Manual de Laboratorio QI-1 2015-16 v17

Grado en Química
2º Curso
MANUAL DE LABORATORIO DE
QUÍMICA INORGÁNICA I
Curso 2015-16
Manual de laboratorio. Química Inorgánica I. Grado en Química USC
ÍNDICE
1. NORMAS DE TRABAJO Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO 3

2. ÚTILES A TRAER POR EL ALUMNO 4
3. REQUISITOS PARA LA REALIZACIÓN DE LAS PRÁCTICAS EN EL
LABORATORIO 4
4. CUADERNO DE LABORATORIO 4
5. EVALUACIÓN 8
6. LIMPIEZA Y SECADO DEL MATERIAL DE VIDRIO DE
LABORATORIO 8
7. ELIMINACIÓN DE RESIDUOS EN EL LABORATORIO 12
8. ALGUNAS OPERACIONES BÁSICAS NO DESCRITAS EN EL
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL 13
• Montajes de reflujo 13
• Cristalización 14
• Lavado de precipitados 16
9. PROGRAMA DE PRÁCTICAS 17
• Práctica 1.- Preparación de la Sal de Mohr.
Propiedades ácido-base de las sales amónicas. 18
• Práctica 2.-. Preparación y estudio de las propiedades del
peroxoborato sódico. 21
• Práctica 3.- Preparación y estudio de las propiedades del
hidrogenocarbonato sódico. 23
• Práctica 4.- Obtención y reactividad de los halógenos y de
algunos de sus compuestos. 25
• Práctica 5.- Preparación de nitrato y cloruro de plomo. 28
10. BIBLIOGRAFÍA 31
2
1. NORMAS DE TRABAJO Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

Se aplican las
- normas generales de trabajo y seguridad en el laboratorio,
- de limpieza y secado del material de laboratorio y
- de operaciones básicas
Incluidas en el Manual de laboratorio de Química General
Unas normas de seguridad en los laboratorios de prácticas más completas
las puede encontrar en la página Web del Instituto de Seguridade e Saúde
de Galicia (ISSGA):
Versión en galego:
http://issga.xunta.es/export/sites/default/recursos/descargas/Actividade/Gu
iaLaboratorioGalegoWeb2014.pdf .
Versión en castellano:
http://issga.xunta.es/export/sites/default/recursos/descargas/Actividade/Gu
iaLaboratorioCastelanWeb2014.pdf .
Y en la del Servicio de Prevención de Riscos de la USC:

http://www.usc.es/estaticos/servizos/sprl/normalumlab.pdf y
https://www.usc.es/gl/servizos/sprl/normas_seguridade.html
(acceso el 28 de julio de 2015)
Es imprescindible consultar esta normativa y leerla con detenimiento antes de
entrar en el laboratorio.
OTRAS NORMAS COMPLEMENTARIAS:

Antes de empezar las sesiones de prácticas en el laboratorio
El alumno deberá haber superado un examen previo a la realización de las
prácticas.
Antes de abandonar el laboratorio el último día

Hay que dejar bien limpio:
• Todo el material de la mesa.
• La taquilla+fregadero (todo el material limpio y ordenado).
• El puesto de la campana de extracción.
Hasta obtener el visto bueno del profesor.
3
2. ÚTILES A TRAER POR EL ALUMNO

• Bata
• Gafas de Seguridad
• Cuaderno de Laboratorio
3. REQUISITOS PARA LA REALIZACIÓN DE LAS PRÁCTICAS EN EL

LABORATORIO
Los alumnos deben de hacer una preparación teórica básica antes de realizar el
trabajo de laboratorio en cada práctica propuesta. Esa preparación básica
consistirá fundamentalmente en leer el guión para conocer el objetivo de la
práctica, saber lo que se va a hacer y por qué, y realizar los cálculos necesarios
para su desarrollo experimental. Antes de iniciar las sesiones prácticas, los
alumnos serán convocados para realizar un ejercicio previo a su realización,
donde se evaluará si las tienen suficientemente bien preparadas. El alumno
tendrá que superar la prueba previa para poder entrar en el laboratorio. Al
finalizar todos los turnos de prácticas, los alumnos serán convocados a una
prueba teórico-práctica relacionada con el trabajo realizado en las mismas.
La asistencia a estas clases es obligatoria. Las faltas deberán ser justificadas
documentalmente en el Decanato de la Facultad, aceptándose aquellos casos
contemplados en la normativa universitaria vigente. La práctica no realizada se
recuperará de acuerdo con el profesor y dentro del horario de prácticas previsto
para la asignatura.
4. CUADERNO DE LABORATORIO
Los investigadores consideran el cuaderno de laboratorio como una de las más
valiosas posesiones. El cuaderno de laboratorio resume el trabajo que se ha
hecho y los resultados obtenidos. Lo que se intenta es enseñar a llevar un
cuaderno de laboratorio que sirva de experiencia para un futuro y como forma
de aprovechar mejor el trabajo. Algunos consejos sobre como llevarlo son los
siguientes.
1.- El cuaderno de laboratorio sirve para tomar nota de forma inmediata de
todas las observaciones experimentales, de forma breve, concisa y clara. No
deben de utilizarse hojas sueltas que puedan perderse, sino un cuaderno. Las
anotaciones deben de hacerse directamente en el cuaderno, no en sucio para
luego pasarlas a limpio. No se deben omitir ni los datos cuantitativos ni los
cualitativos.
2.- Al comienzo de cada reacción, apuntar las cantidades usadas de cada
reactivo (masa o volumen), su equivalencia en moles y, en su caso, las
densidades y concentraciones. Anotar también todos los cálculos realizados.
3.- Esquematizar los procesos químicos que llevan a la preparación de la
sustancia final.
4
4.- Anotar las características de todo el material usado en el transcurso de la

práctica, y dibujar el material especial utilizado (montajes, etc..).
5.- Escribir la versión personal del procedimiento operativo, señalando todas
aquellas observaciones que parezcan más interesantes. Intentar interpretar
todas las observaciones (no apuntar sólo “aparece un precipitado amarillo” sino
añadir “presumiblemente de BaCrO4”) indicando si las interpretaciones son de
origen teórico (“las sales alcalinotérreas con aniones como CrO42-, SO42-, son
insolubles”) o práctico (“al mezclar dos disoluciones de BaCl2 y Na2CrO4 aparece
un precipitado de color amarillo, que sólo puede deberse al BaCrO4 ya que el
NaCl es incoloro y soluble”), etc..
6.- Apuntar siempre el color, rendimiento y otras características de los
productos sintetizados.
7.- Escribir las contestaciones a las cuestiones planteadas en el guión, tanto
las previas como las posteriores a las prácticas. Tomar también nota de las
explicaciones dadas por el profesor y, sobre todo, de aquellas advertencias
relacionadas con la seguridad.
En estas prácticas debe utilizarse un modelo de diario de laboratorio que
recoja todos los apartados del que figura en las dos páginas siguientes.
5
Título de la práctica:
Fecha:
Objetivo(s):
Reactivos utilizados:
• Procedencia y pureza (si son reactivos comerciales, si han sido previamente sintetizados en el laboratorio...)
• Propiedades físico-químicas importantes para el desarrollo de la práctica (incluyendo notas de seguridad)
• Disoluciones utilizadas (densidades, concentraciones y cálculos previos)
Esquema de síntesis (ecuaciones de reacción ajustadas, cantidades utilizadas (pesos/vol.):
Reactivos
Masa molar
Cantidad utilizada (mg, mL)
mmoles utilizados
• Reactivo limitante:
• Rendimiento teórico:
6
Procedimiento experimental:
• Condiciones de reacción (disolventes, temperatura, tiempo de reacción, modificaciones respecto al
procedimiento descrito en la bibliografía...)
• Observaciones (cambios de color, aparición de precipitado, aumento de la temperatura, …)
• Esquemas de montajes y otros (secado de disolventes, ...)
• Técnicas de aislamiento y purificación del producto
Control del producto obtenido (Caracterización del producto).

