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UNIVERSIDAD DE LA COSTA, CUC

FACULTAD DE CIENCIAS AMBIENTALES

ANÁLISIS FÍSICO QUÍMICOS (GRAVIMETRÍA Y ESPECTROSCOPIA) Y VALIDACIÓN DE RESULTADOS.

Gómez, Gari Gabriel. Ggari@cuc.edu.co Martínez, Alfredo Amartinez104@cuc.edu.co Morales, Tarín


Tmorales2@cuc.edu.co Torres Robles, Milena Mtorres33@cuc.edu.co

DOCENTE: Gómez plata, Leandro. GRUPO: QUIMICA AMBIENTAL- REMOTO- AD


UNIVERSIDAD DE LA COSTA – CUC.

procedures of a metric titer analysis. The results


Resumen obtained were organized in their respective tables
for their analysis and conclusion. 
En la experiencia de laboratorio #1 llamada  
análisis físico químicos (gravimetría y
espectroscopia) realizada el día jueves 29 de
octubre del 2020 el objetivo general fue identificar  Key words
el método químico específico al componente a
analizar y los objetivos específicos que se querían physical analysis, gravimetry, spectroscopy,
alcanzar fueron los siguientes: reconocer los analytical chemistry
procedimientos de un análisis gravimétrico,
reconocer los procedimientos de un análisis título 1. Introducción
métrico y por último reconocer los procedimientos
de un análisis espectroscópico. Siguiendo todos En el presente informe se estudian las
los pasos requeridos y utilizando los materiales composiciones químicas de un material mediante
suministrados en el laboratorio de la universidad diferentes métodos, teniendo como objetivos
se pudieron alcanzar 3 de los 4 objetivos lograr las composiciones de los fenómenos físico-
propuestos al inicio, el que no se realizó fue el de químico que ocurren también en los diferentes
reconocer los procedimientos de un análisis título ecosistemas, la interacción de energía y materias
métrico. Los resultados obtenidos fueron para efectuar la cuantificación del analito, se
organizados en sus respectivas tablas para su encuentra en los métodos gravimétricos,
análisis y conclusión.  volumétricos y espectrofotométricos por sus
aplicaciones en los parámetros de la química
ambiental.
 Palabras claves. Métodos instrumentales que pueden ser de tres
tipos equilibrio acido-base, redox o de solubilidad
Análisis físico, gravimetría, espectroscopia, y métodos de separación también se incluyen los
química analítica, que tienen como finalidad la separación los
compuestos para eliminar las impurezas que
pueden inferir para hacer una correcta medición.

Abstract
2. Marco Teórico
In the laboratory experience #1 called physical-
chemical analysis (gravimetry, titration and
spectroscopy) carried out on Thursday, October
29, 2020 the general objective was to identify the  Química analítica
chemical method specific to the component to be
analyzed and the specific objectives to be Se define como la rama de la química que estudia,
achieved were the following: to recognize the desarrolla, y mejora los métodos e instrumentos,
procedures of a gravimetric analysis, to recognize con el fin de estudiar la composición química de la
the procedures of a metric titration analysis and materia. se divide en química analítica
finally to recognize the procedures of a cuantitativa, que se centra en desarrollar métodos
spectroscopic analysis. Following all the required para determinar la concentración de cada una de
steps and using the materials provided in the las sustancias que están presentes en una
university laboratory, 3 of the 4 objectives muestra y la química analítica cualitativa, se
proposed at the beginning could be reached, the encarga de identificar cada una de las sustancias
one that was not realized was to recognize the que forman una muestra. [1] (Mendez, 2010)

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Absorbancia de las especies que poseen grupos


