UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

CALIBRACIÓN DE BURETA
Karen Michel Hernández González y Wendy Ruiz Hernández

Introducción

En el siguiente artículo, se presenta la metodología, así como los cálculos

realizados para la obtención de una correcta calibración de material volumétrico, en
este caso de dos buretas con capacidad de 50 mL; gracias a la parte experimental
y el consiguiente análisis de los datos obtenidos, fue posible calcular las
incertidumbres relativa y absoluta del margen de error, con lo cual se logró conocer
que efectivamente el material utilizado, cumple con las especificaciones
comerciales.

Marco Teórico

Los recipientes de vidrio empleados en análisis cuantitativo para medir volúmenes

reciben el nombre general de material volumétrico, los de uso más frecuentes son
matraces, pipetas, buretas y probetas. (1) El material volumétrico tiene por finalidad
la medición exacta de volúmenes y debe ser controlado antes de utilizarlo. Para
ello se requiere pesar la cantidad de agua pura (contenida en los matraces
volumétricos) o transferida (por pipetas y buretas), a una temperatura dada, y
calcular el volumen obtenido a partir de la masa pesada. Para obtener el volumen
calibrado a partir de la masa de agua es importante tener en cuenta que: 1- la
densidad del agua varía con la temperatura. 2- el volumen del recipiente de vidrio
varía con la temperatura y 3- el agua que llena el recipiente se pesa en aire.
Cuando se calibra material de vidrio se deben tomar en consideración estos
factores para calcular el volumen contenido o vertido por el material a 20ºC. En la
tabla siguiente se muestra el factor necesario para calcular el volumen calibrado a
diferentes temperaturas; en ella se han considerado las correcciones debidas tanto
el empuje del aire como el efecto de la temperatura en la densidad del agua y en la
dilatación térmica del vidrio a diferentes temperaturas. ( 2)
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De acuerdo
con el Vocabulario Internacional de Metrología (VIM), se entiende por calibración al
conjunto de operaciones que establecen, en condiciones especificadas, la relación
que existe entre los valores indicados por un instrumento o sistema de medida, o
los valores representados por una medida materializada, y los correspondientes
valores conocidos de una magnitud medida.
Por tanto para calibrar un instrumento es preciso disponer de otro que posea mayor
precisión, y que nos proporcione el valor “convencionalmente verdadero”. La
finalidad de la calibración es poner de manifiesto las discrepancias que existen
entre el instrumento o el patrón que se está calibrando (mensurado) y un elemento
de referencia con características metrológicas estables y conocidas. (3)
Cuando se calibra un instrumento esto debe hacerse con una tolerancia
especificada. Ahora bien, debe diferenciarse entre exactitud, precisión, tolerancia y
error.
Exactitud es la relación entre el error y la señal de salida en toda la escala, o bien
es la relación entre el error y la salida, expresado en porcentaje de la escala o bien
porcentaje de la lectura.
La precisión de una medida es el grado de dispersión del resultado de la medida
cuando este se repite un número determinado de veces bajo condiciones
especificadas, en otras palabras, es la cualidad de un instrumento por la que tiende
a dar lecturas muy próximas unas a otras.
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Tolerancia es la desviación permitida con relación a un valor especificado y puede

expresarse en las unidades de medida, en el porcentaje de intervalo de medida o
en el porcentaje de la lectura.
En metrología, entendemos por error la diferencia entre el resultado en una
medición y el valor verdadero de la misma que es siempre conocido.
La calibración debe ser trazable, es decir debe poder relacionarse con las normas
adecuadas, nacionales o internacionales, a través de una cadena continua de
comparaciones (ANSI/NCSL Z540-1-1994).
Los organismos de acreditación son:
Nacionales: EMA, IMNC y CENAM
Internacionales: ISO, CEN (normalización), etc.
Finalmente la incertidumbre es el parámetro asociado con el resultado de la medida
que caracteriza la dispersión de los valores ocasionada razonablemente por el
mensurado, es decir, la magnitud particular sujeta a medición o la magnitud
medida por un instrumento (cantidad que se ha medido). La incertidumbre es una
medida que tiene por origen la combinación de un número de parámetros de
influencia, tales como efectos térmicos y errores del instrumento. La influencia de
cada componente en la incertidumbre debe cuantificarse y expresarse
numéricamente como una desviación estándar. (4)

La desviación estándar, s, es una medida del grado de proximidad de los datos en

torno a un valor de la media. Así, cuanto menor es la desviación estándar, más
estrechamente se agrupan los datos alrededor de la media. La fórmula para

∑ ( x i−x →)2
calcular la desviación estándar es: S=
√ i
n−1

(Valor de error 1− promedio de errores)2 +(Valor de error 2− promedio de errores)2 …

=
√ ( número de valores−1)

Para nuestros fines, el valor de la desviación estándar se toma como la

incertidumbre absoluta; y las fórmulas para calcular la incertidumbre relativa ( U rel ) y
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Uabsoluta Uabsoluta
expresarla en porcentaje son: U rel = y U rel = x 100
volumen medido volumen medido
(2)

Objetivo

Determinar las correcciones a aplicar al material volumétrico (bureta) basado en el

resultado de incertidumbre relativa.

