Correlación entre DRX de polvo usando el método Rietveld y técnica

disolución selectiva en la determinación de las fases cristalina y

amorfa en cenizas de carbón para uso en cementos alternativos Grupo del Cemento y
Materiales de
I Reunión Construcción
Latinoamericana Arias YP*, Londoño D, Tobón JI
de Cristalografía Universidad Nacional de Colombia, Grupo del Cemento y Materiales de Construcción, Medellín, Colombia
* ypariasj@unal.edu.co
Resumen
El reemplazo del cemento Pórtland (CP) a través del uso de nuevos cementantes se orienta en la búsqueda de materiales alternativos que permitan un desarrollo tecnológico,
ambiental, económico y social igual o superior al que hoy en día se tiene con la producción y uso del CP [2]. La alta concentración en masa de SiO2 y Al2O3 en cenizas de
carbón procedentes de diferentes factorías permite establecer a través de procesos químicos de activación alcalina la formación de fases cementantes similares a los
productos de la hidratación del CP.
Dos muestras de ceniza de carbón fueron analizadas a través del método de disolución selectiva de fases; y por difracción de rayos X–DRX haciendo uso de un equipo
PANalytical X´Pert PRO MPD aplicando el método de Rietveld para cuantificar las fases identificadas. Para desarrollar esta cuantificación se realizó un ajuste de los
parámetros atómicos y globales con la ayuda del software libre Gsas. Se validó el ajuste al obtener un mínimo de residuales. Finalmente las dos técnicas de análisis se
compararon buscando alcanzar un ajuste de datos.

1. Cenizas Volantes como material cementante

Glowkowsky 1948 CENIZA DE CARBÓN

Fuente de Aluminosilicatos Obtención de zeolitas
Experimenta con escorias Gel «NASH»

Especies en equilibrio
activadas alcalinamente
(Define los mecanismos de activación) Gelación
Comparable en
Aluminatos y Silicatos propiedades físicas y
Krivenco y Lukey 1979
mecánicas con la fase
Experimenta con cenizas activadas
a través del uso de metales alcalinos Tobermorita «CSH»
y bases fuertes (NaOH), (KOH) Reorganización producto de la
Asociado a procesos hidratación del cemento
de Polimerización Pórtland
Cenizas de Carbón Imágenes tomadas de (Jimenez P. Duxson et al 2007)

Tamaño de Partícula 2. Condiciones para considerar la potencialidad de cenizas de carbón como nuevo cementante
Composición Química (SiO2 y Al2O3)
a) Disolución Selectiva de Fases b) Difracción de Rayos X
Porcentaje de carbón inquemado

Cantidad de Fases Cristalinas y Vítreas

T ambiente
Se realiza la difracción para ambas cenizas incorporando un
Para esta investigación se tomaron patrón de alúmina cristalino, posteriormente refinando las
+ Agitación
dos cenizas producto de la
6 Horas estructuras en los difractogramas
combustión del carbón procedentes
de dos fuentes diferentes
Ceniza C y Ceniza P
Filtrado con
1 g de ceniza TP <45mm bomba de vacío
La fase vítrea (FV) da cuenta de la
+ hasta pH neutro
alta reactividad de la ceniza, por lo
100 ml HF 1%
que se considera una fase siempre
positiva para la elaboración de
cementos alcalinos .
Horno hasta 1000°C = Pfinal
Las técnicas a comparar:

a) Disolución selectiva de fases Control 26,000 J

b) Difracción de rayos X (DRX) (Arjuman P., Roy D.M 1997) a:alúmina, g:mullita, q:cuarzo, e:hematita

3. Análisis de resultados correlación entre las dos técnicas

300 nm

Ceniza C
Disolución Selectiva de Fases
FV: 72,25%
Error: 3,17% Fase vítrea error
CC
Rietveld con
Patrón interno 63,63 % 4,82 %
(De la Torre Ag et al 2001)
CP
58,86% 5,01%

Ceniza P
FV: 70,91%
Error: 3,06%

CONCLUSIONES
• La cantidad de carbón inquinado en las cenizas generan un mayor error en la técnica de disolución selectiva por la dificultad de disolución,
adicionalmente el tiempo de la prueba puede no ser suficiente para garantizar una reacción completa.
• La técnica de Rietveld representa un mayor tratamiento matemático de los datos requiriendo además un conocimiento previo y profundo de los
. materiales analizar.
• Se requiere crecer el diseño experimental para para afirmar cual de las técnicas se sitúa más cerca de la realidad.

REFERENCIAS
- De la Torre AG, Bruque S, Aranda MAG Rietveld quantitative amorphous content analysis. J Appl Crystallogr 34:196-202 (2001) .
- Shi C, Jimenéz A.F, Palomo A, Cement and ConcreteResearch, Vol41, no7, pp750-763 (2011)
- Arjuman P, Roy D.M, 10th Congr.Chem.Cem. Gothenburg, Sweden, 3v020,4p (1997)
Ciencia tecnología e innovación para el país / science, technology and innovation for the country