 Análisis Gravimétrico. “absorbentes” en sus moléculas, se pueden medir
directamente y las que no son absorbentes,
pueden hacerse reaccionar con un reactivo
En química analítica, el análisis gravimétrico o apropiado para formar una especie absorbente
gravimetría consiste en determinar la cantidad como por ejemplo un complejo coloreado. [4]
proporcionada de (Banwell, 1977).
un elemento, radical o compuesto presente en una
muestra, eliminando todas las sustancias
que interfieren y convirtiendo el constituyente o
componente deseado en un compuesto de
composición definida que sea susceptible de
pesarse. La gravimetría es un método
analítico cuantitativo, es decir, que determina
la cantidad de sustancia midiendo el peso de la
misma con una balanza analítica y sin llevar a
cabo el análisis por volatilización. El análisis
gravimétrico es uno de los métodos más exacto y
preciso.
Los cálculos se realizan con base en los pesos
atómicos y moleculares y se fundamentan en una [¨Imagen obtenida google ONLINE].
constancia en la composición de sustancias puras
y en las relaciones ponderales (estequiometria) de 3. Metodología
las reacciones químicas. [2] (Christian, 2009)
 Materiales, Insumos y Reactivos,
Se puede dividir en dos métodos que son:
Método de volatilización: el analito o algunos
Reactivo Material Equipos
productos del analito se separan de forma Cloruro de Crisoles o Probeta Balanza analítica
gaseosa. Se debe recoger el gas y pesarlo, o sodio capsulas de 100
determinar el peso del producto gaseoso a partir de ml
de la pérdida de peso de la muestra. La aplicación porcelana
más importante es la determinación de agua en Azul de Agitador Embudo Horno de secado
muestras sólidas y carbono en compuestos metileno
orgánicos mediante la formación de dióxido de Ácido Vidrio reloj Soporte pH-Meter
carbono. Sulfúrico universal
0,02M
Método de precipitación: el analito se separa de Hidróxido de Beaker de Pinzas Agitador
Sodio 0,02M 100ml para el magnético
los demás componentes de la muestra formando
soporte
así compuestos insolubles. El peso del analito en universal
la muestra se determina gracias al peso del Naranja de Espátula Gotero Espectrofotómetro
compuesto obtenido inicialmente o producido metilo
posteriormente por calentamiento. [3] (Catedra Fenolftaleína Probeta de Balones
Quimica Analitica 1 , s.f.) 50 ml aforado
de 25 ml
Muestra Desecador Pipetas
 Análisis Espectrofotométrico:  problema
Bureta de Papel
50 ml secante
Se basa en la absorción selectiva de radiación
Beaker de 100 ml
Electromagnética en la región ultravioleta y visible
del espectro electromagnético (190 – 800 nm) por
algunos medios químicos. De esta manera, a
través de la medición de una propiedad llamada  Procedimiento.
Absorbancia, a determinada longitud de onda, es
posible determinar la concentración de un analito Análisis gravimétrico
dado si se compara con las Absorbancias de
soluciones patrón conocidas. En el análisis gravimétrico en una balanza
Con una apropiada preparación química, se analítica se procede a pesar 2gr de NaCl, y se le
pueden analizar una gran variedad de analitos en agrega en un beaker de 100 ml.
diversas matrices. De esta manera, la Luego se midió 50 ml de agua destilada en la
probeta donde fue vertido en el beaker que

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contiene NaCl, se mezcla hasta disolver todo el


