PRACTICA No.

1
PREPARACIÓN DE REACTIVOS

OBJETIVO: Preparar los reactivos necesarios para análisis de aguas potables.

En la práctica a realizar solo se realizará la preparación de reactivos que se van a utilizar en

la realización de las prácticas posteriores.

REACTIVOS
Solución de H2SO4 0.02 N – Lt
ALCALINIDAD Indicador de Fenolftaleina 0.1% - 50 ml
Indicador anaranjado de metilo 0.1% - 50 ml
Solución disódica de E.D.T.A. – 0.025M – 250 ml
Solución de trietanolamina al 3%
DUREZA EN EL AGUA Solución Buffer de pH = 10 (1 gr de ClNH4+10 ml
de NH4 aforado a 100 ml)

CLORUROS Solución de AgNO3 0.025N – 100 ml

Solución de K2CrO4 al 5% - 50 ml
36.4 gr. de MnSO4 en 100 ml
50 gr de NaOH + 15 grs de KI + 1 gr NaNO 3 ó
OXIGENO DISUELTO bien Azida
Todo aforado a 100 ml
100 ml de almidón (1 gr de almidón se disuelve en
30 ml de H2O fría).
Otro vaso se hierve aproximadamente 80 ml de
H2O y en ella se vacía el almidón, se guarda en
frasco ámbar).

MATERIAL DE LABORATORIO
9 Matraces aforados de l000(1), 250(2), 100(3), 50(3) ml
4 Vasos de precipitado de 250 ml
10 Vidrios de reloj
4 Espátulas metálicas
5 Agitadores de vidrio
1 Pizeta
2 Pipetas de l y de 10 ml
2 Frascos color ámbar de 250 ml
2 Frascos de vidrio de l000,( 4 )de 250 ml
4 Frascos goteros
PROCEDIMIENTO

1.- DUREZAS

Para preparar la sal del ácido E.D.T.A. realizar los cálculos aplicando la formula:

E.Q. de la sal x N x Volumen de aforo x 100

Gramos de Soluto =-----------------------------------------------------------
% de pureza x 1000

2.- ALCALINIDAD

Para preparar el H2SO4 al 0.02 N se realizan los cálculos aplicando la formula:

E.Q. del ácido x N x Volumen de aforo x 100

Volumen de Soluto =------------------------------------------------------------
Densidad x % de pureza x 1000

3.- CLORUROS

Para preparar el AgNO3 se aplica la formula de gramos de soluto pero se tendrá el

cuidado de almacenarse en un frasco ámbar ya que la Plata se descompone con la luz.
El indicador K2CrO4 se prepara al 5 % y se guarda en un frasco gotero color ámbar.

CUESTIONARIO

1.- ¿ Cuántos tipos de aguas hay?

2.- Investigue estos reactivos en que tipos de aguas se utilizan.
3.- ¿ Qué otros análisis pueden usarse para analizar aguas residuales?
 PRACTICA No. 2
DETERMINACION DE DUREZAS EN EL AGUA

OBJETIVO: Determinación de las durezas totales y temporales en el agua en forma de

carbonatos de calcio y magnesio.

MATERIAL
1 Bureta
1 Soporte y pinza de bureta
4 Matraces Erlenmeyer
1 Pipetas de 25 ml
2 Vasos de precipitado
1 Pizeta
REACTIVOS
Solución de Sal de E.D.T.A. 0.025N
Indicador Negro de Eriocromo
Indicador Murexida
Muestra de Agua Problema

INTRODUCCION

Las durezas son la cantidad de iones Calcio y iones Magnesio presentes en el agua, y se
reportan en partes por millón (ppm) de CaCO3 y representan la dureza total (HT).

LAS DUREZAS TEMPORALES SON LAS DUREZAS:

a) Durezas al calcio (Gp) en ppm de CaCO3.

b) Durezas al Magnesio (HMg) en ppm de CaCO3.

DUREZA TOTAL (HT) = Gp + HMg

LAS DUREZAS IONICAS DE CALCIO Y MAGNESIO.

Las durezas iónicas se obtienen a partir de las durezas al Calcio y Magnesio,

multiplicándose cada una por un factor:
 Equivalentes de Calcio 20
Factor para el Calcio = =
Equivalentes de Carbonato de Calcio 50

Equivalente de Magnesio 12
Factor para el Magnesio = =
Equivalentes de CaCO3 50

Dureza Iónica del Calcio = Gp * 0.4

Dureza Iónica del Magnesio = HMg * 0.24

LOS EQUIVALENTES EN PARTES POR MILLON

Los equivalentes en partes por millón (Eppm) para el Calcio y Magnesio se obtienen
dividiendo la dureza ionica del calcio entre su propio equivalente y el Eppm del Mg se
obtiene igual pero con su equivalente.

