Alugo

UNIVERSIDAD DE CARABOBO
FACULTAD DE INGENIERÍA
ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA
TRABAJO ESPECIAL DE GRADO
PROPUESTA DE REDUCCIÓN, MANEJO Y DISPOSICIÓN DE LOS RESIDUOS

GENERADOS EN EL LABORATORIO DE ANÁLISIS DE LA EMPRESA
MINERA LOMA DE NÍQUEL C.A.
Tutor Académico: Autores:

Dra. Lisbeth Manganiello de Vega Br: Anggies Lugo
Cotutor Académico: Br: Luis Noguera
Ing. Fernando Feo
Tutor Industrial:
Ing. José Rivas
Valencia, Marzo de 2008.

UNIVERSIDAD DE CARABOBO
FACULTAD DE INGENIERÍA
ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA
TRABAJO ESPECIAL DE GRADO
PROPUESTA DE REDUCCIÓN, MANEJO Y DISPOSICIÓN DE LOS RESIDUOS

GENERADOS EN EL LABORATORIO DE ANÁLISIS DE LA EMPRESA
MINERA LOMA DE NÍQUEL C.A.
Trabajo Especial de Grado presentado ante la ilustre Universidad de Carabobo

para optar al título de Ingeniero Químico
Tutor Académico: Autores:

Dra. Lisbeth Manganiello de Vega Br: Anggies Lugo
Cotutor Académico: Br: Luis Noguera
Ing. Fernando Feo
Tutor Industrial:
Ing. José Rivas
Valencia, Marzo de 2008.

DEDICATORIA
A lo largo de mi carrera fueron Muchas las personas con quienes compartí

buenas y malas experiencias. Hoy al mirar atrás me doy cuenta de cuanto me
ayudaron a ser la persona que soy hoy en día y por eso al cerrar esta etapa de mi
vida quiero dedicar este esfuerzo de años a aquellas que siempre estuvieron
particularmente cerca de mí:
A Dios y la Virgen por estar siempre conmigo sobre todo en aquellos momentos
difíciles, además de darme salud, fuerza y constancia para lograr este gran sueño.
A mis padres Magalys Tovar y Cecilio Lugo, a quienes aprecio con todo mi corazón,
por darme la vida y no dejarme en ningún momento sola durante mi carrera como
estudiante, brindándome la oportunidad de cumplir uno de mis grandes sueños.
Gracias por estar siempre conmigo y por su apoyo en cada momento de mi vida.
A mis hermanos: Verónica, Darlys, Cecilio y Yaneth por apoyarme

incondicionalmente y estar siempre pendientes de mí.
A Leonel Contreras por brindarme todo su apoyo, respaldo, comprensión, paciencia,

cariño, Amor y por compartir conmigo los mejores momentos desde casi el inicio de
mi carrera.
Al Luis Noguera, el mejor compañero que he tenido durante la realización de este

Trabajo Especial de Grado por su paciencia y apoyo
A mis amigos y demás familiares, a quienes me seria imposible mencionar

en su totalidad en estas pocas líneas, gracias por permitirme conocerles y
dejarme compartir con ustedes momentos de alegrías, logros y tristezas.
@nggies
DEDICATORIA
A Dios, por permitirme cumplir este sueño.

A mi madre Gregoria Amaro, que me brindó en todo su momento su amor, cariño,
estímulo y apoyo incondicional hasta el ultimo momento de su vida de la que
guardo muchos recuerdos hermosos.
A mi padre Epitacio, que siempre está presente en cada paso que doy en la vida,
dándome su apoyo.
A mis hermanos, Reinaldo, Wilmer, Ismel, Ernesto, Ixolinas y Maria quienes son
parte esencial en mi vida.
A mis familiares, quienes me brindaron apoyo cuando mas lo necesite.
A la señora Marisol, por darme su cariño, refugio y apoyo incondicional.
A Mi compañera de tesis, Anggies, por su gran apoyo y tolerancia en tan difícil tarea,
donde probamos que el trabajar en conjunto, con perseverancia y dedicación se puede
salir adelante.
A Mis amigos “La tropa”, quienes me dieron apoyo, cariño y animo de seguir
estudiando en aquellos momentos difícil durante esta maravillosa carrera, a todos
muchísimas Gracias.
Y a todas aquellas personas que de una forma u otra hicieron posible que este sueño se
hiciera realidad.
Luis Enrique Noguera Amaro

11
_________________ _____
AGRADECIMIENTOS
A Dios y a la Virgen por darnos vida y salud para alcanzar nuestras metas y construir
nuestra felicidad.
A nuestras familias, por brindarnos apoyo, cariño y comprensión, y por hacer hasta lo
imposible por ayudarnos a lo largo de nuestros estudios.
A la Profesora Lisbeth Manganiello de Vega, por aceptar ser nuestra tutora y brindarnos
una excelente asesoría.
Al Ing. Fernando Feo por ser nuestro cotutor y por su valiosa colaboración para llevar a
cabo esta investigación.
Al Ing. José Rivas (Jefe del laboratorio de la empresa MLdN) por confiar en nosotros,
apoyarnos y habernos brindado asesoría en la realización de este trabajo.
Al todo el personal que labora en el laboratorio de la empresa MLdN, especialmente a
los técnicos, Argenis Euribe y Juan Montenegro por abrirnos las puertas de la sala
técnica y prestarnos su máxima colaboración.
Al Prof. Cristóbal Vega por brindarnos su apoyo y asesoría para la ejecución de nuestro
trabajo.
Al personal que labora en el CIQ de la Universidad de Carabobo por abrirnos las
puertas del centro y habernos brindado su colaboración.
A nuestros profesores, por brindarnos las herramientas necesarias para alcanzar esta
preciada meta.
A la Universidad de Carabobo, en especial a nuestra Escuela de Ingeniería Química,
por ser durante 5 años nuestra segunda casa, donde aprendimos tantas cosas y
vivimos muchos gratos momentos.
A todos, mil gracias
Anggies y Luis
______________ Resumen ____
RESUMEN
La investigación propuesta tuvo como principal objetivo, proponer alternativas

para, la reducción, manejo y disposición de los residuos generados por el laboratorio de
la empresa minera Loma de Níquel C.A. dedicada a la explotación y refinación del
Níquel.
Para el logro de este objetivo, se realizo inicialmente un diagnostico de los
procedimiento de cada análisis con la finalidad de identificar las fuentes de generación
de los residuos y el impacto ambiental que pueden ocasionar, y de esta manera
conocer el residuo a disminuir. Luego se procedió a conocer las variables sistemáticas
que influyen en la confiabilidad de los resultados de cada análisis. Las variables
estudiadas se seleccionaron según las normativas interna de dicha en empresa.
Conocidas las variables, se procedió a proponer alternativas en los procedimientos de
análisis de muestras del laboratorio, para reducir la generación de los residuos líquidos,
esta modificaciones fueron aplicadas utilizando un material de referencia certificado
para cada análisis (análisis de mineral, análisis de Ferroníquel y análisis de hierro II).
Se prepararon una serie de muestras utilizando los procedimientos estándares de la
empresa y los modificados propuestos. La técnica instrumental utilizada para la
evaluación de cada muestra mediante los procedimientos de análisis estándares y
procedimientos de análisis propuestos fue Espectroscopia de Plasma Acoplado con
detección óptica (ICP- OES), obteniendo de esta manera una serie de resultado para
cada procedimiento. Para determinar si los resultados obtenidos nos presentaban
diferencias estadísticas significativas, se utilizo una prueba t para la comparación de
medias de resultados (de ambos procedimientos) y el programa estadístico utilizado fue
Statgraphics Plus® 5.1.
Luego se realizó una evaluación de los manuales de manejo y disposición de los

residuos generados, basado en la norma no 2340 COVENIN (Medidas de seguridad en
laboratorios), El Decreto Nº 2635 “Normas para el control de la recuperación de
materiales peligrosos y el manejo de los desechos peligrosos” y El Decreto Nº 883
______________ Resumen ____
“Norma para la clasificación y el control de la calidad de los cuerpos de agua y vertidos

o efluentes líquidos”
Las características físico-químicas de cada uno de los residuos existentes en la
empresa fueron determinadas utilizando como base la data de la composición química
de cada residuo de muestra que se reporto, además se determino el pH y se realizo un
estudio de las hojas de datos de seguridad de cada reactivo involucrado en el análisis,
a fin de establecer la toxicidad, corrosividad e irritabilidad de los mismos.
De acuerdo con las características físico – químicas determinadas en los
residuos líquidos de la empresa se comprobó que las concentraciones de los metales
presentes y el valor del pH presentan valores elevados con respecto a los limites
máximos permisibles que establece la Gaceta Oficial Venezolana Nº 5.021; Decreto
833; de Fecha 18 de Diciembre de 1995. En función de esto se plantearon alternativas
de solución, estas fueron aplicadas a escala piloto, utilizando residuo generados del
laboratorio, los cuales fueron analizados por el equipo de ICP-OES, para determinar si
cumplen con límites permisibles en dicha Gaceta Oficial Venezolana. La selección de la
alternativa mas adecuada se efectuó mediante un método de puntuación, para los cual
se establecieron ciertos criterios de selección y la debida comparación entre las
alternativas.
Los resultados experimentales fueron los siguientes: se obtuvo la disminución de
los reactivos y residuos del análisis de mineral de níquel en un 50%, para el análisis de
Ferroníquel se disminuyó el porcentaje de generación hasta el 12,5 %. En cuanto al
análisis de hierro II se logro disminuir las masa hasta un 50% , lo que conlleva así al a
disminución del dicromato de potasio (K 2 Cr 2 4O 7 ), agente oxidante que puede causar
daños a la salud. El agente precipitante seleccionado para la disposición de los
residuos fue el Hidróxidos de Calcio Ca(OH) 2
Se obtuvo un ahorro económico general de 31,5 %, que equivales a 42.910,73
Bs.F anuales, con respecto a la disminución de reactivos para el análisis de muestras
incluyendo los costos de tratamiento para la disposición final de los residuos generados
por dichos análisis.
______________ Resumen ____
SUMMARY
The proposed investigation had as main objective, to propose alternatives for, the
reduction, handling and disposition of the residuals generated by the laboratory of the
company mining Hill of Nickel C.A. dedicated to the exploitation and refinement of the
Nickel.
For the achievement of this objective, one carries out initially an diagnose of the
procedure of each analysis with the purpose of identifying the sources of generation of
the residuals and the environmental impact that can cause, and this way to know the
residual to diminish. Then you proceeded to know the systematic variables that
influence in the dependability of the results of each analysis. The studied variables were
selected according to the normative intern of happiness in company. Well-known the
variables, you proceeded to propose alternative in the procedures of analysis of
samples of the laboratory, to reduce the generation of the liquid residuals, this
modifications were applied using a reference material certified for each analysis (mineral
analysis, analysis of Ferroníquel and iron analysis II). they got ready a series of samples
using the standard procedures of the company and those modified proposed. The
instrumental technique used for the evaluation of each sample by means of the
procedures of standard analysis and procedures of proposed analysis was
Spectroscopy of Coupled Plasm with optic detection (ICP-OES), obtaining this way a
result series for each procedure. To determine if the obtained results presented us
significant statistical differences, you uses a test t for the comparison of stockings of
results (of both procedures) and the used statistical program was Statgraphics Plus®
5.1.
Then was carried out an evaluation of the handling manuals and disposition of
the generated residuals, not based on the norm 2340 COVENIN (Measures of security
in laboratories), The Ordinance Nº 2635 "Norms for the control of the recovery of
dangerous materials and the handling of the dangerous waste" and The Ordinance Nº
883 "Norma for the classification and the control of the quality of the bodies of water and
poured or liquid effluents"
______________ Resumen ____
The physical-chemical characteristics of each one of the existent residuals in the

company were determined using like base dates it of the chemical composition of each
sample residual that you reports, you also determines the pH and one carries out a
study of the leaves of data of security of each reagent involved in the analysis, in order
to establish the toxicity, corrosiveness and irritability of the same ones.
In accordance with the physical characteristics - chemical determined in the liquid
residuals of the company he/she was proven that the concentrations of the present
metals and the value of the pH present high values with regard to you limit them
permissible maxima that it establishes the Venezuelan Official Gazette Nº 5.021; I
Decree 833; of Date December 18 1995. In function of this thought about alternative of
solution, these they were applied to scale pilot, using generated residual of the
laboratory, which were analyzed by the team of ICP-OES, to determine if they fulfill
permissible limits in this Venezuelan Official Gazette. The selection of the alternative but
appropriate it was made by means of a punctuation method, for which certain selection
approaches and the due comparison settled down among the alternatives.
The experimental results were the following ones: it was obtained the decrease of
the reagents and residuals of the analysis of nickel mineral in 50%, for the analysis of
Ferroníquel he/she diminished the generation percentage until 12,5%. as for the iron
analysis II you achievement to diminish the mass until 50%, what bears this way the one
to decrease of the dicromato of potassium (K2Cr24O7), agent oxidizer that can cause
damages to the health. The agent precipitant selected for the disposition of the residuals
was the Hydroxides of Calcium Ca(OH)2
A saving economic general of 31,5% was obtained that are equal to 42.910,73
annual Bs.F, with regard to the decrease of reagents for the analysis of samples
including the treatment costs for the final disposition of the residuals generated by this
analysis.
151
_________________ ___
INDICE GENERAL
Pág.
Introducción.................................................................................................................. 1
Capítulo 1 Planteamiento del Problema........................................................................... 3
1.1 Descripción del problema................................................................................ ...... 3
1.2 Formulación del problema...................................................................................... 5
1.2.1 Situación Actual...................................................................................... 6
1.2.2 Situación Deseada............................................................................... 6
1.3 Objetivos de la investigación................................................................................. 8
1.3.1 Objetivo General..................................................................................... 8
1.3.2 Objetivos específicos.............................................................................. 8
1.4 Justificación............................................................................................................ 8
1.5 Limitaciones............................................................................................................ 9
Capitulo 2 Marco Teórico - Referencial................................................................... 10

2.1 Antecedentes de la Investigación........................................................................... 10
2.2.1 Plasma de Acoplamiento Inductivo con detección óptica (ICP-OES)....
2.2.2 Fluorescencia de Rayos X (XRF).......................................................... 13
2.2.3 Potenciometría....................................................................................... 15
2.2.4 Termogravimetría (TGA)........................................................................ 16
2.2.5 Absorción Infrarroja después de la Combustión en 17
Horno de Inducción (IR)........................................................................
2.2.6 Volumetría............................................................................................. 18
2.2.7 Material de Referencia Certificada (patrón)........................................... 19
Concepto utilizados dentro del Marco de Legislación Nacional................................... 20
2.2.8 Desecho................................................................................................ 21
2.2.8.1 Desecho peligroso........................................................... 21
2.2.8.2 Material peligroso............................................................ 21
2.2.8.3 Almacenamiento de desechos peligrosos....................... 21
2.2.8.4 Disposición final de desecho peligrosos.......................... 21
152
_________________ ___
2.2.9 Actividades en el manejo de residuos................................................... 21

2.2.9.1 Inventario de Residuos..................................................... 22
2.2.9.2 Clasificación...................................................................... 22
2.2.9.3 Plan de manejo................................................................ 22
2.2.10 Programa de minimización de residuos................................................ 22
2..2.11 Disminución de volúmenes de químicos usados en análisis de 23
laboratorio.............................................................................................
2.2.12 Precipitación.........................................................................................
23
2.2.13 Propiedades de los precipitados.......................................................... 24
2.2.14 El carácter ácido de los cationes y el sistema periódico...................... 24
2.2.15 Precipitados obtenidos con los hidróxidos alcalinos fuertes................. 24
2.2.16 Precipitación de Hidróxidos Metálicos................................................. 24
2.2.17 Comportamiento de los Hidróxidos de Aluminio y Cobalto................... 25
2.2.18 Elementos de la estrategia de minimización de Residuos.................. 26
2.2.19 Analito................................................................................................... 27
28
Capítulo 3 Descripción del proceso en el laboratorio.............................................
29
Capítulo 4 Marco Metodológico................................................................................
4.1 Tipo de investigación.............................................................................................. 51
4.2 Metodología............................................................................................................ 51
4.2.1 Identificación de las diferentes fuentes de generación de residuos 51
provenientes de los distintos análisis de ensayo....................................
4.2.2 Proposición de las modificaciones necesarias a los análisis que se
aplican en el laboratorio.......................................................................... 52
4.2.3 Comparación de los análisis modificados con los aplicados
actualmente............................................................................................ 55
4.2.4 Evaluación de los métodos de manejo y disposición existente de los
distintos residuos generados en el laboratorio...................................... 57
4.2.5 Diseño de alternativas de manejo y tratamiento para los
153
_________________ ___
residuos generados............................................................................... 59
4.2.6 Aplicar las alternativas diseñadas a escala piloto para el tratamiento
de los residuos del laboratorio................................................................ 63
4.2.7 Evaluar la relación costo-beneficio de la alternativa propuesta para la
disposición de los residuos líquidos....................................................... 65
67
Capítulo 5 Análisis de Resultados...........................................................................
Colusiones................................................................................................................... 68
Recomendaciones...................................................................................................... 193
Referencia Bibliográficas........................................................................................... 196
Apéndices.................................................................................................................... 198
Apéndice A 200
Apéndice B hojas de datos de seguridad, identificación de impactos
ambientales y manuales de menejo y disposición de residuos
del laboratorio de la empresa MLdN.............................................
Apéndice C Cálculos Típicos ..........................................................................
243
Apéndice D Procedimientos para el análisis de muestras con las 313
modificaciones propuestas..........................................................
Apéndice E Documentación técnica de los equipos........................................
317
Apéndice F Normas y Gacetas Oficiales......................................................... 321
Apéndice G Datos de campo........................................................................... 340
Apéndice H Cotizaciones y precio de reactivos, materiales y equipos........... 421
Apéndice I Tablas de t The Student……………………………………………... 502
512
154
_________________ ___
INDICE DE FIGURAS
Figura 1.1 Diagrama de Flujo de la Empresa Minera Loma de Níquel.................. 4

Figura 1.2 Diagrama de Proceso de Refinación de Ferroníquel............................ 7
Figura 2.1 Descripción de las partes internas del equipo ICP-OES...................... 14
Figura 2.2 Esquema de la incidencia de los Rayos X en el átomo de un
elemento.............................................................................................. 15
Figura 2.3 Intercambio de electrones en el proceso de reducción y
oxidación de los elementos.................................................................. 16
Figura 2.4 Curva de calentamiento del equipo de Termogravimetría.................... 17
Figura 2.5 Esquema del funcionamiento interno del equipo IR............................. 19
Figura 2.6 Curva de titulación del equipo de Potenciometría................................ 20
Figura 2.7 Curva de solubilidad de los metales en función del pH........................ 25
Figura 2.8 Características de los iones Aluminio y Cobalto en Solución............... 27
Figura 3.1 Área de preparación de muestra.......................................................... 29
Figura 3.2 Embandejado y secado de las muestras.............................................. 30
Figura 3.3 Muestras pulverizadas.......................................................................... 30
Figura 3.4 Muestras identificadas en los sobres.................................................... 30
Figura 3.5 Crisoles de preparación de muestras de mineral................................. 32
Figura 3.6 Equipos de fundición de Mineral (Fluxy)............................................... 33
Figura 3.7 Muertas preparadas para se analizadas.............................................. 34
Figura 3.8 Proceso de pesada en el equipo de TGA............................................. 35
Figura 3.9 Vial para la preparación de pastilla....................................................... 36
Figura 3.10 Molino de homogenización................................................................. 37
Figura 3.11 Equipo de prensado de las pastillas................................................... 37
Figura. 3.12 Pastillas que van a ser analizadas y el equipo de rayos X................ 38
Figura 3.13 Muestras preparadas para el análisis del contenido
de Hierro II y Plancha de calentamiento........................................... 39
Figura 3.14 Potenciómetro para el análisis de Hierro II........................................ 40
Figura 3.15 Diagrama del proceso de análisis de una muestra metal................... 41
Figura 3.16 Muestras de Metal.............................................................................. 42
155
_________________ ___
Figura 3.17 Equipo de devaste.............................................................................. 42

Figura 3.18 Equipo de taladrado........................................................................... 43
Figura 3.19 Crisoles para el análisis por IR........................................................... 43
Figura 3.20 Equipo de análisis de IR..................................................................... 44
Figura 3.21 Proceso de pesado de las Virutas de Metal Refinado........................ 45
Figura 3.22 Plancha de agitación de muestras...................................................... 45
Figura 3.23 Lavado y Filtrado de las muestras...................................................... 46
Figura 4.1 Esquema General de los Diagramas de flujo de los
Métodos de ensayos aplicados en el laboratorio................................. 52
Figura 4.2 Diagrama de flujo general del laboratorio de la
empresa MLdN..................................................................................... 53
Figura 4.3 Esquema General del Diagrama Causa – efecto................................. 56
Figura 4.4 Estudio experimental de precipitación de metales
de los residuos líquidos...................................................................... 65
Figura 5.1 Plano de ubicación de las diferentes áreas del laboratorio donde se
realizan los análisis de las diferentes muestras.................................... 68
Figura 5.2 Gráficos de generación de residuos líquidos en los
últimos tres años.................................................................................. 69
Figura 5.3 Gráfica de generación de residuos provenientes del análisis de
mineral de níquel por ICP-OES........................................................... 70
hierro por potenciometría..................................................................... 71
ferroníquel por ICP-OES...................................................................... 72
Figura 5.6 Grafica de generación de residuos sólidos para el año 2004............... 73
Figura 5.9 Graficas de generación de residuo de sobres de papel contenido con
muestra proveniente del análisis de mineral por ICP-OES.................. 76
Figura 5.10 Graficas de generación residuo de sobre papel contenido con
muestras proveniente de los análisis por XRF.................................. 77
156
_________________ ___
Figura 5.11 Graficas de generación de residuo de crisoles contenido con

muestra de metal proveniente del análisis del metal no refinado,
preliminar y refinado por IR................................................................ 78
Figura 5.12 Graficas de residuo de piezas de metal proveniente del análisis
del metal no refinado, metal .preliminar y metal refinado IR.............. 79
Figura 5.13 Grafica de generación de residuo de pastillas proveniente del
análisis de la escoria a la salida del calcinador por XRF................... 80
Figura 5.14 Graficas de generación de residuo de pastillas proveniente del
análisis de mineral calcinado por XRF............................................... 81
Figura 5.15 Graficas de generación de residuo de pastillas proveniente del
análisis de la escoria de refinación por XRF...................................... 82
Figura 5.16 Graficas de generación residuo de virutas de metal proveniente
del análisis del metal no refinado, preliminar y refinado por IR......... 83
Figura 5.17 Graficas de generación de residuo proveniente del análisis de
mineral por TGA................................................................................. 84
Figura 5.18 Diagrama Causa-Efecto de las variables que influyen en el análisis
de mineral de níquel por ICP-OES.................................................... 87
de ferroníquel por. ICP-OES.............................................................. 88
de mineral calcinado por Potenciometría............................................ 89
Figura 5.21 Residuos que se generan mensualmente utilizando matraces de
200 mL y 100 mL en el análisis de mineral de níquel......................... 92
Figura 5.22 Cantidad de residuos que se genera en el análisis de ferroníquel
utilizando matraces de diferentes volúmenes.................................... 94
Figura 5.23 Cantidad de dicromato de potasio contenido en los residuos
líquidos generados por la titulación potenciométerica en el análisis
de hierro II......................................................................................... 96
157
_________________ ___
Figura 5.24 Gráficos de la comparación estadística entre el porcentaje de Silicio

del análisis estándar (matraz de 200 mL) y el porcentaje de Silicio
del análisis modificado (matraz de 100 mL) del análisis de mineral
de níquel............................................................................................ 99
Figura 5.25 Gráficos de la comparación estadística entre el porcentaje de
Magnesio el análisis estándar (matraz de 200 mL) y el porcentaje
de Magnesio del análisis modificado (matraz de 100 mL) del análisis
de mineral de níquel............................................................................ 101
Níquel el análisis estándar (matraz de 200 mL) y el porcentaje de
Níquel del análisis modificado (matraz de 100 mL) del análisis
de mineral de níquel............................................................................ 103
Hierro del análisis estándar (matraz de 200 mL) y el porcentaje de
Hierro del análisis modificado (matraz de 100 mL) del análisis
de mineral de níquel........................................................................... 105
del análisis modificado (matraz de 100 mL) del análisis
de ferroníquel..................................................................................... 108
Cobalto del análisis estándar (matraz de 200 mL) y el porcentaje
de Cobalto del análisis modificado (matraz de 100 mL) del análisis
de ferroníquel..................................................................................... 110
Níquel del análisis estándar (matraz de 200 mL) y el porcentaje de
de ferroníquel...................................................................................... 113
158
_________________ ___

Cobre del análisis estándar (matraz de 200 mL) y el porcentaje de
Cobre del análisis modificado (matraz de 100 mL) del análisis
de ferroníquel..................................................................................... 115

de ferroníquel..................................................................................... 118
de ferroníquel..................................................................................... 120
de ferroníquel...................................................................................... 122
de ferroníquel..................................................................................... 124
de ferroníquel..................................................................................... 126
de ferroníquel..................................................................................... 129
159
_________________ ___

de ferroníquel...................................................................................... 131
de ferroníquel..................................................................................... 134
Figura 5.40 Gráficos de la comparación estadística entre el porcentaje de Fe +2
del análisis estándar de (masa 1) y el porcentaje de Fe +2 del
del análisis modificado (masa 2) del análisis de mineral calcinado... 136
Figura 5.41 Proceso del tratamiento propuesto de los residuos líquidos
provenientes del análisis de mineral de níquel y mineral calcinado... 148
provenientes del análisis de metal o Ferroníquel............................... 149
Figura 5.43 Gráficas de la concentración de cada analito de los residuos
generados por el análisis de mineral de níquel, antes y después
del tratamiento propuesto utilizando como reactivo NaOH.............. 153
del tratamiento utilizando como reactivo CaO................................... 155
del tratamiento propuesto utilizando como reactivo 157
Ca(OH) 2 ............
generado por el análisis de ferroníquel, antes y después del
tratamiento propuesto utilizando como reactivo NaOH.................... 161
generados por el análisis de ferroníquel, antes y después del
tratamiento propuesto utilizando como reactivo CaO....................... 163
1510
_________________ ___

generados por el análisis de ferroníquel, antes y después del
tratamiento propuesto utilizando como reactivo 165
Ca(OH) 2 .................
generados por el análisis de mineral calcinado, antes y después
del tratamiento propuesto utilizando como reactivo 170
NaOH ........................
generados por el análisis de mineral calcinado por potenciometría,
antes y después del tratamiento propuesto utilizando como
reactivo CaO....... ..................................................................................................................... 172
generados por el análisis de mineral calcinado por Potenciometría,
antes y después del tratamiento propuesto utilizando como
reactivo 174
Ca(OH) 2........................................................................................................................
Figura 5.52 Diagrama del diseño propuesto del proceso para el tratamiento de
los residuos líquidos generados en el laboratorio de análisis de la
empresa MLdN..................................................................................... 179
Figura 5.53 Costo mensual del análisis de muestras de mineral de níquel
utilizando matraces de 200 mL y 100 mL.......................................... 181
Figura 5.54 Costo mensual del análisis de muestras de mineral
calcinado por potenciometría pesando 0,5 y 0,25 gramos de la
misma................................................................................................ 183
Figura 5.55 Costo mensual del análisis de muestras de ferroníquel utilizando
matraces de 200 mL y 100 mL.......................................................... 184
Figura 5.56 Comparación mensual de los costos relacionados a la disposición
de los residuos líquidos generados por el análisis de mineral de
níquel por el equipo de ICP-OES........................................................ 186
1511
_________________ ___
Figura 5.57 Comparación mensual de los costo relacionados con la disposición

de los residuos líquidos generados por el análisis de Ferroníquel
por el equipo...................................................................................... 188

de los residuos líquidos generados por el análisis de hierro II de
mineral calcinado............................................................................... 190
Figura 5.59 Comparación mensual de los costos relacionados con el análisis de
las muestras de mineral de níquel, ferroníquel y mineral de
calcinado incluyendo la disposición final de los residuos líquidos
generados por estos análisis............................................................... 191
Figura 5.60 Comparación anual de los costos relacionados con el análisis de
las muestras de mineral de níquel, ferroníquel y mineral de
calcinado incluyendo la disposición final de los residuos líquidos
generados por estos análisis............................................................... 192
1512
_________________ ___
IDICE DE TABLAS
TABLA 3.1 Rango de concentración de los analitos establecidos

en el equipo de ICP-OES..................................................................... 31
TABLA 3.2 Rango de concentración de los analitos de interés para la
escoria de reducción establecidos en el equipos de rayos x............. 36
TABLA 3.3 Rango de concentración de los analitos de interés para la
escoria de refinación establecidos en el equipos de rayos x.............. 36
TABLA 3.4 Rango de concentración de los analitos de interés
establecidos en el equipo de IR.......................................................... 42
TABLA 3.5 Rango de concentración de los analitos de interés para las
muestras de metal establecidos en el equipo de ICP-OES............... 44
muestras de aluminio establecidos en el equipo de ICP-OES......... 49
muestras carbón establecidos en el equipo de TGA......................... 50
TABLA 4.1 Modelos de tablas de la recolección de residuos generados por las
diferentes técnicas de ensayos.......................................................... 54
TABLA 4.2 Formato para realizar la prueba de significancia................................ 55
TABLA 4.3 Modelo de tabla que se utiliza para registrar reactivos utilizados y
capacidad del equipo volumétrico...................................................... 58
TABLA 4.4 Matriz de selección del reactivo a utilizar en el tratamiento de los
residuos líquidos................................................................................. 66
TABLA 5.1 Prueba de significancia de los residuos líquidos sólidos
y emisiones gaseosas......................................................................... 85
TABLA 5.2 Cantidad de reactivos para el método de ensayo del análisis
de las muestras de mineral de níquel................................................. 91
1513
_________________ ___
de las muestras de ferroníquel........................................................... 93

de las muestras de mineral calcinado................................................ 95
TABLA 5.5 Composición química del residuo del análisis de mineral de níquel
aproximada en ppm............................................................................ 146
TABLA 5.6 Composición química del análisis de ferroníquel en ppm................... 146
TABLA 5.7 Composición química del análisis de mineral calcinado por
potenciometría en ppm....................................................................... 147
TABLA 5.8 Promedio mensual y total de la composición química en ppm
de los residuos generados por el análisis de mineral de níquel por
ICP-OES durante el año 2007.......................................................... 151
TABLA 5.9 Valores de la composición química de los residuos generados
por el análisis de mineral de níquel, luego del tratamiento
realizado, utilizando NaOH cómo reactivo precipitante..................... 152
por el análisis de mineral de níquel luego del tratamiento
realizado, utilizando cal viva cómo reactivo precipitante................. 154
por el análisis de mineral de níquel, luego del tratamiento
realizado, utilizando Ca (OH) 2 cómo reactivo 156
precipitante...............
de los residuos generados por el análisis de ferroníquel por
por el análisis de ferroníquel, luego del tratamiento realizado,
utilizando NaOH cómo reactivo precipitante..................................... 160
utilizando cal viva cómo reactivo precipitante................................... 162
1514
_________________ ___

utilizando Ca(OH) 2 cómo reactivo recipitante.................................... 164

del residuos generados por el análisis de mineral calcinado por
TABLA 5.17 Promedio de la composición química en ppm del residuos
generados por el análisis de mineral calcinado por
potenciometría.................................................................................. 168
por el análisis de potenciometría, luego del tratamiento realizado,
utilizando NaOH cómo reactivo precipitante................................... 169
utilizando cal viva cómo reactivo precipitante.................................. 171
utilizando Ca(OH) 2 cómo reactivo precipitante................................. 173
TABLA 5.21 Matriz de decisión para la selección de la alternativa más
apropiada para el tratamiento de los residuo líquidos...................... 176
TABLA 5.22 Costo de la reducción de volumen para el análisis de
mineral de níquel por ICP-OES………………………………………. 180
hierro II por potenciometría…………………………………........…... 182
Ferroníquel por ICP-OES.................................................................. 183
TABLA 5.25 Costo mensual del tratamiento, utilizando Ca(OH) 2 como reactivo
precipitante para los residuos provenientes del análisis de mineral
de níquel por ICP-OES..................................................................... 185
1515
_________________ ___
precipitante para los residuos provenientes del análisis de
ferroníquel por ICP-OES.................................................................... 187
precipitante para los residuos provenientes del análisis de
ferroníquel por ICP-OES................................................................... 189
_________________ Introducción_____
INTRODUCCIÓN
El presente trabajo de investigación propone al laboratorio de la empresa MLdN

mejorar los métodos de manejo de los reactivos utilizados en los análisis de muestras,
así como el manejo y la disposición final de los residuos generados por dichos análisis.
Muchos de los problemas relacionados con los residuos industriales y peligrosos
pueden ser resueltos minimizando la cantidad de materiales producidos y utilizados. Por
ello se plantea la modificación de los métodos de análisis para así generar menor
cantidad de residuos y realizar el tratamiento adecuado para su disposición final, lo cual
se fundamenta en conocimientos de gestión ambiental, además de las nociones
generales de tratamiento de aguas.
El proceso metodológico empleado para el cumplimiento de los objetivos, se

inicia con la identificación de las fuentes de generación de residuos de los distintos
análisis de muestras empleados en el laboratorio y un estudio sobre los posibles
impactos ambientales de dichos residuos, así mismo se realizó la evaluación de los
métodos validados y los procedimientos de preparación y disolución de muestras para
plantear las modificaciones necesarias en los métodos de análisis que ayudan a reducir
el volumen de los residuos generados, para comprobar que por éstas modificaciones se
obtienen resultados confiables, se aplicaron los análisis modificados y los resultados
obtenidos se compararon estadísticamente con los resultados de los análisis estándar
aplicados por la empresa. Luego se realizo una evaluación sobre manuales de manejo
y disposición de los residuos así cómo su estructuración y/o elaboración, se plantearon
alternativas de tratamiento para los residuos líquidos generados por el laboratorio,
seguida de la aplicación y selección de las alternativas mas adecuada. Finalmente, se
propusieron las alternativas para la reducción, manejo y disposición de los residuos, con
su respectiva estimación de costos y determinación de beneficios a nivel ambiental.
El trabajo se encuentra estructurado en cinco capítulo organizados de la

siguiente manera: Capítulo 1: comprende el planteamiento del problema, la situación
_________________ Introducción_____
actual y deseada, objetivos y justificación. Capítulo 2: esta conformado por los

antecedentes, fundamentos teóricos y las bases teóricas en la cual se fundamenta este
proyecto. Capítulo 3: se detalla el procedimiento de análisis llevado en el laboratorio.
Capítulo 4: muestra la metodología seguida para desarrollar cada uno de los objetivos
propuesto; en el capítulo 5 se encuentra los análisis de los resultados obtenidos en
cada objetivo logrado. Seguidamente, se encuentran las conclusiones y
recomendaciones. Al final se encuentran los apéndices donde se especifican los
resultados, hojas de datos de seguridad, cálculo típico, procedimiento para la reducción
de residuos, datos técnicos de los equipos, tablas de datos experimentales, Normativas
Nacionales, entre otras herramientas utilizadas para la investigación.
La presente investigación es de gran importancia a nivel social y ambiental por

su orientación a la minimización y tratamiento de residuos, cumpliendo así con las
exigencias de las normativas vigentes para su disposición final con la finalidad de
preservar y cuidar el medio ambiente.
73
_________________ Planteamiento del Problema_____
CAPÍTULO 1
PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA
En esta sección se hace la descripción del problema que dio origen al trabajo,
presentando la situación actual y la situación deseada, los objetivos trazados, las
principales limitaciones que se presentaron para desarrollar la investigación y los
estudios anteriores relacionados con este tema.
1.1 DESCRIPCIÓN DEL PROBLEMA
La Empresa Minera Loma de Níquel (MLdN) se encuentra ubicada entre los

estados Aragua y Miranda, ésta se dedica a la extracción y procesamiento del Níquel, la
cual permite obtener entre 16.000 y 18.000 Tm/año de níquel, que se exportan en
formas de granulas de ferroníquel con una composición aproximada de 73% hierro y
27% níquel, esto significa una producción entre 60.000 y 67.000 Tm/año de aleación de
ferroníquel que constituye un insumo vital en el proceso de fabricación de aceros
inoxidables. La explotación del mineral se hace a cielo abierto, ya que se trata de un
depósito de estratos, extrayéndose el mineral de la parte superficial de la loma siendo la
profundidad promedio de extracción de veinticinco metros. Extraído el mineral es
transportado en unos camiones con capacidad para cincuenta toneladas métricas que
lo depositan en unas largas filas de ciento veinticinco metros de longitud en las que se
almacena al aire libre. De allí pasa a un triturador de rodillos y luego a un horno rotatorio
donde se hace el primero, de varios procesos de secado. Inmediatamente pasa a otra
trituradora que muele el mineral en varias etapas hasta que alcanza un tamaño
milimétrico. Seguidamente el mineral ya molido, se apila dentro de una enorme pirámide
metálica que desemboca en un segundo horno rotatorio de alta temperatura donde se
realiza un proceso de reducción parcial. Luego pasa a los hornos eléctricos donde es
sometido a temperaturas elevadísimas para que puedan fundirse y separarse el hierro y
el níquel del resto de las impurezas. Es aquí donde se utiliza la mayor parte del agua
para enfriar los hornos, la cual se devuelve al embalse en las mismas condiciones en
que fue tomada porque nunca es mezclada con el mineral (Ver Figura 1.1).
3
74
Mina
Mineral 1,2 MTPA seco
Ni % = 1,7
Fe % = 15
Recuperador
+ 250 250 ton/h
mm %H2O = 30
- 250 Apilador Pilas de Homogeneización
Calcinadores mm Trituradora de 355 ton/h 2 x 90.540 ton
E.P. Secador mandibula Secador
Polvo E.P. Polvo Concentración Filtro electrostático Gases de Salida L= 27 m , D= 4 m
De polvo (E.P)
100 mg/Nm3 Mineral %H2O = 12/16
Polvos a peletización
Peletización
Pila de mineral seco