reactivo en el agua.
Después se marcaron con números consecutivos Con lo cual se obtuvo una pérdida de:
los crisoles, los cuales anteriormente se
registraron sus pesos correspondientes. Después
fueron agregados los 50 ml de disolución en el
recipiente y se llevaron al horno de secado entre
los 90 a 100 °C. Hasta lograr la secada completa  Cuestionario
hasta temperatura ambiente por ultimo ser pesado
nuevamente.
a) determine el error relativo y el error
absoluto
Procedimiento análisis espectrofotométrico:
Tabla 2. Datos para determinar error absoluto y relativo
Se realiza un barrido de longitud de onda para una
sustancia conocida como azul de metileno, la cual g NaCl g NaCl Error Error
se encontró en diferentes concentraciones. real experimental Absoluto Relativo
Cada concentración de azul metileno fue 2,0033 1,9388 0,0645 3,22%
agregada a una celda para después ser llevadas
al espectrofotómetro para medir sus grados de
El error absoluto: Es la diferencia entre el valor
absorbancia del azul metileno a una longitud de onda
medido y el valor real.
de 480nm, el procedimiento se realizó de igual forma
para una solución de azul metileno a una concentración
El error relativo: Es el cociente entre el error
de 20 mg/L en la cinco soluciones, Para después ser
absoluto y el valor real multiplicado por 100
medidas con la sustancia de metileno que se
encontraban en concentraciones del 5, 10,20, 30, 40
b) determine el error aleatorio
mg/L. y finalmente la sustancia del problema la cual se
descubrió.
El error aleatorio depende del tamaño de la
muestra: cuando éste aumenta, el error disminuye.
Este tipo de error está muy relacionado con el
4. Resultados Y cuestionarios concepto de precisión o fiabilidad. La estadística
permite cuantificar el error aleatorio.
 Análisis Gravimétrico.
Por tanto, al solo realizar un ensayo el error
 Cálculos aleatorio aumenta casi en un 100%, ya que la
precisión se refiere a la dispersión del conjunto
Se determina la concentración de gravimetría de de valores obtenidos de mediciones repetidas de
cloruro de sodio. una magnitud. Cuanto menor es la dispersión
mayor la precisión. Una medida común de la
variabilidad es la desviación estándar de las
mediciones y la precisión se puede estimar como
una función de ella.
Donde es el peso final del crisol o capsula de
c) Determine si hay error sistemático, y si
porcelana y es el peso inicial del crisol o lo hay identifique las posibles causas.
capsula de porcelana
Se denomina error sistemático a aquel que es
Tabla 1. Datos experimentales constante a lo largo de todo el proceso de medida
y, por tanto, afecta a todas las medidas de un
modo definido y es el mismo para todas ellas.
Ensayo g de NaCl P inicial P final Estos errores tienen siempre un signo
g g determinado y las causas probables pueden ser:

1 2,0033 48,7268 50,6656  Errores instrumentales (de aparatos);


por ejemplo, el error de calibrado de los
Luego se determinó la concentración de instrumentos.
gravimetría de cloruro de sodio de la siguiente  Error personal: Este es, en general, difícil
manera: de determinar y es debido a las
limitaciones de carácter personal. Como,

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por ejemplo, los errores de paralaje, o los


problemas de tipo visual.

Errores de método de medida, que


corresponden a una elección inadecuada del
método de medida; lo que incluye tres
posibilidades distintas: la inadecuación del aparato
de medida, del observador o del método de
medida propiamente dicho

d) Determine la presencia de errores


gruesos aplicando prueba Q. Figura 1. Curva de Calibración

No se puede realizar la prueba Q debido a que La recta de calibrado se encuentra definida por
solo tenemos un dato óseo un ensayo de una ordenada al origen (b) y una pendiente (m),
gravimetría. mediante la ecuación y = mx + b. Conjuntamente,
los datos experimentales permiten calcular y
e) ¿A qué se debe que los resultados no justificar la linealidad mediante el coeficiente de
sean precisos? determinación (R2), este último debe ser mayor a
0,995 (R2>0,995).
Se debe a que solo se realizó un ensayo, por lo En este caso al graficar los datos de la tabla 2 se
cual no se puede determinar si se produjeron puede observar un coeficiente de determinación o
errores en la metodología o ejecución de la de correlación de los datos R2=0,982, por lo que
medida. se infiere que los datos son dudosos.
Luego para conocer la concentración
 Análisis espectrofotométrico desconocida, esta se puede determinar a partir de
la ecuación de la recta de la figura 1.
 Cálculos.

Realice la curva de calibración y valídela, en


función del coeficiente R2
Tabla 3. Datos de concentración y absorbancia Donde es la absorbancia(A),
experimentales
Concentración(C)
Concentración Absorbancia
5 0,032 Por tanto, la ecuación quedaría
10 0,125
20 0,444
30 0,596 Despejando C, queda entonces
40 0,99
x 0,874

Luego a partir de los datos de la tabla 1, se puede


realizar una curva de calibración.

