menos de 0,03 V, agregue porciones
grandes, suficientes para producir un cambio potencial total aproximadamente igual, pero no superior a 0,03 V. Titule de esta
manera hasta que el potencial cambie menos de 0,005 V (correspondiente a 0,1 unidades de la escala de pH) por cada 0,1 ml.
Nota 12: Considere que el potencial de celda es constante si varía menos de 0,005 V/min.
11.6.2 Titulación con registro automático: Ajuste el instrumento de conformidad con las instrucciones del fabricante y
establezca la velocidad de titulación a 1,0 ml/min como máximo.
11.7 Una vez finalizada la titulación, retire el vaso de precipitado y enjuague los electrodos y la punta de la bureta con
solvente de titulación, luego con agua, luego de nuevo con solvente de titulación (consulte 10.3). Almacene los electrodos en
agua cuando no estén en uso (consulte 10.1).
11.8 Para cada conjunto de muestras, haga una titulación en blanco con 120 ml de solvente de titulación. Para una
titulación manual, agregue solución 0,1 N de HClO4 en incrementos de 0,05 ml, esperando entre cada adición hasta que se
alcance un potencial de celda constante. Registre las lecturas del medidor y la bureta después de cada incremento. Siga el
procedimiento de 11.6.2 para una titulación automática.

12. Procedimiento B (60 ml)

12.1 Calcule la cantidad de muestra necesaria a partir de su número base previsto, de la siguiente manera:

NOTA 13: Para el procedimiento de titulación inversa (consulte 17.2), puede ser necesario utilizar un peso de muestra menor.
12.1.1 Pese la muestra en el vaso de titulación, aplicando los límites que se muestran a continuación. Debe tomarse un
máximo de 10 g para el análisis.
Precisión del
Peso de la muestra, g pesaje, g

de 5 a 10 0,02
de 1 a 5 0,005
de 0,25 a 1,0 0,001
de 0,1 a 0,25 0,0005

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NOTA 14: En el Procedimiento B, es especialmente importante tener sumo cuidado en la obtención de pesos exactos, especialmente para
las muestras de número base alto que necesitan pesos de muestra pequeños.
12.2 Agregue a la muestra 60 ml de solvente de titulación.
12.3 Coloque la muestra en el soporte de titulación y agite la solución hasta que la muestra se disuelva.
NOTA 15: Si resultara difícil disolver la muestra, disuélvala en 40 ml de clorobenceno en el vaso de titulación y luego agregue 20 ml de
ácido acético glacial.
12.4 Prepare los electrodos como se indica en 10.1, 10.2 y 10.3. Coloque los electrodos en la solución, de modo que
queden inmersos tanto como sea posible. Continúe agitando durante la determinación a un ritmo suficiente para producir una
agitación vigorosa, sin salpicaduras y sin incorporar aire en la solución. Ajuste el medidor para que se lea en la parte superior
de la escala de milivoltios, por ejemplo, 700 mV. Para medidores simples sin este ajuste, puede ser necesario incorporar una
fuente de potencial en serie con el electrodo. Es adecuada una celda seca de 1,5 V y un divisor de potencial.
12.5 Llene la bureta con la solución 0,1 N de HClO4 y colóquela en posición en el ensamblaje de titulación, teniendo
cuidado de que la punta se sumerja por debajo del nivel de la superficie del líquido en el vaso de precipitado. Registre las
lecturas iniciales de la bureta y del medidor (potencial de celda).
12.6 Titulación:
12.6.1 Titulación manual: Agregue proporciones pequeñas de solución tituladora y, luego de esperar hasta que se
establezca un potencial constante (Nota 12), registre las lecturas de la bureta y el medidor. Al iniciar la titulación y en las
regiones (inflexiones) posteriores donde 0,1 ml de la solución tituladora produce invariablemente un cambio total de más de
0,03 V (correspondiente a 0,5 unidades en la escala de pH) en el potencial de celda, agregue porciones de 0,05 ml. En las
regiones intermedias (mesetas) donde incrementos de 0,1 ml cambian el potencial en menos de 0,03 V, agregue porciones
grandes, suficientes para producir un cambio potencial total aproximadamente igual, pero no superior a 0,03 V. Titule de esta
manera hasta que el potencial cambie menos de 0,005 V (correspondiente a 0,1 unidades de la escala de pH) por cada 0,1 ml.
12.6.2 Titulación con registro automático: Ajuste el instrumento de conformidad con las instrucciones del fabricante y
establezca la velocidad de titulación a 1,0 ml/min como máximo.
12.7 Al finalizar la titulación, retire el vaso de precipitado y continúe con la limpieza de los electrodos (consulte 10.3).
Almacene los electrodos en agua cuando no estén en uso (consulte 10.1).
12.8 Para cada conjunto de muestras, haga una titulación en blanco con 60 ml de solvente de titulación. Para una titulación
manual, agregue solución 0,1 N de HClO4 en incrementos de 0,05 ml, esperando entre cada adición hasta que se alcance un
potencial de celda constante. Registre las lecturas del medidor y la bureta después de cada incremento. Siga el procedimiento
de 12.6.2 para una titulación automática.

