Área: Laboratorio De Química Analítica

Práctica N°: 12

Título: Determinación de calcio y magnesio en aguas

Estudiante: Pinargote Chavarría Steeven Rafael

1. Objetivos:

Obtener la dureza cálcica y total de una muestra de agua mediante titulación

complejométrica.

2. Marco teórico:

Los compuestos de coordinación son moléculas formadas entre metales y agentes de

coordinación. Se denomina titulaciones complejométricas a aquellas titulaciones que se
basan en la formación de complejos de coordinación. Para este tipo de titulación se
necesita un titulante que se enlace fuertemente con el analito y que tenga una
estequiometria sencilla. Los indicadores que se emplean en las titulaciones
complejométricas son de color intenso cuando están enlazados con el metal o cuando
está libre. Debido a esta propiedad de cambiar de color al enlazarse con iones metálicos o
disociarse de ellos se los denomina indicadores metalocrómicos, que significa de color
metálico. Además es necesario que el indicador se enlace con menos fuerza con el ion
metálico que con el titulante.

La dureza del agua es una propiedad que resulta de la mayor o menor cantidad de sale
disueltas presentes, fundamentalmente Ca2+ y Mg2+ y en menor cantidad Fe2+, Al3+, Sr2+,
Zn2+, etc. El grado de dureza es directamente proporcional a la concentración de sales de
calcio y magnesio presentes. El Ca2+ y Mg2+ pueden encontrarse junto a distintos
aniones, si están acompañados de HCO3- constituyen la dureza temporaria o carbónica, y
si lo están de SO42-, Cl-, NO3-, etc., constituyen la dureza permanente o no carbonatada.
(Odetti et al., 2006)

Por lo general el contenido de Ca2+ y Mg2+ se expresa en ºF (grados franceses), en ppm o

en meq de CaCO3/L, sin importar que la dureza provenga del calcio o del magnesio.

Tabla 1. Clasificación del agua según su grado de dureza

Blanda < 60 ppm

Medianamente dura 60-120 ppm
Dura 121-180 ppm
Muy dura >180 ppm
 3. Equipos, materiales y reactivos:

- pH metro
- Balanza analítica de 4 decimales (Capacidad máxima de 120 g)
- Soporte universal
- Pinza doble para buretas
- Bureta de 50 mL
- Matraz Erlenmeyer de 250 mL
- Matraz volumétrico 500 mL
- Matraz volumétrico 1000 mL
- Embudo
- Espátula
- Vidrio reloj
- Piseta
- Pipeta de 2 mL
- Pera de succión
- Probeta de 100 mL
- Pipeta Pasteur 1 mL
- Pipeta Pasteur 3 mL
- Vaso de precipitación de 10 mL
- H2 O(d)
- 𝐸𝐷𝑇𝐴 [0.00993 𝑀]
- 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑏𝑢𝑓𝑓𝑒𝑟 𝑁𝐻3 ⁄𝑁𝐻4+ 𝑝𝐻 = 10
- C20 H12 N3 O7 SNa(ac)
- C8 H8 N6 O6(𝑠)
- 𝑅𝑜𝑗𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑒𝑡𝑖𝑙𝑜 𝑎𝑙 2%
- HCl(ac) 1 N
- NaOH(ac) 6 N
- NaOH(ac) 1 N
- NaOH(ac) 0.05 N
- Muestra de agua potable

4. Procedimiento

A. Para determinar dureza cálcica

1) Colocar 100 ml de muestra problema en un matraz de 250 ml.
2) Agregar NaOH 6N para obtener un pH entre 12 y 13, para lograr la precipitación del
magnesio en forma de Mg(OH)2.
3) Agregar 50 mg del indicador murexida.
4) Titular con la solución de EDTA hasta que se presente un complejo de color púrpura.
5) Calcular la concentración de Ca2+ en la muestra problema.
B. Para determinar dureza total
1) Colocar 100 ml de muestra problema en un matraz de 250 ml. Agregar 3-4 gotas de
rojo de metilo.
2) Llevar a pH=3 utilizando HCl 1 N. Calentar ligeramente la solución para eliminar los
carbonatos que puedan estar presentes.
3) Llevar la solución a neutralidad con la ayuda de NaOH 6N.
4) Añadir 2 ml de la solución tampón y llevar la solución a pH=10. Agregar 3-4 gotas de
negro de eriocromo T.
5) Titular con la solución de EDTA hasta que la solución se torne de coloración verde
oscura.
6) Calcular la concentración de Ca2+ y Mg2+ en la muestra problema.

