Disponible en línea en www.sciencedirect.

com

Revista de la European Ceramic Society 29 (2009) 223–236

AlON: una breve historia de su surgimiento y evolución

un,∗ un si,C
James W. McCauley , Parimal Patel , Mingwei Chen Gary Gilde
un re C C
Elmar Strassburger Bhasker Paliwal KT Ramesh , Dattatraya P. Dandekar
un

a Laboratorio de Investigación del Ejército

si
de EE. UU., APG, Maryland, EE. UU.
Universidad de Tohoku, Japón
c La Universidad Johns Hopkins, EE. UU.
d Fraunhofer-Institut fur¨ Kurzzeitdynamik, Ernst-Mach-Institut (EMI), Efringen-Kirchen, Alemania
Disponible en línea el 20 de junio de 2008

Resumen
A principios de la década de 1970 en Japón, Estados Unidos y Francia, se descubrió que las adiciones de nitrógeno al óxido de aluminio daban
como resultado nuevas fases similares a la espinela. Aproximadamente al mismo tiempo, hubo un interés mucho mayor en los oxinitruros,
estimulados por el profesor K. Jack en el Reino Unido e Y. Oyama en Japón. Después de estas actividades, se inició un importante programa de
investigación en esta área en el Centro de Investigación de Mecánica y Materiales del Ejército en Watertown, Massachusetts en 1974. Estos
esfuerzos dieron como resultado la primera Al completa 2O3–Diagrama de equilibrio de fase AlN y un proceso para sinterizar reactivamente a
cerámica de espinela de oxinitruro de aluminio translúcido de densidad casi completa, que se denominó AlON. Posteriormente, la compañía
Raytheon desarrolló aún más AlON en un material altamente transparente (ALON TM) con muchas aplicaciones que incluyen blindaje
transparente y domos y ventanas EM, entre otras, la tecnología se transfirió recientemente a la Corporación Surmet. Este artículo revisará la
historia temprana, el equilibrio de fases, la química de los cristales y las propiedades de este material, junto con un trabajo más reciente en
nuestro laboratorio sobre sinterización transitoria en fase líquida y nuevos datos sobre mediciones de parámetros de red. Además, se presentarán
los resultados recientes del trabajo colaborativo sobre las propiedades mecánicas dinámicas de AlON utilizando técnicas experimentales de
impacto de placa, barra de Kolsky e impacto de borde (EoI), incluido el modelado preliminar a escala microestructural de AlON en la prueba de
EoI.
Publicado por Elsevier Ltd.

Palabras clave: Solo; Historia; Equilibrio de fase; Procesando; Propiedades

Dirección de correo electrónico: mccauley@arl.army.mil (JW
McCauley).

0955-2219 / $ - ver tema principal. Publicado por Elsevier Ltd.

1. Historia temprana doi:10.1016 / j.jeurceramsoc.2008.03.046
1
En 1959 Yamaguchi y Yanagida informó sobre la posibilidad
de una fase de tipo espinela en el Al2O3–Sistema ALN. En los
2–6
próximos años otra investigación confirmó que existía una fase
de espinela en este sistema. En 1972 salieron dos artículos en un
7,8
corto período de tiempo el uno del otro lidiando con
reacciones y fases en el Si 3norte4 4-Alabama2O3–Sistema ALN
que analizó un período de trabajo extenso en este sistema. Un
aspecto clave de este sistema fue el equilibrio de fase en el
Al2O3–Sistema pseudobinario AlN, especialmente porque tenía
que ver con la formación de SiAlONs: soluciones sólidas
aparentes de Al y O en el Si3norte4 4estructura. Ken Jack, de la
Universidad de Newcastle upon Tyne, encabezó una enorme
cantidad de investigación en este campo en todo el mundo. Una
de las primeras preguntas se refería a la ubicación de la unión en
el sistema ternario donde el sólido SiAlON

∗
Autor correspondiente.
solución ocurrió: Si3norte4 4-Alabama2O3 o si3norte4 4-
Alabama3O3N (composición de espinela ideal aparente). A
9 9
medida que esta actividad comenzó a principios de 1973, se
hizo bastante claro que había algunas discrepancias aparentes en
el Al existente2O3–Diagrama de fase AlN. Al mismo tiempo,
había un interés significativo en nuevos materiales de armadura
transparentes y ventanas y cúpulas electromagnéticas
térmicamente estables. Estos dos impulsores se fusionaron para
centrar la atención en el diagrama de equilibrio de fases.
e intentar producir materiales completamente densos basados
en la supuesta fase cúbica de espinela Al – O – N en este
10,11
sistema. Fol-
12
bajando este trabajo preliminar, se desarrolló un modelo que
luego guió el equilibrio de fase y los esfuerzos de
13
procesamiento hacia la fabricación del primer material AlON
14
transparente cercano (Figura 1) y la primera patente de AlON.
Las colaboraciones con Raytheon Company comenzaron en 1977
15
con el Dr. Rick Gentilman, Ed Maguire y Tom Hartnett. Se
dieciséis
produjeron varias más patentes de Raytheon. McCauley y
Corbin continuaron este trabajo completando el Al completo 2O3–
Diagrama de equilibro de fase AlN, incluida la adición de las
17,18
diversas fases politipoides AlN y la primera revisión
exhaustiva en
224 JW McCauley y col. / Revista de la European Ceramic Society 29 (2009) 223–236

Fig. 1. Primer disco translúcido de AlON producido por McCauley y

13
Corbin - circa 1976.

19
1989. Más recientemente, se han publicado tres revisiones
20,21,22
adicionales.

