UNIVERSIDAD​ ​NACIONAL​ ​AGRARIA

​ ​LA​ ​MOLINA

DEPARTAMENTO​ ​ACADÉMICO​ ​DE​ ​QUÍMICA

CURSO:​ ​QUÍMICA​ ​ANALÍTICA​ ​-​ ​LABORATORIO

INFORME​ ​DE​ ​PRÁCTICA​ ​N°1

​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​OPERACIONES​ ​Y​ ​PROCESOS​ ​UNITARIOS​ ​EN​ ​EL​ ​LABORATORIO

​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​FECHA:​ ​ ​05/​ ​09​ ​/​ ​17.

ALUMNO CÓDIGO FIRMAS

Mejía​ ​Soria,​ ​Gabriela​ ​María. 20160406

Morrión​ ​De​ ​Paz,​ ​Leydi​ ​Laura. 20160407

​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​Facultad​ ​y​ ​especialidad:​​ ​Facultad​ ​de​ ​Pesquería.

​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​Horario​ ​de​ ​práctica:​​ ​Martes​ ​de​ ​11:00​ ​am.​ ​a​ ​1:00​ ​pm.

​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​Profesor:​​ ​Palma,​ ​Juan​ ​Carlos.

LA​ ​MOLINA​ ​-​ ​LIMA​ ​–​ ​PERÚ

Laboratorio​ ​de​ ​Química​ ​Analítica​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​Informe​ ​de​ ​laboratorio
N°2

1. INTRODUCCIÓN

1.1​ ​JUSTIFICACIÓN

Para tener un producto final deseado, es necesario realizar un proceso de varias

etapas; cómo hacerlo en un laboratorio es muy similar a cómo se hace en una
planta química; sin embargo, en el laboratorio los volúmenes con que se trabaja y
los​ ​equipos,​ ​son​ ​más​ ​reducidos,​ ​pequeños​ ​y​ ​simples.
Estas etapas antes mencionadas pueden ser netamente físicas denominado
“operaciones unitarias”​; o etapas donde se producen reacciones químicas,
denominado​ ​“procesos​ ​unitarios”.
Por otra parte, en el laboratorio también se realizan análisis de las muestras que
tienen que pasar por la adecuación de la muestra y la medición o detección de la
propiedad de la muestra que interesa, realizando así uno o varios procesos u
operaciones unitarios previos para separar y así adecuar física o químicamente al
analito​ ​para​ ​poder​ ​ser​ ​detectado​ ​o​ ​medido​ ​con​ ​un​ ​instrumento​ ​adecuado.

1.2​ ​OBJETIVOS

➢ Realizar una o más operaciones y procesos químicos

unitarios
➢ Explicar los principios fisicoquímicos que sustentan las
operaciones​ ​y​ ​procesos​ ​químicos​ ​unitarios.

1.3​ ​HIPÓTESIS
➢ Las operaciones unitarias y procesos unitarios están
sustentados en principios fisicoquímicos y en diferentes
propiedades a los cuales se recurren para asegurar la
separación​ ​de​ ​las​ ​sustancias​ ​que​ ​conforman​ ​una​ ​mezcla.

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N°2

2.​ ​ ​ ​REVISIÓN​ ​DE​ ​LITERATURA

2.1​ ​Operaciones​ ​Unitarias:
➢ Volatilización
Operación que tiene como objetivo separar un componente volátil de una
muestra aprovechando sus diferentes puntos de ebullición. Se realiza en
una​ ​estufa​ ​de​ ​secado​ ​o​ ​un​ ​rotavapor.​ ​(Palma​ ​J.C,​ ​2017)
➢ Destilación
Corresponde a la separación de una mezcla líquida basada en la diferencia
de volatilidad. La operación puede ser principalmente simple, súbita o
extractiva. Se utilizan columnas de relleno (packing towers) y su campo de
aplicación​ ​es​ ​en​ ​petróleo,​ ​solventes,​ ​licores,etc.​ ​(Gary​ ​D.C,1981)
➢ Arrastre​ ​de​ ​vapor
Operación cuyo objetivo es separar una sustancia de una muestra
arrastrándola con vapor de agua aprovechando su naturaleza volátil frente a
la no volátil de los otros componentes de la muestra.; como por ejemplo la
separación​ ​del​ ​aceite​ ​de​ ​una​ ​planta​ ​por​ ​arrastre​ ​de​ ​vapor.​ ​(Palma​ ​J.C,​ ​2017)
➢ Extracción​ ​sólido-líquido
Es la extracción sólido líquido, operación para separar los constituyentes
solubles de un sólido inerte con un solvente. El proceso completo de
extracción suele comprender la recuperación por separado del solvente y
del soluto. La extracción sólido-líquido tiene gran importancia en un gran
número de procesos industriales. En metalurgia en la extracción de: cobre
con ácido sulfúrico, oro con cianuro, etc. Muchos productos orgánicos
naturales se separan de sus estructuras originales mediante lixiviación. Por
ejemplo el azúcar se separa por lixiviación de la remolacha con agua
caliente.
Para​ ​ello​ ​se​ ​puede​ ​utilizar​ ​el​ ​Extractor​ ​Soxhlet.​ ​(G
​ EANKOPLIS,​ ​C.J,​ ​1998).
➢ Cristalización
La cristalización es una operación de transferencia de materia en la que se
produce la formación de un sólido (cristal o precipitado) a partir de una fase
homogénea (soluto en disolución o en un fundido). Destaca sobre otros
procesos de separación por su potencial para combinar purificación y
producción de partículas en un solo proceso. Comparado con otras
operaciones de separación la cristalización en disolución presenta varias
ventajas, como por ejemplo: El factor de separación es elevado (producto
casi sin impurezas). En bastantes ocasiones se puede recuperar un
producto con una pureza mayor del 99% en una única etapa de
cristalización, separación y lavado. Si se controlan las condiciones del
proceso se obtiene un producto sólido constituido por partículas discretas de
tamaño y forma adecuados. Y requiere de menos energía para la
separación que la destilación u otros métodos empleados. (​GEANKOPLIS,
C.J,​ ​1998).
➢ Filtración
En general, los poros del medio tendrán una forma tortuosa y serán
mayores que las partículas que deben separarse, operando el filtro de forma
eficaz únicamente después de que un depósito inicial haya sido retenido en

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N°2

el medio. En el laboratorio químico, la filtración se lleva a cabo a menudo

por medio de un embudo Buchner, siendo el líquido succionado a través de
la fina capa de partículas mediante una fuente de vacío; en casos aún más
sencillos, la suspensión es vertida en un embudo cónico provisto de un
papel​ ​de​ ​filtro.​ ​(​GEANKOPLIS,​ ​C.J,​ ​1998).
➢ Otras:
Absorción, adsorción, tamizado, centrifugado, liofilización, extracción con
fluidos​ ​supercríticos,​ ​etc.
​ ​2.2​ ​ ​ ​ ​ ​Procesos​ ​Unitarios:
➢ Calcinación
Es el proceso de calentar una sustancia a temperatura elevada,
(temperatura de descomposición), para provocar la descomposición
térmica o un cambio de estado en su constitución física o química. El
proceso, que suele llevarse a cabo en muflas o digestores de
compuestos orgánicos. Ejemplo: Eliminar el dióxido de carbono
(como en la calcinación de la piedra caliza en cal en un horno de
cal), el dióxido de azufre u otro compuestos orgánicos volátiles.
(​SMITH,​ ​J.​ ​C.,​ ​1991).
➢ Precipitación
Proceso en el que dos o más iones en disolución acuosa, por
atracción electrostática, superan las fuerzas de solvatación y puentes
de hidrógeno de las moléculas de agua, se juntan y forman redes
cristalinas iónicas insolubles en medio acuoso y precipitan formando
una nueva fase que en su mayoría es sólida y separa del medio.
(​SMITH,​ ​J.​ ​C.,​ ​1991).
➢ Fermentación
Proceso en el que ocurren cambios químicos en las sustancias
orgánicas producidos por la acción de enzimas llamadas fermentos,
producidas por organismos diminutos tales como el moho, las
bacterias y la levadura. Por ejemplo, la lactasa, un fermento
producido por una bacteria que se encuentra generalmente en la
leche, hace que ésta se agrie, transformando la lactosa (azúcar de la
leche) en ácido láctico. El tipo de fermentación más importante es la
fermentación alcohólica, en donde la acción de la simaza segregada
por la levadura convierte los azúcares simples, como la glucosa y la
fructosa, en alcohol etílico y dióxido de carbono. (​SMITH, J. C.,
1991).
➢ Neutralización
Reacción entre un ácido y una base; por ejemplo el ácido clorhídrico
con hidróxido de sodio que forma cloruro de sodio y agua. (Palma
J.C,​ ​2017)
➢ Complejación
Es la reacción entre un ligando (base de Lewis) y un ión central
(ácido de Lewis) para formar un complejo; por ejemplo el hierro +2
con​ ​sulfocianuro,​ ​formando​ ​tiocianato.​ ​(Palma​ ​J.C,​ ​2017)