5. Reacciones involucrada

Mg 2+ +
(ac) + 2Na(OH)(ac) → Mg(OH)2(s) + 2Na (ac)

Ca2+ 2+
(ac) + Murexida(ac) → [Murexida − Ca ](ac)

[Murexida − Ca2+ ](ac) + EDTA(ac) → [EDTA − Ca2+ ](ac) + Murexida(ac)

Mg 2+ 2− 2− +
(ac) + HIn(ac) → MgIn(ac) + H(ac)

Ca2+ 2− 2− +
(ac) + HIn(ac) → CaIn(ac) + H(ac)

3−
MgIn2− 2− 2−
(ac) + HY(ac) → MgY(ac) + HIn(ac)

3−
CaIn2− 2− 2−
(ac) + HY(ac) → CaY(ac) + HIn(ac)

−
NH3(ac) + H2 O(l) ⇌ NH4(ac) + OH(ac)

+
H(ac) + CO2− −
3(ac) ⇌ HCO3(ac)

+
HCO−
3(ac) + H(ac) ⇌ H2 CO3(ac)

Δ
H2 CO3(ac) → CO2(g) + H2 O(l)

6. Resultados:

o Cálculos

- Para dureza cálcica

0.00993 mol EDTA

0.0027 L EDTA × = 2.68 × 10−5 mol EDTA
1 L EDTA

2.68 × 10−5 mol EDTA ≡ 2.68 × 10−5 mol Ca2+

1 mol CaCO3 100 × 103 mg CaCO3

2.68 × 10−5 mol Ca2+ × × = 2.68 mg CaCO3
1 mol Ca2+ 1 mol CaCO3
 2.68 mg CaCO3 mg CaCO3⁄
= 26.8 L = 26.8 ppm CaCO3
0.1 L

- Para dureza total del agua

0.00993 mol EDTA

0.0043 L sol. EDTA × = 4.27 × 10−5 mol EDTA
1 L sol. EDTA

4.27 × 10−5 mol EDTA ≡ 4.27 × 10−5 cationes (Mg 2+ y Ca2+ )

1 mol CaCO3 100 × 103 mg CaCO3

4.27 × 10−5 mol cat.× × = 4.27 mg CaCO3
1 mol cat. 1 mol CaCO3

4.27 mg CaCO3 mg CaCO3⁄

= 42.7 L = 42.7 ppm CaCO3
0.1 L

Tabla 2. Tabla de datos y resultados

resultados
Volumen de la muestra 0.1 L
Concentración del titulante 0.00993 M
Volumen consumido del titulante para la
2.7 mL EDTA
determinación de dureza de calcio
Volumen consumido del titulante para la
4.3 mL EDTA
determinación de dureza total del agua
Dureza cálcica 26.8 ppm CaCO3
Dureza Total del agua 42.7 ppm CaCO3

7. Análisis de resultados:

Se analizó el contenido de iones calcio y magnesio en el agua de la llave, las cuales se

expresaron en ppm de CaCO3. La dureza cálcica obtenida es de 26.8 ppm CaCO3 y la
dureza total es de 42.7 ppm CaCO3. La dureza total es casi el doble de la dureza cálcica,
lo cual indica que los datos obtenidos están bien, ya que la dureza total es la suma del
contenido de los iones calcio y magnesio expresados, en este caso, en ppm de CaCO3.
También a partir de los datos obtenidos podríamos decir que hay una mayor cantidad de
iones calcio que de iones magnesio. La dureza total obtenida nos indica, según la tabla 1,
que el agua es blanda.

8. Observaciones:

- En la determinación de la dureza cálcica al agregar la murexida la solución tomó

un color rosáceo. Al titular la solución con EDTA el color pasó de rosado a azul.
- En la determinación de la dureza total al agregar el indicador negro de eriocromo T
a la solución que contenía el indicador rojo de metilo la solución se tornó a un
anaranjado oscuro. Al titular la solución con EDTA el color pasó de anaranjado
oscuro a verde oscuro.
 9. Recomendaciones:

- Agregar hidróxido de sodio a la solución hasta que esta llegue a pH 13 y que se

observe un precipitado (Mg(OH)2).
- En la determinación de la dureza total, hervir suavemente la solución para eliminar
los carbonatos.
- Realizar las titulaciones de manera lenta para evitar sobretitulación.

10. Conclusiones:

- Se obtuvo la dureza cálcica y total del agua de la llave mediante titulación

complejométrica utilizando como titulante EDTA. A partir de la dureza total
obtenida se concluye que el agua es blanda.

11. Bibliografía

1. Química analítica contemporánea, Rubinson, J., y Rubinson, K.; Pearson Educación,

Naucalpan de Juárez 2000, 1era edición, pp: 290,293.
2. Introducción a la química inorgánica, Odetti, H., y Bottani, E.; Ediciones UNL, Santa Fe
2006, 3ra edición, p: 105.
 FORMATO PARA ELABORAR LOS INFORMES DE PRÁCTICAS DE LABORATORIOS DE DOCENCIA
Ma. de Lourdes Mendoza.

Nota: El reporte de laboratorio debe ser un documento original generado por el estudiante o los grupos de estudiantes.
Debe evitar en su contenido la copia o copia de párrafos de manera textual, provenientes de cualquier fuente. En el
fondo, un reporte de laboratorio es una tesis o un trabajo experimental de graduación a escala micro. La profundidad
con que el estudiante desarrolla cada una de las partes del reporte está relacionada con el nivel que el estudiante cursa
y debe incrementarse a medida que cursan laboratorios de niveles superiores. Lo interesante: que entienda el valor de
cada parte conformante del reporte.