2. Estudios fundamentales
que para las condiciones de estos experimentos (es decir,
2.1. Equilibrio de fase aproximadamente una atmósfera de nitrógeno que fluye) AlON se
derritió de manera congruente, pero esto es probablemente una
44 función de la sobrepresión total
En el trabajo clásico, Lejus, publicó el primer diagrama de
fase de la Al2O3–Sistema AlN en 1964 que se ilustra en Figura
2un, indicando un sol-fase centrada en aproximadamente el 75%
en moles de Al2O3. Gauckler y Petzow siguieron esto con un
diagrama (Figura 2b) que incluía politipoides basados en AlN
23 13
seleccionados. McCauley y Corbin publicó un nuevo
diagrama (Fig. 3a) en la región de la región de solubilidad sólida
de AlON, que muestra la composición centrada en
aproximadamente 35,7% en moles de AlN. Esto fue seguido en
17 18 años
1983 y 1988 por un diagrama de equilibrio de fase más
completo (Fig. 3b) para el pseudobinario Al2O3–AlN
composición de unión, determinada experimentalmente. La línea
◦
continua alrededor de 1700 C representa la temperatura a la cual
no se pudo alcanzar convenientemente el equilibrio. Es
importante señalar algunos de los aspectos clave de este
diagrama: dado que AlN se sublima en estas condiciones,
mientras que la alúmina se derrite, el diagrama contiene
equilibrio sólido / vapor, líquido / vapor y líquido / sólido; tres
eutécticos líquidos / sólidos; un vapor / eutéctico sólido; varias
fases politipoides también están presentes, hay otras que han sido
identificadas
fied, pero no está claro dónde se encuentran sus regiones de
17,18,20
estabilidad. (Consulte las referencias para más detalles
sobre el politipoide
24
materiales.) Fukuyama et al. Al usar la fusión por arco de
plasma para producir polvo de AlON, parece haber confirmado
las relaciones vapor / líquido en la región de temperatura
extrema. Un diagrama de fase experimental más reciente ha sido
25
determinado por Willems et al. (Fig. 3C). Nuestro trabajo
13
original sugirió que AlON se derrite de manera incongruente,
sin embargo, en experimentos y análisis posteriores se concluyó
 44
Fig. 2. (a) Diagrama de la primera fase del Al2O3–Sistema AlN, Lejus; (b)
23
Gauckler y Petzow, 1977.

y los medios de presión (composición del gas). Para obtener más

información sobre estos complejos problemas de equilibrio de
26
fase, consulte Zernike.
Casi en paralelo con la determinación experimental del
diagrama de equilibrio de fase, muchos trabajadores han
intentado calcular la región de estabilidad de AlON y el Al
completo2O3–Sistema ALN que utiliza los datos termodinámicos
disponibles y la identificación experimental de las diversas fases
27
del sistema. Kaufman calculó el primer diagrama de este
28
sistema que se ilustra en Fig. 4a. Dumitrescu y Sundman
calculó el primer diagrama comprensivo del sistema
pseudobinario.Fig. 4si ilustra este diagrama junto con los datos
experimentales disponibles. También se han producido otros
29,30 30
diagramas calculados. Tabary y Savant También calculó el
equilibrio líquido / vapor (Fig. 4c) que está en general de acuerdo
18 años
con el diagrama propuesto de McCauley et al. Trabajos
adicionales que determinan la temperatura
Se han llevado a cabo propiedades dinámicas de AlON y
31-35
materiales relacionados.

2.2. Resumen de procesamiento

A lo largo de los años, se han utilizado varias rutas de

procesamiento diferentes para producir cerámica AlON
policristalina totalmente densa y transparente. Trabajo inicial de
13
McCauley y Corbin. reacción utilizada
sinterización de Al2O3–AlN mezclas. La técnica de sinterización de
36-38
reacción también ha sido utilizada por otros. Sin embargo, otros
Se han utilizado técnicas de sinterización sin presión, prensado en
caliente y prensado isostático en caliente (HIP) comenzando con
polvos AlON para
 JW McCauley y col. / Revista de la European Ceramic Society 29 (2009) 223–236 225

13
Fig. 3. (a) Detalle de AlON en el Al 2O3–Sistema ALN; (b) diagrama de equilibrio de fase experimental propuesto para el pseudobinario Al 2O3–La
17
composición de AlN se une a una atmósfera de nitrógeno que fluye; tomado de la ref. 17, figura 1, pág. 112, con la amable autorización del diagrama
25
experimental Springer Science and Business Media (c) de Willems et al.