Peletizador (3) 12.000 ton
16 ton/h D=5,5 m
Planta de carbón
Carga de mineral = 2 x 90 ton/h

Trituradora
de rodillo
Aire Metal
Alimentación +
De carbon = 2 x 4,5 ton/h Gas natural
Concentración de
Polvo
100 mg/Nm3
Filtro electrostático
(E.P) Horno de Fusión
Arco (2)
Gases de salida Calcinador (2) Metal Fe-Ni
L= 120 m , D= 5 m Escoria a depósito A granulación
% Ni = 20 - 25 Horno cuchara
Polvos a peletización Temperatura De desechos Refinación (2)
Del calcinado = 750 +/- 100 ºC % Ni = 0,10 Fase 2
2 x 1460 ton/dia
Nota: Todos los números
son en base seca
Figura 1.1 Diagrama de Flujo de la Empresa Minera Loma de Níquel
4
75
La empresa posee un laboratorio de análisis, el cual dispone de equipos donde

se analiza materia prima y muestras provenientes de diferentes áreas de producción,
para determinar la composición química de los mismos (ver figura 1.2). Luego de cada
análisis se generan residuos, los cuales son manipulados con poco conocimiento en lo
que respecta a posibles situaciones de riesgo que amenazan la salud del personal y
deterioro ambiental. Sin embargo los residuos líquidos son guardados en un almacén
dentro de recipientes denominados carboyas, para luego ser trasladado por la empresa
Incineración C.A. (INCICA) y ser tratados por la empresa Corporación Triumph C.A que
se dedica a la disposición final de dichos residuos.
1.2 FORMULACIÓN DEL PROBLEMA
Los avances tecnológicos en el ámbito mundial han crecido vertiginosamente en

los últimos años, provocando que la cantidad de accidentes y emisión de desechos
químicos aumenten, cuestión que es preocupante para todas las organizaciones que se
encuentran relacionadas con este tema. Parte de estos accidentes suceden por el
manejo inadecuado de los productos químicos, la falta de control y seguimiento de las
normas de seguridad que previenen los riesgos químicos en laboratorios e industrias.
En la actualidad el laboratorio de análisis de la empresa MLdN presenta los

siguientes problemas: carece de manuales de manejo y de un sistema adecuado de
disposición de los residuos producidos; genera gran cantidad de los residuos líquidos, lo
cuales se producen debido a los métodos estándar para el análisis de su materia prima
y diferentes productos del proceso esto trae como consecuencia la inviercion de sumas
significativas de dinero en la disposición de dichos residuos.
De continuar ésta situación, el impacto ambiental podría seguir aumentando, al
igual que los riegos del personal que labora dentro del laboratorio. Tomando en cuenta
lo expuesto, se propone un sistema que garantice el correcto manejo de los reactivos y
residuos, además de buscar un método de reducción y disposición de los residuos
líquidos que pueda ser implementado dentro de la empresa con el objeto de minimizar
el impacto sobre el ambiente y gastos a nivel económico.
5
76
1.2.1 SITUACIÓN ACTUAL
El Laboratorio de análisis de la empresa MLdN carece de manuales para un

adecuado manejo de los distintos reactivos y residuos generados dentro del mismo, y
llevan a cabo la aplicación de diferentes análisis de ensayo en donde utilizan grandes
cantidades de reactivos, dando lugar a la producción a su vez de gran cantidad de
residuos. Además no cuenta con un sistema que sea capaz de indicar cual es el
tratamiento que se le deben dar a los residuos para su adecuada disposición final
1.2.2 SITUACIÓN DESEADA
La empresa, requiere disponer de un sistema que garantice la reducción y el

adecuado manejo de los distintos residuos generados así como su correcta disposición
final. El presente Trabajo Especial de Grado persigue proponer alternativas que
permitan aplicar un tratamiento a estos residuos de acuerdo al cumplimiento con las
regulaciones ambientales y además permita disminuir costos de disposición final por
parte de los residuos líquidos.
Alcance:
El presente Trabajo Especial de Grado se llevará a cabo hasta la generación de
la alternativa de mejora más conveniente, tomando en cuenta los aspectos técnicos-
económicos y ambientales pertinentes, y se realizará un sistema de ejecución de la
misma, el cual no se implementará.
6
77
Pila
Húmeda Finos de
Pozos Preparación de
Yacimiento Mineral
Mina Mineral
Lab Polvos del

Lab Pila Lab
Calcinador
Seca
Pellas
Lab Peletización Calcinación Lab
Mineral
Polvos de Calcinado Carbón
Reducción Mineral
Lab Refinación Reducción
Metal No Refinado
Metal Refinado
Granulado Lab
Comercialización Planta de Carbón
Lab
Figura 1.2 Diagrama de Proceso de Refinación de Ferroníquel
7
78
1.3.- OBJETIVOS
1.3.1.- GENERAL
Proponer alternativas para la reducción, manejo y disposición de los residuos

generados en el laboratorio de análisis de la Empresa Minera Loma de Níquel C.A.
1.3.2.- Específicos
1. Identificar las diferentes fuentes de generación de residuos provenientes de los

distintos análisis de ensayo, con la finalidad de conocer la situación actual en lo
relativo a la cantidad, y estado físico de los residuos generados.
2. Proponer las modificaciones necesarias a los análisis que se aplican en el
laboratorio, con la finalidad de reducir los residuos generados.
3. Comparar los análisis modificados con los aplicados actualmente, con la finalidad
de comprobar si presentan diferencias significativas los resultados obtenidos
mediante los nuevos procedimientos.
4. Evaluar los métodos actuales de manejo y disposición de los distintos residuos
generados en el laboratorio.
5. Diseñar alternativas de manejo y tratamiento para los residuos generados, con la
finalidad de cumplir lo establecido en la Legislación Nacional.
6. Aplicar las alternativas diseñadas a escala piloto para el tratamiento de los
residuos del laboratorio, con la finalidad de seleccionar la que mejor se adapte a
la problemática planteada.
7. Evaluar la relación costo-beneficio de la alternativa seleccionada, para la
reducción y la disposición de los residuos líquidos.
1.4.- JUSTIFICACIÓN
La presente investigación tiene gran relevancia a nivel social y ambiental, por su

orientación a la minimización y disposición adecuada de los residuos por parte de la
8
79
empresa Minera Loma de Níquel, dado que permitirá la adecuación de los vertidos
líquidos de acuerdo a las exigencias de la normativa vigente.
En cuanto a la conveniencia, este proyecto aportará una solución a lo planteado
anteriormente, ayudando además a disminuir los costos relacionados con la adquisición
de los insumos y la disposición final de los residuos líquidos.
Desde el punto de vista teórico, sirve como fuente bibliográfica y referencia a
futuros proyectos, trabajos de investigaciones relacionados con contaminación, manejo
o reducción de residuos peligrosos.
De igual forma, ésta investigación presenta un aporte metodológico ya que se
establecerá una estrategia para la formulación de un sistema adecuado para el manejo
y disposición de residuos
En cuanto a lo personal, la investigación en cuestión permite a los autores poner
en práctica los conocimientos adquiridos en la Escuela de Ingeniería Química de la
Universidad de Carabobo, además de servir de experiencia laboral y contribuir al
desarrollo del ingenio y la creatividad necesaria para afrontar y dar soluciones a los
problemas que se presenten de forma rápida y eficiente
1.5 LIMITACIONES
En todo proceso de investigación, es usual que se presenten ciertos

inconvenientes de alguna índole, en lo que compete al siguiente estudio, las principales
limitaciones de la investigación son de tiempo ya que solo se cuenta con seis meses
para su elaboración, por otra parte la disponibilidad de reactivos requeridos para el
desarrollo de las alternativas de metodologías planteadas.
El presente trabajo será restringido a las condiciones económicamente factibles
por los autores y las instituciones involucradas.
9
_________________ Marco Teórico_____
CAPÍTULO 2
MARCO TEÓRICO - REFERENCIAL
En el siguiente capítulo se presenta la revisión bibliográfica y basamentos

teóricos de la investigación, lo cual incluye antecedentes de la misma y compilación de
la información esencial para la comprensión del contenido del presente trabajo
2.1 ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN
A continuación se presenta de forma resumida investigaciones previas y su

relación metodológica y de contenido al trabajo de grado, así como los principales
objetivos alcanzados y sus conclusiones
Feo Fernando en el año 2007 realizó un trabajo de Grado titulado Desarrollo de

un modelo de gestión para los laboratorios del centro de investigaciones
químicas (C.I.Q.) de la facultad de ingeniería de la Universidad de Carabobo
basados en las normas ISO 17025:2005 e ISO 14001:2004. Llevado a cabo en la
Universidad de Carabobo. Área de estudios de postgrado de la Facultad de Ingeniería,
Maestría de Ingeniería de procesos. Éste trabajo tiene como objetivo desarrollar un
modelo de gestión con el fin de mejorar, estandarizar y documentar todas sus
actividades de ensayo e investigación, además de sus actividades administrativas y de
apoyo, con la finalidad de adaptarse a las nuevas exigencias de sus clientes, el
cumplimiento con las legislaciones medio-ambientales, de seguridad y condiciones de
trabajo. La similitud con el trabajo en desarrollo radica en que en ambos se elaboran
manuales para mejorar y documentar sus actividades cumpliendo las exigencias de las
normas, la diferencia principal esta en que el trabajo en desarrollo implica estudios
experimentales, los cuales permiten proponer y documentar alternativas, que en la
actualidad no forma parte de sus actividades, como son los manuales de tratamiento y
disposición final de residuos; otro aspecto importante resultado de los estudios
experimentales es proponer a la empresa minimización de residuos líquidos desde su
origen.
10
_________________ Marco Teórico_____
Briceño, Vanesa para el año 2006 llevó a cabo un Trabajo Especial de Grado
titulado Propuestas para la adecuación de los vertidos líquidos generados por la
empresa INDUCHEN, C.A. Llevado a cabo en la Universidad de Carabobo. Facultad de
Ingeniería, Escuela de Química. Este trabajo fue desarrollado con el fin de proponer
alternativas para la adecuación de los efluentes generados por la empresa INDUCHEN
C.A .Ambos proyectos buscan plantear alternativas para que los vertidos líquidos estén
ajustados a las normas establecidas por el Ministerio del Ambiente y de Recursos
Naturales (MARN) , así mismo como la caracterización de los mismo. La diferencia está
en que esta investigación realiza una adecuación de los efluentes industriales, los
cuales han sido vertidos al ambiente y el presente trabajo propone un sistema para la
disposición de los residuos líquidos proveniente de los análisis químicos realizados por
el laboratorio, los cuales no son vertidos al ambiente ya que son almacenados por la
empresa hasta trasladarlos por una empresa contratista para su disposición.
Aviarez, A., y Bravo, E en el año 2003 realiza su Trabajo Especial de Grado

titulado Mejoras del proceso de manejo de sustancias y productos químicos en la
Universidad de Carabobo. Llevado a cabo en la Universidad de Carabobo. Facultad
de Ingeniería, Escuela de Industrial. El objetivo principal de este trabajo especial de
grado fue proponer mejoras del proceso de manejo de sustancias y productos químicos
en los laboratorios de las diferentes facultades de la Universidad de Carabobo a fin de
evitar y minimizar accidentes laborales y/o ambientales. Ambos trabajos coinciden ya
que proponen mejorar los procesos de manejo de sustancias y productos químicos para
evitar accidentes tanto a personas como al medio ambiente. La principal diferencia es
que en este trabajo mejoran solo el manejo y no proponen un proceso para la
disposición final de los productos obtenidos en los laboratorios, y el presente trabajo
además de mejorar el manejo propone la manera de disponer los residuos generados
en el laboratorio así como también minimizar la utilización de reactivos para obtener
menor cantidad de residuos y el manejo de ambos se realice con mayor facilidad y
menor riesgo.
Moreno, M., y Pérez, J para el año 1997 realizó un Trabajo Especial de Grado
titulado Caracterización de emisiones gaseosas de una planta automotriz y
11
_________________ Marco Teórico_____
proposición de alternativas para su control. Llevado a cabo en la Universidad de

Carabobo. Facultad de Ingeniería, Escuela de Química. El objetivo principal fue
caracterizar emisiones gaseosas y hacer un estudio de alternativas más viables para el
tratamiento de las mismas. Éste trabajo coincide con el presente proyecto ya que
ambos generan alternativas que permiten tratar estas emisiones gaseosas. La principal
diferencia es que este trabajo caracteriza los residuos para cuantificar el grado de
contaminación ocasionada y el presente los caracteriza solo para generar alternativas
que busquen solución a la problemática planteada.
Jimenez, M., y Román, S en el año l996 realiza su Trabajo Especial de Grado

titulado Alternativas para disposición y tratamiento de los residuos semisólidos
provenientes de una fábrica de pinturas. Llevado a cabo en la Universidad de
Carabobo. Facultad de Ingeniería, Escuela de Química. Este trabajo tiene como
principal finalidad evaluar diferentes alternativas para el reciclaje o reutilización de los
residuos semisólidos provenientes de una fábrica de pinturas automotrices. Ambos
proyectos buscan plantear alternativas para tratar los residuos, así como la
caracterización de los mismos y la evaluación económica de dichas alternativas. La
diferencia está en que la presente realiza la investigación solo a residuos semi-sólidos y
provenientes del proceso. Mientras que el presente proyecto busca proponer a dos tipos
de residuos (líquidos y sólidos) y todos provenientes del laboratorio de análisis de la
empresa, además de minimizar la utilización de reactivos para obtener menor cantidad
de residuos, y mejorar el manejo de sustancias químicas dentro del laboratorio.
Fundación Natura, en el año 1994 realizó un proyecto titulado Manejo de

Desecho Sólidos Hospitalarios El objetivo fue conseguir el manejo adecuado de los
desechos generados en los establecimientos de salud. Se inició con un diagnóstico
sobre la cantidad de desechos producidos, y las técnicas de manejo empleadas. En los
siguientes años se realizaron talleres y programas de capacitación que se han
mantenido hasta la actualidad con diferentes metodologías: cursos a diversos grupos de
trabajadores de la salud, conferencias, pasantías por hospitales modelo, visitas de
asesoramiento técnico. Este proyecto facilita el conocimiento de cómo clasificar al
centro de salud por servicio, mientras que el propuesto lo realizará a través de servicios
12
_________________ Marco Teórico_____
y áreas físicas. Este proyecto coincide con el presente trabajo ya que ambos buscan
conseguir el manejo adecuado de desechos. Y la principal diferencia es que en este
proyecto los desechos son hospitalarios y el estado físico es sólido, y para el presente
trabajo son a nivel de laboratorio industrial y en estados líquidos y sólidos.
En el Informe Final del Gobierno de Costa Rica del año (1991), titulado Plan
Nacional de Desechos Sólidos, el objetivo general del plan presentado fue el de
establecer una. Base decisiva para un manejo de desechos ambientalmente adecuado,
para lo cual se le solicitó la cooperación al Gobierno de la República Federal de
Alemania. Dentro de las conclusiones más resaltantes se establece que se debe ubicar
geográficamente y climáticamente a los centros generadores de desechos dentro
territorio nacional para una clasificación de los mismos, además de determinar la
cantidad de desechos generados por día, por sector, expresándolo como porcentaje,
para determinar el renglón que más genere desechos, por otro lado se detectó que a
parte de la comunidad y de las empresas privadas es escasa y poco organizada así
como también la educación formal en el campo de los desechos es incipiente y poco
desarrollada, debido a la falta de políticas nacionales al respecto. Este proyecto crea
una plataforma conceptual en el campo del manejo de desechos hospitalarios sin
abordar los diferentes tipos de tratamiento final que se deben aplicar al desecho
generado.
A continuación se reúne parte de la información más significativa, que se

relaciona con la investigación y ofrece las bases teóricas para su desarrollo. Una vez
que sea comprendido éste contenido es posible interpretar con mayor facilidad muchos
aspectos considerado en éste trabajo.
2.2.1 Plasma de Acoplamiento Inductivo con detección óptica (ICP-OES)
Es un estado de la materia obtenido a través de la colisión de un gas

plasmógeno en un campo de inducción magnético produciendo temperaturas superiores
a los 5000 K. El plasma consiste en una fuente de acoplamiento inductivo de un campo
de inducción magnético a un flujo de gas a la presión atmosférica. ICP-OES son las
siglas que identifican a la técnica de Espectrometría de Emisión Óptica con Plasma
13
_________________ Marco Teórico_____
Acoplado Inductivamente, El plasma constituye la fuente de energía excitadora y se

forma con flujo de argón que atraviesa un campo de radiofrecuencia, ésta induce la
ionización del argón, lo que permite alcanzar altas temperaturas, aproximadamente
unos 10000 K. A esta temperatura, los elementos presentes en la muestra emiten luz a
longitudes de ondas características que son separadas por medio de una rejilla de
difracción y capturadas por detectores sensibles a la luz, uno por cada elemento. Esto
permite analizar de manera simultánea muchos elementos en corto tiempo. La técnica
de espectrometría con plasma es una variante de las técnicas de espectroscopia para
determinación de metales de análisis instrumental, las ventajas principales de esta
técnica radican en la alta precisión, exactitud y mejores límites de detección, analizando
la mayoría de los elementos e isótopos presentes en el sistema periódico.
(http://intranet.lomadeniquel.com.ve/mldn/Laboratorio/default.asp)
Policromador
Plasma o llama
Red de Difracción Zona
de
Observación
Generador
electrico
Foto- Gas para

Multiplicadores formar plasma
Gas para
Refrigerar
Aerosol plasma
Argón de
Interface Analógico - Digital Pulverizador
inyección
Ordenador Solución
Avance
automático de
Monitor Impresora
muestras
Figura Nº 2.1 Descripción de las partes internas del equipo ICP-OES

14
_________________ Marco Teórico_____
2.2.2 Fluorescencia de rayos X (XRF)
Es una técnica de espectroscopia basada en un fundamento físico que consiste

en la excitación de los elementos presentes en las cercanías del núcleo del átomo
mediante una fuente de rayos X de alta intensidad. La muestra irradiada emite fotones
de rayos X secundarios característico de cada uno de los elementos químicos
presentes en ella. Ésta emisión de fotones es adquirida por un detector de alta
resolución y un sistema de procesamiento electrónico para su posterior tratamiento
informático.
Rayos X incidentes
Electrón K arrancado
Electrón M
Cubre a vacante
Electrón L cubre
a vacante
Kbeta
Kbeta
Orbitales
Figura 2.2 Esquema de la incidencia de los Rayos X en el átomo de un elemento.

15
_________________ Marco Teórico_____
2.2.3 Potenciometría
Es una técnica electroanalítica con la que se puede determinar la concentración

de una especie electroactiva en una disolución empleando un electrodo de referencia
(un electro con un potencial constante con el tiempo y conocido) y un electrodo de
trabajo (un electrodo sensible a la especie electroactiva). La potenciometría consiste en
la medida del potencial de una celda en condiciones de equilibrio (corriente=0), en el
caso especifico de MLDN, se realiza una valoración REDOX, donde la especie
electroactiva que se determina es el Fe+2.
Las reacciones involucradas en la titulación potenciométrica son las siguientes:
Reacción que ocurre durante la Titulación
Semirreacción de Oxidación 6 Fe 2+ 6 Fe 3+ + 6 e-
2-
Semirreacción de Reducción Cr 2 O 7 + 6e- 2 Cr 3+ + 7 H 2 O
Reacción Neta de Titulación
6 Fe2+ + Cr 2 O 7 2- + 14 H+ 6 Fe 3+ + 2 Cr 3+ + 7 H 2 O
Compuesto que se Oxida A Compuesto que se Oxida B

(Agente Oxidante) (Agente Oxidante)
A Cede Electrones B Gana Electrones
Compuesto Compuesto
Oxidante B Reductor B
Figura 2.3 Intercambio de electrones en el proceso de reducción y oxidación de

los elementos
16
_________________ Marco Teórico_____
Existen electrodos de trabajo de distintos tipo útiles para distintos cationes o

aniones. Cada vez son más usados los electrodos selectivos de iones (ESI) o
electrodos de membrana. Uno de los más empleados, que se comenzó a emplear a
principios del siglo XX, es el electrodo de pH (un electrodo de vidrio). La potenciometría
se emplea también en distintas aplicaciones como en sondas sensibles a gases para
valoraciones potenciométricas. Entre los diferentes tipos de electrodos se encuentran:
electrodo metálico, electrodo de membrana cristalina, electrodo de vidrio, electrodo de
membrana líquida, electrodo de membrana polimérica.
2.2.4 Termogravimetría (TGA)
El análisis termogravimétrico es una técnica que mide la variación de masa en un

compuesto en función de la temperatura. Las variaciones de temperatura no siempre
implican un cambio en la masa de la muestra; existen sin embargo cambios térmicos
que sí se acompañan de un cambio de masa, como la descomposición, la sublimación,
la reducción, la desorción, la absorción y la vaporización. Estos cambios pueden ser
medidos con el analizador termogravimétrico. En MLDN esta técnica analítica es
utilizada para la determinación de pérdida al fuego (PF) y análisis inmediatos de carbón.
La pérdida al fuego también es conocida como pérdida por calcinación o LOI (Loss of
Ignition).
Temperatura (ºC)
- PF – Análisis Inmediatos de Carbón
Figura 2.4 Curva de calentamiento del equipo de Termogravimetría.

17
_________________ Marco Teórico_____
La Pérdida por Calcinación, es la pérdida en peso expresada como porcentaje

obtenida después de la calcinación de una muestra a 900 °C hasta obtener un peso
constante. Esta técnica de ensayo es empleada para determinar la cantidad de materia
orgánica o volátil presente en un material. Para la realización del ensayo una
determinada cantidad de muestra es colocada dentro de un crisol que se encuentra
ubicado en la mufla eléctrica del TGA, donde el primer paso es eliminar la humedad
presente en la muestra a 105 °C hasta obtener un peso constante, luego la muestra es
sometida a un calentamiento progresivo hasta alcanzar 900 °C y un peso constante por
medición directa de pérdida de masa, determinando así el porcentaje de pérdida por
calcinación en términos de porcentaje en peso. Los análisis inmediatos de carbón, son
los diversos ensayos que comprenden la determinación de humedad, materia volátil,
cenizas y el cálculo de carbono fijo expresados en porcentajes en peso. Para la
realización del ensayo una determinada cantidad de muestra es colocada dentro de un
crisol que se encuentra ubicado en la mufla eléctrica del TGA, donde el primer paso es
eliminar la humedad presente en la muestra a 105 °C hasta obtener un peso constante.
Al eliminar la humedad presente en la muestra el equipo procede automáticamente a
colocar tapas sobre los crisoles para realizar el análisis de materia volátil elevando la
temperatura de la mufla hasta alcanzar 950 °C y sometiendo a la muestra a esta
temperatura durante siete minutos, luego automáticamente se destapan los crisoles y
se disminuye la temperatura de la mufla hasta alcanzar 815 °C donde comienza el
análisis de cenizas hasta alcanzar un peso constante.
2.2.5 Absorción infrarroja después de la combustión en horno de inducción (IR)

Esta técnica de análisis se fundamenta en la disminución de intensidad que sufre
un rayo de luz infrarroja al atravesar un analito que contenga un constituyente que
absorba parte de la radiación, la cual interacciona con los estados de energía
vibracional de los enlaces y éstos son característicos de los átomos que los forman.
Para la determinación del ensayo la muestra se coloca dentro de un crisol de cerámica
poroso junto con un material acelerador, el cual es sometido a combustión en presencia
de una corriente de oxígeno puro en un horno de inducción de alta frecuencia.
Los gases provenientes de esta combustión son transportados a través de
columnas empacadas que se encargan de transformar todos los óxidos de carbono y
18
_________________ Marco Teórico_____
azufre en sus respectivos dióxidos. El gas de arrastre lleva estos analitos a una celda
infrarrojo donde un haz de radiación atraviesa el flujo de la muestra y parte de esta
radiación es absorbida por ella para luego ser cuantificada por el detector. La técnica de
absorción infrarroja después de la combustión en horno de inducción es utilizada para la
determinación del contenido de carbono y azufre en muestras de ferroníquel, también
es utilizada para la determinación del contenido de carbono total en muestras de
mineral.
Las reacciones involucradas en el ensayo son las siguientes:

Material – C + O Δ CO +O
(S) 2 Exceso 2 (G) 2
Material – S (S) + O 2 Exceso Δ SO 2 (G) + O2
Figura 2.5 Esquema del funcionamiento interno del equipo IR.

2.2.6 Volumetría
Es una técnica de ensayo en la cual se realiza la adición de un volumen conocido

de una disolución de concentración definida para que reaccione con la especie de
interés. La cantidad de sustancia que se desea conocer se determina de forma indirecta
midiendo el volumen de la disolución de concentración conocida y que es químicamente
19
_________________ Marco Teórico_____
equivalente. Al proceso de adición de un volumen medido de la disolución de

concentración conocida para que reaccione con la especie de interés buscada se
denomina valoración. La disolución de concentración conocida es una disolución patrón
que puede prepararse de forma directa o por normalización mediante reacción con un
patrón primario. El punto final de una valoración por volumetría se aprecia por un
cambio brusco de alguna propiedad del sistema de reacción, estimado mediante un
indicador; este cambio debería presentarse idealmente en el momento en que se haya
añadido una cantidad de reactivo equivalente a la sustancia buscada; es decir, en el
punto estequiométrico de la reacción que se desarrolle en el proceso químico.
Figura 2.6 Curva de titulación del equipo de Potenciometría

2.2.7 Material de referencia certificado (patrón)
Es un Material de referencia acompañado de un certificado validado por varios

laboratorios acreditados, de lo cual uno o más valores de sus propiedades están
certificados por un procedimiento que establece su trazabilidad con una realización
exacta de la unidad en la que se expresan los valores de la propiedad y para la cual
cada valor certificado se acompaña de una incertidumbre con la indicación de un nivel
de confianza.
20
_________________ Marco Teórico_____
CONCEPTOS UTILIZADOS DENTRO DEL MARCO DE LA LEGISLACIÓN

NACIONAL
2.2.8 Desecho
Material, sustancia, solución, mezcla u objeto para los cuales no se prevé un

destino inmediato y deba ser eliminado o dispuesto en forma permanente.
2.2.8.1 Desecho peligroso:
Material simple o compuesto, en estado sólido, líquido o gaseoso que presenta

propiedades peligrosas o que está constituido por sustancias peligrosas, que conserva
o no sus propiedades físicas, químicas o biológicas y para el cual no se encuentra
ningún uso, por lo que debe implementarse un método de disposición final. El término
incluye los recipientes que los contienen o lo hubieren contenido.
2.2.8.2 Material peligroso
Sustancia o mezcla de sustancias que por sus características físicas, químicas o

biológicas es capaz de producir daños a la propiedad ó al ambiente. Incluye los
materiales peligrosos recuperables. Para fines de la Ley los materiales peligrosos
estarán clasificados de acuerdo con lo especificado en la reglamentación vigente y en
los convenios o tratados internacionales.
2.2.8.3 Almacenamientos de desechos peligrosos
Es un depósito temporal de los desechos peligrosos bajo condiciones

controladas ambientales seguras, sin que se contemple ninguna forma de tratamiento ni
transformación inducida de los desechos almacenados.
2.2.8.4 Disposición final de desecho peligrosos
Operación de depósitos permanente que permite mantener minimizada las

posibilidades de migración de los componentes de un desecho peligroso al ambiente,
de conformidad con la reglamentación técnica que rige la materia.
21
_________________ Marco Teórico_____
2.2.9 Actividades en el manejo de residuos
Las principales actividades que forman parte del manejo de desechos peligrosos
incluyen las siguientes:
2.2.9.1 Inventario de residuos
El objetivo del inventario de los desechos es el de identificar las cantidades de

desechos en los distintos procesos, los tipos de desechos, frecuencia de generación y
fuentes de generación.
2.2.9.2 Clasificación
Una vez realizado el inventario de los desechos es necesario clasificarlos antes

de definir su plan de manejo. Los desechos pueden clasificarse principalmente en dos
grupos: peligrosos y no peligrosos. Los desechos no peligrosos se pueden reciclar o
rehusar, incinerar o disponer finalmente en un relleno sanitario. Los desechos
peligrosos también se pueden reciclar o rehusar, tratar o estabilizar antes de su
disposición final, incinerar o disponer finalmente en un relleno de seguridad. El método
más utilizado para la clasificación de desechos es el test TCLP (Toxicity Characteristic
Leachate Procedure). Los resultados del test son comparados con valores estándares
para su clasificación como peligrosos o no peligrosos.
2.2.9.3 Plan de manejo
El plan de manejo de desechos tanto peligrosos como no peligrosos incluye las

siguientes actividades: generación, segregación, transporte, almacenamiento temporal
segregados, recuperación (reciclaje o rehuso), tratamiento y disposición final. Los
desechos no peligrosos no recuperables van normalmente de la generación a la
disposición final, mientras que los desechos peligrosos normalmente siguen todas las
actividades antes mencionadas.
22
_________________ Marco Teórico_____
2.2.10 Programa de minimización de residuos
La minimización de desechos es una de las áreas, en el manejo de los desechos

que ha adquirido mucho auge en los últimos años. La minimización de desechos
consiste en minimizar la generación de desechos que van a disposición final, bien sea
mediante el reciclaje o mediante cambios en los procesos. Igualmente, el uso de las
tecnologías ayuda considerablemente en la minimización de desechos. Cuando se
genera un residuo peligroso, el laboratorio promoverá el reciclo, tratamiento, y
disposición con miras a minimizar los indeseables efectos sobre la salud de las
personas, aire, agua y tierra en función con las regulaciones existentes. Por lo tanto, la
minimización de residuos químicos es la reducción, en lo posible, de residuos químicos
peligrosos que son generados o subsecuentemente tratados, almacenados, o
descargados e incluye cualquier reducción en la fuente, reciclaje, o actividades de
tratamiento que resulten en la reducción del volumen total, en la disminución, o menor
toxicidad de los residuos químicos peligrosos, o ambos.
2.2.11 Disminución de volúmenes de químicos usados en el análisis de

laboratorio.
Utilizando pequeños volúmenes de químicos en el laboratorios: de empresa e

instituciones, laboratorio de análisis o de control de calidad. El uso de pequeños
volúmenes tiene varias ventajas: reducción de químicos utilizados y de residuos
generados, disminución del riesgo de fuego y explosión, y reducción de la
concentración de vapores orgánicos perjudícales en el aire del laboratorio.
Un programa de minimización de residuos es un esfuerzo continuo, no es algo

de una sola vez. Las personas generan excedentes de químicos y de residuos químicos
como una parte integral de la experimentación. Si un procedimiento existe, para que el
uso de un químico pueda ser reciclado o neutralizado, entonces, este procedimiento
debe ser parte del proceso experimental.
23
_________________ Marco Teórico_____
2.2.12 Precipitación.
La aparición de una fase sólida en el seno de un líquido, bien por adición de un

reactivo que forman productos insolubles con algunos de los iones de la solución, o bien
por concentración del mismo líquido hasta sobrepasar la saturación. (Fernando Burriel
Marti 1970)
2.2.13 Propiedades de los precipitados
El diámetro de los iones en solución es del orden de algunas unidades ángstrom

