DISEÑO EXPERIMENTAL

INTRODUCCION

La definición de un determinado proceso metalúrgico depende de la realización de pruebas de

evaluación y exploración a diferente escala, para llevar a cabo mejoras en los procesos de
extracción de los minerales y sobre todo en minerales que tiene complejidad debido a su
constitución mineralógica. Es por ello que se plantea evaluar el proceso de flotación de
mediante pruebas experimentales para acondicionar la planta concentradora en la mejora de
la recuperación de los metales de interés como son el cobre y el molibdeno. La determinación
del número de pruebas necesarias para optimizar una operación tomaremos las variables más
influyentes como son: Tiempo de acondicionamiento, % de sólidos, ORFON D8 teniendo como
respuesta el % de recuperación para los minerales de interés.

PRUEBAS DE FLOTACION A NIVEL LABORATORIO

La prueba de flotación experimental permite obtener valiosa información referente a las

bondades metalúrgicas y económicas que el mineral posee la recuperación del cobre-
molibdeno. Esta importancia radica en realizar en forma metódica aplicando conocimientos,
habilidades, capacidades y sobre todo ingenio e imaginación basado en la experiencia para
solucionar los problemas como el comportamiento del mineral con sus respectivas variables y
complejidades propias de su constitución mineralógica.

Para simplificar su desarrollo es necesario seguir una secuencia progresiva de Información y

experimentación, detallando y anotando las observaciones e Interés para nuestro caso vamos
a evaluar las variables antes mencionadas.

MUESTREO

El objetivo principal de cualquier operación de muestreo es colectar muestras representativas

del proceso que estamos evaluando es decir, adquirir información que ayude a determinar las
variables que influyen en el proceso. Según Pierre Gy, creador de la teoría moderna del
muestreo de minerales, cuando una condición de equiprobabilidad no se cumple, se tiene más
bien un espécimen (un ejemplar) en vez de una muestra.

En nuestra evaluación se obtuvo una muestra del Concentrado Bulk y selectivo durante un
periodo de 8 horas, obteniendo una muestra de aproximadamente 10 Kg los cuales fueron la
cual se llevó al laboratorio metalúrgico para su evaluación e identificación de sus principales
variables para su tratamiento metalúrgico.

SELECCIÓN DE VARIABLES PARA LA RECUPERACION DE Mo

Las variables controladas son el porcentaje de sólidos, el tiempo de acondicionamiento, y el

reactivo ORFON D8

Z1 Acond 3 10
Z2 % sol 25 35
Z3 ORFON D8 5 15

Vamos a generar nuestra matriz, que nos ayudara a realizar nuestro diseño.
ANALISIS ESTADISTICO DE LAS PRUEBAS DE FLOTACION DE COBRE

DISEÑO FACTORIAL

Las pruebas de flotación se programaron en base a un diseño factorial con tres variables 23=8
y 3 pruebas en el centro. Se realizaron las 11 pruebas de flotación siendo los resultados como
se muestra en la Tabla siguiente.

ESCALA ESCALA NATURAL % REC DE

CODIFICADA
NRO DE X0 X1 X2 X3 Acond. % Sol ORFON Mo
PRUEBA D8
S
1 1 -1 -1 -1 3 15 5 96.55
2 1 1 -1 -1 10 15 5 85.06
3 1 -1 1 -1 3 25 5 98.02
4 1 1 1 -1 10 25 5 90.10
5 1 -1 -1 1 3 15 15 87.88
6 1 1 -1 1 10 15 15 93.49
7 1 -1 1 1 3 25 15 88.92
8 1 1 1 1 10 25 15 97.01
9 1 0 0 0 6.5 20 10 96.31
10 1 0 0 0 6.5 20 10 96.21
11 1 0 0 0 6.5 20 10 95.89
FUENTE PROPIA

EVALUACIÓN Y CÁLCULO DE LOS EFECTOS DE LAS VARIABLES

EXPERIMENTALES PARA LA RECUPERACION DE Mo

DETERMINACIÓN DE EFECTOS: Es para determinar cuántas variables afectan sobre la

recuperación de molibdeno, el significado físico es como ver como varia la respuesta al variar
un factor de su nivel inferior o superior.

