Laboratorio de Análisis Instrumental en Ingeniería I INGENIERÍA 1

QUÏMICA

DETERMINACIÓN DE AGUA
I OBJETIS
1.1 Operar adecuadamente la balanza analítica eléctrica y la electrónica
1.2 Aplicación del método gravimétrico por volatilización
1.3 Determinar el contenido de humedad y porcentaje de sólidos en un alimento
II PRINCIPIO DEL METODO
El método de análisis toma el nombre de método gravimétrico indirecto por volatilización. Consiste en someter
una porción pesada de muestra a calentamiento a una temperatura adecuada y a un período de tiempo
determinado. El residuo sólido se pesa y el agua se determina en función de la variación de peso que
experimenta la sustancia en estudio.
Este método es válido sólo cuando en el caso de que la pérdida de peso sea debido exclusivamente a la
eliminación de agua.
III GENERALIDADES
Los métodos gravimétricos son métodos de análisis basados en pesar un analito al estado puro o de compuesto
químico de composición química conocida, estos métodos miden la masa de la sustancia. Se clasifican en
métodos por.
a) Precipitación
b) Por desprendimiento o volatilización o desprendimiento
c) Electrogravimétricos

Los métodos por volatilización consisten en desprender de la sustancia en estudio el analito como un producto
gaseoso por tratamiento generalmente por calentamiento a una temperatura adecuada. La determinación de
agua en las sustancias sólidas es uno de los casos más importantes de análisis, gravimétrico por volatilización
basado en la pérdida de peso de una sustancia después de haber sido sometida a tratamiento debido a que un
componente común en los cuerpos sólidos lo constituye el agua. El agua en los cuerpos sólidos se encuentra
bajo dos formas:
a) AGUA ESENCIAL
El agua o los elementos que lo integran existen como parte de la composición estequiométrica de los
compuestos. Pueden ser:

AGUA DE CRISTALIZACIÓN O HIDRATACIÓN

Es aquella que forma parte integrante de la estructura de algunas sustancias denominadas hidratos cristalinos.
Durante el calentamiento, estos hidratos se descomponen, desprendiendo agua. El agua se encuentra bajo la
forma de “n H2O “.

AGUA DE CONSTITUCIÓN
En este tipo de agua los grupos componentes del agua, el hidrógeno y el oxígeno, o el grupo hidroxilo unidos
dentro de los compuestos por fuerzas de valencia primaria, se pueden convertir en agua por descomposición
térmica del producto.
2 Na H C O3  Na2 C O3 + H2O + CO2

B) AGUA NO ESENCIAL
Es el agua retenida en las sustancias sólidas mediante fuerzas no químicas. Pueden ser:
AGUA HIGROSCÓPICAS
Es el agua retenida por los sólidos y que son absorbidos por su superficie a partir del aire, o cuando se añade
agua a materiales en procesos industriales. Su contenido no es constante, usualmente se determina por
calentamiento a unos 100 o C. Es llamada simplemente humedad

AGUA OCLUIDA O INCLUIDA

Es un componente habitual de los compuestos que se forman por cristalización en disolución acuosa. Forma
parte de minerales y productos naturales. Para eliminar este tipo de agua se requiere de elevadas temperaturas.

AGUA DE INHIBICIÓN
Es el agua retenida por las sustancias que presentan fenómenos gelatinosos o coloides liófilos orgánicos. Este
tipo de agua se encuentra en el agar agar, óxidos de silicio y aluminio.

MÉTODOS DE DETERMINACIÓN
Para analizar agua por los métodos gravimétricos se tiene dos formas:
A) Métodos Directos
El agua eliminada de la sustancia es recogida y determinada por un aumento de peso que esta va ha
provocar en sustancias especiales que actúan como absorbentes de agua. Por el aumento de peso se
determina el agua.
B) Métodos Indirectos
El agua se determina por la pérdida de peso que sufre la muestra cuando se somete a calentamiento. La
pérdida de peso se debe solo a la pérdida de agua que experimenta la muestra.
Este método para que pueda ser aplicado se requiere que el desprendimiento de agua debe ser completo y
que la eliminación del producto volátil corresponda solamente al agua.

IV APARATOS
4.1 Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg
4.2 Crisoles de porcelana
4.3 Pinza para crisoles
4.4 Estufa
4.5 Desecador con agente deshidratante.

