COC OURS PROF. MAGALY APONTE DE RLa UNIVERSIDAD SANTA MARIA NUCLEO ORIENTE FACULTAD DE FARMACIA LABORATORIO QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA | MAGALY APONTE DE R. REACCIONES ANALITICAS ESPECIFICIDAD. SENSIBILIDAD. INTERFERENCIAS. SENALES Pi AS TERIST: ONES ANALITICAS Y SUS CARA‘ La identificacién de una sustancia implica su trans formacién, por lo general con ayuda de otra sustan- ca de composicién conocida,en un compuesto nuevo de determinadas caracter{sticas. Esta transforma~ cién se llama reaccién, 1a sustancia, de composicién conocide, usada para efectuar 1a trensformacién se, llama reactivo, el nuevo compuesto se llama producto. As{, si queremos identificar el ion Cl~ en una mues- tra, trataremos ésta con AgNO3 (Reactivo) y si el clorure est& realmente presente se formar AgCl (producto) cuya caracter{stica es la de ser un preci, pitado blanco. C17 + AgNO, —yAgCL + NO3 Reaccién: (Reactivo) (Blanco) CARACTERISTICAS DE LAS REACCIONES ANALITICAS. Las reacciones aptas vara fines analiticos deben produ- 1s perceptibles por los sentidos © cambios cir sel transformables en sefiales mediante instrumentos de medicién. Ejemplos de estas seAales y cambiosserdn: la formacién de una solucién coloreada, la formacién de precipitados, las variaciones en el potencial Redox, 1a formacién de sustancias de longitud de onda determinada, etc. onuna reaccién para detectar una sustancia en una mues~ tra. Asi diremos que es més sensible una reaccién capaz de detectar una cantidad muy pequefa de un ion en una mues— tre que otra que solo detectaria cantidades mayores de ese ion en la muestra. EXPRESION DE LA SENSIBILIDAD LIMITE DE IDENTIFICACION es la minima cantidad de sustancia expresada en microgramos(#g) que puede ser revelada por un ensayo en condiciones experi- mentales fijas =x f/9 ie = als - 40-3 mg = 10°9 Queda claro que entre las condiciones experimenta— les fijas va incluido el volumen de reaccién. Es evidente que la sensibilidad de dos reacciones no seré 1a misma, aunque sus LI s{ lo sean, si la cantidad de sustancia que éstes representan se haya disuelta en volumenes diferentes. Ejemplo: 1Byen un Ve = 10 mb Reaccién A: Ll, = 484 en un Vy = 100 mL Reaccién B: Ly = Conc. de A= 10 x Conc. de B. Por 1o tanto B es més sensible que A+ 8, = 105, LIMITE DE CONCENTRACION 0 CONCENTRACION LIMITE es la m{nima concentracién de la sustancia incégnita para que la reaccién dé positiva. Se obtiene me- diante la formula ric t= u(y) esta expresién se simplifica v (m1) x 10hasta ceducirla a un valor que indique 1a celactén entre La unidad de sustancia investigada y las und dades de sol vente en que aquella se halla disuelta. V cepcesenta el volumen de la muestra antes del agre qado de Los reactivos. E1 Li y el LC no son constantes Fisicas, por lo que varian segtin la técnica y las condiciones experimen tales. Experimentalmente se procede en 1a siguiente forma para determinar 1a sensibilidad de una reaccién: A partir de la solucién original, se hacen diluctones stra y se lleva @ cabo le reac sucesives «le la + cién tenlendo cuidada de mantener todas las condi- ciones experimentales tales como temperatura ambicn volumen de reactivo, volumen tal, medio de reaccién, de reacct6n, condiciones de observacién, contraste © dluminacién. Se continda haciendo la reaccién sobre diluciones ‘caida vez mayores hasta que la ceaccién dé neyativa, se anotan los datos y resultados obte~ pute y se procede a nidos en un cuadre como el calcular la sensthilidad. Volumen | Cantidad Concent racién Muestra de la de . de Resultado! Muestra Reaccién(v)| xX en V Original 10 q/l 1m 1on-2.g 10 dilucifn} 1 asd tw wag DI Boe 1 —? Boe. we al Vt wan 40 ”su LC es mayor que 1/10? si su LC varie entre 1/103 y 1/10 Muy sensipies: si eu LC es menor de 1/109 PARTES POR MILLON es otra forma de expresar la sen sibilidad. Representa las partes en peso de sustan que pueden revelarse, mediante una reaccién cto determinada, cuando estén disueltas en un milldn de partes en peso de solvente. EJemplo: Si decimos que 1a sensibilidad de una reaccién es de 10 partes por millon (ppm) significa que le reaccién revela 30 