CROMATOGRAFÍA

 La cromatografía es un método usado para separar muestras complejas en sus

componentes, y es indiscutiblemente el procedimiento más importante para aislar y
purificar las sustancias químicas.
 Dependiendo del proceso y la fase estacionaria utilizada para separar las partículas,
existen diferentes tipos de cromatografías que se pueden aplicar en diversos ámbitos.

 La cromatografía de gas-liquido o también llamada cromatografía de gases (cg)

es la que nos interesa investigar.
 Se empieza introduciendo un volumen pequeño de la muestra con una jeringa en el
inyector.
En la fase móvil, cuya máxima composición es la del gas acarreador, arrastra la
muestra por el interior de la columna cromatográfica. la muestra líquida necesita
vaporizarse.

El gas acarreador debe ser inerte.

 La fase estacionaria
 Cada molécula se disolverá de manera distinta en las paredes formadas por un líquido; las que
más interaccionen con el, se van quedando atrás, y las que no, avanzan con mayor rapidez.
 Consecuentemente, ocurre la separación de las moléculas, tal y como se aprecia con los puntos
coloridos.
 Otra forma de decir lo anterior es la siguiente: la molécula que elude primero tiene el menor
tiempo de retención (tr).
 Así, se puede identificar cuáles son esas moléculas mediante la comparación directa de sus tr. la
eficiencia de la columna es directamente proporcional a su capacidad de separar moléculas con
afinidades similares por la fase estacionaria
 Finalizada la separación, las moléculas serán detectadas y esto responderá con una
señal la cual se amplifica y representa a través de un cromatograma.
 Es entonces en los cromatogramas se pueden analizar las señales, sus formas y alturas
en función del tiempo.
 EQUIPOS QUE SE UTILIZAN EN LA CROMATOGRAFÍA

El cromatógrafo de gases Agilent Equipos para Cromatografía de

7890A Líquidos de Alta Resolución (HPLC)
 EQUIPOS QUE SE UTILIZAN EN LA CROMATOGRAFÍA

Equipos para Cromatografía Equipos para Cromatografía

de Líquidos (LC) y de Líquidos (LC) y
Cromatografía de Líquidos Cromatografía de Líquidos
Acoplada a Masas (LC-MS) Acoplada a Masas (LC-MS)
EQUIPOS QUE SE UTILIZAN EN LA CROMATOGRAFÍA

Equipos de Cromatografia
Líquidos-Masas (LC-MS)
Cromatógrafo de Líquidos-
Masas
CARACTERÍSTICAS DE LOS LUBRICANTES A ANALIZAR

 Partículas metálicas
 Partículas de oxidación
 Partículas de agua
 Átomos del aceite para determinar el desgaste de los aditivos
CARACTERÍSTICAS DE LOS LUBRICANTES A ANALIZAR

Posibles fuentes del

problema según los
elementos encontrados en
el análisis de aceite:
 ¿Cuales son los resultados
esperados?
El cromatograma será nuestro resultado
mostrado después de haber realizado esta
prueba.
En el eje x se representa al tiempo transcurrido
y en el eje y a la abundancia de las señales.
Los picos que salgan primero van a ser los de
las sustancias mas volátiles y los que salgan
después corresponderán a las sustancias mas
pesadas o que por determinados factores
fueron retenidos durante mas tiempo por la
columna cromatográfica.
ESPECTROMETRÍA CON
FUENTE DE PLASMA DE
ACOMPAÑAMIENTO
INDUCTIVO. (ICP)
Técnica espectroscópica que analiza las longitudes de onda de los fotones emitidos
por átomos y moléculas durante la transición desde un estado excitado a un estado
de inferior energía.
 Plasma de
Espectrómetro de
acomplamiento
masas (ICP-MS)
inductivo (ICP)

Proporciona
Cualquier elemento de la
información
tabla periódica excepto H,
multielemental de
He, C, N, O ,F Ne, Cl, S, I, Br,
una gran variedad
y gases nobles.
de muestras.
Mediante este análisis permite la identificación y cuantificación de elementos
químicos tales como (hierro, silicio, plomo, etc.) ya que este método analiza mas de
70 elementos simultáneamente, lo cual ayuda a determinar.
 El desgate de la máquina.
 La contaminación.
 Aditivos.
Este tipo de análisis es sensible a niveles bajos de partículas y materiales disueltos,
tiene una buena repetibilidad, es rápido y económico.
ESPECTROMETRÍA
INFRARROJA
 Es un tipo de espectrometría de absorción que utiliza la región infrarroja del
espectro electromagnético.
 Técnica utilizada para identificar la medida de la absorción de la radiación de
energía que se propaga como ondas y puede ser subdividida en regiones de
longitudes de onda
 Puede ser utilizada para investigar la composición de una muestra o para la
identificación de un compuesto.
 Muestras liquidas

Son prensadas entre dos planchas de sal de alta pureza, pudieran ser
cloruro de sodio, las placas son transparentes a la luz a la luz infrarroja y
así no introducir ninguna línea en el espectro de la muestra. Los reactivos
de lavado deben ser anhidros, debido a que las placas son solubles con el
agua.
 Muestras solidas

Se realiza una mezcla de sal altamente purificado por ejemplo bromuro de

potasio. Esta mezcla es triturada y prensada para formar una pastilla, la
cual es prensada a altas presiones para asegurar que sea traslucida y de
esta manera pueda pasar la luz sin ningún problema, es decir sin que
absorba la radiación infrarroja, por lo que las únicas líneas espectrales
provendrán del analito.
 Método típico.

Un haz de luz infrarroja es generado y dividido en dos rayos. Uno pasa por
la muestra, y el otro por una referencia que suele ser la sustancia en la que
está disuelta o mezclada la muestra. Ambos haces se reflejan de vuelta al
detector, pero primero pasan a través del separador, que alterna
rápidamente cuál de los dos rayos entra en el detector. Las dos señales se
comparan y, a continuación, se registran los datos.
 Transformadas de Fourier FTIR

Un espectrómetro infrarrojo funciona con una pequeña

muestra que es colocada en una
celda infrarroja
 INTERFEROMETRO

 UATR
ACCSESORIO DE REFLACTANCIA TOTAL
 FRONTIER

 SPECTRUM TWO
 La cantidad de TBN que se ha consumido.
 Contenido de agua.
 Oxidación del aceite.
 Problemas con aumento de temperaturas.
 Contenido de contaminantes en el lubricante.
La espectroscopía infrarroja es una de las técnicas espectroscópicas más versátiles y de mayor aplicación. Algunas de las
aplicaciones más importantes son:

 Caracterización e identificación de materiales

 Polímeros y plásticos

 Sólidos inorgánicos (minerales, catalizadores, materiales compuestos…)

 Análisis de productos farmacéuticos y de síntesis.

 Análisis de contaminantes

 Ciencia Forense (identificación)

 Biomedicina (análisis de tejidos)

 Conservación artística (análisis de pigmentos, materiales utilizados…)

 Industria del reciclaje (identificación de materiales poliméricos)

 Agricultura y alimentación (IR cercano)

 Seguimiento de procesos químicos

 Polimerizaciones, curado, reticulaciones…

 Reacciones catalíticas.
 comparación del espectro del aceite nuevo y el usado,
las diferencias entre las gráficas de los espectros muestran
algunos de los cambios de los componentes
que conforman el lubricante