39–41
flexión y tenacidad a la fractura. La fricción, resistencia al
Produce cerámica AlON completamente libre de poros. Los desgaste y otras propiedades mecánicas de la
polvos AlON se pueden sintetizar por reacción simple de Al 2O3 y
42
AlN, reducción carbotérmica de Al2O3, síntesis de arco de
24,43
plasma y síntesis de alta temperatura autopropagante
44
(SHS).
45,46
En un estudio más completo, Las propiedades de los
materiales en el Al2O3–Se estudió el sistema AlN tanto por
prensado en caliente reactivo como por sinterización de reacción,
refiriéndose a estos materiales como ALUMINALON. Se
observaron variaciones significativas en la dureza, resistencia a la
Alabama2O3–AlON familia de materiales también ha sido
sistemáticamente
47,48
estudió. Además, se han informado aplicaciones de
49,50
aislamiento y refractarios.

2.3. Química de cristal

Fig. 5 resume equilibrio de fase seleccionado, unión y La

estructura atómica cambia en este sistema. La unión cambia
principalmente de iónico enun-Alabama2O3a covalente en AlN.
Las electronegatividades de Al = 1.5, O = 3.5 y N = 3.0 dan como
resultado
226 JW McCauley y col. / Revista de la European Ceramic Society 29 (2009) 223–236

27 28
Fig. 4. (a) Primer diagrama de fase calculado de Kaufman (b) Diagrama de fase calculado de Dumitrescu y Sundman con varios puntos de datos
30
experimentales, (c) calculó el equilibrio de gas (vapor) / líquido de Tabary y Savant.

carácter iónico de un-Alabama2O3al 63%, AlN al 43% y
AlON a aproximadamente el 56%. Estructuralmente, la
sustitución de oxígeno en AlN o nitrógeno en
Al2O3desestabiliza las estructuras parentales con la formación
resultante de estructuras moduladas. Conceptualmente
sustitución de nitrógeno en Al2O3provoca una carga local de
desequilibrio en el nitrógeno sustituido. Esto puede reducirse
mediante un cambio en la coordinación de aniones alrededor de
Al de 6 a 4, lo que impulsaun-Alabama2O3 fase basada hacia
una espinela (MgAl2O4 4) tipo estructura, donde los cationes se
distribuyen entre octaédrico y tetraédrico
coordinación. Esto ha sido confirmado por el análisis de la
51,52
estructura cristalina de AlON, y más recientemente por
53
cálculos ab initio,
12
confirmando el modelo predictivo. Básicamente, en la celda
unitaria de espinela AlON, hay 8 cationes Al en sitios
tetraédricos, y 15 Al y una vacante en los 16 sitios
octaédricos. Fig. 6 muestra el ángulo mágico girando la
27
resonancia magnética nuclear de Al spec-tra en 37.5 y 30
TM
mol% AlN Raytheon ALON utilizando un Bruker AM-400
54
(9.4 T) a <5 kHz. Los picos muestran claramente que Al está
en coordinación tetraédrica y octaédrica. Los superíndices son
números de coordinación.

Fig. 5. Relaciones de química cristalina en el Al2O3–Sistema ALN. (McCauley El modelo de aniones constantes, que asume un número
y Corbin).
17
tomado de la ref. 17, p. 117, con el amable permiso de Springer constante
 (32) de aniones en una celda unitaria de espinela, se ha utilizado
Ciencia y medios comerciales. con éxito
 JW McCauley y col. / Revista de la European Ceramic Society 29 (2009) 223–236 227

27 TM
Fig. 6. Ángulo mágico que hace girar la resonancia magnética nuclear de Espectros de Al en 37,5 y 30% en moles de AlN Raytheon ALON . (Leffler,
Burum, Appel, Carreiro y McCauley, 1985, inédito).
Además, la evidencia experimental en ese mismo estudio sugiere
para describir y explicar la composición no convencional que hay
(aparentemente no estequiométrica) tanto de AlON (N = 5) como
20
de F (N = 2) fases. El modelo asume la siguiente fórmula:

La composición de espinela "normal" (N = 8) no parece ser una

fase estable, mientras que AlON (N = 5) y F (N = 2) son fases
estequiométricas aparentemente estables, verificadas por muchos
investigadores.