gramos de muestra disuelta en 10° gramos de ague- Cuando, como en este caso, el solvente es agua,como 1 gramo de agua equivale a 1 mililitro, podemos de- cir que la reaccién detecta 10 gramos de muestra cuando esticisueltosen 10© ml de agua. « ESPECIFICIDAD Para juzgar una reaccién analitica debe tenerse en cuenta la especificidad ademés de la sensibilidad. Reactivos 6 reacciones especificas son las que bajo condicio nes experimentales determinadas permiten la identificacién de una sola sustancia. Reactivos 6 reacciones selectivas son las que bajo condicio- nes experimentales determinadas permiten la identificact6n de muy pocas sustancias. trotRaramente existen otros Lones que pueden reaccionar 6 no con el tivo. sustancias. s generales son las que bajo condicio determinadas reaccionan con gran némero reacciones pueden realizarse en soluciones a investigar: generalmente en el medio dn. Definimos Interferencia como toda sustancia que influye en 1a sensibilidad © en 12 especificidad é@ une re TIPOS DE INTERFEKENCIAS: a) b) ©) CONSIDERACIONES ACERCA DE Positivas = las que dan unn neha) De_enmascaramiento ~ sidad de su coloracién, impiden observar le eefial similar a la incégnita. Negativas - las que impiden 1a sefal aquellas que, por la inten VARIOS TIPOS DE INTERFEREN. CIAS Y COMO ELININARLAS. Supongamos que quiero reconocer Co** con Tioclanato de Potasio (Reactivo), pero que en el medio est presente el ion férrico: £1 Co** reacctonar& con el Lioclanato dando una solucién azul, debido a la formacién del ion complejo fetracianocobaltato (11) Cot* + 6CNST <= [co (CNS) AP Sol. azul El hierro también reaccionaré con el tiocia nato dando una solucién roja intensa debida a la formacién del ion complejo haxstioctanc- ferreto (III), ef. cons > [Fe (CNS) 6 Sol. KojaEn este caso el Fet** a de enmascaramiento ya‘ que le coloracién ser [Fe (CNS)6]~ impiee ja intensa ¢ ver la coloracié ul caracter{stica del [co ccns) | 4 La interferencia del 3 se evita agregando Fo* une solucién de, F~ con 10, que.se forma el PabiesBeeer eee tery ee] ey cesta re se separe de 1a solucién en forma de precip tado cristalino blanco, con 1o que 1a solu- cién azul del [co cons) 4)” ser’ perfectamente visible. 2 Consideremos el reconocimiente del ion Mg" con NaOH g*? + 2 NaOH —y Mg (OH)> + 2Nat blanco Este precipitado es fScilmente soluble en soluciones de sales de amonio por lo que,si estas estuvieran presentes,el precipitado no se formarf{a constituyendo as{ una interferen cia Negativa. + : Para eliminar la interferencia basta calentar la solucién, dado que las sales de amonio tra tadas con NaOH y posterior calentamiento des- prenden NH eee HBgCl + Nac —9.NH, + HO + Nach Conetcenencs! ahora la identificacién del ion k* con Cobaltinitrito de Sodio Na, Co. (nog) e forma un precipitado amarill: de cobaltini- Co (No,),+ Si hublera 2°4 5 trite de potasin Kyntes sales de amonio, éstas reacciona- pe rfan produciendo un precipitado amarillc de cobaltinitrito de amonio (ig) {co 402) ¢] constituyendo as{ una interferencia positive Para eliminar 1a interferencia hay que elimi. de emonio. Por nar completamente las sal ejemplo evaporando a sequedad 18 solucitén en c&psula de porcelana y calentando al rojo sombra hasta que no haya desprendimiento de humos de sales de amonio.Dar 5 jomntos de reacciones no aptes pare fines snel{ticos. = Sy ol de ler ccién A es LI, E1 Limite de identificectén de le r 13 8 te Lig = 3 microgrance, Indicer cvel da lee siguientes afitmeotones oe oo rrectat d 2) A ae més sensible que B- ye 9 ; b) 8 os més sensible que Ay j Yc) No se puedan comparar ambes sensihilidades porque no canncemos low volg — nenes de raeccién. rn =, ccién A detect6 5 x 1077 mj. de incdgnite en un voluman de 3 (oe ‘ Le reaccién @ datecté 1 g. de inc6gnite en 1 litro de soluctén. Heller 0] LC de ambes reacciones y comparar sus sensibilida - 10) siendo eu volunen de reeccién de 1,5 my iriod de embas reeccicnes en 0.P.m. ¥ comerer sus sensi- one LI = 2 wicro- granos, Calculer 1a sensibil: bilidedea. 1,6. Dadas les siguientes. reeccionent A+ 8¢—+ AB Precipiteds blenco, c+8¢—+ CB Precinitado negro. 