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L BUENAS PRÁCTICAS DE L A B O R AT O R I O

PARTE VI
6 VALIDACION DE METODO

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Control de la calidad
Cada fabricante debe contar con una unidad independiente de control de la calidad.
El jefe de dicha unidad depende directamente de la gerencia de la compañía. Las
principales atribuciones de la unidad de control de la calidad son las siguientes:

a) Aprobar:
i. las especificaciones y métodos de prueba de las materias
primas, productos intermedios, materiales de envasado, y si
corresponde, de los ingredientes farmacéuticos activos;
ii. los procedimientos de muestreo;
iii. las instrucciones referentes al saneamiento y a la higiene;
iv. los métodos de reprocesado de los lotes rechazados o de
los materiales recuperados;
v. otras instrucciones referentes a la calidad de los
productos.

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CONTROL DE LA CALIDAD

b. Autorizar o rechazar las materias primas, los ingredientes farmacéuticos

activos, los materiales de envasado, y de ser necesario, los productos
intermedios.
c. Asegurar que la estabilidad de los ingredientes farmacéuticos activos sea
controlada.
d. Investigar las quejas referentes a la calidad de los ingredientes
farmacéuticos activos.

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COMPONENTE DEL ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD DE LOS DATOS ANALÍTICOS

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6. Validación de Métodos
(Requisito 5.4 de la NB-ISO-IEC 17025)
¿QUÉ MÉTODOS DE ENSAYO SE VALIDAN?
NB-ISO-IEC 17025 (5.4.5.2)
El laboratorio debe validar los métodos no normalizados, los métodos que diseña o desarrolla, los
métodos normalizados empleados fuera del alcance previsto, así como las ampliaciones y
modificaciones de los métodos normalizados, para confirmar que los métodos son aptos para el
fin previsto...

 Métodos no normalizados
 Métodos diseñados o desarrollados por el laboratorio
 Métodos normalizados usados fuera del alcance proyectado
 Ampliaciones y/o modificaciones de los métodos normalizados.

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6. Validación de Métodos
¿CÓMO VALIDAR UN MÉTODO?

Definir la aplicación, propósito y alcance del método. Establecer el PNO del método.

Desarrollar un procedimiento de validación.

Definir los parámetros de validación y criterios de aceptación.

Definir las pruebas de la validación

Verificar las características y pertinencia de los equipos que requiere el método.

Definir las cualidades de los materiales: reactivos, patrones, muestras de trabajo...

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6. Validación de Métodos

Selección del personal competente para el proceso de validación del método.

Definir el tipo y la frecuencia de las pruebas apropiadas y las comprobaciones de

control de calidad.

Definir o especificar las condiciones ambientales en las que se realiza el proceso

experimental.

Evaluación de los parámetros de validación.

Documentar las pruebas de validación efectuadas en un informe de validación.

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6. Validación de Métodos
PRUEBAS DE VALIDACIÓN
Los parámetros que se deberían determinar dependen del alcance del método de ensayo a validar.
Son necesarios, aunque no está limitado a:
TIPO DE ENSAYO PARÁMETROS DE VALIDACIÓN
-Selectividad

-Especificidad
Métodos de Identificación
-Selectividad

-Especificidad
Métodos de
-Límite de detección
determinación cualitativa
-Selectividad – Especificidad
-Linealidad – Función respuesta
-Precisión (Repetibilidad, Reproducibilidad)
Métodos de -Exactitud
determinación -Robustez
cuantitativa -Límite de detección – Cuantificación

-Rango de trabajo
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-Incertidumbre OMAR CASTELLON 9
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VALIDACIÓN DE METODOLOGÍAS ANALÍTICAS

 Todas las metodologías deben ser validadas, verificadas o se debe demostrar competencia por parte del
laboratorio.
 Los métodos microbiológicos deben estar validados.
 Se deben seguir las guías y normas internacionales sobre validación de metodologías analíticas
1. ICH Q2
2. USP 39 <1225>
3. INFORME 32 OMS - ANEXO 5 VALIDACION DE METODOLOGIAS ANALITICAS
4. ISO 17025
5. NTC 4092 MÉTODOS MICROBIOLÓGICOS Y VALIDACIONES DE MÉTODOS
6. FDA DRAFT GUIDANCE – ANALYTICAL PROCEDURES AND METHODS VALIDATION

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VALIDACIÓN DE METODOLOGÍAS ANALÍTICAS

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REQUISITOS PARA VALIDAR

 Instrumentos calificados y calibrados

 Métodos documentados
 Patrones de referencia confiables
 Analistas calificados
 Integridad de la muestra

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TIPOS DE PRUEBAS PARA VALIDAR

Clase A: para definir identificación

Clase B: para determinación de impurezas
Clase C: para determinar cuantitativamente la concentración
Clase D: para evaluar las características, disolución, uniformidad de contenido, etc.

INFORME 32 OMS ANEXO 5

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CARACTERÍSTICAS DE VALIDACIÓN

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CARACTERÍSTICAS DE VALIDACIÓN

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CARACTERÍSTICAS DE VALIDACIÓN

Se debe considerar la Robustez de los análisis, es decir, es decir la

capacidad del procedimiento para proporcionar resultados de exactitud y
precisión aceptables bajo una variedad de condiciones. Los resultados
deben ser documentados en el informe de validación

RES 3619 del 2013 – anexo 1- 16.2

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CARACTERÍSTICAS DE VALIDACIÓN

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CARACTERÍSTICAS DE VALIDACIÓN

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LABORATORIO DE MICROBIOLOGÍA

 Se deben mantener los estándares ya mencionados para el personal, materiales de referencias

(cepas, controles positivos y negativos), documentación, etc.
 Las validaciones microbiológicas deben ser realizadas para método de ensayo de acuerdo a lo
solicitado en la farmacopea.
 Las instalaciones deben tener un sistema de ventilación adecuado según el tipo de trabajo que
se realiza.
 Para los ensayos de esterilidad se deben manejar áreas de este mismo grado – Para clases A y B
se deben usar filtros HEPA
 Se deben tener las suficientes esclusas para garantizar las diferentes calidades de aire para cada
prueba.
 El personal debe ser un microbiólogo o Bacteriólogo en su defecto o un profesional con
capacitación en microbiología.
 Medidas de protección contra el riesgo biológico.
 Autoclaves con doble puerta (aun no son exigidas) y pasos de materiales por cajones especiales.
 Exigencias propias del trabajo microbiológico
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DIFERENCIAS ENTRE ISO 17025 Y BPL

ISO 17025 BPL

 Certificación internación
 Enfoque: evitar conflictos de intereses,
seguridad de la información, capacidad
técnica.
 Alcance: cualquier laboratorio de ensayo y
calibración.
 Exigencias:
 Ensayos de competencia técnica son
requisito primordial.
 Calculo de la incertidumbre de todos los
métodos y técnicas analíticas
 Exigencias en instalaciones son un poco mas
estrictas, ya que recomiendan de forma
especifica varios aspectos
 Certificación nacional, validable en algunos países.
 Enfoque: seguridad de los datos, resultados
confiables
 para estudios y controles analíticos de MX
 Alcance: laboratorios de control de calidad de
medicamentos
 Exigencias:
 QF a cargo de la Dirección técnica del laboratorio.
 Reportar novedades ante INM y se certifican con
numero especifico de métodos y técnicas analíticas.

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EJERCICIO IV
Realizar la validación de un método para establecer el “Rango Lineal”,
“Límites de Detección” y “Límite de cuantificación”

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PARTE VI
FIN

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