FACULTAD Informe de Práctica de

DE Laboratorio
LABORATORIO DE ANALISIS
INGENIERÍAS INSTRUMENTAL

Determinación de cloruros por el método de Volhard

Dayana Arias López y Jessica López Giraldo

Fecha de presentación ​ ​26/06/2018

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Resumen

Las determinaciones precipitométricas, son utilizadas para la determinación de iones en solución. El objetivo de la presente
práctica fue determinar la concentración de cloruros por el método de precipitación indirecto de Volhard en la muestra
problema, donde se estableció la concentración de cloruros que consistió en una titulación en la cual se inició precipitando
la muestra con AgNO3 y filtrando luego la misma haciendo una determinación indirecta de cloruros, en la cual el agente
titulante fue KSCN.
Palabras Clave: ​Volhard, Cloruros.
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Introducción el exceso de tiocianato reacciona con el Fe(lll), formando un

La determinación de cloruros se realiza mediante tres
métodos, los cuales son Mhor, Fajans y volhard. En esta
oportunidad se empleó el análisis con la metodología de
volhard.
El método de Volhard ​es un tipo de valoración química, que
trata la plata ​con sulfocianuro (tiocianato). También puede
ser utilizada para valorar haluros y otras sustancias que
precipitan con plata a través una valoración por retroceso.
[1]
En este método se emplea el segundo tipo de indicador. En
este caso el ion plata se titula con tiocianato según la
reacción:
complejo rojo y soluble en disolución.
Fe3+(ac) + SCN-(ac) ;<= • FeSCN2+(ac)
Este método se puede utilizar para la titulación de los
cloruros con el ion plata si en un principio se agrega un
exceso de plata formando la sal de plata correspondiente. El
ion plata que permanece en disolución es titulado con
tiocianato utilizando Fe(lll) como indicador.[2]
Objetivo
● Determinar cloruros en una muestra problema
mediante el método de Volhard.

Ag+(ac)+ SCN'(a0 4= ± AgSCN (s)

Materiales y Métodos
El punto final de la reacción se detecta utilizando como
indicado una disolución de ácido nítrico. En el punto final, Materiales
1
 Se Recopilaron los resultados obtenidos en la práctica de
● Erlenmeyer. laboratorio en la tabla No.1 (Los resultados que se
● Espátula. tomaban por triplicado fueron promediados).
● Papel filtro.
● Pipeta. Resultados
● Pipeteador.
● Balanza. CANTIDA CANTIDAD
● Bureta. D DE DE
● Base para la bureta. AGENTE AGENTE
TITULAD TITULANT
● Gotero.
PROCESO O E OTROS
ESTANDARIZACIÓ 4,0 mL
Reactivos
N DE AgNO3 0,01g NaCl AgNO3 -
● Nitrato de plata. ESTANDARIZACIÓ 5 mL
● KCNS. N DE KCNS KCNS 1mL AgNO3 -
● Cloruro de sodio. 10 mL
● Ácido nítrico. 3 mL AgNO3
● Solución de alumbre. MÉTODO DE muestra 1,2 mL (exceso
VOLHARD problema KCNS )
Preparación de la solución de nitrato de plata Tabla No 1. Datos obtenidos en la práctica.

Se pesó 0,01g de cloruro de sodio y se disolvieron en

100ml de agua en un erlenmeyer de 250ml,
posteriormente se añadió el indicador 0,5ml de cromato ESTANDARIZACIÓN DEL AgNO3
de potasio. finalmente se realizó una valoración por 1 mol AgCl
triplicado. 0, 01g N aCl× 58,45 g N aCl = 0, 00017 mol AgCl

Estandarización de la solución KCNS

0,00017 mol AgN O3
M= 0,004 L AgN O3 = 0, 042M
Se tomó 5 ml de KCNS y se depositaron en un
erlenmeyer de 250ml, se añadió 5 gotas de ácido nitrico y 0,042 mol AgCl 35,45g Cl 1000 mg
1000 mL AgN O3 × 1 mol AgCl × 1g
0,5ml de solucion de alumbre, se agito y finalmente se
valoró por triplicado con la solución de nitrato de plata = 1, 52 mg Clˉ
mL AgN O3
estandarizada.

Método de volhard
ESTANDARIZACIÓN DEL KCNS
Se tomó 5ml de la solución problema y se adicionaron en
C1*V1=C2*V2
un erlenmeyer de 250ml, se añadió 8 gotas de ácido
nítrico y 10ml de solución estandarizada de nitrato de
0,042M*1mL=C2*5mL
plata. Posteriormente se agitó hasta que se dio la
coagulación del cloruro de plata y se filtró. Se tomó el
C2=​0,0084M
filtrado y se le añadió o,5ml de solución de alumbre y se
valoró por triplicado con la solución estandarizada de
DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR EL
KCNS.
MÉTODO DE VOLHARD

2
 0,042 mol AgN O3 1 mol Ag
1 L AgN O3 × 1 mol AgN O3 ×0, 01L AgN O3 ● Este método se pueden presentar más errores
porque la formación de coloides es inminente y
= 0, 00042 mol Ag esto embroma el filtrado.

0,0084 mol KCN S

× 1 mol SCN ˉ ● El método de Volhard requiere más tiempo y
1 L KCN S 1 mol KCN S ×0, 0012 L KCN S
reactivos que el de Mohr y Fajans, ya que esta
= 0, 00001008 mol SCN ˉ metodología es indirecta por lo tanto hay un
incremento de gastos por compra de más
reactivos y aumento en el tiempo de análisis.
0, 00042 mol Ag − 0, 00001008 mol SCN ˉ = 0, 0004099 mol

=(0,0004099 mol)(35,45 g Cl) ● El método es muy empleado para analizar

%Clˉ = ×100
3mL muestra problema cloruros debido a que la titulación se puede
realizar en una solución ácida a diferencia del
método de Mohr y Fajans donde esto no se debe
%Clˉ = 0, 48% realizar.

ANÁLISIS DE RESULTADOS

● Se aplicó el método de Volhard, donde se realizó REFERENCIAS

una titulación indirecta de los iones cloruros, se
dice indirecto debido a que en realidad lo que se ● [1]​https://quimica.com/quimica-organica/quimic
tituló fue el exceso de plata y no los cloruros. a-analitica/metodo-de-volhard
Luego de formarse la sal AgCl se procedió a ● [2]​http://www.uamenlinea.uam.mx/materiales/qu
filtrar dicho precipitado para que el mismo no imica/PEREZ_CESAR_MA_DEL_CARMEN_L
influyera en la titulación con KSCN. La a_teoria_y_la_practica_en_el_labo.pdf
titulación de KSCN se efectuó con el fin de
precipitar los iones platas en exceso, luego de
que todos los iones plata queden en una cantidad
mínima aparece el acomplejamiento del
tiocianato provocando la aparición de un color
café rojizo en la solución.

● Esta titulación se da en medio ácido para evitar

la producción de hidróxido férrico, el cual es
muy soluble y no permitiría la formación del
complejo por eso se agregó 10 gotas de HNO3
para evitar la hidrólisis del hierro.

● Se calculó el porcentaje de cloruros que se

encontraban dentro de la muestra problema,
arrojando un valor aproximadamente del 0,48%
respecto al analito.

CONCLUSIONES