LAB- M- DETERMINACIÓN DE Rev # 1

COL MIN MSW SPN

PBV HR-A HUMEDAD RESIDUAL Abril, 2012

1. PRINCIPIO

La humedad se determina al establecer la pérdida en peso de la muestra cuando se calienta bajo

condiciones rígidamente controladas de temperatura, tiempo y atmósfera, peso de la muestra y
especificaciones del equipo. Es útil para calcular otros resultados analíticos en base seca.

2. ALCANCE

 Muestras de Carbón.

3. EQUIPOS Y MATERIALES

 Horno de secado: Para determinar la humedad del carbón, el horno será construido para
mantener una temperatura uniforme en todas las partes, tiene un mínimo de espacio aéreo, y
es capaz de regular la temperatura entre los límites de 104 y 110 oC. El abastecimiento del
aire precalentado dentro del horno será realizado por renovación del mismo a una rata de dos
a cuatro veces por minuto con aire seco con las condiciones establecidas en el ítem 4. Esta
condición no es necesaria para la determinación de humedad residual en muestras de coque.

 Desecador.

 Balanza Analítica, con sensibilidad de 0,1 mg.

 Crisoles de Porcelana, con sus respectivas tapas metálicas.

4. REACTIVOS Y SOLUCIONESº

 Aire Seco. El aire usado para purgar la estufa debería estar seco a un contenido máximo de
humedad de 1,9 mg/L.

 Sílica Gel.

5. PROCEDIMIENTO

1.1. Compruebe que la temperatura de la estufa esté en 107 +/- 3ºC.

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1.2. Caliente los crisoles vacíos a las condiciones de operación por 15 minutos, tape los crisoles,
enfríe en el desecador unos 15 a 30 minutos y pese. Registre los pesos en el formato
“Determinación de Humedad Residual” (P-002).

1.3. Adicione una cantidad de muestra ligeramente en exceso de 1g, remueva el exceso
rápidamente con ayuda de una espátula y lleve a exactamente a 1g +/- 0,5mg. Incluya en
cada corrida de muestra(s), un blanco, el estándar interno y la muestra de chequeo.

1.4. Compruebe que la temperatura de la estufa esté en 107 +/- 3ºC, regístrela junto con las
condiciones de operación en el formato “COMPROBACIÓN DE TEMPERATURAS DE
TRABAJO” (PO-017).

1.5. Lleve los crisoles a la estufa, y e introdúzcalos lo más rápido posible. Cierre la estufa y
caliente por 1 h

1.6. Cumplido este tiempo, compruebe que el equipo haya mantenido la temperatura de trabajo y
regístrela en el formato mencionado en el ítem 5.4. Luego saque los crisoles, tápelos y
enfríelos en el desecador por 10 minutos (tiempo en que alcanza la temperatura ambiente).

1.7. Pasado este tiempo saque los crisoles del desecador y péselos rápidamente, luego registre en
el formato P-002. Calcule la humedad residual. Registre los valores de humedad residual en
el formato “MUESTRA DE CHEQUEO "ANALISIS CERTIFICABLE"” (QAP-011) para
la muestra de chequeo y en el formato “STANDARD INTERNO” (QAP-021) para el
estándar interno.

6. INTERFERENCIAS

No aplica

7. CÁLCULOS

Calcule el porcentaje de humedad así:

 w1  w 2  w 3 
HR   100%
w2
Donde:

HR= Humedad residual, %.

w1 = Peso del crisol vacío, en g.
w2 = Peso de la muestra, en g.
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w3 = Peso del Crisol + muestra seca, en g.

8. EVALUACIÓN DE LA CALIDAD

1.8. CONTROL DE CALIDAD

1.8.1. Control al Sistema y Condiciones Ambientales

Cada vez que analice un lote de muestras chequee los controles de trabajo listados a continuación
y registre los datos en la planilla de control correspondiente:

 Condiciones de operación en la estufa:

o Temperatura de la estufa. (107 +/- 3ºC).

o Flujo de aire seco. (5-10 L/min.).

 Condiciones ambientales del laboratorio:

o Humedad Relativa. 69% +/- 17%

o Temperatura. 21 ºC +/- 2ºC

1.8.2. Patrones y/o Materiales de Referencia

Cada vez que analice un lote de muestras chequee los controles de trabajo listados a continuación
y registre los datos en la planilla de control correspondiente:

 Cada vez que analice un lote de muestras compruebe que se incluya en cada corrida:

o Blanco.
o Muestra de chequeo.
o Estándar Interno.

1.9. RESULTADOS DE VALIDACIÓN

En las condiciones de trabajo del laboratorio de ensayos de carbón INSPECTORATE COL.

LTDA de Puerto Bolívar PBV, la precisión y exactitud del método son:

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8.1.1. PRECISIÓN

 Límite de Repetibilidad: 0,16

 Límite de Reproducibilidad: 0,22

1.9.1. EXACTITUD

 Porcentaje de Error: 3,3 %

9. DOCUMENTACIÓN RELACIONADA

 ASTM, American Society for Testing and Materials. Method D 3173 - 03. Philadelphia.

 Formato PO-017 Ubicado en: Archivo Maestro de Documentos Controlados del Laboratorio;
Tomo II; Sección 3.

 Formato P-002. Ubicado en: Archivo Maestro de Documentos Controlados del Laboratorio;
Tomo II; Sección 5.

 Formato QAP-011. Ubicado en: Archivo Maestro de Documentos Controlados del

Laboratorio; Tomo II; Sección 3.

 Formato QAP-021. Ubicado en: Archivo Maestro de Documentos Controlados del

Laboratorio; Tomo II; Sección 3.

 Flujograma de Procedimiento HR-A, Ubicado en: Archivo Maestro de Documentos

Controlados del Laboratorio; Tomo II; Sección 2.

10. ANEXOS

No aplica
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