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➢ Electrólisis
La electrólisis consiste en la realización, por medio del suministro de
energía eléctrica, de una reacción imposible de verificar
termodinámicamente de una forma espontánea. Ejemplo: Electrólisis
de​ ​una​ ​sal​ ​fundida.​ ​(​SMITH,​ ​J.​ ​C.,​ ​1991).
➢ Otros:
Hidrogenación, deshidratación, esterificación, saponificación,
polimerización,​ ​etc.

​ ​3.​ ​ ​ ​MATERIALES​ ​Y​ ​MÉTODOS

​ ​3.1​ ​Materiales
​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​a)​ ​De​ ​infraestructura/instrumentos/reactivos/equipos.

•Infraestructura: Un laboratorio de química con suministro de

energía,​ ​agua​ ​ ​potable,​ ​desagüe​ ​ ​y​ ​equipos​ ​de​ ​seguridad.
•Instrumentos: Mechero Bunsen; tubos de ensayo; embudo; papel
de filtro; vaso de precipitados; crisol de porcelana; placas Petri para
secado;​ ​balón​ ​de​ ​digestión​ ​Kjeldahl.
•Reactivos:
Agua​ ​destilada.
Reactivos​ ​para​ ​digestión​ ​y​ ​destilación​ ​Kjeldahl.
Gas​ ​propano.
Maíz​ ​morado​ ​molino.
•Equipos:
Balanza​ ​analítica.
Equipo​ ​de​ ​destilación​ ​simple.
Equipo​ ​de​ ​extracción​ ​Soxhlet.
Digestor​ ​y​ ​destilador​ ​Kjeldahl

​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​b)​ ​De​ ​buenas​ ​prácticas​ ​de​ ​laboratorio:

•Manual de Buenas Prácticas de Laboratorio, para asegurar

exactitud​ ​y​ ​precisión​ ​ ​ ​de​ ​resultados.

​ ​c)​ ​De​ ​gestión​ ​ambiental:​ ​ecoeficiencia,​ ​reciclaje,​ ​segregación,

disposición.

​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​•Manual​ ​de​ ​Gestión​ ​de​ ​Residuos​ ​de​ ​Laboratorio.

•Instrucciones de tratamiento y disposición de residuos
sólidos,efluentes y/o emisiones en área de trabajo. Referencia:
elementos​ ​de​ ​la​ ​norma​ ​ISO​ ​14001.
•Recipientes​ ​para​ ​disposición​ ​de​ ​residuos​ ​sólidos.
•Recipientes​ ​para​ ​disposición​ ​de​ ​residuos​ ​líquidos.

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d) De seguridad y salud de las personas: El manejo y la utilización de

reactivos se deben realizar de acuerdo a lo establecido en el
Manual de Gestión de Seguridad y Salud ocupacional
considerando:

•Identificación/ Investigación de Peligros y Evaluación de Riesgos.

Factores de Riesgos: Físicos, Químicos, Biológicos, Psicosociales,
Ergonómicos.​ ​Referencia:​ ​elementos​ ​de​ ​la​ ​norma​ ​OHSAS​ ​18001.
•MSDS (Material Safety Data Sheet o Ficha de Datos de Seguridad
de Materiales),cartillas de seguridad de seguridad de cada uno de
los​ ​reactivos​ ​usados.
•Material​ ​y​ ​equipo​ ​de​ ​protección
personal que la práctica lo exija: guantes para calor; protector de ojos;
mandil​ ​o​ ​guardapolvo.
•Campana​ ​de​ ​extracción​ ​de​ ​gases​ ​cuando​ ​se​ ​requiera.

​ ​ ​ ​ ​3.2​ ​Metodología​ ​y​ ​proceso​ ​experimental

a)​ ​Actividad​ ​1​.​ ​Determinación​ ​de​ ​humedad​ ​de​ ​una​ ​muestra​ ​de​ ​alimento.
●Tomar​ ​fotos​ ​o​ ​filmar​ ​proceso.
●Pesar en una balanza analítica alrededor de 5 gramos de muestra.
Reportar​ ​por​ ​lo​ ​menos​ ​dos​ ​decimales.
●Transferir​ ​a​ ​una​ ​placa​ ​Petri​ ​o​ ​crisol​ ​de​ ​porcelana​ ​la​ ​muestra.
●Poner​ ​a​ ​secar​ ​en​ ​la​ ​estufa​ ​por​ ​lo​ ​menos​ ​24​ ​horas.
●Recolectar​ ​datos​ ​y​ ​proceder​ ​a​ ​calcular​ ​y​ ​obtener​ ​resultado.

​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​%humedad​ ​(base​ ​húm)​ ​=​ ​Waguaenmuestra​ ​x100​ ​=

​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​Wmuestra​ ​húmeda

​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​Wmtrahúmeda–Wmtraseca​ ​ ​ ​x​ ​100

​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​Wmuestra​ ​húmeda

​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​%humedad​ ​(base​ ​seca)​ ​=​ ​ ​Wagua​ ​en​ ​muestra​​ ​ ​x​ ​100​ ​=

​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​Wmuestra​ ​seca
​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​Wmtra​ ​húmeda​ ​–​ ​Wmtra​ ​seca​ ​ ​ ​x100
​ ​ ​ ​ ​ ​Wmtra​ ​húmeda-​ ​Wagua

​ ​ ​ ​ ​ ​b)​ ​Actividad​ ​2.​ ​Determinación​ ​de​ ​cenizas​ ​de​ ​muestra​ ​de​ ​alimento.
● Tomar​ ​foto​ ​o​ ​filmar​ ​el​ ​proceso.
● Presar en una balanza analítica alrededor de 2 gramo de muestra,
reportar​ ​por​ ​lo​ ​menos​ ​dos​ ​decimales
● Transferir la muestra a un crisol (nunca a una placa Petri o similar)
de​ ​porcelana.
● Poner a calcinar en la mufla por lo menos 24 horas hasta peso
constante.
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● Recolectar​ ​datos​ ​y​ ​proceder​ ​a​ ​calcular​ ​y​ ​obtener​ ​resultado.