–8
(10 cm). Cuando se sobrepasa el producto de solubilidad de los iones comienzan a
unirse, formando una red cristalina que crece lo suficiente para que la fuerza de
gravedad la lleve al fondo del recipiente. Como regla general se dice que una partícula
–4
esférica debe tener un diámetro mayor a 10 cm aproximadamente para que pueda
precipitarse en una solución. (Underwood A. L, 1989).
2.2.14 El carácter ácido de los cationes y el sistema periódico
La facultad de los catiónes para unirse con los iones OH-, e incluso para retener
la base O-2 y desplazar el protón, depende de la acidez del mismo, propiedad que, a su
vez, depende de dos funciones periódicas: radio iónico y carga o valencia. En efecto, la
atracción de los cationes sobre los iones OH- será tanto mayor cuanto menor sea su
radio iónico o mayor la carga de los mismos, o sea, cuando la relación carga/radio sea
mayor. (Fernando Burriel Marti 1970).
2.2.15 Precipitados obtenidos con los hidróxidos alcalinos fuertes
 Forman inicialmente hidróxido: que por la adición del calor pasa a óxido, los
catiónes de metales considerados como seminobles. Por ejemplo, el catión Cu+2,
forma primero Cu(OH) 2 , verde, que por calentamiento pasa a CuO, negro.
 Forman hidróxidos anfóteros solubles en exceso de álcali los catiónes muy ácidos.
Tal ocurre a los cationes Pb2+, Sn4+,Sb3+ y Sb5+ (estos dos últimos cationes solo en
gran exceso de Na(OH), Al3+, Be2+ y Zn2+. Todos estos catiónes originan hidróxidos
blancos, y en exceso de reactivos aniones incoloros. El cromo forma Cr(OH) 3 ,
24
_________________ Marco Teórico_____
verde, soluble, en frío, en exceso de álcali originando cromito, CrO2-, verde

azulado, pero que precipita el hidróxido al hervir.
 Forman hidróxidos estables, insolubles en exceso de reactivo, los catiónes no
3+
muy ácidos y no nobles. En éste caso se encuentran: Fe (Pardo-rojizo), Fe2+ y
Mn2+ (hidróxidos blancos, que lentamente parden por oxidación al aire, el primero,
originando Fe(OH) 3 y el segundo (Mn 2 O 3 ), Mg2+ (Blanco), Ni2+ (verde), Co2+ (rosa,
también oxidable lentamente al aire dando Co(OH) 3 , pardo negruzco.
 No precipitan los cationes neutros o pocos ácidos como los alcalinos y
alcalinotérreos, si bien estos últimos en solución concentrada pueden precipitar
parcialmente el hidróxido, particularmente el calcio.
2.2.16 Precipitación de hidróxidos metálicos
El método usado más común para quitar los iones solubles del metal es precipitar
el ion como hidróxido metálico. El proceso puede ser automatizado y controlado
fácilmente por un controlador simple del pH. Elevando el pH de la solución con un
material alcalino común tal como cal o hidróxido del sodio (sosa), los compuestos
metálicos se convierten en insolubles y son precipitados en la solución. En la figura
2.7 se muestra la curva de solubilidad de los metales, se observa la solubilidad de los
hidróxidos metálicos en relación con el pH.
100
Concentración del metal
10
0.1
2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
pH (Adim)
Figura 2.7 Curva de solubilidad de los metales en función del pH

(http://www.acsmedioambiente.com/equipos/precipitacion_de_hidroxidos_metalicos.htm
25
_________________ Marco Teórico_____
Por ejemplo, el cobre: a un pH de 6,0, el cobre (Cu) tiene una solubilidad de 20

mg/l y en un pH de 8,0 la solubilidad es 0,05 mg/l. El níquel tiene una curva similar pero
ocurre en 3 puntos de pH más altos. Es decir, en un pH de 8,0 el níquel (Ni) tiene una
solubilidad de 70 mg/l y en un pH de 10,2 la solubilidad es 0,1 mg/l.
Varios metales tales como cromo y zinc son anfotéricos, o sea que son solubles
en las condiciones alcalinas y ácidas. El cromo alcanza su menor solubilidad teórica de
0,08 mg/l a un pH de 7,5. Si el cromo y el níquel están presentes en una misma
solución, debe ser elegido un mismo valor de pH que precipite ambos iones. Es común
utilizar un pH de 9,0 – 9,5 para precipitar ambos metales. La solubilidad teórica
generalmente no existe en la práctica. El coagulante metálico tal como cloruro férrico
sulfato de aluminio se utiliza generalmente para acelerar la coagulación y la
precipitación de los metales pesados. Incluso cuando no están agregados puede estar
presentes de otros procesos metálicos. El hidróxido férrico y/o el hidróxido de aluminio
precipitan y tienden a formar el coprecipitado con el níquel y el cromo.
Si el cromo se debe precipitar a un nivel menos de 0,5 mg/l el pH se debe operar
en 7,0-8,0. Si el níquel esta presente debe ser precipitado como ion metálico de sulfuro.
El cromo no forma precipitados insolubles de sulfuro y se debe precipitar como
hidróxido entre 7,0 – 8,0.
2.2.17 Comportamiento de los hidróxidos de aluminio y cobalto
Hidróxido de aluminio.
Es soluble en medios ácidos y alcalinos dado su carácter anfótero.
Al (OH) 3 + 3 H Al 3+ + 3 H 2 O Medio Ácido.
Al (OH) 3 + OH- AlO2- + 3 H 2 O Medio Alcalino.
Hidróxido de cobalto.
No presenta el carácter anfóterico del hidróxido de aluminio.
Co (OH) 2 + 2 H Co 2+ + 2 H 2 O Medio Ácido.
26
_________________ Marco Teórico_____
Figura 2.8 Características de los iones aluminio y cobalto en solución

(http://www.ipqa.org.ar/momentaneas/III%20jornadas2003/valorizacion_residuos.pdf)
Los precipitados de hierro Fe(OH) 3 se forman en mayor cantidad relativa a un

pH de 7,5 a 8. El precipitado de Fe(OH) 3 es casi insoluble a pH de 3,0 a 13,0 y, en
condiciones alcalinas precipita según la reacción Fe+ 3 + 3OH- Fe(OH) 3 . El floculo
de Fe(OH) 3 a pH < 6,5 tiene una carga superficial positiva y a pH > 8,0 una carga
superficial negativa. En el rango de pH entre 6,5 y 8,0 la carga superficial es mixta. La
menor solubilidad del Fe( OH) 3 es a pH = 8,0. A un pH < 6,0 las especies
predominantes son el Fe+3, FeOH+ y Fe(OH) 2 .
2.2.18 Elementos de la estrategia de minimización de Residuos
En los últimos años cada vez ha sido más evidente que los problemas de la
contaminación están adquiriendo un carácter global, ya que las actividades humanas en
una región tienen un impacto significativo en la calidad ambiental a muchas millas del
lugar. Muchos de los problemas relacionados con los residuos industriales y peligrosos
pueden ser resueltos minimizando la cantidad de materiales producidos y utilizados,
mediante la sustitución de productos, recuperación y reciclaje de residuos. Reducir al
mínimo la generación de residuos tiene como consecuencia minimizar los efectos sobre
27
_________________ Marco Teórico_____
el medio ambiente. Existen muchas técnicas y tecnologías para el tratamiento de

residuos una vez se hayan generado, sin embargo una de las opciones preferentes con
respecto a la jerarquía del tratamiento de residuos, es la reducción en el origen. Para
ello se debe tomar en cuenta lo siguiente:
 Modificación en el proceso de producción

 Cambios en determinadas operaciones
 Cambios de productos
 Prevenir pérdidas
 Buenas prácticas operativas
2.2.19 Analito
Es el componente (elemento, compuesto o ion) de interés analítico de una

muestra. http://es.wikipedia.org/wiki/Analito
28
______ _ Descripción del Proceso en el Laboratorio____
CAPÍTULO 3
DESCRIPCIÓN DEL PROCESO EN EL LABORATORIO
A continuación se describe cada etapa del proceso de análisis de muestras

llevado a cabo en el Laboratorio de la empresa MLdN.
El laboratorio de análisis de la empresa Minera Loma de Níquel C.A. posee una

infraestructura técnica, instrumental y operacional para la ejecución de ensayos
fisicoquímicos sobre el mineral de níquel, materia prima y ferroníquel. Se tiene una
primera etapa de secado, trituración, pulverización, y pesado de las muestras, que se
realiza en el área de preparación de muestras como se muestra en la figura 3.1.
Figura 3.1 Área de preparación de muestras
Las muestras que llegan de las zonas, tales como: Yacimiento, Pilas (montañas
de mineral que van a ser procesada), Mineral Calcinado, Escoria del Calcinador y de
Refinación, Muestras del Muestrador Secundario, Polvos de las Áreas de la
Planta, Materia Prima (Cal, Carbón, Aluminio). Estas muestras cuando llegan al
Laboratorio de Análisis poseen un contenido de humedad, por lo que se pesan en unas
bandejas una cierta cantidad (aproximadamente 22 kg), y son colocadas en unas
literas para ser introducida en el horno por un periodo de ocho horas con la finalidad de
eliminar la humedad, ver figuras 3.2 A y B.
29
(A) (B)
Figura 3.2 (A) Embandejado, (B) secado de las muestras
Una vez transcurrido este tiempo son pesadas nuevamente, estos valores de
diferencia de peso son llevados en un registro. Luego las muestras son pasadas por un
triturador, un cuarteador y un pulverizador. inmediatamente se colocan en unos sobres
de papel con su respectiva identificación aproximadamente 100 gr de las mismas, ver
figura 3.3 y 3.4.
Figura 3.3 Muestras pulverizadas
Figura 3.4 Muestras identificadas en los sobres
30
Una vez que las muestras son procesada y colocadas en los sobres con sus
respectivas identificación, pasan a las distintas áreas del laboratorio donde se realizaran
distintos análisis dependiendo del tipo de muestra.
1) Las muestras de Mineral de Níquel provenientes de: pozos, pilas, polvos,

muestreador secundario y salida del calcinador, se re le realizan un análisis químico
por ICP -OES, donde los analitos de interés son los siguientes:
TABLA 3.1 RANGO DE CONCENTRACIÓN DE LOS ANALITOS ESTABLECIDOS

EN EL EQUIPO DE ICP-OES
% MgO %Al 2 O 3 %SiO 2 %CaO %Cr 2 O 3 %Mn %Fe %Co %Ni %Cu
0-49,74 0-7,56 0-53,48 0-2,80 0-2,92 0-3,00 0-50,00 0-0,50 0-6,00 0-0,05
% MgO: Porcentaje de Oxido de Magnesio; %Al 2 O 3 : Porcentaje de Oxido de

Aluminio III; %SiO 2 : Porcentaje de dioxido de Silicio; % CaO : Porcentaje de Oxido de
Calcio; % Cr 2 O 3 : Porcentaje de Oxido de Cromo III; %Mn : Porcentaje de Manganeso;
% Fe: Porcentaje de Hierro; % Co: Porcentaje de Cobalto; % Ni: Porcentaje de Níquel;
% Cu: Porcentaje de Cobre.
Para este análisis se lleva el siguiente procedimiento:
1) Se seca la muestra de mineral de níquel en una estufa a 105 ºC al menos durante

dos horas.
2) Una vez seca la muestra se coloca la misma en un desecador de vidrio hasta que la
muestra alcance la temperatura ambiente.
3) Se coloca un crisol Au/Pt en la balanza analítica y se tara.
4) Se pesa (0,1000 ± 0,0001) g de muestra, y se registra el peso en el formato de
“disolución de muestra para ICP, luego se vuelve a tarar.
5) Se pesa (1,3000 ± 0,0001) g de Tetraborato de Litio, y se anota el peso en el
formato de “disolución de muestra para ICP” y se tara.
31
6) Se pesa (0,3000 ± 0,1000)g de Ioduro de Potasio, se baja el crisol Au/Pt de la

balanza y se coloca en la bandeja portacrisol como se muestra en la figura 3.5
Figura 3.5 Crisoles de preparación de muestras
7) Se homogeniza la muestra dentro del crisol Au/Pt, rotando el mismo con una leve
inclinación sobre su propio eje, luego se coloca el crisol en las uñas del equipo de
fundición (fluxy).
8) En un beaker de teflón se adiciona aproximadamente 30 mL de agua destilada,
luego 13 mL de ácido clorhídrico (HCl) y se coloca el mismo en la plataforma de
agitación equipo de fundición (fluxy).
9) Se realizar la fusión de la muestra en el equipo de fundición (fluxy) utilizando el
programa “9” si no se encuentra indicado el programa, pulsar la letra “p” en el
controlador seguido del numero 9.
10) Con un marcador se enumera un beaker de vidrio de 250 mL de acuerdo con el
correlativo llevado en el formato de disolución de muestra para ICP.
11) Al terminar la fusión de la muestra se trasvasa completamente la misma en un
beaker de vidrio de 250 mL, previamente enumerado, se enjuaga el beaker de teflón
32
con agua destilada y se adiciona al beaker de vidrio. Se Coloca el crisol de Au/Pt,

dentro del beaker de vidrio de 250 mL.
Figura 3.6 Equipos de fundición de Mineral (Fluxy)
12) Luego se lleva a la campana de extracción el beacker y se coloca el mismo sobre la

plancha de calentamiento hasta la disolución completa de la muestra (ver figura 3.6). Si
se observa que el nivel de solución ha disminuido considerablemente y no se ha
realizado la disolución completa de la muestra, adicionar al menos 50 mL de agua
destilada y esperar la disolución completa de la misma.
13) Se retira el beaker de la plancha de calentamiento con una pinza metálica.
14) Se retira el crisol Au/Pt del beaker de vidrio con la ayuda de una pinza de teflón o
con una punta de platino. Enjuagar el crisol con agua destilada dentro del beacker de
vidrio.
15) Se Deja enfriar la disolución hasta temperatura ambiente.
16) Un balón aforado de 200 mL se identifica de acuerdo al correlativo llevado en el
formato de “disolución de muestra para ICP” y se coloca en el banco de filtro.
17) La muestra se filtra utilizando un embudo con el papel de filtro whatman 41. y se
trasvasa cuantitatimente a un al balón de 200 mL previamente identificado. Luego se
enjuaga el beaker de vidrio con agua destilada y se adiciona a la muestra.
33
18) Se enjuaga embudo sin retirar el papel de filtro, luego retira el papel de filtro y se
enjuaga el embudo.
19) Con agua destilada se completa hasta la línea de aforo en el cuello del balón.
20) Por ultimo se tapa el balón de aforo y se homogeniza la muestra (ver figura 3.7).
Figura 3.7 Muertas preparadas para se analizadas
2) Las muestras de mineral de níquel provenientes de los distintos lugares

indicados anteriormente y las de muestras de carbón (materia prima), son analizadas
por el equipo de TGA, para determinar la pérdida por calcinación, es decir cuantificar
que porcentaje de la muestra es materia volátil la cual es eliminada en los hornos
calcinadores del proceso. Los resultados son expresados en % m/m (0,001-100,000)
(porcentaje masa - masa); donde se lleva a cabo el siguiente procedimiento:
1) Se Pesa una determinada cantidad de muestra en un crisol que se encuentra

ubicado en la mufla eléctrica del TGA dónde el primer paso del análisis es eliminar la
humedad presente en la muestra a 105 ºC hasta obtener un peso constante. (ver
figura 3.8)
34
2) Al eliminar la humedad presente en la muestra el equipo se procede a realizar el

análisis de material volátil elevando la temperatura hasta alcanzar 950 ºC y sometiendo
la muestra a ésta temperatura durante 7 min. Luego automáticamente se disminuye la
temperatura de la mufla eléctrica hasta alcanzar los 815 ºC donde comienza el análisis
cenizas hasta obtener un peso constante.
Figura 3.8 Proceso de pesada en el equipo de TGA
3) Las muestras provenientes de escoria de reducción, mineral calcinado y escoria

de refinación son analizadas por rayos X para determinar la composición química,
dónde los analitos de interés se encuentran el la tabla 3.2, dichas muestras son
preparadas en pastillas para ser analizadas por dicho equipo, la figura 3.9 muestra la
instrumentación utilizada para la preparación de la pastilla.
Para Mineral calcinado el analito de interés es el hierro (Fe) expresado en

porcentaje, con un rango (12,15 - 23,10)
35
TABLA 3.2 RANGO DE CONCENTRACIÓN DE LOS ANALITOS DE INTERÉS

PARA LA ESCORIA DE REDUCCIÓN ESTABLECIDOS EN EL EQUIPOS DE
RAYOS X
% Al 2 O 3 % SiO 2 % Fe % Ni % MgO
2,22 - 2,70 44,2 - 46,9 10,45 -11,68 0,103 - 0,127 33,4 - 35,4
%Al 2 O 3: Porcentaje de Oxido de Aluminio III; %SiO 2 : Porcentaje de dióxido de Silicio;

% Fe: Porcentaje de Hierro; % Ni: Porcentaje de Níquel; % MgO : Porcentaje de Oxido
de Magnesio.
TABLA 3.3 RANGO DE CONCENTRACIÓN DE LOS ANALITOS DE INTERÉS PARA

LA ESCORIA DE REFINACIÓN ESTABLECIDOS EN EL EQUIPOS DE RAYOS X
% MgO %Al 2 O 3 %SiO 2 %SO 3 %CaO %Cr 2 O 3 %Fe 2 O 3

2 - 30 0,2 - 25 3 - 50 N/A 4 - 70 0,01 - 8 N/A
% MgO : Porcentaje de Oxido de Magnesio; %Al 2 O 3: Porcentaje de Oxido de
Aluminio III; %SiO 2 : Porcentaje de oxido de Silicio; % SO 3 : Porcentaje de Oxido de
Azufre; %CaO: Porcentaje de Oxido de Calcio; % Cr 2 O 3 : Porcentaje de Oxido de
Cromo III; % Fe 2 O 3 : Porcentaje de Oxido de Hierro III
Para la elaboración de las pastillas se procede de la siguiente manera:
Se coloca un el vial en la balanza y se tara (ver figura 3.9).
1) Pesar (0,9000 ±0,0001) g de material de dilución y (4,000 ± 0,0001) g de muestra.
Figura 3.9 Vial para la preparación de pastilla

36
2) Se coloca el vial en el molino asegurándolo con el tornillo de ajuste y se cierre la

tapa.
3) Seleccionar el tiempo de homogenización de 30 s, en el tablero del molino,
enciéndalo en el botón “STAR” y esperar a que se detenga.
Figura 3.10 Molino de homogenización
4) Se retirar el vial del molino y vaciar su contenido en el dial de la prensa previamente

limpio y ensamblado (se coloca la tapa inferior y se lo introduce uno de los discos
metálicos (ver figura 3.10).
5) Se tapa el otro disco metálico, luego se coloca el pistón sobre este.
6) El dial se coloca en la prensa y se aplica una presión de 2200 a 2600 psi por un
tiempo de aproximadamente 30 s (ver figura 3.11)
Figura 3.11 Equipo de prensado de las pastillas
7) Liberar lentamente la presión de la prensa y se retira el dial
37
8) Retirar la tapa inferior del dial, y se coloca este sobre el cilindro de aluminio y se
hace una presión con la prensa lentamente hasta que se haga la muestra prensada.
9) La muestra debe ser manipulada por los bordes evitando tocarla en el centro.
10) Se Identifica la muestra y se coloca en el portamuestra de XRF, como se muestra
en la figura 3.12.
Todos los implementos son limpiados con gasa y alcohol.
Figura. 3.12 pastillas que van a ser analizadas y el equipo de rayos X
4) Las muestras de mineral de calcinado, además de ser analizadas por rayos X, es

analizada con dicromato por titulación potenciométrica, para determinar el porcentaje de
hierro II (% Fe+2).Para este análisis se lleva el siguiente procedimiento:
1) Se pesa aproximadamente 0,5 g de muestra en una capsula de pesada y se

transfiera cuantitativamente a una fiola de 250 mL.
2) El peso es registrado en el formato de disolución.
3) Se añade algunas gotas de agua en la fiola para humedecer la muestra y luego 25
mL de HCl
38
4) Se Tapa la fiola con un tapón bihoradado y la muestra es calentada hasta ebullición

en una plancha de calentamiento como se muestra en la figura 3.13. Se agita la mezcla
de vez en cuando hasta casi sequedad.
Figura 3.13 Muestras preparadas para el análisis del contenido de Hierro II y

plancha de calentamiento
5) Se retira la mezcla del calentamiento y se adiciona aproximadamente 15 mL de la

mezcla sulfo-fosfórica preparada según la instrucción operacional “preparación de
soluciones para la determinación de hierro II en muestra de mineral de Níquel por
potenciometria con Dicromato de potasio y se tapa rápidamente con un tapón hasta que
la mezcla adquiera temperatura de la sala.
6) Se adiciona agua hasta completar un volumen de 200-250 mL de solución.
7) Introducir una barra de agitación, evitando la proyección de la muestra.
8) Se analiza de la muestra con el equipo de potenciometría (Titrando).
9) Se Introduce la bureta y el electrodo del equipo dentro de la fiola, desplazando el
soporte del electrodo a través de la barra de soporte hasta el tope del anillo de ajuste .
8) Se Inicia el software, haciendo doble clic en el icono “Titrando” esperar algunos
segundos mientras se carga el programa y el equipo realice sus verificaciones internas.
9) Verificar el método en uso, observando en la esquina superior izquierda el nombre
del mismo. Si el nombre del método no corresponde con “CONTENIDO Fe2+ MSC”
proceda a cambiarlo. Caso contrario continúe con el paso 12.
39
10) Se pulsar el icono “Cargar Método”. Que se encuentra en el menú de opciones

inferior del lado izquierdo
11) Pulsar seguidamente “Memoria Interna”.
12) Seguidamente con el cursor se escoge el método de análisis “Contenido Fe2+ MSC”
y luego hacer clic en icono cargar que se encuentra en la esquina inferior derecha de la
ventana
13) Finalmente completar: Nombre del usuario, desplegando la ventana y escogiendo el
nombre del usuario, identificación de la muestra, concentración de la solución de
Dicromato de Potasio en eq/L y por último la masa de la muestra.
14) Pulsar el icono “STAR” para dar inicio a la valoración. Luego de algunos segundos,
se visualiza una representación gráfica del proceso de titulación y un símbolo
parpadeante en la esquina superior derecha la cual indica que el método esta iniciado y
esta ocupado (ha iniciado la titulación).
Figura 3.14 Potenciómetro para el análisis de Hierro II
Una vez que el equipo ha finalizado la valoración, emite el resultado, el valor de

la concentración del analito (hierro reducido II) % p/p (porcentaje peso – peso).
También existen muestras provenientes de las coladas (parte del proceso), que
son sólidos de forma cilíndrica las cuales son lijadas y perforadas mediante un taladro,
donde se clasifican según el origen, el cual destinará el análisis a realizar a dicha
muestra.
40
Muestra de metal
No Refinado Refinado Preliminar Refinado A,B
Lijado, Taladrado Lijado, Taladrado Lijado, Taladrado
Virutas Virutas metal Taladrado Virutas

metal metal Taladrado
Taladrado
Análisis de % C, Análisis por RX, %
Análisis de %C, Ni
%S por IR %S por IR Análisis de %C,
Análisis por RX, % %S por IR
Ni
Análisis por RX, %
Virutas no si Ni
Análisis por ICP
sobrante
%C, %S =
Parámetro
Es guardado durante
Virutas tres meses , luego es
Virutas sobrante
metal Taladrado desechado
Virutas
sobrante metal Análisis por
Taladrado ICP
Es guardado durante
tres meses , luego es
desechado
Virutas
sobrante
Residuo sólido
Figura 3.15 Diagrama del proceso de análisis de una muestra metal
41
Figura 3.16 Muestras de Metal
5) Las muestras de metal no refinado, refinado preliminar a igual que la de refinado

son analizadas por el equipo de infrarrojo (IR) y rayos X (ver figura 3.16) .

ESTABLECIDOS EN EL EQUIPO DE IR
% m/m C % m/m S
0,018 – 0,620 0,016 – 0,2240
% m/m C: Porcentaje de Carbón; % m/m S: Porcentaje de Azufre
Para Rayos X es el porcentaje de Níquel (% Ni 19,45-27-79)

Para estos dos ensayos el procedimiento es el siguiente:
Se inicia con la preparación de la muestra, la cual contempla un devaste de la

capa superficial de la muestra, que consiste en eliminar una capa que posee las
muestras de metal mediante una lija, para luego ser taladrada y así obtener las virutas
que van a ser analizadas. Muestra para
el equipo de
RX
Figura 3.17 Equipo de devaste
42
Figura 3.18 Equipo de taladrado
Una vez obtenidas estas virutas, son llevadas al equipo de IR, procediendo de la
siguiente manera:
1) Se coloca en la balanza analítica un crisol, para el análisis de IR con sus
respectivos aceleradores y tarar.
2) Se pesa aproximadamente (0,5000 ± 0,0001) g de muestra, este procedimiento se
realiza por duplicado.
2) Se coloca el crisol en la base del equipo IR y se pulsa el botón que permite elevar
la base.
3) Después de transcurrir el tiempo de análisis se retira con una pinza el crisol,
Figura 3.19 Crisoles para el análisis por IR
43
Figura 3.20 Equipo de análisis de IR
Las virutas de Metal Refinado, además de ser analizadas por IR, también se le
determina la composición química por el equipo de ICP-OES donde los analitos de
interés son los siguientes:

LAS MUETRAS DE METAL ESTABLECIDOS EN EL EQUIPO DE ICP-OES
% Si %P % Co % Ni % Cu
0,00 – 0,200 0,00 – 0,018 0,00 – 0,720 0,00 – 36,00 0,00 – 0,058
% Si: Porcentaje de silicio; % P: Porcentaje de fósforo; % P: Porcentaje de cobalto.
% Ni: Porcentaje de níquel; % Cu: Porcentaje de cobre.
Para este análisis se lleva el siguiente procedimiento:
1) Se colocar el platillo de pesada en la balanza analítica y se tara. Pesar (1,0000 ±

0,0001) g de la muestra de ferroníquel, y anotar el peso en el formato de disolución de
muestras para ICP y luego añadir la muestra en un beacker de vidrio de 250 mL, luego
Identificar el beaker con el número correlativo correspondiente utilizado en el formato de
disolución de muestras para ICP.
44
Figura 3.21 Proceso de pesado de las Virutas de Metal Refinado
2) Se adiciona al beaker 30 mL de solución de agua regia. Luego tapar el beaker con

un vidrio de reloj y realice una predigestión a la muestra metálica dejando reposar la
misma en la campana de extracción al menos durante 5 min. Se colocar el beaker sobre
la plancha de calentamiento para realizar la digestión completa de la mezcla (ver figura
3.22). Si se observa una disminución significativa en el volumen del reactivo en la
digestión de la muestra es que no se ha realizado por completo, adicionar agua
destilada hasta completar un volumen aproximado de 50 mL y dejar calentar hasta la
digestión completa de la muestra.
3) Retirar el beaker de la plancha de calentamiento con una pinza y esperar hasta que
la muestra alcance la temperatura ambiente
Figura 3.22 Plancha de Agitación de Muestras
45
4) Se Identifica con el correlativo correspondiente un balón aforado de 200 mL y se

coloca el mismo en un banco de filtrado. Luego se coloca el embudo de filtrado con el
papel de filtro Whatman 41, y se filtra la muestra.
5) Se enjuaga el beacker con agua destilada y se adiciona el filtrado de la muestra,
enjuagar el papel de filtro con agua destilada hasta que el mismo quede completamente
limpio y luego se retira el papel de filtro como se muestra en la figura 3.23.
Figura 3.23 Lavado y Filtrado de las muestras
6) Enjuagar el embudo de filtrado

7) Se completa con agua destilada hasta la marca del cuello del balón aforado
8) Tapar el balón y homogenizar la muestra
Los análisis aplicados a las muestras de materia prima (Carbón, Aluminio y cal),
son realizados temporalmente, los mismo se describen a continuación:
6) Análisis químico de la cal virgen por ICP-OES
1) Se seca la muestra de cal en una estufa a 105 ºC al menos durante 30 min.

