Portada

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

Departamento Académico de Ingeniería Química

“DETERMINACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE HIERRO (II)”

GRUPO N° 4

INTEGRANTES: Leyva Rosas Angello Rolando 20154554K

Porras Cornejo Sofía Stefany 20152667B
Rodríguez Pino Melissa Beatriz 20151414C

DOCENTES: Mg. Cinthya Farje

Mg. Tarsila Tuesta Chávez

LIMA – PERÚ

2018

Índice general

Portada.......................................................................................................................... 1
 Índice general................................................................................................................ 2
Índice de tablas............................................................................................................. 2
Índice de gráficos.......................................................................................................... 2
Determinación potenciométrica de hierro (II).................................................................3
1.Objetivo general.................................................................................................3
2.Fundamento teórico............................................................................................3
3.Actividades químicas experimentales desarrolladas..........................................3
3.1. Experimento N°1.- Preparación de la muestra problema y determinación
potenciométrica de Fe2+..........................................................................................3
3.2. Experimento N°2.- Estandarización de la solución de K2Cr2O7....................6
4.Anexos............................................................................................................... 7
4.1. Determinación de volumen del punto equivalente.......................................7
4.2. Cálculos.....................................................................................................10
4.3. Aplicación industrial...................................................................................12
5.cita y referencias..............................................................................................12

Índice de tablas
Tabla 1 Materiales y reactivos para el primer experimento.......................................3
Tabla 2 Volumen gastado de K2Cr2O7 para la primera experiencia...........................5
Tabla 3 Materiales, reactivos y equipos para el segundo experimento.....................6
Tabla 4 Volumen gastado de K2Cr2O7 para la segunda experiencia..........................7
Tabla 5 Datos obtenidos en la primera experiencia...................................................7
Tabla 6 Datos obtenidos en la segunda experiencia.................................................9
Tabla 7 Masa de Fe2+ obtenido por ambos métodos...............................................11
Tabla 8 Normalidad del K2Cr2O7 por ambos métodos..............................................12

Índice de gráficos
Gráfico 1 Diagrama de la preparación de la muestra problema y determinación
potenciométrica de Fe2+.................................................................................................4
Gráfico 2 Diagrama de la estandarización del dicromato de potasio (K2Cr2O7).........6
Gráfico 3 Curva de valoración para la determinación de Fe (II).................................8
Gráfico 4 ΔE/ΔV vs. Vmedio para la determinación de Fe (II).......................................9
Gráfico 5 Curva de valoración para la estandarización de K2Cr2O7.........................10
Gráfico 6 ΔE/ΔV vs. Vmedio para la estandarización de K2Cr2O7................................10

2
 DETERMINACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE HIERRO (II)

1. OBJETIVO GENERAL
 Determinación potenciométrica del hierro contenido en un mineral, usando
como agente valorante el dicromato de potasio.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO
La determinación de hierro en un mineral se realiza con frecuencia
volumétricamente, empleando disolución valorada de dicromato potásico, solución
cuya concentración generalmente es de 0.1 N. el dicromato de potasio (agente
valorante) se considera un oxidante fuerte que actúa en medio ácido y a su vez se
considera un patrón primario. En sus aplicaciones analíticas se reduce a Cr 3+
mediante la ecuación:
3+¿ +7H O ¿
2
−¿ →2C r ¿
+¿+ 6 e

