Análisis químico ME-212 FIGMM

Después de realizar un experimento, el estudiante debe presentar un informe de laboratorio. Aunque

existen diferentes estilos de informes, lo cual depende de los objetivos de cada curso, se sugiere que
el informe tenga el siguiente contenido:

2. Cómo presentar un informe de laboratorio?

En el anexo 1 puedes observar un modelo de informe de laboratorio.

Después de realizar un experimento, el estudiante debe presentar un informe de laboratorio.

Aunque existen diferentes estilos de informes, lo cual depende de los objetivos de cada
curso, se sugiere que el informe tenga el siguiente contenido:
1. Portada
2. Objetivos
3. Marco teórico
4. Datos y/o observaciones
5. Gráficos
6. Cálculos y resultados
7. Conclusiones y discusión
8. Respuesta a las preguntas
9. Bibliografía

El informe se debe presentar en hojas de papel blanco tamaño carta y escrito a una sola tinta –también se puede utilizar un procesador de
texto como Word ©-. A excepción de la portada, a la cual se asigna una única hoja, el resto del contenido se escribe en forma continua en las
páginas interiores. Si el informe es hecho a mano, la letra debe ser perfectamente legible, sin enmendaduras y debe evitarse el uso de
correctores (como liquid paper).

2.1 Descripción breve del contenido

• Portada. La información que se debe anotar en la portada es la siguiente:

a. Nombre de la institución
b. Nombre, código y grupo del curso de laboratorio
c. Título de la práctica realizada
d. Nombre(s) y código(s) del (los) estudiante(s) que presentan el informe
e. Nombre del profesor que dirige el curso
f. Ciudad y fecha

• Objetivos. Son las metas que se persiguen al realizar la experimentación. Normalmente se resumen en tres o cuatro.

• Marco teórico. Se trata de un resumen de los principios, leyes y teorías de la Química que se ilustran o aplican en la experiencia respectiva.

Los datos se refieren a aquellas cantidades que se derivan de mediciones y

• Datos / observaciones.
que se han de utilizar en el proceso de los cálculos.
Una cantidad es una expresión que denota la magnitud de una propiedad. La cantidad consta de un símbolo y de unas
unidades que corresponden a los establecidos por el Sistema Internacional de Unidades, además su valor numérico
debe contener el número apropiado de cifras significativas.

En los datos, los reactivos químicos (elementos y/o compuestos), se representan por medio de símbolos y fórmulas
químicas.

• Gráficos. Los gráficos que hacen parte de un informe por lo general cumplen dos objetivos: (a) Proporcionan información a partir de la cual
se pueden obtener datos complementarios y necesarios para los cálculos; en otras palabras, hacen parte de los datos. (b) Representan la
información derivada de los cálculos; es decir, hacen parte de los resultados.
• Cálculos y resultados. Los resultados surgen al procesar los datos de acuerdo con principios o leyes establecidas. Deben presentarse
preferiblemente en forma de tabla junto con un modelo de cálculo que exprese, mediante una ecuación matemática apropiada, la forma como
se obtuvo cada resultado.

• Conclusiones y discusión. Aquí se trata del análisis de los resultados obtenidos a la luz de los comportamientos o valores esperados
teóricamente. Específicamente la discusión y las conclusiones se hacen con base en la comparación entre los resultados obtenidos y los
valores teóricos que muestra la literatura química, exponiendo las causas de las diferencias y el posible origen de los errores. Si hay gráficos,
debe hacerse un análisis de regresión para encontrar una ecuación que muestre cuál es la relación entre las variables del gráfico.

• Respuesta a las preguntas. En cada práctica se hacen una

serie de preguntas importantes que el estudiante debe responder en su informe. Debe escribirse la pregunta junto con una respuesta clara y
coherente.

• Bibliografía. Se consigna la bibliografía consultada y de utilidad en la elaboración del informe. La bibliografía de libros y/o artículos debe
ajustarse a las normas establecidas internacionalmente.

OBJETIVOS:

 Reconocimiento de los cationes del grupo III

 Conocer las diferentes características (color, olor, textura, etc.) en sus respectivos
precipitados.

 Familiarizarnos la base práctica del análisis químico aplicados a la industria.