0 +8 ——+ DA Coloracién amerills. r+a 44 £8 Soluble, lenda aolucién incolera. 1 +8e— FR cn cinitado blaaca. +0 —> GO Soluctén ineolore. . W¢ Ce HC Precinitedo azul. . “ coya Oe Ore | «) Ace Vb) ces _ ce) Cos ¥ 4) no e)fe 1) 0 oe 9) G ee h) G no 1) Hes J) Bes k) Fo en une interferencia do anmasceramiento pare determinar 0 con B. interferencia negotiva nara determinar A con 6, amiento pare determier fF con B. interferencie de enmasi Anterfiere en la determinacién de A con 8, {nterferencia nagstiva en 1s determinacién de A can A. interfnrencie do nnmesceraminnte rere datarminer f con 6. interferencie negativa nara determiner O con B. Interfiare mera datarminer A con 0. interfarencia de anmasceramiento nara datarminer & con C. Interferencia da cnmasceramiento para detorminar H con C. intorferencia nositiva pare determinar A con @. 1) Es poaiblr idantificar 8 con O en presencia da C, 1.7, Buscar entra las a) Tres b) Tres c) Tras 1,0, Tomar 3 eniones y cationes: reaccionss njemplos da {nterferencta positiv ajamnins de intarforancia negative ajonnlos da ittrrfarencia de enmaacaramiantn, casos da {ntarfaroncie del prohleme anterior y huscer un método pera oliminarlas. 1.9, Dar dos ajamplos da rraccionas generalns, dos dn raaccionss sclectives y dos da rneccinnas aspectficas.0 AES ct Va Soret Lla= 12S Va- loom ble) [ta rts Seed to Canty > = 2 Swe- 10 SA a BE. te conemTinr & eee > Yee Bs = bool) « e = 1. wile Ss = AGY of = iS ED ee > “ae ae » 3 ee oy Pe ieee aaa >» Reacceen A. S410 a) an volume = aes (2 1 Lomb > a ie a @ 1 a x i 5f [6.4% 2 Olen 4 ei 66x! TBS i Binder ee 3 he chlo BIN. ge” ae ee 1@ Be Zoe B* alan 105 © pitalo® ‘ pass Be Sex 4 wate 1468fiecéun A- -3 derom 49% 7h eat we! Bae QSals?LL“ UNIVERSIDAD SANTA MARI A NUCLEO ORIENTE FACULTAD DE FARMACIA LABORATORIO QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA | IDENTIFICACION DE _IONES . MAANEJO DE LAS DIFERENTES 1.- Investigar en una muestra sOlida la presencia de ién Sr?, mediante reaccién ala llama. (via seca). Fundamentos Tedricos Las sales volatiles de estroncio imparten a la llama no luminosa del mechero de Busen una coloracién rojo carmin. Técnicas. Se limpia el asa de platino, sumergiéndolo en un tubo de ensayo conteniendo HCI diluido, y calentndolo luego en la zona de fusién de la llama. El alambre esta limpio cuando no imparte a la llama ninguna coloraci6n. Se introduce el alambre en el HCI y se toca la sustancia a investigar, de modo que se adhiera al alambre una pequefia cantidad de la misma. Luego se introduce en la llama oxidante inferior y observa el color que le imparte Muestra: M N° Resultados Obtenidos: ST M. ala llama.” ; : (sefial). Lo que indica que el ensayo de investigacion de SHES UNE i ite (+ 6 -) Conelusiones: Sree MN*- (contiene o no contiene)ién_Ni* con 2.- Investigar en una muestra la presencia del dimetilglioxima, mendiante ensayo a la gota sobre papel de filtro. Fundamentos Teéricos: En soluciones débilmente alcalinizadas con NH,OH el Ni™* reacciona con el reactivo dimetilglioxima para dar un ppdo. Rojo. Se pone una gota de la solucién muestra sobre un papel de filtro, se agrega una gota del reactivo.y se somete el papel a los vapores de NHs Haga un blanco. MN Muestra: Resultados Obtenidos: S.T M + Dimetilglioxima. > Lo que indica que el ensayo de investigacion de Ni™ result6: Conclusiones: MN ' , Nit? (contiene o no contiene) 3.- Investigar si una muestra sdlida es sulfato de sodio. Na2SO, (sdlido) Reacciones SO,? + Ba’? — BaSOx (b) Na + Gobalto Nitrito de Sodio — | (a) Tecnicas da uno, agregar una pequefia En Z tubos de ensayos identificados ca cantidad de la muestra a cada tubo, disolver la muestra en una pequeia cantidad de agua, luego agregar de 3 a 4 gotas de Nitrato de Bario en un tubo y una pizca de Cobalto Nitrito de Sodio en el otro, anotar los resultados. M N°- MuestraResultados Obteni Si, M + Ba(NOs)2. > Lo que indica que el ensayo de investigacion del SO,” result6: Gor) Sais M + Cobalto Nitrito de Sodio —> Lo que indica que el ensayo de investigacion del Na*' resulto: (#6 -) Conclusiones: ; SOy- MN®. : (contiene 0 no contiene) Nat M Ne i (contiene o no contiene) Por lo tanto: (encierre en un circulo la respuesta correcta). a.