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TRABAJO DE INVESTIGACIÓN SOBRE LAS TÉCNICAS DE CARACTERIZACIÓN

APLICADAS A LOS NANOMATERIALES

YEIMY ROCIO PERDOMO MONTANO

ESTUDIANTE

DANIEL LLAMOSA PERES

DOCENTE

ELECTIVA INTRODUCCIÓN A LA NANOCIENCIA Y NANOTECNOLOGÍA (J)

INGENIERIA AMBIENTAL
UNIVERSIDAD ANTONIO NARIÑO
ABRLL 30 DEL 2020
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TÉCNICAS DE CARACTERIZACIÓN APLICADAS A LOS NANOMATERIALES

Microscopio de efecto túnel (stm, de sus siglas en inglés scanning tunneling
microscope): Fue generado en 1981 por Gerd Binning y Heinrich Rohrer del Laboratorio
Zurih de IBM en Zurich, Suiza. La invención mereció el premio Nobel de física en 1986.

El Microscopio de Efecto Túnel (STM), es un instrumento que se utiliza para obtener

imágenes de la materia a escala nanométrica de los átomos, Además permite manipular los
átomos individualmente, lo que lo transforma en una herramienta imprescindible en la
caracterización de la superficie de diferentes materiales, en el desarrollo de la
nanotecnología y en la comprensión de los fenómenos relacionados con lo infinitamente
pequeño.

Esquema y partes del equipo

COMPONENTES BACICOS

1. Punta de metal
2. Escáner piezoeléctrico
3. Ampliador de corriente (nA)
4. Bipotentiostat (sesgo)
5. Bucle de retroalimentación (actual)

Figura 1 control voltajes de piezotube

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Figura 2 partes del microscopio de efecto túnel

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Funcionamiento Figura 2 partes del microscopio efecto túnel

Este sistema basa su funcionamiento en un efecto cuántico, denominado efecto túnel, que
se da en distancias menores ala millonésima parte de un metro (10^-9=1 nm, un
nanómetro). El control de este tipo de fenómeno es lo que nos permite hacer topografía de
superficies a nivel atómico.
Esquema de funcionamiento
en una instalación cuyo fin es tomar medidas en escala atómica es necesario que el
elemento que se usa como sonda de medida tenga una resolución de esa misma escala en un
microscopio de efecto túnel, la sonda es una punta conductora, por ejemplo, de wolframio.
La punta se trata de eliminar los óxidos y para que sea lo más afilada posible. En
conducciones ideales hay un solo átomo en el extremo de la sonda.
Propiedades
• Se acerca una punta metálica afilada a una superficie y se aplica una tensión entre punta y
muestra
• “Un acercamiento de una cabeza de microscopio de efecto túnel simple usando una punta
de platino-iridio”.
•Se establece una corriente cuando la punta está a unas pocas distancias interatómicas de la
muestra. Se barre sobre la muestra con actuadores piezoeléctricos, cuyo movimiento
vertical (z) es manejado por un lazo de control electrónico
•Las variaciones de corriente o de señal al piezoeléctrico z se asocian a la topografía y
densidad electrónica de la muestra.
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Microscopio electrónico de transmisión (TEM, por sus siglas en inglés Transmission

Electron Microscope, o MET, en español)
permite la observación de muestra en cortes ultrafinos. Un TEM dirige el haz de
electrones hacia el objeto que se desea aumentar. Una parte de los electrones rebotan o son
absorbidos por el objeto y otros lo atraviesan formando una imagen aumentada del
espécimen. Para utilizar un TEM debe cortarse la muestra en capas finas, no mayores de un
par de miles de ángstroms. Se coloca una placa fotográfica o una pantalla fluorescente
detrás del objeto para registrar la imagen aumentada. Los microscopios electrónicos de
transmisión pueden aumentar un objeto hasta un millón de veces.
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Las partes principales de un microscopio electrónico de transmisión TEM son:

cañón de electrones: que emite los electrones que chocan o atraviesan el espécimen
(dependiendo que tipo de microscopio electrónico es),
creando una imagen aumentada.

lentes magnéticas: para crear campos que dirigen y enfocan el haz de electrones, ya que las
lentes convencionales utilizadas en los microscopios ópticos no funcionan con los
electrones.

sistema de vacío: mes una parte muy importante del microscopio electrónico. Debido a que
los electrones pueden ser desviados por las moléculas del aire,
se debe hacer un vacío casi total en el interior de un microscopio de estas
características.

placa fotográfica: pantalla fluorescente que se coloca detrás del objeto a visualizar para
registrar la imagen aumentada.

sistema de registro: que muestra la imagen que Producen los electrones, que suele ser un
ordenador
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Como funciona
El principio de funcionamiento de un microscopio electrónico se basa en
utilizar electrones en lugar de luz visible. La longitud de onda con la que se mueve un
electrón es inversamente proporcional a su velocidad. Esto significa que si los electrones
son acelerados a altas velocidades pueden obtenerse longitudes de onda muy cortas.
Un microscopio electrónico utiliza esta idea para observar las muestras. A un nivel muy
básico consiste en una fuente de electrones que son acelerados a gran velocidad.
Estos electrones impactan con la muestra de modo equivalente a como la luz podría
iluminarla. Algunos de estos electrones son reflejados por la muestra y otros la atraviesan.
Mediante la detección estos electrones es posible reconstruir una imagen de la muestra.