​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​%ceniza​ ​(base​ ​húm)​ ​=​ ​ ​ ​ ​Wceniza​​ ​ ​x​ ​100​ ​=

​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​Wmuestra​ ​húmeda

​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​Wcrisol+ceniza-Wcrisol​ ​x100
​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​Wmuestra​ ​húmeda

​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​%ceniza​ ​(base​ ​seca)​ ​=​ ​ ​Wceniza​ ​en​ ​muestra​ ​ ​ ​ ​x​ ​100​ ​=

​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​Wmuestra​ ​seca

​ ​ ​ ​ ​ ​ ​Wmtra​ ​húmeda​ ​–​ ​Wceniza​​ ​x100

​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​Wmtrahúmeda​ ​-​ ​Wagua

c) Actividad 3.​Extracción de antocianinas del maíz morado en un equipo

extractor​ ​Soxhlet.
● Tomar​ ​fotos​ ​o​ ​filmar​ ​proceso.
● Observar la operación de extracción, reconocer las partes del equipo
Soxhlet​ ​y​ ​describir​ ​la​ ​operación.​ ​Anotar​ ​en​ ​la​ ​tabla​ ​de​ ​resultados.
● Pesar alrededor de 10 gramos de coronta de maíz morado y colocar
en​ ​el​ ​estuche​ ​de​ ​papel.
● ​ ​Colocar​ ​el​ ​estuche​ ​dentro​ ​de​ ​la​ ​cámara​ ​de​ ​extracción.
● ​ ​Proceder​ ​genera​ ​el​ ​flujo​ ​y​ ​reflujo​ ​del​ ​proceso​ ​de​ ​extracción.
d)​ ​Actividad​ ​4.​Digestión​ ​de​ ​una​ ​muestra​ ​orgánica​ ​en​ ​el​ ​digestor​ ​Kjeldahl.
● Tomar​ ​fotos​ ​o​ ​filmar​ ​el​ ​proceso.
● Pesar alrededor de una gramo de muestra y colocar en el balón de
digestión.
● Agregar​ ​1​ ​gramo​ ​de​ ​catalizador​ ​sólido.
● Agregar​ ​5​ ​mL​ ​de​ ​H2​​ SO​4​​ ​concentrado.
● Poner a digestar la mezcla en el digestor Kjeldahl y observar el
proceso.
● Apagar el equipo cuando el digestado es incoloro o ligeramente
amarillo.
e) Actividad 5. Alcanización,volatilización y arrastre de gas amoniaco
(NH​3​)​​ ​con​ ​vapor​ ​de​ ​agua​ ​en​ ​un​ ​destilador​ ​Kjeldahl.
● Tomar​ ​fotos​ ​o​ ​filmar​ ​el​ ​proceso.
● Llenar los nombres de las partes del destilador Kjeldahl de la
siguiente​ ​figura.
● Instalar​ ​el​ ​digestor​ ​Kjeldahl​ ​y​ ​asegurar​ ​buen​ ​funcionamiento.
● El​ ​equipo​ ​debe​ ​estar​ ​apagado.
● Tomar 20ml de ácido bórico con indicador y transferir aun matraz de
250​ ​mL.

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● Colocar el matraz en el extremo inferir del refrigerante del destilador

de​ ​modo​ ​que​ ​quede​ ​sumergido.
● Asegurar​ ​que​ ​la​ ​llave​ ​de​ ​ingreso​ ​de​ ​muestra​ ​esté​ ​cerrada​ ​.
● Agregar​ ​6​ ​gotas​ ​de​ ​fenolftaleína​ ​el​ ​embudo​ ​de​ ​ingreso​ ​de​ ​muestra.
● Tomar con una pipeta graduada o volumétrica 10 mL de una
solución de cloruro de amonio (NH​4​Cl) y transferir al balón de
destilación.
● Tomar​ ​5​ ​mL​ ​de​ ​NaOH​ ​al​ ​20​ ​%​ ​y​ ​agregar​ ​el​ ​embudo​ ​de​ ​ingreso.
● Asegurar​ ​que​ ​la​ ​solución​ ​del​ ​balón​ ​de​ ​reacción​ ​esté​ ​rojo.
● Cerrar​ ​la​ ​llave​ ​de​ ​ingreso​ ​del​ ​embudo.
● Encender​ ​la​ ​cocinilla​ ​para​ ​hervir​ ​el​ ​agua​ ​fuente​ ​de​ ​vapor.
● Arrastrar con el vapor de agua el amoniaco liberado que será
recibido​ ​en​ ​el​ ​ácido​ ​bórico.
● El cambio de color de la solución de ácido bórico indica que está
saliendo​ ​amoniaco.
● Luego de unos 3 a 4 minutos de destilación recibir una gota del
destilado en un papel impregnado de fenolftaleína, si se toma rojo
significa que todavía hay amoniaco y debe darse unos minutos má
para destilar; luego de ello volver a hacer la prueba con el papel
indicador; si ya no cambia de color significa que todo el amoniaco ya
salió​ ​y​ ​terminó​ ​el​ ​proceso.

4.​ ​ ​ ​RESULTADOS​ ​Y​ ​DISCUSIÓN

4.1.​ ​RESULTADOS
a) Determinación​ ​de​ ​humedad​ ​una​ ​muestra​ ​de​ ​alimento
​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​Muestra:​ ​Quinua
■ Muestra húmeda Wenvas. = 52.9029g Wquinua= 5.0030 g
Wquinua+env​ ​=​ ​57.91g
■ Muestra​ ​seca​ ​Wquinua+env​ ​=​ ​57.61g
​ ​Muestra:​ ​Cañihua​ ​en​ ​polvo
■ Muestra​ ​húmeda Wenvas. = 42.10g Wcañihua= 5.01 g
Wcañihua+env​ ​=​ ​47.11g
■ Muestra​ ​seca​ ​Wcañihua+env​ ​=​ ​46.55

​ ​ ​ ​ ​ ​ ​CÁLCULOS:

​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​MUESTRA​ ​DE​ ​QUINUA ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​MUESTRA​ ​CAÑIHUA​ ​POLVO

​ ​%Humedad(​ ​base​ ​húmeda) ​ ​%Humedad(​ ​base​ ​húmeda)

​ ​ ​ ​57.91​ ​–​ ​57.61​ ​x​ ​100​ ​=​ ​0.30​x​ ​100​ ​=​ ​6.3​ ​% ​47.11– 46.55​x 100 = ​0.56​x 100 =
4.71 4.71 12.58%
​ ​ ​%Humedad​ ​(base​ ​seca) 4.45​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​4.45
​ ​ ​%Humedad​ ​(base​ ​seca)
​ ​ ​ ​57.91​ ​–​ ​57.61​ ​x​ ​100​ ​=​ ​0.30​x​ ​100​ ​=​ ​6%
​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​5 ​ ​ ​ ​5 ​57.91 – 57.61 ​x 100 =​0.56 x 100
=11.20%
​ ​5​ ​.01 ​ ​ ​5

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N°2

​ ​ ​Tabla​ ​1.​ ​Cálculos​ ​de​ ​porcentaje​ ​de​ ​humedad​ ​en​ ​las​ ​diferentes​ ​muestras.
Fuente:Propia

En esta actividad se observa que en la muestra de quinua su %Humedad

varía en 0.3 por la diferencia de base, en la base húmeda su %Humedad es
mayor​ ​que​ ​la​ ​de​ ​la​ ​base​ ​seca.
En cambio en la muestra de cañihua en polvo el %Humedad en la base
húmeda y base seca es de 1.38 , siendo la base húmeda la de mayor
porcentaje​ ​al​ ​igual​ ​que​ ​pasa​ ​ ​en​ ​la​ ​muestra​ ​de​ ​quinua.

b)Determinación​ ​de​ ​cenizas​ ​de​ ​muestra​ ​de​ ​alimento​.

Muestra​ ​quinua
Wcrisol=​ ​7.4187g​ ​Wquinua=​ ​2.0097g​ ​Wcrisol+quinua=9.43
Wcrisol​ ​+ceniza​ ​=​ ​7.10

Cálculos:
%ceniza​ ​(Base​ ​húmeda)​ ​9.43​ ​-​ ​7.10/​ ​2.01=​ ​ ​ ​1.16%
%ceniza​ ​(Base​ ​seca)​ ​ ​9.43-7.10/​ ​0.32=​​ ​7.28%

c)​ ​Extracción​ ​de​ ​antocianinas

EXTRACCIÓN​ ​DE​ ​ANTOCIANINAS

DEL​ ​MAÍZ​ ​MORADO

1.​ ​Solvente
2.Balón
3.Brazo​ ​para​ ​ascenso​ ​del​ ​vapor
4.Cámara​ ​de​ ​extracción​ ​o​ ​de​ ​soxhlet
5.​ ​Muestra
6.Entrada​ ​del​ ​sifón
7.Descarga​ ​del​ ​sifón
8.​ ​Adaptador
9.Refrigerante(Condensador)
10.Entrada​ ​de​ ​agua​ ​de​ ​refrigeración
11.Salida​ ​de​ ​agua​ ​de​ ​refrigeración.

