01 Introducción III_Maquetación 1 31/10/17 10:27 Página 6

CONSEJO DE ADMINISTRACIÓN DEL SECCIÓN DE ARQUEOLOGÍA DEL COLEGIO

MUSEO ARQUEOLÓGICO REGIONAL OFICIAL DE DOCTORES Y LICENCIADOS EN
FILOSOFÍA Y LETRAS Y EN CIENCIAS DE LA
PRESIDENTE: COMUNIDAD DE MADRID
CONSEJERO DE CULTURA, TURISMO Y
DEPORTES
Jaime Miguel de los Santos González Primera edición: septiembre 2017
© De los textos, fotografías e imágenes:
VOCALES: Sus autores
VICECONSEJERO DE CULTURA, TURISMO Y © De la presente edición:
DEPORTES Museo Arqueológico Regional
Álvaro C. Ballarín Valcárcel Plaza de las Bernardas s/n
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CULTURAL
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DIRECTORA GENERAL DE PROMOCIÓN de Doctores y Licenciados en Filosofía y
CULTURAL Letras y en Ciencias de la Comunidad de
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DIRECTOR GENERAL DE INVESTIGACIÓN E Calle Fuencarral, 101
INNOVACIÓN 28004 Madrid
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MUSEO ARQUEOLÓGICO REGIONAL Impreso en España - Printed in Spain

DE LA COMUNIDAD DE MADRID
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cualquier medio, sea éste electrónico, mecánico, por fotocopia, por grabación u otros medios, sin el
permiso previo y por escrito de los titulares del copyright.

Manual de cerámica romana III. Carmen Fernández Ochoa, Ángel Morillo y Mar Zarzalejos
(Eds.). 1ª ed. Alcalá de Henares: Museo Arqueológico Regional; Madrid: Colegio Oficial de
Doctores y Licenciados en Filosofía y Letras y en Ciencias, Sección de Arqueología, 2017.
596 p. Cursos de Formación Permanente para Arqueólogos. ISBN 978-84-451-3643-0
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Análisis de pastas y residuos orgánicos en
contenedores cerámicos: Un ejemplo de
interdisciplinariedad entre la química y la
arqueología

César Oliveira
César Oliveira
Universidad de Oporto
1. La Arqueología y la Química
a Arqueología es una ciencia histórica que tiene como principal objeti-

L vo la reconstrucción del pasado. Para alcanzar sus objetivos, la Arqueo-

logía se basa en evidencias materiales como las encontradas en excava-
ciones arqueológicas y en el estudio de fuentes literarias antiguas donde se
buscan informaciones respecto a acontecimientos históricos o a procedi-
mientos, hábitos y costumbres de nuestros antepasados. De hecho, la escasez
de vestigios materiales o su completa ausencia por la utilización de materia-
les perecederos (como tejidos, madera, corcho, etc.) dificulta enormemente
los estudios arqueológicos clásicos, donde a veces se discuten al detalle los re-
sultados obtenidos porque se basan en evidencias indirectas y en informacio-
nes parciales que recrean de forma deficiente partes del conocimiento histó-
rico perdido.
Siguiendo las más recientes tendencias en el campo de la Arqueología mo-
derna, se deben adoptar estudios multidisciplinares, que permiten la comple-
mentariedad de la Arqueología con otras Ciencias como la Geología, Botá-
nica, Zoología, Química o Física. El éxito de estos fenómenos de
interdisciplinariedad es el resultado de la creación de nuevas disciplinas de
frontera, como lo Arqueobotánica, Arqueozoología, Antropobiología, Geo-
arqueología o Arqueometría. A través de ellas, se desarrollan herramientas
potentes al servicio de los arqueólogos, lo que les permite reforzar sus obser-
vaciones, confirmadas por evidencias científicas. La datación por carbono 14
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 ANÁLISIS DE PASTAS Y RESIDUOS ORGÁNICOS EN CONTENEDORES CERÁMICOS:
UN EJEMPLO DE INTERDISCIPLINARIEDAD ENTRE LA QUÍMICA Y LA ARQUEOLOGÍA

es, probablemente, la contribución de la ciencia más conocida en los estudios

arqueológicos y sigue siendo un ejemplo de la revolución que la interdiscipli-
nariedad ha supuesto para los estudios arqueológicos al relacionarse con es-
tas diferentes áreas científicas. Esta interdisciplinariedad se refleja, por ejem-
plo, en excavaciones arqueológicas donde se exhuman artefactos de
diferentes categorías como herramientas metálicas, fragmentos de contene-
dores cerámicos, huesos, semillas o maderas. En estos trabajos puede inter-
venir la Química en el análisis de los restos de sustancias preservados en es-
tos materiales; la Biología Molecular en el estudio de vestigios de ADN que
aún están presentes en los huesos; la Geoquímica en el estudio de las cerámi-
cas con el objetivo de determinar la proveniencia de la arcilla; la Antracolo-
gia en el análisis e identificación de los carbones con base en la anatomía de
la madera; la Geología en el análisis del suelo y de los niveles estratigráficos,
etc.

