Instituto Politécnico Nacional

Escuela Superior de Ingeniería Química e

Industrias Extractivas

Laboratorio de Procesos de Separación por Etapas.

Practica: Rectificación a Reflujo Total.

Alumno: Álvarez Gómez Mauricio Alexis.

Profesor: José Luis Jiménez Violante

Grupo: 3IV70

Equipo 3

Introducción.
Cuando se ponen en contacto dos fases que tienen diferente composición es posible
que ocurra la transferencia de algunos de los componentes presentes de una fase
hacia la otra y viceversa. Esto constituye la base física de las operaciones de
transferencia de masa. Si se permite que estas dos fases permanezcan en contacto
durante un tiempo suficiente, se alcanzará una condición de equilibrio bajo la cual no
habrá ya transferencia neta de componentes entre las fases. En la mayor parte de los
casos de interés que se presentan en las operaciones de transferencia de masa, las
dos fases tienen una miscibilidad limitada, de tal forma que en el equilibrio existen dos
fases que pueden separarse una de la otra. Con frecuencia, estas fases tienen
composiciones diferentes entre sí y distintas también de la composición también de la
composición que tenía cada fase antes de ponerse en contacto con la otra. Como
resultado de lo anterior, las cantidades relativas de cada uno de los componentes que
han sido transferidas entre las fases, son distintas, lográndose de esta forma una
separación. Bajo condiciones adecuadas, la acción repetida de poner las fases en
contacto y separarlas a continuación, puede conducir a la separación casi completa de
los componentes. Las diferencias en composición que presentan las fases en equilibrio,
constituyen la base física para los procesos de separación que utilizan equipos con
etapas múltiples.
El proceso de separación más utilizado en la industria química es la Destilación. Esta
operación unitaria también es conocida como fraccionamiento o destilación
fraccionada. La separación de los constituyentes se basa en las diferencias de
volatilidad. En la destilación, una fase de vapor se pone en contacto con una fase
líquido, transfiriéndose masa del líquido al vapor y del vapor al líquido. Por lo general,
el líquido y el vapor contienen los mismos componentes aunque en distintas
proporciones. El líquido se encuentra a su temperatura de burbuja, mientras que el
vapor en equilibrio está a su temperatura de rocío. En forma simultanea, se transfiere
masa desde el líquido por evaporación y desde el vapor por condensación. La
evaporación y condensación involucran calores latentes de vaporización de cada
componente y por ello, al calcular una destilación deben considerarse los efectos del
calor.
La destilación se utiliza mucho para separar mezclas líquidas en componentes más o
menos puros. Debido a que la destilación implica evaporación y condensación de la
mezcla, es una operación que necesita grandes cantidades de energía.
La rectificación tiene como propósito la separación de dos o más componentes para
obtener productos que deben cumplir ciertas especificaciones de pureza que pueden
ser hasta de un 99.999%.Se puede ver como una operación en la cual una serie de
etapas de evaporación instantánea son arregladas en serie, de tal forma que los
productos de cada etapa son alimentados a las etapas adyacentes. La concentración
del componente o componentes del más bajo punto de ebullición se va incrementando
en el vapor de cada etapa en la dirección del flujo del vapor y disminuyendo en el
líquido en la dirección de flujo del líquido, debido a esto la temperatura disminuye de
etapa a etapa y alcanza su valor mínimo cuando el vapor es producido en la primera.
Similarmente la temperatura se va incrementando en la dirección del flujo del líquido y
alcanza su valor máximo en el punto donde el producto líquido es eliminado del
proceso. Este proceso de separación es efectuado en columnas de platos o
empacadas, donde los productos son un destilado en el domo y un residuo en los
fondos. La destilación se utiliza mucho para separar mezclas líquidas en componentes
más o menos puros. Debido a que la destilación implica evaporación y condensación
de la mezcla, es una operación que necesita grandes cantidades de energía.
Para la destilación se utilizan varios tipos de dispositivos, como, por ejemplo,
los empaques vaciados u ordenados y las bandejas o platos, para que las dos fases
entren en contacto intimo. Los platos se colocan uno sobre otro y se encierran en una
cubierta cilíndrica para formar una columna. El material de alimentación que se debe
separar en fracciones se introduce a la columna. Debido a la diferencia de gravedad
entre la fase de vapor y la líquida, el líquido corre hacia debajo de la columna, cayendo
en cascada de plato a plato, mientras que el vapor asciende por la columna, para entrar
en contacto con el líquido en cada uno de los platos.
El líquido que llega al fondo de la columna se vaporiza parcialmente en
un rehervidor calentado para proporcionar vapor rehervido que asciende por la
columna. El resto del líquido se retira como producto del fondo. El vapor que llega a la
parte superior de la columna se enfría y condensa como líquido en el condensador
superior. Parte de este líquido regresa a la columna como reflujo, para proporcionar
un derrame líquido. El resto de la corriente superior se retira como producto
de destilado o superior.
Este patrón de flujo en el domo de la columna de destilación proporciona un contacto, a
contracorriente de las corrientes de vapor y líquido, en todos los platos de la columna.
Las fases de vapor y líquido en un plato dado se acercan a los equilibrios de
temperatura, presión y composición, hasta un punto que depende de la eficiencia del
plato de contacto.
Los componentes más ligeros (de punto de ebullición más bajo) tienden a concentrarse
en la fase de vapor, mientras que los más pesados (de punto de ebullición más alto)
tienden a la fase líquida. El resultado es una fase de vapor que se hace más rica en
componentes ligeros al ir ascendiendo por la columna, y una fase líquida que se va
haciendo cada vez más rica en componentes pesados conforme desciende en
cascada. La separación general que se logra entre el producto superior y el del fondo
depende primordialmente de las volatilidades relativas de los componentes, el número
de platos de contacto y de la relación de reflujo de la fase líquida a la de vapor.
Torres de Platos: Las torres de platos son cilindros verticales en que el líquido y el gas
se ponen en contacto en forma de pasos sobre platos. El líquido entra en la parte
superior y fluye en forma descendente por gravedad. En el camino fluye a través de
 cada plato y a través de un conducto, al plato
inferior. El gas pasa hacia arriba, a través de
orificios de un tipo u otro en el plato; entonces
burbujea a través del líquido para formar una
espuma, se separa de la espuma y pasa al plato
superior. El efecto global es un contacto múltiple
a contracorriente entre el gas y el líquido, aunque
cada plato se caracteriza por el flujo transversal
de los dos. Cada plato en la torre es una etapa,
puesto que sobre el plato se ponen los fluidos en
contacto íntimo, ocurre la difusión interfacial y los
fluidos se separan.
El número de platos teóricos o etapas en el
equilibrio en una columna o torre sólo depende
de lo complicado de la separación que se va a
llevar a cabo y sólo depende de lo complicado de
la separación que se va a llevar a cabo y sólo
está determinado por el balance de materia y las
consideraciones acerca del equilibrio. La
eficiencia de la etapa o plato y por lo tanto, el
número de platos reales se determina por el
diseño mecánico utilizado y las condiciones de
operación.
. Las aplicaciones de la destilación son muy
diversas. Las fracciones del petróleo (tales como
gases ligeros, nafta, gasolina, kerosén, combustóleo, aceites lubricantes y asfalto) se
obtienen en grandes columnas de destilación a las que se alimenta el crudo. Estas
fracciones se procesan después para obtener los productos finales y, con frecuencia, la
destilación también interviene en las etapas intermedias de este proceso. Otras
aplicaciones de la destilación a reflujo total son: destilación atmosférica del petróleo,
aplicaciones en la producción en grande escala de alcohol con un elevado grado
alcohólico, destilación fraccionada de petróleo crudo, destilación atmosférica de
corrientes líquidas que contienen hidrocarburos, purificación de amoniaco, purificación
de mezclas acuosas que tienen como componentes principales ácido acético y ácido
fórmico.
La destilación es una operación unitaria en donde se busca separar dos o más
componentes de una mezcla mediante los diferentes putos de ebullición y el Azeótropo
formado en la fase de cada componente.
La rectificación total en una operación nos ayuda a obtener un porcentaje de destilado
muy elevado siempre y cuando el reflujo este al 100% y el flujo de destilado de 0%,
cuando se comienza a abrir el flujo de destilado su porcentaje baja. Este modo de
operación nos sirve, a parte de la obtención de porcentajes de destilado muy elevado,
cuando en una planta se necesita para la operación de un equipo de destilación por su
mantenimiento u otras causas, pero el flujo del producto que se obtiene no puede
pararse, pues puede ocasionar pérdidas significativas, este puede realizarse en reflujo
total para no perder el vapor generado en el sistema.
 Instituto Politécnico Nacional ESIQIE