Propiedad
La principal característica del microscopio electrónico de transmisión es que se utilizan los
electrones que atraviesan la muestra.
En primer lugar, los electrones son conducidos hacia la muestra mediante las lentes
electromagnéticas. Cuando los electrones impactan contra la muestra, algunos de ellos
consiguen atravesarla y otros son dispersados. Los electrones que pueden pasar al otro lado
de la muestra son capturados por un detector dando lugar así a una imagen.

Resultado
caracterización de nanoestructuras: tamaños, morfología, características estructurales y
composición elemental y complementariamente detección de contaminantes. en
aplicaciones como: materiales nanoestructurados: nanopartículas, nanotubos, grafenos,
catalizadores, etc.

Microscopio de fuerza atómica (AFM, de sus siglas en inglés Atomic Forcé

Microscope)

Un poco de historia

En el año 1985, Gerd Binning y Christoph Gerber desarrollaron el microscopio de efecto

túnel (Scanning Tunneling Microscope STM) y un año más tarde se trasladaron a
California para trabajar con científicos de Stanford University y de IBM. Fruto de esas
investigaciones en el año 1986 se creó el primer microscopio de fuerza atómica.

Teoría
El microscopio de fuerza atómica es un equipo mecano-óptico que genera imágenes de las
superficies de las muestras a través de una sonda o micropalanca. Esta recorre la totalidad
de la muestra explorando línea por línea. Así va escaneando y genera la imagen de acuerdo
a la posición en donde se encuentra.
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Figura 5 partes del AFM

Partes del microscopio de fuerza atómica

Sensores de flexión
La mayoría de las micropalancas de este tipo de microscopio se fabrican con una finísima
capa de oro de apenas unos nanómetros de espesor para optimizar la reflectancia del haz de
láser.
Punta

Este es uno de los componentes más importantes del microscopio de fuerza atómica. La
agudeza de la punta determinará el poder de resolución del equipo. Las puntas de mayor
calidad tienen una curvatura de unos 5 nm.

Cómo funciona el microscopio AFM

Este microscopio también es conocido como AFM de sus siglas en inglés Atomic Forcé
Microscope.

La punta del microscopio de fuerza atómica se encuentra en una micropalanca sobre la cual
se le refleja un láser. De esta forma, cada vez que la punta se mueva hacia arriba o hacia
abajo debido a la interacción con la superficie que se encuentra escaneando, esa micropalanca
reflecta la luz de láser con desviaciones que son detectadas por un fotodetector e interpretadas
por el software propio del microscopio.

Usos de este tipo de microscopio

Se utiliza mucho en la industria nanotecnológica porque permite visualizar muestras con

una dimensión de nanómetros.
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 Mediciones de fuerza en escala nano Newtons

 Mediciones de visco-elasticidad
 Medición de dureza de materiales

Esta técnica es muy utilizada para analizar nano-materiales porque no requiere de una
preparación complicada de la muestra, tampoco requiere condiciones de vacío y tampoco es
preciso que la muestra sea conductora o esté recubierta. Estas ventajas que presenta sobre el
microscopio electrónico hacen que su rango de utilización sea muy amplio.

Con un microscopio AFM es posible hacer análisis de muestras sólidas, da igual que sea
polvo, lo importante es que sea lo más plana y homogénea posible.

Propiedades
Modo de operación: Oscilatorio (Tapping) y Contacto.
Medio de trabajo: Modo ambiental.
Tipo de muestras: Conductivas, no conductivas, material biológico (células, tejidos, etc.),
alimentos, metales, cerámicos, películas delgadas, cristales, polvos, pinturas,
nanopartículas, alimentos, etc.