Cuando se obtiene un producto en el laboratorio, hay que caracterizarlo, es decir determinar si hemos
conseguido obtener el producto deseado con una pureza adecuada. Para ello pueden utilizarse diversas
técnicas a disposición del químico sintético. Entre las más importantes se encuentran: análisis elemental,
técnicas espectroscópicas o de resonancia (Espectroscopías UV-V e IR, RMN), espectrometría de masas,
difracción de rayos X... A falta de ellas (que utilizaréis en prácticas futuras), caracterizaremos los productos
obtenidas por su aspecto (color, homogeneidad), y en su caso por el punto de fusión (comparando el valor
experimental con el dato bibliográfico).
Discusión de resultados y conclusiones

Crítica de los resultados obtenidos, comparando las medidas realizadas con los resultados que
previsiblemente deberían obtenerse, y justificando las posibles divergencias observadas.
Bibliografía completa (autores, título, edición, páginas, año de publicación):

1. -
7
2. –
5. EVALUACIÓN
Las prácticas de laboratorio constituyen el 20% de la calificación final. Para la
evaluación de las prácticas, los aspectos a tener en cuenta serán los siguientes
(con porcentajes entre paréntesis):
• Organización y pulcritud del trabajo en el laboratorio (30%).
• Ejecución de la práctica y resultados obtenidos (30%)
• Nota del examen previo a la entrada en el laboratorio (15%).
• Nota del examen final de prácticas (25%).
6. LIMPIEZA Y SECADO DEL MATERIAL DE VIDRIO DE LABORATORIO

El material debe lavarse inmediatamente después de su uso, dado que los
depósitos de suciedad suelen ser mucho más difíciles de limpiar cuando se
secan, y que es más fácil eliminar una mancha si sabemos de qué es y como
tratarla.
El material debe guardarse siempre limpio y seco.
Antes de lavar el material:
• Transferir los residuos sólidos (salvo que sean inocuos y solubles en agua):
o Si son inertes1: a la papelera.
o En caso contrario (residuos peligrosos): al contenedor de RP
adecuado.
• Transferir los líquidos o disoluciones al contenedor de residuos adecuado
(salvo las disoluciones acuosas de productos inocuos que se pueden verter
por el desagüe – haciendo correr el agua–).
• Desmontar las llaves de vidrio y eliminar totalmente la grasa de los
esmerilados con un trozo de papel impregnado en hexano o acetona.2
Procedimiento general para lavar el material de vidrio de laboratorio:
(a) Si el material de vidrio está muy poco sucio, puede ser suficiente con
enjuagarlo varias veces3 con agua del grifo (para eliminar ácidos, bases, sales
solubles) o con un disolvente orgánico volátil como la acetona (para eliminar
restos de compuestos orgánicos. En este caso los lavados se desechan en el
contenedor de disolvente orgánicos) seguidos de un último lavado con una
pequeña cantidad de agua desionizada o destilada.4
1
Los residuos inertes, se definen como aquellos que no experimentan transformaciones físicas, químicas o
biológicas significativas. No son solubles, ni combustibles, ni reaccionan física ni químicamente de ninguna otra
manera, ni son biodegradables, ni afectan negativamente a otras materias con las cuales entran en contacto de
forma que pueda dar lugar a contaminación del medio ambiente o perjudicar la salud humana (de
http://www.uclm.es/users/higueras/mga/Tema06/Tema_06_Residuos_1.htm. Acceso el 19/05/2015)
2
Los esmerilados bien limpios de grasa quedan blanco-opacos; los engrasados transparentes.
3
Lo ideal es enjuagar de 3 a 5 veces (con pequeñas porciones si es un disolvente orgánico).
4
Si el recipiente ha quedado bien limpio, el agua debe deslizarse limpiamente por el vidrio al escurrirlo.
8
Dejar secar finalmente el material en un escurridor y finalmente, si fuese

necesario, en una estufa.
Solamente si se necesita acelerar el tiempo de secado, el material se puede
enjuagar con unos pocos mililitros de acetona para lavar y se deja secar al
aire unos minutos antes de introducirlo en la estufa. La acetona ayuda a
eliminar el agua, ya que ambos líquidos son miscibles, y además se evapora
más rápidamente que ésta. Esta acetona no debe desecharse por el desagüe.
Si, después de secarlo, el recipiente queda interiormente manchado de grasa,
generalmente por haberlo lavado sin eliminar previamente la del esmerilado, se
puede limpiar hirviendo dentro una disolución diluida de carbonato sódico.
(b) Material de vidrio moderadamente sucio.
Lo mejor es utilizar un disolvente en que sean solubles los restos que tengamos.
A veces es suficiente con utilizar agua, detergente y una escobilla.
Sin embargo, cuando el material contiene restos de productos orgánicos,
generalmente insolubles en agua, se lava en primer lugar con un disolvente
orgánico volátil como la acetona, para disolver el residuo orgánico (si no es
soluble en acetona, utilizar otro en que lo sean –como el disolvente utilizado en
la síntesis–), y a continuación con un poco de etanol, agua y detergente.
Terminar, como en el caso (a), enjuagando varias veces con agua del grifo
seguido de un último lavado con una pequeña cantidad de agua desionizada o
destilada.
(c) Material de vidrio muy sucio o con manchas que no salen con los
procedimientos anteriormente descritos.
En ocasiones, después de intentos infructuosos de lavado, el material de vidrio
contiene restos imposibles de eliminar por los medios de lavado descritos en los
anteriores apartados. En estos casos hay que recurrir a otros en función de la
naturaleza de aquellos:
Si los restos son de naturaleza orgánica, y no solubles en disolventes como la
acetona o el disolvente utilizado en la síntesis, se recomienda emplear medidas
más enérgicas (Cuadro),5 teniendo la precaución de protegerse con guantes y
gafas de seguridad, ya que las mezclas recomendadas son muy corrosivas y
producen quemaduras. Las cuatro últimas mezclas son muy peligrosas por ser
extremadamente corrosivas y en algunas condiciones potencialmente explosivas
y su uso debe ser lo más restringido posible. Utilizarlas en la secuencia seguida
en la numeración de la tabla.
Lo mejor es preparar un volumen grande de disolución en un recipiente de
adecuado6 y sumergir las piezas en el baño el tiempo necesario.
Al final terminar el lavado como en el caso (a), enjuagando varias veces con
agua del grifo seguido de un último lavado con una pequeña cantidad de agua
desionizada o destilada.
5
El material que se introduzca en estos baños debe de estar previamente lavado.
6
Los de polipropileno puede ser adecuados para la mayoría de las mezclas.
9
Mezclas corrosivas para el lavado de material de vidrio que presenta restos