2) Una vez seca la muestra se coloca la misma en un desecador de vidrio hasta que la
muestra alcance la temperatura ambiente.
3) Se coloca el platillo de pesada en la balanza analítica y se tara.
4) Pesar (0,1000± 0,0001) g de muestra, y anotar el peso en el formato de disolución
de muestra para ICP y se tara.
5) Con un marcador enumerar un beaker de vidrio de 250 mL de acuerdo al correlativo
llevado en el formato de disolución de muestra para ICP.
46
6) Se transvasa la muestra de cal al beaker de vidrio de 250 mL y se lleve a la

campana de extracción. Adicionar aproximadamente 30 mL de agua destilada en el
beaker y disuelva brevemente la muestra, luego adicionar 13 mL de ácido clorhídrico
(HCl)
7) Colocar el mismo sobre la plancha de calentamiento hasta dilución completa de la
muestra. Si se observa que el nivel de solución ha disminuido considerablemente y no
se ha realizado la dilución completa de la muestra adicionar al menos 50 mL de agua
destilada y esperar la disolución completa de la misma.
8) Se retirar el beaker de la plancha de calentamiento con una pinza metálica
9) Dejar enfriar la disolución hasta temperatura ambiente.
10) Identificar un balón aforado de 200 mL de acuerdo al correlativo llevado en el
formato de disolución de muestras para ICP y se coloca en el banco de filtrado. Colocar
el embudo con el papel de filtro Whatman 41. filtrar la muestra. Se enjuaga el beaker de
vidrio con agua destilada y adiciona a la muestra
11) Enjuagar el embudo sin retirar el papel de filtro, luego se retira el papel de filtro y
enjuagar el embudo.
12) Completar con agua destilada hasta la línea de aforo en el cuello del balón.
13) Tapar el balón de aforado y homogenizar la muestra.
Determinación de la reactividad química de la Cal con HCl
Rango 10 – 750 (Adim) (mL consumidos x 10)
Para análisis se lleva acabo el siguiente procedimiento
1) se verificar la existencia de las soluciones de HCl e indicador fenolftaleína para la

realización del ensayo.
2) Se pesa aproximadamente( 5,0000 ± 0,0001) g de muestra , y se nota de la masa en
el registro “Determinación de la reactividad de la cal” se realiza por duplicado el análisis
3) El montaje de la bureta – agitación ensamblada de acuerdo a lo establecido en la
instrucción operacional “Condiciones de operaciones para la determinación de la
reactividad química de la cal virgen con Ácido Clorhídrico”.
47
4) Adicionar agua desmineralizada, que previamente ha sido calentada en la plancha y

se encuentra a una temperatura de 40 ºC ± 5 ºC sobre la muestra de cal virgen en el
beaker hasta completar 100 mL de solución. Usar las divisiones graduadas del beaker.
Añadir 3 gotas de fenolftaleína como indicador.
5) Se Inicia la agitación de la plancha moviendo el selector de la misma de forma de
garantizar una agitación continua y moderada. Activar inmediatamente el cronómetro.
Se visualiza un color rosado inicial que se va aclarando con la adición del ácido
6) Adicionar de forma lenta y continua el ácido sobre la suspensión, abriendo la válvula
de la bureta
7) Interrumpir la adición cerrando la válvula de la bureta, cuando ocurra un cambio de
color rosado a incoloro en la suspensión, inicie nuevamente la adición de ácido si la
solución toma nuevamente el color rosado. Enrasar la bureta con la solución de HCl si
es necesario haga otra adición tomando nota del volumen en el formato “Determinación
de la reactividad de la cal”.
8) Se continua con la valoración hasta la decoloración permanente de la solución o
cuando hayan transcurrido 10 min de ensayo. Registrar los volúmenes totales gastados
correspondiente a los ensayos como (V1, V2) en cada valoración en el formato
“Determinación de la reactividad de la cal”. Aplicar los criterios de aceptación descritos
a continuación
9) Calcular la reactividad virgen con la ecuación
R = Vg x 10
Vg: volumen gastado en la titulación. Este volumen es producto de la ejecución de

varias réplicas del ensayo y su definición matemática se hará de acuerdo al siguiente
algoritmo que ilustra los criterios de aceptación de las repeticiones del ensayo y la
finalización del mismo
Donde:
R1, R2, R3, R4: son las reactividades del 1er ensayo, 2do ensayo, 3er ensayo y 4to
ensayo respectivamente
48
R: valor de repetibilidad del método de ensayo
RC 0,95;4 : rango crítico para 95 % de confianza y 4 ensayos
F(4): factor crítico para cuatro ensayos.
7) Dilución de muestras de aluminio para ser analizado en el ICP-OES

LAS MUESTRAS DE ALUMINIO ESTABLECIDOS EN EL EQUIPO DE ICP-OES
% Al % Co % Cu
0 – 100 0,00 – 0,30 0,00 – 0,30
% Al: Porcentaje de aluminio; % Co: Porcentaje de Cobalto; % Cu: Porcentaje de
cobre.
Se procede de la siguiente manera:
1) Se coloca el platillo de pesada en la balanza analítica y se tara

2) Pesar (1,0000 ± 0,0001) g de muestra de aluminio, y anote el peso en el formato de
dilución de muestras para ICP – OES.
3) Transferir en un beacker de vidrio de 250 mL e identificado con el correlativo
utilizado en el formato de dilución de muestras para ICP – OES.
4) Adicionar 30 mL de la solución de agua regia. Se genera una reacción exotérmica
muy violenta por lo que debe estar pendiente de la disolución de la muestra. Comienza
a diluir la muestra y aumentará el volumen de la misma, por lo que debe adicionar agua
destilada lentamente con una piceta lavando las paredes del beaker, esta operación se
debe realizar mientras la muestra esté en ebullición
5) Dejar reposar la muestra, si observa restos de muestra en el fondo del beaker, se
coloca en la plancha de calentamiento el mismo hasta disolución completa de la
muestra
6) Bajar el beaker de la plancha de calentamiento con una pinza y dejar enfriar hasta
temperatura ambiente
49
7) Identificar un balón de aforado de 200 mL de acuerdo al correlativo llevado en el

formato de disolución de muestras para ICP y se coloca en el banco de filtrado. Colocar
el embudo con el papel de filtro Whatman 41. y filtre la muestra. Enjuagar el beaker de
vidrio con agua destilada y adicionar a la muestra.
8) Enjuagar el embudo sin retirar el papel de filtro, luego retirar el papel de filtro, y
enjuagar el embudo
9) Completar con agua destilada la línea de aforo en el cuello del balón.
10) Tapar el balón de aforado y homogenizar la muestra.
8) Determinación del contenido de azufre en carbón mineral, por absorción ir

después de la combustión en horno de inducción
Analito de interés: % m/m S 0,001-1
Este análisis consiste en pesar una pequeña cantidad de muestra en los crisoles del
equipo de IR, y seguir el procedimiento de análisis de dicho equipo que fue explicado en
sección de análisis de metal
9) Análisis inmediato de carbón mineral por TGA
Objetivo: Análisis inmediato de la pérdida en peso por calcinación de carbón mineral

PARA LAS MUESTRAS CARBÓN ESTABLECIDOS EN EL EQUIPO DE TGA
% Mineral Volátil % Cenizas % Carbón fijo

0,01 – 10 0,01- 40,00 0,01-43
El procedimiento es igual al explicado en la sección de análisis de perdida de

fuego a las muestras de mineral analizadas por ICP-OES
50
E
Marco Metodológico___ _
CAPITULO 4
MARCO METODOLÓGICO
En este capitulo se presenta en detalle la metodología que se utiliza para el

desarrollo y cumplimiento de cada uno de los objetivos.
Según bibliografía producida en la Universidad de Carabobo (U.C. 2005), la guía

de Lineamientos Metodológicos para la Elaboración y presentación de un plan de
Trabajo establece que “Una investigación proyectiva, también llamado proyecto factible,
consiste en diseñar o crear propuestas, dirigidas a dar soluciones a un problema o
necesidad del fenómeno investigado” de igual manera establece que “una investigación
experimental es la que somete a diferentes estímulos o condiciones los individuos o
variables operacionales de un sistema de producción”.
En base a los objetivos planteados, la investigación desarrollada a nivel de
profundidad es de tipo proyecto factible, ya que durante el desarrollo de la investigación
se pretende crear una propuesta para la incorporación de un nuevo sistema de
minimización manejo y disposición de residuos los generados .en el laboratorio de una
empresa dedicada a la explotación de níquel
En cuanto a la estrategia o diseño de la investigación es de tipo experimental, ya
que se realizan tomas de datos manipulando las variables necesarias para diferentes
condiciones de operación, obteniendo finalmente una combinación de variables que
garanticen resultados de análisis confiables con una menor cantidad de residuos
generados.
4.2 METODOLOGÍA
A continuación se describen las estrategias llevadas a cabo durante la realización del

presente trabajo especial de grado.
51
E
4.2.1 Identificación de las fuentes de generación de residuos provenientes de los

distintos análisis de ensayo.
Se realizó un reconocimiento del laboratorio, con la finalidad de conocer la

distribución del mismo. De igual manera se realizó entrevistas al personal (Jefe del
laboratorio, técnicos y analistas) con el fin de conocer los detalles prácticos y
operacionales.
A continuación, se estudió cada uno de los análisis aplicados a las diferentes
muestras, haciendo uso de entrevistas realizadas al personal sobre reactivos y
materiales empleados en cada análisis, funcionamiento de los equipos (ICP-OES, XRF,
IR, TGA, Potenciometría) y revisión de manuales existentes en el laboratorio.
Una vez revisada la información necesaria sobre las variables que forman parte
de los análisis empleados, se procedió a clasificar los residuos según la fase física en
que se encuentran.
Posteriormente se elaboró los diagramas de flujos donde se indican:
Insumos, materiales, residuos generados en cada etapa y/o emisiones gaseosas de
cada uno de los análisis aplicados a las muestras para determinar su composición
química, (ver figura desde 4.1); además de un diagrama de flujo general del laboratorio,
donde se observa la generación de todos y cada uno de los diferentes residuos,
involucrando la distribución del laboratorio y ubicación de los equipos (ver figura 4.2).
Emisiones
Gaseosas
*
Residuos
Proceso de
Insumos y Líquidos
materiales:
Disolución y/o
Análisis *
Siempre y cuando se Residuos
* generen emisiones
gaseosas o éste estado
* Sólidos
físico del residuo
Figura 4.1 Esquema general de los diagramas de flujo de los métodos de

ensayos aplicados en el laboratorio
52
E
(1);(3);(4);(5);(6) Residuos:
Sólidos
(3)
Dilución de Análisis de
Sala de
(4) muestras para muestras en Líquidos
Recepción y Titrando
Preparación Titrando
de Muestras ( 1 ); ( 3 ); ( 4 )
Análisis de
muestras en la
( 6 ); ( 3 ) campana
(3) Análisis de
(5) Dilución de muestras por
( 6 ); ( 3 ) ( 1 ); ( 3 ); (2 ); ( 4 )
muestras para ICP
ICP
Sala de Análisis de
Sala de Vía Húmeda
Preparación de muestras por
Muestras TGA
Sala de ICP – OES y

termogravimetría
Análisis de
(2) muestras por
( 5 ); ( 2 ); ( 3 ) XRF
( 1 ) Aluminio
(2) ( 2 ) Metal
Análisis de
muestras por ( 3 ) Mineral
IR ( 4 ) Cal (Virgen)
( 5 ) Escoria
Sala de Sala de XRF y analizadores
Retención de de carbón y azufre ( 6 ) Carbón Mineral
Muestras
(1); (2) ( 1 ); ( 2 )
Figura 4.2 Diagrama de flujo general del laboratorio de la empresa MLDN
53
E
Una vez conocida la situación actual se procedió a cuantificar la cantidad de

residuos que genera cada uno de los análisis, para ello se elaboraron unas tablas
donde se lleva un registro durante una semana, correspondiente al área del laboratorio
dónde se aplica cada uno de los análisis, reactivos involucrados, estado físico del
residuo generado, tipo, etapa de generación durante el análisis y cantidad.
(Ver tabla 4.1)
TABLA 4.1 MODELOS DE TABLAS DE LA RECOLECCIÓN DE RESIDUOS

GENERADOS POR LAS DIFERENTES TÉCNICAS DE ENSAYOS
Área del
Muestra laborato- Insumos Residuos
rio
Masa de
Forma Cantidad
la Etapa de
de (U)
muestra (1) (2) (3) Estado Genera- Tipo
Reco- unidad
(m± ) g ción
lección (V± )mL
Así mismo, para cada ensayo se realizaron las tablas respectivas dependiendo
de los insumos y residuos generados.
Luego, se determinó el promedio de la cantidad de residuo generado por muestra
y por ensayo.
Finalmente haciendo uso de los registros pertenecientes al laboratorio del
número de muestras que se ha analizado desde el año 2004 hasta el año 2006 y del
54
E
promedio de residuo anteriormente determinado por cada muestra, se obtuvo la

generación de residuos mensual, por año y total en los últimos tres años.
4.2.2 Modificaciones a los análisis que se aplican en el laboratorio
Producto de la gran cantidad de residuos líquidos que se generan

continuamente, y los resultados que se obtienen de la prueba de significancia (ver tabla
4.2)
TABLA 4.2 FORMATO PARA REALIZAR LA PRUEBA DE SIGNIFICANCIA.
. Residuos Residuos Emisiones

Aspecto
Preguntas s Sólidos Líquidos Gaseosas
1.- ¿Va asociado el aspecto o el impacto identificado
a alguna legislación, regulación, autorización o
código de práctica industrial al que su sitio de
operaciones o compañía esté vinculado?
2.- ¿Es el aspecto o impacto identificado el origen
de quejas por parte de los empleados, vecinos,
terceros interesados o la comunidad donde
opera?
3.- ¿Les preocupa el aspecto o impacto identificado
a sus empleados, accionistas, banqueros,
clientes, aseguradoras o abogados?
4.- ¿Está claramente asociado el aspecto o impacto
identificado con cualquiera de los temas
medioambientales más serios a escala global?
5.- ¿Está asociado el aspecto o el impacto
identificado con el uso de sustancias que se
sabe, o se sospecha, que son tóxicas para las
plantas, los animales o la vida humana en el
planeta?
Total .
55
E
Se seleccionó los residuos líquidos para tratar de disminuir la generación desde

su origen. Para ello se realizó entrevistas con el Ingeniero del laboratorio (Jefe del
laboratorio) y con los técnicos (asistentes del Ingeniero) sobre las características de los
equipos, para obtener información sobre el funcionamiento interno de cada uno de ellos
y la capacidad de análisis, y conocer las variables que pueden ser modificadas, como la
masa y/o el volumen en la disolución de las muestras; tanto para el análisis de mineral
de níquel y metal refinado, que su composición química es determinada por medio del
equipo ICP-OES (Espectroscopia de plasma acoplado con detección óptica) y para el
análisis de mineral calcinado al cual se le determina su composición química por
potenciometría.
Al igual se realizan entrevistas con los analistas del laboratorio (Obreros) para
obtener información sobre las variables influyentes en los resultados de los análisis que
se realizan, para ello se construyen los diagramas causa-efecto ó Ishikawa (ver figura
4.3)
El diagrama causa efecto corresponde a una representación grafica de varios
elementos (Causas) que pueden contribuir a un efecto. Es una herramienta efectiva
para estudiar procesos y situaciones, y llevar a cabo la planeación para la recolección
de la información necesaria en un proceso. Es una herramienta cualitativa que permite
identificar las posibles causas de un problema específico (Aguilar J. 2007).
.
Muestra
Muestras Método de
Metodología Mano de Obra
Personal
trabajo
Resultados
Resultados
Mediciòn
Tiempo Maquinaria
Equipos Medio Ambiente
Temperatura
Figura 4.3 Esquema general del diagrama Causa - Efecto
56
E
Las variables consideradas como causas de estos diagramas son: muestra

utilizada para realizarle el análisis correspondiente, metodología de preparación y
disolución de muestras, la variable personal se refiere a la concentración, rotación y
capacitación del analista, tiempo de disolución y de análisis entre muestras en el
equipo. Con respecto a la variable equipos se refiere a la calibración, exactitud y buen
funcionamiento y la variable temperatura, al momento del aforo de la muestra.
De ésta manera se detectaron las variables influyentes en los resultados de los
análisis para poder así realizar las modificaciones necesarias.
4.2.3 Comparación de los análisis modificados con los aplicados actualmente
Se utilizó un material de referencia certificado (patrón, ver capitulo 2) de cada

método de análisis para aplicar los ensayos; para esto se desarrollo un diseño
experimental, que consiste en realizar una serie de pruebas experimentales para los
tres métodos que generan el mayor volumen de residuos líquidos. El primer y principal
procedimiento es realizar tanto los ensayos que actualmente son implementados en el
laboratorio como los modificados, que para cada caso consisten en disminuir la
utilización de reactivos a la mitad y el material volumétrico a un tamaño equivalente. Las
mediciones son realizadas en sus respectivos equipos, para mineral de níquel y metal
refinado se utiliza el ICP-OES y para el análisis de mineral calcinado se utiliza el
potenciómetro. Seguidamente se procede a intentar reducir nuevamente a la mitad la
utilización de los reactivos de uno de los ensayos como es el de metal refinado
analizado por ICP-OES, que por lo explicado anteriormente en el capitulo 3 es el menos
riguroso. Sin embargo este procedimiento de disminución es repetido nuevamente dos
veces.
Para aplicar los ensayos se realizan unas tablas (Ver tabla 4.3) donde se indica
la cantidad de reactivos utilizados y la capacidad del equipo volumétrico
57
E
TABLA 4.3 MODELO DE TABLA QUE SE UTILIZA PARA REGISTRAR REACTIVOS

UTILIZADOS Y CAPACIDAD DEL EQUIPO VOLUMÉTRICO
DISOLUCIÓN DE MUESTRAS DE MINERAL PARA ICP
Fecha: ___________
Matráz: ____ mL
Identificación de la muestra: MM CRM M9 (material certificado)
Código Masa de la Masa de Masa de Masa del Masa del

de Muestra Tetraborato Ioduro de Papel de Papel de
Análisis (M±0,0001) de Litio Potasio Filtro sin Filtro
g (M±0,0001) g (M±0,0001) g Utilizar Utilizado
(M±0,0001) g (M±0,0001) g
01
02
03
04
05
06
07
08
Volumen de agua Destilada: ( ± )mL
Volumen de ácido clorhídrico: ( ± )mL
Temperatura: ( ± )°C
De igual manera, se utilizaron las respectivas tablas para los métodos de análisis
de metal refinado por ICP-OES, y de mineral calcinado para ser analizado por
potenciometría. Luego, los resultados que se obtienen por los equipos de los análisis de
los tres métodos son sometidos a un estudio estadístico para determinar la si existen de
58
E
diferencias estadísticamente significativas entre los resultados obtenidos por el análisis

estándar de la empresa y los análisis modificados objeto de este trabajo. Para ello se
utilizó el programa estadístico Statgraphics® plus 5.1.
4.2.4 Evaluación de los métodos de manejo y disposición existente de los

distintos residuos generados en el laboratorio.
En referencia a Feo (2007) se realizó una inspección del laboratorio en lo que

respecta a manuales de manejo de reactivos y residuos, de hojas de datos seguridad,
almacenamiento de reactivos, manuales de métodos de disposición, al igual que
entrevistas con el personal del laboratorio, de acuerdo al siguiente formato:
INSPECCIÓN DEL LABORATORIO DE LA EMPRESA MLDN
SECCIÓN 1: INFORMACIÓN GENERAL

• Responsable del Laboratorio:
• Número de áreas inspeccionadas:
• Número de personas que laboran diariamente:
SECCIÓN 2: ALMACENAMIENTO DE REACTIVOS QUÍMICOS
• Área:
• Existen áreas específicas para tal fin:
• Nº de áreas:
• Tipo de material de construcción:
• Distancias a las salidas de emergencia:
• Tipo de iluminación:
• Protección contra los rayos solares:
• Temperatura del área:
• Control de inventario:
59
E
• Control de cantidades máximas:

• Medidas de seguridad:
• Limpieza:
• Envases para reactivos:
¿Están todos los envases debidamente etiquetados (deben especificar riesgo,
contenido, fecha de vencimiento, formula, fabricante)?
• Porcentaje de envases no etiquetados debidamente:
SECCIÓN 3: EQUIPOS DE SEGURIDAD Y PROTECCIÓN
• Cajetín de primeros auxilios:

• Ubicación:
• Preparación del personal en ésta materia:
Equipos de Seguridad y protección Colectivo

Equipos de Duchas de Equipo Lava – Cobertores de
Seguridad Seguridad Ojos Fuego
Descripción y
número
Ubicación
Condiciones
Equipos de Seguridad y protección Personales:

Protección Protección
Equipos de Ropa Protección Protección
de los para las
Seguridad Protectora Respiratoria de ojos
oídos manos
Descripción
y número
Ubicación
Condiciones
M
60
E
SECCIÓN 4: CONDICIONES DE TRABAJO
a) Iluminación
Tipo: Artificial:
Fluorescente: Incandescente: Combinada:
Observaciones
b) Condiciones ambientales
Temperatura: Humedad:
Observaciones:
c) Campanas de extracción
Cantidad: Material: Ruido:
Procesos donde son utilizadas:
Condiciones y mantenimiento:
Condición de los Ductos y Chimeneas:
¿Las descargas de las Campanas son independientes unas de las otras?
d) Aire Acondicionado
Localización:
Condiciones:
Frecuencia de Mantenimiento:
Limpieza:
e) Orden y Limpieza
¿Existe un programa de limpieza y mantenimiento continuo en toda el área del
laboratorio?
Para las herramientas, instrumentos y dispositivos:

¿Están en condiciones aptas para el trabajo?
¿Existen sitios específicos y estratégicos para su almacenaje?
¿Están las instalaciones del laboratorio (pisos, pasillos, áreas de trabajo) libres de
desperdicios y equipos innecesarios?
61
E
SECCIÓN 5: REPORTE DE ACCIDENTES
¿Se realiza reporte de todos los accidentes e incidentes ocurridos?

¿A quien se le Reporta?
¿Se toman las medidas necesarias para evitar que se repitan?
SECCIÓN 6: PREVENCIÓN DE INCENDIOS
¿Posee sistema de detección?

Alarma de incremento de temperatura:
Alarma de flujo de rociadores:
Alarma de llamas:
Alarma de humos:
Extintores portátiles:
Tipo:
Tamaño:
Numero:
Operativos:
Localización:
Condiciones y mantenimiento:
Observaciones:
SECCIÓN 7: PLANES DE EMERGENCIA
Procedimientos de alerta:
Procedimientos de evacuación y desalojo:
Señalización de vías de escape:
Señalización de sistemas y dispositivos de seguridad:
Procedimientos para enfrentar emergencias:
62
E
SECCIÓN 8: SEGURIDAD EN LAS ÁREAS DE TRABAJO
¿Está expuesto a riesgos el trabajador en el área de trabajo?

Observaciones: ya que existen reactivos químicos con cierto grado de peligrosidad
¿Se conoce el grado de peligrosidad de los reactivos?
¿Las área asignada para el almacenamiento de reactivos son las más adecuadas?
¿Las áreas asignadas para los desechos químicos son las más adecuadas?
¿Existen procedimiento de manejo y disposición final de estos desechos químicos?
Si es afirmativa en que consiste:
¿Se tiene un programa de reducción de sustancias peligrosas a partir del reuso,
reciclaje o desactivación de la misma?
Observaciones:
¿Los desechos de utensilios, recipientes y sustancias químicas, lo realiza teniendo en
cuenta el riesgo ambiental?
¿Tienen todos los reactivos sus respectivas hojas de seguridad de materiales?
SECCIÓN 9: ASPECTO AMBIENTAL
¿Existe un procedimiento establecido y mantenido para identificar los aspectos

ambientales del laboratorio?
¿Los desechos continuamente generados pueden tener impacto significativo en el
medio ambiente?
4.2.5 Diseño de alternativas de manejo y tratamiento para los residuos

generados
Se procedió a elaborar una serie de documentación para el manejo de reactivos:

hojas de datos de seguridad donde se identifica de cada uno de ellos, de una manera
clara y sencilla, los peligros de exposición, primeros auxilios en caso de inhalación,
63
E
contacto con la piel, ingestión y contacto con los ojos, medidas de prevención y luchas
contra incendios, medidas a adoptar en caso de derrame accidental, manipulación y
almacenamiento, control de exposición y protección individual, propiedades físicas y
químicas, estabilidad y reactividad, información toxicológica, información ecológica,
consideraciones sobre disposición, trasporte e información reglamentaria, con la
finalidad de mejorar los métodos de manejo y proponer métodos de disposición de
residuos, se utilizó para ello: Norma venezolana COVENIN 2340: Medidas de seguridad
en laboratorios y la guía de respuestas en caso de emergencia 2004. También se
realizó la identificación de riesgos ambientales de todos los residuos líquidos, sólidos y
las emisiones gaseosas que generan cada uno de los ensayos según (HEWITT, 1999)
ISO 14001 EMS Manual de Sistemas de Gestión Medio Ambientales; y se Elaboró los
Manuales de Manejo y disposición de los residuos sólidos generados en cada uno de
los procesos de análisis de acuerdo al Decreto No 2635: Normas para el Control de la
Recuperación de Materiales Peligrosos y Manejo de los Desechos Peligrosos.
Con respecto al manejo y tratamiento de los residuos líquidos, se realizó la
revisión del Decreto 883: normas para la clasificación y el control de la calidad de la
calidad de los cuerpos de agua y los Vertidos o efluentes líquidos. En éste caso es de
interés la Sección III, que establece los límites máximos de contaminantes presentes en
los vertidos líquidos que pueden ser descargados a ríos, estuarios, lagos y embalses. Y
la sección V, que establece los límites máximos de calidad de vertidos líquidos que
vayan a ser descargados a redes cloacales.
Luego se llevó a cabo la segregación de los residuos líquidos desde su
generación, es decir, la colocación de tres carboyas de recolección de residuos líquidos
provenientes de los análisis de mineral de níquel, ferroníquel y mineral calcinado.
Posteriormente se procedió a conocer las condiciones fisicoquímicas de los residuos
líquidos en estudio, tomando en cuenta para ello los reactivos utilizados, los resultados
de los análisis que se encuentran en los registros del laboratorio, determinación de pH e
investigación en bibliografías de la toxicidad de cada uno de los reactivos contenidos.
Las reacciones químicas más importanes que se pueden utilizar para conseguir
la eliminación de componentes tóxicos y peligrosos presentes en la fase acuosa
mediante la adición de determinados reactivos, son las reacciones de insolubilidad y/o
64
E
precipitación (ver capitulo II, marco teórico) para lograrlo se seleccionan varios de estos
reactivos, para así decidir sobre el tratamiento y el uso posterior que pueda dársele a
dichos residuos.
4.2.6 Aplicar las alternativas diseñadas a escala piloto para el tratamiento de los
residuos del laboratorio
Se realizó una serie de ensayos experimentales a los tres residuos líquidos,

utilizando como reactivos precipitantes: cal viva (sólida), Hidróxido de sodio (líquido),
Hidróxido de calcio (líquido) (que es preparado disolviendo cal viva en agua).
Tomando en cuenta resultados de experimentos anteriores y bibliografías sobre
la precipitación de metales; López, R. (2006), .Mackenzie D., Masten S. (2004). Se llevó
a cabo el estudio de la reacción de insolubilidad y/o precipitación
.
Figura 4.4 Estudio experimental de precipitación de metales de los residuos

líquidos
El proceso se llevó a cabo para los tres residuos líquidos, tomando una alícuota
del mismo, y adicionando el reactivo precipitante variando el pH según lo explicado en
el capitulo 2, luego se filtró utilizando un embudo y papel de filtro. Los líquidos
resultantes deben ser acidificados para determinar la composición química utilizando el
equipo ICP-OES.
65
E
Para determinar cual de los reactivo es la mejor alternativa, se utilizó una matriz
de selección (ver tabla 4.4), siendo necesarios establecer los criterios de selección,
además de valorarlos y darles un orden de importancia, esto se logra asignándoles un
porcentaje que llamaremos “porcentaje de importancia”. También se plantea un sistema
de puntuación de manera cualitativa del 1 al 5 siendo éste el máximo valor asignado:
TABLA 4.4 MATRÍZ DE SELECCIÓN DEL REACTIVO A UTILIZAR EN EL

TRATAMIENTO DE LOS RESIDUOS LÍQUIDOS
Porcentaje
de Alternativas
Parámetro importancia Reactivo Reactivo Reactivo
R R R
(1-100) % 1 2 3
Cumplimiento
de la normativa
del decreto 883
Toxicidad
Costo
Accesibilidad al
reactivo
Total acumulado
1: Muy malo
2: Malo
3: Regular
4: Bueno
5: Excelente
Los criterios de decisión se establecen y seleccionan según las necesidades de
la empresa y sus limitaciones físicas y financieras. Luego de construida la matriz de
selección se elige la alternativa que resulte con la mayor ponderación entre todas las
propuestas
66
E
4.2.7 Evaluar la relación costo-beneficio de la alternativa propuesta para la

disposición de los residuos líquidos
Una vez evaluadas las alternativas y seleccionada la más apropiada para la

problemática planteada, se procedió a conocer los precios de cada una de los reactivos
utilizados en la preparación de muestras, así cómo también de equipos y reactivos
necesario para el tratamiento de los residuos generados por dichas muestras (Ver Tabla
H.1 del Apéndice H). Conociendo la cantidad de reactivo para preparar y tratar una
muestra producto de los objetivo 3 y 5 estudiado anteriormente, se determina el costo
para preparar y tratar una muestra.
Con los registros de la cantidad de muestras promedio preparadas en el
laboratorio, y el costo para una muestra, se calculó el costo diario, mensual y anual. Por
último se determinó el ahorro que obtendrá la empresa si aplica la reducción estudiada,
y el tratamiento propuesto para dichos residuos.
67
Análisis de Resultados_____
CAPITULO 5
ANÁLISIS DE RESULTADOS
El siguiente capítulo comprende el análisis de los resultados experimentales que

sirven de base para proponer alternativas sobre el manejo y disposición de los residuos
generados en el laboratorio de análisis de la empresa Minera Loma de Níquel
5.1 Identificación de las fuentes de generación de residuos provenientes de los

distintos análisis de ensayo.
Para ubicar las fuentes de generación de residuos, se realizó un reconocimiento

de las áreas del laboratorio, donde se observó que el mismo está distribuido por salas
en las que se encuentran determinados equipos donde se realizan los diferentes
análisis de muestras; (ver figura 5.1). También se utilizó el registro donde se encuentra
cada metodología utilizada para el análisis de muestras, donde se determinó que en
ellas se generan residuos líquidos y sólidos. Para observar específicamente que tipo y
en que etapa del ensayo se generan estos residuos, se realizaron los diagramas del
proceso de cada una de las técnicas (véase las figuras A.1 - A.13 del Apéndice A).
Generación de Sala de Retención Sala de ICP-

Sala de XRF y
residuos de muestras y OES y
- Sólidos Analizadores de Sala
Recepción de Termogra- Jefatura
- Líquidos Carbón y Azufre Técnica
y sólidos muestras vimetría
- Área
metálicas
Administrativa
baño y pasillo Pasillo Principal
Sala de
Sala de Preparación
Recepción y Sala de vía húmeda
de muestras Baño
preparación
(metálicas y pastillas)
de muestras
Figura 5.1 Plano de ubicación de las diferentes áreas del laboratorio donde se
realizan los análisis de las diferentes muestras
68
Luego se procedió a cuantificar los residuos generados, para ello se realizaron

unas tablas de toma de datos (ver las tablas G.1 – G.34. del Apéndice G), que fueron
utilizadas durante una semana, en ellas se obtuvo la cantidad de residuo que genera
una muestra en un ensayo, con esta información y con los registros que posee el
laboratorio de la cantidad de muestras que analizan durante el año (ver las tablas G.35
– G.37 del Apéndice G), se obtuvo la generación de residuo en los últimos tres años
( 2004, 2005,2006), debido a que la cuantificación de los residuos se empezó en marzo
del año 2007, y para entonces no se tenían registros del numero de muestras
analizadas como se muestra en la figura 5.2:
2004 2005
Mineral por ICP-OES
Ferroníquel por ICP-OES Mineral por ICP-OES
Fe +2 Potenciometría Ferroníquel por ICP-OES
Fe +2 Potenciometría
30% 33%
51%
56%
14%
16%
2006
Mineral por ICP-OES

Ferroníquel por ICP-OES
Fe +2 Potenciometría
23%
16% 61%
Figura 5.2 Gráficos de generación de residuos líquidos en los últimos tres años
69
2004 2005
400000 x = 276789,1 mL 400000
350000 276,8 L 350000
Residuo líquido (mL)

x = 217609,6 mL
300000 300000
250000 250000 217,6 L
200000 200000
150000
150000
100000
100000
50000
0 50000
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ie
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A
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pt
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Tiem po(m es) Tiempo (mes)
D
2006 ANUALMENTE
Anualmente
x = 285465,6 mL 3371939,5 mL
400.000 3321468,9 mL
4000000 3321468,9 3371,9 L
3371939,5
350.000 285,5 L
3321,5 L 2611315,2 mL
300.000
2611315,2
2611,3 L

3000000
250.000
200.000
2000000
150.000
100.000
50.000 1000000
0
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2004 2005 2006

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D
Se
Tiempo (Años)
Tiempo (mes)
Figura 5.3 Gráfica de generación de residuos provenientes del análisis de mineral de níquel por ICP-OES
70
2004 2005
400000 400000
Residuo líquiido (mL)

300000 300000
x = 146301,0 mL x = 144630,8 mL
X= 146301,0
146,3 L X = 144,6
144630,8
L
200000 200000
100000 100000
0 0
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ag
m
ie
ag
m
ie
fe
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pt
ci
vi
di
Tiem po (m es)
se
se
Tiem po (m es)
2006 ANUALMENTE
Anualmente
400000
4000000
300000
xResiduo líquido (mL)

x =106197,2 mL 3000000
200000
X = 106197,2 1755612,8 mL 1735570,0 mL
106,2 L
1755,6 L 1735,6 L 1274366,5 mL
2000000
100000 1274,4 L
1000000
0
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m
ie
2004 2005 2006

fe
ci
vi
pt
Tiem po (m es) Tiempo (Años)
Figura 5.4 Gráfica de generación de residuos provenientes del análisis de hierro II por la técnica de
potenciometría
71
2004 2005
400000 400000

Residuo líquiido (mL)
300000 300000
x =68965,4 mL 200000
x =69445,6 mL
200000
X =68,0 L
68965,4 X69,4 L
= 69445,6
100000 100000
0 0
Ag o
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M
M
ct
M
ie
ct
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ie
ie
ie
ie
pt
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D
D
Se
N
Tiempo (mes) Tiem po (m es)
2006 ANUALMENTE
Anualmente
400.000
4000000
300.000

3000000
200.000 x = 729546,0 mL
2000000 827585,8 mL 833347,6 mL 875472,2 mL
72,0
X L
= 72956,0
100.000 827,6 L
827.585,80 833,3 L
833.347,60 874,5 L
875.472,20
1000000
0
0
o
zo
il
pt st o
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Fe o
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2004 2005 2006

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Ab
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M
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m
M
Ag
c
ie
Tiempo (Años)
ov
D
Se
Tiempo (mes)
Figura 5.5 Gráfica de generación de residuos provenientes del análisis de ferroníquel por ICP-OES
72
Para los residuos líquidos se destaco entre ellos el residuo proveniente del
análisis de mineral de Níquel por la técnica de ICP-OES, seguido del análisis de Hierro
II por la técnica Potenciometría y por ultimo el análisis de Ferroníquel por la técnica de
ICP-OES, este evento se mantuvo en los últimos tres años (ver la figura 5.2), igual para
los meses de los mismos años (ver Figuras 5.3 – 5.5), esta posición de generación de
residuo, se debe a que el método de análisis de mineral de níquel por la técnica de
ICP-OES es el que mas se realiza, ya que las muestras provienen de varias áreas del
proceso cómo ya se explicó en el capitulo 3, mientras que para el análisis de Hierro II y
el de ferroníquel, las muestras analizadas provienen de una sola parte del proceso
dónde la cantidad de muestras analizadas son semejantes, sin embargo el segundo y
tercer lugar en la posición de generación de residuos, se debe a que un ensayo de
hierro II genera 220 mL de residuo aproximadamente, mientras que el ensayo de
ferroníquel genera 200 mL. Los cambios en las barras de los gráficos de generación de
residuos anuales corresponden a cambios operativos de la producción en la empresa,
los cuales no fueron suministrados.
De igual manera, para la generación de residuos sólidos se realizaron gráficos
dónde se muestra la generación de residuos mensual y anualmente como se muestra
en los gráficos siguientes:
Pastillas de Mineral
Calcinado
Sobre de papel contenido con
0,12% muestra de XRF
0,67% Pastillas de Escoria a la salida del
Calcinador
Pastillas de Escoria de Refinación
40,42% 41,42%
Virutas de ferroníquel de IR
Crisoles contenido con muestra

de ferroníquel de IR
Piezas de ferroníquel de las muestra

0,66% de MNR, MP, MR
12,98%
0,08% Sobre de papel contenido con
muestra de Mineral de ICP-OES
0,30%
Residuo de Mineral del TGA
3,36%
Figura 5.6 Grafica de generación de residuos sólidos para el año 2004

73
Pastillas de Mineral Calcinado
0,10% Sobre de papel contenido con

muestra de XRF
35,87% Calcinador
44,15% Pastillas de Escoria de Refinación
Virutas de ferroniquel de IR
Crisoles contenido con muestra de

ferroníquel de IR
14,46% 0,70% Piezas de ferroníquel de muestras
0,02% MNR, MP, MR

0,15% muestra de Mineral de ICP-OES
3,75%
Pastillas de Mineral Calcinado

0,02% muestra de XRF

Calcinador
35,44%
Pastillas de Escoria de Refinación
45,24%
Virutas de ferroniquel de IR
Crisoles contenido con muestra de

