Universidad de San Carlos de Guatemala

Facultad de Ingeniería
Escuela de Ciencias
Área de Química General
Laboratorio de Química General 1

Practica No. 2
Calibración de Material Volumétrico

Nombre: Marlon Omar Alvarado Registro académico:202000872

Castro
Sección de Laboratorio: E2
Instructor: Pedro Castañeda
Fecha de entrega: 03/03/2020
Fecha de realización: 18/02/2020

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 RESUMEN

Previamente al análisis de medidas y comparaciones de los volúmenes de agua

a temperatura ambiente y las masas taradas, se obtuvo los datos individuales y
constantes de la temperatura ambiente para poder completar el análisis. Se hizo
diferencias de masas, para conocer la masa de la solución madre (agua) y poder
completar con ello la estructura de los complementos de estudio de volumen y
errores que se presentaron en las mediciones directas.
Los instrumentos de medición volumétrica fueron elementos importantes, pero
no del todo precisos para obtener los datos que son la base de la comparación de
datos, con uso de herramientas probabilísticas se encontró la precisión de las
medidas, el error porcentual y el error absoluto. Para medir directamente los aforos
de agua, se hizo empleo de los sentidos organolépticos, pero ahondando en los
recursos descriptivos y cuantificables del estudio, se hizo el test Q de Dixon, cuya
herramienta fue imprescindible para conocer la confiabilidad de las muestras a un
intervalo de confianza del 95%, estableciendo con mayor claridad y precisión los
datos que aportaron o no información de utilidad.
Las desviaciones en las medidas y los errores porcentuales, permiten discernir
de los datos discrepantes y los datos factibles para completar una comparación
lógica, por ejemplo, donde el volumen aumenta con el cambio de temperatura
ambiente, y que el test Q de Dixon, permite desechar o aceptar los datos según un
nivel de riesgo o de incertidumbre con un nivel de confianza previamente
establecido.
Se trabajó en el laboratorio bajo unas condiciones de temperatura ambiente de
26 °C y una presión atmosférica de 1 ATM.

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 RESULTADOS

Tabla I. Volumen corregido con la pipeta serológica para temperatura a 20°C

Instrumento V. nominal Corrida V. corregido %Error S
1 9.924 mL 0.310 %
Pipeta 10mL 2 9.945 mL 0.158 % 0.338
serológica
3 9.931 mL 0.733 %
Fuente: Elaboración propia, 2020.

Tabla II. Volumen corregido con la bureta para temperatura a 20°C

Instrumento V. nominal Corrida V. corregido %Error S
1 27.255 mL 0.000 %
Bureta 25mL 2 27.326 mL 0.174 % 0.372
3 27.338 mL 0.273 %
Fuente: Elaboración propia, 2020.

Tabla III. Volumen corregido con el balón aforado para temperatura a 20°C
Instrumento V. nominal Corrida V. corregido %Error S
1 49.821 mL 0.382 %

Balón 50mL 2 49.659 mL 0.339 % 0.426

aforado
3 49.899 mL 0.151 %
Fuente. Elaboración propia, 2020.

Tabla IV. Precisión Media, media de error absoluto y media de porcentaje de error.

Pipeta Bureta Balón Aforado

Precisión media 0.338 0.372 0.426

Media de error absoluto (g) 0.259 0.155 0.366

Media de porcentaje de error (%) 0.400 0.149 0.29112

Fuente: Elaboración propia, 2020.