13. Verificaciones de control de calidad

13.1 Confirme el desempeño del equipo o del procedimiento todos los días que se utilice, analizando una muestra de
control de calidad (quality control, QC). Es aconsejable analizar muestras adicionales de QC según corresponda, tal como al
final de un lote de muestras o después de un número fijo de muestras. El análisis de los resultados de estas muestras de QC
puede realizarse utilizando técnicas de elaboración de gráficos de control.5 Cuando el resultado de una prueba en una muestra
de QC supere los límites de control del laboratorio, puede ser necesaria una acción correctiva, tal como la recalibración del
instrumento. Deberá contarse con un suministro amplio de material de muestra de QC para el período de uso previsto, y
deberá ser homogéneo y estable para las condiciones previstas de almacenamiento. Si es posible, la muestra de QC deberá ser
representativa de las muestras analizadas normalmente, y el valor promedio y los límites de control de la muestra de QC
deberán determinarse antes de monitorear el proceso de medición. La precisión para la muestra de QC debe compararse con la
que figura en la sección Precisión y sesgo de este método de prueba, a fin de verificar que el instrumento está funcionando
correctamente.
NOTA 16: Debido a que el número base puede variar mientras la muestra de QC está almacenada, cuando surge una situación fuera de
control, la estabilidad de la muestra de QC puede ser una fuente del error.

14. Cálculo

14.1 Para una titulación manual, grafique los volúmenes del ácido agregado en función de las lecturas de medidor
correspondientes.
14.2 Interprete el punto final del gráfico obtenido a partir de la titulación manual o automática. El punto final es el punto
medio de la inflexión, el punto en el que la curva cambia de cóncava a convexa. Una guía útil, pero no obligatoria, es que el

5 ASTM MNL 7, Manual on Presentation of Data and Control Chart Analysis (Manual sobre la presentación de datos y el análisis de gráficos de control),
Sección 3: Control Charts for Individuals (Tablas de control para individuos), 6.a ed., ASTM International, W. Conshohocken, PA.

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punto final es precedido y seguido por una deflexión de al menos 50 mV/0,1 ml de solución tituladora.
14.3 Cuando no hay punto de inflexión o solo hay un punto de inflexión muy débil, vaya a la Sección 16 o a la Sección 17
sobre titulación inversa. La inflexión obtenida durante la titulación inversa es para satisfacer de preferencia el criterio descrito
en 14.2.
14.4 Calcule el número base, BN, de la siguiente manera:

donde:
E = la solución de HClO4 utilizada para titular la muestra hasta el punto de inflexión
en la curva de titulación, ml,
F = volumen correspondiente a E para titular en blanco al mismo potencial que la
muestra, ml
NA = normalidad de la solución de HClO4, y
S = muestra, g.

15. Informe

15.1 Informe el resultado de la siguiente manera:

Este formato de informe no puede utilizarse cuando se usa el solvente alternativo descrito en el Apéndice X2. En lugar de
ello, utilice el formato descrito en X2.4.
15.2 Informe los valores de número base inferiores a 100 hasta 0,1 mg KOH/g, y los valores de 100 o superiores hasta 1
mg KOH/g.