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OPERACIÓN
La​ ​coronta​ ​del​ ​maíz​ ​morado​ ​se​ ​coloca​ ​en​ ​la
cámara​ ​de​ ​extracción,dentro​ ​de​ ​un​ ​cartucho
poroso​ ​que​ ​sera​ ​nuestro​ ​filro.Al​ ​calentar​ ​el
matraz​ ​el​ ​vapor​ ​de​ ​disolvente​ ​en​ ​este​ ​caso
agua(debemos​ ​escoger​ ​un​ ​buen​ ​disolvente​ ​)
asciende​ ​por​ ​el​ ​tubo​ ​ ​lateral​ ​y​ ​condensa​ ​en​ ​el
refrigerante​ ​cayendo​ ​sobre​ ​la​ ​coronta​ ​del​ ​maíz
morado​ ​en​ ​el​ ​filtro.
​ ​El​ ​agua​ ​extrae​ ​poco​ ​a​ ​poco​ ​y​ ​va​ ​llenando​ ​el
depósito​ ​superior​ ​hasta​ ​que​ ​alcanza​ ​la​ ​parte
alta​ ​del​ ​tubo​ ​lateral​ ​estrecho​ ​cae​ ​denuevo​ ​al
matraz​ ​y​ ​el​ ​depósito​ ​superior​ ​se​ ​vacía
completamente​ ​por​ ​el​ ​sifón​ ​el​ ​proceso​ ​se
repite​ ​varias​ ​veces​ ​hasta​ ​que​ ​la​ ​concentración
de​ ​lo​ ​extraído​ ​va​ ​aumentando​ ​en​ ​el​ ​matraz
hasta​ ​que​ ​la​ ​extracción​ ​finaliza

​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​Tabla​ ​2:​ ​Operación​ ​y​ ​reconocimiento​ ​del​ ​equipo​ ​de​ ​Soxhlet​ ​Fuente:Propia

d)Digestión​ ​de​ ​una​ ​muestra​ ​orgánica

​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​Figura1.​ ​Equipo​ ​de​ ​digestión​ ​de​ ​Kjendhal​ ​Fuente:​ ​Propia

● Ecuación​ ​de​ ​separación

​ ​ ​Materia​ ​orgánica----->​ ​CO​2​(g)+​ ​H​2​O(g)+​ ​NO​X​(g)+​ ​SO​2​(g)+​ ​solu.cenizas

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​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​e)Destilado​ ​Kjeldah

​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​Figura​ ​2.Equipo​ ​destilador​ ​Kjeldahl​ ​ ​ ​Fuente​ ​:Propia

● ​ ​Ecuación​ ​de​ ​separación

​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​Ecuación​ ​de​ ​alcalinización:

​ ​ ​ ​ ​NH​4​+​ ​H​2​SO​4​+​ ​NaOH​ ​--->​ ​NH​3​-​ ​(g)+Na​2​SO​4​​ ​+​ ​H​2​O

​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​Ecuación​ ​de​ ​volatilización(arrastre)

​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​NH​3​----​ ​Arrastre​ ​con​ ​agua​ ​----->NH​3​​ ​(ac)

​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​Ecuación​ ​de​ ​neutralización

​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​NH​3​(ac)​ ​+​ ​HCl​ ​--->​ ​NH​+​4​ +​

​ ​Cl​
-

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N°2

4.2​ ​DISCUSIÓN.
a) Determinación​ ​de​ ​humedad​ ​de​ ​una​ ​muestra

La​ ​mayoría​ ​de​ ​los​ ​instrumentos​ ​comerciales​ ​miden​ ​el​ ​contenido​ ​de​ ​humedad​ ​en
materiales​ ​sólidos,no​ ​indican​ ​la​ ​base​ ​de​ ​masa​ ​en​ ​la​ ​que​ ​expresan​ ​los​ ​valores.De
igual​ ​forma​ ​los​ ​análisis​ ​de​ ​transporte​ ​de​ ​humedad​ ​en​ ​materiales​ ​de
construcción,secado​ ​de​ ​granos,entre​ ​otros​ ​tampoco​ ​indican​ ​la​ ​base​ ​de​ ​masa​ ​usada
:en​ ​ambos​ ​casos​ ​se​ ​usan​ ​diferentes​ ​bases​ ​de​ ​masas.
(Martines.E.et.al,2010)
El componente más abundante y el único que casi está presente en los alimentos
es el agua. La determinación del contenido de humedad de los alimentos es una de
las más importantes y ampliamente usadas en el proceso y control de los alimentos
ya que indica la cantidad de agua involucrada en la composición de los mismos. El
contenido de humedad se expresa generalmente como porcentaje, las cifras varían
entre 60 - 95% en los alimentos naturales. En los tejidos vegetales y animales
existen dos formas generales: agua libre y agua ligada, como soluto o como
solvente; en forma libre, formando hidratos o como agua adsorbida. La
determinación de humedad se realiza en la mayoría de los alimentos por la
determinación de la pérdida de masa que sufre un alimento cuando se somete a
una combinación tiempo – temperatura adecuada. El residuo que se obtiene se
conoce como sólidos totales o materia seca. El contenido de humedad en un
alimento​ ​es,​ ​frecuentemente,​ ​un​ ​índice​ ​de​ ​estabilidad​ ​del​ ​producto.​ ​(Pearson,1993)

El agua se encuentra en los alimentos en tres formas: como agua de combinación,

como agua adsorbida y en forma libre, aumentando el volumen. El agua de
combinación está unida en alguna forma química como agua de cristalización o
como​ ​hidratos.​ ​(Pearson,1993)
Generalmente, el deterioro químico y microbiológico de los alimentos está
relacionado con la actividad de agua y contenido de agua de los alimentos y estos
factores relacionados con la estabilidad de los alimentos son: cambios microbianos;
reacciones enzimáticas y no enzimáticas; cambios físicos y estructurales y
destrucción​ ​de​ ​nutrientes,​ ​aroma​ ​y​ ​gusto​ ​(Barbosa​ ​y​ ​vega,​ ​2000).
Está demostrado que la estabilidad máxima de los productos alimenticios no está
sólo asociado a su mínimo contenido de humedad total, sino también a la
disponibilidad de agua existente en él, es decir, al estado del agua presente
(Chandia,​ ​1995).
​ ​Métodos​ ​ ​de​ ​humedad​ ​en​ ​los​ ​alimentos:

●Método​ ​por​ ​secado​ ​en​ ​estufa​ ​de​ ​vacío:​ ​Se​ ​basa​ ​en​ ​el​ ​principio​ ​fisicoquímico
que​ ​relaciona​ ​la​ ​presión​ ​de​ ​vapor​ ​con​ ​la​ ​presión​ ​del​ ​sistema​ ​a​ ​una
temperatura​ ​dada.​ ​Si​ ​se​ ​abate​ ​la​ ​presión​ ​del​ ​sistema,​ ​se​ ​abate​ ​la​ ​presión​ ​de
vapor​ ​y​ ​necesariamente​ ​se​ ​reduce​ ​su​ ​punto​ ​de​ ​ebullición.​ ​Si​ ​se​ ​sustrae​ ​aire
de​ ​una​ ​estufa​ ​por​ ​medio​ ​de​ ​vacío​ ​se​ ​incrementa​ ​la​ ​velocidad​ ​del​ ​secado.​ ​Es
necesario​ ​que​ ​la​ ​estufa​ ​tenga​ ​una​ ​salida​ ​de​ ​aire​ ​constante​ ​y​ ​que​ ​la​ ​presión
no​ ​exceda​ ​los​ ​100​ ​mm​ ​Hg.​ ​y​ ​70°C,​ ​de​ ​manera​ ​que​ ​la​ ​muestra​ ​no​ ​se

