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UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA DE PANAMÁ

CAMPUS VICTOR LEVY SASSO


FACULTAD DE INGENIERÍA MECÁNICA
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS E INGENIERÍA DE MATERIALES
LABORATORIO DE CIENCIA DE LOS MATERIALES I

ASIGNACIÓN #3
FECHA DE ENTREGA: ESTABLECIDA EN LA PLATAFORMA MICROSOFT TEAMS. TODA
TAREA ENTREGADA DESPUÉS DE LA FECHA DE ENTREGA SERÁ CONSIDERADA COMO
TAREA TARDÍA, PASADO UN TIEMPO LA PLATAFORMA IMPIDE LA ENTREGA DE CUALQUIER
ASIGNACIÓN.
¿Cuáles son las técnicas experimentales empleadas en la identificación microestructurales
y defectos de los distintos materiales?

En la actualidad conocer las propiedades y las características de los materiales empleados en la


ingeniería es de gran importancia entre ellas la microestructura de estos ya que mediante ellas
podemos determinar qué clase de material emplear en ocasiones determinadas.
La microestructura es la estructura más fina de un material que es detectada con la ayuda de un
microscopio.
Esta puede ser modificada lo que le permite al ingeniero escoger una combinación con las
propiedades más adecuadas según la aplicación a emplear tomando en cuenta que sea un
material el cual lleve un proceso de producción industrial.

 Metalografía: El análisis metalográfico es un estudio de alto valor para la caracterización


de los materiales. Este análisis es la ciencia que estudia las características
microestructurales de metales o aleaciones, las cuales están relacionadas con las
propiedades químicas y mecánicas.

 Materiales a los que le puede aplicar: Acero inoxidable, recubrimientos térmicos


con aerosol, aluminio y aleaciones de aluminio, hierro fundido, cobre y aleaciones

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de cobre, titanio, recubrimiento de zinc, etc.

 Modo de preparación de la muestras y ejecución de la prueba: La preparación


consiste en tres procesos: Corte, Montaje para un mejor manejo de muestra y
Descarte / Pulido, en estos procesos de preparación el objetivo es limpiar el material y
dejar acabado espejo. El paso de Análisis consiste en dos procesos: ataque químico
para la revelación de la estructura y análisis de la muestra en el microscopio.
 Sistema en que se basa dichas pruebas: El objetivo del Análisis Metalográfico
consiste en la obtención de información del material por medio de la microestructura,
los cuales son analizados por Microscopía Óptica (MO). Esta técnica complementa
entre sí a los análisis químicos y ensayos mecánicos ya que las propiedades
mecánicas no solo dependen de su composición química si no también, de la manera
en que estos se presentan.
 Rango de efectividad:
Este estudio es clave e importante para el estudio de los materiales que han llegado a
la obtención de las propiedades de estos, con tamaños de grano, profundidades de
soldaduras, espesores, recubrimientos, porcentajes de áreas de diferentes aleaciones,
tamaños de partículas, entre otros, en donde cada uno de ellos se compara con la
especificación que se requiere, o bien se certifica el material garantizando su utilidad.
Para la obtención de un resultado confiable y satisfactorio, es recomendable siempre
relacionar el material con su dureza y conductividad, para una mejor selección de
Método de preparación.
 Corte metalográfico: Cortar la muestra con una cortadora metalográfica: es un
equipo capaz de cortar con un disco especial de corte por abrasión, que tiene
diferentes características, dependiendo del material a cortar, mientras suministra un
gran caudal de refrigerante, evitando así el sobrecalentamiento de la muestra. De este
modo, no se alteran las condiciones microestructurales de la misma.
 Ataque químico: Hay una enormidad de ataques químicos, para diferentes tipos de
metales y situaciones. En general, el ataque es hecho por inmersión o fregado con

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algodón embebido en el líquido escogido por la región a ser observada, durante
algunos segundos hasta que la estructura o defecto sea revelada.

 Microscopio electrónico de barrido: Inventado en 1937 por Manfred Von Ardenne, es


aquel que utiliza un haz de electrones en lugar de un haz de luz para formar una imagen. El
microscopio electrónico de barrido (SEM, Scanning Electron Microscope) es un
instrumento muy versátil, permite la observación y caracterización superficial de
materiales orgánicos e inorgánicos, dando información morfológica y de composición
química rápida, eficiente y simultáneamente del material analizado.

 Materiales a los que le puede aplicar: La microscopía electrónica de barrido es una


técnica que permite caracterizar una gran variedad de materiales, como
nanoestructurados, aleaciones metálicas, polímeros, minerales, fibras, películas
delgadas, biomateriales y en algunos casos muestras con alto contenido en
humedad. Los materiales restrictivos para realizar análisis son aquellos con
propiedades magnéticas, a menos, que se fijen apropiadamente en alguna matriz de
contención.