Hipótesis

Las buretas de trabajo se encuentran dentro del rango de tolerancia y error de

±0.05 mL según las especificaciones comerciales.

Variables

Dependientes: Estado de la bureta, densidad y volumen

Independientes: Masa, temperatura y humedad

Metodología

Se lavó previamente la bureta con solución de jabón diluido, enjuagándola varias

veces con agua de la llave y finalmente con tres porciones de agua destilada. Se
revisó sí la bureta tenía gotas de agua adheridas en sus paredes internas; con base
en ello se lavó nuevamente la bureta pasando por sus paredes un poco de alcohol
absoluto y acetona para la eliminación de grasas. Posteriormente se procedió a
colocar agua destilada en un recipiente y se tomó registro de su temperatura. Una
vez hecho, se llenó casi totalmente la bureta con esta muestra de agua, teniendo
cuidado que no quedaran burbujas de aire dentro de la bureta (se usó un embudo).
Se dispensó la bureta hasta que el nivel del agua alcanzara el volumen de 0.1 mL
en la escala de la bureta; asegurándose que el nivel del agua quedara en la base del
menisco y se procedió a remover las gotas de agua que quedaron en la punta de la
bureta (para esto se tocó la punta de la bureta con papel toalla), seguido de esto, se
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dejó reposar la bureta por 2 minutos y se observó si el nivel de agua bajaba; lo

cual no ocurrió, (en caso positivo se debe chequear la bureta y  hacer los ajustes
necesarios, si no se puede corregir esta filtración, se debe cambiar la bureta).
Mientras se dejó reposar la bureta, se preparó un matraz aforado de 50 mL de
volumen y con tapa, este fue lavado, secado y pesado en una balanza analítica
con aproximación al miligramo; en todo momento este matraz fue manipulado con
guantes para evitar el contacto directo con la mano. Una vez hechos los
preparativos del material y antes de dispensar el agua de la bureta, se tomó lectura
del volumen inicial de la bureta y se colocó un matraz aforado de 50 mL, debajo
de la punta de la bureta, al abrir la llave se dejó caer lentamente 10 mL de agua
dentro del matraz. Tras tapar rápidamente el matraz para evitar la evaporación y
pesar en una balanza analítica con precisión al miligramo, se determinó la masa
del volumen de agua dispensado en el matraz aforado. (Se restó el peso del matraz
con el agua menos el peso inicial del matraz), posteriormente se colocó
nuevamente el mismo matraz aforado que tenía el volumen de agua en el cuello de
la bureta (se retiró la tapa) y dejó caer otros 10 mL de agua, pesando de nuevo el
matraz aforado. Finalmente se repitió el procedimiento hasta haber dispensado 5
porciones de agua de aproximadamente 10 mL desde la bureta, pesando el matraz
cada vez que se dispensó una porción, y leyendo a la vez la temperatura del agua
tras cada determinación. (5)
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Resultados
Se realizaron dos pruebas, en cada una se trabajó con una bureta diferente, pero
ambas de capacidad de 50 mL; además de que en cada una se tomaron intervalos
de medida diferentes. De esta manera, se obtuvieron los datos siguientes:

Prueba 1a

Volumen Peso Peso del Masa Temperatur Factor de Volumen

Matraz + Agua Error
Medido Matraz Agua a corrección corregido
(mL) (g) (g) (g) °C (mL)
9.9714303 0.02856963
10 41.42212 51.3667 9.94458 19.2 1.0027
7 4
19.495676 0.50432341
20 41.42212 60.8653 19.44318 19.2 1.0027
6 4
29.118889 0.88111070
30 41.42212 70.4626 29.04048 19.2 1.0027
3 4
39.166344 0.83365562
40 41.42212 80.483 39.06088 19.2 1.0027
4 4
48.898149 1.10185050
50 41.42212 90.1886 48.76648 19.2 1.0027
5 4
0.66990197
Promedio: 6
s=
2 2 2
( 0.028569634−0.669901976 ) + ( 0.504323414−0.669901976 ) + ( 0.881110704−0.669901976 )

