FACULTAD DE INGENIERÍA AMBIENTAL

DESTILACIÓN SIMPLE Y FRACCIONADA

PRIMER LABORATORIO DE QUIMICA II – AA223

“Orgánicfia”

INTEGRANTES:

DOCENTE: Dr. Ing. Hugo Chirinos

21 de septiembre del 2017

Lima-Perú 2017

1
ÍNDICE:

Resumen ……………………………………………………………………… 3

Introducción……………………………………………………………………. 3

Objetivos ………………………………………………………………………. 3

Marco teórico …………………………………………………………………. 4

Tabla de resultados …………………………………………………………… 7

Discusión de resultados ………………………………………………………. 7

Conclusiones …………………………………………………………………. 9

Recomendaciones …………………………………………………………… 9

Cuestionario …………………………………………………………………. 9

Fuentes de información ……………………………………………………. 14

Anexo …………………………………………………………………………. 14

Diagrama de flujo ……………………………………………………………. 15

Calculos ………………………….…………………………………………... 16

Observaciones ………………………………………………………………… 19

Datos calculados ……………………………………………………………... 20

Análisis de error ………………………………………………………………. 21

Autoevaluación ………………………………………………………………… 22

2
RESUMEN

Con el objetivo de conocer diferentes tipos de mezclas lo realizado en el laboratorio

fue determinar una separación eficaz para dos tipos de mezcla liquido- liquido, para
ellos hicimos uso de los siguientes instrumentos 33 embudos de decantación de
50ml, - 2 pipetas de 10mL graduada, - 2 buretas de 25mL, - 1 matraz aforado de
250mL, - 3 matraces aforados de 100mL, - 5 Erlenmeyer de 100mL, - 1 Soporte
universal, - 1 cuenta gotas - 3 aros. Lo cual como indicaba en la guía contamos de
tres experimentos de los cuales tenían diferente proporción dicho pasos se hicieron
e inmediatamente fue hacer la titulación para hallar cuantos gramos de las
sustancias encontradas en la mezcla.

INTRODUCCIÓN

La extracción del solvente liquido-liquido mediante un proceso isotérmico con el

objetivo que no precipite dicho soluto ya que al ocurrir una reacción puede causar
modificación de los datos ya que como en el laboratorio 1 juega un papel importante
la temperatura dando este lugar a la solubilidad.

Dichas soluciones deben ser diluida, ya que las altas concentraciones aparecen
interacciones entre soluto y disolvente (solvatación molecular o solvatación iónica)
asimismo dada estas condiciones podemos establecer una ley de distribución que
se considera un caso particular de la ley de Henry

K = C1/C2 donde C1: es la concentración del primer soluto y C2: es la

concentración del segundo soluto. Para usos prácticos, esta ley permitiría predecir
la concentración final de soluto en las distintas fases, siempre y cuando se conozca
el valor del coeficiente de reparto.

I. OBJETIVOS

Separa una mezcla y conocer su composición en 3 experimentos diferentes.

Determinar la normalidad por el método de la titulación.

3
II. MARCO TEÓRICO:

La extracción (separación) líquido-líquido, también conocida como extracción

con solventes o extracción con disolventes, es un proceso químico empleado para
separar una mezcla de líquidos aprovechando la diferencia de solubilidad de sus
componentes entre dos líquidos inmiscibles o parcialmente miscibles (por
ejemplo, agua y cloroformo, o éter etílico y agua).

En la extracción líquido-líquido se extrae del seno de un líquido A una sustancia

(soluto) poniendo A en contacto con otro líquido B, inmiscible o parcialmente
miscible con A, que tiene mayor afinidad por el soluto, pasando la sustancia del
seno del líquido A al seno de B.

Con esta operación se busca concentrar un analito o bien separarlo de una matriz
compleja o con interferentes

El proceso de lixiviación líquido-líquido separa dos sustancias miscibles o polares

(yodo + agua) entre sí por medio de una tercera sustancia, por ejemplo tetracloruro
de carbono, que sea miscible con la sustancia a extraer (yodo) pero no sea miscible
con la sustancia de separación (agua).

Este proceso también se le conoce como extracción líquida o extracción con

disolvente; sin embargo, este último término puede prestarse a confusión, porque
también se aplica a la lixiviación de una sustancia soluble contenida en un sólido.