2.4. Relaciones de parámetros / composición de celosía

Sería muy útil poder determinar la composición exacta de AlON a

partir de parámetros de red refinados, sin embargo, hay
Ha habido algunas diferencias pequeñas, pero sistemáticas, entre
13,25,56
las diversas mediciones de otros investigadores que están
bien
55
resumido por Schwarz en Fig. 7. En esta figura, extrapola
los datos de SiAlON y AlON a la hipotética composición de
AlON "ideal" de Al3O3N, que aún no se ha observado
experimentalmente.
Los datos del parámetro reticular AlON resumidos en esta
figura se han obtenido en materiales que se han procesado de
25
manera diferente. Por ejemplo, Willems investigó las
relaciones de fase para este sistema para temperaturas inferiores a
◦ 13
1850 C. En antes funciona, se observó que en una atmósfera
de nitrógeno que fluye, la pérdida de peso cambió de
aproximadamente un 3% por debajo de aproximadamente 1975
◦
C a 9% por encima de esta temperatura, lo que sugiere un
cambio significativo en la composición del material de partida.
es una ventana de temperatura de procesamiento con una
temperatura más baja por encima de la cual el material está en
equilibrio y el nitrógeno se distribuye homogéneamente y otra
temperatura más alta a la cual el AlON se vuelve inestable con
una pérdida de peso más excesiva por la vaporización. Una
57
investigación reciente también indicó el requisito de una
presión elevada de gas de procesamiento para estabilizar el
◦
sistema por encima de 1950 C. Fig. 8 es un gráfico de datos
históricos del parámetro de la red versus la composición por lotes
inicial, una convención que suponemos que fue utilizada por
todos los investigadores anteriores de AlON. Los datos
13
reportados anteriormente se determinaron a partir de muestras
◦
de AlON procesadas en 1975 C. Los datos se pueden separar en
dos grupos distintos. Aunque las pendientes para los conjuntos
son uniformes, existe una disparidad en el parámetro de red de las
partes procesadas.

Fig. 7. Parámetros de celosía de una variedad de materiales basados en Si – Al

55
– O – N. Modificado de Marcus Rolf Schwarz.
228 JW McCauley y col. / Revista de la European Ceramic Society 29 (2009) 223–236

Fig. 8. Composición de AlON versus datos de parámetros de red de varios

autores, incluidos nuevos datos de ARL a varias temperaturas, y un nuevo
TM
punto de datos para un Surmet ALON muestra.
Fig. 9. Imagen de electrones dispersada hacia atrás de AlON utilizada
en este estudio.

Las lineas rectas en Fig. 8 todos tienen una suposición

importante de que la composición de la parte procesada final tabla 1
es idéntica a la composición por lotes. Esto parece ser Mediciones cuantitativas de EDS de AlON
57
incorrecto según lo determinado por Patel quien midió el norteno
parámetro de red en función de la temperatura del proceso rte/NO
para todo el campo de homogeneidad de AlON. Se mostró un Medición Nitrógeno (al.%) Oxígeno (al.%) Aluminio RTEO
cambio significativo en el parámetro de la red que significa (a.%) (a.%)
una pérdida de oxígeno. Además, se midió una pérdida de
◦ #1 7.64 51,62 40,74 0.148
peso para todas las temperaturas superiores a 1800 C con #2 7.71 51,63 40,66 0,149
pérdida de peso del 5% o mayor para materiales procesados #3 7.82 51,53 40,65 0,152
◦
mayores de 1950 C. Estos datos significan que las partes
procesadas no pueden tener la misma composición que la
composición por lotes original, a menos que la vaporización Para resolver la incertidumbre en la relación del parámetro de
sea congruente. Hasta la fecha, no parece que se haya red AlON con la composición, una muestra de ALON Para
TM
determinado un análisis cuantitativo de los tres elementos para
este estudio, se utilizó pro curado de Raytheon Corporation,
un material procesado.
ahora vendido por Surmet Corporation. Se realizó un análisis de
difracción de rayos X en las muestras para verificar que AlON
Fig. 10. Diagramas de fase que ilustran la sinterización transitoria de fase líquida.
 JW McCauley y col. / Revista de la European Ceramic Society 29 (2009) 223–236 229

La única fase presente. El parámetro de la red se calculó fracción de líquido que ayuda a eliminar y densificar los poros.
mediante una extrapolación de mínimos cuadrados contra una En un solo paso, el material se desplaza de la región líquida /
función estándar usando los picos de difracción con ángulos 58
sólida a la región de solución sólida AlON. En el campo de
altos de dos theta. La composición se midió utilizando estabilidad de la solución sólida, el líquido reacciona
espectroscopía de dispersión de energía (EDS).Fig. 9 ilustra completamente con la fase sólida de AlON mientras se produce
La microestructura del material AlON. tabla 1 enumera los una mayor densificación. Fig. 10 muestra un esquema del líquido
resultados de la composición EDS. transitorio
Se determinó que el parámetro de red era de 0,7942 nm con
una composición media de EDS como sigue: 40,68% de Al,
51,59% de O, 7,72% de N. Esto equivale a 30,98% en moles
de AlN y 69,01% en moles de Al2O3. Estos datos se trazan
enFig. 8, correspondiente más de cerca con los resultados
13
anteriores. Se pueden sacar algunas conclusiones tentativas
de estos experimentos:
◦
• ∼1800-1950 C: el parámetro de red aumenta linealmente
con el contenido de nitrógeno; diferentes pendientes
◦
• ∼1950-1975 C: el parámetro de red comienza a variar de
forma no lineal.
◦
• ∼2000 C: el parámetro reticular ya no aumenta
linealmente con el contenido de nitrógeno.
• Para la composición inicial fija, el parámetro de red es
◦ ◦
mayor en 2000 C en comparación con el valor de 1800 C.
13
• Datos anteriores se cambian al lado rico en nitrógeno en
comparación con otras investigaciones.
• Estos nuevos resultados parecen respaldar los datos
13
anteriores para temperaturas de proceso inferiores a 2000
◦
C:
(1) Cambios de composición (parámetro de red) con
◦
temperaturas de proceso> 1975 C;
(2) incorrecto utilizar la composición original del lote
como punto de comparación;
(3) necesita una composición real de AlON procesada para
comparar con precisión los datos utilizando el
parámetro de red.