2. Propiedades de las arcillas

Los contenedores cerámicos suelen ser artefactos de elevada resistencia a la
degradación física y química y a veces son testigos únicos del pasado arqueo-
lógico.
Las cerámicas se obtienen por el modelado, secado y cocción de arcillas.
Químicamente se da el nombre de arcilla al conjunto de minerales constituidos
mayoritariamente por silicatos de aluminio hidratados (2SiO2.Al2O3.2H2O), de-
nominados caolín o caolinita. Desde el punto de vista geológico, las arcillas
son suelos residuales o sedimentarios que se forman como consecuencia de la
degradación física y/o química de rocas cristalinas y sedimentarias.
La existencia de diferentes materiales arcillosos con propiedades distintas,
se debe a la elevada diversidad de rocas y a los procesos de degradación que
sufren, siendo comunes las cerámicas blancas caoliníticas, las refractarias, las
cerámicas rojas y las cerámicas finas, dependiendo de la composición quími-
ca de la arcilla, de la mezcla de arcillas y del tratamiento térmico aplicado. La
arcilla predilecta para la fabricación de contenedores adecuados para el trans-
porte y almacenamiento de bienes alimenticios estaba compuesta por mine-
rales como la caolinita, illita y la montmorillonita (Fig. 1), con granos de di-
mensiones reducidas (< 4 mm), convirtiéndose en un material fácilmente
moldeable en contacto con el agua y estable después de la cocción.

568
 CÉSAR OLIVEIRA

Fig. 1. Estructura química de caolinita e ilita. La detección de diferentes fragmentos cerámicos constituidos por
arcilla de minerales diferentes suigiere la extracción de arcillas en barreros geográficamente diferentes. Los
elementos raros pueden ser utilizados en la identificación de los barros

3. Estudios sobre la procedencia de los contenedores cerámicos

Los arqueólogos clasifican los vasos cerámicos o sus fragmentos en función
de características macroscópicas como el color, la forma, la textura del mate-
rial, la temperatura utilizada o el nivel estratigráfico donde se han encontra-
do las piezas. En la producción de cerámicas se puede utilizar una única ar-
cilla o una mezcla de arcillas de propiedades distintas, en proporciones
diversas, para ajustar y mejorar las propiedades plásticas de las pastas cerámi-
cas. Además de minerales naturales como la arena, pueden también añadirse
conchas, materiales orgánicos como paja o corteza de árbol, o restos cerámi-
cos previamente molidos, siendo a veces difícil diferenciar estos elementos
añadidos de aquellos que poseen naturalmente las arcillas. La utilización de
temperaturas y tiempos de cocción desiguales también puede alterar la com-
posición mineralógica de los materiales cerámicos, pudiendo dos fragmentos
de composición química y proveniencia idéntica presentar composiciones
mineralógicas distintas por la utilización de procesos de cocción a tempera-
turas diferentes.
Un análisis macroscópico a simple vista o con lupa binocular puede no ser
suficiente para distinguir el origen de las cerámicas, adquiriendo particular
importancia el conocimiento de sus propiedades físicas, mineralógicas o quí-
micas. Éste fue durante décadas el principal punto de contacto entre la Quí-
mica y la Arqueología, con la aplicación de técnicas de análisis estructural co-
mo la Difracción de rayos X o la Microscopía Electrónica de Barrido. Con
estas técnicas se buscaba conocer la composición química y mineralógica de
las arcillas intentando identificar elementos característicos de un determina-
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 ANÁLISIS DE PASTAS Y RESIDUOS ORGÁNICOS EN CONTENEDORES CERÁMICOS:
UN EJEMPLO DE INTERDISCIPLINARIEDAD ENTRE LA QUÍMICA Y LA ARQUEOLOGÍA

do lugar o propiedades mineralógicas que nos permitieran evaluar su técnica

de cocción. Los datos obtenidos se estudiaban mediante técnicas de análisis
estadístico multivariante, buscando asociar la composición mineral de las di-
ferentes muestras cerámicas con datos geoquímicos relacionados con la dis-
tribución de minerales en los barreros en estudio (Fig. 2).

Fig. 2. Las características de los minerales presentes en una pasta cerámica permite obtener informaciones so-
bre el proceso tecnológico utilizado en la fabricación del contenedor, pudiendo dar indicaciones sobre la loca-
lización del centro de producción

La identificación de los lugares de fabricación no es una tarea fácil, en es-

pecial ante la ausencia de vestigios visibles de las técnicas de producción utili-
zadas, o cuando se desconocen las infraestructuras especializadas como, por
ejemplo, talleres y hornos (Fig. 3). Sin embargo, se sabe que las arcillas eran
usualmente extraídas a distancias relativamente cortas de los lugares de manu-
factura, puesto que el aumento de la distancia entre ambos supondría necesa-
riamente un incremento de los costes de producción. La proximidad geográ-
fica a las áreas de adquisición de materias primas puede ser determinante para
la localización de los centros de producción. De igual forma, se espera que
los centros de producción de contenedores cerámicos estén ubicados en la
proximidad de áreas de producción de los bienes de consumo que serán
transportados (vino, aceite de oliva, preparados piscícolas) o nudos de comu-
nicaciones, siendo su identificación crucial para el conocimiento de las rutas
comerciales terrestres o marítimas que se establecieron desde los centros de
producción hasta los centros de consumo donde se encuentran mayoritaria-
mente los fragmentos cerámicos.
570
 CÉSAR OLIVEIRA

Fig. 3. Alfarero, según un mosaico romano

(Arte Antiguo Romano
http://www.regmurcia.com/)

Sin embargo, teniendo en cuenta que un único centro puede producir

contenedores cerámicos para decenas o centenares de distintos centros de
consumo, algunos alejados entre sí en más de 1000 km (Fig. 4), los químicos
y los arqueólogos pueden enfrentarse, en casos particulares, con problemas
de difícil solución.