Resultado
Se observan los pasos de una reacción química usando un microscopio de fuerza atómica

Figura 6 reacción química usando AFM

Tras 30 años de microscopia de fuerza atómica se observa en detalle una reacción

química. Diego Peña, químico de la Universidad de Santiago de Compostela, España, y sus
colegas de IBM han logrado observar todos los pasos de la ciclación de Bergman
(una cicloaromatización). Publican su logro como portada de Nature Chemistry. Más allá
de la belleza que implica ver una reacción en detalle, la cicloaromatización tiene
aplicaciones en el desarrollo de fármacos anticancerígenos.
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Microscopio electrónico de barrido (SEM, por sus siglas en inglés por Scanning
Electrón Microscope o MEB en español)
Es un instrumento para tomar imágenes de superficies. Es una técnica de microscopía
electrónica capaz de producir imágenes de alta resolución de la superficie de una muestra
utilizando las interacciones electrón-materia. Utiliza un haz de electrones en lugar de un
haz de luz para formar la imagen.

Figura 8 partes del microscopio SEM

Cómo funciona
La luz se sustituye por un haz de electrones, los lentes por electroimanes y las muestras se
hacen conductoras metalizando su superficie.
Los SEM poseen una gran profundidad de campo que permite enfocar a la vez gran parte de
la muestra. También producen imágenes de alta resolución, de forma que las características
más pequeñas de la muestra pueden ser examinadas con gran amplificación.
Un detector formado por lentes basados en electro imágenes, mide la cantidad e intensidad
de los electrones que devuelve la muestra, siendo capaz de mostrar figuras en tres
dimensiones mediante imagen.
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Figura 9 partes del microscopio SE

Propiedades
El microscopio electronico de barrido (SEM)utiliza electrones en vez de luz, para formar
una imagen.
Tiene una profundidad de campo grande
Tiene la capacidad de obtener imágenes tridimensionales de superficies en un amplio rango
de materiales
Es capas de mostrar las características de la muestra de gran precisión
La muestra debe ser seca y conductora para que pueda ser extraída.

Espectroscopia por dispersión de energías de rayos X (EDS, por sus siglas en inglés de
X-Ray Energy Dispersive Spectrometry).

La espectroscopía de rayos X de dispersión de energía (EDS) es un método de análisis

químico que puede combinarse con las dos técnicas principales basadas en haz de
electrones.
EDS, cuando se combina con estas herramientas de imágenes, puede proporcionar un
análisis elemental de resolución espacial desde áreas tan pequeñas como el nanómetro de
diámetro 1 (STEM). En SEM, el volumen de análisis es mayor y varía en volumen desde
quizás 0.1 a 3 micras. El impacto del haz de electrones en la muestra produce rayos X que
son característicos de los elementos presentes en la muestra.
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Características
Recibe los rayos x procedentes de cada uno de los puntos de la superficie sobre las que pasa
el haz de electrones.
Podemos obtener información analítica cualitativa y cualitativa de áreas del tamaño que
deseemos de la superficie
Recogen durante un determinado tiempo, normalmente del orden de minutos, los fotones de
Rx que proceden de la muestra, clasificándolos según su energía.

Principios del análisis

La señal digitalizada se almacena en un canal asignado a energía en el analizador
multicanal.
1. El detector genera un pulso de carga proporciona a la energía del rayo x
2. Este pulso se convierte en voltaje.

Detector rayos x(EDS)

Recibe los rayos x procedentes de cada uno de los puntos de la superficie sobre los que
pasa cada uno de los puntos de las superficies sobre los que pasa el haz de electrones.
Podemos obtener información analítica cualitativa y cuantitativa de área de tamaño que
deseemos de la superficie.
Recogen durante un determinado tiempo, normalmente un determinado tiempo,
normalmente del orden de muestra, clasificándolos según su energía.
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Resultados

La caracterización por SEM y EDS se realizó sobre los seis fragmentos seleccionados
analizando la morfología y la composición en varios puntos, tanto en la zona
correspondiente a la base como sobre las zonas decoradas con pigmentos rojos y negros. La
mayoría de las muestras contienen Al, C, Ca, K, O, Si y Ti, cuya concentración varía de
acuerdo con la fase cristalina de la pasta, además de la presencia de otros elementos que
son característicos de cada pigmento. En las zonas rojas, el componente dominante es
hierro (Fe), mientras que en las zonas negras es mayoritario el contenido de Fe y
manganeso (Mn) en similares proporciones. El porcentaje de C no es significativo y por lo
tanto se descarta que el carbón sea un componente utilizado en los pigmentos negros. A
roja.

Bibliografía
sagan, c. (2017). microscopio efecto tunel.
https://ahombrosdegigantescienciaytecnologia.wordpress.com/2016/07/22/el-
microscopio-de-efecto-tunel-binnig/, 3.

vega, j. (20213). microscopia de barrido. https://es.slideshare.net/vegabner/microscopia-

electronica-de-barrido, 4.

microscpio fuerza atomica. (2018).

https://comprarmicroscopio.blogspot.com/2018/04/microscopio-de-fuerza-atomica.html, 3
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