Ensayo de Destilación

LABORATORIO

DESTILACIÓN

Tutor: Gioconda G. de Celis

Tesista: Yucely Albornoz

Marzo 2014
 Manual de Prácticas de Laboratorio de Pavimentos Destilación

3.4.2. MÉTODO DE ENSAYO PARA DESTILAR PRODUCTOS DE ASFALTO

REBAJADO

MÉTODO DE ENSAYO
COVENIN ASTM AASHO MOP
418-93 D 402 T 78 E 215

3.4.2.1. INTRODUCCIÓN
Las propiedades de los componentes de los cementos asfálticos o betunes y solventes
o fluidificantes son de gran importancia para el uso de los asfaltos líquidos RC, MC y en
algunos casos los SC. A partir del ensayo de destilación se separan el cemento asfáltico y el
diluyente para determinar su proporción e identificación.
Las propiedades del residuo después de la destilación no son necesariamente
características del betún usado en la mezcla original, ni del residuo obtenido en cualquier
momento después de la aplicación del producto asfáltico rebajado.
El ensayo de destilación fraccionada consiste en calentar escalonadamente el asfalto
líquido, separando las distintas fracciones volátiles del fluidificante, comprobando si el
fluidificante está en la proporción y condiciones adecuadas y si el betún residual (a 360ºC),
que puede ya ser sometido a otros ensayos, tiene las características deseadas (véase figura
N°1).

3.4.2.2. DEFINICIÓN
Residuo: Se llama residuo al betún que queda después de separar por destilación los
fluidificantes.
Destilación: es la operación de separar, proporciones relativas de cemento asfáltico
y disolventes presentes en el asfalto fluidificado.

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Termómetro

Balón de
Destilación
Condensador

Erlenmeyer

Figura N° 1. Aparato para el ensayo de Destilación

3.4.2.3. OBJETIVO
Determinar las proporciones relativas de betún asfáltico y solventes presentes en el
asfalto líquido.
Conocer las cantidades de solvente que destilan a diversas temperaturas los asfaltos
líquidos, que indican las características de evaporación del solvente.

3.4.2.4. EQUIPOS E INSTRUMENTOS

Balón de destilación. capacidad de 500 ml.
Cubierta protectora del balón de destilación. es de hierro galvanizado recubierto con 3
mm de asbesto, equipado con ventanas de mica transparente. Su función es proteger al
balón de las corrientes de aire y reducir la radiación. La tapa superior debe estar
formada por dos secciones de asbesto acartonado de 6,4 mm.
Adaptador. Consiste en un tubo de vidrio de pared gruesa de 1 mm de espesor, con
una curvatura suave descendente de un extremo a otro en un ángulo de
aproximadamente 105º.

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Condensador estándar con camisa de vidrio. La camisa debe tener una longitud de 200
mm a 300 mm y la longitud total del condensador debe ser de 450 mm.
Colector. Cilindro graduado de 100 ml.
Trípode. Provisto dos rejillas de 15 cm de malla Nº 16, debe estar hecho de aleación
níquel-cromo, colocadas sobre el anillo superior.
Mechero. A gas ajustable.
Termómetro. Con rango de –2 ºC hasta 400 ºC.
Recipiente para residuo de metal. Capacidad de 240 ml, sin costura, con tapa, de (75 +
5) mm de diámetro y de (55 + 5) mm de altura.

Termómetro

Balón de Condensador
Destilación estándar

Cubierta
protectora
del balón

Mechero

Cilindrode
100ml
Figura N°2, Parte del equipo de ensayo Figura N° 3, Equipo montado para el ensayo

3.4.2.5. PROCEDIMIENTO
Preparación de la muestra
a) Se agita la muestra, calentando si es necesario, para asegurar la homogeneidad antes
de tomar la cantidad que se requiere para el ensayo.
b) Si hay presencia de agua que permita la formación de espuma, se elimina está
calentando una muestra de 250 ml. en un balón de destilación suficientemente grande
que evite la salida de la espuma, por el brazo del mismo, una vez que desaparece la
espuma se detiene la destilación, se deja enfriar, se mezcla el contenido del balón y se
toma la cantidad para el ensayo de destilación.