Para facilitar el cálculo de efectos se determina por matrices en Excel mediante la siguiente
formula.

[X] = Matriz de factores con interacciones a escala codificada.

[Y] = Matriz Respuesta (% Recuperación de Mo).

 MATRI
[X]
Z
X1X X2X [Y]
X0 X1 X2 X3 X1X3 X1X2X3
2 3 respuesta
1 -1 -1 -1 1 1 1 -1 96.55
1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 85.06
1 -1 1 -1 -1 1 -1 1 98.02
1 1 1 -1 1 -1 -1 -1 90.10
1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 87.88
1 1 -1 1 -1 1 -1 -1 93.49
1 -1 1 1 -1 -1 1 -1 88.92
1 1 1 1 1 1 1 1 97.01

[X]T [X]T*[Y] Efecto Xj

Xo 1 1 1 1 1 1 1 1 737.028678 184.25717
X1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -5.71096214 -1.42774054
X2 -1 -1 1 1 -1 -1 1 1 11.0750923 2.76877308
X3 -1 -1 -1 -1 1 1 1 1 -2.42313974 -0.60578493
X1X2 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 6.04571581 1.51142895
X1X3 1 -1 1 -1 -1 1 -1 1 33.1066171 8.27665427
X2X3 1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 -1.93891052 -0.48472763
X1X2X3 -1 1 1 -1 1 -1 -1 1 -1.07330482 -0.2683262

ANALISIS DE VARIANZA

El análisis de varianza se realiza con el fin de determinar la significancia de los valores así como
también sus interacciones en los resultados experimentales obtenidos, mediante la prueba de
hipótesis con Fisher, en este caso se trabajara a 95% con el índice de confianza dadas con el
modelo experimental.

SUMA DE CUADRADOS DE EFECTOS

Donde:

N = Número de pruebas sin contar la replicas en el punto central; 8

r = Replicas de las pruebas (no son replicas en el punto central); 1

Interaccion ( [X]T*[Y])2
es
X0 543211.2722
X1 32.61508857
X2 122.6576698
 X3 5.871606192
X1X2 36.55067969
X1X3 1096.048096
X2X3 3.759374021
X1X2X3 1.15198323

X0 67901.409
X1 4.0768860
7
X2 15.332208
7
X3 0.7339507
7
X1X2 4.5688349
6
X1X3 137.00601
2
X2X3 0.4699217
5
X1X2X3 0.1439979
SSefectos 162.33181
2

SUMA DE CUADRADOS DEL ERROR

Donde:

n° = Numero de réplicas de en el punto central

Yci = Resultado de las pruebas en el punto central

Yc = Promedio de los resultados en el punto central

Yprom 92.1285847
5
Yc 96.13781

SSerror 0.030842
0.0052114
7
0.0614095
3
SSerror 0.097463
SUMA DE CUADRADOS DE LA CURVATURA

Donde:

Y= Promedio de los resultados (sin las réplicas en el punto central)

Yc = Promedio de los resultados en el punto central

SScurvatur 35.070289
a 6

SUMA TOTAL DE CUADRADOS: Es la suma de los efectos, errores y de la curvatura

Sstotal= 197.499565

GRADOS DE LIBERTAD DE LOS EFECTOS E INTERACCIONES

GL EFECTOS = #NIVELES – 1 = 1

GRADOS DE LIBERTAD DE ERROR

GL ERROR = REPLICAS DEL PUNTO CENTRAL – 1 = 2

CALCULO DE MEDIA DE CUADRADOS DE LOS EFECTOS

La media cuadrática se obtiene dividiendo la suma de cuadrados entre los grados de libertad.