V REACTIVOS
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Análisis de la Muestra
Pesar un crisol o cápsula de porcelana completamente limpio y seco. Pesar en el recipiente 1.0000 gramo de
muestra por analizar, verifique la pesada del conjunto y colocar el crisol y su contenido en una estufa regulada a
110o C, durante 1 a 2 horas.
Retirar el crisol de la estufa y colocarlo en un Desecador para que enfríe. Pese el conjunto y nuevamente
traslade el crisol a la estufa por espacio de 30 minutos, enfriar y pesar.
Repita esta operación hasta conseguir peso constante. Con los datos conseguidos calcule el porcentaje de
humedad en la muestra.
VII CALCULOS
Para calcular el porcentaje de agua se aplica la siguiente relación:
%H = G1 - G2X100 G1

Donde:
% H = Porcentaje de humedad
G1 = Masa en gramos de la muestra original
G2 = Masa en gramos de la muestra seca.

El porcentaje de sólidos se calcula en base a la siguiente relación:

% sólidos= 100 - %H2O

VIII EXPRESION DE RESULTADOS

Los resultados obtenidos se expresan en porcentaje de agua y con dos cifras decimales:

CUESTIONARIO

1.- ¿En que consiste la determinación de agua por el método gravimétrico por volatilización indirecto?
2.- En que consiste y ponga ejemplos de agua esencial y no esencial
3.- Que requisitos debe cumplir el método para ser utilizado como una técnica de análisis
4.-Conceptualize los términos de absorción y adsorción
5.-Se tiene una muestra de BaCl2.2H2O que presenta 244 g/mol, si el peso del crisol con la sustancia húmeda
pesa 9.6787 g y el peso del crisol con la sustancia seca presenta una masa de 9.3747 g. Calcular el porcentaje
de agua teórico y experimental, así como el porcentaje de error que presenta
6.- 250ml de una disolución de ácido clorhídrico se trata con un exceso de nitrato de plata. El precipitado
obtenido pesa 0.3931 g ¿Que peso de ácido estaba presente en los 250 ml de la disolución?
7.- Calcular que peso de azufre se puede obtener a partir de 0.2555g de FeS2, así como su porcentaje como
azufre
 INFORME DE LABORATORIO # 1

DETERMINACIÓN DE AGUA Y SOLIDOS

FECHA: .................... GRUPO:

APELLIDOS Y NOMBRES: ........................................................

ANÁLISIS: ..................................................................................

MÉTODO: ..................................................................................

MUESTRA: ................................................................................

CONTENIDO TEORICO: ………………………………………………….

CALCULOS

a) Datos:
 Peso de la muestra
 Peso crisol + muestra
 Peso de crisol + desecado
 Peso de crisol solo
 Peso del desecado
= -----------------
= -----------------
= ----------------
= ----------------
=....................

b) Solución:

% H2O =

TABLA DE RESULTADOS

No % %SOLIDOS TOTALES (BASE

SECA)
Muestra H2O
1
2
3
4
 5
6
7
DISCUSIÓN DE RESULTADOS:

OBSERVACIONES

FIRMA DE ALUMNO: ...............................................

CUESTIONARIO
 DETERMINACIÓN DE CENIZAS
I OBJETIVOS
1.1 Aplicar los métodos de destrucción de la materia orgánica por calcinación seca
1.2 Analizar el contenido de cenizas en una muestra de leche en polvo.

II PRINCIPIO DEL MÉTODO

se basa en la incineración de una porción exactamente pesada de muestra, se destruye la materia orgánica,
operando a una temperatura de 500 a 600 o C, quedando como residuo la materia inorgánica o cenizas cuya
cantidad exacta se determina por diferencia de masa. Esta porción representa el contenido mineral de la
muestra.

