UNIVERSIDAD DE GUADALAJARA

Centro universitario de ciencias exactas e ingenierías

Licenciatura en ciencia de los materiales

Práctica 2: Espectroscopia XPS

Laboratorio de caracterización de material

Marcos Pimentel Palacios

Código: 214625763
Correo electrónico: marcos.pimentel6257@alumnos.udg.mx

energía cinética de los electrones

I. INTRODUCCIÓN
La ciencia y tecnología de superficies es hoy
día un área de gran importancia que
contribuye al bienestar general a través de
su aplicación en campos tan diversos como
la corrosión, catálisis, tratamientos de
superficies de materiales, fenómenos de
flotación y adherencia, y los de segregación
en metalurgia física, etc. Siendo el XPS una
técnica insustituible para abordar multitud
de problemas que surgen en dichos campos.
La espectroscopia de fotoelectrones de
rayos X (XPS) es un tipo de espectroscopia
de fotoelectrones, que implica la medición
de la espectroscopia de fotoelectrones
inducida por fotones de rayos X. Es una
espectroscopia semicuantitativa de baja
resolución espacial, generalmente utilizada
para estimar la metrología química (con un
error de alrededor del 10%), el estado
químico y la estructura electrónica de los
elementos presentes en el material.[1]
II. FUNDAMENTOS
El fenómeno físico detrás de la
espectroscopía de fotoelectrones es similar
al efecto fotoeléctrico. Desde los primeros
experimentos con el efecto fotoeléctrico, los
físicos aprendieron que lanzar radiación de
altas energías sobre los metales puede
arrancar electrones de estos. Al analizar la
arrancados, podemos determinar algunas
características de la estructura electrónica
del material de muestra.
La espectroscopía de fotoelectrones aplica
el efecto fotoeléctrico a átomos y moléculas
en estado sólido, líquido o gaseoso.
Dado que los rayos X tienen una frecuencia
y una energía mayores que los rayos UV,
iluminar una muestra con ellos puede ser
suficiente para arrancar
electrones interiores. Los electrones
interiores son electrones que se encuentran
en las capas interiores, cercanos al núcleo,
y, por lo tanto, comparados con los
electrones de valencia, necesitan mucha más
energía para ser arrancados.
Una vez que se arrancan electrones de la
muestra, un detector es capaz de calcular sus
energías cinéticas, así como el número
relativo de electrones con esta energía
cinética. Podemos usar esta información
para calcular la energía mínima requerida
para arrancar electrones de las diferentes
subcapas de un átomo. A estas las
llamamos energías de enlace de los
electrones, y dependen de la estructura
química y la composición elemental de una
muestra. [2]

1
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Los componentes primarios de un
instrumento XPS son:
Figura 1 Esquema de un
espectrómetro de fotoelectrones.
Una vez arrancado, el fotoelectrón viaja con
cierta velocidad, y por lo tanto tiene energía
cinética. Por la ley de conservación de la
energía, la energía del fotón ionizante debe
ser igual a la energía de enlace, (E, E) más
la energía cinética del fotoelectrón
(ECelectrón). Matemáticamente, podemos
escribir este hecho como:
Efotón=EE+ECelectrón
También, recuerda que la energía de un
fotón está dada por la relación:
Efotoˊn=hν
donde h es la constante de
Planck (6.626×10−34 J⋅s), y ν es la
frecuencia del fotón en (Hz). Al sustituir
esta relación en la ecuación para la
conservación de energía, obtenemos:
hν=EE+ECelectrón
Ya que conocemos la frecuencia de
radiación utilizada en el experimento, así
como la energía cinética de los
fotoelectrones arrancados, podemos
calcular las energías de enlace. Para ello,
resolvemos la ecuación para la energía de
enlace:
EE=hν−ECelectrón
[3]
2
METODOLOGIA
• sistema de vacío
• fuente de rayos X,
• analizador de energía del electrón
• sistema de datos.
Figura 2 Equipo para la realización
de estudios de XPS.
La muestra de Dy2O3 previamente
molida en mortero de ágata se coloca
en un porta muestras con cavidad con
un trozo de cinta de carbono en el
fondo y se retira el excedente para
proceder a pasarlo al equipo PHI 5100
marca Perkin-Elmer con Analizador
semiesférico con una fuente bimetálica
de magnesio-aluminio a una potencia
de 15 Kv y 300 W en un filamento de
tungsteno con una condición de vacío
de 3x10-8.
La colocación de la muestra en el
interior de la cámara se realiza mediante
una barra unida a un porta muestras.
Dentro de la cámara principal, la
muestra puede ser orientada en distintas
posiciones y se puede elegir la zona de
la superficie a trabajar, todo ello es
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controlado mediante una cámara de
vídeo. [4]
III. RESULTADOS
50000
40000
30000 O 1s
46462.953
20000
C 1s
10000
0
1400 1200 1000 800 600 400
ï»‫؟‬1350
Figura 3 Espectroscopia de Dy2O3.
IV. CONCLUSIONES Y DISCUSIÓN DE
RESULTADOS
La espectroscopia XPS puede detectar y
analizar fotoelectrones emitidos por átomos
en una capa muy fina de unos pocos
angstroms de espesor bombardeada por
rayos X delgados. De esta forma se obtienen
los espectros de energía de los electrones
correspondientes a los diferentes niveles
atómica característicos de cada elemento, y
se pueden identificar estos espectros de
energía. La intensidad del pico obtenido es
proporcional a la concentración de cada
elemento en la capa de análisis. A diferencia
de otras tecnologías, la tecnología XPS
puede distinguir entre oxígeno puente y
oxígeno no puente. Por otro lado, debido a
que analiza una capa muy fina, puede
detectar cambios en la composición de la
superficie desde el comienzo mismo del
ataque químico.
V. REFERENCIAS
[1] Espectroscopía de fotoemisión
(artículo). (s. f.). Khan Academy.
46462.953 Recuperado 18 de mayo de 2021, de
https://es.khanacademy.org/science/ap-
chemistry/electronic-structure-of-
atoms-ap/electron-configurations-jay-
sal-ap/a/photoelectron-spectroscopy
[2] A. (2020, 15 abril). Caracterización
química de nano superficies.
P 1s Introducción a la espectroscopia foto
electrónica de Rayos X (XPS).
Asociación Española de Científicos.
200 0
https://www.aecientificos.es/caracteriza
cion-quimica-de-nanosuperficies-
introduccion-a-la-espectroscopia-
fotoelectronica-de-rayos-x-xps/
[3] S. Feliu (Jr). Técnicas de análisis de
superficies por
espectroscopia electrónica. Conceptos y
aplicaciones generales, Revista de
Metalurgia de Madrid, (1993) 29, 5,
307-319.
[4] S. Feliu (Jr). Técnicas de análisis de
superficies por
espectroscopia electrónica. Conceptos y
aplicaciones generales, Revista de
Metalurgia de Madrid, (1993) 29, 5,
307-319.
[5] O.L.C. (2018a). OriginLab (2018/10/26
Origin 2018) [Análisis de los datos].
Microsoft Windows.
https://www.originlab.com/