DETERMINACIÓN DE SIMETICONA EN MEDICAMENTO POR ESPECTROSCOPIA

DE IR.

Caicedo Roldán, Daly (1664508), Prado Dueñas Kelly Yessenia (1664517),

daly.caicedo@correounivalle.edu.co; kelly.prado@correounivalle.edu.co

Departamento de Química, Universidad del Valle, Facultad de Ciencias

Naturales y Exactas, Sede Yumbo, Colombia.
Laboratorio de Análisis Instrumental

Docente: William Alberto Correa

Fecha de la práctica: Abril 10 de 2019
Fecha de entrega: Abril 17 de 2019
Resumen
Se cuantificó el contenido de simeticona en un medicamento anti flatulento “Siligas” de
laboratorios Incobra, aplicando la técnica de espectroscopia de infrarrojo en un equipo
marca SHIMADZU , la cuantificación se llevó a cabo por el método de calibración por
patrón externo obteniendo una concentración final de simeticona de 0,7971±0,0032%p/v
y un error del 18,5798%, además de los límites de detección y cuantificación
respectivamente 0,1176 ± 0,0027 y 0,3921 ±0,0007 ppm.

Datos, cálculos y resultados Tabla 1. Volumen de alícuotas de la sln

de polidimetilsiloxano y concentraciones
Para la preparación de la curva de
reales.
calibración se agregó en matraces de
25,00±0,03mL el volumen respectivo de V µL Alícuota sln [real de simeticona
polidimetilsiloxano (simeticona) al 98% simeticona p/v]
p/v para obtener 5,00 ±0,03 mL de 200,0000±0,0008 0,4000±0,0004
soluciones entre los 0,4 y 2,0 %p/v, 400,0000 ±0,0008 0,8000 ±0,0002
500,0000±0,0008 1,0000 ±0,0010
además de agregar 5,00±0,01mL de
700,0000±0,0008 1,5000 ±0,0020
tolueno y 10,00±0,08 mL de HCl 3,5M, el
1000,0000±0,0008 2,0000±0,0040
valor de las alícuotas y las
concentraciones se encuentran en la
siguiente tabla. se pesaron 0,5032±0,0001mg de la
tableta Siligas de 150 mg de contenido
mLsln∗0,4 mgsimeticona de simeticona, en un matraz de 25,00±
∗100 mLsln 0,03mL con 5,00±0,01mL de tolueno y
100 mLsln
5,00 ± 0,03 10,00±0,08 mL de HCl 3,5M, para el
98 mgsimeticona
blanco únicamente se usaron las mismas
¿ 0,0200 ± 0,0001mL sln simeticona cantidades de HCl y tolueno en un
matraz de 25,00±0,03mL.
Para tomar los volúmenes se usó una
micro pipeta de 1000 ± 0,0008µL. Cuantificación por IR.
Todos los patrones, la muestra y el Ha: el residuo que se considera dudoso si
blanco se agitaron por 1 hora y 15 difiere significativamente a los demás
minutos en un shaker con el fin de residuos de la población.
homogenizar perfectamente, luego se
Adicional a ello se construye la siguiente
tomaron 3,00±0,02mL de todas las
tabla.
soluciones y se llevaron a tubos de
plástico con agente secante y se realizó Tabla 3. Datos para aplicar prueba Q de
la determinación por IR, los resultados a Dixon.
continuación.
Áreas reales Áreas residuos
Tabla 2.Área de picos de los estándares teóricas
y de la muestra utilizada para la curva 0,0670 0,0629 0,0040
de calibración. 0,1030 0,1021 0,0090
0,1210 0,1208 0,0020
[real de simeticona Área del pico 0,1580 0,1708 0,0200
p/v] 0,2290 0,2199 0,0010
0,4000±0,0004 0,0670
0,8000 ±0,0002 0,1030
1,0000 ±0,0010 0,1210 La ecuación corresponde a
1,5000 ±0,0020 0,1580
2,0000±0,0040 0,2290
Q=¿ valor sospechoso−valor más cercano∨
¿ valor más peq
Muestra 0,0890
Q=3,6842
A partir de los datos anteriores se realiza
la curva de calibración.
Teniendo en cuenta que Q critica para 5
0.25 datos es 0,7170 se concluye que Q
0.2 calculada > Q critica, por ende se
Area de picos

0.15 descarta el dato y se construye

0.1
nuevamente la curva de la siguiente
manera.
0.05
0 0.25
0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 2.2
0.2
Area de picos

[simeticona ppm]
0.15
0.1
Grafica 1.curva de calibración para 0.05
estándares y muestra de simeticona. 0
0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 2.2
En vista de que uno de los puntos daña [simeticona ppm]
la linealidad de la curva, se procede con
la prueba de Dixon, pero antes se
plantean las siguientes hipótesis. Grafica 2.curva de calibración sin dato
anómalo.
Ho: el residuo que se considera dudoso
no difiere significativamente a los demás Los datos para la curva se encuentran en
residuos de la población. al siguiente tabla.
Tabla 4. Datos de regresión para curva |valor ref −valor experimental|
% Error=
de calibración. valor referencia
*100[EC.2]
n 4
x́ 2
|0,7971−0,6490|
ý 0,13 % Error= *100=18,5798
0,7971
S xx 1,39
S yy 0,014 Se calculan los límites de detección y
r 0,998 cuantificación de acuerdo a
b 0,102 |a+ 3 ( sa )|−( a )
a 0,022 LD= [ EC .3]
b
SR 0,004
Sb 0,003 |a+10 ( sa )|− ( a )
LC= [EC .4 ]
Sa 0,004 b
LD=0,1176 ± 0,0027ppm