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N°2

descomponga​ ​y​ ​que​ ​no​ ​se​ ​evaporen​ ​los​ ​compuestos​ ​volátiles​ ​de​ ​la​ ​muestra,
cuya​ ​presión​ ​de​ ​vapor​ ​también​ ​ha​ ​sido​ ​modificada.(Nollet,1996)
●​ ​Método​ ​por​ ​secado​ ​de​ ​estufa:​ ​La​ ​determinación​ ​de​ ​secado​ ​en​ ​estufa​ ​se
basa​ ​en​ ​la​ ​pérdida​ ​de​ ​peso​ ​de​ ​la​ ​muestra​ ​por​ ​evaporación​ ​del​ ​agua.​ ​Para
esto​ ​se​ ​requiere​ ​que​ ​muestra​ ​sea​ ​térmicamente​ ​estable​ ​y​ ​que​ ​no​ ​contenga
una​ ​cantidad​ ​significativa​ ​de​ ​compuestos​ ​volátiles.​ ​El​ ​principio​ ​operacional
del​ ​método​ ​de​ ​determinación​ ​de​ ​humedad​ ​utilizando​ ​estufa​ ​y​ ​balanza
analítica,​ ​incluye​ ​la​ ​preparación​ ​de​ ​la​ ​muestra,​ ​pesado,​ ​secado,​ ​enfriado​ ​y
pesado​ ​nuevamente​ ​de​ ​la​ ​muestra.​ ​(Nollet,1996)
●​ ​Método​ ​de​ ​destilación​ ​azeotrópica:
​ ​ ​El​ ​método​ ​se​ ​basa​ ​en​ ​la​ ​destilación​ ​simultánea​ ​del​ ​agua​ ​con​ ​un​ ​líquido
inmiscible​ ​en​ ​proporciones​ ​constantes.​ ​El​ ​agua​ ​es​ ​destilada​ ​en​ ​un​ ​íquido
inmiscible​ ​de​ ​alto​ ​punto​ ​de​ ​ebullición,​ ​como​ ​son​ ​tolueno​ ​y​ ​xileno.​ ​El​ ​agua
destilada​ ​y​ ​condensada​ ​se​ ​recolecta​ ​en​ ​una​ ​trampa​ ​Bidwell​ ​para​ ​medir​ ​el
volumen.
●​ ​Método​ ​de​ ​Karl​ ​Fischer:​ ​Es​ ​el​ ​único​ ​método​ ​químico​ ​comúnmente​ ​usado
para​ ​la​ ​determinación​ ​de​ ​agua​ ​en​ ​alimentos​ ​que​ ​precisamente​ ​se​ ​basa​ ​en
su​ ​reactivo.​ ​Este​ ​reactivo​ ​fue​ ​descubierto​ ​en​ ​1936​ ​y​ ​consta​ ​de​ ​yodo,​ ​dióxido
de​ ​azufre,​ ​una​ ​amina​ ​(originalmente​ ​se​ ​empleaba​ ​piridina​ ​sin​ ​embargo​ ​por
cuestiones​ ​de​ ​seguridad​ ​y​ ​toxicidad​ ​se​ ​está​ ​reemplazando​ ​por​ ​imidazol)​ ​en
un​ ​alcohol​ ​.​ ​(Pearson,1993)
b) Determinación​ ​de​ ​ceniza​ ​de​ ​una​ ​muestra

​ ​Las​ ​cenizas​ ​de​ ​un​ ​alimento​ ​son​ ​un​ ​término​ ​analítico​ ​equivalente​ ​al​ ​residuo
inorgánico​ ​que​ ​queda​ ​después​ ​de​ ​calcinar​ ​la​ ​materia​ ​orgánica.​ ​Las​ ​cenizas
normalmente,​ ​no​ ​son​ ​las​ ​mismas​ ​sustancias​ ​inorgánicas​ ​presentes​ ​en​ ​el
alimento​ ​original,​ ​debido​ ​a​ ​las​ ​pérdidas​ ​por​ ​volatilización​ ​o​ ​a​ ​las
interacciones​ ​químicas​ ​entre​ ​los​ ​constituyentes.​ ​El​ ​valor​ ​principal​ ​de​ ​la
determinación​ ​de​ ​cenizas​ ​(y​ ​también​ ​de​ ​las​ ​cenizas​ ​solubles​ ​en​ ​agua,​ ​la
alcalinidad​ ​de​ ​las​ ​cenizas​ ​y​ ​las​ ​cenizas​ ​insolubles​ ​en​ ​ácido)​ ​es​ ​que​ ​supone
un​ ​método​ ​sencillo​ ​para​ ​determinar​ ​la​ ​calidad​ ​de​ ​ciertos​ ​alimentos,​ ​por
ejemplo​ ​en​ ​las​ ​especias​ ​y​ ​en​ ​la​ ​gelatina​ ​es​ ​un​ ​inconveniente​ ​un​ ​alto
contenido​ ​en​ ​cenizas.​ ​Las​ ​cenizas​ ​de​ ​los​ ​alimentos​ ​deberán​ ​estar
comprendidas​ ​entre​ ​ciertos​ ​valores,​ ​lo​ ​cual​ ​facilitará​ ​en​ ​parte​ ​su
identificación.​ ​(Pearson,​ ​1993)​ ​.
En​ ​los​ ​vegetales​ ​predominan​ ​los​ ​derivados​ ​de​ ​potasio​ ​y​ ​en​ ​las​ ​cenizas
animales​ ​los​ ​del​ ​sodio.​ ​El​ ​carbonato​ ​potásico​ ​se​ ​volatiliza​ ​apreciablemente​ ​a
700°C​ ​y​ ​se​ ​pierde​ ​casi​ ​por​ ​completo​ ​a​ ​900°C.​ ​El​ ​carbonato​ ​sódico
permanece​ ​inalterado​ ​a​ ​700°C,​ ​pero​ ​sufre​ ​pérdidas​ ​considerables​ ​a​ ​900°C.
Los​ ​fosfatos​ ​y​ ​carbonatos​ ​reaccionan​ ​además​ ​entre​ ​sí.​ ​(Hart,​ ​1991).

Notas:
a)​ ​Los​ ​productos​ ​que​ ​contienen​ ​mucha​ ​agua​ ​se​ ​secan​ ​primero​ ​sobre​ ​un
plato​ ​eléctrico​ ​caliente​ ​o​ ​al​ ​baño​ ​María.
b)​ ​La​ ​consideración​ ​principal​ ​es​ ​que​ ​el​ ​producto​ ​no​ ​desprende​ ​humos.

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N°2

c)​ ​En​ ​general,​ ​la​ ​temperatura​ ​adecuada​ ​de​ ​la​ ​mufla​ ​son​ ​500°C.​ ​Sin
embargo,​ ​los​ ​cloruros,​ ​pueden​ ​volatilizarse​ ​a​ ​esta​ ​temperatura.
​ ​d)​ ​Las​ ​cenizas​ ​se​ ​utilizan​ ​muchas​ ​veces​ ​para​ ​la​ ​determinación​ ​de
constituyentes​ ​individuales,​ ​por​ ​ejemplo​ ​cloruros,​ ​fosfatos,​ ​calcio​ ​y​ ​hierro.
(Pearson,​ ​1993)

c) Extracción​ ​de​ ​antocianinas​ ​del​ ​maíz​ ​morado

Los​ ​colorantes​ ​naturales​ ​presentan​ ​demanda​ ​considerable​ ​en​ ​la​ ​industria