- Mes un sulfato de Sodio. b.- Mes un sulfato, pero no de Sodio. c- M es una Sal de Sodio, pero no un sulfato.4.- Dos muestras contienen iones Pb” y Ag’ utilizando HCI y calor indique cual contienen nada ién Ecuaciones Pb"? + 2CI’ — PbClz (b) Soluble en agua caliente Ag+ Cl AaCI (a) Insoluble en agua caliente Técnicas: Agregar la muestra en dos tubos de centrifuga agregar 5 0 6 gotas de HCI, colocar los tubos en la centrifugadora con ayuda de su profesor. Pasado el tiempo, retirar los tubos de la centrifuga y separar las aguas madres por decantacién, Calentar un poco de agua en el mechero y agregar un poco a cada tubo de centrifuga para probar la solubilidad del precipitado. Muestras: M1 Nt M2 N° Resultados Obtenidos: _ a Cee CCCs fia) en agua caliente (soluble 6 insoluble) : M2 n° + HCI (sefal) en agua caliente (soluble 6 insoluble) Conclusiones: MN® contiene Pb’ contiene Ag’ MN°- Identificar en una muestra sélida la presencia del ién K", mediante z. reaccién a la llama. (via seca). Fundamento T« Las sales volatiles de potasio imparten a la llama no luminosa de Bunsen una coloracién violeta Técnicas La indicada en el problema N° 1. Muestra Mn°. Resultados Obtenidos: S.T (sefal) (+0-) Mone ala llama > identificacion de K™* Conclusiones: Na” MN‘ (contiene o no contiene)6.- Investigar en muestra en solucién, la presencia de ién férrico con tiocianato de amonio, mediante una reaccién en Placa de toque. Fundamentos Te6ricos: ** reaccionan con los tiocinatos (SCn’) para Las soluciones de iones Fe dar una coloraci6n rojo obscura. Técnicas. Coloque en una oquedad de la placa de toque una gota de Ia solucién muestra yagregue otra del reactivo (tiocianato de amonio). De estar presente el i6n Fe*® se produciré una coloracién rojo intensa. Muestra Mne Resultados Obtenidos: M + SCnNHy «+ (sefial) Investigacion de Fe™ (+6-) Fe Conclusiones: (contiene o no contiene) M ne7.- Investigar si una muestra sélida es Cromato de Potasio. (K2Cr0.) Reacciones: CrO,? + Ba”? ++ BaCrO,(a) 3 K"'+ Nas[CO(NOz)6] (Sélido) ++ Ks[{CO(NOz)s] (a) + 3Na Reactivo. k ot Solucién de Cloruro de Bario (Bacey- BAC / Cristales. de Cobaltinitrito de Sodio. Na3[CO(NOz)6) Técnica. Tomar 2 tubos de ensayo, agregar una pequefia cantidad de la muestra a c/u, disolver la misma con agua, agitar hasta disolucion total. A un tubo de ensayos agregar 4 gotas de Cloruro de Bario y al otro una pizca de cristales de cobaltinitrito de Sodio, agitar y observar los resultados. FZ Nn i Muestra Resultados Obtenidos: M + BaCl, > 5 Qua NO (sefial) \ M + Nas[CO(NOz)6] sdlido + > bn) QruartlO yz (sefial) focuipescondecon + 6) Identificacién de K*! TEE 6-) Conclusiones: XN a + Nie ee ee Ogee 10," (contiene 9 no contiene) atin Jee : ( Vo ee Kt (contiene o no contiene) tanto, (encierre en un circulo la respuesta correcta). lo Va Gon es un Cromato de Potasio (K2CrO4).. b.- M és un Cromato, pero no de potasio. c.- Mes una sal de potasio, pero no un Cromato.8.- Dos muestras en sclucién contienen iones Pb*? Y Ag*'. Utilizando loduro de Potasio (IK), verifique cual c/ién. Reacciones: Pb"' + 21" ++ Pbl2 (a) soluble en exceso de reactivo (IK). Ag’! +1°' «+ Agl (a) Insoluble en exceso de reactivo (IK), Técnicas. Coloque en tubos de centrifuga rotulados 2,5 -5 mL de las respectivas muestras Agregue a ambos tubos KI gota a gota hasta obtener los precipitados Correspondientes, 0 comprobar que no se forman. En caso de obtener Precipitado, centrifugue, deseche las aguas madres y compruebe la solubilidad del mismo en exceso de KI. Resultados Obtenidos: + Ki i (sefial) ‘en exceso de KI M1 n°. ae (Soluble 6 insoluble) (sefial) M2 n°. + Ki: en exceso de KI. (soluble 6 insoluble) Conclusiones: M1 n° contiene Pb’? M2 n° contiene Ag’9.- Investigar en una muestra sélida la presencia de ién Ba’, mediante reaccién a la llama. (via seca). Fundamentos Tedricos Las sales volatiles de Bario impacten a la llama no luminosa del mechero de Busen una coloracién verde — amarillenta. Técnicas La indicada en el problema N° 1. Muestra Mn° Resultados Obtenidos: (sefial) M ala llama + lo que indica que el ensayo de investigacién de Ba‘~ resulto: (+0-) Conelusiones: Ba’? Mn° pe ss (contiene o no contiene)10.