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 INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS

Cuando se trabaja volúmenes de agua deben de emplearse las correcciones

de las medidas experimentales, ya que sin ellos no se puede marcar un
estándar de trabajo y análisis a la hora de presentar todos los datos, si se
emplean los datos experimentales, los resultados varían y entregan una
incertidumbre muy alta que no asegura confianza al momento de concluir, como
puede ser apreciado en la tabla I, II y III de la sección de resultados para cada
instrumento de cristalería, cuya tabla expone los datos de las correcciones de
los volúmenes corregidos del agua a una temperatura de 20 ªC por cada gramo
de sustancia, asegura que se pueda trabajar bajo normas ideales aunque el
sistema o el ambiente del laboratorio no sean las aptas.
En los instrumentos de cristalería existieron variaciones entre medidas, pero
toda esa desviación es parte de las mediciones experimentales, y cuando
existen varias corridas, en la tabla IV se identifica que el instrumento con más
precisión es la pipeta con un valor de 0.34, con lo cual se estimó que las
variaciones son de bajo riesgo para el análisis.
Constantemente debe de hacerse una calibración a los instrumentos desde
que son empleados para la medición hasta el punto de la medida cuando se
desean hacer mezclas, sin una apropiada calibración los datos experimentales
no son confiables, y significa que los datos consigo no puedan ser retenidos por
una alta incertidumbre, como se expresa en la tabla IV el instrumento con la
media en error porcentual mas bajo es el de la bureta, indicando que es mas
exacto al momento dado de hacer medida de volúmenes.

4
 CONCLUSIONES

1. Se determino que al realizar mediciones utilizado una balanza analítica se

logra disminuir los errores entre los valores a comparación de usar una
balanza convencional, teniendo más precisión a la hora de tomar datos de
masa, mientras más cifras significativas se lean después del punto decimal,
mayor es la precisión que se tiene al momento de hacer el análisis.

2. El volumen corregido se utiliza para tener una aproximación real a los datos
reales del volumen con las condiciones ambientales de trabajo, ya que las
condiciones ambientales determinan el comportamiento del agua, que fue el
líquido de prueba y estudio, así es también afectado el agua con su misma
dilatación dentro de los instrumentos de cristalería, se determino que para
trabajar a condiciones similares de datos teóricos y experimentales debe
hacerse una homologación de datos con la información del volumen
corregido.

3. Se determinó que para conocer si uno o varios datos rondan por un promedio
de mediciones, y si estos se deben de conservar o rechazar para la muestra
de cálculo, es necesario aplicar el test o prueba Q de Dixon, y así tener por
medios probabilísticos los datos que entreguen la noción objetiva de los
resultados.

4. Por medio del uso de los parámetros de precisión y exactitud, permitió

determinar que la pipeta es el instrumento más preciso a lo que volumen de
líquidos se refiere, ya que cuenta con una desviación típica de 0.34.