Interaccione Media de SS
s
X1 4.07688607
X2 15.3322087
X3 0.73395077
X1X2 4.56883496
X1X3 137.006012
X2X3 0.46992175
X1X2X3 0.1439979
 CALCULO DE LA MEDIA DE CUADRADOS DEL ERROR

MS error= 0.048731502

CALCULO DE LA MEDIA DE LA CURVATURA

MScurvatura = 35.0702896

CALCULO DE FISHER

El cálculo de Fisher se realiza dividiendo la media cuadrática de los efectos entre la media
cuadrática del error.

X1 83.6601774
X2 314.626232
X3 15.0611155
X1X2 93.7552673
X1X3 2811.44655
X2X3 9.64307967
X1X2X3 2.95492441
FoCurvatur 719.663634
a

TABLA ANALISIS DE VARIANZA

FUENTE SUMA DE CUADRADOS GRADO DE MEDIA DE Fo VARIABLE

LIBERTAD CUADRADOS SIGNIFICATIVA
X1 4.076886072 1 4.076886072 83.6601774 SI
X2 15.33220873 1 15.33220873 314.626232 SI
X3 0.733950774 1 0.733950774 15.0611155 SI
X1X2 4.568834961 1 4.568834961 93.7552673 SI
X1X3 137.0060119 1 137.0060119 2811.44655 SI
X2X3 0.469921753 1 0.469921753 9.64307967 NO
X1X2X3 0.143997904 1 0.143997904 2.95492441 NO
CURVATURA 35.07028956 1 35.07028956 719.663634
ERROR 0.097463003 2 0.048731502
TOTAL 197.4995647 10
FUENTE PROPIA
Los efectos se definen como significativos si se cumple que:

𝐹o >(𝛼,𝑔𝑙𝐸𝑓𝑒𝑐𝑡𝑜,𝑔𝑙𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟)

Donde:

(𝛼,𝑔𝑙𝐸𝑓𝑒𝑐𝑡𝑜,𝑔𝑙𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟) es F de tablas, siendo α igual a 1- nivel de confianza.

Para un nivel de confianza de 99% α = 0.05, y GL Efecto = 1 y GL Error = 2.

𝐹 (0.05,1,2) = 18.51

Por lo tanto: las interacciones X1X2 y X1X3 son significativos dado que

𝐹o >(𝛼,𝑔𝑙𝐸𝑓𝑒𝑐𝑡𝑜,𝑔𝑙𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟)

Para el análisis de residuos se eliminarán los efectos e interacciones que no son significativos,
teniendo en cuenta que, si existe una interacción, no se puede eliminar uno de los efectos que
la componen, por lo tanto, se toma como significantes los efectos principales X1, X2, X3

Mediante el software MINITAB se logra graficar los efectos significativos utilizando como
indicador el estadístico de Durbin-Watson.

Diagrama de Pareto de efectos estandarizados

(la respuesta es Rec. Mo; α = 0.05)
Término 4.30
Factor Nombre
AC A Tiempo Acond.
B %Sol
C ORFON D8
B

AB

BC

ABC

0 10 20 30 40 50 60
Efecto estandarizado

DIAGRAMA PARETO

En el Grafico nos muestra que X1, X2 y X3 tienen un efecto positivo sobre la recuperación de
Mo , siendo de mayor significancia el de X1X3, seguido de X2 ,X1X2 X1 y de menor significancia
X3 (se considera porque es una variable principal).
 Gráfica de efectos principales para Rec. Mo
Medias ajustadas
Tiempo Acond. %Sol ORFON D8 Tipo de
punto
96
Esquina
Centro
95
Media de Rec. Mo

94

93

92

91

90
3.0 6.5 10.0 25 30 35 5 10 15

Todos los términos que se muestran están en el modelo.

Gráfica de interacción para Rec. Mo

Medias ajustadas
Tiempo Acond * %Sol Tipo de
%Sol punto
96 25 Esquina
94 30 Centro
35 Esquina
92
Media de Rec. Mo

90

88
Tiempo Acond * ORFON D8 %Sol * ORFON D8 Tipo de
ORFON D8 punto
96
5 Esquina
94 10 Centro
15 Esquina
92

90

88

3.0 6.5 10.0 25 30 35

Tiempo Acond %Sol

Todos los términos que se muestran están en el modelo.