◦
• Por debajo de aproximadamente 1975 Las reacciones
competitivas de C parecen ser de anillo: incorporación de
nitrógeno en AlON y pérdida de oxígeno.
• A medida que aumenta la temperatura, por encima de
◦
aproximadamente 1975 C:
(1) La eliminación de oxígeno domina, posiblemente como Al2O.
(2) Sugerir la importancia de la fase de vapor y el
procesamiento sobre la presión.

En la siguiente sección, estos problemas se abordarán con

más detalle.

3. Sinterización transitoria en fase líquida y efecto de la

presión.

Como se discutió anteriormente, AlON ha sido producido por

varias técnicas como la sinterización, la sinterización de reacción,
el prensado en caliente y, en algunos casos, el prensado isostático
en caliente (HIP). La eliminación de la porosidad y la reducción
de las fases secundarias es fundamental para la transparencia.
57
Patel recientemente ha investigado la sinterización transitoria en
fase líquida de AlON como una nueva técnica de procesamiento
viable para fabricar material transparente totalmente denso. La
sinterización transitoria en fase líquida introduce una pequeña
Fig. 11. Disco AlON (6 mm de espesor) densificado usando sinterización
transitoria en fase líquida (29.7 psia).

proceso de fase Fig. 11 ilustra un disco típico producido por

este proceso.
Como se discutió anteriormente, las pérdidas de peso
◦
aumentan por encima ∼1950-1975 C, acompañado de cambios
en la composición relativa según lo determinado por las
mediciones de parámetros de red, probablemente debido a la
formación de una fase de vapor a temperaturas elevadas, ya sea
de líquido o sólido. A temperaturas elevadas, se encontró que la
composición migraba hacia los parámetros de la red de capas y,
19
por lo tanto, a un material con mayor contenido de nitrógeno.
Fig. 12 ilustra la dependencia sorprendentemente fuerte de la
◦
AlON parámetro de red en la presión de nitrógeno en 2000 C
que resulta en pérdida de peso a medida que la temperatura
◦
aumenta a 2000 C. Un parámetro de red reducido significaría la
pérdida de contenido de nitrógeno, o un cambio en la
composición del material hacia el Al2O3lado del diagrama de
fase pseudobinario. Aumentar el contenido de nitrógeno es
equivalente a reducir el contenido de oxígeno, y es el cambio
relativo en la relación, que se refleja en el parámetro de red. Sin
embargo, la observación es una reducción neta en el contenido de
nitrógeno (es decir, más oxígeno relativo) a medida que aumenta
la presión de nitrógeno. Una explicación es la supresión de una
59
fase de vapor rica en oxígeno, en forma de Al 2Oh a medida que
aumenta la presión. Se cree que el nitrógeno no es reactivo en
estas condiciones y no se produce una disolución significativa de
nitrógeno en AlON. Finalmente, como se puede ver enFig. 13, se
determinó que el parámetro de red de AlON disminuyó de 0.7960
a 0.7926 nm a medida que

Fig. 12. Parámetro de celosía frente a presión de nitrógeno y argón para 28%
◦
en moles de AlN calentado a 2000 C por 0.5 h.
230 JW McCauley y col. / Revista de la European Ceramic Society 29 (2009) 223–236

◦
Fig. 13. Parámetro de celosía vs.% en moles de AlN en varios N2 presiones a 2000 C.

la sobrepresión se incrementó de 0.11 (15.5 psia) a 0.2 MPa

(29.5 psia).
En resumen:
• El parámetro de celosía aumenta con el contenido de
nitrógeno.
• El parámetro de celosía disminuye al aumentar el contenido de
oxígeno.
• El aumento de la presión de nitrógeno o argón estabiliza el
sistema suprimiendo la pérdida de oxígeno (Al2O)