difícilmente eliminables con un lavado rutinario.7 Utilizar siempre equipo de
seguridad (guantes, gafas de seguridad...).
Nº Mezcla Aplicación Observaciones
1 Baño básico: Elimina la mayor No introducir en
parte de los restos este baño placas de
Disolución de hidróxido
orgánicos. vidrio poroso o
potásico/sódico en
material volumétrico
isopropanol/etanol (≈60-75 Dejar el material
porque se puede
g/L) entre 2-12 h.
sumergido en el baño deteriorar . Los
8
Se puede añadir algo de plásticos y gomas no
(comprobar que no
agua si no se disuelve todo
hay burbujas de aire). suelen atacarse.
el hidróxido (máx.:
250mL/L de disolvente)
2 Baño ácido (diluido): Tratamiento Sumergir el material
complementario en este baño
Añadir HCl concentrado
sobre agua (1:8 v/v) (posterior) al del baño solamente 1-2’
básico (después de
enjuagar con agua)
3 Disolución de persulfato Eliminan cualquier La disolución
amónico: resto existente en el inicialmente incolora
vidrio, pero al ser se va coloreando de
Disolver 10-20 g de
mezclas oxidantes y naranja a medida
(NH4)2S2O8 en 40 mL de
corrosivas, son que se consume el
agua y añadir sobre esta
peligrosas y se oxidante.
disolución con mucho
reservan para casos
cuidado 1 L de ácido
extremos.
sulfúrico concentrado (98%)
4 Agua regia: mezcla de ácido
clorhídrico, ácido nítrico Pueden producir
(concentrados) y agua en explosiones en
proporción (v/v) 3:1:1 contacto con
compuestos orgánicos
5 Mezcla crómica: disolver Muy tóxico
(como la acetona),
dicromato potásico (5g) en
sobre todo en Activo: anaranjado
agua (5 mL) y añadir ácido
caliente. Gastado: verde-
sulfúrico concentrado (100
mL) lentamente y con azulado
agitación. Enfriar la mezcla Introducir el material
resultante con baño de en el baño durante
agua-hielo. 10-60’
7
Prelavar el material y enjuagarlo bien con agua del grifo antes de introducirlo en estos baños (para eliminar la
mayor parte de la suciedad, y del detergente, que puede dejar un residuo graso en los baños ácidos).
8
Para limpiar las placas de vidrio poroso con manchas resistentes a otros métodos es muy eficaz la mezcla piraña
descrita más adelante. Dejar la placa en el baño y después dejar pasar la mezcla a través de la placa.
10
Si las manchas rebeldes son de naturaleza inorgánica, utilizar la siguiente

secuencia de lavado (después de lavar con agua y jabón):9
• Ácido clorhídrico o sulfúrico diluidos.
• Ácido nítrico diluido.
• Una disolución de hidróxido sódico al 15% en peso.
• Ácido clorhídrico concentrado.
• Ácido nítrico concentrado.
• Alguna de las disoluciones oxidantes de la tabla en el orden: 3-6.
En caso de desconocer la naturaleza de las manchas, debemos seguir una
marcha sistemática, que podría ser la siguiente:10
Lavar con agua fría → lavar con agua caliente → lavar con jabón y agua → lavar
con acetona → con acido clorhídrico o sulfúrico diluidos.→ con ácido nítrico
diluido → lavar con otros disolventes orgánicos → lavar con una disolución de
hidróxido sódico al 15% en peso o con el baño básico (1) de la tabla → lavar con
ácido clorhídrico concentrado comercial → lavar con ácido nítrico concentrado
comercial → lavar con alguna de las disoluciones oxidantes de la tabla en el
orden: 3-6.
Otra alternativa/complementaria eficaz para la eliminación de restos orgánicos
o inorgánicos consiste en añadir al material de vidrio acetona o alguna de las
mezclas anteriormente mencionadas, e introducirlo en un baño de
ultrasonidos.
Al lavar el material, no hay que perder de vista los imanes agitadores. Son
pequeños y, por un descuido, se pueden caer involuntariamente al desagüe. El
material metálico (agujas, espátulas, etc.) y las jeringas deben lavarse
inmediatamente después de su uso para evitar la posible corrosión.
Secado del material

Muchas veces, el material debe estar completamente seco antes de proceder a
su utilización, y para ello se introduce en una estufa. Aunque el vidrio pueda
parecer completamente seco, habitualmente tiene adherida una capa invisible
de humedad que tiene que ser eliminada. En muchas ocasiones, la presencia de
trazas de agua, acetona u otros disolventes no inertes, puede hacer fracasar
una reacción. El secado total de una pieza puede llevar más tiempo del que la
gente cree. Para un secado completo el material debe dejarse en la estufa a 125
ºC al menos durante 12 horas. Si la temperatura de la estufa es de 140 ºC, aún
se necesitarán 4 horas para un secado completo. Además, puede ser necesario,
9
Enjuagar bien con agua del grifo para eliminar el detergente, que puede dejar un residuo graso al tratarlo con
ácidos.
10
Utilizar, de entrada, pequeñas cantidades de los líquidos recomendados y observar si disuelven las manchas. En
caso afirmativo, y si es necesario, se puede añadir más cantidad o hacer más lavados. En caso negativo: enjuagar
con agua del grifo y pasar al siguiente paso.
11
en caso de que se requieran condiciones realmente anhidras, dejar enfriar el

montaje en una corriente de nitrógeno seco, o en un desecador de material.
En la estufa NO debe introducirse:
a) Material de teflón, plástico o goma (llaves, tapones, etc).
b) Material sucio (¡seguramente después va a ser más difícil limpiarlo!).
c) Material impregnado con grasa. Se limpiará previamente con un trozo de
papel enrollado en unas pinzas impregnado en hexano o acetona.
d) Piezas con esmerilado unidas.
e) Material de vidrio graduado.
f) Material que contenga restos de agua. La humedad de la estufa
aumentaría considerablemente y si se ha introducido material que se
pretende utilizar en una reacción en condiciones anhidras, dicha
humedad podría arruinar el experimento.
7. ELIMINACIÓN DE RESIDUOS EN EL LABORATORIO.

La Facultad, conjuntamente con la Unidad de Gestión de Residuos Peligrosos
de la USC, tiene un plan de recogida de los residuos que no deben ser vertidos
al alcantarillado o depositarse en las papeleras.
El material de cristal roto se tirará en los recipientes destinados especialmente
a este fin. Los papeles y otros desperdicios se tirarán en la papelera.
Los productos químicos tóxicos se tirarán en contenedores especiales para este
fin. En ningún caso se tirarán productos químicos o disoluciones, salvo que
sean inertes, a los desagües del laboratorio. Especialmente prohibido está tirar
por el desagüe materiales sólidos insolubles, que puedan atascarlos, productos
que reaccionen con el agua (sodio, hidruros, amiduros, halogenuros de ácido), o
que sean inflamables (disolventes), o que huelan mal (derivados de azufre), o
que sean lacrimógenos (halogenuros de bencilo, halocetonas), o productos que
sean difícilmente biodegradables (polihalogenados: cloroformo).
Las sustancias líquidas o las disoluciones que puedan verterse al fregadero, se
diluirán previamente, sobretodo si se trata de ácidos y de bases.
Tabla resumen de eliminación de residuos de laboratorio.
• Material de vidrio roto:
 Después de lavarlo/enjuagarlo, se desecha en el recipiente destinado a este fin.
• Residuos inocuos (no peligrosos) solubles en agua:
 Se desechan por el vertedero con abundante agua.
• Residuos inertes insolubles (incluyendo papeles “limpios”):
 Papelera. En ningún caso se tiran por el desagüe.
• Residuos peligrosos (corrosivos, tóxicos, inflamables, comburentes, que
reaccionen con el agua, malolientes...):
 Cada uno a su contenedor de residuos.
12
Contenedores de residuos en el laboratorio de prácticas de Química

Inorgánica
• RESIDUO DE LABORATORIO EN PEQUEÑOS ENVASES.
• DISOLVENTE HALOGENADO
• DISOLVENTE NO HALOGENADO
• DISOLUCIONES INORGÁNICAS ALCALINAS
• DISOLUCIONES INORGÁNICAS ÁCIDAS
• DISOLUCIONES CON METALES PESADOS
• DISOLUCIONES ACUOSAS DE COMPUESTOS ORGÁNICOS
8. ALGUNAS OPERACIONES BÁSICAS NO DESCRITAS EN EL MANUAL DE

LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL
Montajes de reflujo
Nunca se debe calentar una reacción en un matraz cerrado, ya que la
sobrepresión que se genera podría hacerlo estallar. Por el contrario, si el matraz
se dejara abierto, el disolvente acabaría evaporándose, y su contenido quedaría
sometido a una calefacción excesiva que podría provocar su descomposición.
Para evitarlo, en las reacciones que se realizan a temperatura superior a la
ambiente, es necesario colocar un refrigerante de reflujo en una de las bocas del
matraz (Figura). A medida que aumenta la temperatura, los vapores del
disolvente ascienden al interior del refrigerante, donde se condensan por acción
del agua fría de la camisa exterior, y vuelven al matraz estableciéndose un
reflujo continuo de disolvente, de modo que el volumen de la reacción se
mantiene constante. Por tanto, se denomina reflujo al proceso de evaporación y
condensación continua del disolvente en el refrigerante. La mayor parte de las
reacciones que requieren calefacción se llevan a cabo a
reflujo, es decir a la temperatura de ebullición normal
del disolvente, aunque realmente la temperatura de
una mezcla a reflujo está ligeramente por encima del
punto de ebullición del disolvente.11
Con objeto de garantizar la máxima capacidad de
enfriado del refrigerante, el agua debe entrar por la
toma inferior y salir por la superior, manteniendo un
flujo moderado pero continuo, de modo que la camisa
del refrigerante esté siempre llena de agua fría. Para
vaciar el agua de la camisa del refrigerante, retirar la
goma de entrada conectada al grifo.
El refrigerante de reflujo más utilizado es el de tipo
bolas (Figura). Sin embargo, con disolventes de punto
de ebullición muy bajo (p. ej., éter etílico, pentano, diclorometano) es
conveniente utilizar un refrigerante de tipo serpentín, que proporciona un
enfriamiento más eficaz.
11
Figura extraída del libro de Martínez Grau, Mª Á. Y Csákÿ, A. G., Técnicas experimentales en síntesis orgánica, Ed.
Síntesis, Madrid, 2001.
13
En el caso de que una reacción se vaya a dejar calentando fuera de las horas de
trabajo, es necesario asegurar con una abrazadera las conexiones de entrada y
salida de agua al refrigerante, para evitar que se suelte alguna de las gomas. El
flujo de agua en el interior del refrigerante debe ser moderado y hay que
comprobar que la goma de salida no pueda salirse accidentalmente de la pila de
desagüe.
12
Advertencia: No llenar nunca un balón que se está calentando más de las ¾

partes de su capacidad.
La cristalización como método de purificación de sólidos

Cuando queremos separar un sólido, disuelto en una disolución, podemos
conseguirlo básicamente recurriendo a tres procedimientos:
• Enfriamiento de la disolución.
• Evaporación del disolvente.
• Adición de un 2º disolvente (miscible con el de la disolución y en el que el
soluto sea poco soluble).
Si el sólido que precipita lo hace en determinadas circunstancias, se obtienen
cristales de esa sustancia. Un cristal es un sólido cuyos átomos y moléculas
están regular y repetidamente distribuidos en el espacio. La cristalización (o
recristalización) es el método más adecuado para purificar compuestos sólidos,
siempre y cuando sólo contengan una cantidad moderada de impurezas. Se
basa en el hecho de que si las impurezas son insolubles en el disolvente de
cristalización, vamos a poder eliminarlas por filtración, y si son solubles y su
12
Figura extraída del libro de Harwood, L.M., Moody C. J. y Percy J. M.: Experimental Organic Chemistry, Blackwell
Science Ltd, Oxford, 2ª edición, 1999.
14
proporción en el sólido original es relativamente pequeña, no van a precipitar

en las condiciones en que lo hará el producto que queremos purificar
(tendremos una disolución diluida −en impurezas− de la que por tanto no van a
precipitar).
La cristalización idónea es aquella que tiene lugar lentamente, ya que conduce
a cristales muy puros. Si el enfriamiento de la disolución se realiza muy
rápidamente, el compuesto puede precipitar en lugar de cristalizar (La
precipitación es la formación rápida de un sólido amorfo, mientras que
cristalización es la formación lenta de un sólido cristalino). La diferencia a nivel
práctico, es que un compuesto que ha precipitado puede contener impurezas
que hayan quedado atrapadas en el sólido amorfo por inclusión.
El disolvente ideal para cristalizar es aquel que cumple los siguientes
requisitos:
a) Disolver el sólido a purificar en caliente (a la temperatura del punto de
ebullición del disolvente) pero no en frío (a temperatura ambiente o a
0°C). Éste es el requisito fundamental. Un disolvente que disuelva el
sólido en frío o no lo disuelva en caliente, no es válido para cristalizar.
b) Disolver muy mal o muy bien las impurezas, para que puedan eliminarse
al filtrar en caliente o quedar disueltas en las aguas madres,
respectivamente.
c) No reaccionar con el compuesto a cristalizar.
d) Presentar un punto de ebullición inferior al punto de fusión del sólido.
El compuesto a cristalizar se debe disolver en caliente, utilizando la mínima
cantidad de disolvente con objeto de conseguir una disolución saturada (en
caliente), de la que precipite el soluto al enfriar, siguiendo el procedimiento
explicado a continuación:
a) Añadir la cantidad aproximada (necesaria para obtener una disolución
saturada en caliente) de disolvente de cristalización al matraz donde
tengamos el sólido a recristalizar. En el caso de no conocer la solubilidad
en caliente, añadir una “pequeña” cantidad y proceder como se indica a
continuación.
b) Calentar el erlenmeyer casi hasta ebullición del disolvente.
Agitar continuamente para favorecer la disolución del sólido.
Cuando se va a cristalizar en disolventes muy volátiles (éter
dietílico, pentano, diclorometano) se recomienda calentar en
un matraz con refrigerante de reflujo en lugar de en un
erlenmeyer para evitar pérdidas de disolvente. Como
alternativa funciona muy bien efectuar la disolución en un
matraz erlenmeyer al que le hemos colocado un embudo en
la boca, donde recondensan los vapores del disolvente
impidiendo de esta forma que éste se evapore.
c) Mientras se calienta a ebullición con agitación constante, añadir
gradualmente más disolvente hasta que el sólido se disuelva completa o
casi completamente. Si el disolvente simplemente se calienta pero no se
lleva a ebullición, el sólido tardará en disolverse y, pensando que es
insoluble, se añadirá un exceso innecesario de disolvente que conducirá a
15
una disolución no saturada. Observar la velocidad con que se disuelve el

sólido, y la cantidad que queda sin disolver, para estimar el volumen de
disolvente a añadir. En ocasiones, resulta difícil decidir si la pequeña
cantidad de sólido que permanece sin disolver es el compuesto que se va
a cristalizar o bien impurezas insolubles. Si después de añadir una
cantidad adicional de disolvente y calentar a ebullición sigue sin
disolverse, hay que tener en cuenta que podría tratarse de impurezas
insolubles y no añadir más disolvente.
Si hay impurezas insolubles el método para eliminarlas consiste en filtrar la
disolución caliente por gravedad en un erlenmeyer utilizando un embudo de
vidrio. La disolución caliente no debe filtrarse a vacío, ya que se favorecería por
un lado la evaporación del disolvente, y por otro, el enfriamiento rápido de la
disolución, con la consiguiente precipitación del sólido. Este tipo de impurezas
no siempre está presente; si después de disolver el sólido se obtiene una
disolución transparente, la filtración en caliente no es necesaria.
Después de filtrar, tapar el erlenmeyer para evitar la evaporación del disolvente
y dejar que la disolución se enfríe lentamente sin mover el erlenmeyer. Si una
vez alcanzada la temperatura ambiente el sólido no ha cristalizado, a veces
resulta útil: a) Enfriar la disolución en un baño de hielo o b) rascar las paredes
o el fondo del erlenmeyer con una espátula o con una varilla de vidrio. De esta
manera se introducen en la disolución micropartículas de vidrio que actúan a
modo de núcleos de cristalización para el sólido.
Una vez que el sólido ha cristalizado, los cristales se separan de la disolución
(aguas madres) filtrándolos.
Lavado de precipitados
Muchas veces obtenemos un producto sólido que se forma en el seno de una
disolución en el transcurso de una reacción. ¿Por qué casi siempre se lava ese
precipitado separado por filtración de sus aguas madres? La razón es que ese
sólido aislado casi siempre está impurificado. ¿Con qué?: con la disolución que
lo empapa. Al secarlo, eliminamos el disolvente, (tarea casi siempre sencilla
porque suelen ser volátiles), pero no eliminamos sustancias no volátiles, como
sales, que puedan tener disueltas.13 Al lavar el precipitado con un disolvente
puro, eliminamos la disolución, y con ella las impurezas. Lo ideal es utilizar un
disolvente en el que las impurezas sean solubles y el precipitado (nuestro
producto) no lo sea. Si es algo soluble, tendremos que utilizar la menor
cantidad posible de disolvente frío. Además, a veces es conveniente que sea lo
más volátil posible. Muchas veces se utiliza más de un disolvente.
13
Un ejemplo: si mezclamos una disolución de cloruro sódico con una de nitrato de plata, precipita
inmediatamente un producto muy insoluble, el cloruro de plata. Si lo filtramos, la disolución que lo empapa
contiene nitrato sódico disuelto, que no es volátil, de manera que si no lavamos el precipitado, al evaporarse el
disolvente precipita impurificando nuestro producto.
16
9. PROGRAMA DE PRÁCTICAS
Práctica 1.- Preparación de la Sal de Mohr.