La transferencia del componente disuelto (soluto) se puede mejorar por la adición de

agentes saladores a la mezcla de alimentación o la adición de agentes "formadores
de complejos" al disolvente de extracción. En algunos casos se puede utilizar
una química para mejorar la transferencia como por ejemplo, el empleo de una
solución cáustica acuosa (como una solución de hidróxido de sodio), para
extraer fenoles de una corriente de hidrocarburos.

Un concepto más complicado de la extracción líquido-líquido se utiliza en un

proceso para separar completamente dos solutos. Un disolvente primario de
extracción se utiliza para extraer uno de los solutos presentes en una mezcla (en

4
forma similar al agotamiento en destilación) y un disolvente lavador se utiliza para
depurar el extracto libre del segundo soluto (semejante a la rectificación en
destilación).

Cuando una sustancia se distribuye entre dos líquidos miscibles entre sí o

ligeramente
miscibles, la relación de las concentraciones de dicha sustancia en las dos fases
será
constante, independientemente de la cantidad de soluto que se disuelva o del
volumen
de líquido empleado.
Esta distribución está sujeta a las siguientes condiciones:
a) Los experimentos se deben efectuar a temperatura constante durante todo el
proceso,
puesto que la temperatura influye sobre la cantidad de soluto disuelta en cada
líquido, de
forma que para cada temperatura de trabajo el equilibrio de distribución del soluto
en los
distintos disolventes serán distintos.
b) No debe producirse ninguna reacción química entre ninguno de los componentes
del
sistema, ya que, si se forma un nuevo producto, esto falsearía los datos referidos a
las
concentraciones del soluto inicial.
c) Las disoluciones deben ser diluidas. A altas concentraciones aparecen
interacciones
entre soluto y disolventes que interfieren en la proporción en la que el soluto se
distribuye
en las distintas fases.
Bajo estas condicionantes se podrá formular la siguiente ley de distribución que se

5
considera un caso particular de la Ley de Henry
K = C1/C2
donde:
K, es la constante adimensional denominada, Coeficiente de Reparto. También se le
puede denominar de Distribución o de Partición,
C1, concentración del soluto en la fase I,
C2, concentración del soluto en la fase II.
A efectos prácticos, esta ley permitiría predecir la concentración final de soluto en
las
distintas fases, siempre y cuando se conozca el valor del Coeficiente de Reparto
para un
sistema determinado y se trabaje bajo las condicionantes en las cuales se cumple
esta
ley de distribución. En la bibliografía se encuentran tablas en las que se listan
valores de
Coeficientes de Reparto para distintos solutos, distintos disolventes y condiciones;
sin
embargo, se pueden necesitar valores de dicha constante que no se encuentren en
la
bibliografía.
En la presente práctica, se realizará la determinación experimental del Coeficiente
de
Reparto para un sistema concreto. Es importante mencionar que la realidad es que
cuando se realizan sucesivamente una serie de determinaciones con
concentraciones
diferentes, pocas veces se encuentra que la relación C1/C2 permanece constante.
Uno
de los ensayos clásicos, donde se cumple la ley anterior en un margen
relativamente
grande, es el reparto de ácido acético entre agua y cloroformo.

6
III. TABLA DE RESULTADOS:

Concentración del ácido acético en cada embudo de decantación:

En la fase acuosa:
n° n° Volumen de Normalidad de la
Ensayo experiencia KOH gastado muestra
I 1 10.5 ml 0.525N
2 10 ml 0.5N
II 1 5.5ml 0.275N
2 5.2ml 0.26N
III 1 2ml 0.1N
2 2.5ml 0.125N
En la fase clorofórmica:
n° n° Volumen de Normalidad de la
Ensayo experiencia KOH gastado muestra
I 1 0.8 ml 0.04N
2 0.9ml 0.045N
II 1 0.8ml 0.04N
2 1ml 0.05N
III 1 0.4ml 0.02N
2 0.3ml 0.015N

IV. DISCUSIÓN DE RESULTADOS:

En el embudo n°1 durante la titulación en la fase acuosa obtuvimos un volumen

gastado de KOH 10.5 ml en la primera prueba y durante la segunda prueba 10ml
obteniendo así una concentración de 0.525N y 0.5N que en promedio seria 0.5125N
la concentración de la muestra de la fase acuosa.

En la titulación de la fase clorofórmica obtuvimos un volumen gastado de KOH 0.8ml

en la primera prueba y durante la segunda prueba 0.9ml obteniendo así una
concentración de 0.04N y 0.045N que en promedio seria 0.0425 N la concentración
de la muestra de la fase clorofórmica.