Laboratorio de Separación Por Etapas

Práctica: Rectificación a Reflujo Total

Alvarez Gómez Mauricio Alexis 2014320026 Sección A

Tabla de Datos Experimentales
Temp. °C Densidad g/cm3 xPeso xMol
Alimentación 30 0.993 0.014 0.0055
Destilado 30 0.816 0.87 0.7236
Plato 5 (n-1) 80 0.838 0.7868 0.5908
Plato 6 (n) 83 0.843 0.7664 0.5621
Plato 7 (n+1) 85 0.848 0.7458 0.5344
Residuo 30 0.994 0.0089 0.0035

Temperatura °C
T1 78
T2 76
T3 78
T4 77
T5 80
T6 83
T7 85
T8 93
T9 93
T10 99
T11 99
T12 98
T13 98
THervidor 98.4

Graficas ideales
 95

90

85
Temperatura °C

x
80 y

75

70
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 1.1
x,y
 1.1

0.9

0.8

0.7

0.6
y

0.5 x vs y
linea de 45
0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 1.1
x
Graficas no ideales

100

90
Temperatura

x
80 y

70
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 1.1
x,y
 1.1

0.9

0.8

0.7

0.6
Axis Title
0.5 Linea de equilib
linea de 45
0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 1.1
Axis Title

Calculos
A Reflujo Total
 Grafica ideal
Nmin=7
NET −1 7−1
ηTC=
NPR
∗100=
13
*100=46.1538%