DIAGRAMA DE EFECTOS

En el diagrama de efectos, muestra cómo afectan las variables sobre la respuesta, como
podemos observar teniendo la variable X1 una pendiente negativa, teniendo un poco
significancia al igual que X3, por otro lado la variable X2 tiene una gran significancia sobre la
respuesta en la recuperación de Mo, en el cuadro de interacciones se ve que la interaccion
X1X3 tienen una gran significancia sobre la respuesta. También se consideró los puntos
centrales.
MODELO MATEMÁTICO

Los coeficientes del modelo matemático se calculan mediante:

([X]T*[X])^-1
0.125 0 0 0 0 0 0 0
0.12
0 0 0 0 0 0 0
5
0.12
0 0 0 0 0 0 0
5
0.12
0 0 0 0 0 0 0
5
0.12
0 0 0 0 0 0 0
5
0 0 0 0 0 0.125 0 0
0.12
0 0 0 0 0 0 0
5
0 0 0 0 0 0 0 0.125

[X]T*[Y]
737.028678
-5.710962141
11.07509232
-2.423139738
6.045715813
33.1066171
-1.938910524
-1.073304817

COEFICIENTES SIGNIFICATIVOS DEL MODELO MATEMATICO

FACTORES E COEFICIENTES [B] COEFICIENTES SIGNIFICATIVOS [B]

INTERACCIONES
X0 92.1285848 92.1285848
X1 -0.71387027 -0.71387027
X2 1.38438654 1.38438654
X3 -0.30289247 -0.30289247
X1X2 0.75571448 0.75571448
X1X3 4.13832714 4.13832714
X2X3 -0.24236382 0
X1X2X3 -0.1341631 0

MODELO MATEMATICO CODIFICADO

 Yc=92.12 - 0.713X1 + 1.38X2- 0.30X3+ 0.76X1X2+ 4.14X1X3

SUMA DE LA MEDIA DE CUADRADOS RESIDUAL

Se determina mediante la siguiente formula.

Donde:

Yi = Respuestas experimentales obtenidas.

Y(C) = Respuestas estimadas mediante el modelo matemático.

N = Numero de experimentos (sin contar pruebas en el punto central)

r = Replicas de las pruebas (no son replicas en el punto central).

I= Numero de términos en el modelo matemático.

ANALISIS RESIDUAL

Y RESPUESTA Y [c] diferencia dif^2

96.54680185 96.6550026 -0.10820071 0.01170739
85.06265188 85.4391788 -0.37652692 0.14177252
98.0205474 97.9123467 0.10820071 0.01170739
90.09590775 89.7193808 0.37652692 0.14177252
87.88076407 87.7725634 0.10820071 0.01170739
93.48657506 93.1100481 0.37652692 0.14177252
88.92170677 89.0299075 -0.10820071 0.01170739
97.01372325 97.3902502 -0.37652692 0.14177252
SUMATORIA 0.61391966
SSMresidual 0.20463989

CALCULO ESTADISTICO DE FISHER

Fo= 4.199

Se determina el 𝐹 𝛼,𝑙𝑅𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑎𝑙,𝑔𝑙𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 de tablas, siendo α igual a 1- nivel de confianza.

Para nivel de confianza de 95% α = 0.05, y glResidual = 3 y glError = 2.

𝐹 (0,3,2) = 19.164. El modelo matemático se acepta dado que:

En nuestro caso 4.199 < 19.164, y por lo tanto es adecuado y representa al proceso
investigado.

MODELO MATEMATICO ESCALA NATURAL

Rec. Mo = 109.63 - 4.324 Tiempo Acond. - 0.0065 %Sol - 1.606 ORFON D8

+ 0.05852 Tiempo Acond.*%Sol + 0.2825 Tiempo Acond.*ORFON D8

Gráfica de cubos (medias ajustadas) de Rec. Mo

Punto central
88.9217 97.0137 Punto factorial

98.0205 90.0959
35

96.1378

%Sol 87.8808 93.4866

15

ORFON D8
96.5468 85.0627
25 5
3 10
Tiempo Acond.