7
En el embudo n°1 obtendremos en coeficiente de reparto

N 1 0.0425 N
K 1= = =0.083
N2 0.5125

C 1 :concentración en la fase clorofórmica

C 2: concentración en la fase acuosa

Según el resultado obtenido como el coeficiente de reparto mide la solubilidad de

una sustancia en dos tipos de disolventes y también predecir la concentración en
otros solventes.

En el embudo n°2 durante la titulación en la fase acuosa obtuvimos un volumen

gastado de KOH 5.5 ml en la primera prueba y durante la segunda prueba 5.2ml
obteniendo así una concentración de 0.275N y 0.26N que en promedio seria
0.2675N la concentración de la muestra de la fase acuosa.

En la titulación de la fase clorofórmica obtuvimos un volumen gastado de KOH 0.8ml

en la primera prueba y durante la segunda prueba 1ml obteniendo así una
concentración de 0.04N y 0.05N que en promedio seria 0.045 N la concentración de
la muestra de la fase clorofórmica.

En el embudo n°2 obtendremos en coeficiente de reparto

N 1 0.045 N
K 1= = =0.168
N 2 0.2675 N

En el embudo n°3 durante la titulación en la fase acuosa obtuvimos un volumen

gastado de KOH 2 ml en la primera prueba y durante la segunda prueba 2.5ml
obteniendo así una concentración de 0.1N y 0.125N que en promedio seria 0.1125N
la concentración de la muestra de la fase acuosa.

En la titulación de la fase clorofórmica obtuvimos un volumen gastado de KOH 0.4ml

en la primera prueba y durante la segunda prueba 0.3ml obteniendo así una

8
concentración de 0.02N y 0.015N que en promedio seria 0.0175 N la concentración
de la muestra de la fase clorofórmica.

En el embudo n°3 obtendremos en coeficiente de reparto

N 1 0.0175 N
K 1= = =0.156
N 2 0.01125

Teóricamente la constante de reparto no debería cambiar se debe de mantener

constantes, pero según nuestros resultados obtenidos solo en el embudo 2 y 3 los
valores de K son cercanos y en el embudo es aproximadamente la mitad de los
otros resultados, suponemos que esto se debe a que en el primer embudo no se
hecho agua destilada como en los otros embudos.

V. CONCLUSIONES:

Al hacer los cálculos de las concentraciones de los resultados pudimos comprobar

que el coeficiente de reparto no baria aproximadamente en los embudos 2 y 3, pero
en el embudo 1 el coeficiente difiere mucho de los otro ya que en este no se hecho
agua destilada previo antes de dejarlo reposar.

El volumen gastado de KOH durante la titulación siempre fue mayor en la fase

acuosa mientras que en la fase clorofórmica fue mucho menor siempre casi menor o
igual a 1ml.

VI. RECOMENDACIONES:

 Agitar bien el embudo de decantación.

 Liberar la presión de la mezcla cada cierto tiempo.
 Hacer las mediaciones lo más exacto posible.
 Dejar reposar una aproximado de 20 minutos.
 Separar con cuidado las dos fases formadas en embudo de decantación.
 Titular con mucho cuidado para poder tener las medidas exactas.

VII. CUESTIONARIO:

9
 1. Se quiere extraer 6 g de un compuesto C en suspensión en 60
mL de agua con 60 mL de un disolvente orgánico D. A la
temperatura de trabajo, la solubilidad de C en D es 10g/100 mL y
en H2O es de 2,5g/100 mL.
a) ¿Cuál es el valor del coeficiente de reparto? Utiliza el valor
obtenido para las preguntas del (b) hasta (d).

solubilidad de disolvente 2
K=
solubilidad de disolvente 1

K: coeficiente de reparto

10
K=
2,5

K=4

b) Si se extrae una sola vez con 60mL de D, ¿cuánto producto C

pasará a D y cuánto quedará en el agua? Hay que considerar que
a la fase orgánica pasarán x g y quedarán en el agua (6- x) g.

X .60
K=
( 6−X ) .60

X X= 4,8g
4=
6−X
c) Extracciones sucesivas:
1. Si se extrae una sola vez con 30 mL de D, ¿cuánto producto
C pasará a D y cuánto quedará en el agua?

10
 X .60
k=
( 6− X ) .30

2. X X= 4g
4=
6−X

2. Si se re-extrae la fase acuosa con otros 30 mL de D,

¿cuánto producto del que quedaba pasará a la nueva fase
orgánica? Tenga en cuenta que en la segunda extracción la
cantidad de C será la que queda en la fase acuosa después de
la primera extracción.