0,65% ferroniquel de IR
14,27% 0,04% Piezas de ferroniquel de las muestras

MNR, MP, MR
0,15%
3,66% muestra de Mineral de ICP-OES
74
En la generación de los residuos sólidos, se observó que la mayor parte se

generan en el análisis de mineral de níquel por la técnica de ICP-OES, los análisis por
XRF, y el análisis de las muestras de metal que son analizadas por IR y RX . La menor
parte de éstos residuos está conformada por los provenientes de las muestras utilizadas
para los análisis de Rayos X, Infrarrojo y Termogravimetría (TGA), como son: las
pastillas de dicha muestras, virutas de metal, crisoles de análisis, y por ultimo las
provenientes del TGA (ver figuras 5.6 – 5.8)
Se puede observar que se mantiene la generación de residuos en la misma

proporción establecida durante los tres años, con respecto la producción de la empresa
tipo y numero de muestra analizadas, ya que las muestras se encuentran contenidas en
sobres de papel, y de ellos se toma aproximadamente entre un 0,1% hasta un 5 % de
muestra, quedando entonces un 95 % de muestra, siendo entonces este las fuente de
generación de residuos sólido mas resaltante, sin embargo las piezas de metal tienen
también un porcentaje significativo, como se explicó anteriormente, debido a que de
dichas muestras se extrae solamente una pequeñas parte a través del proceso de
taladrado para la realización de los análisis (que son las virutas de metal), quedando
entonces las piezas casi competas con un 95 % aproximadamente de su estructura
como residuo, (ver figuras 5.9 – 5.17 )
75
2004 2005
x = 198835,2 g 300000
300000
198,8 Kg 250000 x = 156322,8 g
Residuo sólido (g)

250000
Residuo sólido (g)
200000 156, 3 Kg
200000
150000
150000
100000
100000
50000
50000
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en
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m
em
m
m
pt
di
vi
pt
Timmpo (mes)
di
se
Tiempo (mes)
2006 Anualmente
x = 205068,1 g
300000 2386022,4 g 2460817,5 g
205,1 Kg 3000000
250000 2386,0 Kg 1875873,8 g 2460,8 Kg
Residuo sólido (g)
2500000
200000 1875,9 Kg
Residuo sólido (g)

2000000
150000
100000 1500000
50000 1000000
0 500000
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m
m
ag
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2004 2005 2006

ie
no
di
se
Tiempo (mes) Tiempo

Tiempo (Años)
(años)
Figura 5.9 Graficas de generación de residuo de sobres de papel contenido con muestra proveniente del análisis
de mineral por ICP-OES
76
2004 x = 203783,5 g 2005 x = 192447,6 g

300000 300000
203, 8 Kg 192,4 Kg
Residuos sólidos (g)

250000
250000
200000 200000
150000 150000
100000 100000
50000 50000
0 0
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ag
ag
m
m
ie
ie
fe
fe
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ci
vi
ci
pt
pt
di
Tiempo (mes) Tiempo ( mes)
2006 Anualmente
300000 3000000 2445401,7 g 2309371,6 g

250000 x = 160616,9 g 2445,4 Kg 2309,4 Kg 1927402,5 g
2500000
Residuos solidos (g)

160,6 Kg 1927,4 Kg
200000
2000000
150000
1500000
100000
50000 1000000
0 500000
o
ag o
fe o
zo
pt sto
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oc r e
e
ci re
ay
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ni
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no ubr
er
br
ab
b
b
ju
0
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br
em
m
em
m
m
t
ie
vi
2004 2005 2006

di
Tiempo ( mes)
se
Tiempo (Años)
Tiempo (años)
Figura 5.10 Graficas de generación residuo de sobre papel contenido con muestras proveniente de los
análisis por XRF
77
2004 2005
x = 16524,9 g 25000
25000 x = 16330,7 g
16,5 Kg
20000 16,3 Kg
Residuo sólido (g)

20000
Residuo Sólido (g)
15000 15000
10000 10000
5000 5000
0 0
o
zo
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tu
em
br
m
m
ag
m
ag
m
ie
ie
fe
fe
ci
vi
ci
vi
pt
pt
Tiempo (mes) Tiempo (mes)
2006 x = 16605,2 g Anualmente

199261,9 g
25000 16,6 Kg
200000 199,3 Kg
198298,3 g
20000
Residuo sólido (g)
199000
Residuo sólido (g)

198,3 Kg
15000 198000
10000 19586,8 g
197000
195,9 Kg
5000 196000
0 195000
194000
o
o
zo
lio
ri l
o
o
to
no bre
e
oc e
e
er
ay
er
ni
br
br
br
ab
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ar
ju
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br
tu
em
m
em
m
ag
m
2004 2005 2006

ie
fe
vi
ci
pt
di
Tiempo (mes) Tiempo (Años)
Figura 5.11 Graficas de generación de residuo de crisoles contenido con muestra de metal proveniente del
análisis del metal no refinado, preliminar y refinado por IR
78
2004 2005
90000 x = 63840,9 g 90000 x = 63043,0 g
80000 63,8 Kg 80000 63,0 Kg
70000 70000
Residuo solido (g)

Residuo solido (g)
60000 60000
50000 50000
40000 40000
30000 30000
20000 20000
10000 10000
0
0
lio
o
zo
to
ril
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ro
oc e
e
di bre
ay
ni
er
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br
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br
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ab
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tu
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m
em
ju
m
ar
ag
ju
m
em
m
en
em
br
ie
fe
ag
m
t
ie
vi
ci
pt
ci
vi
pt
2006 x = 64688,9 g
776266,4 g
90000 64,7 Kg Anualmente
80000 780000 776,3 Kg
70000 775000
Residuo solido (g)

Residuo solido (g)
766090,2 g
60000 770000
766,1 Kg
50000 765000 756516,2 g
40000
760000 756,5 Kg
30000
755000
20000
750000
10000
0 745000
2004 2005 2006
c i re
zo
oc e
lio
o
to
o
ril
e
e
ni
ay
er
br
er
br
no br
ab
se os
b
ju
ar
ju
em
br
en
tu
em
m
Tiempo (Años)
ag
m
ie
fe
vi
pt
Tiempo (mes)
di
Figura 5.12 Graficas de residuo de piezas de metal proveniente del análisis del metal no refinado, metal
.preliminar y metal refinado IR
79
2004 2005
x = 3237,3 g X = 3035,2 g
4000
4000 3,2 Kg 3,0 Kg
3500
3500

3000 3000
2500 2500
2000 2000
1500 1500
1000 1000
500 500
0 0
o
o
zo
lio
ri l
o
o
tie o
c i re
oc e
o
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br
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m
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m
ju
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m
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br
tu
em
m
em
t
m
fe
ag
m
oc
ie
vi
fe
p
vi
ci
di
pt
Tiempo (mes)
se
di
Tiempo (mes)
2006 Anualmente
x = 2963,6 g
4000 3,0 Kg 38847,9 g
40000
3500 38,8 Kg
39000

3000
36422,4 g
2500 38000 35563,1 g
2000 37000 36,4 Kg
1500 35,6 Kg
1000 36000
500 35000
0
34000
o
zo
e
ril
lio
o
no bre
o
oc e
o
di bre
33000
ay
br
er
br
ni
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er
ab
ju
ar
ju
em
m
en
tu
em
br
ag
m
ie
fe
2004 2005 2006

ci
vi
pt
Tiempo (mes)
Tiempo (Años)
Figura 5.13 Grafica de generación de residuo de pastillas proveniente del análisis de la escoria a la salida del
calcinador por XRF
80
2004 2005
6000 6000
x = 3480, 8 g
x = 3274,6 g 5000
5000 3,5 Kg
Residuo sólido (g)

Residuo sólido (g)
3,3 Kg
4000 4000
3000 3000
2000 2000
1000 1000
0 0
o
zo
e
ril
lio
o
e
o
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o
di bre
o
o
zo
lio
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br
br
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ju
ar
ju
ar
ju
em
m
en
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br
ju
m
en
br
tu
em
m
em
m
ag
m
ag
m
ie
fe
oc
ie
fe
ci
vi
pt
vi
ci
Tiempo (mes)
pt
di
se
Tiempo (mes)
2006 Anualmente
6000 41769,4 g
39294,7 g
45000 39,3 Kg 41,8 Kg
5000
40000
Residuos Sólidos (g)

x = 2963,6 g 28448,5 g
4000 35000
30000 28,4 Kg
3, 0 Kg
3000 25000
20000
2000
15000
1000 10000
5000
0 0
2004 2005 2006
zo
o
fe o
ag o
ri l
o
o
oc e
ie o
e
c i re
er
ay
li
er
br
ni
no tubr
br
ab
se os
b
ju
ar
ju
en
m
br
em
em
m
m

vi
pt
di
Figura 5.14 Graficas de generación de residuo de pastillas proveniente del análisis de mineral calcinado
por XRF
81
2004 2005
2000
2000
1800
1800
Residuos sólidos ( g)
1600
1600
1400
1400
1200
1200
x = 405,9 g 1000
1000
800
800
600 x = 103,9 g
600
400
400
200
200
0
0
lio
o
zo
to
ril
no br e
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br
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ju
ab
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tu
em
m
em
m
ju
ar
ag
ju
m
en
br
em
tu
m
em
m
oc
tie
fe
ag
m
oc
ie
fe
vi
ci
vi
ci
p
pt
Tiempo (mes)
di
se
Tiempo (mes)
2006 Anualmente
2000 4870,7 g
1800 6000 4,9 Kg
1600
5000
1400
1200
1000 4000 2288,1 g
800
x = 190,7 g 3000 1247,1 g 2,3 Kg
600
400 1,2 Kg
200 2000
0
1000
o
zo
e
ril
lio
o
e
o
oc e
o
di bre
ay
no br
br
er
br
ni
st
er
ab
0
ju
ar
ju
em
m
en
tu
em
br
ag
m
ie
fe
ci
vi
pt
Tiempo (mes)
2004 2005 2006
se
Tiempo (Años)
Figura 5.15 Graficas de generación de residuo de pastillas proveniente del análisis de la escoria de refinación
por XRF
82
2004 2005
900 900
x = 658,7 g
800 x = 668,8 g 800
700 700
Residuo sólido (g)
Residuo Sólido (g)

600 600
500 500
400 400
300 300
200 200
100
100
0
0
o
zo
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ju
em
m
en
tu
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br
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ni
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br
br
br
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ag
m
ju
ar
ie
ju
en
br
tu
em
m
em
m
ci
vi
ag
pt
oc
ie
fe
vi
ci
pt
di
Tiempo (mes)
Tiempo (meses)
2006 Anualmente
x = 697,5 g
900 8369,5 g
8500
800 8,4 Kg
8400
700
Residuo sólido (g)
Residuo Solido (g)

8300
600 8025,5 g
8200
500 8,0 Kg
8100 7904,3 g
400
8000 7,9 Kg
300
7900
200
7800
100
7700
0
7600
o
zo
e
ril
lio
o
no bre
o
e
o
di bre
ay
br
er
br
ni
se ost
er
2004 2005 2006

ab
ju
ar
ju
em
m
en
tu
em
br
ag
m
oc
ie
fe
ci
vi
pt
Figura 5.16 Graficas de generación residuo de virutas de metal proveniente del análisis del metal no refinado,
preliminar y refinado por IR
83
2005 2005
1600 1600
1400 1400
1200 1200
Residuo sólido (g)

Residuo sólido (g)
1000 1000
x = 587,2 g x = 436,5 g
800 800
600 600
400 400
200 200
0 0
zo
zo
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Ju
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Ju
ar
Ju
Ju
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En
br
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m
m
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M
M
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M
M
ct
ct
ie
ie
ie
ie
O
O
ci
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pt
ic
pt
No
Di
D
Se
N
2006
1600,0
Anualmente
1400,0 1000 841,8 g
1200,0 x = 841,8 g Residuo sólido (g)
800
Residuo sólido (g)
587,2 g
1000,0
800,0 600
436,5 g
600,0
400
400,0
200,0 200
0,0
0
zo
o
ov bre
o
Fe ro
ril
e
to
A o
O re
e
er
ay
ni
br
li
br
2004 2005 2006

Ab
Se gos
e
b
Ju
ar
Ju
En
br
m
m
m
M
M
ct
ie
ie
ie
pt
ic
Tiempo (Años)
D
N
Tiempo (mes)
Figura 5.17 Graficas de generación de residuo proveniente del análisis de mineral por TGA
84
_____________ ____ Análisis de Resultados____
5.2 Modificaciones a los análisis que se aplican en el laboratorio
La alternativa de disminución de residuos líquidos desde su origen, se estudió

debido al gran volumen que se genera diariamente en el laboratorio de análisis de la
empresa MLdN como se determinó en el objetivo anterior y basándose en la prueba de
significancia que se muestra a continuación en la tabla 5.1 y la identificación de riegos
ambientales (ver apéndice B, identificación de riesgos ambientales) según (HEWITT,
1999) ISO 14001 EMS Manual de Sistemas de Gestión Medio Ambientales)
TABLA 5.1 PRUEBA DE SIGNIFICANCIA DE LOS RESIDUOS LÍQUIDOS, SÓLIDOS

Y EMISIONES GASEOSAS
Aspectos Residuos Residuos Emisiones

Ambientales
Sólidos Líquidos Gaseosas
Preguntas
1.- ¿Va asociado el aspecto o el impacto identificado a
alguna legislación, regulación, autorización o código
1 1 1
de práctica industrial al que su sitio de operaciones o
compañía esté vinculado?
2.- ¿Es el aspecto o impacto identificado el origen de
quejas por parte de los empleados, vecinos, terceros 0 0 0
interesados o la comunidad donde opera?
3.- ¿Les preocupa el aspecto o impacto identificado a sus

empleados, accionistas, banqueros, clientes, 0 1 0
aseguradoras o abogados?
4.- ¿Está claramente asociado el aspecto o impacto
identificado con cualquiera de los temas 1 1 1
medioambientales más serios a escala global?
5.- ¿Está asociado el aspecto o el impacto identificado
con el uso de sustancias que se sabe, o se sospecha,
1 1 1
que son tóxicas para las plantas, los animales o la
vida humana en el planeta?
Total 3 4 3
85
De la tabla anterior, Si las respuesta a las preguntas enumeradas del uno al cinco
son afirmativas se coloca un uno (1) en las casillas correspondientes a los aspectos
ambientales, si es negativa se coloca un cero (0). Finalmente si el total de los puntos
sumados es diferente de cero, ese aspectos es significativo y mas aún si éste valor se
acerca a cinco debido a que son solo cinco preguntas.
Por el resultado obtenido en la Tabla 5.1, se puede medir que tan significativo es el
impacto que puede causar a la salud o al medio ambiente los residuos líquidos, además
que la empresa invierte sumas significativas de dinero para disposición final de los
mismos como se explicó anteriormente en el capitulo 1.
Para realizar las modificaciones necesarias, en primer lugar se realizó un análisis de

las variables sistemáticas en cada uno de los ensayos, a fin de obtener las causas que
influyen en la generación de la cantidad de residuos líquidos, donde se lograron
identificar las siguientes causas potenciales:
 Cantidad de Reactivo.
 Volumen de preparación de la muestras
 Condiciones operacionales de los equipos de análisis.
De acuerdo a estas causas se estableció que su origen radica en los métodos de

análisis implementados en dicha empresa, estos métodos han sido validados,
garantizando la confiabilidad de los resultados pero además de esto se observa un
gasto muy alto de volumen de reactivos empleado en cada uno de ellos.
Después de haber conocido las condiciones operacionales de los métodos de

ensayos y requerimiento por parte de los equipos, se procedió a identificar las variables
influyentes en la confiabilidad de los resultados, llevando a cabo la representación
grafica de las causas de desviación en un diagrama Ishikawa (véase figura 5.18 – 5.20).
86
Muestras Método de trabajo Mano de Obra
Pureza De calibración
del ICP-OES
Resultados
De Disolución
Medición Maquinaria Medio Ambiente
Figura 5.18 Diagrama Causa-Efecto de las variables que influyen en el análisis de mineral de níquel por
ICP-OES
87
Muestras
Muestras Método de trabajo
Personal
De disolución de Concentración
muestras
De Calibración Analista
Pureza Pureza De calibración del ICP-OES
del ICP-OES
De disolución Rotación
de Patrones
Resultados
Resultados
Buen
Funcionamiento
De análisis en el
equipo ICP-OES
Calibración
De Disolución
De Digestión En el momento de
Exactitud
Aforar el Matráz
Medición
Tiempo Maquinaria
Equipos Medio Ambiente
Temperatura
Figura 5.19 Diagrama Causa-Efecto de las variables que influyen en el análisis de ferroníquel por. ICP-OES
88
Método de trabajo
Personal
Concentración
De preparación
de Muestras
Analista
De
preparación
del Patrón Rotación
Resultados
Resultados
Buen
Funcionamiento
Homogeneidad
Exactitud y
Pureza Sensibilidad
Muestras
Muestras Equipo y Electrodo
Maquinaria
Figura 5.20 Diagrama Causa-Efecto de las variables que influyen en el análisis de mineral calcinado por
Potenciometría
89
Análisis de Resultados____
A continuación se describe las variables que se encuentran en el diagrama

causa-efecto que influyen en los análisis de muestras:
Las muestras para el análisis de mineral de níquel y mineral calcinado, pasan

por un proceso de trituración y pulverización, dónde la homogenización y pureza de las
mismas es importante, el incumplimiento de alguna de estas condiciones puede influir
en los resultados, mientras que en el análisis de ferroníquel, las muestra por ser un
metal, la homogeneidad tiende ser mas regular, el mayor cuidado se debe tener en la
manipulación de la misma para no alterar su pureza, en cuanto a la metodología
llevada en el proceso de dilución de mineral de níquel y mineral calcinado se involucran
un conjunto de actividades sistemáticas y ordenadas que se deben seguir
rigurosamente, para no afectar los resultados de los análisis, mientras que, en el
análisis de ferroníquel el procedimiento es mucho más sencillo que los mencionados
anteriormente, además el personal es una variable un poco difícil de abordar porque
involucra un mecanismo psíquico-emocional del trabajador, dónde cada uno tiende a
motivarse con estímulos diferentes. Pero es muy importante considerarla; ya que según
el estado de ánimo de los analistas, tienden a realizar su tarea de una mejor o peor
forma, influyendo así en el trabajo realizado.
Con respecto al tiempo desde el instante en que se inicia el proceso de, pesada
de la muestra, digestión, dilución, filtrado, aforo del matráz, hasta el momento de
analizar muestra tras muestra en el equipo existe un tiempo que garantiza la
preservación de las mismas, lo que conlleva a obtener resultados reales y confiables,
donde el buen funcionamiento de los equipos, depende del mantenimiento, limpieza,
manipulación y calibración. Por lo tanto esta variable es importante y se debe tener en
cuenta para garantizar confiabilidad en los resultados emitidos. Por ultimo se tiene la
temperatura (medio ambiente), ya que afecta el nivel del líquido en el momento de
aforar el matráz, debido a que la densidad del agua disminuye a medida que aumenta la
temperatura, por ende, el volumen que ocupa el agua a elevadas temperaturas es
mayor que cuando ésta disminuye.
por ende, el volumen que ocupa el agua a elevadas temperaturas es mayor que
cuando ésta disminuye.
90
Considerando todas las variables descritas anteriormente, las modificaciones en

el análisis de mineral de níquel y ferroníquel para la reducción de los reactivos, se
estableció primordialmente considerando las condiciones de operación del equipo
ICP-OES, como es la relación masa-volumen, ya que el método validado garantiza la
confiabilidad de los resultados solo si las disoluciones preparadas poseen la
concentración fijada para dicho método, además se tomo en cuenta la rigurosidad en la
preparación y disolución de la muestra de mineral de níquel, ya que limita la
disminución de la masa a niveles bajos, caso contrario sucede para la muestra de
ferroníquel, ya que el método de análisis además de poseer un procedimiento breve, se
trata de un a muestra homogénea, aspecto importante descrita en la variable “muestra”
de los diagramas Ishikawa . Estas modificaciones se presentan en la siguiente tabla:
TABLA 5.2 CANTIDAD DE REACTIVOS PARA EL ANÁLISIS DE LAS MUESTRAS

DE MINERAL DE NÍQUEL
Reactivos y
Materiales Muestra de
Ioduro de Tetraborato de Acido Volumen
mineral de
Potasio litio Clorhídrico del matráz
níquel
(m±0,0001) g (m±0,0001) g (v±0,5) mL (v±0,1) mL
(m±0,0001) g
Procedimientos
Aplicados actualmente 0,1000 0,3000 1,3000 13,0 200,0
Modificado 0,0500 0,1500 0,6500 6,5 100,0
91
En la tabla 5.2 se muestra la disminución de los reactivos a la mitad, permitiendo

de esta manera la reducción de la cantidad de residuos generados (véase figura 5.21)
100
%
50
%
Figura 5.21 Residuos que se generan mensualmente utilizando matraces de

200 mL y 100 mL en el análisis de mineral de níquel
Se puede observar que utilizando matraces de 100 mL, se produce una

disminución del cincuenta por ciento (50%) de los residuos líquidos generados por el
análisis de mineral de níquel.
A continuación se presenta las modificaciones para el análisis de ferroníquel por

ICP-OES establecidas, considerando el mismo criterio de operación del equipo.
92

DE FERRONÍQUEL
Reactivos y
materiales Muestra de metal Agua Regia Volumen del matráz
(m±0,0001) g (v±0,5) mL (v±0,1) mL
Procedimientos
Aplicados
1,0000 30,0 200,0
actualmente
Modificado 1 0,5000 15,0 100,0
Modificado 2 0,2500 7,5 50,0
Modificado 3 0,1250 3,75 25,0
En la tabla 5.3 se puede observar que existen tres modificaciones, donde se

observa volúmenes de matraces aun mas pequeños en comparación con la
modificación realizada en el análisis de mineral de níquel, esto se debe a lo explicado
anteriormente que la muestra del ferroniquel es más homogénea, y que el
procedimiento de análisis es menos riguroso, permitiendo así una reducción mucho
mayor en lo que respecta a volumen de generación de residuos, como se muestra a
continuación en la figura 5.22:
93
100
%
50
%
25
%
12,5
%
Figura 5.22 Cantidad de residuos que se genera utilizando matraces de diferentes

volúmenes
Se observa el decrecimiento brusco de generación de residuos al utilizar

matraces de volúmenes aun más pequeños, por tanto existe un porcentaje mayor de
disminución de residuos en comparación con el matraz de volumen 200 mL, utilizando
matraces de 100 mL se genera un cincuenta por ciento (50 %) menos de volumen de
residuos, utilizando matraces de 50 mL se genera un setenta y cinco por ciento (75 %)
menos y utilizando matraces de 25 mL, se genera un ochenta y siete punto cinco por
ciento (87,5 %) menos de residuos.
94
El análisis de las muestras de mineral calcinado se realiza por medio de una

titulación potenciométrica, donde el funcionamiento del mismo se basa en un electrodo
de referencia que detecta los iones de hierro II (Fe2+), y la solución de titulación es
dicromato de potasio, donde se mantuvieron las misma cantidades de acido clorhídrico
y de la solución sulfo-fosfórica, debido a las condiciones en que se tiene que mantener
el medio de disolución, para preservar los iones en solución y así el electrodo pueda
realizar una real y correcta lectura, a diferencia de la masa de las muestras se redujo a
la mitad, lo que conlleva a la disminución del reactivo titulante el cual es el mas
contaminante (ver tabla 5.4), y puede causar efecto sobre la salud a personas o al
medio ambiente.

DE MINERAL CALCINADO
Reactivos y Muestra de Mezcla
Acido Dicromato de
materiales mineral Sulfa-
Clorhídrico Potasio
calcinado fosfórica
(v±0,5) mL (v±0,0001) mL
Procedimientos (m±0,0001) g (v±0,5) mL
Aplicados
0,5000 25,0 15,0 6,3317
actualmente
modificado 0,2500 25,0 15,0 3,1687
A continuación se observa la cantidad de dicromato de potasio contenido en los

residuos líquidos generados por el análisis de hierro II por potenciometría
95
100
%
50
%
Figura 5.23. Cantidad de Dicromato de Potasio contenido en los residuos

líquidos generados por la titulación potenciométrica del análisis de hierro II.
En la figura 5.23, se puede observar como disminuye la generación de dicromato

utilizando una masa de 0,25 gramos de muestra, permitiendo de esta manera una
disminución del cincuenta por ciento (50 %) de dicho contaminante
96
5.3 COMPARAR LOS ANÁLISIS MODIFICADOS CON LOS APLICADOS

ACTUALMENTE
El laboratorio lleva a cabo un control de los análisis, utilizando material de
referencia certificada o patrón (ver capitulo 2, marco teórico) para cada método de
ensayo, para verificar sí la respuesta emitida por los equipo es correcta o el mismo
necesita calibración y garantizar que los resultados emitidos sean confiables, por tanto
los resultados obtenidos por las modificaciones planteadas (Véase las tablas A.1 – A.8
del apéndice A), fueron también evaluada utilizando el material de referencia certificada.
Se utilizó el programa Statgraphics Plus® 5.1, el cual es un software estadístico

que permite analizar datos proporcionando interpretaciones de los mismos, para
determinar si existen diferencias significativas comparando los métodos de análisis de
muestras aplicados actualmente o estándar y los métodos de análisis de muestras
modificados a un 95% de confiabilidad. Para llevar a cabo una prueba de significancía
que estadísticamente sea confiable, el número de datos a comparar tiene que ser
mayor que siete.
Para el método de análisis de mineral de níquel, los analitos de interés son: la

concentración de óxido de silicio (SiO), óxido de magnesio (MgO), Hierro (Fe) y Níquel
(Ni) expresados en porcentaje. Comparando los resultados obtenidos con los Análisis
estándar de la empresa (matraces de 200 mL) y los resultados obtenidos con los
Análisis Modificados (matraces de 100 mL) se tiene:
5.3.1 Para el primer analito de interés: silicio (Si), los datos al ser sometido al análisis
estadístico (Véase tabla A.7 y A.8 del Apéndice A) se obtiene:
Análisis estándar Análisis Modificados
( matraz de 200 mL) (matraz de 100 mL)
Número de datos 41 35
Media 43,6907 % 43,2134 %
Desviación estándar 1,4498 % 0,9598 %
Valor mínimo 41,3000 % 41,3000 %
Valor máximo 46,6900 % 45,2500 %
97
Se realizó una comparación de las medias de ambos métodos de análisis donde

se realizó una prueba t
Hipótesis de la prueba t
∗ Hipótesis nula: media 1 = media 2.
∗ Hipótesis alternativa: media 1 ≠ media 2;
Con los datos se calculó el t–valor t c , mediante la fórmula:
(x1 − x2 )
tc = (3.5.1)
1 1
s +
n1 n2
donde:
(n1 − 1)s12 + (n2 − 1)s 22
s2 = (3.5.1)
(n1 + n2 − 2)
y t tiene n 1 + n 2 – 2 grados de libertad (gl).
El valor calculados es t c = 1,6608.
El t–valor tabulado (ν = 41 + 35 – 2 = 74 gl) es t t = 1.993; (ver apéndice I, tabla

de valor crítico para la t de student) luego, como t c < t t , no se puede rechazar la
hipótesis nula; por tanto no existe diferencia significativa entre los análisis estándar
(matraz de 200 mL) y los análisis modificados (matraz de 100 mL), en consecuencia el
análisis modificado puede ser aplicados satisfactoriamente a las muestras que se
analizan en la empresa.
A continuación se muestran gráficamente como se encuentran distribuidos los

resultados de ambos métodos análisis
98
Si 200 Density Traces
23 0,4 Variables
Si 200
13 Si 100
0,3
frequency
density
3 0,2
7 0,1
17 0
39 41 43 45 47 49 41 42 43 44 45 46 47
Si 100
Grafico Nº 2 Curvas
Gráfico Nº 1 Diagrama de
Box-and-Whisker Plot suavizadas
frecuencia
Si 200
Si 100
41 42 43 44 45 46 47
Grafico Nº 3 Diagrama de caja
Figura 5.24 Gráficos de la comparación estadística entre el porcentaje de Silicio del análisis estándar (matraz de
200 mL) y el porcentaje de Silicio del análisis modificado (matraz de100 mL) del análisis de mineral de níquel
99
En la grafica Nº 1 de la figura 5.24 se puede observar el diagrama de frecuencia

de los resultados obtenidos por ambos métodos de análisis, donde se aprecia una gran
similitud en la distribución de los mismos, ésta similitud se refleja en el gráfico Nº 2 de la
figura 5.24 dónde se observan las curvas suavizadas del diagrama de frecuencia, al
igual que en el gráfico Nº 3, el diagrama de cajas donde los valores del análisis
modificado (matraz de 100 mL) presenta los valores dentro del intervalos del análisis
estándar (matraz de 200 mL).
5.3.2 En cuanto al segundo analito de estudio en el método de análisis de mineral,

como es Magnesio (Mg), los datos al ser sometido al análisis estadístico (Véase tabla
A.7 y A.8 del Apéndice A) se obtiene:
Media 28,5261 % 28,8015 %
Valor mínimo 27,9000 % 27,3100 %
Valor máximo 29,2800 % 30,5600 %
Se realizó una comparación de las medias de ambos métodos de análisis donde se
realizó una prueba t,
Hipótesis de la prueba t:
∗ Hipótesis alternativa: media 1 ≠ media 2;
El valor calculados es t c = 1,98689
El t–valor tabulado (ν = 41 + 41 – 2 = 80 gl) es t t = 1.991; luego, como t c < t t , no
se puede rechazar la hipótesis nula; por tanto no existe diferencia significativa entre los
análisis actuales y los análisis modificados, en consecuencia el análisis modificado
puede ser aplicados satisfactoriamente a las muestras que se analizan en la empresa.
resultados de ambos métodos análisis
100
Mg 200 Density Traces

20 0,8 Variables
Mg 200
10 Mg 100
frequency
0,6
density
0
0,4
10
0,2
20
27 28 29 30 31 0
Mg 100 27 28 29 30 31
Gráfico Nº 1 Diagrama de frecuencia Gráfico Nº 2 Curvas

Mg 200
Mg 100
27 28 29 30 31
Gráfico Nº 3 Diagrama de caja
Figura 5.25 Gráficos de la comparación estadística entre el porcentaje de Magnesio del análisis estándar (matraz de
200 mL) y el porcentaje de Magnesio del análisis modificado (matraz de100 mL) del análisis de mineral de níquel
101
También se puede observar que los resultados de ambos métodos de análisis a

lo largo de la categoría de la distribución de frecuencia no presentan similitud en la
frecuencia de los datos, los cual se refleja en la Gráfico Nº 1 de la figura 5.25, sin
embargo observando los valores mínimos y máximos de ambos métodos de análisis, se
puede ver que existen valores del análisis modificado dentro del intervalos del análisis
estándar, debido a que presentan el mismo intervalo de resultados, como se muestra en
la gráfica Nº 2 y 3 de la figura Nº 5.25, por tanto el análisis modificado emite resultados
confiables
5.3.3 Para el tercer analito de estudio en el método de análisis de mineral, como es

Níquel (Ni), los datos al ser sometido al análisis estadístico (Véase tabla A.7 y A.8 del
Apéndice A) se obtiene:
Media 1,3258 % 1,3336 %
Valor mínimo 1,2540 % 1,2700 %
Valor máximo 1,3660 % 1,4110 %
realizó una prueba t
∗ Hipótesis nula: media 1 = media 2
∗ Hipótesis alternativa: media 1 ≠ media 2
El valor calculados es t c =1,11735
El t–valor tabulado (ν = 41 + 36 – 2 = 75 gl) es t t = 1.992; luego, como t c < t t , no
resultados de ambos métodos de análisis
102
Ni 200 Density Traces

21 12 Variables
Ni 200
10 Ni 100
11
frequency
density
1 6
4
9
2
19 0
1,2 1,25 1,3 1,35 1,4 1,45 1,5 1,2 1,24 1,28 1,32 1,36 1,4 1,44
Ni 100
Gráfico Nº 2 Curvas
Gráfico Nº 1 Diagrama de frecuencia suavizadas
Box-and-Whisker Plot
Ni 200
Ni 100
1,2 1,24 1,28 1,32 1,36 1,4 1,44
Figura 5.26 Gráficos de la comparación estadística entre el porcentaje de Níquel del análisis estándar (matraz de
200 mL) y el porcentaje de Níquel del análisis modificado (matraz de 100 mL) del análisis de mineral de níquel
103
En el gráfico Nº 1 de la Figura 5.26., se puede observar que a lo largo de la

distribución de frecuencia de los resultados de ambos métodos de análisis, presentan
gran similitud en los resultados, los cual se refleja en la Gráfico Nº 2 de la figura 5.26,
donde ambas curvas presenta igual tendencia, en cuanto al grafico Nº 3 de la figura
5.26 ambos métodos de análisis presentan la mayor cantidad de valores en el mismo
intervalos, por tanto el análisis modificado emite resultados confiables para dicho
analito.
5.3.4 Para el cuarto analito de estudio en el método de análisis de mineral, como es

Hierro (Fe), los datos al ser sometido al análisis estadístico (Véase tabla A.7 y A.8 del
Apéndice A) se obtiene:
Media 10,1451 % 10,0249 %
Valor mínimo 9,5200 % 9,4600 %
Valor máximo 10,7900 % 10,8900 %
realizó una prueba t,
∗ Hipótesis alternativa: media1 ≠ media2;
El t–valor tabulado (ν = 41 + 41 – 2= 80 gl) es t t = 1.991; luego, como t c < t t , no
análisis actuales y los análisis modificados, en consecuencia el análisis modificados
resultados de ambos métodos de análisis.
104
Fe 200 Density Traces

17 1,2 Variables
Fe 200
12 1 Fe 100
frequency
0,8
density
7
2 0,6
3 0,4
0,2
8
0
13
9,4 9,7 10 10,3 10,6 10,9
9,3 9,7 10,1 10,5 10,9 11,3
Fe 100 GráficoNº
Figura Nº22Curvas
Curvas
Gráfico Nº 1 Diagrama de frecuencia
suavizadas
Fe 200
Fe 100
9,4 9,7 10 10,3 10,6 10,9