C r 2 O 2−¿+14 H ¿
¿
7
El dicromato se usa principalmente para determinar la presencia de Fe2+. Su
3+¿ +7H O ¿
2
3+ ¿+2C r ¿

reacción se presenta mediante la ecuación: 6 F e 2+¿+C r O

2−¿+ 14H +¿ → 6 F e ¿
¿
2 7 ¿

La reacción del dicromato con hierro (II) se ha utilizado ampliamente en la

determinación indirecta de numerosos agentes oxidantes. La muestra en solución
acida se trata con un exceso medido de Fe2+ y el exceso de este, después de la
reacción con el analito, se valora con una solución patrón de dicromato. Las
titulaciones con dicromato por lo general se llevan a cabo en soluciones que son 1M
en ácido clorhídrico y sulfúrico. En estos medios, el potencial formal para la
semirreacción es de 1 a 1.1 V. las soluciones de dicromato son estables
indefinidamente; pueden someterse a ebullición sin descomponerse y no
reaccionan con el ácido clorhídrico. Además, el reactivo se puede conseguir en
grado primario y a bajo costo. Las dos son ventajas del dicromato de potasio
comparado con el permanganato de potasio, son su menor potencial de electrodo y
la lentitud de su reacción con ciertos agentes reductores. [ CITATION Ria07 \l
10250 ]

3. ACTIVIDADES QUÍMICAS EXPERIMENTALES DESARROLLADAS

3.1. Experimento N°1.- Preparación de la muestra problema y determinación
potenciométrica de Fe2+
A) Objetivos específicos
Determinación potenciométrica del hierro contenido en Fe2O3 usando como
agente valorante el dicromato de potasio.

B) Recursos
Tabla 1 Materiales y reactivos para el primer experimento

Materiales Reactivos Equipos

01 vaso de precipitado de 250 01 agitador magnético
HClcc
ml
01 bagueta de vidrio H2SO4 36N 01 potenciómetro

3
 01 probeta de 25 ml H2O dest. 01 balanza de 2 dígitos
01 estufa K2Cr2O7
01 bureta de 50ml SnCl2 10%
HgCl2 0.1M
C) Procedimiento para el desarrollo de la experiencia
i. Trazado del diagrama

Gráfico 1 Diagrama de la preparación de la muestra problema y determinación

potenciométrica de Fe2+
Fuente: Elaboración propia.

ii. Descripción de la experiencia

Se pesó una muestra de 0.1g de óxido de hierro (III) la cual se disolvió
al agregar HCl concentrado en un inicio 10 ml y luego se procede a
calentar para acelerar el proceso con agitación y cuidado de que no se
evapore totalmente el líquido, se añadió poco a poco más ácido
clorhídrico concentrado hasta que se observó la disolución completa del
mineral, la solución presentaba un color amarillo dada la presencia del
ion Fe3+, se lava la luna de reloj dado que ella aún hay reactivo.
Seguidamente a la solución se añade una perla de estaño en lugar de

4
 cloruro de estaño al 10% debido a que esta no era una concentración
adecuada para trabajar, luego de añadir la perla esta se retiró al
momento que la solución se tornó incolora, ya que si esta permanecía
por más tiempo daría un exceso de estaño. Se agrega 5ml de HgCl 2
0.1M, se diluye a 100ml con agua desionizada al instante se observa la
formación de un precipitado blanco en forma de polvo fino lo cual
indicaría que la concentración de estaño añadida fue la correcta, por
ello se prosigue con el experimento, se agrega 8.5 ml de H 2SO4 36N y
diluye a 150 ml con agua desionizada. Finalmente se titula con
dicromato de potasio de una concentración próxima a 0.1N.

iii. Tabulación de resultados

Tabla 2 Volumen gastado de K2Cr2O7 para la primera experiencia

Masa de la muestra (g) 0.25

VK2Cr2O7 (ml) por método de tangentes 13.864
VK2Cr2O7 (ml) por método de la primera 13.600
derivada

iv. Análisis y discusión de resultados

3−¿+ H O ¿
2
−¿ →2 FeCl 6

F e 2 O 3 +6 H +¿+12 Cl
¿
¿
… (1)
−¿ ¿
2+¿ +SnC l2−¿ +6Cl ¿¿
6
+2 −¿→2 Fe ¿
3 −¿+ S n +4 Cl ¿… (2)
2 FeC l 6
2 −¿ +H g Cl ¿
2 2
−¿→ SnCl 6

