Analisis farmaceutico

I PARTE: resuelva el siguiente problema claramente. Haga los calculos necesarios en el espacio proporcionado. Recuerde
colocar las unidades. No Redondee, utilice 2 decimales directamente de la calculadora o 3 si uno es cero.(26 puntos)

1. Para analizar muestras de ácido 5 aminolevulinico (5-ALA) (sustancia utilizada para la visualización del tejido maligno
luego de su resección quirúrgica), peso exactamente 0.5g del patrón de referencia, los transfirió a un frasco volumétrico
de 1000 mL y lo llevo a volumen con H2SO4 0.1N. Esta solución fue rotulada como solución madre. De esta solución
madre preparo una serie de diluciones (que rotularemos como dilución 1a, 2a, 3a, 4a y 5a) piteando alícuotas de (1a)
1mL (2a) 2mL (3a) 3mL (4a) 4mL y (5a) 5mL, transfirió cada una a un frasco volumétrico de 250mL y las lleva volumen
con H2SO4. De casa solución de la primera serie de diluciones preparo una segunda serie (que rotularemos 1b, 2b, 3b, 4b
y 5b) tomando 1 mL y llevándolas a 5 frascos volumétricos de 25 mL aforando con H2SO4 0.1N. cada una de las
soluciones de la segunda serie fue analizada basándose en los resultados del espectro de excitación obteniendo
previamente. En base a este enunciado:

a. Calcule la concentración de la solución madre del patrón de referencia en mg/mL.

b. Calcule las concentraciones (en µg/mL) de las soluciones diluidas del patrón de referencia de la serie 1a, 2a, 3a,
4a y 5a. Presente un solo procedimiento y el resto colóquelas en el cuadro N°1.

c. Calcule las concentraciones (en µg/mL) de las soluciones diluidas del patrón de referencia de la serie 1b, 2b, 3b,
4b y 5b. presente un solo procedimiento y el resto colóquelas en el cuadro N°1.

CUADRO N°1 (20 PUNTOS)

Concentración Concentración Concentración de

Dilución Dilución Valor de r
(µg/mL) (µg/mL) Intensidad ŷ la muestra
N° N° (Punto d)
(Punto b) (Punto c) (Punto e)
Blanco 0
1a 1b 12.14
2a 2b 23.8
3a 3b 36.6
4a 4b 49.3
5a 5b 61.5

d. Coloque los valores de la intensidad obtenidos por regresión lineal en el Cuadro N°1. Encuentre el valor de r
(con 4 decimales) y colóquelo también en el Cuadro N°1-

e. Si una muestra de 5-ALA fue analizada y se obtuvo una intensidad de 35.5 en el espectro de emisión, determine
la concentración desconocida de la muestra y colóquela en el Cuadro N°1

f. Responda 1- Método utilizado en este análisis: _________________________

2- Cual es el blanco para este análisis? __________________________
3- Unidades que se deben colocar en la curva de calibración en:
Posición: ____________________ Intensidad: _____________________

II Parte. Coloque en el espacio una C cuando el concepto es cierto y una F cuando es falso (20 puntos).

1) ____ Un espectro de absorción es la gráfica de la concentración de la sustancia vs la absorbancia de la misma y se

prepara con una solución del patrón de referencia de la sustancia para obtener la longitud de onda máxima.
2) ____ en la cromatografía de intercambio iónico, los iones con menos cargas eluyen mas lentamente que los polivalentes
con la fase móvil.
3) ____Cuando analizamos por cromatografía de exclusión, las partículas de mayor tamaño salen después de lasque tienen
menor tamaño porque quedan atrapadas en los poros de la fase estacionaria.
4) ____La ley de Beer-Bouger se puede aplicar en el análisis de medicamentos si mantenemos constante, de la longitud de
onda y la absortividad de la sustancia

III Parte escoja la mejor respuesta y coloque la letra en el espacio provisto(10puntos)

1) El sulfato amino salicílico puede ser analizada por espectrofotometría UV debido a que posee
 A. Electrones ƞ del -NH2 D. todas las anteriores son correctas
B. Electrones π del -COOH y del benceno E. A y B son correctas.
C. Electrones α del grupo -OH RESPUESTA_____

2) Para evitar que la columna del cromatógrafo liquido se deteriore, se debe:

A. Degasificar la fase móvil D. filtrar la fase móvil

B. Filtrar la muestra E. todas las anteriores son correctas
C. Utilizar una pre-columna RESPUESTA_____

3) Cromatografía en donde no se presenta cromatograma

A. Liquido D. papel
B. Intercambio iónico E. columna
C. Gases RESPUESTA_____

4) La diferencia entre un cromatógrafo liquido de alta presión y el de gases, es que el primero tiene:

A. Bomba de presión D. columna

B. Sistema de inyección E. todas las anteriores son correctas
C. Detector RESPUESTA_____

5) Diga cuales de los siguientes compuestos presentan bandas a longitudes de ondas similares

a- CH3 –(CH2)2 – CH = CH2

b- CH3 – CH = C =CH – CH3
c- CH2 = CH – CH2 – CH = CH2

A. a y b D. a, b y c
B. a y c E. ninguna de las anteriores es correctas
C. b y c RESPUESTA_____
D.
6) Método utilizado en el análisis preparativo:

A. Cromatografía de exclusión D. cromatografía de intercambio iónico

B. Cromatografía de columna E. todas las anteriores son correctas
C. electroforesis RESPUESTA_____

7) concepto falso cuando comparamos un cromatógrafo liquido y uno de gases

A. se usan dispositivos de recolección de datos similares

B. la jeringa utilizada para introducir la muestra en el cromatógrafo tiene punta
C. tienen puertos de inyección para introducir la muestra
D. las columnas en el líquido son tubos cortos de acero inoxidable mientras que en el de gases son largos
enrollados en espirales
E. el cromatograma que se obtiene esta formado por bandas o picos correspondientes a cada compuesto de la
muestra RESPUESTA_____

8) método en el que es importante el control del pH durante el desarrollo:

A. Cromatografía liquida D. cromatografía de intercambio iónico

B. electroforesis E. B y D son correctas
C. cromatografía de exclusión RESPUESTA_____
9) la pirrolidina, según su estructura tiene el orbital molecular:

A. ƞ D. ƞ y σ
B. π E. ƞ y π
C. σ
RESPUESTA_____

10) la parte de un cromatógrafo (liquido o de gases) donde se realiza la separación de una mezcla es:

A. columna D. Cámara de inyección

B. gas portador E. detector
C. sistema de bombeo RESPUESTA_____
11) una transición es:

A. cuando se aplica luz a una molécula en su estado basal

B. Alternativa A + cuando una molécula sube al estado de excitación
C. Alternativa A + Alternativa B + cuando la molécula absorbe energía
D. Alternativa A + Alternativa B +Alternativa C + cuando la molécula regresa al estado actual
E. Cuando la molécula en el estado excitado regresa al estado basal RESPUESTA_____

12) Fase móvil utilizada en la cromatografía de gases:

A. metanol D. dióxido de carbono

B. cloroformo E. n-hexano
C. hidróxido de sodio RESPUESTA_____

13) la etapa en la cromatografía de intercambio iónico donde la muestra queda atrapada en la resina es:
A. regeneración de la matriz D. desorción de la matriz
B. adsorción de la muestra E. ninguna de las anteriores es correcta
C. equilibrio de la matriz RESPUESTA_____

14) con la espectrometría no se puede diferenciar entre dos compuestos que absorben luz a longitudes de onda cercanas.
Esta característica se conoce como:

A. sensibilidad D. selectividad
B. confianza E. todas las anteriores son correctas
C. conveniencia RESPUESTA_____

15) sí en la monografía de la farmacopea especifica que la sustancia que Ud. Desea analizar absorbe luz a 254 nm y su
compañero por equivocación coloca 245 nm en el instrumento, se va a obtener:

A. 0% de transparencia y 100% de absorbancia D. Todas las anteriores son correctas

B. 50% de transparencia y 50% de absorbancia E. ninguna de las anteriores es correcta
C. 100% de transparencia y 0% de absorbancia RESPUESTA_____

16) El concepto falso sobre la electroforesis:

A. Se pueden analizar sustancias neutras

B. La fase que se puede considerar como la fase estacionaria es semejante a la capa fina o de papel
C. En los extremos de la fase fija se deben colocar electrodo.
D. La fase que se puede considerar como fase móvil se debe mantener en una cámara o cubeta
E. Todas las anteriores son correctas RESPUESTA_____

17) Método de separación puede ocurrir por partición:

A. Cromatografía de intercambio iónico D. C de exclusión

B. Cromatografía de gases E. A y C son correctas
C. electroforesis RESPUESTA_____

18) detector utilizado en cromatografía liquida:

A. Captura electrónica D. ionización de llama (FID)

B. Conductividad térmica E. espectrometría de masa
C. fluorescencia
RESPUESTA_____
IV PARTE:

A. desarrollo rápido N. equipo costoso

B. análisis bidimensional O. capilar como aplicador de la muestra
C. método cuantitativo P. método columnar
Ch. se debe utilizar patrón de referencia Q. recolección de datos con registradores
D. método barato R. cromatograma o electroforetrograma
E. uso de cámara S. Reproductibilidad
F. método planar T. muestra liquida
G. no se pueden analizar muestras termolábiles U. método cualitativo
H. se pueden analizar muestras incoloras V. agente revelador, tinte o fluorecetina
I. requiere capacitación del analista W. fase móvil no interactúa con el analista
J. frente del solvente X. requiere poca cantidad de muestra
K. fase estacionaria reutilizada Y. jeringa para introducir la muestra
L. baja resolución Z. alta sensibilidad
M. tiempo de retención (L)

Cromatografía liquida (HPLC) ____ ____ ____ ____

Cromatografía de exclusión ____ ____ ____ ____

Cromatografía de gas ____ ____ ____ ____

Electroforesis ____ ____ ____ ____

Cromatografía de columna ____ ____ ____ ____

Cromatografía de intercambio iónico ____ ____ ____ ____

V PARTE: coloque la letra de la fase móvil y la fase estacionaria de la cromatografía. Las letras se pueden repetir. Solo coloque
una Respuesta por línea (10 puntos)

A. liquida D. solido (resinas)

B. solida (adsorbente) E. liquida/soporte técnico
C. solida (geles) F. gas

Fase estacionaria Fase móvil

Cromatografía de columna ____ ____

Cromatografía de gas-liquida ____ ____

Cromatografía de intercambio iónico ____ ____

Cromatografía de exclusión ____ ____

Cromatografía solida-liquida ____ ____