Fig. 4. Ejemplo de un centro de producción

de cerámica con ejemplares distribuidos
por centenas de lugares diferentes, algu-
nos alejados entre sí en más de 1000 km
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 ANÁLISIS DE PASTAS Y RESIDUOS ORGÁNICOS EN CONTENEDORES CERÁMICOS:
UN EJEMPLO DE INTERDISCIPLINARIEDAD ENTRE LA QUÍMICA Y LA ARQUEOLOGÍA

4. Estudios sobre la funcionalidad de los contenedores cerámicos

De la discusión anterior se infiere que un análisis morfológico simple sobre
un contenedor cerámico no es suficiente para determinar su funcionalidad.
De hecho, los estudios sobre el origen de los materiales cerámicos, aunque
de extrema importancia, proporcionan informaciones indirectas sobre el
contenido original de los contenedores, si bien, generalmente, existe proxi-
midad entre los centros de producción de cerámica y los lugares de produc-
ción de los bienes alimenticios intercambiados (vino, aceite de oliva, miel,
preparados de pescado, etc). Sin embargo, es absolutamente imprescindible
efectuar análisis químicos de los residuos orgánicos presentes en las vasijas,
dado que los análisis morfológicos de los contenedores cerámicos no son su-
ficientes para determinar con exactitud su funcionalidad. El comercio de di-
ferentes bienes alimenticios provenientes del mismo origen geográfico (se
entiende que los contenedores cerámicos destinados a los diferentes produc-
tos han sido producidos en el mismo centro alfarero), la existencia de conte-
nedores cerámicos con formas similares destinados a contenidos distintos, o
la reutilización de contenedores vacíos para el almacenamiento de otros ele-
mentos orgánicos dificultan considerablemente el proceso de identificación
de la funcionalidad de los contenedores cerámicos. Resumiendo, se puede
decir que a pesar de que la forma del recipiente nos puede dar alguna infor-
mación sobre su posible contenido, ¡ésta no proporciona informaciones de-
finitivas y por ello es necesario efectuar análisis químicos!
En las piezas cerámicas, la arcilla se presenta en forma de capas que se car-
gan de electricidad negativa en las superficies (zona exterior de las cerámicas)
y positiva en los bordes (zona interior de las cerámicas). La absorción del
agua por las partículas de arcilla promueve el desplazamiento de especies or-
gánicas solubles cargadas positivamente presentes en los bordes hacia las zo-
nas cargadas negativamente. Por tanto, son muchas las especies orgánicas so-
lubles provenientes de los contenidos de los recipientes que de este modo se
van a quedar aprisionadas y preservadas entre las capas de arcilla (Fig. 5), dis-

Fig. 5. Representación de dos capas de arcilla conteniendo material orgánico preservado entre capas. En un
análisis cromatográfica se extrae este material orgánico presente en las capas de arcilla, para su posterior
análisis
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 CÉSAR OLIVEIRA

minuyendo los riesgos de degradación química ya que se delimita el contac-

to con el oxígeno exterior. Este hecho permite que las cerámicas adquieran
una “memoria ancestral” al preservar entre sus capas restos del contenido or-
gánico original.
De esta forma es posible encontrar preservados en la estructura de la ar-
cilla compuestos orgánicos provenientes de los líquidos con los cuales tuvie-
ron contacto. En el caso particular de los contenedores destinados al trans-
porte de líquidos, la impermeabilización de éstos con una fina capa de
material resinoso (pez) es frecuente, generalmente, resina de pino, porque es-
te material es hidrofóbico, actúa como agente impermeabilizante y, a la vez,
limita la entrada de oxígeno a través de las paredes cerámicas evitando la oxi-
dación de la matriz orgánica. Por este motivo, se utilizan la pez derivada de
la resina de conífera frecuentemente en los contenedores destinados al trans-
porte de vino e incluso aceite. Los residuos orgánicos presentes en estos ma-
teriales pueden aparecer de diferentes formas:
I.- Con el contenido orgánico intacto (son muy escasos los ejemplos
en que se encuentran vasos todavía por abrir).
II.- Con residuos orgánicos visibles en la superficie de la cerámica in-
terior o exterior de los vasos (muy frecuente en las cerámicas reves-
tidas con material resinoso).
III.- Con residuos conservados entre las capas de arcilla de las paredes
de los vasos que son invisibles a simple vista (Evershed, 2008).
Las principales dificultades analíticas no se deben solo a la complejidad
química de esas substancias naturales y sus mezclas, sino también a las alte-
raciones de la composición química original provocada por actividades como
la cocción y el calentamiento (Colombini et alii, 2005). A éstas se añade la in-
fluencia de las condiciones del soterramiento del material cerámico (por
ejemplo, en un entorno seco/húmedo o anaeróbico/oxidante) y a procedi-
mientos inadecuados de recogida, limpieza o almacenamiento. En este últi-
mo caso, se pueden introducir alteraciones adicionales a estos materiales or-
gánicos por contaminación química y/o eliminación de vestigios orgánicos,
comprometiendo de este modo su análisis (Colombini et alii, 2005).
La degradación natural de los compuestos orgánicos lleva a una plurali-
dad de posibles alteraciones de la matriz orgánica inicial. En el caso de los
fragmentos de contenedores cerámicos, estas modificaciones aumentan con
su reutilización para funciones distintas de las originales. Por ejemplo, un
contenedor utilizado inicialmente para el vino, puede después de vaciado, ser

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 ANÁLISIS DE PASTAS Y RESIDUOS ORGÁNICOS EN CONTENEDORES CERÁMICOS:
UN EJEMPLO DE INTERDISCIPLINARIEDAD ENTRE LA QUÍMICA Y LA ARQUEOLOGÍA

rellenado con aceite de oliva dando origen a una mezcla de trazadores mole-
culares provenientes de matrices orgánicas distintas, pudiendo incluso ser
confundido con la presencia de vestigios de oliva ex-defructum. Además de es-
tas dificultades, existe también la posibilidad de contaminación de los frag-
mentos cerámicos durante el proceso de deposición, por ejemplo, por lixivia-
ción de capas superiores ricas en material orgánico (Fig. 6), o por una
reducida concentración de residuos orgánicos, lo que dificulta notablemente
la tarea de análisis y obtención de conclusiones fiables.