FUNDAMENTO TEÓRICO

A) GRUPO III B

COBALTO, Co

El cobalto es un metal magnético de color gris acerado. Se disuelve lentamente en ácido

sulfúrico o clorhídrico diluido en caliente, y más rápidamente en ácido nítrico,
formando compuestos cobaltoso que provienen del óxido cobaltoso, CoO. Existen otros
dos óxidos: el oxido cobáltico, Co2O3, del que derivan los compuestos cobáltico,
extremadamente inestables, y el óxido cobaltoso cobáltico, Co 3O4. Todos los óxidos de
cobalto se disuelven en ácidos formando sales cobaltosas.

Co2O3 + 6HCl  2CoCl2 + 3H2O

Co3O4 + 8HCl  3CoCl2 + 4H2O

Muchos compuestos complejos estables contienen cobalto trivalente, así, se conocen el

cobaltinitrito de potasio, K3[Co(NO2)6].

I) REACCIONES DEL IÓN COBALTOSO : Co++

Se emplea una solución de nitrato de cobalto, Co(NO3)2 . 6H2O. Todas las soluciones
acuosas de sales cobaltosas son rosadas.

1.- Solución de hidróxido de sodio: En frío se precipita la sal básica, azul;

hirviendo con exceso de álcali (algunas veces agregando solamente un exceso de reactivo),
la sal básica se convierte en hidróxido cobaltoso rosado, Co(OH)2. Este hidróxido pasa a
hidróxido cobáltico, Co(OH)3, negro pardusco, por exposición al aire o por ebullición
prolongada de la suspensión acuosa; la transformación se efectúa fácilmente si se agrega
un agente oxidante, tal como una solución de hipoclorito de sodio o peróxido de hidrógeno.
El hidróxido cobaltoso es fácilmente soluble en soluciones de hidróxidos alcalinos no
precipitan el hidróxido cobaltoso de una solución amoniacal de sales de cobalto.

Co(NO3)2 + NaOH  Co(OH)NO3 + NaNO3

Co(OH)NO3 + NaOH  Co(OH)2 + NaNO3
2Co(OH)2 + H2O + O  2 Co(OH)3

2.- Solución de Hidróxido de amonio: Se obtiene un precipitado azul de sal básica,

fácilmente soluble en exceso de precipitante y en soluciones de sales de amonio. La
solución amoniacal amarillo pardusca se transforma en roja por exposición al aire, y más
rápidamente agregando peróxido de hidrógeno; esto se debe a la transformación de sales
complejas amoniacales (amín-cobálticas) que no son afectadas por una solución de
hidróxido alcalino.
Co(OH)NO3 + 28NH4OH + O2  4[Co(NO3)6](OH)3 + 4NH4 NO3 + 22H2O
La precipitación del hidróxido cobaaltoso no se produce en presencia de ciertos ácidos o
compuestos orgánicos con hidróxidos como en el caso del aluminio.
 NIQUEL, N i

El níquel es un metal duro, blanco plateado; es dúctil, maleable y muy tenaz. Los ácidos
clorhídrico o sulfúrico diluidos o concentrados lo atacan lentamente; el ácido nítrico diluido
lo disuelve fácilmente; pero si es concentrado motiva su pasividad.
Solamente se conoce una serie de sales estables, las niquelosas provenientes del óxido
niqueloso verde,NiO. Existe un óxido niquélico negro pardusco, Ni2O3; pero éste se
disuelve en ácidos formando compuestos niquelosos.
Ni2O3 + 6HCl  2NiCl2 + 3H2O + Cl-

II) REACCIONES DEL IÓN NIQUE, Ni++

Se emplea una solució de sulfao de níquel, NiSO 4 . 7H2O, o de cloruro de níquel
NiCl2 . 6H2O. Las soluciones de sales niquelosas son verdes.

1.- Sulfuro de hidrógeno: En solución neutra , el níquel precipita parcial y

elntamente como sulfuro de níquel; no se produce precipitación en soluciones que
contienen ácidos minerales o mucho ácido acético. Sin embargo, se produce una
precipitación total en soluciones alcalinizadas con solución de hidróxido de amonio
o en las que contienen un exceso de acetato alcalino, débilmente aciduladas con
ácido acético .
NiCl2 + H2S  NiS + 2HCl3

2.- Solución de hidróxido de sodio: Se produce un precipitado verde de hidróxido

de niqueloso, Ni(OH)2; insoluble en exceso de reactivo. El precipitado se disuelve
en solución de hidróxido de amonio formando solución azul verdoso de iones
complejos niquelosos amoniacales; estas soluciones no se oxidan por ebullición del
aire ni por agregado de peróxido niqueloso es oxidado por soluciones de hipoclorito
de sodio a hidróxido niquélico negro. Ni(OH)3.

