Refinación

Ensayos de laboratorio

Tensión de vapor:
Definición: Presión en la que –para una temperatura determinada- la fase líquida y vapor se
encuentran en equilibrio.

La prueba PVR proporciona una de la presión de vapor verdadera (PVV) de un líquido derivado
del petróleo, a una temperatura de100 ºF.

El procedimiento para medir esta presión es complicada y requiere equipo de laboratorio

especializado.

Estructura

Consta de dos cámaras, una de vapor y una de líquido y un medidor de presión.

Cámara de Vapor o cámara de expansión: es un recipiente cilíndrico.

Cámara de Liquido o envase porta muestra: recipiente cilíndrico donde se aplica una cantidad
considerada de crudo

Medidor de presión o manómetro: La mayoría de los medidores de presión, o manómetros,

miden la diferencia entre la presión de un fluido y la presión atmosférica local.
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El equipo en el que se mide este parámetro, que dependerá de la temperatura a la cual se

encuentra la gasolina, comprende un recipiente en el que se coloca la muestra, una cámara de
aire de más o menos cuatro veces el volumen del recipiente, un baño a temperatura constante
y un medidor de presión o manómetro. Se llena la cámara con la muestra y se conecta a la
cámara de aire. El conjunto se agita periódicamente y el manómetro es colocado en la parte
superior de la cámara de aire dando la lectura de una presión que se estabiliza cuando el
equilibrio se alcanza.

El valor que se obtiene es el de la tensión del vapor Reid de la gasolina que se expone en
gramos por centímetro cuadrado o libras por pulgada cuadrada. Así una gasolina de
10PVR tiene una presión de vapor Reid de 10 libras/pulgada cuadrada o sea 703 g/cm². La
prueba de presión de vapor es muy importante ya que de manera indirecta indica el contenido
de productos muy volátiles que condicionan la seguridad en el transporte, pérdidas en
almacenamiento y volatilidad de la gasolina.

Para conocer la tensión de vapor del crudo a las consiciones reales en las que se encuentra se
utilizan monogramas de este tipo
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Curva de destilación
ASTM

La prueba de destilación se emplea para determinar la volatilidad de la gasolina en todo su

rango de ebullición. La gasolina está compuesta de diferentes ingredientes que se evaporan a
diferentes temperaturas. Los más volátiles se evaporarán a temperaturas menores

Conforme la gasolina se calienta, la temperatura a la cual varias fracciones se evaporan se

calculan pesándolas. Existen especificaciones que definen los porcentajes de carburante que
deben evaporarse. Los límites de destilación incluyen temperaturas máximas a las cuales se
debe evaporar el 10% (50-70°C), 50% (110-120°C), 90% (185-190°C) y el punto máximo, que
no debe exceder de 225 grados centígrados.

El aparato para realizar el experimento de destilación está compuesto de un balón de

destilación que se calienta y destila a una velocidad determinada. Los vapores formados son
condensados por medio de un tubo de cobre cubierto por una mezcla de agua y hielo, y son
recolectados en una probeta graduada. El operador anota la temperatura de aparición de la
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primera gota de condensado a la salida del tubo y ese es el punto inicial de la destilación.
Luego la temperatura se va elevando a medida que se destila el 5, 10, 20, 90, 95% del
producto. Al final la temperatura llega a un máximo y luego disminuye por la alteración térmica
de las últimas trazas del líquido en el balón. El máximo de la temperatura es el punto final de la
destilación.

TBP

La destilación TBP (True Boiling Poínt) permite dar una imagen casi exacta de la composición
de un crudo por la medida de la temperatura de «ebullición» de los constituyentes que lo
componen, de ahí su nombre.

Para llevar a cabo la destilación se utiliza una columna de relleno, que debe equivaler,
aproximadamente, a diez y hasta veinte platos teóricos con una relación de reflujo del orden de
cinco. El conjunto consta de un matraz equipado con calefacción eléctrica y dotado de un par
termoeléctrico, una columna de relleno provista de un sistema de reflujo de cabeza con toma
de temperatura. Debe poder trabajar a presión atmosférica y a cierto vacío y no debe
alcanzarse más de 650ºF para minimizar craqueo.

A partir de una muestra de petróleo crudo, se recogen en cabeza fracciones, de las cuales, se
anotan las temperaturas inicial y final del paso de cada una de las fracciones y estos datos
permiten trazar la curva de destilación T.B.P.
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Agua y Sedimentos
Es común que el petróleo crudo contenga arcilla que interfiere obturando equipos. Los métodos
para su determinación pueden diferir entren la campo y la refinería por razones prácticas y
económicas. No obstante en caso de transacciones comerciales debe especificarse
exactamente cuál será el método acordado para su control.

En las refinerías se utiliza la A.S.T.M. D-4006 para la determinación de agua y la A.S.T.M. D-

4807 para la determinación de sedimentos por filtración.

En el campo suele utilizarse la ASTM D-96 (Agua y sedimentos) por uno de los tres métodos de
centrifugación según el tipo de crudo :

 Crudos parafinosos : con calentamiento

 Crudos asfálticos : Solventes aromáticos ( tolueno)
 Otras muestras : emulsificadores
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Sales

Es importante su determinación por los problemas de corrosión que puedan originar.

Generalmente se determinan como cloruros realizando una extracción con agua y
determinando en el extracto la cantidad de cloruros presente por cualquier método
volumétrico. Actualmente se utiliza el método ASTM D-3230 que es un método
potenciométrico.

Densidad y Gravedad Específica

Densidad

La densidad es una propiedad de los sólidos, de los líquidos y de los gases que se refiere a
el grado de compactación de un material.