16. Titulación inversa, Procedimiento A (120 ml)

16.1 Algunos aceites usados no dan ningún punto de inflexión o solo un punto de inflexión muy débil con el método de
prueba descrito en la Sección 11. Cuando se produce esta situación, puede utilizarse el siguiente método de prueba
modificado. En este método de prueba modificado, se agrega a la muestra solución estándar con exceso de HClO 4 y la
solución con exceso de HClO4 se titula inversamente con solución de acetato de sodio estándar.
16.2 Pese en forma exacta la cantidad de muestra especificada en 11.1 dentro del vaso de titulación. (Consulte la Nota 17).
NOTA 17: El tamaño de la muestra para la modificación de titulación inversa no supera 5 g. Cuando no se encuentra ningún punto de
inflexión con una muestra de 5 g, reduzca el tamaño de la muestra a 3 g y repita el análisis. Reducir el tamaño de la muestra por lo general
mejora la claridad del punto de inflexión. Sin embargo, cabe señalar que el trabajo colaborativo que llevó al enunciado de precisión
(consulte 19.2) utilizó un tamaño de muestra de 5 g como máximo.
16.3 Disuelva la muestra en 80 ml de clorobenceno y agregue 40 ml de ácido acético.
16.4 Use una bureta o pipeta volumétrica para agregar exactamente 8,00 ml de solución estándar 0,1 N de HClO4 al vaso de
precipitado. (La solución de HClO4 estándar debe estar en exceso. Si es necesario, agregue más de 8,00 ml y corrija según
corresponda (16.7)).
16.5 Agite el contenido del vaso de precipitado durante 2 min.
16.6 Titule la solución estándar de HClO4 no neutralizada con solución 0,1 N de acetato de sodio. Realice la titulación de la
misma manera que se describe en la Sección 11. Para la titulación inversa, el punto de partida estará en el rango de 0 a 100
mV.
16.7 En lugar de pesar una muestra separada y continuar hasta 16.6, el procedimiento de titulación inversa puede utilizarse
en una muestra que se está titulando como se indica de 11.1 a 11.6.2, siempre que el tamaño de la muestra no supere 5 g
(consulte la Nota 17). Cuando se desprende de la titulación que no hay presente una inflexión satisfactoria, registre el volumen
de solución de HClO4 estándar utilizada y luego continúe con 16.6. La estandarización (8.2.1) debe modificarse para que
coincida con el volumen de la solución de HClO4 estándar.
16.8 Calcule el número base, BN, de la siguiente manera:

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donde:
G = volumen de acetato de sodio estándar utilizado en la estandarización, ml
(consulte 8.2.1 o 8.2.2),
NB = normalidad de la solución de acetato de sodio,
H = volumen del acetato de sodio estándar utilizado en la titulación inversa de la
muestra, y
S = peso de la muestra, g.

17. Titulación inversa, Procedimiento B (60 ml)

17.1 Algunos aceites usados no dan ningún punto de inflexión o solo un punto de inflexión muy débil con el método de
prueba descrito en la Sección 12. Cuando se produce esta situación, puede utilizarse el siguiente método de prueba
modificado. En este método de prueba modificado, se agrega a la muestra solución estándar con exceso de HClO 4 y la
solución con exceso de HClO4 se titula inversamente con solución de acetato de sodio estándar.
17.2 Pese en forma exacta la cantidad especificada en 12.1 dentro del vaso de titulación (consulte la Nota 18).
NOTA 18: El tamaño de la muestra para la modificación de titulación inversa no supera 2,5 g. Cuando no se encuentra ningún punto de
inflexión con una muestra de 2,5 g, reduzca el tamaño de la muestra a 1,5 g y repita el análisis. Reducir el tamaño de la muestra por lo
general mejora la claridad del punto de inflexión.
17.3 Disuelva la muestra en 40 ml de clorobenceno y agregue 20 ml de ácido acético.
17.4 Use una bureta o pipeta volumétrica para agregar exactamente 4,00 ml de solución estándar 0,1 N de HClO4 al vaso de
precipitado. (La solución de HClO4 estándar debe estar en exceso. Si es necesario, agregue más de 4,00 ml y corrija según
corresponda (17.7)).
17.5 Agite el contenido del vaso de precipitado durante 2 min.
17.6 Titule la solución estándar de HClO4 no neutralizada con solución 0,1 N de acetato de sodio. Realice la titulación de la
misma manera que se describe en la Sección 12. Para la titulación inversa, el punto de partida estará en el rango de 0 a 100
mV.
17.7 En lugar de pesar una muestra separada y continuar hasta 17.6, el procedimiento de titulación inversa puede utilizarse
en una muestra que se está titulando como se indica de 12.1 a 12.6.2, siempre que el tamaño de la muestra no supere 2,5 g
(consulte la Nota 18). Cuando se desprende de la titulación que no hay presente una inflexión satisfactoria, registre el volumen
de solución de HClO4 estándar utilizada y luego continúe con 17.6. La estandarización (8.2.2) debe modificarse para que
coincida con el volumen de la solución de HClO4 estándar utilizada.
17.8 Calcule el número base como se describe en 16.8.