Fig. 6. Contaminación del material arqueológico por procesos de lixiviación

5. Trazadores químicos
En los compuestos orgánicos pueden producirse alteraciones químicas, físi-
cas o microbianas. Sin embargo, algunas alteraciones son relativamente esta-
bles a lo largo del tiempo mientras otras se descomponen a través de meca-
nismos conocidos que dan origen a compuestos cuya detección permite
reconstruir la composición inicial del material orgánico (Fig. 7). Los traza-

Fig. 7. Trazadores químicos. Es como resolver un rompecabezas, recogiendo sólo pequeñas piezas de la infor-
mación disponible. Es cómo encontrar el esqueleto de pescado (un marcador) y reconstruir el pescado entero
(la matriz original) de éste
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 CÉSAR OLIVEIRA

dores químicos son compuestos químicos cuya presencia es característica de

una única fuente emisora o de un número reducido de fuentes conocidas
(Figs. 8 y 9). Idealmente, son compuestos estables en la naturaleza presentan-
do relaciones directas con su fuente. Dado el elevado tiempo de permanen-
cia de los artefactos arqueológicos en suelos húmedos o sumergidos, estos
compuestos deben presentar baja solubilidad en agua para que no sean fácil-
mente lixiviados.

Fig. 8. Reacciones de formación de trazadores químicos: a) reacción de formación de ácidos gruesos C16:0 y C18:0
por hidrolisis de triacilgliceroles presentes en el aceite de oliva o carnes; b) degradación térmica de la celulo-
sa con la producción de levoglucosano; c) reacción de polimerización de la molécula de malvidina (antociani-
na responsable por el color rojizo del vino tinto) con la formación de ácido siríngico; d) reacción de degrada-
ción de la glucosa con la formación de hidroximetilfurfural
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 ANÁLISIS DE PASTAS Y RESIDUOS ORGÁNICOS EN CONTENEDORES CERÁMICOS:
UN EJEMPLO DE INTERDISCIPLINARIEDAD ENTRE LA QUÍMICA Y LA ARQUEOLOGÍA

Fig. 9. Ejemplos de otros trazadores químicos

La identificación de trazadores moleculares permite relacionar el conjun-

to de compuestos orgánicos determinados, una especie de huella digital quí-
mica, con los compuestos y mezclas que estaban en su origen. Por ejemplo,
el levoglucosano (Fig. 8.b) es un indicador de la presencia de celulosa prove-
niente de la combustión de especies madereras (en fuegos o en la confección
de alimentos) (Simoneit, 2002; Simoneit et alii, 1999), mientras el colesterol
y los ácidos n-tetradecanoico, n-hexadecanoico, n-octadecanoico e cis-octa-
dec-9-enóico pueden estar relacionados con las emisiones resultantes de la
cocción de carnes (Evershed et alii, 2002; Solazzo y Erhardt, 2007). Por
ejemplo, la cera de abeja puede ser caracterizada por la presencia de mono-
ésteres de cadena larga (40 a 52 átomos de carbono) con número par de áto-
mos de carbono, alcanos lineares con número impar de átomos de carbono
(C21 a C33) y ácidos grasos saturados con número par de átomos de carbono
(C22 a C34) (Evershed et alii, 1997; Garnier et alii, 2002) (Heron et alii, 1994).

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 CÉSAR OLIVEIRA

6. Análisis químico por técnicas cromatográficas hifenadas

Las substancias naturales como el vino, aceite de oliva, miel o leche están
constituidas por mezclas complejas de centenares de compuestos químicos
distintos por lo que el análisis de sus vestigios en fragmentos cerámicos es po-
sible a través de la aplicación de técnicas analíticas avanzadas. La técnica de
cromatografías liquida y gaseosa asume un papel primordial por su elevada
capacidad de solucionar o separar mezclas de compuestos orgánicos en sus
constituyentes.
De una forma sucinta puede presentarse un cromatógrafo como un equi-
pamiento constituido por un inyector por donde es introducida la muestra a
analizar (en un cromatógrafo gaseoso la muestra es posteriormente vaporiza-
da), una columna cromatográfica instalada en el interior de un horno donde
se produce la separación de la mezcla en sus constituyentes, y un detector
donde se identifican los compuestos eluidos (Fig. 10). La separación de la
muestra se encuentra presente en la fase móvil, dándose la separación por las
diferentes interacciones entre los componentes de la muestra y la fase esta-
cionaria de la columna cromatográfica.