Figura 5.27 Gráficos de la comparación estadística entre el porcentaje de Hierro del análisis estándar (matraz
de 200 mL) y el porcentaje de Hierro del análisis modificado (matraz de100 mL) del análisis de mineral de níquel
105
En el gráfico Nº 1 de la Figura 5.27, se observa que la distribución de frecuencia

de ambos métodos de análisis presentan similitud en sus resultados, presentado mayor
cantidad de valores el análisis modificado en el intervalos comprendido entre 9,7 y 10,3
los cual se refleja en la Gráfico Nº 2 de la figura 5.27, donde la curva del análisis
modificado es mayor, ocurriendo así una similitud en el intervalos de los resultados,
como se puede ver también en el gráfico Nº 3 de la Figura 5.27,.por tanto el análisis
modificado para el analito hierro, emite resultados confiables
Según los resultados estadísticos obtenidos por el programa Statgraphics

Plus® 5.1, el método de análisis de muestras de mineral de níquel puede ser
modificado, disminuyendo los volúmenes a la mitad. (ver apéndice D, procedimiento de
los métodos de ensayo)
Para el método de análisis de Ferroníquel los analitos de interés son: la

concentración de Silicio (Si), Cobalto (Co), Níquel (Ni) y Cobre (Cu) expresado en
porcentaje.
Comparando los resultados obtenidos con los Análisis estándar de la empresa
(matraces de 200 mL) y los resultados obtenidos con los Análisis Modificados (matraces
de 100 mL) se tiene:
5.3.5 Para el primer analito de interés silicio (Si), los datos al ser sometido al análisis

Media 0,0808 % 0,0803 %
Valor mínimo 0,0727 % 0,0733 %
Valor máximo 0,0852 % 0,0855 %

realizó una prueba t.
106
∗ La hipótesis nula: media 1 = media 2.
∗ La hipótesis alternativa: media 1 diferente a media 2;
El t–valor tabulado (ν = 28 + 27 – 2= 53 gl) es t t = 2,006; luego, como t c < t t , no

Observando los valores mínimo y máximo, tanto para el análisis estándar (matraz
de 200 mL) y el análisis modificado (matraz de 100 mL) son semejante, como se
describe en la distribución de frecuencia (Ver Gráfico Nº 1 de la Figura 5.28), donde los
valores para el análisis modificado la mayor cantidad se encuentra en un intervalo
comprendido entre 77 y 83 por ciento, también se puede observar en el grafico Nº 2 de
la figura 5.28 la intersección entre ambas curvas, existiendo de esta manera una zona
común o rango común en los resultados. La grafica Nº 3 de la figura 5.28, muestra
como los valores del análisis modificado se encuentra en el intervalo del análisis
estándar, .por tanto el análisis modificado para el analito silicio emite resultados
confiables.
107
% Si 200 Density Traces

17 150 Variables
%Si 200
12 120 %Si 100
frequency
density
90
2
60
3
8 30
13 0
71 74 77 80 83 86 89 72 75 78 81 84 87
(X0,001) (X0,001)
% Si 100
Gráfico Nº 1 Diagrama de frecuencia Box-and-Whisker Plot suavizadas
%Si 200
%Si 100
72 75 78 81 84 87
(X0,001)
200 mL) y el porcentaje de Silicio del análisis modificado (matraz de100 mL) del análisis de ferroniquel
108
5.3.6 Para el segundo analito de interés el Cobalto (Co), Los datos al ser sometido al
análisis estadístico (Véase tabla A.1 y A.2 del Apéndice A) se obtiene:
Media 0,5970 % 0,5958 %
Valor mínimo 0,5810 % 0,5820 %
Valor máximo 0,6080 % 0,6070 %
realizó una prueba t,.
∗ Hipótesis alternativa: media1 ≠ media 2


resultados del análisis estándar (matraz de 200 mL) y el análisis modificado (matraz de
100 mL)
109
% Co 200 Density Traces

10 60 Variables
%Co 200
6 50 %Co 100
frequency
40
density
2
2 30
20
6
10
10
0,57 0,58 0,59 0,6 0,61 0
0,58 0,585 0,59 0,595 0,6 0,605 0,61
% Co 100
%Co 200
%Co 100
0,58 0,585 0,59 0,595 0,6 0,605 0,61

Figura 5.29 Gráficos de la comparación estadística entre el porcentaje de Cobalto del análisis estándar (matraz de
200 mL)y el porcentaje de Cobalto del análisis modificado (matraz de100 mL) del análisis de ferroníquel
110
En la gráfica Nº 1 de la figura 5.29, se muestra como es la distribución de los

resultado de ambos métodos análisis, y se puede observar que existe semejanza, ya
que el intervalo de la serie de los resultados son iguales, también se puede ver que
para el análisis modificado la mayor cantidad de los valores se encuentra en un
intervalo entre 0,59 y 0,605, como se muestra en la grafica Nº 2 de la figura 5.29, donde
la curva de color rojo se encuentra mas elevada en dicho intervalo. En resumen en
ambas graficas se puede observar la similitud que existe entre el análisis modificado
(matraz de 100 mL) con el análisis estándar (matraz de 200 mL), en consecuencia el
análisis modificado para el analito de interés emite resultados confiable
5.3.7 Para el tercer analito de interés el Níquel (Ní), los datos al ser sometido al
análisis estadístico (Véase tabla A.1 y A.2 del Apéndice A) se obtiene:
Media 26,6721 % 26,6852 %
Valor mínimo 26,6000 % 26,6100 %
Valor máximo 26,7500 % 26,7700 %
∗ Hipótesis nula: media 1 = media 2;
∗ Hipótesis alternativa: media 1 ≠ media 2 .
El t–valor tabulado (ν = 28 + 27 – 2= 53gl) es t t = 2,006; luego, como t c < t t , no se

puede rechazar la hipótesis nula; por tanto no existe diferencia significativa entre los
111

puede ser aplicados satisfactoriamente a las muestras que se analizan en la empresa
Observando los mínimos y máximo valores de ambos métodos de análisis, se

puede ver que existe igualdad en el intervalo de los resultados, como se muestra en la
grafica Nº 1 de la figura 5.30, que es la distribución de los resultados en dicho intervalo,
donde para el análisis modificado (matraz de 100 mL) la distribución de sus resultados
es semejante a del análisis estándar (matraz de 200 mL). En la grafica Nº 3 de la figura
5.30, también se muestra como la mayor cantidad de los valores del análisis
modificado, se encuentran dentro del intervalo de los resultados del análisis estándar,
en consecuencia el análisis modificado (matraz de 100 mL) para el analito de interés
emite resultados confiable.
112
% Ni 200 Density Traces

24 10 Variables
%Ni 200
14 8 %Ni 100
frequency
density
6
4
4
6
2
16 0
26,5 26,6 26,7 26,8 26,9 26,6 26,63 26,66 26,69 26,72 26,75 26,78
% Ni 100 Gráfico Nº 2 Curvas
%Ni 200
%Ni 100
26,6 26,63 26,66 26,69 26,72 26,75 26,78

200 mL) y el porcentaje de Níquel del análisis modificado (matraz de100 mL) del análisis de ferroniquel
113
5.3.8 El cuarto analito de interés el Cobre (Cu), los datos al ser sometido al análisis
Media 0,0464 % 0,0456 %
Valor mínimo 0,0441 % 0,0426 %
Valor máximo 0,0484 % 0,0494 %
∗ Hipótesis nula: media 1 = media 2;
∗ Hipótesis alternativa: media 1 ≠ media 2.

Observando los valores mínimo y máximo de ambos métodos de análisis, se

puede ver que existe un intervalo común en los resultados.

resultados del análisis estándar (matraz de 200 mL) y el análisis modificado (matraz de
100 mL)
114
% Cu 200 Density Traces

16 300 Variables
%Cu 200
11 250 %Cu 100
frequency
6 200
density
1 150
4 100
9 50
14 0
42 44 46 48 50 42 44 46 48 50
(X0,001) (X0,001)
% Cu 100
%Cu 200
%Cu 100
42 44 46 48 50
(X0,001)
Figura 5.31 Gráficos de la comparación estadística entre el porcentaje de Cobre del análisis estándar (matraz de
200 mL) y el porcentaje de Cobre del análisis modificado (matraz de100 mL) del análisis de Ferroníquel
115
En la grafica Nº 1 de la figura 5.31, se muestra la distribución de los resultados

de ambos métodos de análisis, donde se puede observar que existe un intervalo más
amplio para el análisis modificado (matraz de 100 mL), pero extiendo siempre valores
dentro del intervalo del análisis estándar, como también se puede ver en la grafica Nº 2
y 3, en consecuencia el análisis modificado (matraz de 100 mL) para el analito de
interés emite resultados confiable
Luego para el método de análisis de Ferroníquel se tiene una segunda reducción

hasta 50 mL y una masa de (0,2500 ± 0,0001) g de muestra.

de 50 mL) se tiene:
5.3.9 Para el silicio (Si), los datos al ser sometido al análisis estadístico (Véase tabla
Media 0,0808 % 0,0792 %
Valor mínimo 0,0727 % 0,0732 %
Valor máximo 0,0852 % 0,0887 %
∗ Hipótesis nula: lmedia1 = media 2
∗ Hipótesis alternativa: media1 ≠ media2

116
análisis estándar y los análisis modificados, en consecuencia el análisis modificado

Observando los valores mínimo y máximo de ambos métodos de análisis, se

puede ver que existe un intervalo igual en los resultados, como se muestra en las
siguientes graficas, donde en la grafica Nº 1 de la figura 5.32, muestra la distribución
de los valores de ambos métodos de análisis, presentando de esta manera una similitud
en sus resultados, esta similitud se puede ver también en la grafica Nº 2 de la figura
5.32, donde la grafica de color rojo perteneciente al análisis modificado (matraz de 50
mL), la tendencia se encuentra entre el intervalo del análisis estándar (matraz de 200
mL), como igual se describe en la grafica Nº 3, en consecuencia el análisis modificado
(matraz de 50 mL) para el analito de interés emite resultados confiable.
117

17 120 Variables
12 %Si 200
100 %Si 50
frequency
7 80
density
2 60
3 40
8
20
13
0
71 75 79 83 87 91
(X0,001) 72 75 78 81 84 87 90
% Si 50 (X0,001)
%Si 200
%Si 50
72 75 78 81 84 87 90
(X0,001)
200 mL) y el porcentaje de Silicio del análisis modificado (matraz de 50 mL) mL del análisis de Ferroníquel
118
5.3.10 Para el siguiente analito (Co), los datos al ser sometido al análisis estadístico
(Véase tabla A.1 y A.3 del Apéndice A) se obtiene:
Media 0,5970 % 0,5999 %
Valor mínimo 0,5810 % 0,5860 %
Valor máximo 0,6080 % 0,6110 %
∗ La hipótesis alternativa: media1 ≠ media 2;

Observando los mínimos y máximo valores de ambos métodos de análisis, se

puede ver que existe igualdad en el intervalo de los resultados de ambos métodos,
como se muestra en la grafica Nº 1 de la figura 5.33, que es la distribución de los
resultados en dicho intervalo, donde para el análisis modificado (matraz de 50 mL) la
distribución de sus resultados es semejante a del análisis estándar (matraz de 200 mL).
En la grafica Nº 3 de la figura 5.33, también se muestra como la mayor cantidad de los
valores del análisis modificado, se encuentran dentro del intervalo de los resultados del
análisis estándar, en consecuencia el análisis modificado (matraz de 50 mL) para el
analito de interés emite resultados confiable.
119

13 50 Variables
%Co 200
9 40 %Co 50
frequency
density
30
1
20
3
7 10
11
0
0,57 0,58 0,59 0,6 0,61 0,62
0,58 0,59 0,6 0,61 0,62
% Co 50
%Co 200
%Co 50
0,58 0,59 0,6 0,61 0,62

200 mL) mL y el porcentaje de Cobalto del análisis modificado (matraz de 50 mL) del análisis de Ferroníquel
120
5.3.11 Para el Níquel (Ni) los datos del análisis modificado (matraz de 50 mL), al ser
sometido al análisis estadístico (Véase tabla A.1 y A.3 del Apéndice A) se obtiene:
Media 26,6721 % 26,6717 %
Valor mínimo 26,6000 % 26,5900 %
Valor máximo 26,7500 % 26,7600 %

En los valores mínimos y máximos de ambos métodos de análisis, se puede ver

que los resultados se encuentran en igual intervalos , como se muestra en el gráfico
Nº 1 de la Figura 5.34., donde la categoría de la distribución de frecuencia, presentan
similitud en sus resultados, los cual se refleja en la Gráfico Nº 2 de la figura 5.34,
donde ambas curvas presenta igual tendencia, en cuanto al grafico Nº 3 de la figura
5.34 ambos métodos de análisis presentan la mayor cantidad de valores en el mismo
intervalos, por tanto el análisis modificado emite resultados confiables para dicho
analito.
121

15 8 Variables
10 %Ni 200
6 %Ni 50
frequency
density
0 4
5
10 2
15
26,4 26,6 26,8 27 27,2 0
26,5 26,55 26,6 26,65 26,7 26,75 26,8
% Ni 50
Gráfico Nº 1 Diagrama de frecuencia
suavizadas
%Ni 200
%Ni 50
26,5 26,55 26,6 26,65 26,7 26,75 26,8
200 mL) y el porcentaje de Níquel del análisis modificado (matraz de 50 mL) del análisis de mineral de ferroniquel
122
5.3.12 Para el siguiente analito cobre (Cu) los datos del análisis modificado (matraz de
50 mL), al ser sometido al análisis estadístico (Véase tabla A.1 y A.3 del Apéndice A) se
obtiene:
Análisis estándar Análisis d Modificados
Media 0,0464 % 0,0470 %
Valor mínimo 0,0441 % 0,0435 %
Valor máximo 0,0484 % 0,0498 %


de ambos métodos de análisis, donde se puede observar que el intervalos de los
resultados es igual para ambos métodos, como también se puede ver en la grafica Nº 2
y 3, donde los valores del análisis modificado (matraz de 50 mL), se encuentran dentro
del intervalo de los resultados del análisis estándar (matraz de 200 mL), en
consecuencia el análisis modificado para el analito de interés emite resultados
confiable.
123

17 300 Variables
%Cu 200
12 250 %Cu 50
frequency
7 200
density
2 150
3 100
8 50
13 0
43 45 47 49 51 43 45 47 49 51
(X0,001) (X0,001)
% Cu 50
%Cu 200
%Cu 50
43 45 47 49 51
(X0,001)
200 mL) y el porcentaje de Cobre del análisis modificado (matraz de 50 mL) del análisis de Ferroníquel
124
Luego para el método de análisis de Ferroníquel se tiene una tercera reducción

hasta 25 mL y una masa de (0,1250 ± 0,0001) g de muestra.

de 25 mL) se tiene:
5.3.13 Para el silicio (Si), Los datos al ser sometido al análisis estadístico (Véase tabla
Media 0,0808 % 0,0785 %
Valor mínimo 0,0727 % 0,0669 %
Valor máximo 0,0852 % 0,0909 %


resultados del análisis estándar (matraz de 200 mL) y el análisis modificados (matraz de
25 mL)
125

24 100 Variables
%Si 200
14 80 %Si 25
frequency
density
60
4
40
6
20
16 0
65 70 75 80 85 90 95 66 71 76 81 86 91
(X0,001) (X0,001)
% Si 25 Gráfico Nº 2 Curvas
%Si 200
%Si 25
66 71 76 81 86 91
(X0,001)
200 mL) y el porcentaje de silcio del análisis modificado (matraz de 25 mL) del análisis de Ferroníquel
126
Los valores mínimo y máximo, tanto para el análisis estándar (matraz de 200 mL)
y el análisis modificado (matraz de 25 mL), permite ver que existe igual intervalo en los
resultados como se describe en la distribución de frecuencia (ver Gráfico Nº 1 de la
Figura 5.36), donde los valores para el análisis modificado presenta cierta uniformidad
en la distribución, también se puede observar en el grafico Nº 2 de la figura 5.36 la
intersección entre ambas curvas, existiendo de esta manera una zona común o rango
común en los resultados, sin embargo en la zona donde no existe intersección, es que
existe mayor numero de valores en dicha zona. La grafica Nº 3 de la figura 5.28,
muestra como los valores del análisis modificado se encuentra en el intervalo del
análisis estándar, .por tanto el análisis modificado para el analito silicio emite resultados
confiables.
5.3.14 Para el siguiente analito (Co), los datos del análisis modificado (matraz
de 25 mL), al ser sometido al análisis estadístico (Véase tabla A.1 y A.4 del Apéndice A)
se obtiene:
Media 0,5970 % 0,5961 %
Valor mínimo 0,5810 % 0,5760 %
Valor máximo 0,6080 % 0,6150 %
127

En los valores mínimos y máximos de ambos métodos de análisis, se puede ver
que los resultados se encuentran en igual intervalos , como se muestra en la gráfico
Nº 1 de la Figura 5.37, donde la categoría de la distribución de frecuencia, presentan
similitud en los resultados de ambos métodos, esta similitud se refleja en la Gráfico
Nº 2 de la figura 5.37, donde ambas curvas presenta igualdad en la tendencia, en
cuanto al grafico Nº 3 de la figura 5.37 ambos análisis presentan la mayor cantidad de
valores en el mismo intervalos, por tanto el análisis modificado emite resultados
confiables para dicho analito.
128

13
50 Variables
9 %Co 200
40 %Co 25
frequency
density
30
1
20
3
7 10
11 0
0,57 0,58 0,59 0,6 0,61 0,62 0,57 0,58 0,59 0,6 0,61 0,62
% Co 25
%Co 200
%Co 25
0,57 0,58 0,59 0,6 0,61 0,62

200 mL) y el porcentaje de Cobalto del análisis modificado (matraz de 25 mL) del análisis de Ferroníquel
129
5.3.15 Para el siguiente analito Níquel (Ni), los datos del análisis modificado (matraz de
obtiene:
Media 26,6721 % 26,6683 %
Valor mínimo 26,6000 % 26,6200 %
Valor máximo 26,7500 % 26,7400 %
∗ Hipótesis alternativa: media 1 ≠ media 2
El t–valor tabulado (ν = 28 + 23 – 2= 49 gl) es t t = 2,010; luego, como

t c < t t , no se puede rechazar la hipótesis nula; por tanto no existe diferencia significativa
entre los análisis estándar y los análisis modificados, en consecuencia el análisis
modificado puede ser aplicados satisfactoriamente a las muestras que se analizan en la
empresa.
A continuación se muestran gráficamente como se encuentran distribuidos

los resultados del análisis estándar (matraz de 200 mL) y el análisis modificados
(matraz de 25 mL)
130

33 15 Variables
%Ni 200
23 12 %Ni 25
frequency
13
density
9
3
6
7
17 3
27 0
26 26,3 26,6 26,9 27,2 27,5 27,8 26,6 26,63 26,66 26,69 26,72 26,75
% Ni 25
%Ni 200
%Ni 25
26,6 26,63 26,66 26,69 26,72 26,75

200 mL) el porcentaje de Níquel del análisis modificado (matraz de 25 mL) del análisis de Ferroníquel
131
En los valores los mínimos y máximo de ambos métodos de análisis, se puede

ver que existe igualdad en el intervalo de los resultados, como se muestra en la grafica
Nº 1 de la figura 5.38, que es la distribución de los resultados en dicho intervalo, donde
para el análisis modificado (matraz de 25 mL) la distribución de sus resultados es
semejante a del análisis estándar (matraz de 200 mL). En la grafica Nº 3 de la figura
5.30, también se muestra como la mayor cantidad de los valores del análisis
modificado, se encuentran dentro del intervalo de los resultados del análisis estándar,
en consecuencia el análisis modificado (matraz de 25 mL) para el analito de interés
emite resultados confiable.
5.3.16 Para el siguiente analito cobre (Cu) los datos del análisis modificado (matraz de
obtiene:
Media 0,0464 % 0,0470 %
Valor mínimo 0,0441 % 0,0446 %
Valor máximo 0,0484 % 0,0499 %
∗ La hipótesis alternativa: media 1 ≠ media 2;

132


de ambos métodos de análisis, donde se puede observar que el intervalo de los
resultados es igual para ambos métodos, esta igualdad se puede también en los valores
mínimos y máximos de los resultados, como también en la grafica Nº 2 y 3, donde los
valores del análisis modificados (matraz de 25 mL), se encuentran dentro del intervalo
de los resultados del análisis estándar (matraz de 200 mL), en consecuencia el análisis
modificado para el analito de interés emite resultados confiable.
133

17 400 Variables
%Cu 200
12 %Cu 25
300
frequency
density
2 200
3
100
8
13 0
43 45 47 49 51 44 45 46 47 48 49 50
(X0,001) (X0,001)
% Cu 25
Gráfico Nº 1 Diagrama de frecuencia Box-and-Whisker Plot suavizadas
%Cu 200
%Cu 25
44 45 46 47 48 49 50
(X0,001)
200 mL) y el porcentaje de Cobre del análisis modificado (matraz de 25 mL) del análisis de ferroníquel
134
Según los resultados estadísticos mostrados de la sección 5.3.5 al 5.3.16,

obtenidos por el programa Statgraphics Plus® 5.1, el método de análisis de muestras de
ferroníquel puede ser modificado, disminuyendo los volúmenes en un 50, 75 y 87,5 %.
(ver apéndice D, procedimiento de los métodos de ensayo)
5.3.17 Para el análisis de hierro II, mediante potenciometría también se realizó la

comparación estadísticamente, dónde la masa 1 es la utilizada actualmente por el
laboratorio (0,5000 ± 0,0001) g, y la masa 2 es la disminución a la mitad (0,2500 ±
0,0001) g, los datos al ser sometido al análisis estadístico (Véase tabla A.5 y A.6 del
Apéndice A) se tiene:
( masa 1 de 0,5000 g) (masa 2 de 0,2500 g)
Media 14,2675 % 14,2684 %
Valor mínimo 14,2522 % 14,2436 %
Valor máximo 14,2845 % 14,2962 %
∗ Hipótesis nula: media1 = media 2
El t–valor tabulado (ν = 14 + 15 – 2= 27 gl) es t t = 2052; luego, como t c < t t , no se

resultados de ambos métodos de análisis.
135
masa 1 Density Traces

8 40 Variables
masa 1
5 masa 2
30
frequency
density
2
20
1
10
4
0
7
14,24 14,25 14,26 14,27 14,28 14,29 14,3
14,23 14,25 14,27 14,29 14,31
masa 2
masa 1
masa 2
14,24 14,25 14,26 14,27 14,28 14,29 14,3

Figura 5.40 Gráficos de la comparación estadística entre el porcentaje de Fe +2 del análisis estándar (masa 1)
y el porcentaje de Fe +2 del análisis modificado (masa 2) del análisis de mineral calcinado
136

de ambos métodos de análisis, donde se puede observar que existe un intervalo más
amplio para el análisis modificado (masa de 0,2500 g), pero extiendo siempre valores
dentro del intervalo del análisis estándar, esto se puede ver en la grafica Nº 2 y 3, como
los valores del análisis modificado, se encuentran dentro del intervalo de los resultados
del análisis estándar, en consecuencia el análisis modificado (masa de 0,2500 g) para
el analito de interés emite resultados confiable
Resultado de la comparación estadística obtenida entre los análisis modificados y

los aplicados actualmente, el laboratorio de la empresa MLdN puede realizar las
modificaciones de los mismos disminuyendo la cantidad de reactivos y muestras a
medir y pesar respectivamente; ya que se ha demostrado que no existen diferencias
significativas y los resultados obtenidos por los análisis modificados son tan confiables
como los aplicados en la actualidad.
5.4 Evaluar los métodos de manejo y disposición existente de los distintos

residuos generados en el laboratorio.
Una adecuada gestión, contempla los procesos de generación, manipulación,

acondicionamiento, almacenamiento, transporte y destino o tratamiento final sin causar
impactos negativos al medio ambiente ni a los seres vivos; los daños que se pueden
ocasionar al medio ambiente y a la salud de la humanidad, y por tanto a los
trabajadores, por la incorrecta gestión de los residuos peligrosos, son de una enorme
importancia.
Muchos accidentes de laboratorio ocurren a través de la simple operación de
traslado de químicos de un lugar a otro, o el trasvase de un recipiente a otro, por ello el
laboratorio de la empresa MLdN fue evaluado por medio de un formato de inspección
según FEO (2007), el cual está distribuido en nueve secciones, como se muestra a
continuación:
137
INSPECCIÓN DEL LABORATORIO DE LA EMPRESA MLDN
SECCIÓN 1: INFORMACIÓN GENERAL
• Responsable del Laboratorio: Ing. José Rivas

• Número de áreas inspeccionadas: 5
- Sala de Recepción y Preparación de Muestras
- Sala de Preparación de Muestras
- Sala de Vía Húmeda
- Sala de ICP – OES y Termogravimetría
- Sala de XRF y analizadores de carbón y azufre
Número de personas que laboran diariamente: 9
SECCIÓN 2: ALMACENAMIENTO DE REACTIVOS QUÍMICOS
• Área: Sala de vía Húmeda

• Existen áreas específicas para tal fin: Si
• Nº de áreas: 4
• Tipo de material de construcción: cemento
• Distancias a las salidas de emergencia: 6 metros
• Tipo de iluminación: ninguna iluminación interna (son espacios pequeños con
puertas de vidrio, que dependen de la iluminación externa)
• Protección contra los rayos solares: si, no existe entrada de la luz solar
• Temperatura del área: 25 ºC aproximadamente
• Control de inventario: No
• Control de cantidades máximas: Si
• Medidas de seguridad: No
• Limpieza: Escasa
• Envases para reactivos: polipropileno, vidrio ámbar
138
¿Están todos los envases debidamente etiquetados (deben especificar riesgo,

contenido, fecha de vencimiento, formula, fabricante)?
- Si
Porcentaje de envases no etiquetados debidamente:
- 0%
SECCIÓN 3: EQUIPOS DE SEGURIDAD Y PROTECCIÓN
• Cajetín de primeros auxilios: Si

• Ubicación: Pasillo central
• Preparación del personal en ésta materia: Si, se han dictado cursos a los
analistas
Equipos de Seguridad y protección Colectivo
Equipos de Duchas de Equipo Lava – Cobertores de

Seguridad Seguridad Ojos Fuego
Descripción y
1 1 0
número
En la sala de vía En la sala de vía

Ubicación ----
húmeda húmeda
Condiciones Buen estado Buen estado ----
139
Equipos de Seguridad y protección Personales:
Protección Protección
Equipos de Ropa Protección Protección
de los para las
Seguridad Protectora Respiratoria de ojos
oídos manos
Descripción y 1 Bata de 1 mascarilla 1 gafas de 1 tapa
1guantes
número laboratorio para polvo seguridad oídos
Sala de vía
Ubicación
Estos equipos de protección son individuales, cada húmeda
persona lleva consigo cada uno de ellos, al terminar
el día laboral colocan los mismos en sus lockers Buen
Condiciones
personales y si encuentran alguno en mal estado son estado
sustituidos por equipos nuevos
L
SECCIÓN 4: CONDICIONES DE TRABAJO
a) Iluminación
Tipo: Natural: No Artificial: Si
Fluorescente: Si Incandescente: No Combinada: No
Observaciones: La iluminación en todas las áreas del laboratorio es adecuada y se
encuentra en buen funcionamiento
b) Condiciones ambientales
Temperatura: 24 ºC Humedad: 58 %
Observaciones: ninguna
140
c) Campanas de extracción
Cantidad: 2 Material: acero inoxidable Ruido: 79,1 Db
Procesos donde son utilizadas: En la dilución y digestión de mineral y metal, en el

análisis de la reactividad química de la cal viva por titulación
Condiciones y mantenimiento: buen estado, y mantenimiento temporal
Condición de los Ductos y Chimeneas: buen estado
¿Las descargas de las Campanas son independientes unas de las otras?
- Si
d) Aire Acondicionado
Localización: el aire acondicionado es de tipo Industrial
Condiciones: siempre se encuentra en buen funcionamiento
Frecuencia de Mantenimiento: temporal
Limpieza: temporal
e) Orden y Limpieza
¿Existe un programa de limpieza y mantenimiento continuo en toda el área del
laboratorio?
- Si
Para las herramientas, instrumentos y dispositivos:

¿Están en condiciones aptas para el trabajo?
- Si
¿Existen sitios específicos y estratégicos para su almacenaje?
- Si
¿Están las instalaciones del laboratorio (pisos, pasillos, áreas de trabajo) libres de
desperdicios y equipos innecesarios?
- Si
141
SECCIÓN 5: REPORTE DE ACCIDENTES
¿ Se realiza reporte de todos los accidentes e incidentes ocurridos? Si:

¿A quien se le Reporta? Al departamento de Higiene y Seguridad Industrial (SHE)
¿Se toman las medidas necesarias para evitar que se repitan? Si
SECCIÓN 6: PREVENCIÓN DE INCENDIOS
¿Posee sistema de detección? Si

Alarma de incremento de temperatura: Si
Alarma de flujo de rociadores: Si
Alarma de llamas: Si
Alarma de humos: Si
Extintores portátiles: Si
Tipo: Cilindros
Tamaño: pequeño
Numero: 1
Operativos: 1
Localización: Pasillo central
Condiciones y mantenimiento: Buen estado, revisión temporal del mismo
Observaciones: ninguna
SECCIÓN 7: PLANES DE EMERGENCIA
Procedimientos de alerta: No
Procedimientos de evacuación y desalojo: No
Señalización de vías de escape: Si
Señalización de sistemas y dispositivos de seguridad: Si
Procedimientos para enfrentar emergencias: No
142
SECCIÓN 8: SEGURIDAD EN LAS ÁREAS DE TRABAJO
¿Está expuesto a riesgos el trabajador en el área de trabajo? Si

Observaciones: ya que existen reactivos químicos con cierto grado de peligrosidad
¿Se conoce el grado de peligrosidad de los reactivos? Si
¿Las área asignada para el almacenamiento de reactivos son las más adecuadas? Si
¿Las áreas asignadas para los desechos químicos son las más adecuadas?
Si
¿Existen procedimiento de manejo y disposición final de estos desechos químicos?
No
Si es afirmativa en que consiste: --------
¿Se tiene un programa de reducción de sustancias peligrosas a partir del reuso,
reciclaje o desactivación de la misma?
No
Observaciones: Ninguna
¿Los desechos de utensilios, recipientes y sustancias químicas, lo realiza teniendo en

cuenta el impacto ambiental? Si
¿Tienen todos los reactivos sus respectivas hojas de seguridad de materiales?
No todos
SECCIÓN 9: ASPECTO AMBIENTAL
¿Existe un procedimiento establecido y mantenido para identificar los aspectos

ambientales del laboratorio?
No
¿Los desechos continuamente generados pueden tener impacto significativo en el
medio ambiente?
Si
143
Una vez evaluado el laboratorio de análisis de la empresa MLdN, a través de

éste formato de inspección, se verificó que el mismo carece de ciertos manuales de
manejo de reactivos y residuos, hojas de datos de seguridad, manuales de disposición y
de identificación de impactos ambientales.
5.5 Diseñar alternativas de manejo y tratamiento para los residuos generados.
Los residuos peligrosos son para la humanidad un gran problema y quienes los
generan deben tomar conciencia de las posibles consecuencias o problemas futuros e
irreversibles sobre el ambiente y los seres vivos.
Los residuos peligrosos pueden minimizarse a través de diseños basados en la

aplicación de la Química básica, los principios de la Ingeniería Química y ramas afines a
la ingeniería. Si después de aplicar una tecnología actual y técnicas de reducción de
residuos todavía se generan residuos peligrosos, entonces se debe considerar lo
siguiente:
1) Identificación de los residuos peligrosos y su posible impacto ambiental

2) Cuantificación de los residuos
3) Caracterización de los residuos (física, química y biológica)
4) Recomendación de medidas de reducción de residuos
5) Identificación de las opciones de tratamiento de residuos peligrosos
6) Especificación de rutas de evacuación segura para los residuos del tratamiento
de residuos
Además se debe tratar los problemas asociados con el transporte.
Con respecto a la identificación de residuos, ya se ha determinado que el

laboratorio genera tanto residuos sólidos cómo líquidos, su posible impacto ambiental
ha sido identificado y se encuentra en la identificación de impactos ambientales (ver
apéndice B). Por otro lado, el laboratorio cuenta con fichas de datos de seguridad sólo
de cuatro reactivos: (ácido clorhídrico, ácido nítrico, ácido sulfúrico y dicromato de
144
potasio), por lo tanto se elaboró nueve hojas de datos de seguridad incluyendo las
actuales (ver Hojas de datos de seguridad del apéndice B).
En relación a los aspectos (2) y (4) cómo lo son a cuantificación y la

recomendación de medidas de reducción, se han obtenido en el planteamiento de los
objetivos anteriores.
Los Residuos sólidos, son en su mayoría mineral de níquel, mineral calcinado,

ferroníquel, provenientes de los análisis de los mismos, además de sobres de papel,
papeles de filtro, botellas usadas de ácidos y posible material volumétrico partido. Para
cada uno de ellos es necesario tener instrucciones escritas para todo el personal que
opera en el laboratorio, como consecuencia se elaboró las guías de manejo de
reactivos y residuos (ver Guía de manejo de reactivos y residuos del apéndice B)
tomando en cuenta bibliografías y normas descritas dentro de las mismas
Para la caracterización físico-química de los residuos líquidos, fue necesaria la

separación, en tres carboyas diferentes, ya que provienen de tres métodos de análisis
distintos, utilizando los registros de composición química de tres meses consecutivos
que se obtiene a través del equipo ICP-OES y las hojas de datos de seguridad
elaboradas se logro obtener las características observadas en las tablas 5.4, 5.5 y 5.6
siguientes:
145
• Residuo líquido proveniente del análisis de mineral de Níquel por ICP-OES
TABLA 5.5 COMPOSICIÓN QUÍMICA APROXIMADA EN PPM