2 HgC l 2 + S n2+¿+ 4 C l
¿
… (3)
¿

3+¿ +7H O ¿
2
3+ ¿+2C r ¿

… (4)
2−¿+ 14H +¿ → 6F e ¿
¿

6 F e 2+¿+C r O
2 7 ¿

El mineral a analizar fue el óxido de hierro (III) dado que se encuentra

en estado sólido se realiza la disolución de este usando un ácido para
obtener el ion Fe3+, dicha operación está representada por la ecuación
(1) la solución presenta un color amarillento característico de este
catión. La ecuación (2) representa la reducción del catión Fe 3+ a Fe2+ por
la adición de perlas de estaño a la muestra lo cual se evidencia al
volverse la solución completamente incolora. La ecuación (3) representa
la oxidación del ion Sn2+ a Sn4+ por acción de cloruro de amonio, dicha
reacción se realiza con el fin de evitar la formación de mercurio solido
que se da a raíz de la presencia del catión Sn2+, si se diera dicha
reacción entonces el mercurio interferiría con la valoración del hierro (II)
ya que este se oxidaría con el dicromato, por ello es necesario realizar
este procedimiento correctamente sino se debería desechar la muestra.
Finalmente la ecuación (4) representa la reducción del dicromato y la
oxidación del ion a hierro (III) utilización la igualdad de equivalentes se
lleva a la masa de hierro obtenida experimentalmente la cual fue de
0.07819 g (método de la tangente) y 0.07682 g (método analítico) , lo
cual es un valor superior al que se debería obtener teóricamente esto se
debe a que el potenciómetro con el que se trabajó no presentaba la
estabilidad adecuada así que los potenciales con los cuales se trabajo
era los que se presentaban a 30 segundos después de la adición,

5
 además infiere el método con el que se calcula, se observa que con el
método de la primera derivada se obtiene un error menor, por ello se
prefiere el resultado obtenido por este método dado que no da un valor
más exacto.

v. Conclusiones y recomendaciones
Se llega a determinar mediante análisis potenciométrico, usando el
dicromato de potasio como valorante, la masa de Fe2+ en la muestra es
de 0.07819g.

3.2. Experimento N°2.- Estandarización de la solución de K2Cr2O7

A) Objetivos específicos
Determinar mediante el análisis potenciométrico la normalidad del
dicromato de potasio (K2Cr2O7).

B) Recursos
Tabla 3 Materiales, reactivos y equipos para el segundo experimento

Materiales Reactivos Equipos

01 vaso de precipitado de 250 ml Sal de Mohr 01 agitador magnético
01 bagueta de vidrio H2SO4 36N 01 potenciómetro
01 balanza de 2
01 probeta de 25 ml H2O dest.
dígitos
01 bureta de 50ml K2Cr2O7

C) Procedimiento para el desarrollo de la experiencia

i. Trazado del diagrama

6
 Gráfico 2 Diagrama de la estandarización del dicromato de potasio (K2Cr2O7)
Fuente: Elaboración propia

ii. Descripción de la experiencia

Se mide un volumen de 5ml de muestra con ayuda de una pipeta, y se
deposita este volumen en un matraz Erlenmeyer. Luego, se le adiciona
25ml de agua destilada y 3 gotas de indicador, en este caso
fenolftaleína, el cual tiene un rango de viraje 8.2-10. Al titular esta
muestra, usando como valorante al ácido clorhídrico, se nota el cambio
de color de la muestra, desde fucsia a incoloro, siendo este color el
indicador del fin de la valoración. Se anota el volumen gastado (Va) y se
procede a agregar 2 gotas de anaranjado de metilo, el cual es otro
indicador que a diferencia del primero, su rango de viraje se encuentra
entre 3.1-4.4. Al adicionar el anaranjado de metilo la muestra se torna
amarilla y al titularla se determinará el punto final de la valoración
cuando la muestra se torne naranja salmón. Una vez alcanzado este
punto, se calienta a ebullición por aproximadamente 2 minutos hasta ya
no observar un cambio de color; ocurrido esto se titula por última vez y
se anota el volumen gastado (Vb).