Fig. 10. Esquema de un cromatógrafo gaseoso

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 ANÁLISIS DE PASTAS Y RESIDUOS ORGÁNICOS EN CONTENEDORES CERÁMICOS:
UN EJEMPLO DE INTERDISCIPLINARIEDAD ENTRE LA QUÍMICA Y LA ARQUEOLOGÍA

La cromatografía gaseosa es la técnica más utilizada en el análisis de ves-

tigios orgánicos en materiales cerámicos. La fase móvil es gaseosa, en gene-
ral helio, y la muestra se trasporta a lo largo de la fase estacionaria y sus com-
ponentes se separan dependiendo de la afinidad individual con ésta. El
diámetro reducido de las columnas capilares (cerca de 0,25 mm) implica que
el espesor de las fases estacionarias es muy fino y, por lo tanto, la cantidad de
muestra a analizar se reduce para evitar la saturación de la columna, lo que
provocaría la disminución de su capacidad de separación.
Para que la separación transcurra en las mejores condiciones, la muestra
inyectada debe ser totalmente volátil para que se produzca el transporte de
los compuestos hacia la fase móvil gaseosa y ser térmicamente estables a unas
temperaturas relativamente elevadas (cerca de 300º C) que resultan del pro-
ceso de separación cromatográfica. Sin embargo, los extractos orgánicos sue-
len ser mezclas complejas de compuestos orgánicos que pueden coexistir con
compuestos de menor volatilidad (por ejemplo, los alcoholes y los ácidos gra-
sos) junto con los más volátiles, cuyo análisis necesitará la derivación previa
del extracto orgánico. En esta fase se promueve la adición de grupos funcio-
nales menos polares con la intención de disminuir la polaridad de los com-
puestos y, consecuentemente aumentar su volatilidad.
En algunos casos, la cromatografía líquida se presenta como una alterna-
tiva a la cromatografía gaseosa porque permitir analizar muestras no voláti-
les limitando así la necesidad de efectuar la derivación previa de las muestras
y permitiendo monitorizar los compuestos térmicamente inestables y de di-
fícil análisis por el sistema de cromatografía gaseosa. La fase móvil de esta
técnica es líquida y se pueden mezclar diferentes disolventes en las propor-
ciones deseadas como forma de mejorar la capacidad de separación de la téc-
nica. Sin embargo, la existencia de interacciones significativas entre la fase
móvil y la muestra, unida a la multiplicidad de eluyentes disponibles (una in-
yección en gradiente binario puede originar espectros de masa diferentes, de-
pendiendo de las diferentes interacciones muestra/eluyente) limita la utiliza-
ción de bases de datos de espectro de masa en oposición a la cromatografía
gaseosa.
El acoplamiento de detectores de masa a los equipamientos cromatográficos
ha potenciado las posibilidades de la técnica. Después de una separación croma-
tográfica (Fig. 11) los compuestos aislados se introducen individualmente en el
espectrómetro de masa donde son bombardeados con energía de alta intensi-
dad, fragmentando de forma conocida y dando origen a los llamados espectros
de masa. Como el patrón de fragmentación es característico de cada compues-
578
 CÉSAR OLIVEIRA

to, se diferencian entre compuestos diferentes, por lo tanto, los espectros de ma-
sa funcionan como una huella digital de cada molécula (Fig. 12).

Fig. 11. Ejemplo de un cromatograma con la identificación de algunos picos detectados

Fig. 12. Espectro de masa de la acetona. Las masas detectadas en el espectro corresponden a diferentes frag-
mentos de la molécula
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 ANÁLISIS DE PASTAS Y RESIDUOS ORGÁNICOS EN CONTENEDORES CERÁMICOS:
UN EJEMPLO DE INTERDISCIPLINARIEDAD ENTRE LA QUÍMICA Y LA ARQUEOLOGÍA

7. Arqueología experimental
Durante la realización de un análisis arqueométrico se pueden encontrar di-
ferentes trazadores químicos, aunque los resultados puedan no ser conclu-
yentes debido a los siguientes factores:
— Contaminación de la muestra, con superposición de marcadores quími-
cos
— Fenómenos de reutilización, con mezclas de marcadores químicos de
interpretación difícil
— Existencia de compuestos químicos de origen indefinido porque son
poco específicos de una única fuente y pueden tener origen en matri-
ces orgánicas diferentes (vino, miel, aceite de oliva, etc),
— Existencia de compuestos químicos de origen desconocido, bien porque
no se conocen los mecanismos de degradación que los originaron o
porque provienen de preparados de composición desconocida a la luz
de las costumbres contemporáneas.
Cualquiera de las situaciones anteriormente descritas podría no justificar
un análisis cromatográfico, no por problemas relacionados con una mala
aplicación de la técnica experimental, sino por dificultades relacionadas con
la interpretación de los resultados analíticos. En este aspecto, el último pun-
to presentado asume particular relevancia en el campo del estudio de la ar-
queología experimental.
Los químicos interpretan los resultados analíticos a la luz de los conoci-
mientos y experiencia, buscando relacionar los indicios químicos que detec-
tan con los posibles contenidos orgánicos de los contenedores analizados.
Ese razonamiento debe efectuarse en estrecha colaboración con los arqueó-
logos combinando los indicios químicos con el conocimiento de las fuentes
clásicas donde se encuentran relatados los hábitos, procedimientos y recetas
comunes en la antigüedad. Sera fácil entender el razonamiento si se piensa en
un ánfora destinada al transporte de aceitunas conservadas en defructum, dan-
do origen a trazadores químicos característicos del vino y el aceite de oliva.
Se trata de una mezcla infrecuente a la luz del conocimiento moderno que
podría ser interpretada como contaminación o, en el caso del garum, una
mezcla de receta final desconocida conteniendo vísceras de pescado fermen-
tado y vino (oenogarum) o miel (melligarum).
Uno de los campos de estudio de la arqueología experimental es la rein-
vención de recetas antiguas, donde uno de los casos más exitoso es la recrea-
ción del vino romano o del garum. Sin embargo, además de la simple recre-
580
 CÉSAR OLIVEIRA

ación de recetas antiguas, la arqueología experimental reviste especial rele-

vancia porque permite disponer del análisis químico de “copias” de materia-
les ancestrales, posibilitando el estudio de materiales frescos y el seguimien-
to de sus mecanismos de degradación, con la identificación de los trazadores
químicos resultantes. Este procedimiento proporciona consistencia a los co-
nocimientos actuales sobre los mecanismos de degradación de los materiales
orgánicos, añadiendo nuevos trazadores químicos que sirven de ayuda a la
hora de efectuar mejores estudios sobre la funcionalidad de materiales cerá-
micos antiguos.