Aluminio
Magnesio Silicio Calcio Cromo Manganeso Hierro Cobalto Níquel Cobre
Al
Mg Si Ca Cr Mn Fe Co Ni Cu
(C±0,0001) (C±0,0001)(C±0,0001)(C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001)(C±0,0001) (C±0,0001)
(C±0,0001)
67,5225 7,4721 79,4298 4,5260 2,9248 1,1787 62,1392 0,2251 5,9718 0,0301
Color: amarillo
pH: 1,0
Inflamable: No es inflamable
Reactividad: Corrosivo
• Residuo líquido proveniente del análisis de Ferroníquel por ICP-OES
TABLA 5.6 COMPOSICIÓN QUÍMICA EN PPM

Silicio Fósforo Cobalto Níquel Cobre Hierro
Si P Co Ni Cu Fe
(C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001)
6,9358 0,6176 23,6899 1198,8542 2,0848 3718,4399
Color: verde
pH: 1,0;
146
• Residuo líquido proveniente del análisis de Mineral Calcinado por potenciometria
TABLA 5.7 COMPOSICIÓN QUÍMICA EN PPM

Magnesio Aluminio Silicio Calcio Cromo Manganeso Hierro Cobalto Níquel Cobre
Mg Al Si Ca Cr Mn Fe Co Ni Cu
(C±0,0001)(C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001)(C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001)(C±0,0001) (C±0,0001)
84,5252 4,7663 27,3522 0,6777 19,7230 0,9140 52,9231 0,2229 5,1064 0,0229
Color:Gris Verdoso
pH: 1,0
Tomando en cuenta el decreto 883 de la gaceta oficial Nº 5.021 de fecha lunes

18 de diciembre de 1995, todos los metales han sido evaluados y presentan valores
superiores a los señalados en la sección III de la descarga de vertido líquidos a cuerpos
de agua; y la sección V de la descarga a redes cloacales; como consecuencia se deben
identificar las opciones de tratamiento de éstos residuos.
La desintoxicación química es una tecnología de tratamiento que se emplea para

reducir el riesgo de determinado residuo antes de disponerlo, es importante destacar
que un tratamiento químico no desaparece como por arte de magia una sustancia tóxica
de la matriz donde se encuentra, solamente puede convertirlo en otra sustancia. Por lo
tanto, es vital asegurarse de que los productos de un paso de desintoxicación química
ocasionen menos problemas que el material de partida.
El espectro de métodos químicos incluye formación de complejos, neutralización,

oxidación, precipitación y reducción. Un método óptimo debería ser rápido, cuantitativo,
147
económico y no dejar reactivo residual cuando pudiera representar un problema de

contaminación.
La precipitación de un tóxico constituyente de una fase acuosa, produce un
residuo inorgánico peligroso (Generalmente un sólido precipitado), y una solución
acuosa para desagüe siempre y cuando cumpla con los límites máximos permisibles del
decreto 883 de la gaceta oficial Nº 5021. El rango de pH para precipitación varía
ampliamente entre iones metálicos, por lo tanto es importante controlar el pH
cuidadosamente. La solución acuosa de iones metálicos se ajusta al pH recomendado,
adicionando soluciones de hidróxido de sodio, cal viva, carbonato de sodio o hidróxido
de calcio. El precipitado es separado por filtración, o decantación y empacado para su
disposición.
De acuerdo a las solubilidades de los hidróxidos metálicos en función del pH se
obtuvo la siguiente alternativa de tratamiento para los residuos líquidos provenientes del
análisis de mineral de níquel y ferroníquel por ICP-OES, y mineral calcinado por
Potenciometría (ver figuras 5.41 y 5.42)
Residuos del análisis Solución alcalina ∗ Solución alcalina ∗

de mineral de níquel o
mineral calcinado Fase
Control del Acuosa
pH hasta Filtración Control del pH,
6,5 - 7,5 hasta 12
Precipitado
Fase
Neutralización Acuosa Filtración
Solución Neutra pH entre 6 – 9
∗ Solución alcalina: HCl

Se experimentaron tres Precipitado
reactivos diferentes:
1. NaOH
2. CaO
3. Ca(OH)2

provenientes del análisis de mineral de níquel y mineral calcinado
148
Solución alcalina ∗
HCl
Residuos del análisis
de ferroníquel
Fase
Acuosa
Control del
pH hasta Filtración Neutralización
14 pH entre 6 – 9
Precipitado
∗ Solución alcalina:
Se experimentaron tres
Solución Neutra
reactivos diferentes:
1. NaOH
2. CaO
3. Ca(OH)2

provenientes del análisis de metal o Ferroníquel
5.6 Aplicar las alternativas diseñadas a escala piloto para el tratamiento de los
residuos del laboratorio
Para la selección de la alternativa de tratamiento que mejor se ajuste a los

requerimientos del laboratorio de la empresa MLdN, se utilizaron como reactivos
precipitantes:
 hidróxido de sodio (NaOH)
 Cal viva (CaO)
 Hidróxido de calcio [Ca(OH) 2 ].
149
De igual manera se utilizaron las tablas de recolección de datos (ver tabla

G.74- G.83 del apéndice G) donde se obtiene información de la cantidad de reactivo
precipitante que se necesita para tratar una alícuota de residuo.
Una vez optimizado todos los procesos de tratamiento, se procedió a analizar la

composición química de cada uno de los líquidos resultantes, utilizando para ello el
equipo de espectrometría de emisión óptica ICP-OES.
A continuación se muestra la tabla 5.8 dónde se encuentran los resultados

obtenidos mediante el equipo ICP-OES, de la composición química de los residuos
generados por el análisis de mineral de níquel. Una vez aplicado el tratamiento
utilizando como reactivos precipitantes el hidróxido de sodio (NaOH), cal viva (CaO) e
hidróxido de calcio (Ca(OH) 2 ), se obtuvieron las tabla 5.9, 5.10 y 5.11 donde se
muestran los valores obtenidos por el equipo ICP-OES de igual forma, las figuras 5.43
5.44 y 5.45 donde se observa de manera grafica los valores de la concentración de los
analitos antes y después del tratamiento con el porcentaje de disminución de
concentración de cada analito obtenido.
150
TABLA 5.8 PROMEDIO MENSUAL Y TOTAL DE LA COMPOSICIÓN QUÍMICA EN PPM DE LOS RESIDUOS
GENERADOS POR EL ANÁLISIS DE MINERAL DE NÍQUEL POR ICP-OES DURANTE EL AÑO 2007
Composición
Magnesio Aluminio Silicio Calcio Cromo Manganeso Hierro Cobalto Niquel Cobre
(ppm) Mg Al Si Ca Cr Mn Fe Co Ni Cu
Tiempo
(C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001)
(Mes)
Enero 71,6560 6,1115 80,3914 0,8503 2,3076 1,4034 81,5182 0,2158 8,5303 0,0248
Febrero 65,9271 7,7126 83,5628 1,0407 2,7030 1,1210 58,6807 0,2123 6,1278 0,0364
Marzo 74,4884 7,6496 78,9885 0,8990 2,9714 1,1017 59,4362 0,2251 6,1327 0,0104
Abril 69,2056 7,4830 80,0418 0,9996 2,9968 1,1865 62,3692 0,2359 6,2154 0,0188
Mayo 69,1142 8,6419 76,2111 1,2035 2,8182 1,1460 61,7316 0,2110 5,6907 0,0444
Junio 70,9727 7,5861 76,7341 0,8340 2,9188 1,1704 59,7175 0,2213 5,3721 0,0321
Julio 61,7463 7,4623 77,8520 0,6352 3,0800 1,2102 62,0952 0,2434 5,2532 0,0132
Agosto 60,9067 6,2624 90,2805 0,7792 2,7546 0,9815 50,8111 0,2009 5,1121 0,0141
Septiembre 66,5967 7,5861 75,9708 37,1242 3,2211 1,1649 60,6324 0,2313 5,7156 0,0952
Octubre 64,6112 8,2251 74,2653 0,8947 3,4770 1,3020 64,3997 0,2540 5,5680 0,0119
Promedio 67,5225 7,4721 79,4298 4,5260 2,9248 1,1787 62,1392 0,2251 5,9718 0,0301
c = concentración (ppm)
151
TABLA 5.9 VALORES DE LA COMPOSICIÓN QUÍMICA DE LOS RESIDUOS GENERADOS POR EL ANÁLISIS DE
MINERAL DE NÍQUEL, LUEGO DEL TRATAMIENTO REALIZADO, UTILIZANDO NaOH CÓMO REACTIVO
PRECIPITANTE.
Composición
Magnesio Aluminio Silicio Calcio Cromo Manganeso Hierro Cobalto Níquel Cobre
(ppm)
(C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001)
Muestra Nº
1 0,0490 0,0252 16,2009 28,2833 0,1671 0,0727 1,5893 0,0441 0,3952 0,0021
2 1,3215 1,4495 28,6504 3,6098 0,1468 0,0471 1,6991 0,0478 0,4508 0,0011
3 1,7513 1,9248 28,6270 2,2655 0,1650 0,0537 1,5847 0,0500 0,4649 0,0043
4 1,8965 1,4044 27,0561 4,7569 0,1746 0,0436 1,6605 0,0441 0,3902 0,0060
5 2,7041 0,6879 24,1255 0,4323 0,1791 0,0587 2,1444 0,0430 0,3185 0,0142
6 1,6908 1,6752 29,4476 0,7173 0,1756 0,0612 1,2307 0,0573 0,4343 0,0073
7 12,8460 0,0510 27,2437 3,4951 0,1777 0,0717 2,0276 0,0391 0,4935 0,0104
8 2,1566 1,4787 9,9268 254,8724 0,1616 0,0552 1,8495 0,0205 0,5186 0,0052
9 20,9311 0,0255 30,2682 9,5963 0,1832 0,0657 1,7522 0,0233 0,3410 0,0112
10 1,4625 0,8254 33,8554 4,5777 0,1811 0,0722 2,5426 0,0477 0,4779 0,0082
11 6,0676 0,0188 30,7371 1,6586 0,1777 0,0767 2,1449 0,0487 0,3741 0,0055
12 29,1281 0,0332 31,3467 2,9538 0,1791 0,0657 1,5316 0,0257 0,1971 0,0058
152
51
0,25
22
2
Concentración (ppm)
0,
39
,1
75 0,2
62
60
0,15 Antes
Antes
09
45 Despues
01
Despues
04
0,1
03
0,
31
0,
68
30
81
00
0,05
1,
0,
15
0
0 Disminución
Concentración
Co Cu
Fe (%)
Disminución
Analitos Concentración
Analitos (%)
8
6
Antes
4 Despues
0
Disminución
Al Cr Mn Ni Concentración
Analitos (%)
Figura 5.43 Gráficas de la concentración de cada analito de los residuos generados por el análisis de mineral de
níquel, antes y después del tratamiento propuesto utilizando como reactivo NaOH.
153
MINERAL DE NÍQUEL LUEGO DEL TRATAMIENTO REALIZADO, UTILIZANDO CAL VIVA CÓMO REACTIVO
PRECIPITANTE.
Composición Magnesio Aluminio Silicio Calcio Cromo Manganeso Hierro Cobalto Níquel Cobre
(ppm)
Muestra (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001)
Nº
1 0,7967 6,5309 0,1932 3064,9214 0,0916 0,0020 3,8164 0,1929 0,2964 0,0292
2 3,8202 6,7168 0,2896 3072,0908 0,0926 0,0120 3,3701 0,2265 0,5537 0,0283
3 5,7682 6,3849 1,5685 3057,7520 0,1036 0,0827 3,0541 0,2099 0,2708 0,0318
4 5,5262 6,7300 1,6506 3064,9214 0,0892 0,1224 3,7161 0,2154 0,3009 0,0270
5 8,2484 7,0831 1,4138 3075,6755 0,0844 0,1088 3,9769 0,2350 0,2071 0,0351
6 8,7021 7,5398 1,7373 3054,1673 0,0868 0,1349 5,1655 0,2340 0,2502 0,0341
7 7,3743 7,3752 2,5837 3061,3367 0,0796 0,1279 4,6991 0,2349 0,2417 0,0424
8 5,0755 7,2637 1,6482 3050,5826 0,0906 0,1424 4,5737 0,2347 0,3641 0,0204
9 37,7184 7,6805 4,9072 3054,1673 0,0786 0,1575 6,0481 0,2046 0,0722 0,0208
10 7,3561 7,2106 2,8439 3064,9214 0,0713 0,0772 3,9217 0,2050 0,0496 0,0330
11 5,8710 6,9451 2,0796 3050,5826 0,0957 0,0762 3,8916 0,2116 0,2462 0,0282
12 13,4298 7,1389 3,4653 3054,1673 0,0988 0,1545 3,1795 0,1259

0,2020 0,0255
154
48
92
3
2,
39
,1
62
75
Concentración
60 (93,3 %) 2
87
Antes Antes
17
1,
(ppm)
45 Despues (96,9 %) (91,5 %)
77
Despues
11
30 Disminución
4,
1
86
Concentración Disminución
99
08
(%) Concentración
09
15
0,
0,
(%)
0 0
Fe Cr Mn
Analito Analito
(5,6 %)
(3,5 %)
(95,8 %)
(1,7 %)
Disminución
Concentración
Disminución (%)
Concentración
(%)
Figura 5.44 Gráficas de la concentración de cada analito de los residuos generados por el análisis de mineral
de níquel, antes y después del tratamiento propuesto utilizando como reactivo CaO.
155
TABLA 5.11 VALORES DE LA COMPOSICIÓN QUÍMICA DE LOS RESIDUOS GENERADOS POR EL ANÁLISIS
DE MINERAL DE NÍQUEL, LUEGO DEL TRATAMIENTO REALIZADO, UTILIZANDO CA (OH)2 CÓMO
REACTIVO PRECIPITANTE.
Composición
(ppm) Magnesio Aluminio Silicio Calcio Cromo Manganeso Hierro Cobalto Níquel Cobre
Muestra
(C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001)
Nº
1 8,8201 2,9734 7,0290 1964,4174 0,1420 1,2034 0,7949 0,1814 0,6660 0,0171
2 0,1912 2,0920 1,4489 1462,9174 0,1588 0,0797 0,8892 0,0685 0,1645 0,0278
3 0,4041 3,6955 0,7519 1753,6369 0,1502 0,0552 0,0411 0,1044 0,1810 0,0304
4 2,2746 3,8947 1,1193 1754,7123 0,1417 0,1334 0,1610 0,1388 0,0908 0,0278
5 2,6103 4,7628 1,7186 1755,0708 0,1382 0,1329 0,7066 0,1491 0,0832 0,0297
6 2,5226 4,8531 1,6857 1754,7123 0,1328 0,0512 0,3631 0,1739 0,0737 0,0368
7 2,1234 4,4522 0,7714 1761,5232 0,1427 0,0216 0,4002 0,0094 0,1505 0,0303
8 1,5099 4,4070 1,7021 1757,9385 0,1441 0,0261 0,2838 0,1560 0,1981 0,0265
9 0,8512 4,2531 0,9514 1758,2970 0,1386 0,0291 0,1108 0,1356 0,1595 0,0314
10 1,2559 4,4283 1,9624 1758,2970 0,1434 0,0155 0,1926 0,1384 0,2041 0,0293
11 1,3067 4,0062 0,9249 1756,5046 0,1420 0,0817 0,2016 0,1217 0,2282 0,0202
12 2,1536 4,2743 2,7478 1756,1462 0,1461 0,0391 0,2838 0,1245 0,2111 0,0341
156
87
1,5
17
39
1,
,1
75
62
60 (99,4 %) 1
Antes Antes
45 Despues (86,8 %) (44,4 %) (5,3 %) Despues
91
51
57
36
30
51
0,5
22
85
15
01
Disminución Disminución
0,
12
0,
02
0,
03
0,
Concentración Concentración
0,
15
0,
(%) (%)
0 0
Fe Mn Co Cu
Analitos Analitos
21
47
8
18
7,
97
(46,4 %)
5,
77
6 00
4,
48
(96,6 %) Antes
92
4 2, (95,8 %) Despues
Disminución
09
2 34 Concentración
20
14
(%)
0,
0,
0
Al Cr Ni
Analitos
de níquel, antes y después del tratamiento propuesto utilizando como reactivo Ca(OH)2
157
Se puede observar en la tabla 5.8, que los iones metálicos contenidos en los
residuos producidos por el análisis de mineral de níquel se encuentran fuera de la
norma excluyendo el cobre y el cobalto, es decir, no cumplen con los límites máximos
permisibles establecidos en la sección III y V del decreto 883 de la gaceta oficial
Nº 5021 de fecha 18 de diciembre de 1995.
Una vez aplicado el tratamiento se puede observar en la tabla 5.9 se muestra
composición química de residuos generados por el análisis de mineral de níquel, Luego
del Tratamiento Realizado, Utilizando NaOH cómo reactivo Precipitante. Para ello se
observa que si cumple los límites máximos permisibles establecidos en la sección III y V
del decreto 883.
En la tabla 5.10 se muestra composición química de residuos generados por el
análisis de mineral de níquel, Luego del Tratamiento Realizado, Utilizando cal viva. Aquí
se observa que todos cumplen el decreto 883 exceptuando el aluminio.
análisis de mineral de níquel, Luego del Tratamiento Realizado, Utilizando Ca(OH) 2 .
Aquí se observa que todos cumplen el decreto 883 incluyendo el aluminio, sobre éste
comportamiento, se puede decir que para formar hidróxidos metálicos se necesita una
cierta cantidad de iones Hidroxilo tal, que permita formar los precipitados que en éste
caso son necesario. La cal viva se convierte en cal hidratada mezclándola con agua,
para producir una lechada de Ca(OH) 2 , (en éste proceso se le llama apagado),que es
una fuente común de iones hidroxilos.
El los gráficos 5.43, 5.44 y 5.45 se observa los analitos que primordialmente se
encuentran regulados por el decreto 883, donde se verifica la disminución de la
concentración de cada uno utilizando pare ello los tres reactivos precipitantes.
A continuación se presentan los resultados obtenidos luego de aplicar los

procedimientos de tratamiento con los tres reactivos precipitantes a los residuos
provenientes del análisis de Ferroníquel por ICP-OES.
158
TABLA 5.12 PROMEDIO MENSUAL Y TOTAL DE LA COMPOSICIÓN QUÍMICA EN PPM DE LOS RESIDUOS
GENERADOS POR EL ANÁLISIS DE FERRONÍQUEL POR ICP-OES DURANTE EL AÑO 2007
Composición Silicio Fósforo Cobalto Níquel Cobre Hierro

(ppm)
Tiempo Si P Co Ni Cu Fe
(Mes) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001)
Enero 5,8709 0,4620 24,7139 1186,4290 1,9765 3785,4262
Febrero 5,6063 0,4821 24,8202 1221,8032 1,9002 3748,7072
Marzo No se tiene Registro
Abril 6,4234 0,6212 26,8711 1195,0360 2,0258 3770,2242
Mayo 6,3734 0,6279 25,4980 1210,3829 2,0091 3755,5816
Junio 9,0877 0,8470 23,1670 1188,3539 2,6413 3567,8513
Julio 9,4884 0,6293 19,9569 1220,9728 2,0439 3692,8829
Agosto 6,3666 0,5792 22,4407 1244,9396 2,0879 3718,7178
Septiembre 6,2433 0,6515 23,0854 1148,6367 2,0292 3741,2448
Octubre 6,9626 0,6580 22,6564 1173,1336 2,0497 3685,3231
Promedio 6,9358 0,6176 23,6899 1198,8542 2,0848 3718,4399
159
TABLA 5.13 VALORES DE LA COMPOSICIÓN QUÍMICA DE LOS RESIDUOS GENERADOS POR EL

ANÁLISIS DE FERRONÍQUEL, LUEGO DEL TRATAMIENTO REALIZADO, UTILIZANDO NaOH CÓMO REACTIVO
PRECIPITANTE.
Silicio Fósforo Cobalto Níquel Cobre Hierro

Composición
(ppm) Si P Co Ni Cu Fe
Muestra
(C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001)
Nº
1 0,3311 0,6182 0,9732 1,0685 0,0401 4,7205
2 2,7290 0,6279 0,9983 1,5802 0,0502 4,8445
3 1,3650 0,5092 0,9800 1,5200 0,0500 5,093
4 2,0950 0,6549 0,8400 1,1950 0,0350 5,7330
5 0,2550 0,5874 0,9850 1,5050 0,0500 5,2795
6 2,0300 0,6293 1,0050 0,9600 0,0450 5,6520
7 0,3200 0,5217 0,9950 1,9050 0,0450 4,4100
8 1,9150 0,6279 1,0050 1,8900 0,0500 4,9070
9 1,2450 0,7451 1,0000 1,9700 0,0500 4,6585
10 0,7100 0,9900 1,8800 0,0550 4,5965

0,5847
160
9
89
,6
23
4
,4
18
4000 25
37
20 (95,6 %)
3000
Antes
Antes 15
5
Despues
,8
98
5
2000 Despues
71
11
(99,9 %) (99,9 %)
10
97
Disminución
0,
7
5
73
Concentración
94
54
1000 5
98
(%)
1,
4,
Disminución
Concentración
0
0 (%)
Co
Ni Fe
Analitos
Analitos
48
08
2,
Concentración
2 Antes
(ppm)
(95,8 %)
76
3
06
Despues
61
61
0,
0,
3
70
1 Disminución
04
Concentración
0,
(%)
0
P Cu
Analitos
Figura 5.46 Gráficas de la concentración de cada analito de los residuos generados por el análisis de ferroníquel,
antes y después del tratamiento propuesto utilizando como reactivo NaOH
161
FERRONÍQUEL, LUEGO DEL TRATAMIENTO REALIZADO, UTILIZANDO CAL VIVA CÓMO REACTIVO
PRECIPITANTE.

Muestra
(C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001)
Nº
1 0,6408 0,6142 0,6308 9,4313 0,1902 12,6085
2 1,0585 0,6019 0,6120 9,2554 0,1856 11,6770
3 0,8829 0,5922 0,6070 9,9477 0,1856 13,0435
4 0,4816 0,5619 0,6271 9,3307 0,1806 11,2420
5 0,2910 0,6279 0,6220 10,1082 0,1906 11,4285
6 0,4515 0,817 0,6220 9,6568 0,1856 11,9875
7 1,0234 0,6293 0,5819 9,3006 0,1856 12,6085
8 0,5618 0,5692 0,6471 8,5381 0,1756 12,2980
9 1,0033 0,6421 0,6471 9,7922 0,1806 10,4350
10 0,7274 0,6170 9,4762 0,1806 12,2360

0,5278
162
48
4
08
,4
1,0 4000
2,
5
18
83
76
37
61
61
0,
0,
3000
(91,2 %)
Antes
5
Antes
,8
98
6
0,5 2000
40
Despues Despues
11
(99,2 %) (99,7 %)
18
0,
5
37
Disminución
56
48
1000
,9
Concentración
9,
11
(%)
Disminución
0,0 0 Concentración
P Cu Ni Fe (%)
Analito Analito
9
,6
23
25
Concentración
20 (97,4 %)
Antes
(ppm)
15 Despues
14
62
10 Disminución
0,
Concentración
5 (%)
0
Co
Analito
antes y después del tratamiento propuesto utilizando como reactivo CaO
163
FERRONÍQUEL, LUEGO DEL TRATAMIENTO REALIZADO, UTILIZANDO CA(OH) 2 CÓMO REACTIVO
PRECIPITANTE.

Muestra
(C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001)
Nº
1 0,7251 0,6154 0,3951 0,9285 0,0800 9,5597
2 0,5501 0,6279 0,4001 0,8208 0,1000 9,0673
3 1,8504 0,6295 0,4651 0,8166 0,0400 9,4655
4 1,3903 0,6279 0,4551 0,7835 0,0550 7,9335
5 0,5701 0,6706 0,4651 0,8208 0,0350 9,9579
6 0,3851 0,6293 0,4451 0,8456 0,0500 9,5597
7 0,6151 0,5792 0,4351 0,8581 0,0550 8,4352
8 0,4601 0,6115 0,4701 0,8664 0,0500 9,5790
9 0,7351 0,6058 0,4351 0,7752 0,0600 9,7937

10
1,5503 0,5987 0,4451 0,8995 0,0700 8,7786
164
2,5
48
08
2,
2
Antes
8
1,5
95
76
61
Despues
61
0,
(97,1 %)
0,
1 (99,9 %) (99,8 %)
95
Disminución
05
Concentración
0,
0,5 (%)
0 Disminución
P Cu Concentración
(%)
Analitos
9
,6
23
25
Concentración
20
(98,1 %) Antes
(ppm)
15 Despues
11
44
10
0,
Disminución
5 Concentración
(%)
0
Co
Analitos
antes y después del tratamiento propuesto utilizando como reactivo Ca(OH) 2
165
Se puede observar en la tabla 5.12 que los iones metálicos contenidos en los
residuos producidos por el análisis de ferroníquel se encuentran fuera de la norma
excluyendo el fósforo, es decir, no cumplen con los límites máximos permisibles
establecidos en la sección III y V del decreto 883 de la gaceta oficial Nº 5021 de fecha
18 de diciembre de 1995..
análisis de ferroníquel, luego del tratamiento realizado, Utilizando NaOH cómo reactivo
Precipitante. Para ello se observa que si cumple los límites máximos permisibles
establecidos en la sección III y V del decreto 883.
análisis de ferroníquel, luego del tratamiento realizado, Utilizando cal viva. Aquí se
observa que todos cumplen el decreto 883 exceptuando el níquel y el hierro.
análisis de ferroníquel, luego del tratamiento realizado, Utilizando Ca(OH) 2 . Aquí se
observa que todos cumplen el decreto 883 incluyendo el hierro y el níquel , sobre éste
comportamiento, se puede decir que para formar hidróxidos metálicos se necesita una
cierta cantidad de iones Hidroxilo tal, que permita formar los precipitados que en éste
caso son necesario.
concentración de cada uno utilizando pare ello los tres reactivos precipitantes.
A continuación se presentan los resultados obtenidos luego de aplicar los

procedimientos de tratamiento con los tres reactivos precipitantes a los residuos
provenientes del análisis de mineral calcinado por potenciometría
166
TABLA 5.16 PROMEDIO MENSUAL Y TOTAL DE LA COMPOSICIÓN QUÍMICA EN PPM DEL RESIDUOS
GENERADOS POR EL ANÁLISIS DE MINERAL CALCINADO POR ICP-OES DURANTE EL AÑO 2007
(ppm)
Tiempo (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001) (C±0,0001)
(Mes)
Enero 90,0184 5,9219 91,3479 0,7974 2,8025 1,6900 86,6881 0,2531 9,0660 0,0137
Febrero 90,3155 5,6814 92,4135 0,9839 2,9475 1,2778 58,8916 0,2463 6,8606 0,0263
Marzo 88,1805 6,1771 86,9210 0,8038 3,1247 1,1909 59,8266 0,2536 6,6155 0,0200
Abril 85,5295 6,9074 88,6723 0,7122 3,4405 1,2354 67,1773 0,2725 6,9964 0,0282
Mayo 81,5472 6,9130 86,8340 0,3437 3,2687 1,3586 68,5052 0,2654 7,5572 0,0124
Junio 82,4769 7,1799 86,9770 0,3317 3,5406 1,3486 70,5700 0,2746 7,4983 0,0223
Julio 79,7152 7,8634 86,1882 0,6128 3,8065 1,4426 72,7648 0,3121 7,0526 0,0080
Agosto 82,9982 8,0171 86,3488 0,6489 3,9303 1,3704 69,7410 0,2933 7,0949 0,0090
Septiembre 87,6445 7,2948 87,8450 1,1051 3,6760 1,3037 65,4369 0,2578 6,9643 0,0836
Octubre 85,3933 7,7212 87,7498 0,9077 3,9310 1,4604 67,4256 0,2859 6,7691 0,0070
Promedio 85,3819 6,9677 88,1298 0,7247 3,4468 1,3678 68,7027 0,2715 7,2475 0,0230
167
TABLA 5.17 PROMEDIO DE LA COMPOSICIÓN QUÍMICA EN PPM DEL RESIDUOS GENERADOS POR EL
ANÁLISIS DE MINERAL CALCINADO POR POTENCIOMETRÍA
Composición
Nº
1 82,6297 8,4620 24,2461 0,7129 21,1248 1,0594 57,5090 0,2447 5,0452 0,0061
2 83,6248 5,8293 31,8758 0,4858 19,1828 1,0564 61,1882 0,2064 5,2805 0,0904
3 97,9493 4,1918 34,1375 0,6448 17,8438 0,8124 47,5271 0,1834 5,2865 0,0062
4 97,3462 4,2431 30,1267 0,6411 18,5615 0,8154 47,4065 0,1935 5,1297 0,0047
5 67,0084 2,8227 23,6731 0,3619 22,6176 0,8854 50,3920 0,2049 4,6924 0,0130
6 74,8492 4,3848 26,5682 0,6095 21,2304 0,9689 55,3378 0,2535 5,2895 0,0113
7 70,9891 4,4753 26,9300 1,0513 16,5862 0,9566 56,3631 0,2715 4,9970 0,0101
8 82,0869 2,2165 29,8854 0,5899 18,9083 0,7084 44,4511 0,1432 5,1086 0,0145
9 89,0531 4,9698 23,7937 0,7232 21,3963 0,9047 52,7443 0,2184 4,9819 0,0022
10 89,5054 4,8733 24,6080 0,7783 21,1942 0,8764 51,9300 0,2266 5,1809 0,0006
11 87,0024 4,9276 23,5826 0,6411 18,0157 0,9101 53,3474 0,2349 5,2262 0,0010
12 88,2087 5,1990 24,9095 0,8366 17,6176 0,9572 54,1616 0,2635 5,2624 0,0221
13 84,9216 5,3709 29,1315 0,6743 21,0917 1,0220 56,3028 0,2630 5,1297 0,0066
14 88,1785 4,7618 29,4632 0,7370 20,7509 0,8622 52,2618 0,2128 4,8794 0,1321
Promedio 84,5252 4,7663 27,3522 0,6777 19,7230 0,9140 52,9231 0,2229 5,1064 0,0229
168
POTENCIOMETRÍA, LUEGO DEL TRATAMIENTO REALIZADO, UTILIZANDO NaOH CÓMO REACTIVO
PRECIPITANTE.
Composición
Nº
1 3,5674 0,7584 9,5745 0,0426 0,2459 0,0814 0,7524 0,0159 0,0185 0,0040
2 3,9926 0,6475 9,1062 0,0448 0,2902 0,0687 0,3435 0,0203 0,0160 0,0117
3 3,3242 0,4160 12,5903 0,0502 0,0641 0,0827 0,8250 0,0220 0,1304 0,0028
4 3,6750 1,4310 8,7569 0,0222 0,2199 0,0742 0,4433 0,0053 0,2703 0,0046
5 5,6956 0,4527 9,7463 0,0036 0,3941 0,0757 0,7116 0,0143 0,0687 0,0046
6 3,5915 0,7825 9,5986 0,0667 0,2700 0,0699 0,7765 0,0400 0,0427 0,0281
7 3,5914 0,4463 8,9050 0,0436 0,2890 0,0675 0,4987 0,0191 0,0280 0,0036
8 3,7254 0,6172 12,3891 0,0482 0,1447 0,0815 0,8130 0,0208 0,1424 0,0047
9 3,9644 1,2298 9,0463 0,0512 0,5093 0,0701 0,7327 0,0202 0,0564 0,2940
10 4,5015 1,1873 8,8456 0,0541 0,0987 0,0746 0,4587 0,0159 0,0207 0,0032
11 4,8496 0,9874 9,1254 0,0126 0,2416 0,0687 0,6873 0,0099 0,1214 0,0112
169
1
23
23
,9
,7
52
19
20
60
(82,9 %) 45
(98,7 %) Antes Antes
(98,8 %)
64
63
10 Despues Despues
10
76
(98,4 %) 30
5,
02
4,
42
16
64
81
32
25
0,
0,
0,
08
Concentración 15 Concentración
0,
(%) (%)
0 0
Al Cr Ni Fe
Analitos Analitos
4
91
1
0,
0,8
0,6 Antes
(91,9 %) Despues
29
0,4 (91,7 %) (15,1 %)
22
41
0,
39
85
Disminución
6
07
03
38
0,2 01
0,
Concentración
0,
03
0,
(%)
0,
0
Mn Co Cu
Analitos
Fi Figura 5.49 Gráficas de la concentración de cada analito de los residuos generados por el análisis de mineral
calcinado, antes y después del tratamiento propuesto utilizando como reactivo NaOH .
170
POTENCIOMETRÍA, LUEGO DEL TRATAMIENTO REALIZADO, UTILIZANDO CAL VIVA CÓMO REACTIVO
PRECIPITANTE
(ppm)
Nº
1 1,9751 4,4398 0,7941 1921,4010 0,0631 0,0386 3,4955 0,2234 0,1600 0,0192
2 3,7174 4,4902 1,2356 1921,4010 0,1365 0,0301 2,8335 0,2071 0,0572 0,0325
3 2,9279 4,9017 1,6365 1921,4010 0,0017 0,0331 3,7863 0,2149 0,2011 0,0420
4 1,8784 4,8451 1,1577 1921,4010 0,1520 0,0306 3,7813 0,1950 0,2703 0,0021
5 1,6001 4,5318 0,3017 1921,4010 0,2899 0,0481 2,6931 0,1782 0,2954 0,0098
6 1,7846 4,6874 0,8274 1921,4010 0,1230 0,0345 2,4576 0,1875 0,2457 0,0547
7 1,8459 4,2483 1,0000 1921,4010 0,0892 0,0425 3,2450 0,2199 0,1988 0,0133
8 1,6598 4,6715 0,8745 1921,4010 0,0104 0,0322 3,1020 0,2202 0,2215 0,0088
9 2,1536 3,9000 0,8096 1921,4010 0,0745 0,0390 2,5680 0,1987 0,1675 0,0133
10 1,8745 4,9276 1,3487 1921,4010 0,1296 0,0301 2,9458 0,1820 0,1897 0,0125
11 1921,4010
1,7082 5,1687 1,1189 0,1456 0,0458 2,9540 0,2014 0,1999 0,0320
171
63
93
23
76
61
,9
50 6
4,
4,
(3,1 %)
52
64
10
5,
40
23
,7 Antes 4 Antes
30
19
(99,4 %) (94,2 %) Despues (96,1 %) Despues