18. Informe del resultado para titulación inversa

18.1 Informe el resultado de la siguiente manera:

19. Precisión y sesgo6

19.1 Precisión preliminar7: Se ha encontrado que la repetibilidad preliminar de este método de prueba utilizando un
electrodo de referencia de plata/cloruro de plata es igual o mejor que con el electrodo de referencia especificado en el método
de prueba actual. Los resultados preliminares aparecen en la Tabla 1. El subcomité continuará determinando la precisión
dentro de los próximos cinco años.

6 Los datos de respaldo han sido presentados ante la Sede Central de ASTM International y pueden obtenerse solicitando los Informes de investigación
(Research Reports) RR:D02-1011 y RR:D02-1237.
7 La repetibilidad preliminar en la Tabla 1 se obtuvo de un laboratorio utilizando cuatro mediciones, cada una de cuatro muestras con números base que van
hasta 17.

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TABLA 1 Precisión preliminar derivada de distribución logarítmica


Plata/cloruro de plata Vidrio/calomelano
Repetibilidad 0,004*X 0,013*X
donde: X es la media de al menos dos determinaciones
19.2 Procedimiento A (120 ml):
19.2.1 La precisión de este método de prueba determinada según el examen estadístico de resultados entre laboratorios es
la siguiente (consulte la Nota 15 y la Nota 17):
19.2.1.1 Repetibilidad: La diferencia entre dos resultados de pruebas, obtenidos por el mismo operador, con el mismo
aparato, bajo condiciones operativas constantes, en muestras idénticas de material, a largo plazo y con el uso normal y
correcto del método de prueba, superaría los siguientes valores en solo uno de veinte casos:

Porcentaje de la media
Todos los aceites con titulación directa 3
Aceites usados que requieren titulación inversa 24
NOTA 19: Ya que no hubo datos suficientes del estudio colaborativo de 1986 para determinar la precisión del procedimiento de titulación
inversa para aceites usados, los datos de precisión de titulación inversa son los obtenidos en el estudio de 1972. Un nuevo estudio
colaborativo está planeado para determinar la precisión de titulación inversa utilizando instrumentos modernos.
19.2.1.2 Reproducibilidad: La diferencia entre dos resultados individuales e independientes, obtenidos por diferentes
operadores que trabajen en laboratorios diferentes, en muestras idénticas de material, a largo plazo y con el uso normal y
correcto del método de prueba, superaría los siguientes valores en solo uno de veinte casos:

Porcentaje de la media
Todos los aceites con titulación directa 7
Aceites usados que requieren titulación inversa 32

NOTA 20: Los rangos de valores de número base para los cuales se establecieron estos valores de precisión se indican en el Apéndice X1.
19.2.2 Sesgo: El procedimiento de este método de prueba para medir números base no tiene sesgo porque los números base
solo se pueden definir según los términos del método de prueba.
19.3 Procedimiento B (60 ml):
19.3.1 La precisión de este método de prueba es determinada por el examen estadístico de los resultados entre laboratorios
de la siguiente manera: (consulte la Nota 15 y la Nota 17):
19.3.1.1 Repetibilidad: La diferencia entre dos resultados de pruebas, obtenidos por el mismo operador, con el mismo
aparato, bajo condiciones operativas constantes, en muestras idénticas de material, a largo plazo y con el uso normal y
correcto del método de prueba, superaría los siguientes valores en solo uno de veinte casos:

Porcentaje de la media
Todos los aceites con titulación directa 5
19.3.1.2 Reproducibilidad: La diferencia entre dos resultados individuales e independientes, obtenidos por diferentes
operadores que trabajen en laboratorios diferentes, en muestras idénticas de material, a largo plazo y con el uso normal y
correcto del método de prueba, superaría los siguientes valores en solo uno de veinte casos:

Porcentaje de la media
Todos los aceites con titulación directa 7
19.3.2 Sesgo: El procedimiento de este método de prueba para medir números base no tiene sesgo porque los números base
solo se pueden definir según los términos del método de prueba.

20. Palabras clave

20.1 número base; ácido perclórico; productos derivados del petróleo; titulación potenciométrica

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APÉNDICES
(Información no obligatoria)
X1. COBERTURA DE PRUEBA
X1.1 Durante el desarrollo del método de prueba original (Procedimiento A) y el método de prueba para el volumen de
solvente de titulación reducido (Procedimiento B), se hicieron pruebas colaborativas en muestras que abarcaron un amplio
rango de tipos de aceites, de concentrados de aditivos que se utilizan para preparar estos aceites, y de servicios para los
aceites. Aun así, sin embargo, no fue posible cubrir el rango completo de números base. Se cree que una interpolación y
extrapolación razonables de los rangos utilizados no introducirán errores graves en la precisión.
X1.2 Los rangos utilizados para la precisión fueron los siguientes:
X1.2.1 Aceites frescos: números base de 6 a 70.
X1.2.2 Concentrados de aditivos: números base del 5 al 300.
X1.2.3 Aceites usados en los cuales se empleó la titulación directa: números base del 5 al 27.
X2. SOLVENTE ALTERNATIVO
X2.1 A fin de eliminar el clorobenceno de este método de prueba, se ha desarrollado un solvente alternativo. Se efectuaron
pruebas colaborativas en muestras que abarcan un amplio rango de tipos de aceites, tanto nuevos como usados, y de
concentrados de aditivos utilizados para preparar estos aceites. Los resultados han mostrado que los dos solventes
proporcionan resultados estadísticamente equivalentes; sin embargo, la precisión del solvente alternativo es menor que la
original. El párrafo X2.5.5 describe cómo comparar los resultados utilizando los dos solventes diferentes.
X2.2 Reactivos
X2.2.1 Xilenos, mezclados. (Advertencia: Inflamables. Vapor dañino).
X2.2.2 Solvente de titulación alternativo: Agregue un volumen de ácido acético glacial a dos volúmenes de xilenos
mezclados.
X2.3 Procedimiento
X2.3.1 El Procedimiento A de este método de prueba se sigue exactamente, excepto que los xilenos mezclados sustituyen
al clorobenceno y el solvente de titulación alternativo sustituye al solvente de titulación.
NOTA X2.1: La adición de aproximadamente 10 % de acetona en volumen al solvente de titulación alternativo ha demostrado que reduce
el ruido del electrodo y puede utilizarse. Sin embargo, no se ha determinado la precisión del método de prueba mediante la adición de
acetona al solvente de titulación alternativo.
X2.4 Informe
X2.4.1 Reporte el resultado de la siguiente manera:

X2.4.2 Informe los resultados para valores de número base inferiores a 100 hasta 0,1 mg KOH/g, y valores de 100 o
superiores hasta 1 mg KOH/g.
X2.5 Precisión y sesgo
X2.5.1 La precisión y el sesgo de este método de prueba con solvente alternativo se determinaron mediante un estudio
entre laboratorios (round robin) utilizando aceites nuevos y usados, así como concentrados de aditivos. Los valores de número
base abarcaron un rango aproximado de 0,5 a 400. El análisis estadístico de los resultados del estudio round robin se
encuentra disponible en el Informe de investigación.8
X2.5.2 Repetibilidad: La diferencia entre dos resultados de pruebas, obtenidos por el mismo operador, con el mismo
aparato, bajo condiciones operativas constantes, en muestras idénticas de material, a largo plazo y con el uso normal y
correcto del método de prueba, superaría los siguientes valores en solo uno de veinte casos:

6,2 % de la media

NOTA X2.2: Como parte del mismo estudio round robin, estas muestras se analizaron utilizando clorobenceno. El cálculo de la
repetibilidad utilizando clorobenceno resultó ser 3,4 % de la media.
X2.5.3 Reproducibilidad: La diferencia entre dos resultados individuales e independientes, obtenidos por diferentes

8 Los datos de respaldo han sido presentados ante la Sede Central de ASTM International y pueden obtenerse solicitando el Informe de investigación
(Research Report) RR:D02-1345.

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operadores que trabajen en laboratorios diferentes, en muestras idénticas de material, a largo plazo y con el uso normal y
correcto del método de prueba, superaría los siguientes valores en solo uno de veinte casos:

16,2 % de la media

NOTA X2.3: Como parte del mismo estudio round robin, las mismas muestras se analizaron utilizando clorobenceno. El cálculo de la
reproducibilidad utilizando clorobenceno resultó ser 8,7 % de la media.
X2.5.4 Sesgo relativo: No se detectó ningún sesgo sistemático entre los métodos de clorobenceno y xilenos mezclados.
X2.5.5 Para comparar los resultados obtenidos con diferentes solventes, utilice lo siguiente:
X2.5.5.1 Repetibilidad: La diferencia entre dos resultados de pruebas utilizando los dos sistemas de solventes diferentes,
obtenidos por el mismo operador, con el mismo aparato, bajo condiciones operativas constantes, en muestras idénticas de
material, a largo plazo y con el uso normal y correcto del método de prueba, superaría los siguientes valores en solo uno de
veinte casos:

5,0 % de la media

X2.5.5.2 Reproducibilidad: La diferencia entre dos resultados individuales e independientes utilizando los dos sistemas de
solventes diferentes, obtenidos por diferentes operadores que trabajen en laboratorios diferentes, en muestras idénticas de
material, a largo plazo y con el uso normal y correcto del método de prueba, superaría los siguientes valores en solo uno de
veinte casos:

13,0 % de la media
X3. ELECTROLITOS ALTERNATIVOS
X3.1 El uso de electrolitos alternativos ha sido estudiado en algunos laboratorios. Datos limitados sobre diversos tipos de
aceites y aditivos han mostrado que los dos electrolitos alternativos estudiados ofrecen datos estadísticamente equivalentes a
los del perclorato de sodio en ácido acético glacial.
X3.2 Reactivos
X3.2.1 Bromuro de tetraetilamonio (TEABr).
X3.2.2 Etilenglicol.
X3.2.3 Electrolito de bromuro de tetraetilamonio: prepare una solución 0,4 M de TEABr en etilenglicol.
X3.2.4 Etanol. (Advertencia: Inflamable y tóxico, especialmente cuando está desnaturalizado).
X3.2.5 Cloruro de litio, LiCl.
X3.2.6 Electrolito de cloruro de litio: Prepare una solución de 1 a 3 M de cloruro de litio (LiCl) en etanol.
X3.3 Procedimiento
X3.3.1 Los Procedimientos A y B de este método de prueba se siguen exactamente, excepto que el LiCl en etanol o TEABr
en etilenglicol reemplaza al NaClO4 en ácido acético como el electrolito en el electrodo de referencia.
X3.4 Informe
X3.4.1 Reporte el resultado de la siguiente manera:

X3.5 Precisión y sesgo


X3.5.1 La precisión y el sesgo de estos electrolitos alternativos no están establecidos. Los datos preliminares muestran
buena correlación cuando se comparan con los datos obtenidos con el electrolito de perclorato especificado en este método de
prueba.
X4. VERIFICACIÓN DEL DESEMPEÑO DE LOS ELECTRODOS
X4.1 La prueba cinética del electrodo mide la respuesta cinética de un electrodo. Los electrodos pueden calibrarse con valores
de gradiente y de intersección aceptables, y aun así no tener una respuesta lo suficientemente buena como para realizar la
titulación. La velocidad de respuesta y la estabilidad subsecuente son importantes para un electrodo de titulación. A
continuación se describe un método manual que puede realizarse con un medidor de pH o un equipo de titulación para lectura
continua de milivoltios.
X4.2 La esencia del método es desafiar el electrodo que ha estado reposando en una solución de agua con soluciones