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 METODOLOGIA EXPERIMENTAL

Se lavó y se secó toda la cristalería utilizada, a excepción de las buretas y

pipetas.
Procedimiento: Uso de balanza y toma de masa de frascos ámbar
1. Se revisó que la balanza estuviera nivelada, verificando que la burbuja de
aire se encontrara colocada en posición central.
2. Se revisó que la balanza estuviera limpia.
3. Se verifico que la balanza estuviera conectada.
4. Se encendió la balanza. Se presionó la tecla DELETE para comenzar una
nueva lectura.
5. Se esperó que la balanza mostrara 0.000 g y el signo de estabilidad.
6. Se marcaron los frascos previamente para no intercambiar las tapas.
7. Se colocó el frasco ámbar suavemente en el plato dejándolo en una
posición central.
8. Se anotó el dato de la masa del frasco que apareció en la pantalla de la
balanza.
9. Se retiró el frasco y se presionó la letra DELATE de la balanza.
10. Se dejó la balanza en lectura de 0.000 g después de haber tomado la
masa.
11. Se repitió el procedimiento para cada frasco de los compañeros de trabajo.
Procedimiento: Calibración de una pipeta
1. Se seleccionó una pipeta serológica y se anotó el volumen nominal, se llenó
de agua hasta la marca de aforo, se vació lentamente y se tocó la punta de
la pipeta a la pared interna del frasco.
2. Se repitió 3 veces más el procedimiento anterior con la misma pipeta y los
otros frascos.
3. Se tomó la masa total y se calculó por diferencia la masa de agua que
contiene cada uno.
Procedimiento: Calibración de una bureta
1. Se anotó el volumen nominal.
2. Se expulsó la burbuja de aire que se forma bajo la válvula de teflón.
3. Se agregó agua y se abrió la válvula completamente.
4. Se agregó agua hasta la marca cero. Se vació la bureta lentamente,
tocando con la punta de la bureta la pared interna del frasco.
5. Se repitió 3 veces más el paso anterior con la misma bureta y los otros
frascos.
6. Se tomó la masa total y se calculó por diferencia la masa de agua que
contiene cada uno.
6
 Procedimiento: Calibración de un balón aforado
1. Se tomó la masa del balón aforado limpio y seco con su tapón y se anotó su
capacidad. Se utilizaron los frascos ámbar.
2. Se llenó de agua hasta la marca y se comprobó que no existieran burbujas
de aire en el interior y que el exterior estuviera seco, se volvió a tomar la
masa.
3. Se vació el balón aforado.
4. Se repitió el procedimiento hasta tener 3 valores para la masa del balón.
5. Se midió la temperatura del laboratorio.
Tabla V. Volumen ocupado por 1.000 g de agua
Temperatura trabajada Volumen, mL a Volumen, mL Corregido
°C temperatura trabajada a 20° C
°C
15 1.0019 1.0020
16 1.0021 1.0022
17 1.0022 1.0023
18 1.0024 1.0025
19 1.0026 1.0026
20 1.0028 1.0028
21 1.0030 1.0030
22 1.0033 1.0032
23 1.0035 1.0034
24 1.0037 1.0036
25 1.0040 1.0037
26 1.0040 1.0038
Fuente. Instructivo de laboratorio, metodología experimental, 2020

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HOJA DE DATOS ORIGINALES

8
9
 MUESTRA DE CALCULO

1. Determinación de masa de agua. Se debe conocer la masa de la solución

madre (H2O) para eso se hizo una diferencia de masas de volumen aforado
y masa de los frascos ámbar.
∆𝑚 = 𝑚2 − 𝑚1 (1)
Donde:
∆𝑚: masa de agua, (g)
m2: masa total con aforo de agua, (g)
m1: masa de los frascos ámbar vacíos, (g)
Utilizando los datos de la primera corrida de la pipeta de 10 mL se tiene lo siguiente:
m2= 85.734 g
m1= 75.848 g
Sustituyendo los datos anteriores en la ecuación 1 se obtiene:
∆𝑚 = 85.734 𝑔 − 75.848 𝑔
∆𝑚 = 9.886 𝑔
La ecuación anterior se utilizó para determinar la masa de agua (H2O). Para los
instrumentos de cristalería restantes: pipeta, bureta y balón aforado, se realizó el
mismo procedimiento. Los datos obtenidos se encuentran en la sección de Datos
calculados en la tabla VI.
2. Volumen corregido. Por medio de los datos de la tabla de conversión de
volumen de agua corregido a 20°C para la masa de agua en la pipeta
volumétrica de 10 mL.
𝑉𝑐 = 𝑚 ∗ 𝑇𝑐
Donde:
Vc: volumen de agua corregido a 20°C, (mL)
m: masa de agua, (g)
Tc: volumen corregido a 20°C de la temperatura trabajada (20°C), (mL/g)
Utilizando los valores de la segunda corrida de la medición de volumen corregido
de agua a 20°C se tiene lo siguiente:
m= 9.907 g

10
Tc= 1.0038 mL/g
Sustituyendo los datos anteriores en la conversión se obtiene:
𝑚𝐿
𝑉𝑐 = 9.907 𝑔 ∗ 1.0038
𝑔
𝑉𝑐 = 9.945 𝑚𝐿
El producto anterior se utilizó con la finalidad de determinar el volumen corregido
de agua a 20°C. Usando los datos de la cristalería restante: balón aforado y
bureta, de sus respectivas corridas se hizo empleo del mismo procedimiento. Los
datos se encuentran tabulados en la sección de datos calculados en la tabla VII.