Es una medida de cuánto material se encuentra comprimido en un espacio determinado; se

define como la cantidad de masa por unidad de volumen y se calcula como:

m

V , donde: ρ = densidad [kg/m3]; m=masa [kg]; V=volumen [m3]

Gravedad específica

La densidad relativa es una comparación de la densidad de una sustancia con la densidad de

otra que se toma como referencia. Ambas densidades se expresan en las mismas unidades y
en iguales condiciones de temperatura y presión

Grados API

Escala empírica para medir la densidad de los crudos y los productos líquidos del petróleo. Se
denota la densidad en "grados API". La desventaja de emplear la gravedad específica en la
industria petrolera está en el hecho de que todos los petróleos, desde el más pesado al más
liviano, no varían en más de 0,4000 de uno al otro, y para indicar la densidad exacta de un
producto es necesario emplear hasta cuatro cifras. Por esta razón, el Instituto Americano del
Petróleo (API) estableció una escala que tiene una diferencia de 90 grados API entre los
aceites más pesados y los más livianos.

Los grados API, medidos a 15°C pueden calcularse a partir de la gravedad específica SG de la
siguiente manera:

141,5
 API   131,5
SGa 60 F

Donde: °API= grados API [adimensional]; SG=gravedad específica [adimensional]

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Medición Gravedad Específica (ASTM D-1298)

Se introduce el hidrómetro apropiado en el líquido y se suelta en una posición de equilibrio, sin

que se moje el tallo del hidrómetro sobre el nivel al cual flota libremente. Se mantiene suficiente
tiempo para que el hidrómetro quede quieto y que todas las burbujas de aire suban a la
superficie. Cuando el hidrómetro este flotando libremente lejos de las paredes del cilindro, se
lee en la escala del hidrómetro redondeando al más cercano 1/5 del total de la división de la
escala. Luego se convierte la escala corregida del hidrómetro a gravedad API a 60°F utilizando
la tabla 5B para productos de petróleo (ASTM D 1250).
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Punto de Escurrimiento
Es la temperatura más baja expresada como múltiplo de 3°C (5°F), a lo cual se observa fluir la
muestra cuando es enfriada bajo condiciones especificadas.

El ensayo se realiza colocando la muestra en un recipiente estandarizado y observando las

temperaturas descendentes hasta que el aceite no denote movimiento cuando se coloca el
recipiente en posición horizontal durante 5 segundos.

En tal punto se registra la temperatura y se suman 3°C (5°F) y se informa el valor obtenido
como el Punto de Escurrimiento. Este parámetro da una idea del contenido de parafinas
presente en la muestra (Fig. 4).- El punto de fluidez está íntimamente ligado a la estructura
molecular de los HC.

Los naftenos tienen menor punto de fluidez y las parafinas mayor. Es importante conocer dicha
temperatura debido a que por esto a igual viscosidad pueden tener distinto comportamiento.

En los aceites parafínicos, la reducción de la T. implica el comienzo de la cristalización de los

compuestos parafinicos, lo que significa que se solidifiquen ya que el flujo no es permitido por
la estructura cristalina. Pero si se rompe por agitación, el aceite comienza a fluir , aun a
temperaturas inferiores a su punto de fluidez.

Las bases nafténicas con bajo contenido de parafinas, se espesan más que las parafínicas
cuando son enfriadas aún a igual viscosidad, por esta razón el punto de fluidez debe ser
determinado por el congelamiento de todo el cuerpo del aceite o por la formación de cristales
parafínicos.

Un depresor de punto de escurrimiento que impide el crecimiento de los cristales individuales

no tiene ningún efecto sobre una base nafténica.

Viscosidad
Definición: La viscosidad de un fluido es una medida de su resistencia a las deformaciones
graduales producidas por tensiones cortantes o tensiones de tracción.

Existen diversos instrumentos o viscosímetros que permiten medir las propiedades reológicas
de los fluidos. Su objetivo es la creación de una situación controlada de flujo donde sea posible
medir el esfuerzo cortante y la velocidad de cizalla; para ello es necesario la aplicación de un
movimiento de rotación, que permita leer el par de torsión y la velocidad angular.
Posteriormente estos parámetros son empleados para calcular el esfuerzo cortante y la
velocidad de cizalla, que permitirán el cálculo de la viscosidad.Ejemplos:Viscosímetro de
ostwald, Viscosímetro de caída de esfera (de poiseuille),

Viscosímetro Saybolt o Engler: Este equipo tiene un recipiente que contiene el fluido cuya
viscosidad se quiere determinar, este recipiente tiene un orificio de diámetro normalizado en su
parte inferior. Este recipiente se halla a su vez dentro de otro que se utiliza como baño
termostático para poder determinar viscosidades a distintas temperaturas. Tiene un sistema de
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calentamiento integrado.
En el caso de fluidos con viscosidades altas existe un viscosímetro Saybolt especial que es
Saybolt-Furol. En estos dos equipos se mide el tiempo en el que el volumen de la muestra es
vaciado a través de un orificio calibrado. Antes de usar el equipo se recomienda limpiarlo
totalmente con el solvente adecuado y secarlo con una corriente de aire.

Azufre

La determinación de azufre se efectúa según la norma ASTM D-4294. Actualmente se

utiliza la técnica de quimiluminiscencia. La radiación característica derivada a partir de
una fuente de Rayos X, es comparada con la de muestras patrón, cuyo contenido de
azufre (% en peso) es conocido. La determinación de mercaptanes se efectúa por
medición de la cantidad de nitrato de plata que se combina con ellos

Carbón Conradson

Este método cubre la determinación de la cantidad de residuos luego de la evaporación

y pirólisis de un petróleo, y el objetivo es proporcionar una indicación de la sustancias
con tendencia a la formación de coque. El residuo carbonoso guarda una relativa
proporción con la cantidad de asfalto duro presente en el petróleo.