 Cuestionario Luego
b) realice la curva de calibración

Por tanto, la concentración desconocida es 37,44


por tanto se puede interpolar en la curva de
calibración quedando de la siguiente manera.

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aparato de medida, del observador o del


método de medida propiamente dicho

f) Determine si existe errores gruesos


aplicando prueba Q.

Se aplica la prueba Q, que se utiliza para rechazar


datos, para saber si algún dato es atípico
utilizando la siguiente ecuación.

Figura 2. Curva de calibración con la


concentración desconocida. Tabla 5. Datos de absorbancia

C) Determine el error relativo


Absorbancia
Tabla 4. Datos para determinar el error absoluto y relativo 0,032
0,125
Concent Concentra Error Error 0,444
ración ción Absol relativo 0,596
real experiment uto 0,99
al
5 5,78 0,78 15,6% Luego aplicamos la ecuación (1) a los datos de la
10 9,30 0,7 7% absorbancia.

20 21,30 1,3 6,5%


30 27,00 3 10%
40 41,80 1,8 4,5%

El error absoluto: Es la diferencia entre el valor


medido y el valor real
El error relativo: Es el cociente entre el error
absoluto y el valor real multiplicado por 100 Luego calculando para los otros datos tenemos:

d) Determine si hay error sistemático, y si lo Tabla 6. Datos de los valores obtenidos de Q


hay identifique las posibles causas.
Valor Q
Se denomina error sistemático a aquel que es 0,097
constante a lo largo de todo el proceso de medida 0,333
y, por tanto, afecta a todas las medidas de un 0,160
modo definido y es el mismo para todas ellas. 0,411
Estos errores tienen siempre un signo
determinado y las causas probables pueden ser: Luego
 Errores instrumentales (de aparatos);
Aceptación o Rechazo:
por ejemplo, el error de calibrado de los
instrumentos.
 Error personal: Este es, en general, difícil Sí se puede rechazar el dato (dato
de determinar y es debido a las atípico)
limitaciones de carácter personal. Como,
por ejemplo, los errores de paralaje, o los
Sí se conserva el dato (dato normal,
problemas de tipo visual.
 Errores de método de medida, que en ese intervalo de confianza)
corresponden a una elección inadecuada
Luego observando los resultados de los valores de
del método de medida; lo que incluye tres
Q de la taba 3, se puede afirmar que los datos se
posibilidades distintas: la inadecuación del
conservan.

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g) ¿A qué se debe que los resultados no


sean precisos?

Cuando se realiza una curva de calibración el


valor del R2 tiene que ser mayor a 0,995, para
confiar en una correlación adecuada de los datos,
como en este ejercicio se obtuvo un R2 de 0,982
se infiere que el dato de la concentración
desconocida no es muy preciso.

5. Conclusiones.

Se puede concluir en el presente informe que se


cumplió con los objetivos establecidos al iniciar la
práctica, se realizaron dos métodos de análisis
físico químico como lo es: análisis gravimétrico y
análisis espectrofotométrico, determinamos los
compuestos o parámetros de la química ambiental
como en el caso del análisis espectrofotométrico;
Con base a los resultados obtenidos nos
permitieron realizar las tablas, cálculos y
responder los cuestionarios dados al final de la
guía de laboratorio; fue de gran enseñanza
realizar la practica ya que aprendimos a utilizar
materiales, reactivos y equipos.

6. Bibliografía

[1] (Mendez, 2010)


[2] Christian, G. D. (2009). Academia. Obtenido de
Qumica analitica:
https://www.academia.edu/37327304/Qui_mica_A
nali_tica_6ta_Edicion_Gary_D_Christian
[3] (Catedra Quimica Analitica 1 , s.f.)

[4] (Banwell, 1977) Fundamentos de


Espectroscopia Molecul

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