GRAFICOS Y RESULTADOS
Óptima Tiempo A %Sol ORFON D8
Alto 10.0 35.0 15.0
D: 1.000
Act 3.0 35.0 5.0
Predecir Bajo 3.0 25.0 5.0

Rec. Mo
Máximo
y = 98.0205
d = 1.0000
 GRAFICA DE OPTIMIZACION

En esta grafica con la herramienta MINITAB se obtuvo las variables óptimas para una máxima
recuperación, podemos denotarlo fácilmente porque en las pruebas experimentales se obtuvo
un valor de 98%de recuperación de Mo.

Tomando como premisa la recuperación de Mo con las variables optimizadas, procedemos a

hallar como interactúa las respuestas con las variables en un gráfico de superficie.

Gráfica de contorno de REC. Mo vs. % Sol; Tiempo de Acond.

35.0
REC. MO
< 86
86 – 88
88 – 90
90 – 92
32.5
92 – 94
94 – 96
96 – 98
> 98
% Sol

30.0 Valores fijos

ORFON D8 5

27.5

25.0
3 4 5 6 7 8 9 10
Tiempo de Acond.

GRAFICO DE CONTORNO Mo vs % SOL; Tiempo de Acond.

En el grafico mostrado se tiene las respuestas formada en una gráfica de contorno, para la
realización de estas graficas de contorno, se priorizo las 8 primeras pruebas hechas en
laboratorio, sin contar los 3 ultimas respuestas por parte de los puntos centrales.

Denotamos que recuperación si tenemos 3 minutos de tiempo de acondicionamiento y 35%

solidos, teniendo como un valor fijo a nuestro colector ORFON D8 a 5 g/t

Gráfica de contorno de REC. Mo vs. ORFON D8; Tiempo de Acond.

15.0
REC. MO
< 90
90 – 92
92 – 94
94 – 96
12.5
96 – 98
> 98
ORFON D8

Valores fijos
% Sol 35
10.0

7.5

5.0
3 4 5 6 7 8 9 10
Tiempo de Acond.

GRAFICA DE CONTORNO REC. Mo vs ORFON D8; Tiempo de acond.

Teniendo como valor fijo 35% de solidos (este dato obtenido es parte de las variables optimas
que el programa MINITAB hallo) se tiene una alta recuperación si usamos 5 y 15 g/t de ORFON
D8, pero si vamos a ver desde el punto de vista económico, sería conveniente usar solo 5 g/t
de reactivo porque asi reduciríamos nuestros gastos 2 veces menos, solo en ese aspecto.

Gráfica de contorno de REC. Mo vs. ORFON D8; % Sol

15.0
REC. MO
< 88
88 – 90
90 – 92
92 – 94
12.5
94 – 96
96 – 98
> 98
ORFON D8

Valores fijos
10.0 Tiempo de Acond. 3

7.5

5.0
25.0 27.5 30.0 32.5 35.0
% Sol

GRAFICO DE CONTORNO REC Mo vs ORFON D8; %SOL

Este gráfico de contorno se tiene como variables al % de sólidos y al reactivo, se observa que
se tiene una alta recuperación si usamos entre el intervalo 25-35% de sólidos, pero esta
variable se tiene que tomar mucho en cuenta, por el diseño de las celdas en las que se va a
trabajar, el uso de agua asi como también la eficiencia con la que se obtendrá nuestro
concentrado, el valor fijo tiempo de acond. 3 minutos.

DISCUSIÓN COMENTARIOS.

 Nuestro diseño experimental que se obtuvo se ajusta al modelo experimental.

 ORFON D8 se tiene que evaluar económicamente para remplazar el NASH.
 No siempre se va a obtener una recuperación del 98%, al ser un sistema -cerrado, es
decir que no tiene carga circulante, así como la continuidad del proceso como lo es
una planta industrial, se tiene que evaluar para realizarlo en planta piloto, por lo tanto
la recuperación que obtuvimos en el laboratorio no siempre será la misma si lo
realizamos en planta piloto.