√ +(0.833655624−0.669901976)2 +(1.101850504−0.669901976)2
4

Desviación Estándar S= 0.4173509758

Incertidumbr Incertidumbre
e relativa relativa (%)
0.041735098 4.1735098

0.020867549
2.0867549
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0.013911699 1.3911699

0.010433774 1.0433774

0.00834702 0.834702

Grafica 1a

Prueba 1b

Volumen Peso Peso del Masa Temperatur Factor de Volumen

Matraz + Agua
Error
Medido Matraz Agua a corrección corregido
(mL) (g) (g) (g) °C (mL)
5.0160067
5 41.3893 46.3918 5.0025 19.2 1.0027 5 -0.01600675
9.9647323
10 41.3893 51.3272 9.9379 19.2 1.0027 3 0.03526767
15 41.3893 56.3682 14.9789 19.2 1.0027 15.019343 -0.01934303
20.027528
20 41.3893 61.3629 19.9736 19.2 1.0027 7 -0.02752872
24.917696
25 41.3893 66.2399 24.8506 19.2 1.0027 6 0.08230338
Promedio: 0.01093851

s=
2 2 2
(−0.01600675−0.01093851 ) + ( 0.03526767−0.01093851) + (−0.01934303−0.01093851 )

√ +(−0.02752872−0.01093851)2+(0.08230338−0.01093851)2
4

Desviación Estándar S= 0.04880772502

Incertidumbr Incertidumbre
e relativa relativa (%)
0.009761545 0.9761545

0.004880773 0.4880773

0.003253848 0.3253848
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0.002440386 0.2440386

0.001952309 0.1952309

0.02

0.01
Incertidumbre relativa

0.01

0
5 10 15 20 25
-0.01

-0.01

-0.02
mL

Grafica 1b

Prueba 1c

Volumen Peso Peso del Masa Temperatur Factor de Volumen

Matraz + Agua Error
Medido Matraz Agua a corrección corregido
(mL) (g) (g) (g) °C (mL)
1.0401041
1 41.419 42.4562 1.0372 19.6 1.0028 6 -0.04010416
1.9446297
2 41.419 43.3582 1.9392 19.6 1.0028 6 0.05537024
2.9048107
3 41.419 44.3157 2.8967 19.6 1.0028 6 0.09518924
3.9411042
4 41.419 45.3491 3.9301 19.6 1.0028 8 0.05889572
4.8925609
5 41.419 46.2979 4.8789 19.6 1.0028 2 0.10743908
0.05535802
Promedio: 4

s=

(−0.04010416−0.055358024)2+(0.05537024−0.055358024)2 +(0.09518924−0.055358024)2

√ +(0.05889572−0.055358024)2 +(0.10743908−0.055358024)2
4

Desviación Estándar S= 0.5600337466

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Incertidumbr Incertidumbre
e relativa relativa (%)
0.560033747 56.0033747

0.280016873 28.0016873

0.186677916 18.6677916

0.140008437 14.0008437

0.112006749 11.2006749

0.8
0.6
80
Incertidumbre relativa

0.4
0.2 60
0
1 2 40 3 4 5
% Incertidumbre relativa

-0.2
-0.4 20
-0.6
0
-0.8 1 2 3 4 5 10 15 20 25 30 40 50 (%)Urel (+)
(%)Urel (-)
-20 mL
Grafica 1
-40 Grafica 1c

-60

En esta prueba, -80

las gráficas mL

obtenidas
muestran la relación entre la incertidumbre relativa y los mL medidos en la bureta,
con ello podemos encontrar que los valores obtenidos se encuentran dentro del
rango de tolerancia de ±0.05 mL; a excepción de la prueba 1c, en la que la gráfica
nos muestra que los valores de incertidumbre sobrepasan esta tolerancia; por otro
lado la gráfica 1, que es la gráfica general de esta prueba, nos muestra los valores
del porcentaje de incertidumbre relativa en función a los mL tomados, con base en
ella podemos identificar que a mayor volumen utilizado, la incertidumbre relativa es
menor, quiere decir que si gastamos un volumen entre 1 y 4 mL la incertidumbre
relativa es mucho mayor que si se gasta un volumen de 10 mL, lo que nos indica
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que es más recomendable tomar medidas mayores a 10 mL, donde la

incertidumbre relativa es muy pequeña.