- Investigar en una muestra en soluclén la presencia de Al, con Hidréxido de Amonio. Fundamentos Tesricos: Las soluciones de Al’® reaccionan con los Hidréxidos para formar un precipitado blanco gelatinoso de Hidréxido de aluminio, poco soluble en exceso del reactivo. Técnicas: Disuelva la muestra en una pequefia cantidad de agua destilada en un tubo de ensayo, agregar de 5 a 6 gotas de Hidréxido de amonio y observar los resultados. Muestra Mn’. Resultados Obtenidos (sefal) M + NH,OH ANGIE Si nnn OP) Investigacion de Conclusiones: Mn°. , - (contiene 0 no contiene)Investigar en una muestra en solucién la presencia de Co", con Alfa-nitro-Betanaftol Fundamentos Tedricos. Se produce un precipitado pardo rojizo en soluciones acidificada con , HEL (1) 0 ACH (4) =40 / \ Rel AV agiegarto en una Wi ‘ SP de Técnicas. Acidifique la muestra con HCI 3M, afiada 3 gotas de Fosfato Disddico al 10% (41). Coloque una gota de esta solucién en una oquedad de la placa de porcelana y afiada una gota del reactivo. Un precipitado o coloracion pardo rojiza indica la presencia de Co‘? Mne- Muestra Resultados Obtenidos: __(sefal) M + Alfa-nitro-Beta-Naftol + investigacion de Co’? ee ) Conclusiones: : Co” Mn°- 5 i (Contiene 0 no contiene) Teriaa- Tubo de omsayoFACULTAD DE FARMACIA LABORATORIO QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA | INFORME CICLO N01 Alumno Calificacion: Secci6n: Grupo: Fecha: En base a los resultados y conclusiones que anot6 en su gufa de practicas, a lo largo de su trabajo; llene el pre- sente Informe,recortelo cuidadosamente y entréquelo a su Preparador antes de retirarse del laboratorio. Recuerde seguir las instrucciones dadas en la p4g 40, punto 3. a. la muestra usada fue M Ne b. + 16% investigado: Ce: Se obtuvieron los resultados siguientes: ee eee ST. (se at Por lo que diremos que la identificaci6n del t6n kt result6 (+ 6 -) d. Se concluye que: M Ne ‘oe Kes ontiene o No contiene a. La muestra usada fue: M Ne b. ‘I6n. investigado: *Se obtuvieron los resultados siguientes: c. M+ L-nitrossf-naftol = ——— Por 10 que diremos que 1a identificacién del ion cot - resulto: aa i (4 0-) d. Se concluye que: MNS f cot?- a maa C ont iienesOnNomcontiene)marminn 8.3 a: Le muestra usada fue: MNO bd. T6n investigado: Se obtuvieron los resultados siguientes: c. M+ NHSCN = iaecmenret cer a(Sellalic uascumecu Por lo que diremos que el ensayo de identificacion de Pe eresuiCOm nt a tmeannit Mesilkedess (+ 6 -). d. Se concluye que: . Fe M ON® , Tontiene 6 No contiene MONG a oe +3 La muestra usada fue: Tones investigados: Se obtuvieron los resultados siguientes: Cc. M + Ball, - MD M+ Nay [oon )6] solido sendi. Por lo que diremos que la identificacion de Cog re- sulto (6 -) een peeweer ese. y la dd k* fue: (e6 -) Se concluye que: Mes un Cromato de Potasio ........ st No Mes un Cromato, pero no de Potasio sj No Mes una Sal de Potasio, pero no un SPECTRE eee. .05..-- Si No las muestras usadas son: My Ne iy ¢ Mo N los iones investigados son: iy. Se obtuvieron los siguientes resultados: MN? + Ki === ena en exceso de Kl, oluble o Insoluble M NG KI = en exceso de KI. olublé o Insoluble Se concluye que: 7 contiene pb** que: contiene Ag* .CICLO U 1 oratorio 11 - Sugerencias para su realizacion 111- Estudie a fondo y concicnzudamenty ta infarmacion contenida ; an ee repase cl contenido det no lo hizo propedéutico, boratorio” 112- Si realiz6 el curse I de su libro de “introduceion al y estudie cuidadosamente cl material indicado. es. muy apéndice consiza éste texto importante para un buen desempeio en la practi 11.3.- Analice cuidadosamente los ejemplos y resuclva en cl orden indicado a los ejercicios que se proponcu cn el presente instructive 11.4.- En caso de dificultades para escribir o nombrar los iones o imprescindible que cl alumno si compucstos citados a lo largo del tema, ser onocimicntos de nomenclatura y formulacion amente todos los cjercicios revise sus 11.5 - Ascgurese. de realizar conce iene dudas © problemas que no pucde resolver, éste.cs cl momento de . que fo atenderan ey el mismo profesores o preparadores horario indicado para la parte tcorica 11.6.