Propiedades ácido-base de las sales amónicas. 18
Práctica 2.-. Preparación y estudio de las propiedades

del peroxoborato sódico 21
Práctica 3.- Preparación y estudio de las propiedades

del hidrogenocarbonato sódico. 23
Práctica 4.- Obtención y reactividad de los halógenos

y de algunos de sus compuestos. 25
Práctica 5.- Preparación de nitrato y cloruro de plomo. 28
17
Práctica nº 1: SAL DE MOHR. PROPIEDADES ÁCIDO-BASE DE LAS

SALES AMÓNICAS
OBJETIVOS
• Obtener hidrógeno en el laboratorio
• Preparar un sulfato.
• Realizar un proceso de oxidación controlada.
INTRODUCCIÓN
La Sal de Mohr es un sulfato doble de hierro y amonio; el estado de oxidación
que presenta el hierro en el citado compuesto es (II). La reacción se realiza en
dos pasos: en el primero se obtendrá sulfato de hierro(II) y en segundo lugar el
compuesto deseado. La Sal de Mohr se obtiene como un hexahidrato de fórmula
Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
A) En un matraz Erlenmeyer de 100 mL se introducen 2,0 g de hierro (alambre
cortado o en virutas), y se añade la cantidad estequiométrica de ácido sulfúrico
diluido al 20% en peso. Se calienta en baño de agua, agitando, hasta que las
limaduras hayan reaccionado totalmente. Durante el calentamiento el volumen
de disolución debe mantenerse más o menos constante para lo que se
adicionará agua caliente cuando sea necesario14. Una vez que cesa el
desprendimiento de hidrógeno la disolución se filtra en caliente, por gravedad
en papel de filtro, y se lleva a un cristalizador, al que se ha añadido un clavo de
hierro limpio (para evitar la oxidación del hierro(II) que se ha formado).
B) Cuando la reacción del apartado A esté a punto de finalizar, se prepara una
disolución de sulfato de amonio por neutralización de disoluciones acuosas que
contengan las cantidades estequiométricas (de acuerdo con la cantidad de
hierro empleada) de ácido sulfúrico al 40% y de amoníaco al 25% en peso.
Esta disolución y la anterior de sulfato ferroso se mezclan en caliente, agitando,
y se deja cristalizar. Los cristales formados se filtran, se lavan con una
pequeña cantidad de agua fría, se secan y se pesan para calcular el
rendimiento.
Indicaciones de seguridad.
• El ácido sulfúrico concentrado es un producto peligroso muy corrosivo.
• Las disoluciones acuosas concentradas de amoníaco son muy corrosivas y
pueden irritar las vías respiratorias, además de ser muy tóxicas para los
organismos acuáticos.
Consulta las “Fichas de datos de Seguridad” de estos productos en el
laboratorio.
También puedes consultar las fichas de datos de seguridad de cualquier
producto químico accediendo a las páginas del servicio de asistencia de las
casas comerciales, como por ejemplo de Sigma-Aldrich:
14
Para evitar la rápida evaporación del agua se puede poner, en la boca del matraz de reacción, un embudo (ver
figura en página 15)
18
• http://www.sigmaaldrich.com/safety-center.html (acceso el 28 de julio de

2015)
MATERIAL Embudo de vidrio
2 matraces Erlenmeyer de 100 mL agitador magnético con calefacción
vaso de precipitados de 250 mL
cristalizador grande (≈ 115 mm de ø) REACTIVOS
probeta de 10 mL hierro
barra agitadora ácido sulfúrico concentrado
amoníaco concentrado.
PROPIEDADES ÁCIDO-BASE DE LAS SALES AMÓNICAS

Esta práctica se llevará a cabo mientras se disuelve el hierro en la práctica
anterior.
OBJETIVOS
• Comprender, con ayuda de un par de experimentos sencillos, las especies
presentes en disolución al añadir cloruro amónico al agua.
• Realizar una demostración práctica del principio de Le Châtelier.
INTRODUCCIÓN
Este proceso se basa en las distintas propiedades ácido-base que presenta los
cationes que procedentes de un compuesto iónico muy soluble, el cloruro
amónico tras su disolución.
En un tubo de ensayo se añaden, a dos mL de agua dos gotas del indicador rojo
de metilo.15 A continuación se añade la cantidad necesaria de cloruro amónico
hasta obtener una disolución aproximadamente 5 M.16 Anotar los cambios
observados. ¿Huele a algo la disolución?
Añadir a la disolución anterior unas gotas de una disolución concentrada de
hidróxido de sodio y agitar unos segundos, con el tubo de ensayo tapado.
Inmediatamente después: ¿Huele a algo la disolución? Introduce en el tubo de
ensayo, un par de centímetros, una varilla de vidrio humedecida con ácido
clorhídrico concentrado. Sácala ahora del tubo. Anota en tu diario todo lo que
se ha producido.
15
En este momento la disolución debe tener color amarillo. Si se mide el agua con la probeta que se ha utilizado
para el sulfúrico concentrado en la 1ª parte de la práctica, ¡asegurarse de que está muy bien enjuagada!, porque en
caso contrario ese agua va a tener un pH de partida que puede ser muy ácido, coloreándose de rojo al añadir el
indicador, falseando el resultado del experimento.
16
Solubilidad del cloruro amónico: 55 g/100 g de agua (a 20 °C)
Colores e intervalo de pH de viraje del indicador rojo de metilo:
19
MATERIAL Disolución de hidróxido de sodio 5 M.