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 ANALISIS DE ERROR

1. Determinación de rechazo de un dato tomado mediante test Q de Dixon a un

nivel de confianza del 95%.
𝑁2 − 𝑁1 (2)
𝑄=
ΔI
Donde:
Q: cociente de rechazo o retención
N2: valor sospechoso, (g)
N1: valor más cercano al sospechoso, (g)
ΔI: intervalo de medición, (g)
Utilizando los datos de las 3 corridas de las masas totales de los frascos ámbar con
la pipeta serológica de 10 mL se tiene lo siguiente:
N2= 85.864 g
N1= 85.734 g
ΔI= 86.374-85.734= 0.640 g
Sustituyendo los valores anteriores en la ecuación 2 se obtiene:
85.864 𝑔 − 85.734 𝑔
𝑄=
0.640 g
𝑄 = 0.203
La ecuación anterior se empleó para determinar la aceptación o rechazo del valor
medido encontrando la variable Q para posteriormente ser comparado con el nivel
de confianza del 95%. Los datos para la pipeta y el resto de la cristalería se
encuentran tabuladas en la sección de datos calculados en la tabla XI.
2. Determinación del volumen medio de las corridas.
∑𝑁
𝑉̅ = (3)
𝑛
Donde:
𝑉̅ : valor promedio
∑ 𝑁: sumatoria de las corridas realizadas, (g)
𝑛: número de corridas hechas

12
Empleando los valores de las 3 corridas de la pipeta serológica de 10 mL se tiene:
∑ 𝑁 = 29.8 g
𝑛=3

Sustituyendo los valores anteriores en la ecuación 3 se obtiene:

29.8 𝑔
𝑉̅ =
3
𝑉̅ = 9.933 𝑔

Los datos de las corridas de la pipeta y el resto de la cristalería se encuentran

tabulados en la sección de datos calculados en la tabla VII.
3. Determinación de la precisión de todas las corridas realizadas con la pipeta,
bureta, y balón aforado

∑(x − p)2 (4)

S=√
n−1

Donde:
𝑠: Precisión.
𝑥: Valor medido.
𝑝: Promedio de los valores medidos.
𝑛: Número de corridas realizadas.
Utilizando los valores de las 3 corridas de masa total en los frascos ámbar con la
pipeta serológica se obtiene:
x1= 85.734 g
x2= 85.864 g
x3= 86.374 g
n= 3
Sustituyendo los valores anteriores en la ecuación 4 se obtiene:

13
 (−0.257)2 + (−0.127)2 + (0.383)2
S=√
3−1

S = 0.338
Esta ecuación se utilizó para determinar la precisión de las corridas hechas con
la pipeta serológica. En las otras corridas se utilizó el mismo procedimiento para
encontrar su precisión. Los datos se encuentran en la sección de datos calculados
en la tabla VIII.
4. Determine del error absoluto, para cada corrida realizada con la pipeta,
bureta y balón aforado.

𝐸𝑎 = |𝐷𝑟 − 𝐷𝑎| (5)

Donde:
Ea: Error absoluto (g)
Dr: Dato real. (g)
Da: Dato aproximado (g)

Utilizando los valores de la primera corrida hecha con la pipeta se obtiene:

Dr= 85.734 g
Da= 86 g

Sustituyendo los valores anteriores en la ecuación 5 se obtiene:

𝐸𝑎 = |85.734 𝑔 − 86 𝑔|
𝐸𝑎 = 0.266 g

Esta ecuación se utilizó para determinar el valor absoluto en la primera corrida con
la pipeta en los frascos ámbar. En las otras corridas con la pipeta, bureta y balón
aforado, se utilizó el mismo procedimiento para encontrar su error absoluto. Los
datos se encuentran en la sección de datos calculados en la tabla IX.

5. Determinación del error relativo porcentual, para cada corrida hecha con la
pipeta, bureta, y balón aforado.

|Dr − Da|
Er = ∗ 100 (6)
Dr

Donde:
Er: Porcentaje de error absoluto
Dr: Dato real (g).
Da: Dato aproximado (g).