- Asista, después de estudiar y realizar los ejercici iniciacion de cada ciclo, aller que se Wevaré a cabo antes de ta ini dudas que tenga para cl momento s, a la clase- donde podra consultar asi aclarar mas | no se conforme con resultados malos 0 medivcres. Persevere en su trabajo uposible y si muy importante para la carrera que No cs facil pero tampoco i Recuerde que cuenta con el apoyo y ayuda de sus usted esté clegido. profesores y preparadores. 11.8 - Dedique un minimo de 16 horas a éste pre-laboratoria 1.1.9.- Si sigue a cabalidad las instrucciones dadas, es seguro que superara con éxito la prueba de evaluacion del pre-laboratoria que se le hard 1.1.7. Auto-evaliese honcstamente mediante la prucba del punto 1.3 antes de la practica. lista evaluacion representa 20 puntos de la nota de ésta practica, cuyo valor total cs de 50 puntos. SUERTE ULCIEACION FROrUESTA estudiado 121- Para cada ensayo de identifi esciiba Hon investinade b- Nombre y formu tive usade © Nombre y sto foumado, Seflal de Ia reaccion & - Medio de reaccion h - Caracteristicas del producto, principalmente la solubitidad Para facilitar su trabajo, antes de com Este cjcicicio, analice \ cuidadosamente los ejemplos que‘aparecen a continuacion jemplo 1.- Identificacion del ion Plomo con Acide Clorhidrico a - 16n investigado: Pb"? “lb - Reactive Acido Clorhidrico, UCI Clorure de Plomo, PbCL, i © - Producto cial: Formacion de un precipitado blanco. d © - Eeuacion: Pb‘? 12 CE > PBCI(b) f- Ln tubo de ensayos (cuando ta guia no especifique 1a técnica comin a el uso del tubo de ensayos) en se jcroanal 4 - No se indica, en todo caso cl propio del reactivo. h- Soluble en agua caliente y exceso del reactivo Elemplo 2.- Identificacion del ion Merctrice cou Difenilcarbazida a- tg”? b - Difcnilearbazida (la formula no esta indicada en la guia) de compos n de precipitado azul o violeta. Sustanc d.- Forma: c.- No se indica la ecuacion. f£.- A la gota, en papel de filtro. y.- Medio Acido. Optimg: HINO; 0,2 M. Lijemplo 3.- Identificacion del ién Cadmio con Sulfuros.G a.- Cd"? b.- Tioacctamida en medio Acido ¢.- Sulfuro de Cadmio, Cds. d - Formacion de un precipitado ar c.- Cd"? + S$? -¥ CdS (a) f.- En tubo de ensayos. 2 - Neutro 6 ligeramente acido. illo.h.- No se indica - A continuacién presentamos una serie de situaciones Problematicas que usted resolvera practicamente en el laboratorio. plantce ahora los esquemas teéricos que utilizaré en cada caso. ha pp Nota: Resuélvalos en su cuaderno de laboratorio pues deberé Mevarlos @ la practica __ Ejemplo 1.- Usando p-dimetilaminobencilidenrodanina (18) y acido acéticp (4) indique la presencia o ausencia de la plata en una muestra — | r- viol —> Presencia Agt L__» >< —> Ausencia Ag’ Ejemplo 2.- Una mezcla puede contener iones’ calcio y/o sodio Usando Oxalato de Amonio (66) Acido Acético (4) y Acetato de Uranilo (66), Magnesio (54) indique que cationes contiene. M + Reactivo n° 18 Dividiremos la muestra en dos porciones: Ay B -———> sol.» Ausencia Ca‘? M (A) + (NHj) 2C204 LS KO) —> Presencia Cale -———> sol.—> Ausencia Na” M (B) + Reactivo 54 Less | (a) Presencia Na"! nov)Kjemplo muestia puede contener iones Fértico y/o one Caprice. Utiti oxide de 5) indique cul 6 cuales comticn: ol Ausencia de amb ola Presencia de Cu? w M | NIIMOU exceso Ausencia de t 4p) | sol az = Presencia de ambos + (p) + sol. inc. > Presencia de Fe'’ y aus; de Cu’? Ahiora resuclva usted los siguientes casos SI este cats ulilizande -sol stras cn solucién conticnen iones plomo y plata do clorhidrico (1), agua destilada y un mechero ne cada ion indique cual conti FL Prob. 2.- Dos muesiras cn solucion contienen iones plata y mercurio Ubilizando acido clorhidrico © hidréxido de amonio (1 y 5 respectivantente), indique cual conticne cada ion Prob} - Dos muestras en solucién conticnen iones plomo y mercurio Utilizando ioduro de potasio (2) indique cual contiene cada in Prob 4.