Probeta de 10 mL Disolución de rojo de metilo (debe
tener color amarillo-naranja, NO
Gradilla con tubos de ensayo
rojizo. Parece estropearse con el
REACTIVOS tiempo)
Cloruro amónico
Cuestiones previas
• Escribe las reacciones completas y ajustadas mediante las cuales se obtiene
la Sal de Mohr. ¿Qué tipo de reacciones son?
• Haz los cálculos estequiométricos para preparar las disoluciones diluidas de
ácido sulfúrico al 40% (densidad: 1,30 g/mL) y al 20% (d= 1,14 g/mL)
necesarias para la práctica a partir de la disolución concentrada comercial
(95%, d= 1,83 g/mL)
Cuestiones finales.
• Calcula el rendimiento de la reacción de obtención de la sal de Mohr.
• Enumera y describe, con ayuda de los equilibrios químicos
correspondientes, todas las especies químicas presentes en una disolución
acuosa de cloruro amónico. ¿Qué especies serán mayoritarias y cuáles
minoritarias? ¿Por qué?
• ¿Qué cambios has observado en la disolución de cloruro amónico y rojo de
metilo en agua al añadir la disolución de hidróxido de sodio? ¿Qué ha
ocurrido cuando introduces la varilla humedecida con ácido clorhídrico?
Interpreta, con ayuda de los equilibrios químicos del apartado anterior, las
razones físico-químicas que expliquen ese hecho experimental.
20
Práctica nº 2: PREPARACIÓN Y ESTUDIO DE LAS PROPIEDADES DEL

PEROXOBORATO SÓDICO
OBJETIVOS
• Preparación de un peroxocompuesto.
• Estudio de algunas propiedades de los peróxidos.
INTRODUCCIÓN
Un grupo de gran interés dentro de las sales de boro son las que contienen el
ión perborato o peroxoborato, las cuales poseen propiedades que las hacen
útiles como agentes blanqueantes. Ello permite su utilización en campos que
van desde la industria farmacéutica como aditivos en dentífricos, hasta la
fabricación de detergentes industriales
Si bien existe un procedimiento industrial que permite la obtención de
peroxoborato sódico (o perborato sódico) por electrólisis de una disolución de
borato sódico que contiene carbonato sódico, existe otra vía a escala de
laboratorio que parte de un producto natural, el bórax, y lo trata con una
disolución de peróxido de hidrógeno en medio básico según la reacción:
Na2B4O5(OH)4.8H2O + 2NaOH + 4H2O2 + H2O → 2 Na2B2O4(OH)4·6H2O
a) Obtención
Se disuelven, en 25 mL de agua destilada, 3,5 g de bórax, calentando
ligeramente. Sobre esta disolución se añade la cantidad estequiométrica de una
disolución de hidróxido sódico al 22% en peso. La mezcla resultante se enfría
en un baño de agua-hielo y se le añade, poco a poco y agitando, la cantidad
estequiométrica de una disolución de peróxido de hidrógeno del 30% en peso.
Después de algún tiempo de reposo en el baño, se separa de la mezcla el
peroxoborato sódico cristalizado, y se filtra a vacío en un embudo Büchner. El
precipitado se lava primero con agua muy fría y en muy pequeña cantidad17 (el
peroxoborato sódico es muy soluble en agua), después con 10 mL de etanol
95%18 (añadir en porciones) y, finalmente, con 7 mL de éter etílico (añadir en
porciones). Se deja secar al aire (o en estufa a 40 °C)19 y se pesa.
b) Caracterización del producto obtenido por comprobación de su
capacidad redox
Se comprobará la capacidad redox del peroxoborato sódico equiparándola con
la del peróxido de hidrógeno.
Disoluciones de partida:
17
Extender antes de lavar el precipitado en el filtro, para poder enjuagarlo mejor.
18
Separar el agua de lavado del etanol y el éter para poder depositar estos dos últimos en el recipiente de residuos.
19
Para que la pesada sea correcta y el producto esté puro, habría que esperar a pesar hasta el día siguiente: un
precipitado puede tardar varias horas en secar al aire, sobre todo si es muy fino y “almacena” una gran cantidad de
disolvente.
21
• Peroxoborato sódico: 6 mL de disolución saturada. Filtrar cualquier sólido

no disuelto antes de usar la disolución para las pruebas (Disolución A)
• Peróxido de hidrógeno: 6 mL de disolución al 30% en peso (comercial.
Disolución B)
Dividir cada una de las disoluciones de partida en dos tubos de ensayo (4
tubos: dos de disolución A y dos de disolución B).
Acidificar cada uno de los cuatro tubos de ensayo con 1 mL de ácido sulfúrico 3
M y homogeneizar bien el contenido (agitando o removiendo la disolución con
una varilla de vidrio).
Pruebas (anotar las observaciones que tengan lugar):
1. Añadir a dos de los tubos (uno de disolución A y otro de B), dos gotas de una
disolución muy diluida de permanganato potásico. Agitar bien hasta
homogeneización de la disolución resultante.
2. Añadir a los otros dos tubos dos gotas de una disolución de ioduro potásico.
Agitar bien hasta homogeneización de la disolución resultante. A continuación,
añadir 1,5 mL de diclorometano a cada uno de los dos tubos y agitar
enérgicamente el contenido. Dejar reposar.
MATERIAL Matraz aforado

3 Vidrios de reloj REACTIVOS
Probeta de 50 mL Bórax
Probeta de 25 mL Ácido sulfúrico (c)
Probeta de 10 mL Peróxido de hidrógeno 30% en peso
Vaso de 250 mL Hidróxido sódico
Vaso de 100 mL Permanganato potásico 0,020 M
Cristalizador Yoduro potásico 0,010 M
Embudo de vidrio Etanol
Büchner + Kitasato + Cono de goma Éter etílico
Placa calefactora Diclorometano
Gradilla con tubos de ensayo
Cuestiones previas
• Haz los cálculos necesarios e indica como preparar 15 mL de disolución de
hidróxido sódico al 22% en peso.
• Calcular qué volumen de la disolución anterior es necesario para reaccionar
con 7 gramos de bórax.
• Calcular el volumen necesario de agua oxigenada al 30% en peso a utilizar
en la reacción anterior.
Cuestiones finales.
• Calcula el rendimiento de la reacción.
• Completa y ajusta las reacciones de la parte b de la práctica (solamente las
del peróxido de hidrógeno)
22
Práctica nº 3: PREPARACIÓN Y ESTUDIO DE LAS PROPIEDADES DEL

HIDROGENOCARBONATO SÓDICO
OBJETIVOS
• Conseguir la preparación de un compuesto aprovechando su menor
solubilidad.
• Estudiar algunas de las propiedades de carbonatos y bicarbonatos.
INTRODUCCIÓN
Este proceso se basa en la menor solubilidad del bicarbonato sódico entre todas
las sales posibles con los iones existentes en una disolución concentrada de
cloruro sódico e hidrogenocarbonato amónico, que en la práctica se consigue
saturando una disolución concentrada de cloruro sódico primero con amoníaco
y luego con dióxido de carbono.
Se disuelven a temperatura ambiente 8 g de cloruro sódico comercial en 40 mL
de una disolución de amoníaco aproximadamente 8 M.
A través de la disolución filtrada se hace borbotear dióxido de carbono,
cuidando que la temperatura permanezca entre 25 y 30 °C y regulando la
velocidad de borboteo del gas de forma que la absorción sea máxima. Al cabo de
un tiempo comienza a precipitar el carbonato ácido de sodio, sin embargo el
paso de CO2(g) debe de mantenerse hasta que se aprecie que no se forma más
precipitado.
El carbonato ácido de sodio precipitado se filtra en un embudo Büchner y en él
se lava con pequeñas porciones de agua fría y después con 10 mL de éter
etílico (añadir en porciones). Se deja secar al aire (o en una estufa a 40 °C) y se
pesa.20,21
Estudio de algunas propiedades químicas de las sales del ácido carbónico.
- a) Preparar 2 mL de una disolución saturada de hidrogenocarbonato sódico en
un tubo de ensayo. Añadirle una gota de fenolftaleína. Medir el pH, anotar
los cambios observados y justificarlos.
- b) Tomar otros dos tubos de ensayo y en cada uno de ellos añadir unos 0,2 g
de hidrogenocarbonato sódico finamente pulverizado y 2 mL de agua
(después de agitar bien, debe quedar una suspensión. En caso contrario,
añadir algo más de hidrogenocarbonato).
Añadir al primer tubo de ensayo, gota a gota y agitando, ácido clorhídrico 3,5
M hasta que cese la reacción; y al segundo, 0,75 mL de disolución 5 M de
hidróxido sódico. Agitar bien el contenido de ambos tubos con una varilla de
vidrio y dejar reposar un rato. A continuación, añadir a ambos tubos 1 mL de
disolución de cloruro cálcico 1,0 M. Anotar los cambios observados en cada
uno de los pasos y explicar los procesos que los han provocado.
20
Por encima de 70 °C el bicarbonato sódico se descompone gradualmente en carbonato sódico, agua y dióxido de
carbono. La conversión es rápida a 200 °C (Rayner, 2ª Ed., pág. 266).
21
Como dijimos en la práctica nº 2, pág. un precipitado puede tardar varias horas en secar al aire, sobre todo si es
muy fino y “almacena” una gran cantidad de disolvente.
23
MATERIAL REACTIVOS
Vaso de precipitados, 250 mL, f.alta Cloruro sódico
Vaso de precipitados, 250 mL, f.baja Amoníaco concentrado
Probeta 50 mL Carbonato cálcico
Probeta 10 mL Disoluciones acuosas de:
Burbujeador • Ácido clorhídrico 3,5 M
Büchner + Kitasato + Cono de goma • Cloruro cálcico 1,0 M
2 Vidrios de reloj • Hidróxido sódico 5 M
Cristalizador Éter etílico
Gradilla con tubos de ensayo Fenolftaleína
Bala de CO2
Datos:
Solubilidades en agua a 20°C (aproximadas, g de soluto/100 mL de disolución):
NaHCO3: 9 “Na2CO3”: 31 Ca(HCO3)2: 17 CaCO3: 0,002
Cuestiones previas
• ¿Cómo se preparan 40 mL de disolución de amoníaco 8M a partir de
amoníaco comercial? (25% en peso ; d = 0,901 g/mL)
• Escribir la reacción completa y ajustada correspondiente a este proceso de
síntesis. ¿Cuál es el reactivo limitante?
Cuestiones finales.
• Calcular el rendimiento de la síntesis.
• Escribir todas las reacciones, ajustadas, correspondientes a las pruebas
realizadas en los apartados a) y b) de la segunda parte de la práctica y
justificar los cambios observados.
24
Práctica nº 4: OBTENCIÓN Y REACTIVIDAD DE LOS HALÓGENOS Y DE