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c) Se calcula el peso de 200 ml. de muestra determinando la densidad relativa del

material a 15 ºC/15 ºC. Se pesa esta cantidad en un balón de 500 ml. con precisión de +
0,5 g.
Preparación del equipo
a) Se coloca en el pedestal o trípode la malla de asbesto y el escudo protector.
b) Se coloca en posición, dentro del escudo protector, el balón conteniendo la muestra de
asfalto líquido.
c) Se conecta el tubo condensador al balón sellando bien la unión para evitar fugas del
vapor destilado. En el extremo de salida del tubo condensador, se coloca en posición el
adaptador, de tal forma que se introduzca en el cilindro graduado de 100 ml.
cubriéndose la unión con un papel filtro perforado que permita ajustar el adaptador
curvo. La distancia entre el cuello del recipiente a la boca de descarga del adaptador no
debe ser mayor de 700 mm., ni menor de 600 mm.
d) Se introduce el termómetro a través del orificio del corcho y se coloca en la boca del
balón, de forma que su posición sea lo más vertical posible, el bulbo del termómetro
debe quedar a 6.5 mm. (1/4”) del fondo del balón.
e) Se da comienzo al ensayo de destilación colocando el mechero debajo del balón y se
aplica calor en forma continua de forma tal que la primera gota de destilado caiga
entre 5 y 15 minutos.
f) Se continúa el proceso de ensayo llevando un control del volumen de destilado a 190,
225, 260, 316 y 360 ºC.
g) Cuando la temperatura rebase los 225 ºC es conveniente llevar un control de velocidad
de goteo, en el extremo del adaptador; 50 a 70 gotas/min hasta 260 ºC, 20 a70
gotas/min entre 260 y 316 ºC y el intervalo de destilación entre 316 ºC y 360 ºC no
debe tomar más de 10 min.
h) Cuando la temperatura alcanza 360 ºC se apaga la llama y se retira el balón con el
termómetro. Se coloca el balón en posición para verter el contenido, se saca el
termómetro e inmediatamente se vierte en el recipiente.

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i) El tiempo total desde el retiro de la llama hasta el inicio de la transferencia del residuo
no debe ser mayor de 15 s. Durante esta operación se debe mantener el brazo lateral
del balón en posición horizontal para evitar que lo condensado dentro de éste retorne
al residuo.
j) Se drena el condensador y se registra el volumen total a 360 ºC.
k) Cuando el residuo se ha enfriado a la temperatura donde apenas sale el humo, se agita
muy bien y se vierte en los recipientes adecuados para ensayos posteriores de
penetración, viscosidad y punto de reblandamiento.

3.4.2.6. CALCULOS Y RESULTADOS

Residuo asfáltico
El contenido de residuo expresado en porcentaje de volumen, se calcula al 0,1 más
cercano, de acuerdo a:
200 − TD
R= × 100
200
Dónde:
R = Contenido de residuo, % v/v
TD = Volumen total de destilado recuperado a 360 ºC, ml.

Destilado total
El porcentaje total de volumen del destilado se calcula al 0,1 más cercano, de la
siguiente forma:
TD
% TD = x100
200
Fracciones destiladas
a) Se determina el porcentaje en volumen de la fracción de la muestra original,
dividiendo el volumen de la fracción observada (en ml) entre dos. Se calcula al 0,1
más cercano como porcentaje en volumen, como sigue: Arriba de: 190 ºC, 225 ºC,
260 ºC, 316 ºC.

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b) Se determina el porcentaje en volumen del destilado total dividiendo el volumen

observado (en ml) de la fracción, entre el volumen recuperado a 360 ºC y
multiplicado por 100. Se indica al 0,1 más cercano como porcentaje de volumen, y
destilación total a 360 ºC como sigue: Arriba de: 190 ºC, 225 ºC, 260 ºC, 316 ºC.
c) Cuando se hayan realizado ensayos de penetración, viscosidad u otros, el informe
deberá hacer referencia a este método, así como a cualquier otro método
empleado.

3.4.2.7. PRECISIÓN
Se deben usar los siguientes criterios para juzgar la aceptabilidad del método (% de
confiabilidad).
Repetibilidad: Determinaciones por duplicado hechas por un mismo operador, no
deben diferir en más del 1,0% en volumen de la muestra original.
Reproducibilidad: Determinaciones por duplicado realizadas en dos laboratorios no
deben diferir en más de las cantidades señaladas en la tabla N° 1.

Tabla N° 1.Fraccion Destilada y porcentaje de la muestra original

% En Volumen de la muestra
Fracción Destilada
original
Hasta 175 ºC 3,5
Por encima de 175 ºC 2,0
Residuo % en volumen por diferencia
2,0
De la muestra original

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