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amortiguadoras y medir el potencial después de 30 y 60 s. Un electrodo rápido alcanza un punto estable en menos de 30 s y
cambia poco de 30 a 60 s. Use soluciones amortiguadoras con pH 4, pH 7, y pH 11 para esta verificación, según sea necesario.
X4.3 El procedimiento para llevar a cabo la prueba es el siguiente. Prepare el titulador o el medidor de pH para obtener una
lectura continua de milivoltios. Dispóngase a agitar la solución amortiguadora a la misma velocidad utilizada para las
titulaciones. Permita que el electrodo se estabilice durante 1 min en agua destilada o agua desionizada equivalente. Retire los
electrodos del agua y colóquelos en la solución amortiguadora de pH 4, iniciando un cronómetro aproximadamente en el
momento en que la solución amortiguadora toca el electrodo. Después de 30 s, anote el potencial. Después de otros 30 s, anote
nuevamente el potencial. La diferencia entre los dos potenciales se denomina desviación. Repita el procedimiento para las
soluciones amortiguadoras de pH 7 y pH 11.
X4.4 Calcule la desviación para cada una de las tres soluciones amortiguadoras. La respuesta del electrodo puede juzgarse de
la siguiente manera:

(1) desviación < 1, excelente


(2) 1 < desviación < 2, buena
(3) 2 < desviación < 3, aceptable
(4) 3 < desviación < 4, cuestionable
(5) 4 > desviación, inaceptable
X4.5 La diferencia entre los potenciales de 60 s para las soluciones amortiguadoras con pH 4 y pH 7 debe ser superior a
162 mV o 54 mV/número de pH. Los electrodos con una gradiente inferior a 54 mV/número de pH no son fiables para la
titulación.
RESUMEN DE CAMBIOS

El Subcomité D02.06 ha identificado la publicación de ciertos cambios a este estándar desde la fecha de la última
publicación (D2896 – 11) que pueden afectar el uso de este estándar. (Aprobado el 1 de diciembre de 2015).
(1) Se revisaron las subsecciones 10.3 y 12.7.

ASTM International no asume posición alguna con respecto a la validez de ningún derecho de patente alegado en conexión con algún
elemento mencionado en este estándar. Se advierte expresamente a los usuarios de este estándar que la determinación de la validez de
cualquier derecho de patente, y del riesgo de violación de los derechos, es de su exclusiva responsabilidad.
Este estándar está sujeto a revisiones en cualquier momento por parte del comité técnico responsable, y debe ser revisado cada cinco
años. En caso de no ser revisado, deberá ser reaprobado o revocado. Lo invitamos a enviar sus comentarios, ya sea para la revisión de
este estándar o para la elaboración de estándares adicionales, los cuales deben dirigirse a la Sede Central de ASTM International. Sus
comentarios serán cuidadosamente considerados en una reunión del comité técnico responsable, a la cual usted puede asistir. Si siente
que sus comentarios no recibieron una audiencia justa, debe comunicar su punto de vista al Comité de Estándares (Committee on
Standards) de ASTM, a la dirección que se indica abajo.
Este estándar está protegido por derechos de autor por parte de ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West
Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos. Puede obtener impresiones individuales (una o varias copias) de este estándar
contactándose con ASTM en la dirección anterior o comunicándose al 610-832-9585 (teléfono), 610-832-9555 (fax), o service@astm.org
(correo electrónico); o a través del sitio web de ASTM (www.astm.org). Los derechos de autorización para fotocopiar el estándar también
pueden adquirirse por medio de Copyright Clearance Center, 222 Rosewood Drive, Danvers, MA 01923, Tel.: (978) 646-2600;
http://www.copyright.com/

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