ALGUNOS DE SUS COMPUESTOS.
OBJETIVOS
• Ensayar en el laboratorio la reactividad de los halógenos y algunas de las
propiedades de algunos de sus compuestos más importantes.
INTRODUCCIÓN
Los halógenos son elementos no metálicos muy reactivos. Su principal
propiedad química es que son oxidantes. Su poder oxidante disminuye al
descender en el grupo. Sus oxoácidos y oxosales son también oxidantes fuertes.
Todas las reacciones deben hacerse en vitrina, por el desprendimiento de
gases tóxicos.
1. -OBTENCION DE LOS HALOGENOS
a) Obtención de cloro:
• Añada a una disolución muy diluida de permanganato potásico22 ácido
clorhídrico concentrado (gota a gota y agitando). Observe los cambios que
se producen y anótelos en el cuaderno de laboratorio.
• Poner una punta de espátula de permanganato potásico en un tubo de
ensayo (≈0,1 g) y adicionar ≈0,45 mL (9 gotas) de ácido clorhídrico
concentrado. Agite y coloque enseguida una pequeña tira de papel de pH
humedecido en la boca del tubo (doblado en forma de U en la boca del
tubo). Observe, después de un rato, los cambios que se producen y
anótelos en el cuaderno de laboratorio.
b) Obtención de bromo: Poner aproximadamente 0,2 g de bromuro potásico y
0,2 g de dióxido de manganeso23 en un tubo de ensayo y mezclarlos bien.
Adicionar 0,3 mL de ácido sulfúrico concentrado y calentar suavemente.
Observe los cambios que se producen y anótelos en el cuaderno de
laboratorio.24
2.-REACCIONES DE LOS HALOGENOS

a) Para hacer por el profesor: Añadir (con unas pinzas) un trocito de papel de
aluminio a un tubo de ensayo que contiene 0,4 mL de bromo y observar la
reacción que se produce.
b) Reacciones de desplazamiento de los halógenos: vierta aproximadamente 2
mL de una disolución 0,040 M de cloruro sódico en un tubo de ensayo. Repita
la misma operación en otros dos tubos de ensayo con disoluciones de bromuro
y de ioduro potásico de la misma concentración. Adicione a cada uno de los tres
22
Ha de verse en el tubo de ensayo, patente, el color violeta de estas disoluciones, pero transparente (disuelve “un
cristalito” de permanganato potásico en 1 mL de agua).
23
Aproximadamente dos “puntas de espátula” de cada.
24
Por el mismo procedimiento podría obtenerse yodo a partir de un yoduro.
25
tubos 2 mL de agua de cloro recientemente preparada25 y observe los cambios

que se producen en dos de los tubos. Adicione ahora 2 mL de diclorometano en
cada tubo, tápelos, agítelos bien y deje que reposen un rato. Observe los
cambios que se producen, en dos de ellos, en la fase orgánica.
3.-REACCIONES DE LOS HALUROS
a) Acción de nitrato de plata a una disolución de un haluro: A 1 mL de una
disolución de cloruro sódico adicionar el mismo volumen de una disolución
diluida de nitrato de plata. Decantar la disolución y añadir al precipitado 1 mL
de una disolución de amoníaco concentrado. Agitar bien el tubo hasta que es
produzca un cambio patente. Anotar en el cuaderno de laboratorio los cambios
observados.
4.-REACCIONES DE LOS ACIDOS HALICOS Y SUS SALES
a) Acción de disoluciones acidificadas de halatos sobre disoluciones de
hierro(II): acidificar 2 mL de una disolución saturada de clorato potásico con 3
mL de ácido sulfúrico 1 M (¡Utilizar ácido sulfúrico diluido, nunca
concentrado, que podría dar lugar a una peligrosa reacción explosiva!) y añadir
sobre ésta 2 mL de una disolución saturada de sal de Mohr (Un sulfato doble de
hierro(II) y amonio).26 Calentar suavemente durante algunos segundos, enfriar,
anotar y justificar los cambios observados. Añadir ahora a la disolución
anterior, agitando, unas gotas de una disolución de hidróxido sódico 2 M hasta
que se produzca un cambio. Anote y justifique los cambios observados.
b) Para hacer por el profesor: En un tubo de ensayo limpio y seco añadir unos
0,5 g de clorato potásico y calentarlo con un mechero de alcohol con cuidado
justo hasta que se funda (p.f.: ~356 ºC. −a 400 ºC se descompone−). Añadir con
unas pinzas, con cuidado y apartándose rápidamente, un osito de goma al tubo
de ensayo y observar la reacción que se produce.
Tratamiento de los residuos obtenidos en esta práctica.

Los halógenos y muchos de sus compuestos son muy tóxicos. Vamos a tratar
los residuos de manera que se transformen en residuos inertes que podamos
eliminar por el desagüe.
Residuos del apartado 1: Trata estos residuos añadiendo, poco a poco en una
vitrina, una disolución de sulfito sódico, removiendo y agitando hasta obtener
una disolución casi incolora. En ese momento, neutraliza la disolución con
cuidado con una disolución de hidróxido sódico.
Residuos del apartado 2: Añade al tubo de ensayo con cuidado unos mililitros
de una disolución diluida de hidróxido sódico hasta pH básico. Añade ahora a
la disolución resultante algo de sulfito sódico. Neutraliza con ácido clorhídrico.
25
El “agua de cloro” es una disolución saturada de cloro en agua. En condiciones normales y a 20 °C, esa disolución
saturada es aproximadamente 0,092 M.
26
Tiene que tener un color verde claro transparente. Si está turbia y/o es de color anaranjado, está “estropeada”.
26
Residuos del apartado 3: Neutraliza la disolución del tubo de ensayo con ácido
clorhídrico. Filtra el precipitado que se forma y deséchalo en el contenedor de
residuos sólidos.
Residuos del apartado 4: Filtra el precipitado obtenido y deséchalo en el
contenedor de residuos sólidos. Añade una pequeña cantidad de sulfito sódico
a la disolución resultante y elimínala por el desagüe con mucha agua.
MATERIAL Ácido sulfúrico diluido (1 M)

Gradilla con tubos de ensayo Permanganato potásico
1 Vaso de precipitados de 100 mL Ácido clorhídrico concentrado
Varilla de vidrio Bromuro potásico
Probeta de 10 mL Ioduro potásico
Pinzas de madera Yodo
Mechero de alcohol Diclorometano
Amoníaco concentrado
REACTIVOS Nitrato de plata
Cloruro sódico Clorato potásico
Óxido de manganeso(IV) Disolución saturada de sal de Mohr
Ácido sulfúrico concentrado
Cuestiones finales.
Completa y ajusta las reacciones que has realizado en esta práctica.
27
Práctica nº 5: PREPARACIÓN DE NITRATO Y CLORURO DE PLOMO.