 Grafica no ideal
Nmin=4
NET −1 4−1
ηTC=
NPR
∗100=
13
*100=23.07%
con graficas ideales y no ideales entrando con x n y tocando la linea de equilibro
sacamos yn:
ideal
y6= 0.748
y7= 0.728
no ideal
y6= 0.69
y7= 0.0.678
De la Grafica T vs x,y entrando con la temperatura del plato podemos obtener las
concentraciones de vapor y liquido por lo que nos da de :
 Grafica ideal
*x6= 0.3563
*y6=0.5585
 Grafica no ideal
 *x6= 0.0.0563
 *y6=0.347

y n− y n+1 x n−1−x n
ηMV= ∗100 ; ηML= ∗100
¿ y n− y n+1 xn −1−¿ x n

 Grafica ideal
0.748−0.728
ηMV= ∗100 = 11.799%
0.5585−0. 728
0.5908−0.5621
ηML= ∗100= 12.238%
0.5908−0. 3563
 Grafica ideal
0.69−0 .678
ηMV= ∗100 = 3.625%
0.347−0. 678
0.5908−0.5621
ηML= ∗100= 5.369%
0.5908−0.0563
TEMAS DE REFFLEXION:

1. Describa en que consiste la rectificación por rectificación a reflujo total

Es un modo de operación de la columna para obtener el número mínimo de etapas
de equilibrio que se requieren para separar nuestra mezcla
2. Elaborar esquema indicando componentes básicos y e interconexión con reflujo
total.
3. En una operación a reflujo total para una determinada operación.
Se requiere el menor número de etapas

4. En una operación a reflujo total, para una determinada separación.

Se utiliza la mayor cantidad de energía térmica.

5. Para una determinada columna, como se obtendría la máxima separación.

Reflujo total

6. Que expresión se obtiene para la ecuación de la línea de operación al considerar

la relación de reflujo R como infinita (reflujo total)
L0
R=
D
Si no hay D entonces R=∞
R
Por lo tanto =1 =m por lo tanto coincide con línea de 45° entonces
R +1
corresponde a la expresión de:
y=x

7. De acuerdo con lo anterior ¿Cómo trazaría la línea de operación de un diagrama

“x vs y”?
Sería una línea diagonal de 45° como se acaba de describir previamente

8. Describa brevemente como llevaría a cabo el método Mc Cabe-Thiele para

calcular el número de etapas teóricas en una operación a reflujo total.

Se realiza el diagrama de composición x vs y, se trazan los puntos de la

concentración en el destilado y en el producto de fondo que correspondan a
cada composición de fase vapor y liquido para posterior ir realizando trazos
sobre la línea de 45°.
 Una vez hecho esto y dependiendo la composición en donde nos encontremos
se empezará a trazar una línea horizontal hasta la línea de equilibrio y una vez
interceptado bajamos hasta la línea de operación y así sucesivamente formando
una “escalera”.

9. Anote la ecuación para calcular la eficiencia global en una columna de

rectificación y explique el significado de la misma.
NET −1
η= ∗100
NPR
Es la relación del número de etapas teóricas menos (1 por el hervidor), y el
número de platos reales de la columna.

10. Anote las ec. para calcular la eficiencia de Murphree en un plato (Fase liquida-
fase vapor) Explique el significado de estas.

yn− yn+ 1
ηmv= = eficiencia de plato en fase vapor
yn− yn+ 1
xn−1−xn
ηml= = eficiencia de plato en fase liquida
xn−1−xn
En ambas es la relación de concentraciones reales menos ideales.

11. En qué situación es usual operar a reflujo total en una operación industrial.
Cuando queramos la máxima separación de los compuestos

12. Como se puede modificar la presión de operación de la columna

Se modifica agregando una presión manométrica o vacuometrica.

13. Que innovaciones considera recomendables para mejorar la operatividad del

sistema de rectificación a reflujo total en lab.
Ninguna.

14. Como considera que podría mejorar la eficiencia de la columna y de platos.

Siempre es recomendable dar un buen servicio a los equipos tanto preventivo

como correctivo si es necesario ya que muchas veces eso afecta la eficiencia.
Así como el cuidado necesario en el manejo de materia prima.
 15. Explique los cuidados que se debe tener al tomar las muestras en los platos de
la columna para que representen la composición real de la solución en el interior
de estos.

Se debe tomar las muestras con el EPP además de equipo de laboratorio

específico para tomar las muestras e inmediatamente obstruir la fuga de nuestra
muestra y enfriarla para poder conservar toda la concentración.
Conclusión.
Se realizó los diagramas de composición x vs y los cuales nos ayudó a encontrar la
concentración de la fase contraria a la que obtuvimos esto para lograr determinar la
eficiencia de los platos. También logramos ver teóricamente el método de operación de
una columna a reflujo total la cual nos servirá para poder poner nuestro proceso en
marcha o poner la columna en “stan by” lo cual no ahorrara muchos costos ya que no
necesitaremos arrancar la columna desde cero si no que la podremos operar a reflujo
total en lo que la volvemos a operar por cualquier eventualidad.