8. Análisis biológico
Un análisis químico de los residuos orgánicos presentes en contenedores ce-
rámicos permite el reconocimiento de trazadores químicos proporcionando
informaciones importantes que posibilitan la identificación del contenido
original de estos envases. Sin embargo, los avances recientes en el campo de
la biología molecular y la aplicación de técnicas de análisis bioinformática
han abierto nuevos horizontes en la investigación en Arqueometría.
Es bien conocida la utilización de la genética forense para la identificación
del ADN en muestras de sangre, saliva, piel o semen con el fin de identificar
inequívocamente una víctima o un sospechoso de un crimen. Este método
puede ser aplicado también a la identificación de material genético antiguo.
El ADN es una molécula que codifica toda la información genética del or-
ganismo de origen y, por tanto, el análisis de vestigios de ADN permite obte-
ner informaciones importantes sobre la especie en cuestión. La molécula de
ADN es muy frágil y puede degradarse por mecanismos físicos, químicos y bio-
lógicos como las altas temperaturas, la humedad elevada, la exposición a rayos
UV (luz solar) y la acción de microorganismos como hongos y bacterias. De
hecho, mientras el ADN moderno consiste en cadenas largas, generalmente, el
ADN antiguo se establece en cadenas cortas de 100 a 500 pares de bases y se
recupera en muy bajas concentraciones. Tratándose de material genético anti-
guo, las muestras suelen presentar una gran diversidad genética (animal, vege-
tal y/o bacteriana) por el contacto con otras matrices orgánicas y por sus con-
diciones deficientes de preservación. En estos casos, el análisis biológico es más
eficaz cuando se efectúa en matrices más resistentes como huesos y espinas, ho-
jas o material cerámico. En estos casos, el material genético puede estar pre-
servado entre las capas de arcilla disponibles para el análisis. De una forma muy
genérica, un análisis biológico de material genético antiguo pasa por la extrac-
ción, amplificación y secuenciación de los fragmentos de ADN:
581
 ANÁLISIS DE PASTAS Y RESIDUOS ORGÁNICOS EN CONTENEDORES CERÁMICOS:
UN EJEMPLO DE INTERDISCIPLINARIEDAD ENTRE LA QUÍMICA Y LA ARQUEOLOGÍA

1.- Extracción de ADN: En primer lugar, es necesario proceder a la lim-

pieza mecánica de la muestra seguida de su pulverización para aumentar
el área de contacto con los reactivos. Después se procede a la lisis o rup-
tura de la membrana de las células con el fin de exponer el material ge-
nético, separándose del extracto eventuales interferentes como proteí-
nas, lípidos, agentes anti-PCR (PCR: sigla inglesa que significa
Reacción de Polimerización en Cadena) y los organismos restantes. Por
la acción de un alcohol, se provoca la precipitación del ADN o se recu-
rre a una columna de sílice para aislarlo de su adherencia a la misma.
2.- Amplificación de ADN: El ADN es amplificado por PCR acudiendo
al ADN polimerasa para promover la copia de las moléculas de ADN, au-
xiliadas por primers complementarios1 de la secuencia a copiar. Un equi-
po de PCR puede ser entendido como una copiadora que tiene como
función multiplicar el número de fragmentos de ADN con el fin de po-
der efectuar su secuenciación.
3.- Secuenciación de ADN: con la secuenciación del ADN se pretende de-
terminar el orden de las bases nitrogenadas constituyentes del ADN: ade-
nina (A), guanina (G), citosina (C) y timina (T). Esta operación se realiza
con equipamientos que permiten secuenciar 50 000 bases en apenas al-
gunas horas. La secuenciación consiste en el corte del ADN amplifica-
do a través de enzimas de restricción2 creando extremidades con secuen-
cias conocidas. Los primers, diseñados para complementar esas
secuencias, fomentan la conexión e inician la duplicación de la cadena.
Esta se interrumpe cuando un nucleolo marcado se introduce en la se-
cuencia, obteniéndose fragmentos de diferentes tamaños. Dada la dife-
rente marcación de las bases nucleotídicas, el ordenador las distingue,
reconstruyendo la secuencia nucleotídica del ADN.

1
Primers son pequeñas secuencias de nucleótidos que presentan una complementariedad con
la cadena polinucleótida que se pretende copiar. Por complementariedad se entiende que tie-
ne lugar la conexión entre las bases complementares, concretamente las bases de timina (T) y
adenina (A) y las bases de guanina (G) y citosina (C).
2
Enzimas de restricción son enzimas de corte que actúan en secuencias específicas en el ma-
terial genético. Las zonas de corte específicas son designadas locales de restricción, por lo que
son muy útiles para conocer la secuencia terminal, necesaria para el diseño de los primers que
serán utilizados para promover la duplicación.
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 CÉSAR OLIVEIRA

Fig. 13. Esquema de secuenciación de ADN: a) duplicación del ADN con nucleótidos marcados, b) la separa-
ción de los diferentes fragmentos en un gel electroforético, c) la detección informática de la secuencia nucle-
otídica

Apéndice
Pequeña guía de buenas prácticas arqueológicas
Este apéndice pretende responder a algunas cuestiones habitualmente reque-
ridas por los arqueólogos para mejorar, en la práctica, el tratamiento y pre-
servación de los fragmentos de los contenedores cerámicos destinados a ser
sometidos a estudios cromatográficos.