III GENERALIDADES
Las muestras orgánicas, biológicas, alimentos, etc. emplean los métodos de calcinación seca para hacer la
determinación de cenizas o de contenido mineral que presenta la muestra. Las cenizas de los productos
alimentarios están constituidas por el residuo inorgánico que queda después de que la materia orgánica se ha
quemado. Las cenizas obtenidas no tienen necesariamente la misma composición que la materia mineral
presente en el alimento original, ya que puede haber habido pérdidas por volatilización o alguna interacción entre
los constituyentes.
Estos métodos consisten en someter la muestra trabajando a una temperatura de 400 a 700 grados centígrados
en una mufla. En estos métodos, el oxígeno atmosférico sirve como oxidante, es decir, la materia orgánica se
quema dejando un residuo inorgánico.
En el caso de los líquidos y de los tejidos húmedos se secan en un baño de vapor o por calentamiento suave
antes de colocarlos en la mufla. El calor de la mufla debe aplicarse gradualmente hasta alcanzar la temperatura
final para evitar la combustión rápida y formación de espuma.
Una vez terminada la calcinación, por lo general el residuo se solubiliza en el recipiente añadiendo 1 o 2 ml. de
ácido clorhídrico 6 M, en caliente y luego se filtra si es necesario, y se transfiere a un vaso de precipitado para
continuar el análisis.
Se determina cenizas para obtener un índice que se utiliza junto con otros para caracterizar y evaluar la calidad
del alimento en estudio. Un contenido elevado de cenizas indica probablemente una adulteración del producto
alimenticio por introducción de sustancias aditivas.
La leche en polvo o leche deshidratada se obtiene mediante la deshidratación de leche pasteurizada. El agua
que contiene la leche es evaporada, obteniendo un polvo de color blanco amarillento que conserva las
propiedades naturales de la leche. Para beberla, el polvo debe disolverse en agua potable. Este producto es de
gran importancia ya que, a diferencia de la leche fluida, no precisa ser conservada en frío y por lo tanto su vida
útil es más prolongada. Presenta ventajas como ser de menor coste y de ser mucho más fácil de almacenar. A
pesar de poseer las propiedades de la leche natural, nunca tiene el mismo sabor de la leche fresca. Se puede
encontrar en tres clases básicas: entera, semi-descremada y descremada. Además puede o no estar fortificada
con vitaminas A y D. La leche en polvo contiene un elevado contenido en calcio. Así por 100 g de leche entera
en polvo se obtienen 909 mg de calcio frente a los 118 mg que se obtienen por la misma cantidad de leche
entera.
Componentes del polvo de leche entera o polvo de leche descremada contiene agua 3.5 %, grasa 26.10 %,
proteínas 27 %, carbohidratos 36.10 %, cenizas 6.90 %.

IV APARATOS

4.1 Balanza analítica electrónica con sensibilidad de 0.1 mg.

4.2 crisoles de porcelana o de platino
4.3 Horno - mufla eléctrico, con termorregulador
4.4 Desecadores a base de silicagel, cloruro de calcio u otro deshidratante.

V REACTIVOS

VI PROCEDIMIENTO
a) Medición de la muestra
Se limpia un crisol, marcarlo para identificarlo y pesarlo. Se pesa entre 2 a 5 gramos de muestra.

b) Calcinación
Con la pinza se coloca el crisol que contiene la porción de muestra en el horno mufla. Se regula el horno - mufla
para que alcance una temperatura de 550oC. Se quema la porción de muestra con el horno parcialmente cerrado
hasta que la combustión sea completa. Se cierra el horno - mufla y se incinera la porción de muestra hasta la
obtención de cenizas. El tiempo de incineración debe ser de dos horas mínimo, contado desde el momento que
se alcanza los 550oC.

c) Pesada del calcinado

Transcurrido el tiempo señalado, se extrae el crisol de la mufla utilizando la pinza y se pone a enfriar en el
desecador. Una vez enfriada hasta temperatura ambiente, se pesa lo más rápido posible para evitar la absorción
de humedad ambiental. Anote el peso obtenido.

VII CALCULOS

DATOS

 peso de muestra = -----------------

 Peso crisol + cenizas = ----------------
 Peso crisol solo = ----------------
 Peso de cenizas = ----------------

El contenido de cenizas de la muestra se expresa en porcentaje, referido a su peso inicial.

El porcentaje de ceniza se obtiene aplicando la fórmula siguiente:

% cenizas = (Peso del crisol con cenizas - Peso del crisol solo ) X 100%
Peso de muestra

VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOS

Los resultados del análisis se reportan como porcentaje de cenizas.

CUESTIONARIO
1. Señale como determina el contenido de cenizas en muestras líquidas
2. Defina el método por calcinación seca
3. Qué pasaría si no se controla la temperatura de calcinación a 550 o C
4. Qué le indica el contenido de cenizas en una muestra
5. ¿Los contenidos de cenizas en muestras de leche en polvo es igual a la leche fresca?.
 INFORME DE LABORATORIO # 2

DETERMINACIÓN DE CENIZAS

FECHA: .................... GRUPO:

ANÁLISIS: .................................................................................................

MÉTODO: .................................................................................................

MUESTRA: ................................................................................................

CALCULOS
Datos:
 Peso de la muestra = -----------------
 Peso del crisol + calcinado = ----------------
 Peso del crisol solo = ----------------
 Peso del calcinado =.......................

Solución:
El resultado se expresa como % de cenizas

% cenizas =

TABLA DE RESULTADOS
No % cenizas
Muestra
1
2
3
4
5
6
7
8

DISCUSIÓN DE RESULTADOS:
OBSERVACIONES

FIRMA DEL ALUMNO ...............................................

CUESTIONARIO