4. Propiedades de ALON
20
McCauley ha tabulado la mayoría de las propiedades de
AlON y se remite al lector a ese documento para obtener más
detalles. Recientemente se ha publicado un nuevo trabajo
60 60
sobre la microdureza de AlON (Fig. 14un) así como un Fig. 14. (a) Curva de dureza-carga (Vickers) para espinela de oxinitruro de
61 60 60 TM 60 60
conjunto más completo de datos de Hartnett. Casi todos los aluminio; (b) microfotografía SEM de un ALON típico material.
TM
datos de la propiedad se han obtenido en ALON con
Deformación de alta velocidad / alta tensión y mecanismos de
tamaños de grano del orden de 150–200 metrom, que se
ilustra en Fig. 14si. No se sabe cómo cambiarían las daño que conducen a la falla, incluida la influencia de defectos y
propiedades con el tamaño de grano, especialmente al nivel de microestructura, incluida la elasticidad anisotrópica. Además,
tamaño de nanograno (<aproximadamente 500 nm). AlON puede servir como material modelo para la cerámica
En algunas de las aplicaciones de AlON está sujeto a impactos policristalina y, debido a su transparencia, las observaciones de
severos a tasas muy altas. Un factor crítico para acelerar aún más diagnóstico en tiempo real se pueden realizar fácilmente en
la optimización de AlON es el desarrollo de modelos muchas pruebas mecánicas.
informáticos de rendimiento predictivo validados. Este enfoque
se basa en la determinación y cuantificación de los diversos 4.1. Constantes elásticas
mecanismos de absorción de energía, incluidos los diversos
modos de deformación, los procesos de nucleación y Tabla 2 compara el Cij constantes elásticas obtenidas por
acumulación de daños, y el consiguiente fallo eventual a altas Gra-
tasas bajo un estrés de impacto muy alto (onda de choque); La 62
Ham et al. a trabajos más recientes utilizando espectroscopía de
raíz de este problema es la identificación de los mecanismos ultrasonido resonante (RUS).
63,64
La C12 constante todavía necesita
fundamentales macro y micro (nano) de deformación y falla. ser disuadido
Por lo tanto, es extremadamente importante determinar las extraído inequívocamente de un solo cristal para confirmar los
propiedades mecánicas dinámicas de este material, incluida la resultados de RUS.
alta
Tabla 2
Constantes elásticas para AlON
62 63 63 64 64
Graham y col. Lamberton Lamberton Radovic Radovic
Isotrópico Isotrópico Isotrópico Isotrópico Cúbico
Ultrasonido RUS RUS RUS RUS
C11(GPa) 369,24 391 387 393 392,7
C
44 (GPa) 122,66 129 129 128 130,9 130,8
C un un un
1 (GPa) 123,92 132 132 131,2 130,8
2
un
C12 = c11 - 2c44.
 JW McCauley y col. / Revista de la European Ceramic Society 29 (2009) 223–236 231

4.2. Pruebas mecánicas de alta tensión / alta tensión

sesenta y cinco
Durante los últimos 5 años, Se ha investigado la
respuesta de AlON bajo condiciones de carga dinámica variables.
Estas investigaciones han abordado: (1) compresión de ondas de
choque de
Solo para determinar su ecuación de estado, resistencia al corte
sostenida bajo compresión de onda de choque y resistencia al
66-69
astillado, (2) inicio
70
de daño en AlON bajo carga de tensión uniaxial, (3) y bajo
71
impacto de borde (EOI) usando fotoelasticidad dinámica.
Dado que los defectos pueden desempeñar un papel crítico en
los eventos de impacto severo (ciertamente en el estrés
mecánico cuasiestático), es esencial cuantificar sin
Fig. 15. Configuración de prueba de impacto de borde en EMI; AlON muestra
ambigüedad su efecto en la falla.
72
es de 100 mm× 100 mm × 10 mm.

4.2.1 Impacto de borde

La interacción de objetos de alta velocidad con cerámicas
frágiles da como resultado la formación y propagación de daños y
fragmentación severa. Una técnica de impacto de vanguardia,
desarrollada en el Fraunhofer-Institut fur¨ Kurzzeitdynamik,
Ernst-Mach-Institut (EMI), Efringen-Kirchen, Alemania, junto
con una cámara de alta velocidad Cranz-Schardin, se ha utilizado
con éxito para visualizar fracturas dinámicas en AlON durante los
primeros 20metros después del impacto, caracterizando los
patrones de fracturas macroscópicas, velocidades de grietas
únicas y velocidades frontales de grietas (velocidades de daño) en
función de la velocidad de impacto y la geometría del
71
impactador. Se emplearon dos configuraciones ópticas
diferentes: una configuración regular de sombra de luz
transmitida (Fig. 15) se usó para observar la propagación de
ondas y daños y una configuración modificada, donde las
muestras de AlON se colocaron entre polarizadores cruzados y se
utilizó el efecto fotoelástico para visualizar las ondas de tensión.
Fig. 16, es una gráfica de la sombra de un impacto de un cilindro
de acero sólido a 381 metros por segundo después de 8.7 metros Fig. 16. Shadowgraph de impacto en el borde 8.7 metros después del
mostrando la influencia de defectos preexistentes en el frente de impacto de un impactador de cilindro sólido de acero a una velocidad de
daños. Fig. 17 ilustra una secuencia de fotos en varios momentos aproximadamente 400 m / s.
72
utilizando un impactador de acero esférico: la serie superior en luz
71,72
plana y la serie inferior con polarizadores cruzados. Una
comparación de una simulación de análisis de elementos finitos
(FEA) usando Abaqus Explicit (Abaqus es un commer-
Fig. 17. Fotografías de impacto de borde en plano e impactador de esfera de acero ligero polarizado cruzado a 429 m / s: series superiores en luz plana, series
72
inferiores en luz polarizada cruzada.
232 JW McCauley y col. / Revista de la European Ceramic Society 29 (2009) 223–236