NiSO4 + NaOH  Ni(OH)2 + Na2SO4

2Ni(OH)2 + H2O + NaClO  2Ni(OH)3 + NaCl

MANGANESO, Mn

El manganeso es un metal blanco grisáceo de apariencia similar al hierro fundido.

Reacciona con al agua caliente dando hidróxido manganoso e hidrógeno. Los ácidos
minerales diluídos y también el ácido acético lo disuelven produciendo sales de manganeso
e hidrógeno. Con ácido sulfúrico concentrado calinte se desprende dióxido de azufre.

III) REACCIONES DEL IÓN CÚPRICO: Cu+2

Se emplea una solución de cloruro manganoso, MnCl2 . 4H2O, o de sulfato
manganoso, MnSO4 . 5H2O. Las soluciones acuosas de los compuestos manganosos
son generalmente rosadas.
 PROCEDIMIENTO:

1.- Se nos proporciona 4 ml de la mezcla del 3er grupo.

2.- Vertemos 4 gotas de NH4Cl (5N)

3.- Alacalizamos la solución añadiendo NH4OH, para lo cual usamos papel tornasol como
indicador.

4.- Luego agregamos Na2S (150 gotas).

5.- Procedemos a filtrar el precipitado formado.

6.- Procedemos a la comprobación del precipitado total.

7.- Agregamos a la solución otra solución de 6 gotas de NH4Cl + 10 ml de agua.

8.- Procedemos a lavar el precipitado obtenido con el ácido clorhídrico 1,2 N ( 10ml )

9.- Obtenido dicha solución procedemos a calentarla 2 minutos y luego enfriamos para
filtrarla.

Lo cual obtenemos un precipitado y un filtrado.

a.- Precipitado

b.- Filtrado

a) Precipitado

10.- Se divide en 2 partes :

Reconocimiento del Cobalto.

11.- (1) Con ayuda de un alambre y borax sólido se prepara una perla y se adiere parte del
precipitado a la perla, la cual adquiere un color azul.

Reconocimiento del Niquel

12.- (02) Procedemos a disolver el precipitado restante con 8 ml de agua regia.

13.- Se alcaniza la solución con ayuda del papel tornasol agregando NH4OH 15N.
14.- luego procedemos a filtrar la solución.

15.- Agregamos a la solución filtrada gotas de dimetilglioxina ( 7 gotas ).

b) Filtrado

16.- Alcalinizamos con Na2CO3 + Na2O2.

OBSERVACIÓN : Al momento de agregarle el Na2CO3 se desprende CO2.

17.- Llevamos a calentar la solución.

18.- Enfriamos la solución y filtramos.

Lo cual obtenemos un precipitado y un filtrado.

a.- Precipitado

b.- Filtrado

a) Precipitado

19.- Procedemos a dividir en 2 partes.

Reconocimiento del Fierro.

20.- Lavamos el papel tornasol con ácido clorhídrico 12N.

21.- Calentamos y enfriamos para luego diluirla.

22.- Luego se pasa a un tubo de ensayo para luego agregarle K4Fe(CN)6 .

Reconocimiento del manganeso

23.- Diluimos el filtrado anterior hasta aproximar la concentración de HCl hasta 2,4 N.

b) Filtrado

24) Acidificamos con HNO3 6N.

25) Luego agregamos 5 gotas de NH4Cl 5n y luego alcalinizamos con NH4OH.

26) Calentamos la solución en baño María.

27) Filtramos la solución.

28) Luego el filtrado le agregamos CH3COOH 17N para acidificarlo para luego agregarle
15 gotas de (NH4)CH3COO
29) Calentamos la solución en baño María.

30) Agregamos solución de BaCl2.

31) Filtramos la solución.

32) Filtramos la solución.