Eppm de Magnesio = Dureza ionica del Magnesio / 12

Eppm de Calcio = Dureza ionica del Calcio / 20

LOS EQUIVALENTES TOTALES EN PARTES POR MILLON

Los equivalentes totales en partes por millón son el resultado de sumar los equivalentes en
partes por millon de calcio y magnesio respectivamente:

EQUIVALENTES TOTALES (en ppm) = Eppm de Ca + Eppm de Mg.

PROCEDIMIENTO

1.- DUREZA TOTAL (HT).

a) Se toman 2 muestras de 25 ml cada una de la muestra problema de agua.

b) Se le ponen 1 mililitro de buffer pH= 10.5 preparado de la siguiente forma (1.4 gr de
ClNH4 más 8.5 ml de NH4OH aforado a 250 ml)
c) Se añade muy poquito indicador negro de Ericromo.
d) Para evitar interferencias se adiciona 3 mililitros de trietanolamina al 30 % en alcohol
etílico.
e) Si el agua tiene muchos minerales se adiciona un poco de CNK para que actúe como
enmascarante.
f) Se titula con una solución de E.D.T.A., hasta que vire de rojo-azul.

ml gastados * N * Meq de CO3Ca * 106

HT ppm de CO3Ca =
Volumen de la muestra

2.- DUREZA AL CALCIO (Gp)

a) Se toman dos muestras de 25 mililitros de la muestra problema de agua.

b) Se le añade una granalla de NaOH para asegurar el pH en 12.
c) Añada muy poquita cantidad de purpurato de amonio conocido también como Murexida
como indicador.
d) Se titula con solución de E.D.T.A. 0.025n hasta que vire de rosa-vino.

ml gastados * N * Meq de CO3Ca * 106

Gp ppm CO3Ca =
Volumen de la muestra

NOTA: LA DUREZA AL MAGNESIO SE OBTIENE POR DIFERENCIA DE LA

DUREZA TOTAL MENOS LA DUREZA AL CALCIO.

DUREZA AL MAGNESIO (H mg ) = HT – Gp

CUESTIONARIO

1.- Investigue la normatividad para durezas en el agua

2.- Investiga en tu región que tipo de dureza en el agua existe
3.- Investigue si en las industrias de la región las aguas para uso industrial requieren de un
tratamiento antes de usarse
4.- ¿Porqué se requiere de un tratamiento las aguas duras antes de usarse en la industria?
 PRACTICA No. 3
ANALISIS DE ALCALINIDADES

OBJETIVO: Determinación de los diferentes tipos de alcalinidad más frecuentes en el

agua y ubicación del tipo de alcalinidad del agua de la región.

MATERIAL
1 Soporte universal.
2 Matraces Erlenmeyer.
1 Pipeta de 25 ml
1 Vasos de precipitado 250 ml
1 Bureta de 50 ml.
1 Pinza para bureta.
REACTIVOS
Solución de H2 SO4 0.02N
Indicador de Fenolftaleina
Indicador anaranjado de metilo
Muestra problema de agua

INTRODUCCION:

La alcalinidad de un agua es la cantidad de iones Oxhidrilo (OH-), iones Bicarbonato

(HCO3-) y de los iones Carbonato (CO3-2) presentes en el agua, para lo cual existen 5
casos principalmente 3 de ellos son los más usuales los otros dos sólo existen
remotamente).

PRINCIPALES CASOS DE ALCALINIDADES:

1.- IONES OXHIDRILO (OH-) Para la demostración gráfica de este tipo de

alcalinidad se titula un ácido fuerte midiendo los incrementos de pH

HIn H+ + In-
InOH In+ + OH-

K1 (FENOLFTALEINA) = 1 X 10 - 8.4

K2 (ANARANJADO) = 1 X 10 - 4.3 (ALCALINIDAD TOTAL)

P= M
2.- IONES CARBONATOS (CO3-2): Al reaccionar el ion carbonato, con un ácido fuerte
da lugar a las siguientes reacciones:

(P) = 2 Na2CO3 + H2SO4 2 NaHCO3 + SO4Na2

(M) = 2 NaHCO3 + H2SO4 2 H2CO3 + SO4Na2

P=½ M

3.- IONES BICARBONATOS (HCO3-): Al reaccionar los iones (HCO 3-) con un ácido
fuerte da lugar a las siguientes reacciones:

(M) =2NaHCO3 + H2SO4 2 H2CO3 + SO4Na2

P=0
M=x

4.- IONES OXHIDRILO Y CARBONATOS (OH - Y CO3-2): En esta mezcla de iones

ocurren las siguientes reacciones con un ácido fuerte:

(V1 – V2) 2 NaHCO3 + H2SO4 2 NaHCO3 + SO4Na2

(V2) 2 NaOH + H2SO4 H2O + SO4Na2
(V1) 2 NaHCO3 + H2SO4 H2O + CO2 + SO4Na2

P > 1/ 2 M

5.- IONES CARNONATOS Y BICARBONATOS (CO3-2 y HCO3-): La mezcla de

estos iones con un ácido fuerte producen las siguientes reacciones:

2 NaHCO3 + H2SO4 H2O + 2CO2 + SO4Na2

Na2CO3 + H2SO4 2 NaHCO3 + SO4Na2

P < 1/ 2 M
PROCEDIMIENTO

1. PARA DETERMINAR IONES OXHIDRILO (OH -)

a) Se toma una muestra de 25 o 50 ml de agua problema y se coloca en un matraz

erlenmeyer por duplicado
b) Se le ponen 2 o 3 gotas de indicador fenolftaleina
c) Se titula con el H2SO4 0.02 N hasta vire del indicador de rojo – incoloro

P = mililitros gastados de fenolftaleina

d) La muestra ya decolorada se le ponen 2 o 3 gotas de indicador anaranjado de metilo

e) Nuevamente se titula con el H2SO4 0.02 N hasta vire de amarillo – rojo

M = mililitros gastados de anaranjado de metilo

PARA CALCULAR LOS IONES HIDROXILO COMO (P = M)

Mililitros gastados x Normalidad del ácido x 0.017 x 106

PPM de Oxhidrilos =
Volumen de muestra problema

2. PARA IONES CARBONATOS (CO3 -2)

a) Tome una muestra de 25 o 50 mililitros del agua problema y coloque esta en un

matraz erlenmeyer (realizarlo por duplicado).
b) Añada 2 o 3 gotas de indicador Fenolftaleína
c) Titule con el H2SO4 0.02 N hasta vire de rojo – incoloro

P = mililitros a la fenolftaleina (alcalinidad parcial)

d) A la muestra sin color añada 2 o 3 gotas de indicador anaranjado de metilo

e) Titule con el H2SO4 0.02 N hasta vire de amarillo – rojo

M = mililitros gastados al anaranjado (alcalinidad total)

PARA CALCULAR LOS IONES DE CARBONATOS (P = ½ M)

 P x Normalidad del ácido x 0.030 x 106
PPM de Carbonatos (PARCIALES)=
Volumen de muestra problema

M x Normalidad del ácido x 0.060 x 106

PPM de Carbonatos (TOTALES)=
Volumen de muestra problema

3) PARA IONES BICARBONATOS (HCO3–)

a) Tome de la muestra problema 25 o 50 mililitros y coloque en un matraz erlenmeyer

por duplicado.
b) Añada unas 2 o 3 gotas de indicador fenolftaleina.
c) Si no hay cambio de color.

P=0

d) Añada 2 o 3 gotas de indicador anaranjado de metilo

e) Titule con el H2SO4 0.02 N hasta vire de amarillo – rojo

M = mililitros al anaranjado de metilo

COMO PARA IONES HCO3- (P= 0 y M = X mililitros)

M x Normalidad del ácido x 0.06l x 106

PPM de Bicarbonatos =
Volumen de muestra problema

4.- PARA MEZCLAS DE IONES OXHIDRILO Y CARBONATO (OH- Y CO3-2)

a) Tome de la muestra de agua problema 25 o 50 ml y coloquela en matraz erlenmeyer

por duplicado
b) Añada de 2 o 3 gotas de indicador fenolftaleina
c) Titule con el H2SO4 0.02 N hasta vire de rojo – incoloro, esto corresponde a:
 V1 = mililitros de fenolftaleina

d) A la muestra sin color añada 2 o 3 gotas de indicador anaranjado de metilo

e) Titule con el H2SO4 0.02 N hasta vire de amarillo – rojo, esto corresponde a:

V2 = mililitros de anaranjado = M

DONDE :

M = V2 P = V1 – V2

COMO PARA MEZCLA DE IONES (OH- Y CO3-2)