Fig. 18. Comparación de fotografías EoI con análisis de elementos finitos. -8.7 metros con cilindro de acero a una velocidad de aproximadamente 400 metros:
gráfico de sombra superior izquierdo (daño), arriba a la derecha en polarizadores cruzados: birrefringencia de tensión, abajo a la derecha están los resultados de
72
FEA para la tensión principal S11 (compresión) y abajo a la izquierda son las tensiones de von Mises (cortadas dominadas) de la simulación de FEA.

paquete de software cial para análisis de elementos finitos
desarrollado por SIMULIA, una marca de Dassault Systemes SA)
72
que era completamente 3D, a estos resultados EOI se muestra
en Fig. 18. Es de notar que el frente de daño principal
corresponde casi exactamente al esfuerzo de von Mises (intensivo
de corte) y la onda de esfuerzo principal, sin embargo, es paralela
a la onda de compresión principal. Finalmente, simulaciones
73
numéricas adicionales se llevan a cabo en EMI como se
muestra en Fig. 19. Esta es una instantánea de simulación de un
impacto comparable a la serie en Fig. 17 usando un impactador
esférico a 0.9metros. Se usó una microestructura real de AlON
en la simulación. Se pueden encontrar más detalles en el informe
referenciado. Se utilizaron microestructuras reales en la
simulación y se hicieron estimaciones de la resistencia de los
límites de grano. No se utilizaron las constantes elásticas de
cristal único. La deformación intragranular.
y los mecanismos de falla no fueron incluidos. Como se puede
74
ver enFig. 20, parece que puede producirse una
microescisión en los granos sí mismos; simulaciones más
robustas deberían intentar incluir estos mecanismos a nivel de
grano.
4.2.2 Pruebas dinámicas de barra Kolsky
70
Se ha utilizado la fotografía de alta velocidad. para observar
la falla dinámica de AlON transparente sometido a compresión
uniaxial de alta velocidad de deformación con una técnica de
barra Kolsky de compresión modificada que se muestra en Fig.
21. Las fotografías de alta velocidad están correlacionadas en el
tiempo con mediciones directas de las tensiones en la muestra. La
activación dinámica, el crecimiento y la fusión de las grietas y las
zonas de daño resultantes de defectos internos separados
espacialmente se observaron directamente y se correlacionaron
con
 73
Fig. 19. Una instantánea de simulación de la serie en Fig. 17 de 7.8 mm × Sección de 7,8 mm del original de 100 mm × Azulejo de 100 mm.
 JW McCauley y col. / Revista de la European Ceramic Society 29 (2009) 223–236
Fig. 20. Un fractógrafo que ilustra una escisión pronunciada y un gemelo en
un grano de AlON que estaba en la superficie de tracción de una muestra de
prueba de flexión biaxial aproximadamente a 1 mm del sitio de inicio de la
74
fractura.
233
Fig. 21. Dibujo esquemático de la configuración de la barra de Kol-sky de la
fotografía de alta velocidad de Johns Hopkins. El tamaño de la muestra es de
70
5 mm.× 4 mm × 2 mm.
la pérdida macroscópica de la capacidad de carga y la falla
catastrófica final. Se puede ver fácilmente enFig. 22 que la
evolución del daño y la eventual falla catastrófica se inicia en
defectos preexistentes en el material AlON. Un examen
cuidadoso de los fragmentos resultantes de las pruebas reveló
que los defectos probablemente eran material a base de
carbono que fue el resultado de una reacción incompleta
durante el proceso de síntesis de polvo de reducción
carbotérmica.
4.2.3 Estudios de impacto de placa
Se han realizado experimentos de ondas de choque en AlON
con diferentes densidades, que podrían reflejar diferencias en la
66-69
composición o porosidad. Las densidades y propiedades
elásticas de
 70
Fig. 22. Fotografías de la barra de Kolksy y curvas de estrés / tiempo relacionadas para dos muestras de AlON.
234 JW McCauley y col. / Revista de la European Ceramic Society 29 (2009) 223–236

Tabla 3
Solo propiedades elásticas de las investigaciones de ondas de
choque
66 66 67 68 69
Propiedad Referencia Referencia Referencia Referencia Referencia
Ambiente
3
Densidad (mg / m ) 3.51 3,68 3,59 3,67 3,67
Velocidad de onda ultrasónica
(km / s)
Longitudinal 10,3 10,5 10,27 10.25 10.25
Cortar 5.91 5.91 5.91 5.88 5.88
Abultar 7.715 7,980 7.675 7.679 7.679
Módulo elástico (GPa)
Abultar 208,91 234,34 211,46 215,81 215,81
Cortar 122,60 128,54 125,39 126,54 126,54
el coeficiente de Poisson 0.255 0,268 0.252 0.255 0.255
Conmoción
HEL (GPa) 10,5 10,9 10,7 11,6 ± 0.6 10.04 ± 0.6
Velocidad de choque (km / s) 7.67 8.08 7.64
Pendiente (s) 1.3 0,761 0,779