alimentaria,​ ​cosmética​ ​y​ ​farmacéutica​ ​para​ ​reemplazar​ ​a​ ​los​ ​colorantes
sintéticos,​ ​debido​ ​a​ ​su​ ​naturaleza​ ​química,​ ​inocuidad​ ​y​ ​funcionalidad.
Entre​ ​estos​ ​colorantes​ ​naturales​ ​se​ ​encuentran​ ​las​ ​antocianinas​ ​que​ ​se
distribuyen​ ​ampliamente​ ​en​ ​el​ ​reino​ ​vegetal​ ​y​ ​están​ ​presentes​ ​en​ ​raíces,
tallos,​ ​hojas,​ ​flores​ ​y​ ​frutos​ ​de​ ​las​ ​plantas​ ​superiores.​ ​[Gorriti​ ​A,​ ​et​ ​al,
2009]
En​ ​el​ ​Perú​ ​se​ ​puede​ ​distinguir​ ​cinco​ ​tipos​ ​naturales​ ​de​ ​maíces​ ​morados:
El​ ​cuzqueño,​ ​el​ ​canteño,​ ​el​ ​morado​ ​de​ ​Caraz,​ ​el​ ​arequipeño,​ ​el​ ​negro​ ​de
Junín​ ​y​ ​también​ ​existen​ ​dos​ ​variedades​ ​mejoradas,​ ​PNV-​ ​581​ ​y​ ​582
(programa​ ​de​ ​mejoramiento​ ​de​ ​maíz​ ​UNALM).​ ​Respecto​ ​de​ ​la​ ​cantidad
de​ ​antocianina​ ​que​ ​presenta​ ​el​ ​maíz,​ ​la​ ​mayor​ ​concentración​ ​de
antocianina​ ​no​ ​se​ ​encuentra​ ​en​ ​el​ ​grano​ ​(parte​ ​comestible),​ ​sino​ ​en​ ​la
coronta,​ ​parte​ ​del​ ​maíz​ ​no​ ​comestible.​ ​[Ugas,​ ​2000].
El​ ​maíz​ ​morado​ ​posee​ ​un​ ​colorante​ ​llamado​ ​antocianina,​ ​el​ ​cual​ ​le​ ​brinda
el​ ​color​ ​morado​ ​característico​ ​de​ ​este​ ​tipo​ ​de​ ​maíz.​ ​La​ ​cantidad​ ​de
antocianina​ ​presente​ ​en​ ​el​ ​maíz​ ​dependerá​ ​del​ ​tipo​ ​de​ ​maíz​ ​y​ ​de​ ​sus
partes.​ ​Estos​ ​pigmentos​ ​representan​ ​un​ ​potencial​ ​para​ ​el​ ​reemplazo
competitivo​ ​de​ ​colorantes​ ​sintéticos​ ​en​ ​alimentos,​ ​productos
farmacéuticos​ ​y​ ​cosméticos​ ​y​ ​para​ ​la​ ​obtención​ ​de​ ​productos​ ​con​ ​valor
agregado​ ​dirigidos​ ​al​ ​consumo​ ​humano.​ ​Este​ ​producto​ ​es​ ​reconocido​ ​por
la​ ​Unión​ ​Europea​ ​con​ ​el​ ​Código​ ​E-163​ ​y,​ ​también,​ ​con​ ​el​ ​mismo​ ​Código,
por​ ​la​ ​Legislación​ ​Japonesa.

d) Digestión​ ​por​ ​vía​ ​húmeda​ ​de​ ​una​ ​muestra​ ​orgánica

Un​ ​procedimiento​ ​por​ ​“​ ​vía​ ​húmeda​ ​“​ ​adecuado​ ​para​ ​descomposición​ ​de
muestras​ ​biológicas​ ​consiste​ ​en​ ​la​ ​colocación​ ​de​ ​la​ ​muestra​ ​en​ ​un​ ​tubo
de​ ​digestión​ ​(42​ ​mm​ ​de​ ​diámetro​ ​y​ ​300​ ​mm​ ​de​ ​alto)​ ​o​ ​en​ ​un​ ​matraz​ ​tipo
Kjeldahl​ ​y​ ​agregar​ ​50​ ​mL​ ​de​ ​ácido​ ​nítrico​ ​concentrado.​ ​Se​ ​coloca​ ​un​ ​tubo
refrigerante​ ​de​ ​aire​ ​y​ ​se​ ​calienta​ ​a​ ​60​ ​ºC​ ​durante​ ​12​ ​horas.​ ​Se​ ​eleva
luego​ ​la​ ​temperatura​ ​hasta​ ​120​ ​ºC​ ​durante​ ​una​ ​hora​ ​y​ ​finalmente​ ​a​ ​140
ºC​ ​pero​ ​sin​ ​el​ ​refrigerante​ ​para​ ​evaporar​ ​hasta​ ​unos​ ​10​ ​mL
aproximadamente.​ ​Se​ ​deja​ ​enfriar​ ​y​ ​se​ ​agrega​ ​con​ ​mucho​ ​cuidado​ ​ácido
perclórico​ ​calentando​ ​posteriormente​ ​hasta​ ​220​ ​ºC​ ​durante​ ​media​ ​hora​ ​y
con​ ​el​ ​refrigerante​ ​colocado.​ ​Finalmente​ ​se​ ​retira​ ​el​ ​refrigerante​ ​y​ ​se
evapora​ ​hasta​ ​unos​ ​2​ ​ml​ ​aproximadamente.​ ​El​ ​residuo​ ​final​ ​se​ ​lleva​ ​a
volumen​ ​con​ ​agua​ ​destilada.​ ​El​ ​tiempo​ ​total​ ​empleado​ ​en​ ​esta​ ​digestión

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N°2

lleva​ ​18​ ​horas.​ ​El​ ​periodo​ ​de​ ​digestión​ ​y​ ​el​ ​aumento​ ​progresivo​ ​del​ ​poder
oxidante,​ ​combinando​ ​ácidos​ ​y​ ​temperaturas,​ ​evita​ ​la​ ​formación​ ​de
compuestos​ ​volátiles​ ​(especialmente​ ​de​ ​As,​ ​Se​ ​y​ ​Sb)​ ​al​ ​mismo​ ​tiempo
nos​ ​da​ ​las​ ​condiciones​ ​enérgicas​ ​para​ ​romper​ ​los​ ​órgano​ ​compuestos
más​ ​resistente.​ ​El​ ​único​ ​elemento​ ​ ​que​ ​se​ ​pierde​ ​con​ ​este​ ​método​ ​de
digestión​ ​es​ ​el​ ​Hg​ ​(Herber,1994)

e) Alcalinización,volatilización​ ​y​ ​neutralización​ ​del​ ​amoniaco

El​ ​Nitrógeno​ ​(N)​ ​en​ ​el​ ​suelo​ ​está​ ​sujeto​ ​a​ ​un​ ​conjunto​ ​de
transformaciones​ ​y​ ​procesos​ ​de​ ​transporte​ ​que​ ​se​ ​denomina​ ​“Ciclo​ ​del
Nitrógeno”.​ ​Debido​ ​a​ ​las​ ​interacciones​ ​que​ ​existen​ ​entre​ ​todas​ ​las
partes​ ​de​ ​este​ ​sistema,​ ​para​ ​poder​ ​reducir​ ​las​ ​pérdidas​ ​de​ ​N,​ ​es
necesario​ ​conocer​ ​cómo​ ​influyen​ ​las​ ​prácticas​ ​agrícolas​ ​y​ ​los​ ​factores
ambientales​ ​en​ ​los​ ​diversos​ ​procesos​ ​de​ ​este​ ​ciclo.
​ ​La​ ​volatilización​ ​del​ ​amoniaco​ ​es​ ​un​ ​mecanismo​ ​que​ ​ocurre
naturalmente​ ​en​ ​todos​ ​los​ ​suelos,​ ​por​ ​mineralización​ ​de​ ​Nitrógeno
orgánico.​ ​Pero,​ ​las​ ​pérdidas​ ​provenientes​ ​de​ ​fertilizantes​ ​químicos​ ​son
considerablemente​ ​mayores​ ​que​ ​las​ ​provenientes​ ​del​ ​Nitrógeno​ ​del
suelo.
​ ​La​ ​volatilización​ ​del​ ​amoníaco​ ​depende​ ​de​ ​diversas​ ​causas.​ ​Pero
para​ ​entender​ ​como​ ​interactúan​ ​estas​ ​causas,​ ​hay​ ​que​ ​conocer​ ​las
reacciones​ ​químicas​ ​de​ ​los​ ​fertilizantes​ ​en​ ​el​ ​suelo.
​ ​La​ ​Urea​ ​está​ ​sujeta​ ​a​ ​hidrólisis​ ​catalizada​ ​por​ ​la​ ​enzima​ ​ureasa,​ ​de
amplia​ ​difusión​ ​en​ ​el​ ​suelo,​ ​y​ ​que​ ​responde​ ​a​ ​la​ ​siguiente​ ​ecuación:
​ ​ureasa​ ​(NH2)2CO​ ​+​ ​H+​ ​+​ ​2H2O​ ​----->​ ​2NH+​ ​4​ ​+​ ​HCO-​ ​3​ ​Urea​ ​Amonio
Esta​ ​reacción​ ​causa​ ​áreas​ ​de​ ​alto​ ​pH​ ​en​ ​el​ ​sitio​ ​de​ ​la​ ​hidrólisis.​ ​El
Amonio​ ​(NH+​ ​4)​ ​formado​ ​entra​ ​en​ ​una​ ​reacción​ ​de​ ​equilibrio​ ​con​ ​el
Amoníaco​ ​(NH3)​ ​de​ ​la​ ​solución​ ​del​ ​suelo.
​ ​NH+​ ​4​ ​NH3​ ​+​ ​H+​ ​Amonio​ ​Amoníaco​ ​(gas)​ ​Esta​ ​ecuación​ ​está
gobernada​ ​por​ ​el​ ​pH​ ​del​ ​suelo.