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 Utilizando los valores de la primera corrida realizada con la pipeta serológica en
el frasco ámbar se obtiene:
Dr= 85.734 g
Da= 86.000 g

Sustituyendo los valores anteriores en la ecuación 6 se obtiene:

|85.734 𝑔 − 86 𝑔|
Er = ∗ 100
85.734

Er = 0.310 %

Esta ecuación se utilizó para determinar el porcentaje de error que se produce en la

primera corrida realizada con la pipeta en el frasco ámbar. En las otras corridas se
utilizó el mismo procedimiento para encontrar su error relativo porcentual. Los datos
se encuentran en la sección de datos calculados en la tabla X.

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 DATOS CALCULADOS
Tabla VI. Masa de agua (H2O) según la cristalería usada.

Corrida Pipeta Bureta Balón Aforado

1 9.886 g 27.152 g 49.632 g

2 9.907 g 27.223 g 49.469 g

3 9.893 g 27.235 g 49.710 g

Fuente: Elaboración propia, 2020.
Tabla VII. Volumen de agua corregido a 20°C y media de volumen corregido a
20°C.
Volumen
corregido a Pipeta Bureta Balón Aforado
20°C (mL)
1 9.924 mL 27.255 mL 49.821 mL
2 9.945 mL 27.326 mL 49.659 mL
3 9.931 mL 27.338 mL 49.899 mL
Media del
volumen 9.933 mL 27.306 mL 49.793 mL
corregido (mL)
Fuente: Elaboración propia, 2020
Tabla VIII. Precisión en cada cristalería usada.

Pipeta Bureta Balón Aforado

Precisión 0.338 0.372 0.426

Fuente: Elaboración propia,2020.
Tabla IX. Error absoluto en cada cristalería usada.

Error absoluto Pipeta Bureta Balón Aforado

1 0.266 g 0.000 g 0.480 g
2 0.136 g 0.180 g 0.426 g

3 0.374 g 0.284 g 0.191 g

Fuente: Elaboración propia,2020.

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 Tabla X. Porcentaje de error relativo en cada elemento de cristalería usada.

Corrida Pipeta Bureta Balón Aforado

1 0.310 % 0.000 % 0.382 %

0.158 %
2 0.174 % 0.339 %
0.733 %
3 0.273 % 0.151 %
Fuente: Elaboración propia, 2020.

Tabla XI. Prueba Q de Dixon al 95% de confianza.

Q(experimental) Qc 95% Conclusión

Se retiene el resultado
ya que la
Pipeta 0.203 0.970 Q(experimental) no
excede el nivel de
confianza

Se retiene el resultado
ya que la
Bureta 0.251 0.970 Q(experimental) no
excede el nivel de
confianza
Se retiene el resultado
0.970 ya que la
Balón
0.070 Q(experimental) no
Aforado
excede el nivel de
confianza
Fuente. Elaboración propia, 2020.

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 BIBLIOGRAFIA

1. Brand. “Información sobre la medición del volumen” [en línea]. Texinfo Ed 1.

[Wertheim am Main, Alemania], Brand, [ref. de 6 agosto 2018]. “Trabajar con
aparatos volumétricos en vidrio”. P. 13 – 18. Disponible en:
<https://www.brand.de/fileadmin/user/pdf/Information_Vol/Brochuere_Volum
enmessung_ES.pdf>

2. Gary D.,Christian. “Química Analítica”.En: Prueba Q. 6ta edición. Mexico DF:

McGRAW-HILL/INTERAMERICANA EDITORES, S.A., 2009. ISBN 0-471-
21472-8. P. 99.

3. Hurtado, A. N., & Sanchez, F. C. (s.f.). Instituto Tecnológico Tuxtla Gutiérrez.

Obtenido de 1.2 Tipos de errores: Error absoluto, error relativo, error
porcentual, errores de redondeo y truncamiento.:
https://www.lifeder.com/error-porcentual/.

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