1 13
los materiales utilizados en estas investigaciones se dan en Tabla 1959, y la fabricación de material translúcido en 1979, Se han
sesenta y cinco tardado más de 40 años en comenzar a mostrar aplicaciones
3. La respuesta elástica de AlON bajo propagación comerciales más generalizadas. AlON es un material único que
de ondas de choque, reflejada en el límite elástico de Hugoniot exhibe muchas propiedades importantes que lo hacen útil en
(HEL), no indicó ninguna muchas aplicaciones y otras
desviaciones significativas de las expectativas. Sin embargo, la
66-68
respuesta inelástica de AlON parece sugerir diferentes
patrones y
Parece ser dependiente del estrés. Estos temas están actualmente
en estudio por Dandekar et al. en el Laboratorio de Investigación
75
del Ejército. Su análisis actual indica que la compresión de
AlON parece experimentar un cambio alrededor de 16-20 GPa,
volviéndose relativamente más compresible. Sin embargo, AlON
continúa reteniendo la resistencia al corte en tensiones más altas.
La razón del cambio observado sigue siendo
entendido y explicado satisfactoriamente. También hay
inconsistencias en algunos de los datos de choque reportados
68,69
hasta ahora que quedan
68
ser resuelto. Además, Sekine et al. Los experimentos de
impacto de placa de hasta 180 GPa han deducido que AlON
experimenta una transición de fase a aproximadamente 130
GPa, con Al cambiando de cuatro a seis veces la coordinación.

5. Productos comerciales

TM
SOLO ha encontrado muchas aplicaciones a lo largo de los
años, incluidas las siguientes: aeronaves militares y cúpulas de
misiles, blindaje transparente, ventanas IR, cúpulas
hiperhemisféricas, ventanas láser, lentes de aeronaves militares,
aplicaciones de procesamiento de semiconductores y ventanas de
escáner (punto de venta (POS) ventanas). Fig. 23 ilustra algunos
TM
de los ALON productos vendidos por la Corporación Surmet.
Todavía quedan problemas asociados con el alto costo del
mecanizado final y el acabado.

6. Resumen y conclusiones

Comenzando con las primeras indicaciones de una espinela de

alúmina estabilizada con nitrógeno por Yamaguchi y Yanagida,
Fig. 23. Productos comerciales ALONTM; Cortesía: Lee M Goldman, presidente
de ALON Products Group, Surmet Corporation, Burlington, Massachusetts, EE.
UU.

aún por determinar. Aunque se ha realizado una amplia

investigación sobre el material, especialmente más recientemente
debido a un mayor interés comercial, no se han realizado
extensos estudios sistemáticos de síntesis y procesamiento de
polvo para determinar rutas alternativas y más rentables para
cuerpos transparentes totalmente densos. La optimización
adicional de la sinterización de reacción y la sinterización de fase
líquida transitoria podrían ser rutas de procesamiento
importantes. Por ejemplo, el trabajo reciente ha demostrado
claramente la importancia aparente de las fases de vapor durante
el procesamiento. Las mediciones de parámetros de red refinada
son una forma conveniente de determinar la composición y el
cambio en la composición de los materiales de partida. La
disponibilidad comercial de los polvos AlON apropiados
producidos por una variedad de técnicas sería claramente
importante para permitir el trabajo de procesamiento por parte de
varios grupos.metrometro; Los métodos de control del tamaño
de grano, especialmente a nanoescala, podrían crear materiales
con propiedades mejoradas. Sin embargo, debido a su alta dureza,
aún existen importantes problemas de costos asociados con el
mecanizado y pulido final, especialmente para cuerpos grandes.
Ha habido un interés más reciente en las propiedades
mecánicas de alta velocidad de deformación de AlON. La
sistemática barra de Kolsky y el trabajo de impacto de borde han
demostrado el papel del carbonoso
 JW McCauley y col. / Revista de la European Ceramic Society 29 (2009) 223–236 235

los defectos en la falla de AlON y los estudios de impacto de Ceram-ics, ed. FL Riley. Martinus Nijhoff Pub., Países Bajos, 1983, págs.
111-118.
placa sugieren mecanismos aparentes de deformación de
ablandamiento no identificados a aproximadamente 15-20 GPa.
La transparencia AlON permite la observación en tiempo real
durante las pruebas cuasiestáticas y de alta velocidad y, por lo
tanto, es un excelente material modelo para cerámicas
estructurales policristalinas. Además, debido a su gran tamaño de
grano, el material es más manejable para estudios de modelado y
simulación por computadora de deformación y falla. Sin
embargo, para tener un análisis más robusto, deben identificarse
los mecanismos de resistencia del límite de grano y deformación
intragranular (por ejemplo, hermanamiento) y falla (escisión). El
conjunto completo de constantes elásticas (cijs) debe
determinarse sin ambigüedades para un modelado de mayor
fidelidad.

Agradecimientos

Los autores aprecian la crítica crítica de Robert Dowding,

James Sands y Costas Fountzoulas.

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