5.​ ​CONCLUSIONES
➢ El trabajo realizado en el laboratorio permitió realizar operaciones y
procesos unitarios y a su vez explicar los principios fisicoquímicos
que lo sustentan pudiendo así hacer una efectiva separación de las
sustancias​ ​que​ ​conformaron​ ​las​ ​muestras.
6.​ ​RECOMENDACIONES
➢ Los​ ​objetos​ ​que​ ​se​ ​pesaran​ ​deberán​ ​ser​ ​manejados​ ​con​ ​pinzas​ ​y
guantes
➢ Para​ ​el​ ​extractor​ ​Soxhlet​ ​debemos​ ​escoger​ ​un​ ​buen​ ​disolvente
➢ Tener​ ​buen​ ​uso​ ​de​ ​la​ ​balanza​ ​que​ ​se​ ​utilice​ ​.No​ ​olvidar​ ​tarar​ ​el
recipiente.
➢ Seguir​ ​las​ ​buenas​ ​prácticas​ ​para​ ​evitar​ ​un​ ​error.
➢ Estar​ ​protegido​ ​con​ ​mandil,guantes​ ​y​ ​protector​ ​de​ ​ojos​ ​en​ ​cada
actividad.
7.REFERENCIAS​ ​BIBLIOGRÁFICAS

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N°2

➢ GARY D.C. Herramientas y operaciones básicas de la Química

Analítica.Química​ ​Analítica.Sexta​ ​Edición.​ ​(1981)
➢ GEANKOPLIS, C. J.; Transport Processes and Unit Operations. Allyn
and Bacon, Inc. (1978). Traducción al castellano de A. Eroles
Gómez: Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias. CECSA,
México​ ​(1998).
➢ McCABE, W. L.; SMITH, J. C. y HARRIOT, T. P.; Unit Operations of
Chemical Engineering. 4ª ed.; McGraw-Hill, Nueva York (1985).
Traducción​ ​al​ ​castellano:​ ​McGraw-Hill,​ ​Madrid​ ​(1991).
➢ GONZÁLEZ VELASCO, J.R.; GONZÁLEZ MARCOS, J.A.;
GONZÁLEZ MARCOS, M.P.; GUTIÉRREZ ORTIZ; J.I.; GUTIÉRREZ
ORTIZ, M.A.; Cinética Química Aplicada, Ed. Síntesis, Madrid
(1999).
➢ MARTINEZ.E.&LINA​ ​(2010).​ ​Análisis​ ​y​ ​aplicación​ ​de​ ​las​ ​expresiones
del​ ​contenido​ ​de​ ​humedad​ ​en​ ​sólidos.​ ​In​ ​Simposio​ ​de​ ​metrología​ ​(pp.
27-29).
➢ COLLAZOS,​ ​Carlos​ ​y​ ​otros.1993.”Tabla​ ​de​ ​Composición​ ​de​ ​los
Alimentos​ ​Peruanos”​ ​.editado​ ​por​ ​Instituto​ ​Nacional​ ​de​ ​Lima​ ​–Perú.
Ed​ ​Acribia-​ ​Zaragoza-​ ​España.
➢ PEARSON.​ ​D.(1993)​ ​Técnicas​ ​de​ ​laboratorio​ ​para​ ​el​ ​análisis​ ​de
alimentos​ ​;ED.2°​ ​Acribia,​ ​S.A.​ ​Zaragoza​ ​(España)
➢ NOLLET,​ ​Leo​ ​M.​ ​L.(1996)​ ​Handbook​ ​of​ ​food​ ​analysis;​ ​M.​ ​Dekker,
New​ ​York​ ​.
➢ Arilmí​ ​Gorriti,​ ​Fredy​ ​Quispe,​ ​Jorge​ ​L.​ ​Arroyo,​ ​Augusta​ ​Córdova,
Bertha​ ​Jurado,​ ​Ilario​ ​Santiago,​ ​Evelyng​ ​Taype.​ ​Extracción​ ​de
antocianinas​ ​de​ ​las​ ​corontas​ ​de​ ​zea​ ​mays​ ​L.​ ​“Maíz​ ​Morado”.​ ​Ciencia
e​ ​Investigación​ ​2009;​ ​12(2):​ ​64-74.​ ​Facultad​ ​de​ ​Farmacia​ ​y
Bioquímica​ ​–​ ​UNMSM
➢ ​ ​Ugas​ ​Roberto,​ ​Siura,​ ​Sarai,​ ​Hortalizas,​ ​programa​ ​de​ ​hortalizas​ ​de​ ​la
Universidad​ ​Nacional​ ​Agraria​ ​La​ ​Molina.​ ​Lima​ ​–​ ​Perú​ ​2000.​ ​Pág.​ ​60.

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8.​ ​ANEXOS

 
 
 
Tabla​ ​de​ ​composición​ ​de​ ​alimentos​ ​ ​:​ ​Humedad​ ​en​ ​algunos​ ​alimentos​ ​Fuente:
(COLLAZOS,​ ​1993)​ ​NOTA:​ ​las​ ​normas​ ​están​ ​en​ ​base​ ​de​ ​100​ ​gramos​ ​de​ ​porción
comestible​ ​y​ ​en​ ​caso​ ​de​ ​la​ ​quinua​ ​lo​ ​pusimos​ ​los​ ​rangos​ ​generales​ ​de​ ​toda
variedad​ ​porque​ ​no​ ​hay​ ​de​ ​la​ ​variedad​ ​pazancaya.

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9.CUESTIONARIO
¿Cuál​ ​es​ ​título​ ​,propósito​ ​e​ ​hipótesis​ ​de​ ​la​ ​práctica​ ​1?
El título de la práctica 1 es operaciones y procesos unitarios en el
laboratorio​ ​.
Su propósito es s realizar una o más operaciones y procesos
unitarios y explica los principios físicoquímicos que lo sustentan
Hipótesis : las operaciones unitarias y los procesos unitarios están
sustentados en principios fisicoquímicos y en diferentes
propiedades a los cuales se recurre para asegurar la separación de
las​ ​sustancias​ ​que​ ​conforman​ ​una​ ​mezcla.
¿Cree​ ​usted​ ​que​ ​ha​ ​logrado​ ​esa​ ​competencia?
​Hemos llegado a lograr la competencia obteniendo resultados
cercanos a nuestra referencia .Se ha logrado cometer el más
mínimo error así podemos sentir seguridad realizar el mismo
procedimiento.​ ​Reconocemos​ ​una​ ​operación​ ​y​ ​procesos​ ​unitarios.
¿​ ​Cómo​ ​confirmar​ ​y​ ​a​ ​usted​ ​que​ ​logró​ ​dicho​ ​competencia?
● ​ ​Con​ ​resultados​ ​de​ ​ ​bajo​ ​error.
● Teniendo​ ​en​ ​cuenta​ ​nuestras​ ​buenas​ ​prácticas​ ​de​ ​laboratorio.
● Sabiendo reconocer entre una operación y un proceso unitario
.Conocer algunos ejemplos de ellos y cómo es la operación de estos
mismos.
¿Cómo​ ​demuestra​ ​que​ ​el​ ​trabajo​ ​realizado​ ​por​ ​usted​ ​es​ ​confiable?
​Mi trabajo será confiable si mi resultados son precisos y exactos
con un error mínimo ,siguiendo un manual de residuos sólidos y
realizando​ ​las​ ​buenas​ ​prácticas​ ​laboratorio.
​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​¿​ ​Cómo​ ​demuestra​ ​usted​ ​que​ ​trabajo​ ​de​ ​manera​ ​segura?
● Utilizando el sistema de seguridad de un laboratorio de análisis
químico
● Utilizando materiales propios que me protegen como mandil guantes
y​ ​protector​ ​de​ ​ojos.
​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​¿​ ​Cómo​ ​demuestra​ ​que​ ​ ​cuido​ ​el​ ​ambiente​ ​en​ ​el​ ​laboratorio?
Con​ ​la​ ​recolección​ ​de​ ​residuos​ ​sólidos​ ​y​ ​manteniendo​ ​una​ ​ ​ ​limpieza
en​ ​el​ ​laboratorio.
​ ​Establezca​ ​la​ ​diferencia​ ​principal​ ​entre​ ​operación​ ​unitaria​ ​y​ ​proceso
unitario​ ​o​ ​no​ ​por​ ​lo​ ​menos​ ​dos​ ​ejemplos​ ​de​ ​cada​ ​uno
​ ​Operación​ ​unitaria​​ ​:​ ​procedimiento​ ​de​ ​naturaleza​ ​física​ ​donde​ ​no
ocurren​ ​reacciones​ ​químicas.​ ​ ​Estudian​ ​principalmente​ ​la
transferencia​ ​y​ ​los​ ​cambios​ ​de​ ​energía​ ​que​ ​se​ ​llevan​ ​a​ ​cabo​ ​por
medios​ ​físicos.
➢ ​ ​Ejemplos:​ ​volatilización,destilación.