Pregunta n.º 1
¿Cómo guardar los materiales cerámicos exhumados?
Es frecuente encontrar los materiales cerámicos exhumados en excavaciones
arqueológicas guardados en bolsas de plástico. Este no es el proceso adecua-
do para almacenar los materiales destinados al análisis de vestigios orgánicos
ya que el plástico introduce compuestos plastificantes en la cerámica que ac-
túan como contaminantes de matriz orgánica y por eso dificultan la interpre-
tación de los resultados y la realización de análisis exitosos (Fig. P1).
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 ANÁLISIS DE PASTAS Y RESIDUOS ORGÁNICOS EN CONTENEDORES CERÁMICOS:
UN EJEMPLO DE INTERDISCIPLINARIEDAD ENTRE LA QUÍMICA Y LA ARQUEOLOGÍA

Las muestras destinadas al análisis cromatográfico, deben ser recogidas y

selladas en papel de aluminio y, si fuera necesario, colocadas después en el in-
terior de una bolsa de plástico.

Fig. P1. ¿Colocar la cerámica en bolsas de plástico o envolverlas en aluminio? El plástico introduce contami-
nantes en la muestra, dificultando la interpretación de los resultados y el suceso de los análisis

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 CÉSAR OLIVEIRA

Pregunta n.º 2
¿Cómo efectuar el raspado de una cerámica para su análisis?
Es frecuente verificar el manejo de las piezas cerámicas con las manos sin
ningún tipo de cuidado adicional como el uso de guantes limpios. De hecho,
el manejo sin guantes de los materiales cerámicos transfiere a la cerámica
parte de la grasa natural presente en las manos, contaminando y comprome-
tiendo el resultado de los análisis químicos.
El colesterol se destaca entre los innumerables compuestos orgánicos
transferidos por contacto directo con el cuerpo humano por ser un compues-
to considerado trazador para la presencia de grasa animal. En un caso de ma-
las prácticas operacionales donde se hayan manejado los materiales cerámi-
cos sin guantes, un análisis positivo del colesterol puede ser incorrectamente
interpretado por los químicos como indicativo de vestigios de la presencia de
grasas animales como carnes o leche.
Los materiales utilizados en el raspado (bisturí o cúter) deben estar lim-
pios utilizando solventes orgánicos como la acetona, repitiéndose el lavado
del material de muestreo a lo largo del raspado de las diferentes muestras.

Fig. P2. Procedimiento adecuado para el raspado de los materiales cerámicos

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 ANÁLISIS DE PASTAS Y RESIDUOS ORGÁNICOS EN CONTENEDORES CERÁMICOS:
UN EJEMPLO DE INTERDISCIPLINARIEDAD ENTRE LA QUÍMICA Y LA ARQUEOLOGÍA

Pregunta n.º 3
¿Se deben lavar las cerámicas destinadas a análisis?
Es común que los arqueólogos destinen a la musealización parte de sus ha-
llazgos arqueológicos y es frecuente realizar la limpieza y restauración de
esos materiales antes de su exposición pública. El lavado de los fragmentos
cerámicos suele ser el primer paso del proceso, a veces acompañado de enér-
gicas acciones mecánicas que, además de eliminar la suciedad, también elimi-
nan los vestigios orgánicos necesarios para el éxito de un análisis cromatográ-
fico. Sin embargo, se puede compatibilizar la necesidad de lavar, restaurar y
preparar los materiales exhumados para su musealización guardando sin la-
var un pequeño fragmento cerámico y aplicando al restante material su tra-
tamiento habitual. Se debe realizar este procedimiento, incluso aunque no se
plantee la realización de análisis químicos con el fin de no comprometer la
posibilidad de efectuar estudios futuros.

Fig. P3. Arqueólogo lavando los materiales cerámicos exhumados

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 CÉSAR OLIVEIRA

Pregunta n.º 4
¿Se pueden analizar cerámicas restauradas?
En la restauración de un contenedor cerámico es frecuente efectuar opera-
ciones de consolidación debido al elevado estado de desagregación de los ma-
teriales. En este proceso se utilizan pegamentos y materiales consolidantes,
cuya aplicación introduce contaminantes orgánicos en el material cerámico.
Este proceso suele estar acompañado de un manejo intenso de los fragmen-
tos cerámicos por lo que se encuentran expuestos a contaminación adicional
durante el proceso de conservación y restauración como por ejemplo, por el
manejo de los materiales sin guantes.
En estos casos, el tratamiento además de contaminar la muestra, elimina
los vestigios orgánicos provenientes del contenido del contenedor, impidien-
do un análisis químico exitoso.
De esta reflexión se deduce que es extremamente importante conocer la
“historia” del material cerámico, debiéndose controlar y registrar todas las ope-
raciones efectuadas desde su exhumación. Estas informaciones deben ser trans-
mitidas al químico para interpretar mejor los resultados analíticos obtenidos.

Fig. P4. Pode meleiro (Bracara Augusta) restaurado. Se retiró un pequeño fragmento
cerámico antes de efectuar la restauración del contenedor, compatibilizando de es-
ta forma la restauración de la pieza con la realización de análisis químicos
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 ANÁLISIS DE PASTAS Y RESIDUOS ORGÁNICOS EN CONTENEDORES CERÁMICOS:
UN EJEMPLO DE INTERDISCIPLINARIEDAD ENTRE LA QUÍMICA Y LA ARQUEOLOGÍA

Como procedimiento adecuado se aconseja retirar y guardar convenien-

temente un pequeño fragmento cerámico antes de someter cualquier conte-
nedor cerámico a procesos de conservación y restauración.