- Usando Difenilcarbazida (14) demuestre cucia de ién merctrico en una muestra cn solucion, presencia © Prob. 5 - Dos muestras cn solucién conticnen iones ciprico y fértico Usado sélo ferrocianuro de potacio (32) indique cual conticne cada cation. IL Prob 6- Dos mucstras cn solucién conticnen iones férrica y ferraso nato de amonio (19) indique cual contione cada cation Usado sélo foc ay Prob 7- Usando sélo Alizarina (36), demucstre ta presencia o sauséncia de ién aluminio en una muestra, Prob. &- Dos muestras cn solucién contiencn iones férrico y coballoso, Usando tiocianato de amo (39) y alcohol amilico (35), indique cual contiene cada cation. eel Boseud Qe & U x Rogecionss We Ing Poss. wualvedog= Fee Prob. 9.- Usando hidréxido de amonio (5) indique si en una muestra en solucién existen iones cobaltoso 6 niqueloso Dos muestras contienen iones manganoso y zinc. Usando IL Prob. 10 hidréxido de amonio (5), indique cual contiene cada ién iones cuprico y Usando zine GB) Frey. 1a Dos mucsteas contienen ferrocianuro de potacio indique cual contiene cada 16n TIE prob 12.- Dos muestras pueden _contener iones bario y estroncio Mediante reaccién a la llama indique cual contiene cada ion UL Prob. 13.- Una muestra puede contener iones bario y/o estroncio Identifique cual o cuales contiene utilizando rodizonato de sodio (48) _L Prob. 14.- Usando tartrato acido de sodio (_) indique si esta presente 6 n6 el ién sodio en una muestra, 4HY prob. 15.- Una muestra puede contener cloruro de potacio 6 cloruro de sodio. Indique cual contiene usando acido perclérico (53). : Prob. 16.- Usando hidréxido de sodio (6) y papel de tornasol, indique Ble si una muestra contiene 6 né el ién amonio. TY prob. 17.- Una muestra puede contener iones plomo, mercurioso y férrico. Utilizando sdlo acido clorhidrico (1) e hidréxido de sodio (6) determinar cual o cuales estan presentes en la muestra. TitProb. 18.- Una muestra puede contener iones plata y/o zinc. Usando acido clorhidrico (1) e hidroxido de sodio (6), determinar cual o cuales estan presentes. TEL Prob. 19.- Una muestra puede contener iones plomo y/o ciprico. Usando acido clorhidrico (1) € hidréxido de amonio (5), indique qué ion (es) estan presentes. a Prob. 20.- Usando Hidroxido de Sodio (6) demuestre la presencia 0 ausencia de ién bismuto en una mta. en Sol.ep 21.- Usando Tiocianato de amonio (39) demuestre la presencia © ausencia de ién cuprico en una muestra. ea Prob. 22.- Dos muestras en solucién contienen iones Cu’ y Al’, Utilizando solo NH,OH (5) indique cual contiene cada ién. oe hi 9. taaengiat14 - Prucha de Auto Evaluacion Nota Realice la siguiente prucha sin la ayuda det material de apey ea cuidadosamente cada anu de tox problemas plantcados y las asovernciones propuestas. Uneicire cn un cisculo In letra “F™ cn tax aw considere falsas y ta letra cn las que considere verdaderas Fijese en c cjemplo “0 En la identificacion del in plata con yoduros a- Sise produce una coloracién amarilla, es segura auc la mucstia conticne Ae v ‘ by - Elteactive usado es Kt MY é © - El producto es insoluble ea NIGOU wi 5 d- El producto es s Iuble en agua calicnte v ‘ 1 En la identificacion del ian m » debe si noso con sulfuros Acido v 1 Hl producto es sulfuro maganico precipitado Vi al a senal es la aparicion de un precipitade color rosade . V | d- Hl precipitado formade se reduce facilmente con agut oxigenada 2 - Lin la investig = Hid cin del iu magnesio con amarillo de ti 1 investigado es cl Mg’? ... Vie scfial es la aparicion de una coloracion 0 precipitado rojo intense ide ‘i ees vo ¢- La sefial es la formacidn de un precipilado blanco Rusts «.- £lidn calcio interfiere en la reaccion eos ¢- Elion plata es una interferencia posi vor }.- En la identificacion del ian cbprico con hidrdxido de sodio a.- Elion a identifiear es el Cu’? wo b.- El reactivo es NHa' ....- ie pee eV. SE ¢.- [I producto es soluble en exceso de reactive ...... eee. AF d.- La sefial es un precipitado pardo Valse. c.- El compuesto formado es hidréxido ciprico BEAU 4.- lin la identificacion del in antimonioso con sulfuros. a.- La muestra es Na2S-. se forme el precipitado ............+++ c.- La sefial es la formacion de un precipitado color rojo- anaranjado oe Re aN EaE: d.