OBJETIVOS
• Comprobar el poder oxidante de un oxoácido oxidante (en este caso el
nítrico).
• Hacer una reacción con un montaje de reflujo.
PARTE 1: PREPARACIÓN DE NITRATO DE PLOMO

INTRODUCCIÓN
El Pb(NO3)2 junto con el Pb(ClO4)2·3H2O y el Pb(CH3COO)2·3H2O, son los únicos
compuestos de Pb(II) considerablemente solubles en agua a temperatura
ambiente, y permiten conocer la química catiónica del Pb(II). Los carbonatos,
sulfatos y cromatos de plomo son insolubles, e incluso los haluros PbCl2 y PbF2
son sólo ligeramente solubles. Por este motivo, siempre que se filtren
compuestos solubles de plomo hay que cuidar que los recipientes en donde se
recojan los filtrados estén exentos de iones, como CO32-, SO42- , Cl-, etc., con los
que se pueden formar precipitados y, en todo caso, de observar turbidez en el
líquido filtrado, procede enjuagar con él el vaso receptor y volver a filtrar hasta
obtener líquidos claros. El Pb(NO3)2 cristaliza en octaedros regulares, es soluble
en agua e insoluble en alcohol y se conserva inalterado expuesto al aire, pero se
descompone al calentarlo.
Peligrosidad: Ver etiquetado y consultar fichas de seguridad: Todos los

compuestos de plomo son altamente venenosos por todas las vías, incluyendo el
contacto con la piel. Por tanto, su manejo ha de ser especialmente cuidadoso
para evitar sus efectos adversos, que en ocasiones no se manifiestan de forma
inmediata, pero sí tras un período de tiempo. Extrema las precauciones y cuida
también la naturaleza no tirando por la pila los residuos que pueden contener
plomo.
En un matraz de fondo redondo de 100 mL provisto de refrigerante de reflujo,
se colocan 5 g de plomo en granalla y sobre ello se añaden 33 mL de una
disolución 4,4 M de HNO3. Se calienta en baño de arena a reflujo (evitar la
concentración de la disolución, pues entonces el producto formado precipita
sobre el metal y cesa el ataque) hasta la completa disolución del plomo.
Concluido el ataque del plomo se filtra en un embudo de placa de vidrio
lavando con las primeras porciones del filtrado el vaso donde se recoge y
volviéndolas de nuevo al filtro (así se eliminan los aniones comunes carbonato,
haluro o sulfato que pudieran contaminar el recipiente). El líquido filtrado se
concentra en una cápsula, a temperatura controlada, en baño de arena hasta
su cristalización.
Parte 2: Preparación de cloruro de plomo

INTRODUCCIÓN
El PbCl2 es un compuesto cristalino, y es un ejemplo de la creciente estabilidad
del estado de oxidación divalente conforme se desciende en el grupo debido al
28
llamado "efecto del par inerte". La mayoría de las sales de plomo son poco
solubles en agua. La preparación del PbCl2 se basa en la pequeña solubilidad
en frío de este compuesto. Lo obtenemos a partir de una sal soluble, el
Pb(NO3)2, obtenido anteriormente y el HCl, mediante una reacción de
desplazamiento. La precipitación tiene lugar a baja temperatura porque el
cloruro de plomo es moderadamente soluble a temperatura ambiente. El PbCl2
cristaliza anhidro. PF = 501°C.
Datos de solubilidad en H2O (mg/cm3): 0°C → 6,7; 20°C → 11; 100°C → 32.
En un vaso de 100 mL se disuelven 2 g de Pb(NO3)2 en la mínima cantidad de
agua (disolución saturada). Se enfría exteriormente el vaso con una mezcla
frigorífica de hielo-sal, y sobre la disolución se añade la cantidad
estequiométrica de ácido clorhídrico concentrado. Inmediatamente se forma un
precipitado blanco de PbCl2, que se filtra y se lava varias veces con agua a 0°C,
hasta que el líquido de lavado que pasa el filtro tenga reacción neutra, y
finalmente con un par de mL de etanol.
MATERIAL Büchner + Kitasato + Cono de goma

Balón de 100 mL Placa calefactora
Vaso de precipitados de 100 mL Baño de arena
Probeta de 25 mL REACTIVOS
Refrigerante de reflujo Plomo
2 Vidrios de reloj Ácido nítrico concentrado
1 Placa filtrante Ácido clorhídrico concentrado.
Cuestiones previas
• Escribe la reacción completa y ajustada correspondiente a los procesos de
síntesis del nitrato y cloruro de plomo. ¿Cuáles son, si los hay, los reactivos
limitantes?
• ¿Cómo se preparan los 33 mL de la disolución 4,4 M de HNO3 a partir del
ácido concentrado comercial? (60% en peso ; d = 1,38 g/mL)
• Los reactivos o productos de reacción utilizados en esta síntesis, ¿tienen
alguna característica de peligrosidad? ¿Cuáles?
Cuestiones finales.
• Calcula el rendimiento de las síntesis.
• ¿Para qué se utiliza el montaje de reflujo en la síntesis del nitrato de plomo?
• Las sales solubles de plomo son altamente tóxicas. Actúan formando
complejos con los átomos de oxígeno de los enzimas y afectan entre otros a
29
los procesos de la síntesis heme y al metabolismo de la porfirina. Asimismo,

aunque menos intensamente que Cd(II) y Hg(II), el Pb(II) inhibe también los
enzimas que contienen grupo SH. Los líquidos que pueden contener sales
solubles de Pb(II) no deben ser tirados por la pileta sin antes insolubilizar el
Pb(II). Propón reactivos que permitan realizar este proceso y justifica la
elección del más idóneo, para precipitar el plomo.
30
10. BIBLIOGRAFÍA
Manual de Seguridad en el Laboratorio del Instituto de Seguridade e Saúde
de Galicia (ISSGA):
Versión en galego:
• http://issga.xunta.es/export/sites/default/recursos/descargas/Actividade
/GuiaLaboratorioGalegoWeb2014.pdf .
Versión en castellano:
• http://issga.xunta.es/export/sites/default/recursos/descargas/Actividade
/GuiaLaboratorioCastelanWeb2014.pdf .
Página Web del Servicio de Prevención de Riscos de la USC:
http://www.usc.es/estaticos/servizos/sprl/normalumlab.pdf y
https://www.usc.es/gl/servizos/sprl/normas_seguridade.html
Para consultar fichas de datos de seguridad de cualquier producto químico
se puede acceder a las páginas del servicio de asistencia de las casas
comerciales, como por ejemplo de Sigma-Aldrich:
• http://www.sigmaaldrich.com/safety-center.html (acceso el 28 de julio de
2015)
- Adams, D.M. y Raynor, J.B.; Química Inorgánica Práctica Avanzada; Reverté,
1966
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32

Manual de Laboratorio QI-1 2015-16 v17

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