iii. Tabulación de resultados

7
 Tabla 4 Volumen gastado de K2Cr2O7 para la segunda experiencia

Muestra 1 Muestra 2
Va (ml) 7.2 2.6
Vb (ml) 10.4 8.6
WOH- (g) -
WCO32- (g) 0.0141189
WHCO3- (g) - 0.0187709

iv. Análisis y discusión de resultados

En este experimento, se valora el (K2Cr2O7) con la solución patrón
conocida, sal de Mohr. Debido a que estas dos soluciones llevan a cabo
una reacción redox, donde el Fe2+ se oxida Fe3+ y actúa como agente
reductor del K 2 Cr2 O 7 donde reduce el Cr2O72- a Cr3+ según la siguiente
ecuación balanceada:
3+ ¿+7 H O¿
2
3+ ¿+6 Fe ¿
2+ ¿+14 H +¿ → 2Cr ¿
¿
2−¿+6 Fe ¿
1 Cr2 O 7
Conforme se va adicionando el agente valorante, se observa en la
muestra que esta se va tornando a un tono verde azulado, esto nos
indica que efectivamente se da la reducción del dicromato ya que este
color es característico del ion Cr 3+. Cuando se llegue al equilibrio, se
hallará un punto equivalente donde las cantidades de la sustancia
valorante (K2Cr2O7) será estequiométricamente igual a la cantidad del
analito (Sal de Mohr).

v. Conclusiones y recomendaciones
De acuerdo a los datos obtenidos se llega a determinar que la muestra
1 es una mezcla de hidróxido y carbonato, mientras que la muestra 2 es
una mezcla de carbonato y bicarbonato. Por otra parte, para la primera
muestra la concentración de hidróxido es de y de carbonato, ambos por
100ml de solución. Y para la segunda muestra, la concentración de
bicarbonato es de 0.375419g y 0.282378g de carbonato, ambos por
100ml de solución muestra.

4. ANEXOS
4.1. Cálculos
A) Determinación potenciométrica de Fe2+

B) Valoración de mezclas alcalinas

Al analizar los volúmenes gastados en ambas muestras se tienen:
Muestra 1 Muestra 2
Va (ml) 7.2 2.6
Vb-a (ml) 3.2 6.0
Debido a que en la primera muestra V a > Vb-a se concluye que se trata de
una mezcla de carbonato e hidróxido. Por otro lado, en la muestra 2 ocurre
lo contrario, lo cual nos lleva a decir que se trata de una mezcla de
carbonato y bicarbonato.

8
 Muestra N°1:

Sean las reacciones:

+ ¿↔H 2 O ¿

OH −¿+H ¿
−¿ ¿
+¿↔ HCO3 ¿

CO 2−¿+ H ¿
3
+ ¿↔ H 2 CO3 ↔ H 2 O+ CO2(ac )¿
H
HCO−¿+ ¿
3
Se utilizó 7.2ml (Va) de HCl para neutralizar las dos primeras reacciones y
3.2ml (Vb-Va) de HCl para neutralizar la tercera. Entonces, como no se
sabe qué cantidad de Va se utilizó para neutralizar el hidróxido y qué tanto
para el carbonato, se procederá a analizar el segundo volumen gastado,
debido a que este volumen se usó solo para la neutralización del
bicarbonato.
Se sabe:
¿ eq ( HCl ) =¿ eq ¿
N HCl∗V HCl =¿ eq ¿
N HCl∗0.0032=¿ eq ¿
Ahora, para el primer volumen gastado, se tiene:
¿ eq ( HCl ) =¿ eq ¿
N HCl∗0.0072=N HCl∗0.0032+¿ eq ¿
 Muestra N°2:

Sean las reacciones:

−¿ ¿
+¿↔ HCO3 ¿

CO 2−¿+ H ¿
3
+ ¿↔ H 2 CO3 ↔ H 2 O+ CO2(ac )¿
H
HCO−¿+ ¿
3
Para la primera reacción se sabe:
¿ eq ( HCl ) =¿ eq ¿
N HCl∗V HCl =¿ eq ¿
0.090505928∗0.0026=¿ eq ¿
0.0002353154=¿ eq ¿
En esta primera parte se puede apreciar que se utilizó 2.6ml de HCl para
que el carbonato reaccione y se forme el bicarbonato; sin embargo, para
que se llegue a neutralizar el carbonato a ácido carbónico, el volumen es el
doble debido a que el número de equivalentes de bicarbonato formado,
que es igual al de carbonatos, reaccionará con un número igual de
equivalentes de ácido y se formará ácido carbónico.
Por lo tanto:
0.090505928∗0.0052=¿ eq ¿
W
0.090505928∗0.0052=
[( )]
60
2 CO 2−¿
3
¿

9
 W =0.0141189 g .CO 2−¿¿
3

Ahora, para el segundo volumen gastado, se tiene:

¿ eq ( HCl ) =¿ eq ¿ ¿
0.090505928∗0.0060=0.0002353154+¿ eq ¿
0.0003077202=¿ eq ¿

W =0.0187709 g . HCO−¿ ¿
3

Estas masas obtenidas son por 5ml de solución muestra.

4.2. Aplicación industrial
Determinación de carbonatos en aguas
La presencia de carbonatos y bicarbonatos en las aguas subterráneas se
evidencia mediante su alcalinidad que también es conocida como su capacidad
buffer. La importancia de determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos
en estas aguas se debe a que al ser utilizadas como agua de riego pueden
ocasionar efectos adversos en los cultivos, por ejemplo, cuando se utilizan
aguas con alta alcalinidad se produce un alto pH del sustrato, y este a su vez,
hace poco disponibles a ciertos nutrientes, aun cuando estos se encuentren
presentes en el sustrato. Uno de los más afectados es el hierro,
manifestándose rápidamente síntomas de clorosis intervernal de las hojas
jóvenes. Cuando la deficiencia de hierro se torna severa puede incluso
aparecer como amarillamiento o blanqueamiento general de todas las hojas
jóvenes.
Se puede disminuir la alcalinidad al acidificar correctamente el agua del riego,
de este modo se reduce la concentración de bicarbonatos. Con mayor
precisión, al inyectar ácido en el agua de riego se neutraliza la alcalinidad. Los
ácidos más comúnmente inyectados en el agua de riego para neutralizar la
alcalinidad del agua son el sulfúrico (H2SO4), fosfórico (H3PO4), nítrico (HNO3),
y cítrico (H3C6H5O7). Cuando se selecciona el ácido a utilizar, deben tomarse en
cuenta los siguientes aspectos:
• Que sea fácil de utilizar
• Que sea seguro 
• De bajo costo
• Nutrientes (nitrógeno, fósforo, y azufre) que el ácido provee[ CITATION Int \l
10250 ]

5. CITA Y REFERENCIAS
Intagri S.C. (s.f.). La alcaliniad del agua y su efecto en los sustratos. Obtenido de intagri:
https://www.intagri.com/articulos/agua-riego/la-alcalinidad-del-agua-y-su-efecto-en-
los-sustratos

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Metrohm International Headquarters. (s.f.). Biocombustibles. Obtenido de Metrohm:
https://www.metrohm.com/es/industrias/biocombustibles/

Ospina, G., & García, J. (2010). Gavimetria y Volumetria. Armendia: Ediciones Elizcom.

Riaño, N. (2007). Fundamentos de Química Analítica Básica. Manizales: Comité.

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