Pregunta n.º 5
¿Cuál es el procedimiento que se debe seguir cuando en una excava-
ción arqueológica se encuentra material cerámico que se pretende
analizar?
El procedimiento a adoptar cuando se eligen materiales cerámicos para su
análisis químico, se puede resumir en los siguientes puntos:
Prevenir las contaminaciones manejando los materiales con guantes y
procediendo a su almacenamiento en papel de aluminio, nunca en bolsas de
plástico.
Si la cerámica se va a destinar a restauración, hay que separar un fragmen-
to antes de la intervención y guardarlo para análisis químicos futuros.
Es preciso recoger por separado tierra del interior y del exterior del enva-
se cerámico ya que éste puede haber sido contaminado por lixiviación duran-
te su enterramiento o durante la excavación arqueológica. El análisis de la
tierra recogida en el interior y exterior del envase permite efectuar la compa-
ración entre los trazadores químicos encontrados en el análisis de la pared de
la cerámica, detectando posibles contaminaciones del envase.

Fig. P5. Procedimientos a adoptar en una excavación arqueológica

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 CÉSAR OLIVEIRA

Pregunta n.º 6
¿Existen garantías de que los análisis cromatográficos culminen en
la identificacion de la funcionalidad de los recipientes cerámicos?
La determinación del contenido de envases cerámicos por análisis cromato-
gráfico aplicado a los residuos orgánicos deriva de factores diversos que no
dependen de la metodología de análisis, pero sí de las características de las
muestras:
1. Contenido original del contenedor. El análisis químico será muy difí-
cil si el contenedor fue utilizado para el transporte de agua o de ma-
teriales sólidos como los cereales. Adicionalmente, la utilización de
matrices compuestas como mezclas de aceites vegetales, mezclas des-
conocidas y sin paralelo en el mundo moderno, pueden dificultar aún
más la interpretación de los resultados.
2. Grado de porosidad de la muestra cerámica. En las cerámicas más du-
ras y menos porosas es más difícil que el material orgánico penetre
dentro de las capas de arcilla y por eso, es menos probable encontrar
restos orgánicos en cantidad suficiente para efectuar el análisis cro-
matográfico.
3. Reutilización. En los contenedores reutilizados para el transporte de
matrices diferentes (por ejemplo, un ánfora destinada al transporte de
vino que fue reutilizada para transportar aceite de oliva) se produce
una superposición del contenido secundario sobre los vestigios del
contenido primario que lo enmascara. La mezcla de trazadores quí-
micos provenientes de matrices distintas es muy difícil de interpretar
químicamente.
4. Grado de contaminación de la muestra. Las cerámicas arqueológicas
permanecen bajo tierra miles de años durante los cuales pueden sufrir
riesgos de contaminación ambiental por procesos de lixiviación. Se
aumenta el riesgo de contaminación por manipulación inadecuada si
no se adoptan los cuidados necesarios durante la exhumación y los
tratamientos posteriores. En estos casos, la introducción de contami-
nantes orgánicos en la muestra dificulta o impide la correcta interpre-
tación de los datos químicos.
5. Lavado de la muestra y realización de operaciones de restauración y
consolidación. El lavado de la muestra elimina los restos orgánicos
del material cerámico, dificultando el análisis químico. Por otra par-
te, el uso de pegamentos y materiales consolidantes introduce en la
muestra contaminantes químicos que alteran los resultados analíticos.
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 ANÁLISIS DE PASTAS Y RESIDUOS ORGÁNICOS EN CONTENEDORES CERÁMICOS:
UN EJEMPLO DE INTERDISCIPLINARIEDAD ENTRE LA QUÍMICA Y LA ARQUEOLOGÍA

6. Nivel de degradación del material orgánico. Es difícil conseguir un

análisis químico exitoso en materiales orgánicos cuando han estado
sometidos a elevadas temperaturas o altamente degradados por la ac-
ción microbiana.
De los puntos anteriores se deduce que todas las muestras cerámicas son
diferentes, dependiendo de su contenido, del grado de conservación y de la
presencia de contaminantes químicos. En estas condiciones, muestras aparen-
temente idénticas pueden presentar vestigios orgánicos en diferentes condi-
ciones de preservación y con diferentes posibilidades de análisis exitoso. Por
lo tanto, es imposible garantizar totalmente el éxito de un análisis químico.

Pregunta n.º 7
¿Un ánfora resinada puede haber transportado aceite de oliva?
Son varias las publicaciones clásicas que se refieren a las ánforas resinadas co-
mo no destinadas al transporte de aceite de oliva porque presuntamente éste
disuelve el material resinoso o altera el sabor del aceite (Beck et alii, 1989; Pe-
ña, 2007). Este principio fue adoptado por un número elevado de arqueólo-
gos que defienden que las ánforas resinadas de transporte de vino o prepara-
dos de pescado no sirven para transportar aceite. De hecho, muchas de estas
creencias se encuentran basadas en los escritos de Plinio que afirmó que to-
da la resina se disuelve en aceite (Nat Hist. XIV, 123).
Sin embargo, se ha venido a desmentir este principio con datos químicos
recientes (Bonifay y Garnier, 2007; Garnier et alii, 2011; Pecci y Ontiveros,
2010; Pecci et alii, 2010; Romanus et alii, 2009; Salvini et alii, 2007), y se ha
demostrado que el transporte de aceite de oliva no es incompatible con con-
tenedores resinados. De hecho, los datos de la arqueología experimental de-
muestran la necesidad de impermeabilizar los contenedores cerámicos desti-
nados al transporte de aceite como modo de evitar que el aceite pase a través
de las paredes cerámicas.

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 CÉSAR OLIVEIRA

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