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 Modo de preparación de la muestras y ejecución de la prueba: La preparación de
las muestras es relativamente fácil ya que la mayoría de los SEM sólo requieren que
estas sean conductoras. De esta forma, la muestra generalmente es recubierta con
una capa de carbono o una capa delgada de un metal como el oro para conferirle
carácter conductor. Posteriormente, se barre la superficie con electrones acelerados
que viajan a través del cañón. Un detector formado por lentes basadas en
electroimanes mide la cantidad e intensidad de electrones que devuelve la muestra,
siendo capaz de mostrar figuras en tres dimensiones mediante imagen digital. Su
resolución está entre 4 y 20 nm, dependiendo del microscopio.
 Sistema en que se basa dichas pruebas: En la parte superior de la columna se
encuentra el emisor de electrones, que genera un haz de electrones, éste es conducido
y dirigido por lentes electromagnéticas, el sistema de deflexión mueve el haz en
forma de “zig zag” para hacer un barrido superficial del material, produciendo señales
por la interacción del haz con el espécimen. Sistema óptico.
 Rango de efectividad: Tiene una gran profundidad de campo, la cual permite que se
enfoque a la vez una gran parte de la muestra. También produce imágenes de alta
resolución, de forma que las características más ínfimas de la muestra pueden ser
examinadas con gran amplificación.

 Microscopio electrónico de transmisión: Es un microscopio que utiliza un haz de


electrones para visualizar un objeto, debido a que la potencia amplificadora de un
microscopio óptico está limitada por la longitud de onda de la luz visible. En el
microscopio electrónico de transmisión se irradia una muestra delgada con un haz de
electrones de 200 keV.

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 Materiales a los que le puede aplicar: Las aplicaciones de la técnica son muy
numerosas tanto en ciencia de materiales, como en ciencia biomédica. Virus y
bacterias, por ejemplo, a la ciencia forense, al gemology y a la ciencia material. La
microscopia electrónica de transmisión sirve para estudiar todo tipo de materiales
siempre y cuando cuenten con la preparación adecuada y tengan dimensiones dentro
del rango nanométrico o incluso submicrométrico.

 Modo de preparación de la muestras y ejecución de la prueba: La tecnología


utiliza un haz de electrones acelerado, que pasa a través de un espécimen muy fino
para habilitar a un científico las características de la observación tales como
estructura y morfología. La muestra se debe cortar en una pieza más pequeña y
someter a esmerilado y/o pulido hasta lograr un grosor concreto, normalmente de
algunos cientos de micrones.
Las muestras biológicas sujetas a estudio han de ser sometidas en general, a procesos
de fijación, deshidratación e inclusión en resinas, que van a proporcionar a dicho
material el soporte y la dureza necesarios para su seccionamiento en cortes de un
grosor aproximado de 60 – 80 nm. Una característica fundamental para la
observación al microscopio electrónico de cualquier muestra biológica es la
interacción que se produce entre esta y el haz de electrones. Generalmente, y con el
fin de mejorar dicha interacción, es necesario un proceso de contraste de las secciones
con metales pesados. Las muestras de materiales en polvo requieren, para su estudio
en el microscopio electrónico de transmisión, la disolución de una cantidad muy
pequeña de muestra en un disolvente orgánico inocuo para la misma, (habitualmente
acetona o agua). Es necesario conseguir una dispersión adecuada, sumergiendo para
ello la solución en un baño de ultrasonidos. La dispersión final se deposita sobre una
rejilla forrada con formvar/carbón. Las muestras líquidas no deben ser menores a 500
uL de solución para luego depositarlas sobre una rejilla forrada con formvar/carbón.
 Sistema en que se basa dichas pruebas:
Se puede determinar la morfología: forma dimensiones y posición de microcristales o
partículas observadas en la muestra; la cristalografía: posición de los planos
cristalinos, estudio de los defectos, etc.; así como la composición química del
material. Sistema al vacío.
 Rango de efectividad: Lo característico de este microscopio es el uso de una muestra

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ultrafina y que la imagen se obtenga de los electrones que atraviesan la muestra. Los
microscopios electrónicos de transmisión pueden aumentar un objeto hasta un millón
de veces.

 Microscopía de fuerza atómica AFM: Las fuerzas que contribuyen a la flexión del
cantiléver son variadas pero la más común es la fuerza de van der Waals: modo contacto,
modo no contacto, modo semicontacto.

 Materiales a los que le puede aplicar: Este tipo de medida se puede aplicar a
materiales aislantes, semiconductores o conductores. Polímeros, materiales blandos.
 Modo de preparación de la muestras y ejecución de la prueba: Esta técnica se
basa en las interacciones atómicas que tienen lugar entre la superficie de la muestra
en estudio y una punta, durante el movimiento de barrido. En contacto con la
superficie de la muestra, la palanca donde va colocada la punta, se deforma en
función de su topografía; detectándose esa deformación mediante un fotodiodo sobre
el que incide el reflejo de un haz láser dirigido sobre la palanca. Un sistema de
retroalimentación se encarga de acercar o alejar la muestra mediante un cristal piezoeléctrico
situado debajo de la muestra, de tal forma que la deformación de la palanca es constante.
La imagen se obtiene al registrar los desplazamientos que el piezoeléctrico realiza para
mantener constante la fuerza que la palanca ejerce sobre la muestra en cada punto de la
superficie barrida.
El AFM del Servicio de Caracterización del ICTP permite trabajar en modo contacto y
oscilante o Tapping.