20
84
06
05 2
07
20
11
3,
0,
Concentración Concentración
0,
10
(%) (%)
0 0
Cr Fe Al Ni
Analito Analito
(9,1 %)
(95,9 %)
(4,8 %)
Disminución
Concentración
(%)
calcinado por potenciometría, antes y después del tratamiento propuesto utilizando como reactivo CaO.
172
POTENCIOMETRÍA, LUEGO DEL TRATAMIENTO REALIZADO, UTILIZANDO Ca(OH)2 CÓMO REACTIVO
PRECIPITANTE.
(ppm)
Nº
1 5,5151 0,7524 1,5625 1756,2500 0,4491 0,1029 2,5631 0,0484 0,5800 0,0220
2 4,2465 0,7992 1,8196 1758,1500 0,6979 0,1161 2,0890 0,0506 0,6370 0,0238
3 5,5735 0,7007 1,5034 1742,2600 0,3557 0,0993 2,4001 0,0335 0,6437 0,0191
4 2,8239 0,7312 1,2963 1748,2600 0,4199 0,1057 2,2075 0,0427 0,6548 0,0223
5 3,8306 0,7488 1,6162 1756,2300 0,5926 0,0979 2,0741 0,0472 0,6943 0,0193
6 4,9689 0,8148 2,9956 1721,0000 0,7890 0,1129 2,4742 0,0527 0,5797 0,0225
7 2,9195 0,6922 1,8325 1802,2500 0,3379 0,1057 2,4445 0,0560 0,6067 0,0203
8 2,7549 0,6142 2,7201 1795,2500 0,3182 0,0929 2,1482 0,0392 0,7381 0,0188
9 3,3570 0,9045 4,1014 1724,1600 0,8334 0,1180 2,5482 0,0541 0,5797 0,0228
10 4,6765 0,8978 3,7945 1692,2500 0,8693 0,1271 2,6816 0,0506 0,6639 0,0222
11 2,4849 0,9397 4,8651 1752,1000 1,0839 0,1257 3,1260 0,0434 0,7964 0,0216
173
1
23
4
91
,9
0,5
0,
52
60
0,4
50
29
(88,0 %)
22
40 (95,4 %) Antes 0,3 (78,9 %) Antes
0,
Despues Despues
95
30 (7,0 %)
24
0,2
10
71
43
0,
04
2,
29
20 Disminución Disminución
13
0,
02
02
Concentración 0,1 Concentración
0,
0,
10 (%) (%)
0 0
Fe Mn Co Cu
Analitos Analitos
23
,7
19
20
15
(87,2 %)
(83,6 %) (96,9 %) Antes
10
63
64
Despues
76
10
4,
5,
14
34
Disminución
22
78
5 61
65
0,
Concentración
0,
0,
(%)
0
Al Cr Ni
Analitos
calcinado por Potenciometría, antes y después del tratamiento propuesto utilizando como reactivo Ca(OH)2.
174
133
En la tabla 5.16 se muestra la composición química que contiene el mineral

calcinado antes de realizar la titulación potenciométrica que se realiza para determinar
la cantidad de hierro II presente, luego del análisis por potenciometría obtiene la
composición mostrada en la tabla 5.17 donde se observa el aumento de la
concentración de cromo, se puede observar además, que no cumplen con los límites
máximos permisibles establecidos en la sección III y V del decreto 883 de la gaceta
oficial Nº 5021 de fecha 18 de diciembre de 1995..
Una vez aplicado el tratamiento utilizando NaOH cómo reactivo precipitante se
observa en la tabla 5.18 que si cumple los límites máximos permisibles establecidos en
la sección III y V del decreto 883.
En la tabla 5.19 muestra composición química luego del tratamiento realizado,
utilizando cal viva. Aquí se observa que todos cumplen el decreto 883 exceptuando en
pocos casos el aluminio. Repitiéndose el caso presentado anteriormente en los residuos
de mineral de níquel ya que poseen los mismos iones en solución.
En la tabla 5.19 se muestra la composición química de residuos generados por el
análisis mineral calcinado por potenciometría, Luego del Tratamiento Realizado,
Utilizando Ca(OH) 2 . Aquí se observa que todos cumplen el decreto 883 incluyendo el
aluminio, explicándose el mismo caso de mineral de níquel
concentración de cada uno utilizando pare ello los tres reactivos precipitantes
Finalmente para elegir cual de los tres reactivos es la mejor alternativa de

proponer al laboratorio de la empresa mineral Loma de Níquel se realizó la matriz de
selección (ver tabla 5.21) donde los criterios de decisión se establecieron basados en
las necesidades de la empresa y sus limitaciones físicas y financieras.
175
133
TABLA 5.21 MATRIZ DE DECISIÓN PARA LA SELECCIÓN DE LA ALTERNATIVA

MÁS APROPIADA PARA EL TRATAMIENTO PROPUESTO DE LOS RESIDUO
LÍQUIDOS
Porcentaje
Alternativas
de
Parámetro
importancia
NaOH R Cal viva R CaOH 2 R
(1-100) %
Cumplimiento
de la normativa 40 5 200 2 80 5 200
del decreto 883
Toxicidad 25 3 75 4 100 5 125
Costo 20 1 20 5 100 4 80
Accesibilidad
15 3 45 4 60 4 60
al reactivo
Total
100 12 340 15 340 18 465
acumulado
Puntuación que se asigna a las alternativas:

1: Muy Malo
2: Malo
3: Regular
4: Bueno
5: Excelente
Con respecto a la toxicidad la puntuación excelente significa que el reactivo es el
menos tóxico entre ellos. En la matriz de selección se observa la columna de resultados
(R), producto de la multiplicación del porcentaje de importancia y la puntuación
asignada a cada una de las alternativas. En el total acumulado, se obtiene cual de las
tres alternativas sumó mayor valor, Obteniendo como resultado que el reactivo
seleccionado es el Hidróxido de calcio [Ca(OH) 2 ].
176
133
Tanto el NaOH como el Ca(OH) 2 cumplen con los límites establecidos en decreto
883, sin embargo el primero de éstos tiene un costo mas elevado mientras que el
segundo es menos tóxico, además que la empresa MLdN adquiere el óxido de calcio
(CaO) en grandes cantidades para utilizarlo en el proceso de producción de ferroníquel.
Por lo estudiado anteriormente se sugiere a la empresa minera Loma de Níquel

disponer de los residuos líquidos utilizando para ello la cal hidratada como reactivo
precipitante, solicitando el permiso previo en el ministerio del ambiente para disponer
los líquidos resultantes del tratamiento; para ello se propone un proceso de tratamiento,
que involucra equipos adaptados al volumen mensual de los residuos líquidos
generados en el laboratorio; los cuales deben ser diseñados.
En este proceso de tratamiento, se encuentran implicados una serie de equipos
dónde el material de cada uno de ellos debe poseer propiedades específicas debido a
que se manejarán líquidos y sólidos precipitados con carácter ácidos y básicos.
A continuación se describen características de los mismos:
1) Tanque de preparación de Ca(OH) 2 : forma cilíndrico con un volumen de 300

Litros; dimensiones: altura 1 metro, diámetro 0,62 metros; el material puede
ser policloruro de vinilo (PVC) o acero inoxidable
2) Tanque de agitación: Debe poseer un volumen de 500 Litros, compuesto de
dos secciones: cilíndrico en la parte superior y cónico en la inferior donde las
dimensiones de los mismos son:
Cilindro:
Volumen = 400 Litros
Altura = 0,5 metros
Diámetro = 1 metro
Cono:
Volumen = 100 Litros
Altura = 0,38 metros
Diámetro = 1 metro
177
133
El material puede ser polipropileno o policloruro de vinilo (PVC)

3) Agitadores: de material pvc, ½ hp (COLEPALMER 2006-2007)
4) pH-metro: puede ser sumergible con cubierta de pvc o cloruro de polivinilo
5) Bomba: con impulsador de pvc, o teflón, ½ hp (COLEPALMER 2006-2007)
6) Tanque del precipitado: forma cilindrico y poseer un volumen de 200 Litros; de
altura 0,3 metros, diámetro 0,92 metros; el material puede ser policloruro de
vinilo (PVC) o acero inoxidable
7) Dispensador: Puede ser de vidrio o PVC con una capacidad de 1 Litro
8) Tuberías, válvulas y conexiones: material pvc
El costo estimado de los equipos descritos anteriormente se encuentran en el

apéndice H (apéndice de cotizaciones) y el procedimiento para llevar a cabo dicho
tratamiento se encuentra en el apéndice B (guía de manejo y disposición de
residuos) y se visualiza el diagrama del proceso en la figura 5.52
178
133
pH-metro
Ca(OH)2
HCl
V-1
V-1
Control
V-1 ICP-OES
V-1
V-1
Residuos
V-1
H2O V-1
ácidos
E-3
Precipitado
Disposición
Figura 5.52 Diagrama del diseño propuesto del proceso para el tratamiento de los residuos líquidos
generados en el laboratorio de análisis de la empresa MLdN
179
133
5.7 Evaluar la relación costo-beneficio de la alternativa seleccionada, para la

reducción y la disposición de los residuos líquidos.
La reducción y disposición de los residuos generados en el laboratorio de la

empresa MLdN son procesos que implican una serie de operaciones que deben ser
controladas, para garantizar un buen trabajo y resultados beneficiosos tanto económico
como ambientalmente.
Debido a esto, se consideró realizar la estimación costo-beneficio de ambos
procedimientos, asumiendo que el beneficio obtenido, es la disminución del impacto
sobre el ambiente y los seres vivos de la contaminación y los daños que pueda generar
los componentes químicos de los residuos peligrosos.
Una vez analizados los resultados obtenidos en la reducción de volúmenes, se
evaluó los costos, consecuencia importante de la implementación de los mismos, como
se muestra a continuación en las tablas 5.22, 5.23 y 5.24:
TABLA 5.22 COSTO DE LA REDUCCIÓN DE VOLUMEN PARA EL ANÁLISIS DE

MINERAL DE NÍQUEL POR ICP-OES
Volumen del Una Muestra Diario Mensual Anual

Matraz (mL) (Bs.F) (Bs.F) (Bs.F) (Bs.F)
200 3,38 337,56 10.126,77 121.521,23
100 2,54 253,92 7.617,66 91.411,93
Ahorro
0,84 83,64 2.509,11 30.109,30
180
133
Se puede observar un notable ahorro económico de dos mil quinientos nueve

bolívares fuertes (2.509,11 Bs.F) mensuales, por esto se sugiere al laboratorio aplicar la
reducción de volúmenes en el análisis de mineral de níquel por ICP-OES, ya que como
consecuencia de esto se obtendrá la disminución del 50% de los residuos generados
diariamente por ésta análisis de muestras; que por lo estudiado anteriormente en el
objetivo 1 son los más significativos, a continuación se puede apreciar en la figura 5.52
éste ahorro económico.
24,5 %
Disminución
en costos (%)
Figura 5.53 Costo mensual del análisis de muestras de mineral de

níquel utilizando matraces de 200 mL y 100 mL
181
133

HIERRO II POR POTENCIOMETRÍA
Masa de la
Una Muestra Diario Mensual Anual
Muestra
(Bs.F) (Bs.F) (Bs.F) (Bs.F)
(M±0,0001)g
0,5000
0,008 0,12 0,26 3,15
0,2500
0,004 0,06 0,13 1,57
Ahorro
0,004 0,06 0,13 1,57
El ahorro económico no es tan notable como en el caso anterior ya que es de

ciento treinta bolívares fuertes (130,95 Bs.F) mensuales, debido a que la cantidad de
análisis a muestras de mineral calcinado que realiza el laboratorio son mucho menor.
Sin embargo, la disminución del impacto ambiental es mucho mayor y de gran
importancia, ya que en éste proceso se utiliza un agente oxidante fuerte como lo es el
dicromato de potasio, que puede ocasionar daños importantes sobre el ambiente y la
salud (ver hoja de datos de seguridad en el apéndice B).
Por esto se sugiere al laboratorio aplicar la reducción de volúmenes en el análisis
de mineral calcinado por potenciometría, ya que como consecuencia de esto se
obtendrá la disminución del 50% de los residuos generados diariamente por éste
análisis de muestras.
A continuación se puede apreciar en la figura 5.53 éste ahorro económico.
182
133
0,30 0,26
0,25
Costos (Bs.F)
0,20 50 %
0,15 0,13
0,10
0,05
0,00
0,5
0,25
Disminución
de costos (%) Masa (g)
Figura 5.54 Costo mensual del análisis de muestras de mineral

calcinado por potenciometría pesando 0,5 y 0,25 gramos de la misma

FERRONÍQUEL POR ICP-OES
Volumen del
Una Muestra Diario Mensual Anual
Matraz (mL)
(Bs.F) (Bs.F) (Bs.F) (Bs.F)
200 2,06 28,88 61,90 742,76
25 1,75 24,47 52,44 629,24
Ahorro 0,32 4,41 9,46 113,51
183
133
Para la reducción de volúmenes en el análisis de ferroníquel se puede observar

el la tabla 5.24 que no generan importantes ahorros utilizando los matraces de 25 mL al
igual que el análisis de hierro II por potenciometría. Sin embargo, la generación de
residuos es 87,5% menos (notable disminución). Por esto se sugiere reducir el volumen
del análisis de ferroníquel utilizando los matraces mencionados. A continuación se
puede apreciar en la figura 5.54 éste ahorro económico:
64,00
61,90
60,00
Costos (Bs.F)
15,3 %
56,00
52,44
52,00
48,00
44,00
200
Disminución 25
de costos (%)
Matraz (m L)
Figura 5.55 Costo mensual del análisis de muestras de ferroníquel

utilizando matraces de 200 mL y 100 mL
Con respecto a la disposición, se considero el hidróxido de calcio (Ca(OH) 2 )

como el reactivo precipitante, para realizar la estimación del beneficio económico-
ambiental, ya que es la mejor alternativa de tratamiento
A continuación se muestra el costo del tratamiento, para los residuos

provenientes del análisis de mineral de níquel por ICP-OES, del análisis de Ferroníquel
por ICP-OES y los residuos provenientes del análisis de Hierro II por Potenciometría
184
133
TABLA 5.25 COSTO MENSUAL DEL TRATAMIENTO, UTILIZANDO Ca(OH) 2 COMO

REACTIVO PRECIPITANTE PARA LOS RESIDUOS PROVENIENTES DEL ANÁLISIS
DE MINERAL DE NÍQUEL POR ICP-OES
Costo Empresa Costo

Método de Ahorro Ahorro
Contratista Tratamiento
Análisis (Bs.F) (%)
(Bs.F) (Bs.F)
Empleando
matraz 900,00 113,77 786,23 87,36
200 mL
Empleando
matraz 450,00 56,88 393,12 87,36
100 mL
El laboratorio de la empresa MLdN tiene una elaboración aproximada de cien

(100) análisis a muestras de mineral de níquel diarias para ser analizados por el equipo
ICP-OES, utilizando los matraces de 200 mL genera cerca de 600 Litros de residuos
líquidos mensuales; significa que a la empresa contratista (Corporación Triumph C.A)
por estos residuos se cancela novecientos bolívares fuertes (900 BsF), (ver apéndice H,
apéndice de cotizaciones). En la tabla 5.25 se observa que realizando el tratamiento
utilizando hidróxido de calcio como reactivo precipitante tiene un costo de ciento trece
bolívares fuertes (113,77 BsF), como consecuencia se tiene un ahorro de setecientos
ochenta y seis bolívares fuertes (786,23 BsF) mensuales o un 87,36 % menos. Al
disminuir los volúmenes de reactivos y utilizar matraces de 100 mL, se genera cerca de
300 Litros de residuos líquidos mensuales, por ello se pagaría a la empresa contratista
cuatrocientos cincuenta bolívares fuertes (450 BsF), en la tabla 5.25 se observa que
realizando el tratamiento con hidróxido de calcio tiene un costo de cincuenta y seis
bolívares fuertes (56,88 BsF), por lo tanto un ahorro de trescientos noventa y tres
bolívares fuertes (393,12 BsF) mensuales o un 87,36 % menos con respecto a lo que
pagaría a la empresa contratista. Y finalmente obtendría un ahorro total de ochocientos
185
133
cuarenta y tres bolívares fuertes (843,12 BsF) mensuales o un 93,7 % menos con
respecto a lo que pagaría a la empresa contratista utilizando matraces de 200 mL.
A continuación se muestra la figura 5.55 donde se aprecia la comparación de los
costos relacionados a la disposición de los residuos líquidos generados por el análisis
de mineral de níquel
1000
Empresa Contratista
0
90
(actualidad)
800
Costo (Bs.F)
600 88,36 % Tratamiento para el

Análisis Estandarizado
96,68 %
(Empleando matraz de
400 200 mL)
77
3,
8
11
200 Tratamiento para el

,8
56
Análisis Modificado
0 100 mL)
Disminución
de costos (%)
Disposición de Residuos
Figura 5.56 Comparación mensual de los costos relacionados a la disposición

de los residuos líquidos generados por el análisis de mineral de níquel por el
equipo ICP-OES
186
133

DE FERRONÍQUEL POR ICP-OES
Costo Empresa Costo

(Bs.F) (Bs.F)
Empleando
matraz 126,00 50,33 75,68 60,10
200 mL
Empleando
matraz 31,50 6,29 9,46 80,00
25 mL
De igual manera, el laboratorio tiene una elaboración aproximada de catorce (14)

análisis a muestras de ferroníquel diarias para ser analizados por el equipo ICP-OES;
utilizando los matraces de 200 mL se genera cerca de 84 Litros de residuos líquidos
mensuales; significa que a la empresa contratista (Corporación Triumph C.A) por estos
residuos se cancela ciento veintiséis bolívares fuertes (126 BsF), (ver apéndice H,
apéndice de cotizaciones). En la tabla 5.26 se observa que realizando el tratamiento
utilizando hidróxido de calcio como reactivo precipitante tiene un costo de cincuenta
(50,33 Bs.F), como consecuencia se tiene un ahorro de setenta y cinco bolívares
fuertes (75,68 BsF) mensuales o un 60,10 % menos. Al disminuir los volúmenes de
reactivos y utilizar matraces de 25 mL, se genera cerca de 21 Litros de residuos líquidos
mensuales, por ello se pagaría a la empresa contratista treinta y uno bolívares fuertes
(31,5 BsF), en la tabla 5.26 se observa que realizando el tratamiento con hidróxido de
calcio tiene un costo de seis bolívares fuertes (6,29 BsF), por lo tanto un ahorro de
nueve bolívares fuertes (9,46 BsF) mensuales o un 80,0 % menos con respecto a lo que
pagaría a la empresa contratista. Y finalmente obtendría un ahorro total de ciento
187
133
diecinueve bolívares fuertes (119,71 BsF) mensuales o un 95,0 % menos con respecto
a lo que pagaría a la empresa contratista utilizando matraces de 200 mL.
A continuación se muestra la figura 5.56 donde se aprecia la comparación de los

costos en de la disposición de los residuos líquidos generados por el análisis de
ferroníquel.
150,00 Empresa Contratista

6,
00 (actualidad)
12
120,00
Costo (Bs.F)
Tratamiento para el
90,00 60,10 % Análisis Estandarizado
3
,3
50
200 mL)
60,00 95,02 %
Tratamiento para el
30,00 Análisis Modificado
28
6,
100 mL)
0,00
Disminución
de costos (%)

de los residuos líquidos generados por el análisis de Ferroníquel por el equipo
ICP-OES
188
133

DE HIERRO II POR POTENCIOMETRÍA
Costo Empresa Costo

(Bs.F) (Bs.F)
Empleando
masa 0,25 ó 138,60 44,23 94,37 68,10
0,50 g
Así mismo, el laboratorio tiene una elaboración aproximada de catorce (14)

análisis de hierro II a muestras (diarias) de mineral calcinado por el equipo
potenciométrico; al realizar pesadas de 0,25 g se disminuye las masa en un 50 % y por
consecuencia la cantidad de dicromato de potasio a la mitad, el volumen del acido
permanece constante para preservar los iónes de hierro II y de manera eficiente realice
la lectura el electrodo del equipo, por esto para controlar el pH con hidróxido de calcio
se necesita cerca del mismo volumen que si se pesara 0,5 g como lo hacen en la
actualidad. El laboratorio genera cerca de 92,4 Litros de residuos líquidos mensuales
realizando éste análisis, significa que a la empresa contratista (Corporación Triumph
C.A) por estos residuos se cancela ciento treinta y ocho bolívares fuertes (138,60 BsF),
(ver apéndice H, apéndice de cotizaciones). En la tabla 5.27 se observa que realizando
el tratamiento utilizando hidróxido de calcio como reactivo precipitante tiene un costo de
cuarenta y cuatro bolívares fuertes (44,23 Bs.F) mensuales, como consecuencia se
tiene un ahorro de noventa y cuatro bolívares fuertes (94,37 BsF) mensuales o un
68,10 % menos.
A continuación se muestra la figura 5.57 donde se aprecia el costo en bolívares
fuertes de la disposición de los residuos líquidos.
189
133
150,00
0
8,6
13
120,00
68,10 %
Costo (Bs.F)
Empresa Contratista
90,00
(actualidad)
,23
44
60,00
Empleando
tratamiento
30,00
Disminución
de costos (%)
0,00
Figura 5.58 Comparación mensual de los costo relacionados con la disposición de

los residuos líquidos generados por el análisis de hierro II de mineral calcinado
A continuación en las figuras 5.58 y 5.59, se muestra gráficamente en forma

general, la comparación del gasto mensual y anual que tiene el laboratorio de la
empresa MLdN por aplicar a las muestras de mineral de níquel, ferroníquel y mineral
calcinado los análisis estandarizados, incluyendo el gasto de la disposición final de los
residuos líquidos proveniente de éstos análisis a través de una empresa contratista; con
el gasto mensual que obtendría implementando la propuesta de minimizar los reactivos
para el análisis de dichas muestras incluyendo el tratamiento para la disposición final de
éstos residuos.
190
133
Costo del análisis de muestras incluyendo la disposición final (Bs.F)
3
,5
53
.3
11
12.000,00
63
7,
77
10.000,00 Análisis
31,5 %
7.
Estandarizado
s
8.000,00 Análisis
Modificados
6.000,00
Disminución
4.000,00
de costos
(%)
2.000,00
0,00
Análisis
Figura 5.59 Comparación mensual de los costo relacionados con el análisis de las
muestras de mineral de níquel, ferroníquel y mineral calcinado incluyendo la
disposición final de los residuos líquidos generados por éstos análisis
Como se puede apreciar, se tiene un ahorro mensual de tres mil quinientos

setenta y cinco bolívares fuerte (3.575,89 Bs.F), equivalente a un 31,5 %
191
133
,33
42
6.2
Costo del análisis de muestras incluyendo la
13
Análisis
0
140.000,00
1,6
31,5 %
.33
120.000,00 Estandarizados
93
disposición final (Bs.F)
100.000,00
80.000,00 Análisis
Modificados
60.000,00
40.000,00
20.000,00 Disminución
de costos
0,00 (%)
Análisis
Figura 5.60 Comparación anual de los costo relacionados con el análisis de las
muestras de mineral de níquel, ferroníquel y mineral calcinado incluyendo la
disposición final de los residuos líquidos generados por éstos análisis
La figura 5.58 muestra el ahorro anual de el 31,5 % que es equivalente a

cuarenta y dos mil novecientos diez bolívares fuerte (42.910,73 Bs.F). Una cantidad
considerable tomando el balance por año para una empresa de esta naturaleza.
192
E
Conclusiones_____
CONCLUSIONES
 Para el análisis de mineral de níquel y el análisis de ferroníquel los resultados

obtenidos realizando la disminución del 50 % y 87,5 % respectivamente de la masa
y el volumen de las muestras y reactivos no presentan diferencias estadísticamente
significativas, con respecto a los resultados obtenidos por el análisis estándar de la
empresa, por tanto los análisis modificados pueden ser aplicados para la evaluación
de las muestras que allí se procesan.
 Para el análisis de mineral calcinado, los resultados obtenidos realizando la

disminución del 50 % de la masa de las muestras no presentan diferencias
estadísticamente significativas, con respecto a los resultados obtenidos por el
análisis estándar de la empresa. Por tanto el análisis modificado puede ser aplicado
a las muestras que se evalúan en el laboratorio.
 Los problemas detectados en la manipulación y disposición de reactivos y residuos

son la falta de manuales y hojas de datos de seguridad.
 Con las modificaciones realizadas a los análisis estándares para la determinación de

la composición química de las muestras de mineral de níquel y ferroníquel, se logro
disminuir los residuos líquidos generados en 50% y 87,5% respectivamente.
 Con las modificaciones realizadas a el análisis de mineral calcinado, se logró

disminuir la concentración de dicromato de potasio en un 50 %, contenido en los
residuos
 Al aplicar los análisis modificados (empleando matraces de 100 mL) para estudiar la
composición química de las muestras del mineral de níquel, se tiene una
disminución en costos de 24,5 % mensual
193
E
Conclusiones_____
 Al aplicar los análisis modificados (disminuyendo el 50 % la masa) para estudiar el

contenido de hierro II en las muestras del mineral calcinado, se tiene una
disminución económica del 50 % mensual para el costo del reactivo titulante como lo
es el dicromato de potasio.
 Al aplicar los análisis modificados (empleando matraces de 25 mL) para estudiar la

composición química de las muestras del ferroníquel se tiene una disminución en
costos de 15,3 % mensual
 De acuerdo a la caracterización realizada de los residuos líquidos generados en el

laboratorio de la empresa MLdN, se determinó que presentan características
peligrosas como son: la toxicidad, corrosividad e irritabilidad.
 Para el tratamiento de los residuos líquidos, el reactivo precipitante escogido a

través de la matriz de selección fue el Hidróxido de calcio, éste permite que el
líquido resultante del tratamiento contenga metales encontrados por debajo de los
límites máximos permisibles según el decreto 883 de la gaceta oficial de fecha 18
diciembre de 1995.
 Al aplicar el tratamiento a los residuos líquidos generados por el análisis estándar

del laboratorio para estudiar la composición química de las muestras del mineral de
níquel y ferroníquel se tiene una disminución en costos de 88,36 y 60,10 % mensual
respectivamente con respecto a la disposición empleada en la actualidad (empresa
contratista)
 Al aplicar el tratamiento a los residuos líquidos generados por los análisis

modificados para estudiar la composición química de las muestras de mineral de
níquel y ferroníquel se tiene una disminución en costos de 96,68 y 95,02 % mensual
194
E
Conclusiones_____
respectivamente con respecto a la disposición empleada en la actualidad (empresa

contratista)
 Al aplicar el tratamiento a los residuos líquidos generados por el análisis estándar

del laboratorio y el análisis modificado, para estudiar el contenido de hierro II en las
muestras de mineral calcinado se tiene una disminución en costos de 68,10 %
mensual con respecto a la disposición empleada en la actualidad (empresa
contratista)
195
E
Recomendaciones_____
RECOMENDACIONES
1. Implantar las modificaciones propuestas de minimización de masa y volúmenes en

las muestras y reactivos respectivamente durante un plazo corto de tiempo con
supervisión y evaluación de resultados, a fin de disminuir la generación de
residuos
2. Dotar el laboratorio de material de vidrio necesario para la implementación de las

modificaciones de volúmenes y masas en los análisis, ejemplo: papeles de filtro,
embudos, beaker, etc.
3. Cambiar periódicamente las carboyas de recolección de residuos, ya que el

material de las mismas tiende a vencerse.
4. Construir y poner en marcha el proceso de tratamiento de los residuos líquidos que

se generan en el laboratorio
5. Asegurarse del tipo de material y la calidad de cada uno de los equipos, ya que la
corrosividad de los residuos a tratar y reactivos a utilizar podría fundir, corroer y
dañar los mismos
6. Una vez instalado el proceso se recomienda tratar los residuos mensualmente,

debido a la cantidad en volumen que se genera y el volumen de los equipos
propuestos
7. Llevar un control del residuo tratado verificando el cumplimiento de los valores en

el decreto 883 de la gaceta oficial 5021 de fecha 19 de diciembre de 1995,
utilizando para ello el equipo ICP-OES existente dentro de las instalaciones del
laboratorio.
8. Realizar un mantenimiento periódico de los equipos y tuberías del proceso de

tratamiento, asegurando así el buen estado de los mismos y la salud de los
trabajadores
196
E
Recomendaciones_____
9. Separar en carboyas diferentes los residuos líquidos generados por los análisis de
mineral de níquel, ferroníquel y mineral calcinado.
197
E
Referencias Bibliografías_____
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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198
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20. Normas para la clasificación y el control de la calidad de los cuerpos de agua y

vertidos o efluentes líquidos (Decreto Nº 883). (1995, Octubre 11). Gaceta Oficial de
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21. Seguridad ocupacional en el manejo de los desechos peligrosos en instituciones de

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22. STATGRAPHICS [Documento en línea]. Disponible:

http://bochica.udea.edu.co/~bcalderon/resultadostatgraphics_2.html [Consulta: 2007,
Octubre 15]
23. Trevor Farrant (1997). Practical Statistics for the analytical scientist, Editorial The
royal society of chemistry
24. Walpole, Myers, Myers. (1998) Probabilidad y estadística para ingenieros sexta
edición. Editorial Prentice Hall
199

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UNIVERSIDAD DE CARABOBO

PROPUESTA DE REDUCCIÓN, MANEJO Y DISPOSICIÓN DE LOS RESIDUOS

Tutor Académico: Autores:

Valencia, Marzo de 2008.

PROPUESTA DE REDUCCIÓN, MANEJO Y DISPOSICIÓN DE LOS RESIDUOS

Trabajo Especial de Grado presentado ante la ilustre Universidad de Carabobo

Tutor Académico: Autores:

Valencia, Marzo de 2008.

A lo largo de mi carrera fueron Muchas las personas con quienes compartí

A mis hermanos: Verónica, Darlys, Cecilio y Yaneth por apoyarme

A Leonel Contreras por brindarme todo su apoyo, respaldo, comprensión, paciencia,

Al Luis Noguera, el mejor compañero que he tenido durante la realización de este

A mis amigos y demás familiares, a quienes me seria imposible mencionar

A Dios, por permitirme cumplir este sueño.

Luis Enrique Noguera Amaro

La investigación propuesta tuvo como principal objetivo, proponer alternativas

Luego se realizó una evaluación de los manuales de manejo y disposición de los

“Norma para la clasificación y el control de la calidad de los cuerpos de agua y vertidos

The physical-chemical characteristics of each one of the existent residuals in the

Capitulo 2 Marco Teórico - Referencial................................................................... 10

2.2.9 Actividades en el manejo de residuos................................................... 21

Figura 1.1 Diagrama de Flujo de la Empresa Minera Loma de Níquel.................. 4

Figura 3.17 Equipo de devaste.............................................................................. 42

Figura 5.11 Graficas de generación de residuo de crisoles contenido con

Figura 5.24 Gráficos de la comparación estadística entre el porcentaje de Silicio

Figura 5.31 Gráficos de la comparación estadística entre el porcentaje de

Figura 5.32 Gráficos de la comparación estadística entre el porcentaje de Silicio

Figura 5.38 Gráficos de la comparación estadística entre el porcentaje de

Figura 5.48 Gráficas de la concentración de cada analito de los residuos

Figura 5.57 Comparación mensual de los costo relacionados con la disposición

Figura 5.58 Comparación mensual de los costo relacionados con la disposición

TABLA 3.1 Rango de concentración de los analitos establecidos

de las muestras de ferroníquel........................................................... 93

TABLA 5.15 Valores de la composición química de los residuos generados

TABLA 5.16 Promedio mensual y total de la composición química en ppm

El presente trabajo de investigación propone al laboratorio de la empresa MLdN

El proceso metodológico empleado para el cumplimiento de los objetivos, se

El trabajo se encuentra estructurado en cinco capítulo organizados de la

actual y deseada, objetivos y justificación. Capítulo 2: esta conformado por los

La presente investigación es de gran importancia a nivel social y ambiental por

1.1 DESCRIPCIÓN DEL PROBLEMA

La Empresa Minera Loma de Níquel (MLdN) se encuentra ubicada entre los

Pila de mineral seco

Carga de mineral = 2 x 90 ton/h

Figura 1.1 Diagrama de Flujo de la Empresa Minera Loma de Níquel

La empresa posee un laboratorio de análisis, el cual dispone de equipos donde

1.2 FORMULACIÓN DEL PROBLEMA

Los avances tecnológicos en el ámbito mundial han crecido vertiginosamente en

En la actualidad el laboratorio de análisis de la empresa MLdN presenta los

1.2.1 SITUACIÓN ACTUAL

El Laboratorio de análisis de la empresa MLdN carece de manuales para un

1.2.2 SITUACIÓN DESEADA

La empresa, requiere disponer de un sistema que garantice la reducción y el

Lab Polvos del

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Figura 1.2 Diagrama de Proceso de Refinación de Ferroníquel

Proponer alternativas para la reducción, manejo y disposición de los residuos

1. Identificar las diferentes fuentes de generación de residuos provenientes de los

La presente investigación tiene gran relevancia a nivel social y ambiental, por su

En todo proceso de investigación, es usual que se presenten ciertos

MARCO TEÓRICO - REFERENCIAL

En el siguiente capítulo se presenta la revisión bibliográfica y basamentos

2.1 ANTECEDENTES DE LA INVESTIGACIÓN