Prueba 2a

Volumen Peso Peso del Masa Temperatur Factor de Volumen

Matraz + Agua Error
Medido Matraz Agua a corrección corregido
(mL) (g) (g) (g) °C (mL)
49.448168
50 43.6963 93.0064 49.3101 19.6 1.0028 3 0.55183172
49.503675
50 43.957 93.3323 49.3753 18.5 1.0026 8 0.49632422
49.263552
50 43.8134 92.9394 49.126 19.4 1.0028 8 0.7364472
0.59486771
Promedio: 3

s=
(0.55183172−0.594867713)2 +(0.49632422−0.594867713)2 +(0.7364472−0.594867713)2
√ 2

Desviación Estándar S= 0.1257133005

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Incertidumbre relativa
0

0
50 50 50
Incertidumbr 0
e relativa 0

0
mL

Incertidumbre
relativa (%)
0.002514266 0.2514266

0.002514266 0.2514266

0.002514266 0.2514266

Grafica 2a

Prueba 2b

Volumen Peso Peso del Masa Temperatur Factor de Volumen Error

Medido Matraz Matraz + Agua Agua a corrección corregido
(mL) (g) (g) (g) °C (mL)
25 43.832 68.4927 24.6607 19.8 1.0029 24.732216 0.26778397
24.691799
25 43.8997 68.5201 24.6204 20.1 1.0029 2 0.30820084
24.305482
25 43.9083 68.1435 24.2352 20 1.0029 1 0.69451792
Promedio: 0.42350091

2 2 2
s= (0.26778397−0.42350091) +( 0.30820084−0.42350091) +(0.69451792−0.42350091)
√ 2

Desviación Estándar S= 0.2355759869

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0.02

Incertidumbre relativa
0.01
0.01
0
25 25 25
Incertidumbr -0.01
e relativa -0.01
-0.02
mL

Incertidumbre
relativa (%)
0.009423039 0.9423039

0.009423039 0.9423039

0.009423039 0.9423039

Grafica 2b

Prueba 2c

Volumen Peso Peso del Masa Temperatur Factor de Volumen

Matraz + Agua Error
Medido Matraz Agua a corrección corregido
(mL) (g) (g) (g) °C (mL)
4.8565432
5 43.8497 48.6922 4.8425 20.2 1.0029 5 0.14345675
4.8896389
5 43.8259 48.7014 4.8755 20 1.0029 5 0.11036105
5.0392716
5 43.8307 48.8554 5.0247 19.8 1.0029 3 -0.03927163
Promedio: 0.07151539

s=
(0.14345675−0.07151539)2 +(0.11036105−0.07151539)2 +(−0.03927163−0.07151539)2
√ 2
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Desviación Estándar S= 0.09736094797

0.03
0.02

Incertidumbre relativa
0.02
0.01
0
0
-0.01 5 5 5
Incertidumbr -0.01
e relativa -0.02
-0.02
-0.03
mL

Incertidumbre
relativa (%)
0.01947219 1.947219

0.01947219 1.947219

0.01947219 1.947219

Grafica 2c
2.5

1.5
% Incertidumbre relativa

0.5

0
50 25 5
-0.5

-1

-1.5

-2

-2.5
mL
Grafica 2
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Las gráficas obtenidas para esta prueba muestran una particularidad, ya que las
tres individuales, forman líneas rectas, esto es asi, puesto que se graficaron los
valores de la incertidumbre relativa con respecto a los mL tomados, y al ser estos
últimos, iguales para cada una, estos valores son por consiguiente los mismos; sin
embargo si es posible observar en ellas el hecho de que en todos los casos, los
valores de incertidumbre se hayan dentro del rango de tolerancia de ±0.05 mL, y
nuevamente, en la gráfica 2c, se muestra una incertidumbre mayor, esto, junto con
los resultados mostrados en la gráfica 2 como gráfica general de la prueba, se
observa que los valores de incertidumbre son mayores en volúmenes menores, por
lo que se recomienda tomar volúmenes de 25 mL aproximadamente, donde los
valores de incertidumbre se muestran muy pequeños.

Conclusión:

Ambas buretas evaluadas, muestran menores incertidumbres cuanto mayor es el

volumen que desea medirse, por lo que no es recomendable su uso para la toma
de volúmenes menores a 10 mL aproximadamente.

Referencias

1- Ospina Gomez G. Garcia de Ossa J. Martinez Yepes P. (2010). Gravimetría y

Volumetría / Fundamentación Experimental en Química Analítica. Armenia,
Quindio, Colombia: Elizcom S.A.S
2- Dosal M, Pasos A, Sandoval R y Villanueva M. (2007). CALIBRACION DEL
MATERIAL VOLUMÊTRICO. Recuperado el 10-02-16 de:
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Calibracion_material_volumetrico_31
128.pdf
3- Moro Piñeiro M. (2010). Metrología: introducción, conceptos e instrumentos.
Universidad de Oviedo
4- Creus Solé A. (2008). Instrumentos industriales, su ajuste y calibración.
Barcelona: Marcombo
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5- Calibración de una bureta. Recuperado el 10-02-16 en

http://www.angelfire.com/al2/carlos3/calibracionburetasbre04.html