60. X
K=
( 2− X ) .3O

2. X X=1,3g
4=
2− X

3. Si reunimos las dos fases orgánicas, ¿cuánto producto C

habremos extraído en total y cuánto queda en el agua?

X .60
K=
( 3,3−X ) .30

2. X X=2,2g
4=
3,3−X

d) Si se extrae tres veces con 20 mL de D y se juntan las fases

orgánicas, ¿cuánto C estará en las fases orgánicas reunidas y

11
 cuanto quedara en el agua?

PRIMERA EXTRACCIÓN

X .60
K=
( 6−X ) .20

X .3 X=3,43g
4=
6−X
SEGUNDA EXTRACCIÓN

X .60
K=
( 2,57−X ) .20

X .3 X=1.46g
4=
2,57−X
TERCERA EXTRACCIÓN

X .60
K=
( 1,11−X ) .20

X .3 X=0,63g
4=
1,11−X

2. ¿Qué condiciones debe reunir el disolvente ideal para una extracción líquido-
líquido?

12
  Deben ser inmiscibles con otros solventes.
 No se deben usas sustancias que no pueden soportar la temperatura de
destilación.
 Poseer una densidad distinta de la alimentación para que separación de
fases sea sencilla.
 No debe ser toxico.
 Fácil de recuperar

3. ¿Por qué las extracciones siempre se repiten varias veces?

Para tener una separación más exacta; es decir, entre mayor sea la repetición de la
separación, obtendremos productos mucho más exactos y así optimizamos el
trabajo del producto extraído en la mezcla.

4. En la extracción con embudo de decantación:

a) ¿Cómo se puede saber cuál es la fase acuosa y cuál la

orgánica? Indique todos los métodos posibles.

Una vez que agitamos el embudo y lo dejamos report se observará una

formación de 2 fases o capas debido a poseer diferentes densidades hay se
observará la fase orgánica (la de mayor densidad) y la fase acuosa (menor
densidad).

b) ¿Cómo se sacan del embudo las dos fases?

Abriendo la válvula la primera fase que cae es la orgánica así quedando la
acuosa y depositarlo en un Erlenmeyer.

c) ¿Cómo se averigua el pH al que está la disolución orgánica?, ¿por qué?

13
 Una vez que tenemos ya la solución orgánica en el Erlenmeyer,
añadimos un ácido, calculamos el volumen añadido y la concentración.
Sacamos el log de dicha concentración y se obtiene el pH.

d) ¿Cómo se puede reducir la cantidad de agua retenida en la fase orgánica?

Se reducen utilizando un agente inerte generalmente sulfato de sodio,

solo si se observa gotas de disolución acuosa en la fase orgánica.

VIII. FUENTE DE LA INFORMACIÓN:

https://capitanswingysanlamuerte.files.wordpress.com/2015/04/extraccion-liquido-
liquido.pdf

https://rodas5.us.es/file/23a16560-123f-bec5-ec5b-
44a3042a281d/2/laboratotio_quimica_organica_SCORM.zip/pagina_16.htm

Petrucci, Herring, Madura, & Bissonnette. (2011). "Quimica General". España:

Pearson

Chang, R., & Goldsby, K. A. (2013). Quimica. China: Mc Graw- Hill.

http://procesosbio.wikispaces.com/Extracci%C3%B3n+liquido-liquido

IX. ANEXO:

14
X. DIAGRAMA DE FLUJO:

Embudo de decantación 1 2 3

Ácido acético

25ml 12.5ml 6.3ml

Agua destilada

12.5ml 18.7ml

Reposar mínimo 20 min

Agitar suavemente

decantar las fases

Fase acuosa

Fase clorofórmica

Neutralizar

Determinar las El ácido en las 2 fases con KOH

concentraciones

15
 De ácido En las 2 fases

Coeficiente de
XI. CALCULOS:
reparto
 Datos originales:

Fase acuosa

N de ensayo N de experiencia Volumen de KOH

gastado
1 10.5ml
1 2 10ml
1 5.5ml
2 2 5.2ml
1 2ml
3 2 2.5ml

Fase clorofórmica

N de ensayo N de experiencia Volumen de KOH

gastado
1 0.8ml
1 2 0.9ml
1 0.8ml
2 2 1ml
1 0.4ml
3 2 0.3ml

Normalidad del hidróxido de potasio: 0.5n

 Observaciones

16
-al momento de agitar el embudo de decantación se genera una presión dentro de
esta por ello se tiene que abrir un poco.