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 Sistema en que se basa dichas pruebas: Utiliza un sistema de deflexión de láser. El
Microscopio de Fuerza Atómica sirve para caracterizar la superficie de muestras
sólidas y semisólidas, relativamente planas. Obtiene información morfológica en 3D,
a partir de imágenes topográficas de las mismas, así como parámetros superficiales
tales como valores en Z, rugosidad, tamaño y límites de grano, distribución
(homogeneidad) de partículas en pinturas o películas delgadas, entre otras. También
se emplea en la determinación de propiedades mecánicas de los materiales, tales
como fuerzas de atracción, repulsión, viscosidad, elasticidad y dureza.
 Rango de efectividad: Es un instrumento mecano-óptico capaz de detectar fuerzas
del orden de los nanonewtons. Al rastrear una muestra, es capaz de registrar
continuamente su topografía mediante una sonda o punta afilada de forma piramidal o
cónica. La sonda va acoplada a un listón o palanca microscópica muy flexible de sólo
unos 200 µm. El microscopio de fuerza atómica ha sido esencial en el desarrollo de la
nanotecnología, para la caracterización y visualización de muestras a dimensiones
nanométricas

 Microscopía de efecto túnel STM: El STM consiste básicamente en mover


controladamente (barrer o escanear) una aguja conductora muy fina, sobre la superficie de
la muestra a una corriente de túnel constante, como se muestra en la figura 1 (Binning y
Rohrer, 1982). El principio físico de operación del microscopio es el efecto túnel.

 Materiales a los que le puede aplicar: Conductores como platino, oro, cobre, plata.
El STM puede ser usado no solo en ultra alto vacío, sino que también en aire, agua,
y varios otros líquidos o gases del ambiente, y a temperaturas que abarcan un rango
desde casi cero Kelvin hasta unos pocos cientos de grados Celsius
 Modo de preparación de la muestras y ejecución de la prueba: Se utiliza una
punta muy aguda y conductora, y se aplica un voltaje entre la punta y la muestra.

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Cuando la punta se acerca a unos 10 Å a la muestra, los electrones de la muestra
fluyen hacia la punta por efecto túnel o viceversa según el signo del voltaje aplicado.
Para que ocurra un corriente túnel tanto la muestra como la punta han de ser
conductores o semiconductores. La imagen obtenida corresponde a la densidad
electrónica de los estados de la superficie El corriente túnel es una función que varía
de modo exponencial con la distancia. Esta dependencia exponencial hace que la
técnica STM tenga muy alta sensibilidad, pudiéndose obtener imágenes con
resoluciones de sub-angstrom. Esta técnica se puede utilizar en modo de distancia
punta muestra constante o corriente constante.
Muestras conductoras: Barre la superficie de una muestra con una punta muy aguda,
de un par de micras de largo y menos de 100 Å de diámetro La punta se localiza al
final del brazo del cantiléver que mide de 100 a 200 micras de largo. La fuerza entre
la punta y la superficie de la muestra hace que el cantiléver se doble o flexione. Un
detector mide esta flexión que ocurre cuando la punta barre la superficie y con ello se
obtiene un mapa topográfico.

 Sistema en que se basa dichas pruebas: El STM tiene un sistema de posicionado


atómicamente preciso que permite manipulación a una muy precisa escala atómica.
 Rango de efectividad: La principal ventaja de esta técnica es la resolución a escala
atómica que ofrece. Para conseguir este tipo de resolución se ha de trabajar sobre muy
buenos conductores (Pt, Au, Cu, Ag). Se ha de trabajar in-situ (evitar oxidación o
contaminación de la superficie), al vacío o a baja temperatura, donde el ambiente
permite una adecuada preparación de las muestras. La principal limitación de la
técnica está en la imposibilidad de trabajar con muestras aislantes. Las puntas que se
utilizan son de W (pulidas electroquímicamente), Pd, Pt-Ir. La principal limitación de
la técnica está en la imposibilidad de trabajar con muestras aislantes.

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Bibliografía

[1] Delgado J. (2020). Linkedin; Metalografía; Enlace disponible en:


https://es.linkedin.com/pulse/metalograf%C3%ADa-jorge-delgado-

[2] Castroviejo M. (2020). Universidad de Burgos. Microscopía electrónica de barrido;


Disponible en: https://www.ubu.es/parque-cientifico-tecnologico/servicios-cientifico-
tecnicos/microscopia/microscopia-electronica-de-barrido-meb

[3] Castroviejo M. (2020). Universidad de Burgos. Microscopía de Fuerza Atómica (AFM);


Disponible en: https://www.ubu.es/parque-cientifico-tecnologico/servicios-cientifico-
tecnicos/microscopia/microscopia-de-fuerza-atomica-afm

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