- El precipitado formado es soluble en polisulfure de amonio.V F lila a i¢- El producto formado en ta reaccién es SbS,* ve cs planteadas y Analice cuidadosamente las reaccion Vv" en B_lnstrucciones las aseveraciones propucstas n circulo ta letra Jas que considere verdaderas y Ia Fijesc en cl ejemplo “0” las que considere falsas O- My 1 Cr > cab) rt 10 pm sol. inc M,1 HCE ——» 4, (b) P) 1) NILOU——p» sal. inc tiene Ag’ v ' tiene Hg"? Vv ' M, contiene Pb"? V i M, conticne Ag* Vv ' Vv ' Py es AgCl 4 contiene cationes del grupo LV y al analizarla arcoja 1 - Una mu los resultados siguientes P napeNGO.) t (b) MtCr10O,? aN La) Malallama—_» v-a ted concluye que su muestra coutionc De éstos resultados, u a - Cationes del grupo del calcio b- ln calcio © + lon Ferri d- lon sodio io paa Ya. sol, ine. M, | NILCNS M, # [le(CN)el" - > sol. p M, «| NIWSCN = ———> solr. De ésios resultados, usted inficre que: M, contienc ion Cu"? Veo M, contiene ién F Vigo M, contiene idn Fe Na M, conticne ion Al’ Vials mV al M, y Mz contienen cationes del grupo U- Nees ii> . ; ; , vo que Sock” © Escriba en cada caso fa formula de un rea sn precipitado con Sn"? pero no con civa el SnSz pero no el As;Oy ¢~ Dé un precipitado con el Pb’? pero no con Bit’ d- Dé un precipitado con HgCl, pero nd con HCI c.- Oxide al i6n estannoso f- Disuclva el hidroxide de cadmio pero no el de bismuto in precipitado con 2804 a que dé on de NI D ~ Qué reactive utilizaria usted p: a.- (NIl4),SO4, pero nd con solu b.- K' pero n6 con Na c.- Na" pero né con K d.- Bi" pero né con PLCFO, Ahora verifique sus respuestas . ~~ *.. —#; adjudiquese | plo. por cada respuesta correcta en fa parte a, 2 por cada una de la parte By ¥ por los acierlos de las partes cy 1. Sume los puntos acumulados y constante su nivel de aprendizaje en el siguiente cuadro Puntos. iiyaeionerare resolver cos planted cn IL 1.- “Usted recibira las muestras necesarias practicamente algunos de los problemas cuyos esquemas ted cl cjercicio 1.2.2. que deberd_traer_resucltos.y anotades en su cuaderno Hara los ensayos necesarios y tomara nota de los resultados obtenidos para hacer su informe. 11.2. sus conocimientos habilidades y destrezas en cl trabajo practico scran cvaluados, por observacion directa de su preparador, sobre 5 puntos del valor total de la practica : IL. Informe. {11.1 - Llamamos asi a la tarea de realizar cl informe de su trabajo. practico wal odde ta Tetra, tas stiucciones Generales” del nforme debera —cumpli wicara cl numero HL 4 En ct punto “Resultados Obtenidos” silo se de la muestra, el reactive y Ia sefal obtenida mplos, Mont JOU HCL om 4 (b) =. m sol Mn? 261 Naotl——p 4 (p) Marist Naol—r 4 (p) Aj cs? sélo se indicaré el in 6 los iones 11L4.- En el punto “Conclus que contiene cada muestra. Por ejemplo: M n° 30 conticne Pb'?, M n° 30 contiene Fe'*. M n° 30 conticne Fe" ILS. - EI informe se evalua sobre {© puntos del valor total de ta practica. 2) Reeadox Spron' ihiak + GOR + va HobeLL UNIVERSIDAD SANTA MARIA NUCLEO ORIENTE FACULTAD DE FARMACIA LABORATORIO QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA I INFORME CICLO N 02 Calificacion _ 20 Alumno: José de Jess Marauez Grupo IC. C. Equipo: 3. Fecha 4-11-81 1. Probl 1. Muestran® 131 a) Posibles iones: Ag’? b) Esquema de trabajo —-h La vid. -» Presencia de Ag — Le vid > Ausencia de Ag’ ©) Resultados obtenides Muestia NT 13 1 (18) > no hube seial () Conclusiones Muestra N° 13 no conticne Ag’ 1- Problema N° 2. Muestra N° 231, 232 a) Posibles iones: Pb'?; Ag'?; > Ly <> pres. de Pb’ hb) Esquema de trabajo lis sol => ans. De Ag’ My, t HCE (1) -> +b; bb NTO (5) M, se trata igual que My c) Resultados obtenidos Moy | HCL» 4b; + b + NILOH -y sol. inmolar. Moy, | ACI > $b; 4b + NILOH — no hubo cambio d) Conclusiones: Muestra N° 231 contiene Ag’ Muestra N° 232 contiene Pb‘?Muestra N° 343. HE ~ Problema N° i piscuress a) Posibles b) Esquema de trabajo nes: ;—> sol. incol, => ausencia de Cu” y fe'* eS euhaeul => pres Cu'%; Aus. fe:” M ! NILOU-——f x (oe 4 (p) sol. az. => Pres. de Cu'’ y Fe" : > 1 (p) t sol. inc.=> Pres. de Fe''. Aus. de Cu 2 c) Resultados obtenidos: : Mucestra N° 313 1 NILOM -> t (p) 1 sol. incolora d) Conclusiones: Muestra N° 313 contienc sdlo Fe"