-al grupo solo nos brindaron 2 embudos de decantación

-el cloroformo tenía un olor muy intenso

-luego de seis minutos el grupo noto la diferencia de fases

-las dos fases fueron incoloras

-se añadieron 4 gotas de fenolftaleína en el proceso de neutralización

Procedimiento de calculo

 normalidad de la muestra

para hallar la normalidad de la muestra en las diferentes experiencias en el

laboratorio se usó la fórmula:
N1v1 = n2v2

n: normalidad de la muestra v: volumen de la muestra

notas:

*siempre se usaron 10ml de cada fase para ser neutralizados con KOH

*la normalidad de KOH es de 0.5n

En la fase acuosa:

I.1 (0.5n)(10.5ml) = (x)(10ml) x=0.525N

I.2 (0.5n)(10ml) = (x)(10ml) X=0.5N

II.1 (0.5n)(5.5ml) = (x)(10ml) X=0.275N

II.2 (0.5n(5.2ml) = (x)(10ml) X=0.26N

17
III.1 (0.5n)(2ml) = (x)(10ml) X=0.1N

III.2 (0.5n)(2.5ml) = (x)(10ml) X=0.125N

en la fase clorofórmica:

I.1 (0.5n)(0.8ml) = (x)(10ml) x=0.04N

I.2 (0.5n)(0.9ml) = (x)(10ml) X=0.045N

II.1 (0.5n)(0.8ml) = (x)(10ml) X=0.04N

II.2 (0.5n(1ml) = (x)(10ml) X=0.05N

III.1 (0.5n)(0.4ml) = (x)(10ml) X=0.02N

III.2 (0.5n)(0.3ml) = (x)(10ml) X=0.015N

 Coeficiente de reparto

Para hallar el coeficiente de reparto se tuvo que utilizar la formula

K= N1/N2

N: normalidad del acido acético existente en la fase

Para el K1:

18
K1 = PROM(NI)clorofórmica/ PROM (NI)acuosa

K1 = 0.04 + 0.045 / 0.525 + 0.5 = 0.0425/0.5125 => K1= 0.083

Para el K2:

K2 = PROM(NII)clorofórmica/ PROM(NII)acuosa

K2 = 0.04 +0.05 / 0.26 + 0.275 = 0.045/0.267 => K2 = 0.168

PARA K3:

K2 = PROM(NIII)clorofórmica/ PROM(NIII)acuosa

K2 = 0.02 +0.015 / 0.125 + 0.1 = 0.0175/0.1125 => K2 = 0.156

KPROM = k1+k2+k3/ 3 = 0.1356

XII. OBSERVACIONES:

 Nos brindaron solo dos embudos de decantación.

 Al momento de girar el embudo lentamente se formó una especie de
gota en la parte superior de la fase.
 El cloroformo tiene un olor intenso ya que es volátil.
 Luego de 6 minutos de formó la diferencia de fases
 Las dos fases son incoloras.
 En el primer embudo se dejó reposar 23 minutos y en el segundo 23
y en tercer embudo alrededor de 15 minutos.
 En la prueba de viraje se añadieron 4 gotas de fenolftaleína en cada
Erlenmeyer con 10ml de cada solución.
 En la titulación se utilizó KOH 0.5N.
 Durante la practica el asiste del profesor de curso era único
encargado de la titulación por lo que cada grupo hizo cola para hacer
la titulación.

19
XIII. DATOS CALCULADOS:

 Normalidad

Fase acuosa

N de ensayo N de experiencia Normalidad de la

muestra
1 0.54N
1 2 0.5N
1 0.275N
2 2 0.26N
1 0.1N
3 2 0.125N

Fase clorofórmica

N de ensayo N de experiencia Normalidad de la

muestra
1 0.04N
1 2 0.045N
1 0.04N
2 2 0.05N
1 0.02N

20
 3 2 0.015N

Coeficiente de repartición:

K1 0.083
K2 0.168
K3 0.156
kprom 0.1356
XIV. ANÁLISIS DE ERROR:

e: error absoluto

en el embudo I

K1 = kprom - K1 = 0.0526

en el embudo II

K2 = kprom – K2 = -0.0324

en el embudo II

K3 = kprom – K3 = -0.0204

e= | K1 + K2 + K3 |/ 3

e= |-0.0002|/3 = 1/15000

21