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​ ​Proceso​ ​unitario​:​ ​procedimiento​ ​de​ ​naturaleza​ ​química​ ​donde

ocurren​ ​reacciones​ ​químicas​ ​es​ ​decir​ ​alteran​ ​la​ ​estructura​ ​de​ ​la
materia​ ​dando​ ​la​ ​formación​ ​de​ ​nuevas​ ​sustancias.
➢ Ejemplos:​ ​neutralización​ ​,fermentación.
¿Cuál es la diferencia entre una estufa y una mufla desde el punto de
vista de sus objetos y de su material de fabricación? Rangos de
temperatura​ ​de​ ​uso.
Las estufas también son un equipo indispensable en la sección de
bacteriología; se utilizan a una temperatura de 37°C para realizar cultivos de
bacterias,​ ​hongos,​ ​a​ ​una​ ​temperatura​ ​igual​ ​a​ ​la​ ​del​ ​cuerpo​ ​humano.
La mufla es un tipo de horno que alcanza temperaturas muy elevadas de
0-1200ºC. Se usa para carbonizar sustancias orgánicas en las pruebas de
ignición​ ​o​ ​de​ ​análisis​ ​de​ ​cenizas​ ​y​ ​análisis​ ​para​ ​control​ ​de​ ​calidad
¿Qué​ ​es​ ​un​ ​extractor​ ​Soxhlet,​ ​cuáles​ ​son​ ​sus​ ​partes​ ​y​ ​para​ ​qué​ ​usa?
El​ ​soxhlet​ ​es​ ​un​ ​aparato​ ​de​ ​extracción​ ​continua​ ​para​ ​materias​ ​sólidas.
Sus partes son: Matraz o balón colector, extractor, condensador y cartucho
de​ ​papel​ ​de​ ​filtro​ ​o​ ​de​ ​vidrio​ ​sintetizado
La extracción de soxhlet es especialmente útil en el aislamiento de
productos naturales existentes en tejidos de animales o plantas con un
contenido de agua elevado y para lixiviar compuestos orgánicos de sales
inorgánicas.
¿Quién​ ​fue​ ​Kjeldhl​ ​y​ ​cuál​ ​fue​ ​su​ ​aporte​ ​científico?
Johan Gustav Christoffer Thorsager Kjeldahl (Copenhague, Dinamarca, 16
de agosto de 1849 – id., 18 de julio de 1900), fue un químico danés.
Desarrolló un método de análisis químico para determinar así la cantidad de
nitrógeno en ciertos compuestos orgánicos. Esta técnica de análisis
instrumental se le llamó el Método Kjeldahl en su honor. El método Kjeldahl
se utiliza en la industria química para determinar el nitrógeno existente o
presente en las materias orgánicas e inorgánicas. Dicho método es aplicado
también en la determinación de las sales amónicas, así como el análisis de
nitratos y nitritos, determinación de aminoácidos, proteínas y otras
sustancias​ ​de​ ​tipo​ ​nitrogenado.
¿Quién​ ​fue​ ​Soxhlet​ ​y​ ​cuál​ ​fue​ ​su​ ​aporte​ ​científico?
Franz von Soxhlet (13 de enero de 1848 en ​Brünn al de mayo de 1926 en
München​) fue un ​químico ​alemán especializado en la ​química de los
alimentos que es conocido por haber inventado el ​extractor Soxhlet en ​1879
(lleva su nombre en su honor) y por haber propuesto en el año 1886 la ​leche
como uno de los primeros alimentos de ser susceptibles de ser
pasteurizados​.​Su funcionamiento consiste en hacer hervir en le matraz el
disolvente con el cual se va a extraer la materia sólida deseada que se
encuentra en la muestra depositado en el cartucho del “soxhlet”. Los
vapores del disolventes ascienden por el extractor y se condensan en el
refrigerante cayendo gota a gota sobre el cartucho. La parte soluble pasa
por ​gravedad al matraz.Otros extractores de soxhlet se construyen de tal
modo que el disolvente llena la cámara de extracción y la disolución

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Laboratorio​ ​de​ ​Química​ ​Analítica​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​ ​Informe​ ​de​ ​laboratorio
N°2

resultante es sifonada al matraz de destilación, el proceso se repite

automáticamente​ ​hasta​ ​que​ ​la​ ​extracción​ ​es​ ​completa.
¿Qué material se usa para colocar la muestra en una estufa y una
mufla​ ​y​ ​cuál​ ​es​ ​la​ ​explicación​ ​para​ ​esa​ ​diferencia?
Para la mufla un crisol y para la estufa puede ser un recipiente metálico y se
usan diferentes materiales debido a la diferente resistividad al calor al que
van​ ​a​ ​ser​ ​sometidos.
¿Cuál​ ​es​ ​la​ ​composición​ ​química​ ​de​ ​una​ ​mazorca​ ​de​ ​maíz​ ​morado?
La mazorca de maíz morado está compuesta químicamente por almidón,
proteínas, aceite y ácidos grasos, fibra dietética, otros hidratos de carbono,
minerales,​ ​vitaminas​ ​liposolubles​ ​y​ ​vitaminas​ ​hidrosolubles.
Dibuje las partes de un desecador de laboratorio incluyendo el material
desecante. Explique la función que cumple y ponga un ejemplo de
caso​ ​de​ ​higroscopicidad.

Un desecador es un gran recipiente de vidrio con tapa que se adapta

ajustadamente. El borde de vidrio es esmerilado y su tapa permite que el
recipiente esté herméticamente cerrado. El propósito de un desecador es
eliminar la humedad de una sustancia, o proteger la sustancia de la
humedad.
¿Cuál es la diferencia entre la digestión vía seca y digestión vía
húmeda?; que los hace similares y qué los diferencia desde el punto
de vista químico y desde el punto de vista de la separación?; ¿En qué
casos​ ​se​ ​usa?
En que la vía húmeda permite obtener una muestra más pura de la fracción
na de la muestra; Se recomienda el uso de la vía húmeda en general y en
particular durante los muestreos de zonas industriales o densamente
pobladas con peligros de contaminación mecánica.​Por vía seca, son los
ensayos con tu muestra en estado sólido, o sea ensayos a la llama, a la
perla, densidad, coloración, etc. Por vía húmeda son los ensayos con tu
muestra disuelta, como sean ya la marcha analitica, o ensayos de
determinación​ ​especificos.

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