 CUESTIONARIO
1
MUESTRA
Se le añade NH OH +
4

NH Cl + Na S
4 2

PRECIPIADO (oscuro) SOLUCIÓN

CoS – NiS - FeS – MnS – ZnS -

Grupos restantes
Al(OH) - Cr(OH)
3 3

Se trata con HCl (1.2 N)

RESIDUO: CoS – NiS

SOLUCIÓN: FeCl – AlCl CrCl ,

2 3 3

ZnCl – MnCl
3 2 COBALTO NIQUEL
Perla con ayuda Rxn con agua
de bórax regia, NH OH,
4
Na CO + Na O ( azul oscuro)
2 3 2 2 dimetilglioxioma
(rojo cereza)

Calentar y filtrar

SOLUCIÓN
RESIDUO NaAlO - Na CrO - Na ZnO
2 2 4 2 4
Fe(OH) MnCl
2 - 2 Se añade

calentar RESIDUO: Al(OH)

HNO + NH OH + NH Cl 3
3 4 4
(prec. Blanco gelatinoso)
FIERRO MANGANESO
Rxn con HCl Perla con ayuda de SOLUCIÓN:
(calentar) + Na CO KClO
2 3- 3 (NH ) CrO - Zn(NH ) (NO
4 2 4 3 6 3)2
K Fe(CN) ( color verde)
4 6
Se añade
(azul de Prusia)
CH COOH + (NH )CH COO
3 4 3

Se calienta y añadir BaCl2 filtramos

+ Na2S
 ZnS
(prec. blanquecino) Zn(CH COO)
3 2
2. Escriba las ecuaciones balanceadas de las reacciones efectuadas

 PARA EL Co

2+ 2-
Co + S → CoS↓

Perla de Na2BrO7 . 10H2O

 PARA EL Ni

2+ 2-
Ni + S → NiS↓

+ - 2+
3NiS↓ + 8H + 2NO3 → 3Ni + 3S↓ + 2NO↑ + 4H2O

 PARA EL Fe

2+ 2-
Fe + S → FeS↓

+ 2+
FeS↓ + 2H → Fe + H 2 S↑

2+ -
Fe + 2Cl → FeCl2↓

2+ -
2Fe + 2OH + Na2O2 → 2Fe(OH)2↓ + 2NaOH

+ 2+
Fe(OH)2↓ + 2H → Fe + H2O

2+ 4-
2Fe + [Fe(CN)6] + → Fe2[Fe(CN)6]

 PARA EL Mn

2+ 2-
Mn + S → MnS↓

+ 2+
MnS↓ + 2H → Mn + H 2 S↑

2+ -
Mn + 2Cl → MnCl2↓
 MnCl2↓ + Na2O2 → MnO2 + 2NaCl

2MnO2 + O2 + 2Na2CO3 → 2Na2MnO4 + 2CO2

 PARA EL Al

3+ -
Al + 3OH → Al(OH)3↓

+ 3+
Al(OH)3↓ + 3H → Al + 3H2O

3+ -
Al + 3Cl → AlCl3↓

2Al(OH)3↓ + Na2CO3 → 2NaAlO2 + CO2 + 3H2O

- +
AlO2 + H + H2O → Al(OH)3↓

 PARA EL Cr

3+ -
Cr + 3OH → Cr(OH)3↓

+ 3+
Cr(OH)3↓ + 3H → Cr + 3H2O

3+ -
Cr + 3Cl → CrCl3↓

2Cr(OH)3↓ + Na2CO3 → 2NaCrO2 + CO2 + 3H2O

2- +
CrO4 + 2NH4 → (NH4)2CrO4

 PARA EL Zn

2+ 2-
Zn + S → ZnS↓

+ 2+
ZnS↓ + 2H → Zn + H2S↑

2+ -
Zn + 2Cl → ZnCl2↓
 2+ -
Zn + 2OH → Zn(OH)2

Zn(OH)2 + Na2CO3 → Na2ZnO2 + CO2 + H2O

3.
a) ¿Qué es el H2O regia? ¿Cómo se prepara?¿que características tiene?

El agua regia es un oxidante más fuerte que el ácido nítrico.

Este reactivo se prepara mezclando tres volúmenes de ácido clorhídrico concentrado

con uno de ácido nítrico concentrado. Es un oxidante debido a que en la acción del
nítrico sobre el clorhídrico se producen dos sustancias oxidantes: el cloro y el cloruro
de nitrosilo y ClNO:

HNO3 + 3HCl  Cl2 + ClNO + 2H2O

Por esta acción oxidante, a la que se añade la complejante del Cl-, actúa disolviendo a
metales nobles, como el oro y el platino, que no son atacados por otros ácidos.
También actúa como disolvente de algunos sulfuros muy insolubles, como el HgS.

b) ¿Cómo se prepara la solución de dimetilglioxima? ¿Qué es la dimetilgloxima?