CONTENIDO DEL REPORTE:

AREA: LABORATORIO DE (MATERIA)……………………………………………………………………………………….………

Práctica N°……
TITULO DE LA PRÀCTICA
Estudiantes conformantes de Grupo …………………………………………………………………….…………………………

1. OBJETIVOS: Fin u objeto, logros de la práctica. (Dados a conocer por el profesor en el protocolo o
procedimiento de práctica y corroborados por el estudiante en su informe, puede agregar nuevos
de acuerdo a su experiencia). Interesante cuando el estudiante redacta sus propios objetivos, luego
de desarrollada la sesión del laboratorio (lo cual permite ver si se logró en el estudiante lo
esperado por el profesor)
2. INTRODUCCION O MARCO TEÓRICO: Teoría básica que ubica y enmarca al estudiante en el alcance
de la práctica experimental. La teoría declarada en la introducción debe estar directamente
relacionada con la práctica y debe evitar redundancias sobre el tema. Los aspectos teóricos de
fondo deben ser abordados en esta parte y evidenciados en la práctica de laboratorio. La
información debe ser obtenida principalmente de textos técnicos propios de la materia; fruto de la
fusión y revisión de varios textos bibliográficos. Se debe evitar la copia directa a excepción de las
definiciones, que son universales. (Puede ser un resumen de aproximadamente una página).
3. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS: Enlistados y especificados : tipo de equipos, modelo en
algunas casos, concentraciones y estado químico de los reactivos, fórmulas correctas….. entre
otros, de tal manera que permita la comparación en caso de repetirse o de confrontarlo con una
publicación (análisis de resultados)
4. PROCEDIMIENTO: Puede ser presentado o nó, pues sería repetir el protocolo dado por el
profesor). Por formato se lo introduce. Debe ser un enunciado de pasos o procesos con verbos en
infinitivo. Es valioso cuando el estudiante no copia exactamente el proporcionado por el profesor y
evidencia los cambios de diferente índole surgidos en la práctica.
5. REACCIONES INVOLUCRADAS (Opcional, si lo amerita la práctica)
6. DIBUJOS Y/O GRÀFICOS: Opcional. Generalmente los cursos iniciales lo ameritan, (interesante en
fotos cuando se han ensamblado/diseñado equipos, unidades, plantas….)
7. DATOS: Valores tabulares solicitados para la práctica, así como datos experimentales obtenidos y
que sirven para realizar cálculos y obtener el resultado final. Presentados generalmente en tablas.
8. CALCULOS: En secuencia y orden que deje en claro como se obtuvo el resultado final, a través de
resultados parciales.
9. RESULTADOS: cualitativos y/o cuantitativos. Generalmente en tablas, gráficas, curvas, ….etc, que
faciliten información visual inmediata. Es información ejecutiva que permite visualizar rápidamente
si los valores obtenidos están cerca al valor esperado es correcto o congruente. Precisión versus
exactitud.
 10. ANALISIS DE RESULTADOS: Esta parte constituye la parte medular de la práctica de laboratorio. Se
evalúa en el estudiante la capacidad de análisis de los resultados obtenidos, correlaciones entre los
datos, tendencias, replicaciones y comparaciones de los resultados encontrados con otros estudios
en condiciones similares, etc.
11. OBSERVACIONES: Relacionadas con la parte técnica de la practica y que solo se evidencian y se
interiorizan con el desarrollo de la misma. Mide capacidad de observación en el estudiante.
12. RECOMENDACIONES: Acciones relacionadas con la parte técnica del desarrollo de la practica;
generalmente no viene especificada o aclarada en el protocolo o guía, y que muchas veces es lógica
pero necesita atención o aviso previo. Mide atención en el estudiante.
13. CONCLUSIONES: “Corrobora o refuta la base teórica declarada en el marco teórico o introducción.
Asevera y afirma que realmente se cumplen los principios físicos, químicos… Declara y asegura con
argumento experimental, el gran descubrimiento.
Expresado como un “resultado intelectual” y comprueba los objetivos declarados en la práctica.
Cada objetivo tiene una conclusión. El estudiante puede llegar a comprobar, generar o proponer
hipótesis
14. BIBLIOGRAFIA: Cualquier formato que incluya autor, nombre del libro, revista o fuente, año,
editorial, edición, ciudad, página ( y otros dependiendo de la información escrita). Evitar páginas
web. Si la fuente es internet, reportar los datos de autor, nombre de libro… etc. Fomentar el uso de
libros técnicos.

ANEXOS: Tablas de datos; variables en función de temperaturas, procedimientos adicionales, etc.

obtenidos de libros, manuales. Datos empíricos y otros que sirvan para desarrollar los cálculos
y comprobar los resultados.