A partir de la regresión anterior se LC=0,3921 ±0,0007 ppm

calcula la concentración teniendo en
Analisis de resultados
cuenta la siguiente ecuación
En esta práctica se llevó a cabo la
mg
( 0 , 089 ) = ( 0 ,1023 ) [ simeticona ] + ( 0 , 0226 ) cuantificación de simeticona en un
L medicamento anti flatulento,”Siligas”.
Despejando obtenemos La simeticona es una mezcla de
[Simeticona]=0,6490 ± 0,0470 ppm en la polidimetilsiloxano y oxido de silicio que
muestra analizada disminuye la tensión superficial de las
burbujas muco-gaseosas producidas por
Teniendo en cuenta el contenido de la retención de los gases en los
0,150 g de simeticona en la tableta, y un intestinos, evitando molestias y cólicos
contenido de simeticona de 1,5774g en estomacales, su estructura se encuentra
los 0,5032 ± 0,0001g obtenidos, se a continuación.
calcula la concentración real de la
tableta.
0.1250 g simeticona
( 0.5031 ±0.0001 ) g muestra x
1.5774 g muestra
1 1 00
x =( 0,7971 ±.0 .003 2 ) %p /v
( 5 ,00 ± 0.02 ) ml 1 Imagen 1. Estructura de la simeticona.
Posteriormente se calcula el porcentaje La determinación respectiva se realizó
de error de acuerdo a. por la técnica de espectroscopia de IR,
esta técnica se fundamenta en las
vibraciones que involucran cambio en la
longitud y en el ángulo de los enlaces al
elongarse de forma simétrica o
asimétrica, fuera y dentro del plano
produciendo las señales que se conocen
como bandas, cada grupo funcional
viene determinado por unas vibraciones
y formas en las bandas características.
- Las posibles causas de error
están asociadas a los efectos de
matriz que sufren en general
todos los fármacos debido a la
dispensación y deficiencias en las
cuantificación de los mismos,
para corregir dichos errores se
recomienda usar la curva de
adición estándar que logra con
mayor precisión un resultado sin
una propagación del error
relevante.
- Otra causa de error es el
tratamiento de la muestra, que a
la vez se asocia con derrames de
la muestra, imprecisión a la hora
de pesar el patrón externo y la
posible contaminación leve del
mismo.
- http://www.binasss.sa.cr/revistas/fa
rmacos/v18n1-2/art1.pdf
preguntas.
1. Hoy es ampliamente utilizada la
espectroscopia de infrarrojo en el rango
cercano, para cuantificar diferentes
componentes en la industria azucarera y
alimenticia. Explique el principio de esta
metodología analítica y muestre algunos
ejemplos.
Su uso generalizado se debe principalmente a que
permite realizar analisis cualitativos y cuantitativos
de multicomponentes en muestras, con un minimo
de preparacion.La tecnica en general es no
destructiva , paraa el analisis cuantitativo se
emplea una relación de absorbancia-
concentración y se basa en la ley de de Beer
Lambert al ser directamente proporcional, como se
dijo anteriormente, esta tecnica se explica por las
vibraciones que realizan los enlaces.
Ejemplos.
2. La cuantificacion de componentes hidrosolubles
es posible en el infrarrojo mediano, indique los
cuidados que se deben tener y explique.
-El principal cuidado que se debe tener es cn las
celdas y su material, puesto que si se utilizan
materiales distintos a los fluoruros de calcio, bario
y haluros de plata se podrían solubilizar al
interaccionar con los materiales, en cambio los
mencionados resultan ser resistentes al daño
quimico y a las interferencias por intercambio
molecular, siendo más complicado corregir los
errores en los espectros para la determicación.
conclusiones
la técnica de espectroscopia de IR suele
ser útil para determinaciones
cuantitativas y cualitativas, es decir, que
brinda versalitildad en métodos de
aplicaion instrumental, sin embargo, su
principal desventaja para métodos
cualitativos, es que permite únicamente
identificar el grupo funcional de las
moléculas, sin permitir la elucidación de
su estructura y menos de sus
propiedades.
-La técnica de agitación es fundamental,
puesto que se considera una causa de
error frecuente en las determinaciones
de tipo organico-analitico, al ejecutar bien
esta operación permite una mayor
searación de las fases con mayor
precisión y excactitud.
-es importante el manejo de las muestras
y de los patrones, de esta manera se
disminuye las causas de error y se
mejora la técnica de cuantificación,
evitando errores sistemáticos y de otro
tipo.