Formula ¿para que se utiliza? Y ¿en que medio debe de actuar?

Para preparar la solución de dimetilglioxima (en el laboratorio), se disuelve 1gr de

dimetilglioxima puro, por cada 100 ml de alcohol a 98.

La dimetilglioxima es una sustancia orgánica de carácter ácido, también es conocida

como reactivo de chuga ev y en la actualidad es el mejor reactivo de Ni+2.

Formula:
 CH3 – C = NOH
|
CH3 – C = NOH

La dimetilglioxima se empleó en el laboratorio para reconocimiento del ión níquel,

ya que con este forma un precipitado rojo característico.

Para que se de una precipitación bastante completa de níquel con la dimetilglioxima

tiene que encontrarse en medio amoniacal, además se tiene que tener en cuenta los
límites de pH de (SALO).

4. Durante la marcha química ¿Cómo se reconoció la presencia del catión Al 3+?

¿que característica presenta se precipito?

A la muestra entregada se le agrega NH4Cl 5N, luego alcalinizar con NH4(OH) 15N, la
solución obtendrá un color oscuro con la adición de Na2S filtrada.

La solución pasante es alcalinizada con Na2CO3(sólido), luego agregar una pequeña

cantidad de Na2O2(sólido) calentar, enfriar y filtrar.

A la solución filtrada acidificar con HNO3 6N, agregar NH4Cl 5N (gotas) y alcalinizar
con NH4OH 15N. Calentar y observar la precipitación del Al+3.
El precipitado generado por el Al+3 es de color blanco y de aspecto gelatinas.

5. Se determina experimentalmente la solubilidad del hidróxido de magnesio Mg(OH) 2

que es 1.59 mg/150ml. Determine la solubilidad molar del Mg(OH)2 en una solución
acuosa de NaHO3 (nitrato de sodio) 0.15N.
6. El Kps (producto de solubilidad) del Pb 3(PO4)2, fosfato de plomo es: 7.9 x 10-43.
Determine la concentración de los iones en mg/lg en su solución acuosa
saturada.

Pb3(PO4)2  3Pb2+ + 2PO4-3

3S 2S

Kps = (3s)3 (2s)2 = 10855 = 7.9 x 10-43

S = 1.4888 x 10-9 gr/lt

S = 1.488 x 10-6 mg/lt

Concentración de los iones:

Para Pb+2  3S = 3(1.4888 x 10-6) = 4.4664 x 10-6 mg/lt

Para Pb43-  2S = 2(1.4888 x 10-6) = 2.9776 x 10-6 mg/lt

Fe + 2HCl  FeCl2 + H2
FeCl3 + 3NH4OH  Fe(OH)3 + 3NH4Cl
2FeCl3 + 3Na2S  Fe2S3 + 6NaCl
4FeCl3 + 3K4(Fe(CN)6)  Fe4(Fe(CN)6)3 + 12KCl
 CONCLUSIONES

 Al agregarle a la solución Na2S, los únicos que precipitan como sulfuros son el Co, Ni,
Fe, Mg y el Zn; los demás en forma de hidróxidos (AlC(OH)3, Cr(OH)3 ).

 Los únicos sulfuros insolubles en un medio ácido (HCl) son el CoS, NiS.

 Para el análisis del cobalto y manganeso nos apoyamos en ensayos por vías secas.

 Para el reconocimiento del níquel utilizamos el compuesto orgánico Dimetilglioxima.

OBSERVACIONES

 La coloración de la perla del Borato de Cobalto es de color azul obscuro.

 La coloración de la perla del Borato de Manganeso es de color verde.

 La coloración del precipitado del níquel es rojo escarlata.

 BIBLIOGRAFÍA

 QUÏMICA ANALÍTICA-CUALITATIVA, Vogel, Arthur

 SEMICROANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO V. N. Alexeiev

 INTERNET, FOLLETOS, CLASE ,ETC.

 INTRODUCCION

En el presente informe vamos a