P>½ M

P x Normalidad del ácido x 0.017 x 106

PPM de OH- =
Volumen de muestra problema

M x Normalidad del ácido x 0.030 x 106

-2
PPM de CO3 =
Volumen de muestra problema

4.- PARA MEZCLA DE IONES CARBONATO Y BICARBONATO (CO3-2 Y

HCO3-)

a) Tomar de la muestra de agua problema 25 o 50 ml ponerlas en matraces erlenmeyer

por duplicado
b) Añada 2 o 3 gotas de indicador fenolftaleina
 c) Titule con el H2SO4 0.02 N hasta vire de rojo – incoloro, esto corresponde a:

V1 = mililitros a fenolftaleina = P

d) A la muestra decolorada añadir 2 o 3 gotas de indicador anaranjado de metilo

e) Titular con el H2SO4 0.02 N hasta vire de amarillo – rojo, esto corresponde a:

V2 = mililitros al anaranjado

DONDE :

M = V2 – V1 P = V1

COMO PARA MEZCLA DE IONES CARBONATOS Y BICARRBONATOS

P< ½ M

P x Normalidad del ácido x 0.060 x 106

PPM de CO3 =
Volumen de muestra problema

M x Normalidad del ácido x 0.061 x 106

-
PPM de HCO3 =
Volumen de muestra problema

CUESTIONARIO

1.- Según los datos obtenidos en el análisis indica ¿Qué tipo de alcalinidad existe en la
región?
2.- Investiga ¿Para que nos sirve conocer la alcalinidad en una agua?
3.- Investiga ¿Porque se debe controlar la dureza?
4.- ¿Cuáles son los limites permitidos para aguas industriales?
 PRACTICA No. 4
DETERMINACION DE CLORUROS
OBJETIVO: Aprender el análisis de los cloruros en el agua llamados también Durezas
permanentes.

MATERIAL REACTIVOS
1 Bureta Solución de NO3Ag 0.025N
1 Pinza para bureta Indicador Cromato de Potasio
1 Soporte universal Muestra de agua problema
1 Pipeta de 25 ml
2 Matraces erlenmeyer
1 Vasos de precipitado

INTRODUCCION:

La determinación de CLORUROS en el agua se le llama también DUREZA

PERMANENTE , aunque los cloruros rara vez son la causa directa de la corrosión, el ion
Cl- es pequeño y sumamente móvil, acelera las reacciones de corrosión aún en aleaciones
de aceros inoxidables, es por eso que es muy importante su determinación.

Para su análisis existen 3 métodos principalmente son los siguientes:

1.- Método de Mohr: Que se basa en el producto de la solubilidad (Kps).

2.- Método potenciométrico: Basado en el sistema de electrodos (calomel y de Agº)
3.- Método Colorimétrico: Basado en el método de Volhard utilizando el SCN-

NOTA: El primero de ellos se usa en concentraciones de cloruros de 5 ó más ppm., los

otros dos son para concentraciones pequeñas de 0.1 ppm ó menos, en este caso usaremos
solo el Método de Mohr.

Esta basado en el producto de solubilidad, utiliza como indicador el ion Cromato, como
solución tituladora el NO3Ag; el ion plata reacciona con los iones cloruro formando un
precipitado blanco, al terminarse los iones cloruros reacciona el ion plata con los iones
cromatos presentes al añadir a la solución el indicador formando un precipitado rojizo que
señala el final de la reacción de los cloruros.
AgCl Ag. + Cl-

Kps del AgCl = 1.6 x 10-10

 2Ag+ + CrO4 Ag2CrO4

Kps del AgCrO4 = 1.2 x 10-12

De donde:
1.6 x 10-10 > 1.2 x 10-1

REACCIONES QUE OCURREN:

ClNa + NO3Ag NO3Na + AgCl (precipitado blanco)

2ClNa + CrO4K2 2KCl + CrO4Ag2 (precipitado rojo)

PROCEDIMIENTO

a) Tome una muestra de agua de 25 ó 50 mililitros.

b) Añada 1 mililitro de indicador Cromato de Potasio al 5 %
c) Titule con NO3Ag 0.028N hasta que vire de precipitado blanco a precipitado rojo

ml gastados x N x meq de Cl- x 106

Ppm de Cl- =
Volumen de muestra.

CUESTIONARIO

1.- Investigue las ppm de cloruros limites con las que trabajan en la industria de la región
2.- Investigue la normatividad para una agua potable en ppm de Cl-
3.- ¿Porqué el cloro se usa como desinfectante?
4.- Investigue los efectos del exceso de ion cloruro en los humanos.
 PRACTICA No. 5

DETERMINACION DEL OXIGENO DISUELTO (O.D.)

OBJETIVO: Aprender a determinar él Oxigeno Disuelto en el agua así como conocer la

importancia de este análisis.

MATERIAL
2 Frasco con tapón esmerilado.
2 Pipetas de 25 ml
2 Matraz aforado.
1 Bureta.
1 Pinzas para bureta.
4 Matraces Erlenmeyer.
2 Vaso de precipitado.
REACTIVOS
Solución de sulfato de manganeso
Reactivo alcalí-yodurado
Indicador almidón
Acido clorhídrico.
Solución de Tiosulfato de Sodio 0.01N
Muestra de agua problema.

INTRODUCCION:

El Oxigeno Disuelto (O.D.) es muy variable en las aguas, y es el elemento indispensable

para la vida de los peces y otros orgánicos acuáticos.
En las aguas industriales tiene gran importancia el Oxigeno Disuelto en la corrosión, pues
puede provocar serias corrosiones en las calderas, por lo cual su concentración debe ser
inferior a 0.03 mg/L cuando se use alta presión.
El Oxigeno Disuelto también sirve de base para la Demanda Bioquímica de Oxigeno
(D.B.O.) que es muy importante en la evaluación de la capacidad de contaminación de un
agua residual, para determinarla existen varios métodos entre ellos el método Winkler
(volumétrico) ese mismo se emplea en la determinación de Oxigeno Disuelto y se basa en 3
pasos que son los siguientes:

PASOS DEL METODO DE WINKLER:

1. Oxidación y precipitación con solución de sulfato de manganeso en medio alcalino.

SO4Mn + 2 NaOH Mn(OH)2 + SO4Na2

Mn(OH)2 + 2 H2O ½ O2 + Mn(OH)4

2. Disolución por acidificación del precipitado con HCl y liberación del cloro en forma de gas.

Mn(OH)2 + 2 HCl MnCl2 + 2 H2O

+ Mn(OH)4 + 4 HCl MnCl4 + 4 H2O

MnCl4 MnCl2 + Cl2

Mn(OH)2 + Mn(OH)4 + 6 HCl 2 MnCl2 + 6 H2O + Cl2

3). Adición de alcali-yodurado y liberación de yodo con titulación de tiosulfato de sodio 0.1 N
usando como indicador almidón.

Cl2 + KI 2 KCl +

I2 + Na2S2O3 2 NaL + Na2S2O6

De donde:
Cantidad de cloro (Cl2) = Cantidad de Oxigeno Disuelto = (O2).
Cantidad de yodo (I2) = Cantidad de cloro = (Cl2).
Cantidad de tiosulfato de sodio = Cantidad de yodo = (I2).

Cantidad de tiosulfato de sodio = Cantidad de Oxigeno Disuelto.

PROCEDIMIENTO:

a) Se miden aproximadamente 250 ml. de muestra agua problema (pueden ser 125 ml.) y
se colocan en un frasco de Demanda Bioquímica de Oxígeno con tapón esmerilado.
b) Se le añade 1 ml de SO4Mn y luego 1 ml de solución alcali-yodurado se tapa y agita
(evitar que no entre el oxígeno atmosférico).
c) Se deja en reposo aproximadamente 50 minutos, a que el precipitado sedimente en el
fondo.
d) Luego se disuelve añadiendo un poco de HCl Q.P. para fijar el oxígeno.
e) De ahí se toma una muestra de 25 ml y se colocan en un matraz Erlenmeyer y se le
añade almidón como indicador.
f) Se titula con Na2S2O3 0.01 N hasta que vire de azul a incoloro.

Mililitros gastados x Normalidad X 0.008 X 10 6

PPM DE OXIGENO DISUELTO. =
Volumen de muestra
Nota: el Miliequivalente del Oxigeno. = 0.008

CUESTIONARIO
1.- Investigue los limites permisibles para Oxigeno Disuelto en el agua.
2.- Investigue si es perjudicial el Oxigeno Disuelto en el agua para calderas.
3.- ¿Cúales serán los limites permisibles de Oxigeno Disuelto en aguas de calderas?
4.- ¿Qué tipo de reactivo se usa como depresurizante en aguas de calderas?
5.- ¿Qué tipo de tratamiento reciben las aguas de calderas para eliminar el reactivo
despresurizante de exceso y porque lo hacen?